JP6989044B1 - 封止構造体の製造方法およびタブレット - Google Patents
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Abstract
Description
エポキシ樹脂組成物からなる顆粒または粉末を、スクリューと前記スクリューの先端に設けられたダイスとを備える押出機に供給し、前記エポキシ樹脂組成物からなる顆粒または粉末を、加熱して溶融する工程と、
所定の開口形状を有する前記ダイスから、前記スクリューの回転により、前記溶融したエポキシ樹脂組成物を押し出す工程と、
前記押し出しされたエポキシ樹脂組成物を、所定の長さに切断して、前記エポキシ樹脂組成物からなるタブレットを得る工程であって、前記タブレットが、直径40mm以上100mm以下、長さ50mm以上300mm以下の寸法を有する、工程と、
前記タブレットを、その中に被封止体が配置された成形型を備えるトランスファー成形機に移送する工程と、
前記トランスファー成形機を用いるトランスファーモールド法にて、前記エポキシ樹脂組成物で前記成形型内の前記被封止体を封止することにより、封止構造体を得る工程と、
を含み、
前記エポキシ樹脂組成物は、
エポキシ樹脂と、
硬化剤と、
無機充填剤と、
硬化促進剤と、
融点が30℃以上90℃以下のワックスと、を含む、
封止構造体の製造方法が提供される。
上記封止構造体の製造方法に用いられる、タブレットであって、
当該タブレットは、直径40mm以上100mm以下、長さ50mm以上300mm以下の寸法を有し、
当該タブレットは、
エポキシ樹脂と、
硬化剤と、
無機充填剤と、
硬化促進剤と、
融点が30℃以上90℃以下のワックスと、を含む、エポキシ樹脂組成物からなる、
タブレットが提供される。
本実施形態の封止構造体の製造方法は、以下の工程1〜工程5を含む。
工程1:顆粒状又は粉末状のエポキシ樹脂組成物を、スクリューとこのスクリューの先端に設けられたダイスとを備える押出機に供給し、この顆粒状又は粉末状のエポキシ樹脂組成物を、加熱して溶融する。
工程2:工程1で得られた溶融されたエポキシ樹脂組成物を、所定の開口形状を有するダイスから、スクリューの回転により押し出す。
工程3:工程2で押し出しされたエポキシ樹脂組成物を、所定の長さに切断して、タブレット状エポキシ樹脂組成物を得る。
工程4:工程3で得られたタブレット状エポキシ樹脂組成物を、その中に被封止体が配置されたキャビティを備えるトランスファー成形機に移送する。
工程5:トランスファー成形機を用いるトランスファーモールド法にて、タブレット状エポキシ樹脂組成物でキャビティ内の被封止体を封止することにより、封止構造体を得る。
以下、各工程について説明する。
先ず、図2に示されるように、例えば、被封止体として、電子部品11が実装されている回路基板12を準備する。次に、図2に示されるように、成形型30を開いて、成形型内に回路基板12をセットする。次に、図2に示されるように、ポット40にタブレットを入れて成形型30を型締めする。次に、ポット40に収容されている溶融したエポキシ樹脂組成物Juを、プランジャ70によりゲート50を介してキャビティ33へ供給して充填し、キャビティ33に充填されている樹脂素材Juを直接に保圧する。回路基板12を封止した樹脂素材Juが固化して封止樹脂となった後に、成形型30を開いて、回路基板12を封止した状態の電子制御装置10を取り出す。
封止構造体における被封止体は、電子部品が実装されている回路基板に限らず、例えば、磁石が固定されるローターコア(国際公開WO2012/029278等参考)、コイル等が絶縁加工されるステータコア(特開2020−094092等参考)、車載用電子制御ユニット(国際公開WO2016/139985等参考)などが挙げられる。
上記封止構造体の製造において被封止体を封止するために用いられるブレット状エポキシ樹脂組成物(本明細書中、「封止用樹脂組成物」と称する場合がある)について、以下に説明する。
本実施形態の封止用樹脂組成物に用いられるエポキシ樹脂としては、例えば、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ビスフェノールAノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂、レゾール型フェノール樹脂等のフェノール樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ樹脂、N,N−ジグリシジルアニリン、N,N−ジグリシジルトルイジン、ジアミノジフェニルメタン型グリシジルアミン、アミノフェノール型グリシジルアミンのような芳香族グリシジルアミン型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリフェノールプロパン型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、フェニレンおよび/またはビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂、フェニレンおよび/またはビフェニレン骨格を有するナフトールアラルキル型エポキシ樹脂等のアラルキル型エポキシ樹脂等のエポキシ樹脂、ビニルシクロヘキセンジオキシド、ジシクロペンタジエンオキシド、アリサイクリックジエポキシ−アジペイド等の脂環式エポキシ等の脂肪族エポキシ樹脂が挙げられる。これらは単独でも2種以上混合して使用しても良い。
本実施形態の封止用樹脂組成物は、エポキシ樹脂を三次元架橋させるために硬化剤を含む。硬化剤としては、たとえばフェノール樹脂系硬化剤が好ましく用いられる。フェノール樹脂系硬化剤としては、例えば、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ナフトールノボラック樹脂等のノボラック型樹脂;トリフェノールメタン型フェノール樹脂等の多官能型フェノール樹脂;テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂等の変性フェノール樹脂;フェニレン骨格及び/又はビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、フェニレン及び/又はビフェニレン骨格を有するナフトールアラルキル樹脂等のアラルキル型樹脂;ビスフェノールA、ビスフェノールF等のビスフェノール化合物等が挙げられる。これらは、1種類を単独で用いても2種類以上を併用してもよい。このようなフェノール樹脂系硬化剤により、耐燃性、耐湿性、電気特性、硬化性、保存安定性等のバランスが良好となる。特に、硬化性の点から、たとえばフェノール樹脂系硬化剤の水酸基当量は、90g/eq以上、250g/eq以下とすることができる。
本実施形態の封止用樹脂組成物に用いられる無機充填剤としては、例えば、溶融破砕シリカ及び溶融球状シリカ等の溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、カオリン、タルク、クレイ、マイカ、ロックウール、ウォラストナイト、ガラスパウダー、ガラスフレーク、ガラスビーズ、ガラスファイバー、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミ、カーボンブラック、グラファイト、二酸化チタン、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、硫酸バリウム、セルロース、アラミド、木材、フェノール樹脂成形材料やエポキシ樹脂成形材料の硬化物を粉砕した粉砕粉等が挙げられる。この中でも、溶融破砕シリカ、溶融球状シリカ、結晶シリカ等のシリカが好ましく、溶融球状シリカがより好ましい。また、この中でも、炭酸カルシウム、ウォラストナイトがコストの面で好ましい。無機充填剤は、一種で使用しても良いし、または二種以上を併用してもよい。
本実施形態の封止用樹脂組成物に用いられる硬化促進剤としては、イミダゾール類を用いることが好ましい。イミダゾール類は、たとえばイミダゾール、2−メチルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、1,2−ジメチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシジメチルイミダゾール、および2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール等のイミダゾール化合物、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾリウムトリメリテイト、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾリウムトリメリテイト、2,4−ジアミノ−6−[2'−メチルイミダゾリル(1')]−エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−[2'−ウンデシルイミダゾリル(1')]−エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−[2'−エチル−4−メチルイミダゾリル(1')]−エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−[2'−メチルイミダゾリル(1')]−エチル−s−トリアジンのイソシアヌル酸付加物、2−フェニルイミダゾールのイソシアヌル酸付加物、2−メチルイミダゾールのイソシアヌル酸付加物から選択される一種または二種以上を含むことができる。
本実施形態に係る封止用樹脂組成物は、融点が30℃から90℃のワックスを含む。このようなワックスを含むことにより、封止用樹脂組成物は、トランスファーモールドで適用される温度下で、溶融性が良好であり、よって封止時における流動性が向上するとともに、充填性が向上し得る。このようなワックスとしては、カルナバワックス等の天然ワックス、モンタン酸エステルワックスや酸化ポリエチレンワックス等の合成ワックス、ステアリン酸亜鉛等の高級脂肪酸およびその金属塩類が挙げられる。
本発明に係る封止用樹脂組成物は、エポキシ樹脂と無機充填剤との密着性を向上させるため、シランカップリング剤等のカップリング剤を含んでもよい。カップリング剤例えばエポキシシラン、アミノシラン、ウレイドシラン、メルカプトシラン等が挙げられる。
本実施形態の封止用樹脂組成物は、上記成分に加え、必要に応じてさらに、着色剤、難燃剤、離型剤等の他の添加剤を含み得る。
以下、実施形態の例を付記する。
1. 顆粒状又は粉末状のエポキシ樹脂組成物を、スクリューと前記スクリューの先端に設けられたダイスとを備える押出機に供給し、顆粒状又は粉末状の前記エポキシ樹脂組成物を、加熱して溶融する工程と、
所定の開口形状を有する前記ダイスから、前記スクリューの回転により、前記溶融したエポキシ樹脂組成物を押し出す工程と、
前記押し出しされたエポキシ樹脂組成物を、所定の長さに切断して、タブレット状エポキシ樹脂組成物を得る工程と、
前記タブレット状エポキシ樹脂組成物を、その中に被封止体が配置された成形型を備えるトランスファー成形機に移送する工程と、
前記トランスファー成形機を用いるトランスファーモールド法にて、前記タブレット状エポキシ樹脂組成物で前記成形型内の前記被封止体を封止することにより、封止構造体を得る工程と、
を含む、封止構造体の製造方法。
2. 溶融したエポキシ樹脂組成物を押し出す前記工程が、80℃以上100℃以下の温度で実施される、1.に記載の封止構造体の製造方法。
3. 封止する前記工程が、120℃以上200℃以下の温度、3MPa以上15MPa以下の圧力で実施される、1.または2.に記載の封止構造体の製造方法。
4. 前記タブレット状エポキシ樹脂組成物が、直径40mm以上100mm以下、長さ50mm以上300mm以下の寸法を有する、1.乃至3.のいずれかに記載の封止構造体の製造方法。
5. 顆粒状又は粉末状のエポキシ樹脂組成物を、スクリューと前記スクリューの先端に設けられたダイスとを備える押出機に供給し、顆粒状又は粉末状の前記エポキシ樹脂組成物を、加熱して溶融する工程と、
所定の開口形状を有する前記ダイスから、前記スクリューの回転により、前記溶融したエポキシ樹脂組成物を押し出す工程と、
前記押し出しされたエポキシ樹脂組成物を、所定の長さに切断して、タブレット状エポキシ樹脂組成物を得る工程と、
前記タブレット状エポキシ樹脂組成物を、その中に被封止体が配置された成形型を備えるトランスファー成形機に移送する工程と、
前記トランスファー成形機を用いるトランスファーモールド法にて、前記タブレット状エポキシ樹脂組成物で前記成形型内の前記被封止体を封止することにより、封止構造体を得る工程と、を含む封止構造体の製造方法に用いられる、エポキシ樹脂組成物であって、
エポキシ樹脂と、
硬化剤と、
無機充填剤と、
硬化促進剤と、
融点が30℃以上90℃以下のワックスと、を含む、エポキシ樹脂組成物。
6. 前記ワックスが、当該エポキシ樹脂組成物全体に対して、0.03質量%以上2.0質量%以下の量である、5.に記載のエポキシ樹脂組成物。
7. 前記タブレット状エポキシ樹脂が、直径40mm以上100mm以下、長さ50mm以上300mm以下の寸法を有する、5.または6.に記載のエポキシ樹脂組成物。
8. 前記封止構造体が、車載用電子制御ユニット、ローターコアおよびステータコアからなる群から選択される少なくとも1種である、5.乃至7.のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
<タブレット状封止用樹脂組成物の調製>
各実施例、および各比較例のそれぞれについて、以下のように封止用樹脂組成物を調製した。
表1に示す各成分を使用し、上記「封止構造体の製造」に記載の工程1〜3の方法により、タブレット状の封止用樹脂組成物を得た。
・エポキシ樹脂1:オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(DIC社製、製品名「EPICRON N−670」)
・エポキシ樹脂2:オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(DIC社製、製品名「EPICRON N−685」)
・エポキシ樹脂3:トリス(ヒドロキシフェニル)メタン型エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、製品名「jER 1032H60」)
・フェノール樹脂系硬化剤1:ノボラック型フェノール樹脂(住友ベークライト株式会社製、製品名「スミライトレジンPR−51470」)
・フェノール樹脂系硬化剤2:トリスフェニルメタン型フェノールノボラック樹脂(明和化成株式会社製、製品名「MEH−7500」)
・無機充填材1:溶融球状シリカ(デンカ株式会社製、製品名「FB−950」)
・無機充填材2:溶融球状シリカ(デンカ株式会社製、製品名「FB−105」)
・無機充填材3:溶融破壊シリカ(フミテック株式会社製、製品名「FMT−15C」)
・無機充填材4:ガラス繊維(日東紡績社製、製品名「CS3E479」)
・硬化促進剤1:テトラフェニルホスフォニウム2,3−ジヒドロキシナフタレート
・硬化促進剤2:テトラフェニルホスフォニウム4,4−スルフォニルジフェノラート
・硬化促進剤3:2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(四国化成株式会社製)
・ワックス1:カルナバワックス(東亞合成社製、製品名「TOWAX−132」、融点:83℃)
・ワックス2:ステアリン酸(日油社製、製品名「SR−サクラ」、融点:60℃)
・ワックス3:ジエタノールアミン・ジモンタン酸エステル(伊藤製油社製、製品名「ITOHWAX TP NC−133」、融点:78℃)
・ワックス4:酸化ポリエチレンワックス(クラリアント・ジャパン社製、製品名「PED191」、融点:122℃)
・ワックス5:部分ケン化エステルワックス(クラリアント・ジャパン社製、製品名「LOCOWAX OP」、融点:100℃)
・シランカップリング剤1:N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(東レ・ダウコーニング株式会社製、製品名「CF−4083」)
・シランカップリング剤2:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、製品名「KBM−403」)
・カーボンブラック:カーボンブラック(三菱ケミカル株式会社製、製品名「カーボン#5」)
・低応力剤1:シリコーンゴム(東レ・ダウコーニング株式会社製、製品名「CF−2152」)
・低応力剤2:シリコーンオイル(東レ・ダウコーニング株式会社製、製品名「FZ−3730」)
得られたタブレット状封止用樹脂組成物を、以下の項目について評価した。評価結果を以下の表1に示す。
押し出し機にて直径60mm、長さ200mmのタブレット状封止用樹脂組成物を得る際の連続作業性を評価した。評価基準を以下に示す。
〇:タブレット状封止用樹脂組成物のダイスからの押し出しが連続して10回以上可能
×:タブレット状封止用樹脂組成物のダイスからの押し出しが10回未満
ダイスより押し出されたタブレット状封止用樹脂組成物の表面温度を表面温度計にて計測した。
ダイスより押し出されたタブレット状封止用樹脂組成物の外観を評価した(直径60mm、長さ200mm)。評価基準を以下に示す。
〇:タブレット状封止用樹脂組成物の表面荒れ、変形なし
×:タブレット状封止用樹脂組成物の表面荒れ、変形あり
2 ホッパー
41 ヒータ
42 スクリュー
43 シリンダ
43a 投入側シリンダ
5 ダイス
51 温度調節器
6 押出し材
10 電子制御装置
11 電子部品
12 回路基板
30 成形型、
33 キャビティ
40 ポット
50 ゲート
Ju 溶融エポキシ樹脂組成物
Claims (6)
- エポキシ樹脂組成物からなる顆粒または粉末を、スクリューと前記スクリューの先端に設けられたダイスとを備える押出機に供給し、前記エポキシ樹脂組成物からなる顆粒または粉末を、加熱して溶融する工程と、
所定の開口形状を有する前記ダイスから、前記スクリューの回転により、前記溶融したエポキシ樹脂組成物を押し出す工程と、
前記押し出しされたエポキシ樹脂組成物を、所定の長さに切断して、前記エポキシ樹脂組成物からなるタブレットを得る工程であって、前記タブレットが、直径40mm以上100mm以下、長さ50mm以上300mm以下の寸法を有する、工程と、
前記タブレットを、その中に被封止体が配置された成形型を備えるトランスファー成形機に移送する工程と、
前記トランスファー成形機を用いるトランスファーモールド法にて、前記エポキシ樹脂組成物で前記成形型内の前記被封止体を封止することにより、封止構造体を得る工程と、
を含み、
前記エポキシ樹脂組成物は、
エポキシ樹脂と、
硬化剤と、
無機充填剤と、
硬化促進剤と、
融点が30℃以上90℃以下のワックスと、を含む、
封止構造体の製造方法。 - 溶融したエポキシ樹脂組成物を押し出す前記工程が、80℃以上100℃以下の温度で実施される、請求項1に記載の封止構造体の製造方法。
- 封止する前記工程が、120℃以上200℃以下の温度、3MPa以上15MPa以下の圧力で実施される、請求項1または2に記載の封止構造体の製造方法。
- 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の封止構造体の製造方法に用いられる、タブレットであって、
当該タブレットは、直径40mm以上100mm以下、長さ50mm以上300mm以下の寸法を有し、
当該タブレットは、
エポキシ樹脂と、
硬化剤と、
無機充填剤と、
硬化促進剤と、
融点が30℃以上90℃以下のワックスと、を含む、エポキシ樹脂組成物からなる、
タブレット。 - 前記ワックスが、前記エポキシ樹脂組成物全体に対して、0.03質量%以上2.0質量%以下の量である、請求項4に記載のタブレット。
- 前記封止構造体が、車載用電子制御ユニット、ローターコアおよびステータコアからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項4または5に記載のタブレット。
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