JPWO2017126608A1 - 熱伝導性フィラー組成物、その利用および製法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A)平均アスペクト比が2〜40、平均粒子径が2〜60μmの六方晶窒化ホウ素粉末の割合が5〜40体積%、好ましくは20〜40体積%、(B)平均粒子径が10〜100μmの窒化アルミニウム粉末の割合が40〜95体積%、好ましくは50〜80体積%からなる組成のフィラー組成物とする。
【選択図】 なし
Description
なお、本明細書で使用する「体積%」は、各成分の質量と、真密度とから、各成分の体積を質量/真密度から算出し、成分の合計体積に対して求めた各成分の体積の百分率を意味する。「体積部」も質量/真密度から算出される各成分の体積に基づく。また、混合後のフィラー組成物については、電子顕微鏡写真により確認できる。
(A’)アスペクト比が2〜40、粒子径が2〜60μmの六方晶窒化ホウ素粉末を5〜40体積%、好ましくは20〜40体積%、さらに好ましくは25〜35体積%含み、
(B’)粒子径が10〜100μmの窒化アルミニウム粉末を40〜95体積%、好ましくは50〜80体積%、さらに好ましくは55〜75体積%含む。
・樹脂
エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製jER807)100質量部と硬化剤(三菱化学株式会社製jERキュア113)32質量部との混合物
(A)六方晶窒化ホウ素粉末
BN01: 平均アスペクト比180.0、平均粒子径18μmの窒化ホウ素(デンカ株式会社製、SGP)
BN02: 平均アスペクト比4.0、平均粒子径12μmの窒化ホウ素
BN03: 平均アスペクト比5.2、平均粒子径18μmの窒化ホウ素
BN04: 平均アスペクト比10.6、平均粒子径21μmの窒化ホウ素
AlN01: 平均粒子径1μmの窒化アルミニウム(株式会社トクヤマ製、HF−01)
AlN30: 平均粒子径30μmの窒化アルミニウム
AlN80: 平均粒子径80μmの窒化アルミニウム(古河電子株式会社、FAN−f80)
上記の六方晶窒化ホウ素粉末BN02、BN03、BN04および窒化アルミニウム粉末AlN30は、以下のように製造した。
(BN02の製造)
無水ホウ酸100g、カーボンブラック40g、及び炭酸カルシウム28gをボールミルにて混合し、該混合物を、黒鉛製タンマン炉を用い、窒素ガス雰囲気下で15℃/分で1500℃まで昇温し、1500℃で4時間保持した後、15℃/分で1800℃まで昇温し、1800℃、2時間窒化処理し、さらに塩酸洗浄を行い、高純度な白色の六方晶窒化ホウ素粉末を得た。上記の方法によって得られたBN粉末は、平均アスペクト比4.0、平均粒径12μmであった。
(BN03の製造)
無水ホウ酸100g、カーボンブラック40g、及び炭酸カルシウム28gをボールミルにて混合し、該混合物を、黒鉛製タンマン炉を用い、窒素ガス雰囲気下で15℃/分で1500℃まで昇温し、1500℃で4時間保持した後、15℃/分で1800℃まで昇温し、1900℃、2時間窒化処理し、さらに塩酸洗浄を行い、高純度な白色の六方晶窒化ホウ素粉末を得た。上記の方法によって得られたBN粉末は、平均アスペクト比5.2、平均粒子径18μmであった。
(BN04の製造)
無水ホウ酸100g、カーボンブラック40g、及び炭酸カルシウム28gをボールミルにて混合し、該混合物を、黒鉛製タンマン炉を用い、窒素ガス雰囲気下で15℃/分で1500℃まで昇温し、1500℃で4時間保持した後、15℃/分で1800℃まで昇温し、1950℃、2時間窒化処理し、さらに塩酸洗浄を行い、高純度な白色の六方晶窒化ホウ素粉末を得た。上記の方法によって得られたBN粉末は、平均アスペクト比10.6、平均粒子径21μmであった。
(AlN30の製造)
内容積50Lのナイロン製ポットに鉄心入りナイロンボールを入れ、次いで、平均粒子径1.4μm、比表面積2.7m2/gの窒化アルミニウム粉末(Hグレード;(株)トクヤマ製)100重量部、酸化イットリウム5.0重量部及び界面活性剤としてヘキサグリセリンモノオレート1.0重量部、結合剤としてメタクリル酸ブチル2.0重量部、トルエン溶媒100重量部エタノール溶媒25重量部を投入して、十分にボールミル混合した後、白色のスラリーを得た。こうして得られたスラリーをスプレードライヤーにより100℃で造粒した。得られた造粒体を、バッチ式カーボン炉を使用して窒素気流中1760℃で8時間加熱処理を行った。上記の方法によって得られたAlN焼結粉体は、平均粒径30μmであった。
フィラー(A)として、平均アスペクト比4.0、平均粒子径12μmの窒化ホウ素(BN02)を14体積%、フィラー(B)として平均粒子径80μmの窒化アルミニウム(AlN80)を86体積%、それぞれ量り取り混合することで熱伝導性フィラー組成物を調製した。
フィラー各成分の種類および配合を表1に記載したように変更した以外、実施例1と同様の評価を行った。熱伝導率の測定結果をそれぞれ表1に示す。
フィラー(A)として、平均アスペクト比180.0、平均粒子径18μmの窒化ホウ素(BN01)を14体積%、フィラー(B)として平均粒子径30μmの窒化アルミニウム(AlN30)を86体積%、それぞれ量り取り混合することで熱伝導性フィラー組成物を調製した。
フィラー(A)として、平均アスペクト比180.0、平均粒子径18μmの窒化ホウ素(BN01)を用いた以外、実施例1と同様の作製方法で試料の作製を行ったが、熱伝導性樹脂組成物が粉状となってしまい、シート状の熱伝導性成形体を作製することが出来なかった。
フィラー各成分の種類および配合を表1に記載したように変更した以外、実施例1と同様の評価を行った。熱伝導率の測定結果は、それぞれ表1に示すように実施例1〜10と比較して低い値となった。
実施例3と同様にして、熱伝導性フィラー組成物を調製した。得られた組成物の走査型電子顕微鏡観察において、(視野100μm×150μm)の領域で、BN粉のアスペクト比、粒子径を求め、AlN粉の粒子径を求める。5か所以上の視野において同様の測定をした。測定結果を合算した結果、アスペクト比が2〜40、粒子径が2〜60μmの六方晶窒化ホウ素粉末の体積が、BN粉とAlN粉の合計体積に対して18体積%であり、粒子径が10〜100μmの窒化アルミニウム粉末の体積は76体積%であった。粒子径が0.1〜3μmの窒化アルミニウム粉末の体積は6体積%であった。
上記熱伝導性フィラー組成物を用いて、実施例1と同様にして成形体を得た。
実施例6と同様にして、熱伝導性フィラー組成物を調製した。得られた組成物の走査型電子顕微鏡観察において、(視野100μm×150μm)の領域で、BN粉のアスペクト比、粒子径を求め、AlN粉の粒子径を求める。5か所以上の視野において同様の測定をした。測定結果を合算した結果、アスペクト比が2〜40、粒子径が2〜60μmの六方晶窒化ホウ素粉末の体積が、BN粉とAlN粉の合計体積に対して30体積%であり、粒子径が15〜60μmの窒化アルミニウム粉末の体積は61体積%であった。粒子径が0.5〜2μmの窒化アルミニウム粉末の体積は9体積%であった。
上記熱伝導性フィラー組成物を用いて、実施例1と同様にして成形体を得た。
Claims (15)
- (A)平均アスペクト比が2〜40、平均粒子径が2〜60μmの六方晶窒化ホウ素粉末、(B)平均粒子径が10〜100μmの窒化アルミニウム粉末を含むフィラー組成物であって、(A)の割合が5〜40体積%、(B)の割合が40〜95体積%ある熱伝導性フィラー組成物。
- さらに、(C)平均粒子径0.1〜3μmの窒化アルミニウム粉末を、30体積%以下の割合で含む請求項1に記載の熱伝導性フィラー組成物。
- (A’)アスペクト比が2〜40、粒子径が2〜60μmの六方晶窒化ホウ素粉末、(B’)粒子径が10〜100μmの窒化アルミニウム粉末を含みフィラー組成物であって、(A’)の割合が5〜40体積%、(B)の割合が40〜95体積%である熱伝導性フィラー組成物。
- さらに、(C’)粒子径0.1〜3μmの窒化アルミニウム粉末を、30体積%以下の割合で含む請求項3に記載の熱伝導性フィラー組成物。
- 硬化性樹脂100体積部に対し、請求項1に記載の熱伝導性フィラー組成物を100体積部〜1000体積部含む熱伝導性樹脂組成物。
- 硬化性樹脂100体積部に対し、請求項2に記載の熱伝導性フィラー組成物を100体積部〜1000体積部含む熱伝導性樹脂組成物。
- 硬化性樹脂100体積部に対し、請求項3に記載の熱伝導性フィラー組成物を100体積部〜1000体積部含む熱伝導性樹脂組成物。
- 硬化性樹脂100体積部に対し、請求項4に記載の熱伝導性フィラー組成物を100体積部〜1000体積部含む熱伝導性樹脂組成物。
- 樹脂100体積部に対し、請求項1に記載の熱伝導性フィラー組成物を100体積部〜1000体積部含む熱伝導性成形体。
- 樹脂100体積部に対し、請求項2に記載の熱伝導性フィラー組成物を100体積部〜1000体積部含む熱伝導性成形体。
- 樹脂100体積部に対し、請求項3に記載の熱伝導性フィラー組成物を100体積部〜1000体積部含む熱伝導性成形体。
- 樹脂100体積部に対し、請求項4に記載の熱伝導性フィラー組成物を100体積部〜1000体積部含む熱伝導性成形体。
- (A)平均アスペクト比が2〜40、平均粒子径が2〜60μmの六方晶窒化ホウ素粉末を5〜40体積部、(B)平均粒子径が10〜100μmの窒化アルミニウム粉末を40〜95体積部、及び(C)平均粒子径0.1〜3μmの窒化アルミニウム粉末を0〜30体積部(但し、(A)粉末、(B)粉末及び(C)粉末の合計量を100体積部とする)を混合する熱伝導性フィラー組成物の製造方法。
- 樹脂100体積部に対し、熱伝導性フィラー組成物を100〜1000体積部混合する熱伝導性樹脂組成物の製造方法であって、前記熱伝導性フィラーが、(A)平均アスペクト比が2〜40、平均粒子径が2〜60μmの六方晶窒化ホウ素粉末を5〜40体積%、(B)平均粒子径が10〜100μmの窒化アルミニウム粉末を40〜95体積%、及び(C)平均粒子径0.1〜3μmの窒化アルミニウム粉末を0〜30体積%(但し、(A)粉末、(B)粉末及び(C)粉末の合計量を100体積%とする)含む、熱伝導性樹脂組成物の製造方法。
- 請求項14記載の方法で熱伝導性樹脂組成物を製造し、ついでこれを成形する熱伝導性樹脂成形体の製造方法。
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