JP7001721B2 - 希土類コバルト永久磁石及びその製造方法、並びにデバイス - Google Patents
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Description
また特許文献2には、Smと、Cuと、Feと、ZrとCoを含む特定の組成をもち、複数の結晶粒と、粒界部とを含む金属組織を有し、粒界部におけるCu及びZrの含有量が結晶粒におけるCu及びZrの含有量よりも高い希土類コバルト永久磁石が開示されている。
複数の結晶粒と、粒界部を有し、
前記結晶粒を構成するセル構造が100~600nmのサイズである。
前記合金を粉体とする粉砕工程(II)と、
前記粉体を成形体とする加圧成形工程(III)と、
前記成形体を、加熱することで焼結体とする焼結工程(IV)と、
前記焼結体を降温速度0.01~3℃/分で、徐冷する工程(V)と、
徐冷後の焼結体を1120~1170℃で、31~120時間加熱する溶体化処理工程(VI)と、を備える。
なお、数値範囲を示す「~」は特に断りがない限り、その下限値及び上限値を含むものとする。
また、希土類コバルト永久磁石の磁化容易軸をc軸ということがある。
本発明に係る希土類コバルト永久磁石(以下、本永久磁石ともいう)は、質量百分率で、Smを含む希土類元素R:23~27%、 Cu:4.0~5.0%、 Fe:22~27%、 Zr:1.7~2.5%、残部がCo及び不可避不純物からなり、
複数の結晶粒と、粒界部を有し、
前記結晶粒を構成するセル構造が100~600nmのサイズである。
Feは22~27質量%含有する。Feの含有量を当該範囲内とすることで、後述する製造方法により、セルサイズが100~600nmのセル構造が形成されやすい。また、Feを22%以上含有することにより飽和磁化が向上し、Feの含有量が27%以下であることにより高い保磁力を有する永久磁石となる。
Coを含有することにより、永久磁石の熱安定性が向上する。一方、Coの含有量が過剰となると相対的にFeの含有割合が下がって磁化が低下する恐れがある。これらの点からCoの含有割合は、38.5~49.3%が好ましい。
不可避不純物の含有割合は、希土類コバルト永久磁石全量に対し、合計で5質量%以下であることが好ましく、1質量%以下であることがより好ましく、0.1質量%以下であることが更に好ましい。
また、2相分離時にFeとCuそれぞれ2-17相と1-5相に濃縮することによって角形性が向上し、(BH)mが大きくなることから、磁気特性と組成比が大きく関与することが特徴である。さらに、2-17相と1-5相の組成比が永久磁石全体にわたって一定であるほど良好な磁気特性を得ることができ、さらに、細かく加工した場合には歩留まりを向上することができる。
本永久磁石10は当該セルサイズが100~600nmであるため、優れた磁気特性を有している。
本発明に係る希土類コバルト永久磁石の製造方法(以下、本製造方法ともいう)は、
質量百分率で、Smを含む希土類元素R:23~27%、 Cu:4.0~5.0%、 Fe:22~27%、 Zr:1.7~2.5%、残部がCo及び不可避不純物からなる合金を準備する工程(I)と、
前記合金を粉体とする粉砕工程(II)と、
前記粉体を成形体とする加圧成形工程(III)と、
前記成形体を、加熱することで焼結体とする焼結工程(IV)と、
前記焼結体を降温速度0.01~3℃/分で、徐冷する工程(V)と、
徐冷後の焼結体を1120~1170℃で、31~120時間加熱する溶体化処理工程(VI)と、を備える。
以下、各元素を配合する具体例について説明するが、本発明はこの方法に限定されるものではない。
これらの原料を所望の組成となるように配合し、Al等の坩堝にいれ、1×10-2torr以下の真空中または不活性ガス雰囲気において高周波溶解炉により溶解することで、均一化した合金が得られる。更に、本発明においては当該溶解した合金を金型により鋳造して合金インゴットとする工程を含んでいてもよい。また、別法として、溶解した合金を銅ロールに滴下することにより1mm厚程度のフレーク状の合金を製造してもよい(ストリップキャスト法)。
本製造方法において、焼結条件は得られる焼結体の緻密化が充分に行われればよく、公知の条件とすることができる。焼結体の緻密化の点から、焼結温度は1180~1220℃が好ましい。1220℃以下とすることで、希土類元素、特にSmの蒸発が抑制されて、磁気特性に優れた永久磁石を製造することができる。焼結時間は、Smの蒸発を抑制しながら、緻密化を充分に行う点から、20~240分が好ましく、30~180分がより好ましい。また、また、酸化を抑制する観点から、上記焼結工程は10Pa以下の真空中または不活性ガス雰囲気下で行うことが好ましく、10Pa以下の真空中で行うことがより好ましい。
1120℃以上で加熱することにより、成形体中の組成が均一化されると共に、後述する時効処理工程時にTh2Zn17型構造の結晶相を主相とするための前駆体である前記1-7相を形成することができる。一方、加熱温度を1170℃超過とすると1-7相がかえって形成されにくくなると共に、希土類元素の蒸発が進んでしまう恐れがある。焼結体の最適な溶体化温度は焼結体の組成に応じて変化するため、上記温度範囲内で適宜調整することが好ましい。
また1-7相を十分に形成させる点、セルサイズを100~600nmに調整する点から、溶体化時間を31時間以上とする。一方、Smの蒸発を抑制し、セルサイズを100~600nmに調整する点から、溶体化時間は120時間以下とする。溶体化時間を31時間未満とした場合や120時間を超えて行った場合には、セルサイズが小さくなりやすい。
本発明は、更に前記本永久磁石を有するデバイスを提供する。このようなデバイスの具体例としては、例えば、時計、電動モータ、各種計器、通信機、コンピューター端末機、スピーカー、ビデオディスク、センサなどが挙げられる。また、本発明の希土類コバルト永久磁石は、高い環境温度にあっても磁力を劣化しにくいため、自動車のエンジンルームで使用される角度センサ、イグニッションコイル、HEV(Hybrid electric vehicle)などの駆動モータ等にも好適に用いることができる。
表1の実施例1~5の組成になるように、Fe20%Zr80%の母合金及び各原料を調整し、高周波溶解炉により溶解し、鋳造して、合金インゴットを得た。
次に、得られた母合金を不活性ガス中で平均約100~500μmになるように粗粉砕し、次いでボールミルを用いて不活性ガス中で平均約6μmになるように微粉砕を行って粉体とした。この粉体を15kOeの磁場中で1ton/cm2の圧力でプレスすることにより成形体を得た。
この成形体を10Pa以下の真空中において、脱ガスから焼結温度まで5℃/minで昇温し、焼結温度1210℃で100分間焼結した。焼結後、続けて、溶体化温度まで降温速度0.5℃/minで降温し、溶体化温度1140℃で35時間溶体化を行った。溶体化処理後、急冷し、850℃で12時間保持し、0.5℃/minの冷却速度で350℃まで徐冷する条件で時効し、実施例1~5の希土類コバルト永久磁石を得た。
インゴットの組成を表1の比較例1~2の組成となるようにした以外は、上記実施例1と同様にして、比較例1~2の希土類コバルト永久磁石を得た。
表2の実施例6~11の組成になるように、Fe20%Zr80%の母合金及び各原料を調整し、高周波溶解炉により溶解し、鋳造して、合金インゴットを得た。
次に、得られた母合金を不活性ガス中で平均約100~500μmになるように粗粉砕し、次いでボールミルを用いて不活性ガス中で平均約6μmになるように微粉砕を行って粉体とした。この粉体を15kOeの磁場中で1ton/cm2の圧力でプレスすることにより成形体を得た。
この成形体を10Pa以下の真空中において、脱ガスから焼結温度まで4℃/minで昇温し、表2に示す焼結温度及び焼結時間で焼結した。焼結後、続けて、溶体化温度まで表2に示す降温速度で降温し、表2に示す溶体化温度及び溶体化時間で溶体化を行った。溶体化処理後、急冷し、850℃で10時間保持し、0.5℃/minの冷却速度で350℃まで徐冷する条件で時効し、実施例6~11の希土類コバルト永久磁石を得た。
表3の実施例12~16の組成になるように、Fe20%Zr80%の母合金及び各原料を調整し、高周波溶解炉により溶解し、鋳造して、合金インゴットを得た。
次に、得られた母合金を不活性ガス中で平均約100~500μmになるように粗粉砕し、次いでボールミルを用いて不活性ガス中で平均約6μmになるように微粉砕を行って粉体とした。この粉体を15kOeの磁場中で1ton/cm2の圧力でプレスすることにより成形体を得た。
この成形体を10Pa以下の真空中において、脱ガスから焼結温度まで3℃/minで昇温し、表3に示す焼結温度及び焼結時間で焼結した。焼結後、続けて、溶体化温度まで表3に示す降温速度で降温し、表3に示す溶体化温度及び溶体化時間で溶体化を行った。溶体化処理後、急冷し、850℃で10時間保持し、0.5℃/minの冷却速度で350℃まで徐冷する条件で時効し、実施例12~16の希土類コバルト永久磁石を得た。
表4の実施例17~20の組成になるように、Fe20%Zr80%の母合金及び各原料を調整し、高周波溶解炉により溶解し、鋳造して、合金インゴットを得た。
次に、得られた母合金を不活性ガス中で平均約100~500μmになるように粗粉砕し、次いでボールミルを用いて不活性ガス中で平均約6μmになるように微粉砕を行って粉体とした。この粉体を15kOeの磁場中で1ton/cm2の圧力でプレスすることにより成形体を得た。
この成形体を10Pa以下の真空中において、脱ガスから焼結温度まで2℃/minで昇温し、表4に示す焼結温度及び焼結時間で焼結した。焼結後、続けて、溶体化温度まで表4に示す降温速度で降温し、表4に示す溶体化温度及び溶体化時間で溶体化を行った。溶体化処理後、急冷し、850℃で10時間保持し、0.5℃/minの冷却速度で350℃まで徐冷する条件で時効し、実施例17~20の希土類コバルト永久磁石を得た。
実施例17において、溶体化温度を1110℃に変更した以外は、実施例17と同様にして、比較例3の希土類コバルト永久磁石を得た。
表5の実施例21~23の組成になるように、Fe20%Zr80%の母合金及び各原料を調整し、高周波溶解炉により溶解し、鋳造して、合金インゴットを得た。
次に、得られた母合金を不活性ガス中で平均約100~500μmになるように粗粉砕し、次いでボールミルを用いて不活性ガス中で平均約6μmになるように微粉砕を行って粉体とした。この粉体を15kOeの磁場中で1ton/cm2の圧力でプレスすることにより成形体を得た。
この成形体を10Pa以下の真空中において、脱ガスから焼結温度まで5℃/minで昇温し、表5に示す焼結温度及び焼結時間で焼結した。焼結後、続けて、溶体化温度まで表5に示す降温速度で降温し、表5に示す溶体化温度及び溶体化時間で溶体化を行った。溶体化処理後、急冷し、850℃で10時間保持し、0.5℃/minの冷却速度で350℃まで徐冷する条件で時効し、実施例21~23の希土類コバルト永久磁石を得た。
実施例21において、焼結時間、溶体化時間、及び降温速度を表5のように変更した以外は、実施例21と同様にして、比較例4~5の希土類コバルト永久磁石を得た。
実施例1において、インゴットの組成、焼結条件、溶体化条件及び降温速度をそれぞれ表6のように変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例24~33の希土類コバルト永久磁石を得た。
実施例1において、インゴットの組成、焼結条件、溶体化条件及び降温速度をそれぞれ表6のように変更した以外は、実施例1と同様にして、比較例6~14の希土類コバルト永久磁石を得た。
上記実施例及び比較例で得られた希土類コバルト永久磁石の磁気特性は成型体のまま測定した。磁気特性は、B-Hトレーサーを用いて測定した。得られた磁気特性、すなわち、最大エネルギー積(BH)m、保磁力(Hcj)、磁場(Hk)と保磁力(Hcj)との比(Hk/Hcj)で表される角形比を測定した。結果を表1~表6に示す。
また、上記実施例及び比較例の希土類コバルト永久磁石と同時に作製した同組成を有する試料を適宜加工して、透過型電子顕微鏡(TEM)観察、組成分析、配向度、温度係数、及び密度を測定した。結果を表1~6に示す。
表1の例は、Feと希土類元素の組成を変更した以外は、製造条件を同一にしている。表1に示されるように、Feが22~27質量%の実施例1~5の永久磁石は、いずれも本製造方法により、セルサイズが100~600nm、結晶粒の配向度が磁化容易軸に対して60°以内、20~200℃において残留磁束密度の温度係数α<0.045%/℃、固有保磁力の温度係数β<0.35%/℃を満たす永久磁石が製造された。当該実施例1~5の永久磁石はいずれも、密度が8.25g/cm3以上、(BH)mが260kJ/m3以上、Hcjが1600kA/m以上、Hk/Hcjが65%以上を達成し、優れた磁気特性を有することが明らかとなった。
一方、Feが20質量%の比較例1、及び、Feが29質量%の比較例2では、同様の製造条件であっても、セルサイズが100nm未満となり、優れた磁気特性を有する永久磁石は得られなかった。
表3に示す実施例12~16は焼結時間を変更した例である。実施例12~16で得られた永久磁石は、いずれもセルサイズが100~600nmであり、優れた磁気特性を有することが示された。中でも、焼結時間を20~240分の範囲内とした実施例12~15では、配向度が60°以内、20~200℃において残留磁束密度の温度係数α<0.045%/℃、固有保磁力の温度係数β<0.35%/℃を満たし、更に優れた磁気特性を有することが示された。
表6は、更に溶体化時間と降温速度以外は同一の条件で製造した例である。表6に示されるように焼結後の降温速度を0.01~0.3℃/分とし、所定の溶体化温度で21~120時間溶体化を行う本製造方法により、セルサイズが100~600nm、配向度が60°以内、20~200℃において残留磁束密度の温度係数α<0.045%/℃、固有保磁力の温度係数β<0.35%/℃を満たす永久磁石が得られることが明らかとなった。このように製造された実施例24~33の永久磁石はいずれも、密度が8.25g/cm3以上、(BH)mが260kJ/m3以上、Hcjが1600kA/m以上、Hk/Hcjが65%以上を達成し、優れた磁気特性を有することが明らかとなった。
2 粒界部
3 セル相
4 セル壁
10 希土類コバルト永久磁石
Claims (6)
- 質量百分率で、Smを含む希土類元素R:23~27%、 Cu:4.0~5.0%、 Fe:22~27%、 Zr:1.7~2.5%、残部がCo及び不可避不純物からなり、
複数の結晶粒と、粒界部を有し、
各結晶粒のセル壁の長辺の長さが各々100~600nmのサイズであり、
密度が8.25g/cm 3 以上、最大エネルギー積(BH)mが260kJ/m 3 以上、固有保磁力Hcjが1600kA/m以上、残留磁束密度Brの90%を示すときの逆磁界の大きさをHkとしたときに、Hk/Hcjが65%以上である、希土類コバルト永久磁石。 - 前記結晶粒の配向度が、磁化容易軸に対して60°以内である、請求項1に記載の希土類コバルト永久磁石。
- 残留磁束密度Brと固有保磁力Hcjの温度係数をそれぞれαとβとしたときに、20~200℃においてα<0.045%/℃、β<0.35%/℃である、請求項1又は2に記載の希土類コバルト永久磁石。
- 質量百分率で、Smを含む希土類元素R:23~27%、 Cu:4.0~5.0%、 Fe:22~27%、 Zr:1.7~2.5%、残部がCo及び不可避不純物からなる合金を準備する工程(I)と、
前記合金を粉体とする粉砕工程(II)と、
前記粉体を成形体とする加圧成形工程(III)と、
前記成形体を、加熱することで焼結体とする焼結工程(IV)と、
前記焼結体を降温速度0.01~3℃/分で、徐冷する工程(V)と、
徐冷後の焼結体を1120~1170℃で、31~120時間加熱する溶体化処理工程(VI)と、を備える、
希土類コバルト永久磁石の製造方法。 - 前記焼結工程(IV)が、1180~1220℃で、20~240分行われる、請求項4に記載の希土類コバルト永久磁石の製造方法。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載の希土類コバルト永久磁石を有する、デバイス。
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