JP6993455B2 - 六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
(混合粉末を準備する工程)
本発明の混合粉末は、窒素原子を含む有機化合物と、上記窒素原子に対するホウ素原子のモル比が0.26以上、0.67以下に調整されたホウ素源とを含み、且つ、リチウム原子が30モル%~100モル%未満の範囲に調整されたアルカリ金属を、前記アルカリ金属原子に対するホウ素原子のモル比が、0.75以上、3.35以下となるように存在せしめた混合粉末である。
本発明の加熱工程では、混合粉末を最高温度1200℃以上、1500℃以下で加熱する。1200℃以上の温度で混合粉末を加熱することにより、得られる六方晶窒化ホウ素粒子のアスペクト比が大きくなることを抑制できる。最高温度は、1250℃以上であることがより好ましい。また、1500℃以下の温度で混合粉末を加熱することにより、アルカリ金属の過剰な揮発を防ぐことができるとともに、六方晶窒化ホウ素粒子のアスペクト比が大きくなることを抑制できる。最高温度は1450℃以下であることがより好ましい。
本発明の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法では、混合粉末を準備する工程、加熱工程以外の工程を含んでよい。このような工程を本明細書において「その他の工程」と称する。六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法に含まれるその他の工程としては、例えば、酸洗浄工程、水洗浄工程、乾燥工程、および分級工程が挙げられる。
本発明の製造方法により得られる六方晶窒化ホウ素粉末は、アスペクト比が1.0以上、5.0以下である。アスペクト比がこの範囲にあることは肉厚な六方晶窒化ホウ素粒子を含む六方晶窒化ホウ素粉末であり、熱伝導異方性を小さくすることが可能であることを意味する。なお、本明細書において、六方晶窒化ホウ素粒子は、六方晶窒化ホウ素の単粒子を意味する。上述のように六方晶窒化ホウ素粒子は通常板状粒子であり、本明細書では、この板状粒子の板面において最大となる径を長径とし、この板面に垂直な長さを厚さと称する。そして、この長径を厚さで除した値をアスペクト比と称する。六方晶窒化ホウ素粉末のアスペクト比は、倍率5000倍の走査電子顕微鏡観察像から異なる六方晶窒化ホウ素粒子100個を無作為に選び、各一次粒子の長径の長さ、厚みを測定して得られた各粒子のアスペクト比の平均値である。
本発明の製造方法によって製造された六方晶窒化ホウ素粉末は、樹脂組成物に配合して放熱フィラーとして使用することができる。
六方晶窒化ホウ素粉末の粒径およびアスペクト比はFE-SEM(日立ハイテクノロジーズ株式会社製:S5500)を用いて測定した。倍率5000倍の走査電子顕微鏡観察像から異なる六方晶窒化ホウ素粒子100個を無作為に選び、六方晶窒化ホウ素粒子の長径の長さ、厚みを測定してそれぞれのアスペクト比(長径の長さ/厚みの長さ)を算出し、その平均値をアスペクト比とした。また、粒径は、測定された長径の値の平均値を算出して求めた。
六方晶窒化ホウ素粉末の比表面積は、BET比表面積計(マウンテック社製:Macsorb HM model-1201)を使用して測定した。
ホウ素源として酸化ホウ素0.20モル、窒素を含む有機化合物としてメラミン0.20モル、リチウム塩として炭酸リチウム0.06モル、リチウム以外のアルカリ金属塩として炭酸ナトリウム0.06モルを混合することによって混合粉末を作製した。作製した混合粉末において、B/Nは0.33、B/AMは1.67、アルカリ金属におけるリチウムの割合は50モル%であった。
ホウ素源兼リチウム以外のアルカリ金属塩として硼砂0.20モル、窒素を含む有機化合物としてメラミン0.40モル、リチウム塩として炭酸リチウム0.26モルを混合することによって混合粉末を作製した。作製した混合粉末において、B/Nは0.33、B/AMは0.87、アルカリ金属におけるリチウムの割合は58モル%であった。
加熱工程における最高温度を1300℃とした以外は、実施例2と同様に六方晶窒化ホウ素粉末を製造し、粒径、アスペクト比、比表面積の測定を行った。製造条件および評価結果を表1に示す。図3には、走査型電子顕微鏡画像として、(a)は2000倍、(b)は5000倍、(c)は10000倍に拡大して撮影した図を示す。
ホウ素源として酸化ホウ素0.20モル、ホウ素源兼リチウム以外のアルカリ金属塩として硼砂0.06モル、窒素を含む有機化合物としてメラミン0.20モル、リチウム塩として炭酸リチウム0.06モルを混合することによって混合粉末を作製した。作製した混合粉末において、B/Nは0.53、B/AMは2.67、アルカリ金属におけるリチウムの割合は50モル%であった。
リチウム以外のアルカリ金属塩として炭酸カリウムを使用した以外は実施例1と同様に六方晶窒化ホウ素粉末を製造し、粒径、アスペクト比、比表面積の測定を行った。製造条件および評価結果を表1に示す。
ホウ素源としてホウ酸0.40モルを使用した以外は実施例1と同様に六方晶窒化ホウ素粉末を製造し、粒径、アスペクト比、比表面積の測定を行った。製造条件および評価結果を表1に示す。
ホウ素源として酸化ホウ素0.20モル、窒素を含む有機化合物としてメラミン0.20モル、リチウム塩として炭酸リチウム0.12モルを混合することによって混合粉末を作製した。作製した混合粉末において、B/Nは0.33、B/AMは1.67、アルカリ金属におけるリチウムの割合は100モル%であった。これは、実施例1および5と、B/AMが同一で、且つリチウム以外のアルカリ金属を含まない例である。
ホウ素源として酸化ホウ素0.20モル、窒素を含む有機化合物としてメラミン0.20モル、リチウム塩として炭酸リチウム0.23モルを混合することによって混合粉末を作製した。作製した混合粉末において、B/Nは0.33、B/AMは0.87、アルカリ金属におけるリチウムの割合は100モル%であった。これは、実施例2と、B/AMが同一で、且つリチウム以外のアルカリ金属を含まない例である。
加熱工程における最高温度を1300℃とした以外は、参考例2と同様に六方晶窒化ホウ素粉末を製造し、粒径、アスペクト比、比表面積の測定を行った。これは、実施例3と、B/AMが同一で、且つリチウム以外のアルカリ金属を含まない例である。製造条件および評価結果を表1に示す。
ホウ素源として酸化ホウ素0.19モル、窒素を含む有機化合物としてメラミン0.12モル、リチウム塩として炭酸リチウム0.07モルを混合することによって混合粉末を作製した。作製した混合粉末において、B/Nは0.53、B/AMは2.71、アルカリ金属におけるリチウムの割合は100モル%であった。これは、実施例4と、B/AMがほぼ同一で、且つリチウム以外のアルカリ金属を含まない例である。
ホウ素源としてホウ酸0.40モルを使用した以外は参考例1と同様に六方晶窒化ホウ素粉末を製造し、粒径、アスペクト比、比表面積の測定を行った。これは、実施例6と、B/AMが同一で、且つリチウム以外のアルカリ金属を含まない例である。製造条件および評価結果を表1に示す。
ホウ素源として酸化ホウ素0.20モル、窒素を含む有機化合物としてメラミン0.20モル、リチウム塩として炭酸リチウム0.06モルを混合することによって混合粉末を作製した。作製した混合粉末において、B/Nは0.33、B/AMは3.33、アルカリ金属におけるリチウムの割合は100モル%であった。これは、実施例1および5と、ホウ素に対するリチウム量が同一で、且つリチウム以外のアルカリ金属を含まない例であり、参考例1からリチウム使用量を単に減少させた製造方法に相当する。
ホウ素源として酸化ホウ素0.20モル、窒素を含む有機化合物としてメラミン0.20モル、リチウム以外のアルカリ金属塩として炭酸ナトリウム0.12モルを混合することによって混合粉末を作製した。作製した混合粉末において、B/Nは、0.33、B/AMは1.67であった。これは、実施例1および5とB/AMが同一で、且つリチウムを含まない例である。
Claims (3)
- 窒素原子を含む有機化合物と、上記窒素原子に対するホウ素原子のモル比が0.26以上、0.67以下に調整されたホウ素源とを含み、且つ、リチウム原子が45モル%~100モル%未満の範囲に調整されたアルカリ金属を、前記アルカリ金属原子に対するホウ素原子のモル比が、0.75以上、3.35以下となるように存在せしめた混合粉末を準備する工程、上記混合粉末を最高温度1200℃以上、1500℃以下で加熱する加熱工程を含む、ことを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
- 前記アルカリ金属は、リチウムと、ナトリウムまたはカリウムである、請求項1に記載の六方晶窒化ホウ素の製造方法。
- 前記最高温度が、1200℃以上1350℃以下である、請求項1に記載の六方晶窒化ホウ素の製造方法。
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