KR20230162969A - 봉지 구조체의 제조 방법 및 에폭시 수지 조성물 - Google Patents
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Abstract
에폭시 수지 조성물로 이루어지는 과립 또는 분말(1)을, 스크루(42)와 상기 스크루(42)의 선단에 마련된 다이스(5)를 구비하는 압출기에 공급하고, 상기 에폭시 수지 조성물로 이루어지는 과립 또는 분말(1)을, 가열하여 용융하는 공정과, 소정의 개구 형상을 갖는 상기 다이스(5)로부터, 상기 스크루(42)의 회전에 의하여, 상기 용융된 에폭시 수지 조성물을 압출하는 공정과, 상기 압출된 에폭시 수지 조성물(6)을, 소정의 길이로 절단하고, 상기 에폭시 수지 조성물로 이루어지는 태블릿을 얻는 공정으로서, 상기 태블릿이, 직경 40mm 이상 100mm 이하, 길이 50mm 이상 300mm 이하의 치수를 갖는 공정과, 상기 태블릿을, 그 내부에 피봉지체가 배치된 성형 몰드(30)를 구비하는 트랜스퍼 성형기로 이송하는 공정과, 상기 트랜스퍼 성형기를 이용하는 트랜스퍼 몰드법으로, 상기 에폭시 수지 조성물로 상기 성형 몰드 내의 상기 피봉지체(11, 12)를 봉지함으로써, 봉지 구조체를 얻는 공정을 포함하고, 상기 에폭시 수지 조성물은, 에폭시 수지와, 경화제와, 무기 충전제와, 경화 촉진제와, 융점이 30℃ 이상 90℃ 이하인 왁스를 포함하는, 봉지 구조체의 제조 방법.
Description
본 발명은, 봉지(封止) 구조체의 제조 방법 및 당해 방법에 이용하기 위한 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은, 태블릿상 에폭시 수지 조성물을 이용하여, 트랜스퍼 성형법에 의하여 봉지 구조체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
반도체 소자 등으로 대표되는 전자 부품, 또는 로터 등의 구조체를, 외부 환경으로부터 보호하기 위하여, 열경화성 수지를 이용하여 봉지하는 방법이 널리 채용되고 있다. 특히 봉지용 수지로서 에폭시 수지를 사용한 트랜스퍼 몰드법은 경제성과 생산성이 우수하고, 대량 생산에 적합한 점에서, 수지 봉지의 주류가 되어 있다.
또 트랜스퍼 성형을 행할 때의 성형 방식으로서는, 봉지용의 수지 조성물을 태블릿에 예비 성형하고, 그리고 대형 태블릿을 이용하여 1회의 성형으로 다수의 광반도체 장치를 성형하는 컨벤셔널 방식이 도입되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1).
그러나, 종래 기술의 방법에서는, 대형 태블릿의 중심부에 밀봉된 공기에 기인하여, 봉지 성형품에 작은 보이드가 발생하거나, 트랜스퍼 몰드 시에 있어서 봉지 수지 조성물의 용융에 불균일성이 발생하여, 얻어지는 봉지 성형품의 밀도나 특성에 불균일이 발생하거나 하는 경우가 있었다.
본 발명은 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 대형 봉지 수지 태블릿을 이용하여, 피봉지체를 효율적으로 봉지하고, 봉지재 중의 보이드의 발생이 저감된 대형의 봉지 구조체를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 대형 봉지 수지 태블릿의 제조로부터 피봉지체의 봉지를 일련의 공정으로 실시함으로써, 대형의 봉지 구조체를 우수한 제조 효율로 제조할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명에 의하면,
에폭시 수지 조성물로 이루어지는 과립 또는 분말을, 스크루와 상기 스크루의 선단(先端)에 마련된 다이스를 구비하는 압출기에 공급하고, 상기 에폭시 수지 조성물로 이루어지는 과립 또는 분말을, 가열하여 용융하는 공정과,
소정의 개구 형상을 갖는 상기 다이스로부터, 상기 스크루의 회전에 의하여, 상기 용융된 에폭시 수지 조성물을 압출하는 공정과,
상기 압출된 에폭시 수지 조성물을, 소정의 길이로 절단하여, 상기 에폭시 수지 조성물로 이루어지는 태블릿을 얻는 공정으로서, 상기 태블릿이, 직경 40mm 이상 100mm 이하, 길이 50mm 이상 300mm 이하의 치수를 갖는 공정과,
상기 태블릿을, 그 내부에 피봉지체가 배치된 성형 몰드를 구비하는 트랜스퍼 성형기로 이송하는 공정과,
상기 트랜스퍼 성형기를 이용하는 트랜스퍼 몰드법으로, 상기 에폭시 수지 조성물로 상기 성형 몰드 내의 상기 피봉지체를 봉지함으로써, 봉지 구조체를 얻는 공정을 포함하고,
상기 에폭시 수지 조성물은,
에폭시 수지와,
경화제와,
무기 충전제와,
경화 촉진제와,
융점이 30℃ 이상 90℃ 이하인 왁스를 포함하는, 봉지 구조체의 제조 방법이 제공된다.
또 본 발명에 의하면,
상기 봉지 구조체의 제조 방법에 이용되는, 태블릿으로서,
당해 태블릿은, 직경 40mm 이상 100mm 이하, 길이 50mm 이상 300mm 이하의 치수를 가지며,
당해 태블릿은,
에폭시 수지와,
경화제와,
무기 충전제와,
경화 촉진제와,
융점이 30℃ 이상 90℃ 이하인 왁스를 포함하는, 에폭시 수지 조성물로 이루어지는, 태블릿이 제공된다.
본 발명에 의하면, 대형의 봉지 구조체를 우수한 제조 효율로 제조하는 방법, 및 당해 방법에 사용할 수 있는 봉지 수지 태블릿이 제공된다.
도 1은 본 실시형태의 일례에 있어서의 압출기의 종단면도이다.
도 2는 본 실시형태의 일례에 있어서의 트랜스퍼 성형기에 접속된, 피봉지체가 수용된 캐비티이다.
도 2는 본 실시형태의 일례에 있어서의 트랜스퍼 성형기에 접속된, 피봉지체가 수용된 캐비티이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대하여, 도면을 이용하여 설명한다. 또한, 모든 도면에 있어서, 동일한 구성 요소에는 동일한 부호를 붙이고, 적절히 설명을 생략한다.
(봉지 구조체의 제조 방법)
본 실시형태의 봉지 구조체의 제조 방법은, 이하의 공정 1~공정 5를 포함한다.
공정 1: 에폭시 수지 조성물로 이루어지는 과립 또는 분말을, 스크루와 이 스크루의 선단에 마련된 다이스를 구비하는 압출기에 공급하고, 이 과립 또는 분말을, 가열하여 용융한다.
공정 2: 공정 1에서 얻어진 용융된 에폭시 수지 조성물을, 소정의 개구 형상을 갖는 다이스로부터, 스크루의 회전에 의하여 압출한다.
공정 3: 공정 2에서 압출된 에폭시 수지 조성물을, 소정의 길이로 절단하여, 이 에폭시 수지 조성물로 이루어지는 태블릿을 얻는다.
공정 4: 공정 3에서 얻어진 태블릿을, 그 내부에 피봉지체가 배치된 캐비티를 구비하는 트랜스퍼 성형기로 이송한다.
공정 5: 트랜스퍼 성형기를 이용하는 트랜스퍼 몰드법으로, 이 에폭시 수지 조성물로 캐비티 내의 피봉지체를 봉지함으로써, 봉지 구조체를 얻는다.
이하, 각 공정에 대하여 설명한다.
상기 공정 1~공정 3은, 압출기를 이용하여 실시된다. 도 1은 본 발명의 실시형태의 일례에 있어서의 압출기의 종단면도를 나타낸 것이다. 즉, 과립상 또는 분말상의 에폭시 수지 조성물(1)을 투입하는 호퍼(2)와, 압출기의 선단에 장착되고, 소정의 태블릿 단면과 동일 형상의 개구를 갖고 또한 온도 제어된 다이스(5)를 갖는다. 또한, 압출기에는, 실린더(43)를 통하여 원재료 분말을 가열하기 위한 히터(41)가 장착되어 있고, 실린더(43) 및 투입 측의 실린더(43a) 내에는, 과립상 또는 분말상의 에폭시 수지 조성물(1)을 압출하며, 또한 가열에 의하여 용융된 에폭시 수지 조성물(1)을 압출하면서 혼련하는 스크루(42)가 내장되어 있다. 또, 압출기에는 다이스(5)의 온도를 제어하기 위한 온도 조절기(51)가 접속되어 있다.
과립상 또는 분말상의 에폭시 수지 조성물(1)은, 호퍼(2)로부터, 압출기 내의 실린더(43) 내에 투입되고, 히터(41)에 의한 가열, 및 실린더(43) 내에 마련된 스크루(42)의 회전에 의한 혼련에 의하여 용융 상태로 가소화된다. 이 가소화된 에폭시 수지 조성물(1)은, 다이스(5)의 개구로부터 연속적으로 압출되어 압출재(6)가 된다. 압출재(6)는, 커터(도시하지 않음)에 의하여 소정의 태블릿 길이로 절단되어 태블릿상 에폭시 수지 조성물이 얻어진다.
본 실시형태에 있어서, 압출기 선단에 장착된 다이스(5)의 개구 형상은, 태블릿상 에폭시 수지 조성물의 단면 형상과 동일한 개구 형상이다. 또, 개구 형상이 원형인 경우, 개구 형상의 치수는, 예를 들면, 직경 40mm 이상 100mm 이하이며, 바람직하게는, 50mm 이상 90mm 이하이다. 개구 형상은, 그 치수를 포함하여, 목적의 태블릿 형상에 맞추어 적절히 선택된다.
본 실시형태에 있어서, 압출기로부터 압출된 압출재(6)는, 커터로, 원하는 길이로 절단된다. 이 길이는, 예를 들면, 50mm 이상 300mm 이하의 범위이며, 바람직하게는, 100mm 이상 200mm 이하이다. 상기 범위의 치수를 갖는 태블릿상 에폭시 수지 조성물은, 그 후의 트랜스퍼 성형에 있어서, 우수한 용융성을 갖기 때문에 바람직하다.
본 실시형태에 있어서, 태블릿상 에폭시 수지 조성물을 연속적으로 얻을 수 있게 되기 때문에, 보이드가 적고, 태블릿 높이가 높은 태블릿상 에폭시 수지 조성물을 효율적으로 제조하는 것이 가능하다. 또, 본 실시형태에서는, 에폭시 수지의 조성에 따라 상이하지만, 에폭시 수지 조성물 온도의 적정화를 도모하여 압출함으로써, 압출한 에폭시 수지 조성물의 단면 형상이, 소정의 태블릿의 단면 형상과 동일해지도록, 즉 상기 다이스의 개구 형상과 동일하게 압출할 수 있다.
또한, 본 실시형태에 의하면, 보이드가 거의 또는 전혀 없는 태블릿상 에폭시 수지 조성물을 제조할 수 있다. 이와 같은 태블릿상 에폭시 수지 조성물은, 가열 온도를 더 적정화하는 것, 또, 다이스의 개구 형상이나 태블릿의 높이를 조정하는 것 등에 의하여 실현할 수 있다.
성형 재료 온도의 적정화는, 목적으로 하는 태블릿의 형상, 치수, 및 조성에 따라, 적절히 선택되고, 구체적으로는, 압출기의 운전 조건의 조정에 의하여 행할 수 있다. 예를 들면, 용융된 에폭시 수지 조성물을 압출할 때의 스크루 회전수는 15~35rpm으로 조작하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 20~30rpm이다. 또 용융된 에폭시 수지 조성물을 압출할 때의 조건은, 80~100℃의 온도, 및 10~30bar의 압력의 조건을 이용하는 것이 바람직하다.
다이스 온도는, 온도 조절기(51)에 의하여 80~100℃로 조작하는 것이 바람직하고, 85~90℃의 범위로 조작하는 것이 보다 바람직하다. 다이스의 온도 설정은, 압출 성형한 태블릿의 직경이 그 허용값을 충족하고, 또한 태블릿의 외관이 매끄러워지도록 조절하는 것이 필요하다.
공정 3에서 얻어진 태블릿상 에폭시 수지 조성물은, 트랜스퍼 성형기(도시하지 않음)로 이송된다(공정 4). 바람직하게는, 상기 공정 3과 공정 4는, 제자리에서, 즉, 공정 3에서 얻어진 태블릿상 에폭시 수지 조성물을 취출하지 않고, 그대로 트랜스퍼 성형기로 이송된다.
계속되는 봉지 공정은, 이하의 공정에 의하여 실시된다.
먼저, 도 2에 나타나는 바와 같이, 예를 들면, 피봉지체로서, 전자 부품(11)이 실장되어 있는 회로 기판(12)을 준비한다. 다음으로, 도 2에 나타나는 바와 같이, 성형 몰드(30)를 열어, 성형 몰드 내에 회로 기판(12)을 세트한다. 다음으로, 도 2에 나타나는 바와 같이, 포트(40)에 태블릿을 넣어 성형 몰드(30)를 형체결한다. 다음으로, 포트(40)에 수용되어 있는 용융된 에폭시 수지 조성물(Ju)을, 플런저(70)에 의하여 게이트(50)를 통하여 캐비티(33)에 공급하여 충전하고, 캐비티(33)에 충전되어 있는 수지 소재(Ju)를 직접 보압(保壓)한다. 회로 기판(12)을 봉지한 수지 소재(Ju)가 고화되어 봉지 수지가 된 후에, 성형 몰드(30)를 열어, 회로 기판(12)을 봉지한 상태의 전자 제어 장치(10)를 취출한다.
피봉지체를 봉지하는 상기 공정은, 예를 들면, 120℃ 이상 200℃ 이하의 온도, 3MPa 이상 15MPa 이하의 압력에서 실시된다. 바람직하게는, 상기 공정은, 140℃~180℃의 온도, 5~12MPa의 압력에서 실시된다. 이로써, 보이드의 발생이 없는, 신뢰성이 우수한 봉지 구조체를 얻을 수 있다.
바람직한 실시형태에 있어서, 압출기와 트랜스퍼 성형기는, 연결되어 있고, 압출기의 다이스(5)로부터 압출된 태블릿상 에폭시 수지 조성물은, 직접, 트랜스퍼 성형기의 포트(40)로 이송된다. 이로써, 상기 공정 1~공정 5는, 일련의 공정으로 실시된다.
(피봉지 구조체)
봉지 구조체에 있어서의 피봉지체는, 전자 부품이 실장되어 있는 회로 기판에 한정되지 않고, 예를 들면, 자석이 고정되는 로터 코어(국제 공개공보 WO2012/029278 등 참고), 코일 등이 절연 가공되는 스테이터 코어(일본 공개특허공보 2020-094092 등 참고), 차재용 전자 제어 유닛(국제 공개공보 WO2016/139985 등 참고) 등을 들 수 있다.
로터 코어에 대하여 설명한다. 로터 코어에 마련된 구멍부에 영구 자석을 삽입하고, 구멍부와 영구 자석의 사이에 봉지용 수지 조성물을 충전함으로써, 영구 자석을 로터 코어에 고정한다. 이 봉지용 수지 조성물을 충전하는 공정에 있어서, 본 발명의 봉지 구조체의 제조 방법을 적용할 수 있다. 본 발명의 봉지 구조체의 제조 방법을 적용함으로써, 본 발명의 효과가 우수한 것이 되어, 로터 코어의 대형화나 복수 동시 생산이 가능해진다.
스테이터 코어에 대하여 설명한다. 스테이터 코어에는 복수의 티스를 갖고 있고, 복수의 티스에는 코일이 권회(卷回)되어 있다. 이때, 코일을 스테이터 코어로부터 절연할 필요가 있어, 봉지용 수지 조성물을 개재시킴으로써 절연시킬 수 있다. 이 봉지용 수지 조성물을 개재시키는 공정에 있어서, 본 발명의 봉지 구조체의 제조 방법을 적용할 수 있다. 본 발명의 봉지 구조체의 제조 방법을 적용함으로써, 본 발명의 효과가 우수한 것이 되어, 스테이터 코어의 대형화나 복수 동시 생산이 가능해진다.
차재용 전자 제어 유닛에 대하여 설명한다. 차재용 전자 제어 유닛으로서, 전자 부품 등을 탑재한 기판을 봉지용 수지 조성물에 의하여 봉지한 것이 검토되고 있다. 이 봉지용 수지 조성물에 의하여 봉지시키는 공정에 있어서, 본 발명의 봉지 구조체의 제조 방법을 적용할 수 있다. 본 발명의 봉지 구조체의 제조 방법을 적용함으로써, 본 발명의 효과가 우수한 것이 되어, 차재용 전자 제어 유닛의 대형화나 복수 동시 생산이 가능해진다.
(봉지용 수지 조성물)
상기 봉지 구조체의 제조에 있어서 피봉지체를 봉지하기 위하여 이용되는 태블릿을 구성하는 에폭시 수지 조성물(본 명세서 중, "봉지용 수지 조성물"이라고 칭하는 경우가 있다)에 대하여, 이하에 설명한다.
본 실시형태의 봉지용 수지 조성물은, 에폭시 수지와, 경화제와, 무기 충전제와, 경화 촉진제와, 융점이 30℃ 이상 90℃ 이하인 왁스를 포함한다. 이하, 각 성분에 대하여 설명한다.
[에폭시 수지]
본 실시형태의 봉지용 수지 조성물에 이용되는 에폭시 수지로서는, 예를 들면, 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지, 비스페놀 A 노볼락 수지 등의 노볼락형 페놀 수지, 레졸형 페놀 수지 등의 페놀 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지 등의 노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지 등의 비스페놀형 에폭시 수지, N,N-다이글리시딜아닐린, N,N-다이글리시딜톨루이딘, 다이아미노다이페닐메테인형 글리시딜아민, 아미노페놀형 글리시딜아민과 같은 방향족 글리시딜 아민형 에폭시 수지, 하이드로퀴논형 에폭시 수지, 바이페닐형 에폭시 수지, 스틸벤형 에폭시 수지, 트라이페놀메테인형 에폭시 수지, 트라이페놀프로페인형 에폭시 수지, 알킬 변성 트라이페놀메테인형 에폭시 수지, 트라이아진 핵 함유 에폭시 수지, 다이사이클로펜타다이엔 변성 페놀형 에폭시 수지, 나프톨형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 페닐렌 및/또는 바이페닐렌 골격을 갖는 페놀아랄킬형 에폭시 수지, 페닐렌 및/또는 바이페닐렌 골격을 갖는 나프톨아랄킬형 에폭시 수지 등의 아랄킬형 에폭시 수지 등의 에폭시 수지, 바이닐사이클로헥센다이옥사이드, 다이사이클로펜타다이엔옥사이드, 알리사이클릭다이에폭시-아디페이트 등의 지환식 에폭시 등의 지방족 에폭시 수지를 들 수 있다. 이들은 단독으로도 사용해도 되고 2종 이상 혼합하여 사용해도 된다.
에폭시 수지의 함유량은, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여 바람직하게는 5질량% 이상 40질량% 이하, 보다 바람직하게는 10질량% 이상 20질량% 이하이다.
[경화제]
본 실시형태의 봉지용 수지 조성물은, 에폭시 수지를 3차원 가교시키기 위하여 경화제를 포함한다. 경화제로서는, 예를 들면 페놀 수지계 경화제가 바람직하게 이용된다. 페놀 수지계 경화제로서는, 예를 들면, 페놀 노볼락 수지, 크레졸 노볼락 수지, 나프톨 노볼락 수지 등의 노볼락형 수지; 트라이페놀메테인형 페놀 수지 등의 다관능형 페놀 수지; 터펜 변성 페놀 수지, 다이사이클로펜타다이엔 변성 페놀 수지 등의 변성 페놀 수지; 페닐렌 골격 및/또는 바이페닐렌 골격을 갖는 페놀아랄킬 수지, 페닐렌 및/또는 바이페닐렌 골격을 갖는 나프톨아랄킬 수지 등의 아랄킬형 수지; 비스페놀 A, 비스페놀 F 등의 비스페놀 화합물 등을 들 수 있다. 이들은, 1종류를 단독으로 이용해도 되고 2종류 이상을 병용해도 된다. 이와 같은 페놀 수지계 경화제에 의하여, 내연성, 내습성, 전기 특성, 경화성, 보존 안정성 등의 밸런스가 양호해진다. 특히, 경화성의 점에서, 예를 들면 페놀 수지계 경화제의 수산기 당량은, 90g/eq 이상, 250g/eq 이하로 할 수 있다.
또한, 병용할 수 있는 경화제로서는, 예를 들면 중부가형의 경화제, 촉매형의 경화제, 축합형의 경화제 등을 들 수 있다.
중부가형의 경화제로서는, 예를 들면, 다이에틸렌트라이아민(DETA), 트라이에틸렌테트라민(TETA), 메타자일릴렌다이아민(MXDA) 등의 지방족 폴리아민, 다이아미노다이페닐메테인(DDM), m-페닐렌다이아민(MPDA), 다이아미노다이페닐설폰(DDS) 등의 방향족 폴리아민 이외에, 다이사이안다이아마이드(DICY), 유기산 다이하이드라자이드 등을 포함하는 폴리아민 화합물; 헥사하이드로 무수 프탈산(HHPA), 메틸테트라하이드로 무수 프탈산(MTHPA) 등의 지환족 산무수물, 무수 트라이멜리트산(TMA), 무수 파이로멜리트산(PMDA), 벤조페논테트라카복실산(BTDA) 등의 방향족 산무수물 등을 포함하는 산무수물; 노볼락형 페놀 수지, 페놀 폴리머 등의 폴리페놀 화합물; 폴리설파이드, 싸이오에스터, 싸이오에터 등의 폴리머캅탄 화합물; 아이소사이아네이트 프리폴리머, 블록화 아이소사이아네이트 등의 아이소사이아네이트 화합물; 카복실산 함유 폴리에스터 수지 등의 유기산류 등을 들 수 있다.
촉매형의 경화제로서는, 예를 들면, 벤질다이메틸아민(BDMA), 2,4,6-트리스다이메틸아미노메틸페놀(DMP-30) 등의 3급 아민 화합물; 2-메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸(EMI24) 등의 이미다졸 화합물; BF3 착체 등의 루이스산 등을 들 수 있다.
축합형의 경화제로서는, 예를 들면, 레졸 수지, 메틸올기 함유 요소 수지와 같은 요소 수지; 메틸올기 함유 멜라민 수지와 같은 멜라민 수지 등을 들 수 있다.
이와 같은 다른 경화제를 병용하는 경우에 있어서, 페놀 수지계 경화제의 함유량의 하한값으로서는, 전체 경화제에 대하여, 20질량% 이상인 것이 바람직하고, 30질량% 이상인 것이 보다 바람직하며, 50질량% 이상인 것이 특히 바람직하다. 배합 비율이 상기 범위 내이면, 내연성을 유지하면서, 양호한 유동성을 발현시킬 수 있다. 또, 페놀 수지계 경화제의 함유량의 상한값으로서는, 특별히 한정되지 않지만, 전체 경화제에 대하여, 100질량% 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 봉지용 수지 조성물에 대한 경화제의 함유량의 합계값의 하한값에 대해서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 0.8질량% 이상인 것이 바람직하고, 1.5질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 배합 비율의 하한값이 상기 범위 내이면, 양호한 경화성을 얻을 수 있다. 또, 봉지용 수지 조성물에 대한 경화제의 함유량의 합계값의 상한값에 대해서도, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 12질량% 이하인 것이 바람직하고, 10질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 경화제로서의 페놀 수지와, 에폭시 수지는, 봉지용 수지 조성물 중의 에폭시기수(EP)와, 전체 페놀 수지의 페놀성 수산기수(OH)의 당량비(EP)/(OH)가, 0.8 이상, 1.3 이하가 되도록 배합하는 것이 바람직하다. 당량비가 상기 범위 내이면, 얻어지는 봉지용 수지 조성물을 성형할 때, 충분한 경화 특성을 얻을 수 있다. 단, 에폭시 수지와 반응할 수 있는 페놀 수지 이외의 수지를 병용하는 경우는, 적절히 당량비를 조정하면 된다.
[무기 충전제]
본 실시형태의 봉지용 수지 조성물에 이용되는 무기 충전제로서는, 예를 들면, 용융 파쇄 실리카 및 용융 구상 실리카 등의 용융 실리카, 결정 실리카, 알루미나, 카올린, 탤크, 클레이, 마이카, 룩울, 월라스토나이트, 유리 파우더, 유리 플레이크, 유리 비즈, 유리 섬유, 탄화 규소, 질화 규소, 질화 알루미늄, 카본 블랙, 그래파이트, 2산화 타이타늄, 탄산 칼슘, 황산 칼슘, 탄산 바륨, 탄산 마그네슘, 황산 마그네슘, 황산 바륨, 셀룰로스, 아라미드, 목재, 페놀 수지 성형 재료나 에폭시 수지 성형 재료의 경화물을 분쇄한 분쇄 가루 등을 들 수 있다. 이 중에서도, 용융 파쇄 실리카, 용융 구상 실리카, 결정 실리카 등의 실리카가 바람직하고, 용융 구상 실리카가 보다 바람직하다. 또, 이 중에서도, 탄산 칼슘, 월라스토나이트가 비용의 면에서 바람직하다. 무기 충전제는, 1종으로 사용해도 되고, 또는 2종 이상을 병용해도 된다.
무기 충전제의 평균 입경 D50은, 바람직하게는 0.01μm 이상, 75μm 이하이며, 보다 바람직하게는 0.05μm 이상, 50μm 이하이다. 무기 충전제의 평균 입경을 상기 범위 내로 함으로써, 금형 내의 충전성이 향상된다. 또, 무기 충전제의 평균 입경의 상한값을 75μm 이하로 함으로써, 충전성이 더 향상된다. 평균 입경 D50은, 레이저 회절형 측정 장치 RODOS SR형(SYMPATEC HEROS&RODOS)에서의 체적 환산 평균 입경으로 했다.
또, 본 발명에 관한 봉지용 수지 조성물에 있어서는, 무기 충전제는, 2종 이상의 상이한 평균 입경 D50을 갖는 구상 실리카를 포함할 수 있다. 이로써, 트랜스퍼 몰드 시의 유동성 및 충전성이 향상될 수 있다.
무기 충전제의 함유량은, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는 50질량% 이상이고, 보다 바람직하게는 60질량% 이상이며, 더 바람직하게는 65질량% 이상이고, 특히 바람직하게는 75질량% 이상이다. 하한값이 상기 범위 내이면, 얻어지는 봉지용 수지 조성물의 경화에 수반하는 흡습량의 증가나, 강도의 저하가 저감될 수 있다. 또, 무기 충전제의 양은, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는 93질량% 이하이고, 보다 바람직하게는 91질량% 이하이며, 더 바람직하게는 90질량% 이하이다. 상한값이 상기 범위 내이면, 얻어지는 봉지용 수지 조성물은 양호한 유동성을 가짐과 함께, 양호한 성형성을 구비한다. 따라서, 봉지 구조체의 제조 안정성이 높아져, 수율 및 내구성의 밸런스가 우수한 구조체가 얻어진다.
또, 무기 충전제로서, 용융 파쇄 실리카, 용융 구상 실리카, 결정 실리카 등의 실리카를 이용하는 경우, 실리카의 함유량이, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 40질량% 이상인 것이 바람직하고, 60질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 하한값이 상기 범위 내이면, 트랜스퍼 몰드 시의 봉지용 수지 조성물의 유동성과 열팽창율의 밸런스가 양호해진다.
또, 무기 충전제와, 후술하는 바와 같은 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘 등의 금속 수산화물이나, 붕산 아연, 몰리브데넘산 아연, 3산화 안티모니 등의 무기계 난연제를 병용하는 경우에는, 이들 무기계 난연제와 상기 무기 충전제의 합계량은, 상기 무기 충전제의 함유량의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.
[경화 촉진제]
본 실시형태의 봉지용 수지 조성물에 이용되는 경화 촉진제로서는, 이미다졸류를 이용하는 것이 바람직하다. 이미다졸류는, 예를 들면 이미다졸, 2-메틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 1,2-다이메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-사이아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-사이아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-사이아노에틸-2-운데실이미다졸, 1-사이아노에틸-2-페닐이미다졸, 2-페닐-4,5-다이하이드록시다이메틸이미다졸, 및 2-페닐-4-메틸-5-하이드록시메틸이미다졸 등의 이미다졸 화합물, 1-사이아노에틸-2-운데실이미다졸륨트라이멜리테이트, 1-사이아노에틸-2-페닐이미다졸륨트라이멜리테이트, 2,4-다이아미노-6-[2'-메틸이미다졸일(1')]-에틸-s-트라이아진, 2,4-다이아미노-6-[2'-운데실이미다졸일(1')]-에틸-s-트라이아진, 2, 4-다이아미노-6-[2'-에틸-4-메틸이미다졸일(1')]-에틸-s-트라이아진, 2,4-다이아미노-6-[2'-메틸이미다졸일(1')]-에틸-s-트라이아진의 아이소사이아누르산 부가물, 2-페닐이미다졸의 아이소사이아누르산 부가물, 2-메틸이미다졸의 아이소사이아누르산 부가물로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함할 수 있다.
경화 촉진제로서 이미다졸류가 이용되는 경우, 이미다졸류의 함유량은, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여 0.01질량% 이상인 것이 바람직하고, 0.03질량% 이상인 것이 보다 바람직하며, 0.05질량% 이상인 것이 특히 바람직하다. 이미다졸류의 함유량을 상기 하한값 이상으로 함으로써, 얻어지는 봉지재의 내온도 사이클성을 보다 효과적으로 향상시킬 수 있다. 또, 봉지 성형 시에 있어서의 경화성을 향상시키는 것도 가능하다. 한편, 이미다졸류의 함유량은, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여 2.0질량% 이하인 것이 바람직하고, 1.0질량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.5질량% 이하인 것이 특히 바람직하다. 이미다졸류의 함유량을 상기 상한값 이하로 함으로써, 트랜스퍼 몰드 시에 있어서의 유동성을 향상시켜, 충전성의 향상에 기여할 수 있다.
경화 촉진제는, 이미다졸류 이외에, 예를 들면 유기 포스핀, 테트라 치환 포스포늄 화합물, 포스포베타인 화합물, 포스핀 화합물과 퀴논 화합물의 부가물, 포스포늄 화합물과 실레인 화합물의 부가물 등의 인 원자 함유 화합물; 1,8-다이아자바이사이클로(5,4,0)운데센 등의 이미다졸류 이외의 아민계 경화 촉진제로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 더 포함할 수 있다.
봉지용 수지 조성물로 이용할 수 있는 유기 포스핀으로서는, 예를 들면 에틸포스핀, 페닐포스핀 등의 제1 포스핀; 다이메틸포스핀, 다이페닐포스핀 등의 제2 포스핀; 트라이메틸포스핀, 트라이에틸포스핀, 트라이뷰틸포스핀, 트라이페닐포스핀 등의 제3 포스핀을 들 수 있다.
봉지용 수지 조성물로 이용할 수 있는 테트라 치환 포스포늄 화합물로서는, 예를 들면 하기 일반식 (4)로 나타나는 화합물 등을 들 수 있다.
상기 일반식 (4)에 있어서, P는 인 원자를 나타낸다. R4, R5, R6 및 R7은 방향족기 또는 알킬기를 나타낸다. A는 하이드록실기, 카복실기, 싸이올기로부터 선택되는 관능기 중 어느 하나를 방향환에 적어도 하나 갖는 방향족 유기산의 음이온을 나타낸다. AH는 하이드록실기, 카복실기, 싸이올기로부터 선택되는 관능기 중 어느 하나를 방향환에 적어도 하나 갖는 방향족 유기산을 나타낸다. x, y는 1~3의 수, z는 0~3의 수이며, 또한 x=y이다.
일반식 (4)로 나타나는 화합물은, 예를 들면 이하와 같이 하여 얻어지지만 이에 한정되는 것은 아니다. 먼저, 테트라 치환 포스포늄할라이드와 방향족 유기산과 염기를 유기 용제에 섞고 균일하게 혼합하여, 그 용액계 내에 방향족 유기산 음이온을 발생시킨다. 이어서 물을 더하면, 일반식 (4)로 나타나는 화합물을 침전시킬 수 있다. 일반식 (4)로 나타나는 화합물에 있어서, 인 원자에 결합하는 R4, R5, R6 및 R7이 페닐기이고, 또한 AH는 하이드록실기를 방향환에 갖는 화합물, 즉 페놀류이며, 또한 A는 그 페놀류의 음이온인 것이 바람직하다. 상기 페놀류로서는, 페놀, 크레졸, 레조신, 카테콜 등의 단환식 페놀류, 나프톨, 다이하이드록시나프탈렌, 안트라퀴놀 등의 축합 다환식 페놀류, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 S 등의 비스페놀류, 페닐페놀, 바이페놀 등의 다환식 페놀류 등이 예시된다.
경화 촉진제로서 이용되는 포스포베타인 화합물로서는, 예를 들면, 하기 일반식 (5)로 나타나는 화합물 등을 들 수 있다.
상기 일반식 (5)에 있어서, R8은 탄소수 1~3의 알킬기, R9는 하이드록실기를 나타낸다. f는 0~5의 수이며, g는 0~3의 수이다.
일반식 (5)로 나타나는 화합물은, 예를 들면 이하와 같이 하여 얻어진다. 먼저, 제3 포스핀인 트라이 방향족 치환 포스핀과 다이아조늄염을 접촉시켜, 트라이 방향족 치환 포스핀과 다이아조늄염이 갖는 다이아조늄기를 치환시키는 공정을 거쳐 얻어진다. 그러나 이에 한정되는 것은 아니다.
경화 촉진제로서 이용되는 포스핀 화합물과 퀴논 화합물의 부가물로서는, 예를 들면, 하기 일반식 (6)으로 나타나는 화합물 등을 들 수 있다.
상기 일반식 (6)에 있어서, P는 인 원자를 나타낸다. R10, R11 및 R12는 탄소수 1~12의 알킬기 또는 탄소수 6~12의 아릴기를 나타내고, 서로 동일해도 되며 상이해도 된다. R13, R14 및 R15는 수소 원자 또는 탄소수 1~12의 탄화 수소기를 나타내고, 서로 동일해도 되며 상이해도 되고, R14와 R15가 결합하여 환상 구조가 되어 있어도 된다.
포스핀 화합물과 퀴논 화합물의 부가물에 이용하는 포스핀 화합물로서는, 예를 들면 트라이페닐포스핀, 트리스(알킬페닐)포스핀, 트리스(알콕시페닐)포스핀, 트라이나프틸포스핀, 트리스(벤질)포스핀 등의 방향환에 무치환 또는 알킬기, 알콕실기 등의 치환기가 존재하는 것이 바람직하고, 알킬기, 알콕실기 등의 치환기로서는 1~6의 탄소수를 갖는 것을 들 수 있다. 입수 용이성의 관점에서는 트라이페닐포스핀이 바람직하다.
또, 포스핀 화합물과 퀴논 화합물의 부가물에 이용하는 퀴논 화합물로서는, 벤조퀴논, 안트라퀴논류를 들 수 있고, 그중에서도 p-벤조퀴논이 보존 안정성의 점에서 바람직하다.
포스핀 화합물과 퀴논 화합물의 부가물의 제조 방법으로서는, 유기 제3 포스핀과 벤조퀴논류의 양자가 용해될 수 있는 용매 중에서 접촉, 혼합시킴으로써 부가물을 얻을 수 있다. 용매로서는 아세톤이나 메틸에틸케톤 등의 케톤류로 부가물에 대한 용해성이 낮은 것이 바람직하다. 그러나 이에 한정되는 것은 아니다.
일반식 (6)으로 나타나는 화합물에 있어서, 인 원자에 결합하는 R10, R11 및 R12가 페닐기이고, 또한 R13, R14 및 R15가 수소 원자인 화합물, 즉 1,4-벤조퀴논과 트라이페닐포스핀을 부가시킨 화합물이 봉지용 수지 조성물의 경화물의 열시 탄성률을 저하시키는 점에서 바람직하다.
경화 촉진제로서 사용되는 포스포늄 화합물과 실레인 화합물의 부가물로서는, 예를 들면 하기 일반식 (7)로 나타나는 화합물 등을 들 수 있다.
상기 일반식 (7)에 있어서, P는 인 원자를 나타내고, Si는 규소 원자를 나타낸다. R16, R17, R18 및 R19는, 각각, 방향환 또는 복소환을 갖는 유기기, 혹은 지방족기를 나타내며, 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. 식 중 R20은, 기 Y2 및 Y3과 결합하는 유기기이다. 식 중 R21은, 기 Y4 및 Y5와 결합하는 유기기이다. Y2 및 Y3은, 프로톤 공여성기가 프로톤을 방출하여 이루어지는 기를 나타내고, 동일 분자 내의 기 Y2 및 Y3이 규소 원자와 결합하여 킬레이트 구조를 형성하는 것이다. Y4 및 Y5는 프로톤 공여성기가 프로톤을 방출하여 이루어지는 기를 나타내고, 동일 분자 내의 기 Y4 및 Y5가 규소 원자와 결합하여 킬레이트 구조를 형성하는 것이다. R20, 및 R21은 서로 동일해도 되고 상이해도 되며, Y2, Y3, Y4 및 Y5는 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. Z1은 방향환 또는 복소환을 갖는 유기기, 혹은 지방족기이다.
일반식 (7)에 있어서, R16, R17, R18 및 R19로서는, 예를 들면, 페닐기, 메틸페닐기, 메톡시페닐기, 하이드록시페닐기, 나프틸기, 하이드록시나프틸기, 벤질기, 메틸기, 에틸기, n-뷰틸기, n-옥틸기 및 사이클로헥실기 등을 들 수 있고, 이들 중에서도, 페닐기, 메틸페닐기, 메톡시페닐기, 하이드록시페닐기, 하이드록시나프틸기 등의 알킬기, 알콕시기, 수산기 등의 치환기를 갖는 방향족기 혹은 무치환의 방향족기가 보다 바람직하다.
또, 일반식 (7)에 있어서, R20은, Y2 및 Y3과 결합하는 유기기이다. 동일하게, R21은, 기 Y4 및 Y5와 결합하는 유기기이다. Y2 및 Y3은 프로톤 공여성기가 프로톤을 방출하여 이루어지는 기이며, 동일 분자 내의 기 Y2 및 Y3이 규소 원자와 결합하여 킬레이트 구조를 형성하는 것이다. 동일하게 Y4 및 Y5는 프로톤 공여성기가 프로톤을 방출하여 이루어지는 기이며, 동일 분자 내의 기 Y4 및 Y5가 규소 원자와 결합하여 킬레이트 구조를 형성하는 것이다. 기 R20 및 R21은 서로 동일해도 되고 상이해도 되며, 기 Y2, Y3, Y4, 및 Y5는 서로 동일해도 되고 상이해도 된다. 이와 같은 일반식 (7) 중의 -Y2-R20-Y3-, 및 -Y4-R21-Y5-로 나타나는 기는, 프로톤 공여체가, 프로톤을 2개 방출하여 이루어지는 기로 구성되는 것이며, 프로톤 공여체로서는, 분자 내에 카복실기, 또는 수산기를 적어도 2개 갖는 유기산이 바람직하고, 나아가서는 방향환을 구성하는 인접하는 탄소에 카복실기 또는 수산기를 적어도 2개 갖는 방향족 화합물이 바람직하고, 방향환을 구성하는 인접하는 탄소에 수산기를 적어도 2개 갖는 방향족 화합물이 보다 바람직하며, 예를 들면 카테콜, 파이로갈롤, 1,2-다이하이드록시나프탈렌, 2,3-다이하이드록시나프탈렌, 2,2'-바이페놀, 1,1'-바이-2-나프톨, 살리실산, 1-하이드록시-2-나프토산, 3-하이드록시-2-나프토산, 클로라닐산, 탄닌산, 2-하이드록시벤질알코올, 1,2-사이클로헥세인다이올, 1,2-프로페인다이올 및 글리세린 등을 들 수 있지만, 이들 중에서도, 카테콜, 1,2-다이하이드록시나프탈렌, 2,3-다이하이드록시나프탈렌이 보다 바람직하다.
또, 일반식 (7) 중의 Z1은, 방향환 또는 복소환을 갖는 유기기 또는 지방족기를 나타내고, 이들의 구체적인 예로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 헥실기 및 옥틸기 등의 지방족 탄화 수소기나, 페닐기, 벤질기, 나프틸기 및 바이페닐기 등의 방향족 탄화 수소기, 글리시딜옥시프로필기, 머캅토프로필기, 아미노프로필기 등의 글리시딜옥시기, 머캅토기, 아미노기를 갖는 알킬기 및 바이닐기 등의 반응성 치환기 등을 들 수 있지만, 이들 중에서도, 메틸기, 에틸기, 페닐기, 나프틸기 및 바이페닐기가 열안정성의 면에서, 보다 바람직하다.
포스포늄 화합물과 실레인 화합물의 부가물의 제조 방법으로서는, 메탄올을 넣은 플라스크에, 페닐트라이메톡시실레인 등의 실레인 화합물, 2,3-다이하이드록시나프탈렌 등의 프로톤 공여체를 더하여 녹이고, 다음으로 실온 교반하 나트륨메톡사이드-메탄올 용액을 적하한다. 또한 그것에 미리 준비한 테트라페닐포스포늄 브로마이드 등의 테트라 치환 포스포늄 할라이드를 메탄올에 녹인 용액을 실온 교반하 적하하면 결정이 석출된다. 석출된 결정을 여과, 수세, 진공 건조하면, 포스포늄 화합물과 실레인 화합물의 부가물이 얻어진다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니다.
경화 촉진제의 함유량은, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여 0.05질량% 이상인 것이 바람직하고, 0.08질량% 이상인 것이 보다 바람직하며, 0.10질량% 이상인 것이 특히 바람직하다. 경화 촉진제의 함유량을 상기 하한값 이상으로 함으로써, 트랜스퍼 몰드 시에 있어서의 봉지용 수지 조성물의 경화성을 효과적으로 향상시킬 수 있다. 한편, 경화 촉진제의 함유량은, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여 2.0질량% 이하인 것이 바람직하고, 1.0질량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 0.5질량% 이하인 것이 특히 바람직하다. 경화 촉진제의 함유량을 상기 상한값 이하로 함으로써, 봉지 시에 있어서의 유동성을 향상시켜, 충전성의 향상에 기여할 수 있다.
[왁스]
본 실시형태에 관한 봉지용 수지 조성물은, 융점이 30℃에서 90℃인 왁스를 포함한다. 이와 같은 왁스를 포함함으로써, 봉지용 수지 조성물은, 트랜스퍼 몰드로 적용되는 온도하에서, 용융성이 양호하고, 따라서 봉지 시에 있어서의 유동성이 향상됨과 함께, 충전성이 향상될 수 있다. 이와 같은 왁스로서는, 카나우바 왁스 등의 천연 왁스, 몬탄산 에스터 왁스나 산화 폴리에틸렌 왁스 등의 합성 왁스, 스테아르산 아연 등의 고급 지방산 및 그 금속염류를 들 수 있다.
왁스의 배합량은, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 예를 들면, 0.05질량% 이상, 2.0질량% 이하이다. 왁스의 배합량의 하한값은, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는, 0.1질량% 이상이며, 보다 바람직하게는, 0.2질량% 이상이다. 왁스의 배합량의 상한값은, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 바람직하게는, 1.5질량% 이하이며, 보다 바람직하게는 1.0질량% 이하이다. 상기 범위에서 왁스를 배합함으로써, 얻어지는 봉지용 수지 조성물은, 트랜스퍼 몰드 시에 있어서 우수한 유동성과, 충전성을 갖는다.
[커플링제]
본 발명에 관한 봉지용 수지 조성물은, 에폭시 수지와 무기 충전제의 밀착성을 향상시키기 위하여, 실레인 커플링제 등의 커플링제를 포함해도 된다. 커플링제로서는, 예를 들면 에폭시실레인, 아미노실레인, 유레이도실레인, 머캅토실레인 등을 들 수 있다.
에폭시실레인으로서는, 예를 들면, γ-글리시독시프로필트라이에톡시실레인, γ-글리시독시프로필트라이메톡시실레인, γ-글리시독시프로필메틸다이메톡시실레인, β-(3,4에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실레인 등을 들 수 있다. 또, 아미노실레인으로서는, 예를 들면, γ-아미노프로필트라이에톡시실레인, γ-아미노프로필트라이메톡시실레인, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필트라이메톡시실레인, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필메틸다이메톡시실레인, N-페닐γ-아미노프로필트라이에톡시실레인, N-페닐γ-아미노프로필트라이메톡시실레인, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필트라이에톡시실레인, N-6-(아미노헥실)3-아미노프로필트라이메톡시실레인, N-(3-(트라이메톡시실릴프로필)-1,3-벤젠다이메테인 등을 들 수 있다. 또, 유레이도실레인으로서는, 예를 들면, γ-유레이도프로필트라이에톡시실레인, 헥사메틸다이실라제인 등을 들 수 있다. 아미노실레인의 1급 아미노 부위를 케톤 또는 알데하이드를 반응시켜 보호한 잠재성 아미노실레인 커플링제로서 이용해도 된다. 또, 아미노실레인으로서는, 2급 아미노기를 가져도 된다. 또, 머캅토실레인으로서는, 예를 들면, γ-머캅토프로필트라이메톡시실레인, 3-머캅토프로필메틸다이메톡시실레인 이외에, 비스(3-트라이에톡시실릴프로필)테트라설파이드, 비스(3-트라이에톡시실릴프로필)다이설파이드와 같은 열분해함으로써 머캅토실레인 커플링제와 동일한 기능을 발현하는 실레인 커플링제 등을 들 수 있다. 또 이들의 실레인 커플링제는 미리 가수분해 반응시킨 것을 배합해도 된다. 이들의 실레인 커플링제는 1종류를 단독으로 이용해도 되고 2종류 이상을 병용해도 된다.
연속 성형성이라는 관점에서는, 머캅토실레인이 바람직하고, 유동성의 관점에서는, 아미노실레인이 바람직하며, 밀착성이라는 관점에서는 에폭시실레인이 바람직하다.
본 발명에 관한 봉지용 수지 조성물에 이용할 수 있는 실레인 커플링제 등의 커플링제의 함유량의 하한값으로서는, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 0.01질량% 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05질량% 이상, 특히 바람직하게는 0.1질량% 이상이다. 실레인 커플링제 등의 커플링제의 함유량의 하한값이 상기 범위 내이면, 에폭시 수지와 무기 충전제의 계면 강도가 저하되지 않고, 양호한 내진동성을 얻을 수 있다. 또, 실레인 커플링제 등의 커플링제의 함유량의 상한값으로서는, 봉지용 수지 조성물 전체에 대하여, 1질량% 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.8질량% 이하, 특히 바람직하게는 0.6질량% 이하이다. 실레인 커플링제 등의 커플링제의 함유량의 상한값이 상기 범위 내이면, 에폭시 수지와 무기 충전제의 계면 강도가 저하되지 않고, 양호한 내진동성을 얻을 수 있다. 또, 실레인 커플링제 등의 커플링제의 함유량이 상기 범위 내이면, 봉지용 수지 조성물의 경화물의 흡수성이 증대되는 것이 방지된다.
[그 외의 첨가제]
본 실시형태의 봉지용 수지 조성물은, 상기 성분에 더하여, 필요에 따라 착색제, 난연제, 이형제 등의 다른 첨가제를 더 포함할 수 있다.
이상, 본 발명의 실시형태에 대하여 설명했지만, 이들은 본 발명의 예시이며, 상기 이외의 다양한 구성을 채용할 수도 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의하여 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1~4, 비교예 1~2)
<태블릿상 봉지용 수지 조성물의 조제>
각 실시예, 및 각 비교예의 각각에 대하여, 이하와 같이 봉지용 수지 조성물을 조제했다.
표 1에 나타내는 각 성분을 사용하고, 상기 "봉지 구조체의 제조"에 기재된 공정 1~3의 방법에 의하여, 태블릿상의 봉지용 수지 조성물을 얻었다.
표 1 중의 각 성분의 상세는 하기와 같다. 또, 표 1 중에 나타내는 처방은, 수지 조성물 전체에 대한 각 성분의 배합 비율(질량부)을 나타내고 있다.
(에폭시 수지)
·에폭시 수지 1: 오쏘크레졸 노볼락형 에폭시 수지(DIC사제, 제품명 "EPICRON N-670")
·에폭시 수지 2: 오쏘크레졸 노볼락형 에폭시 수지(DIC사제, 제품명 "EPICRON N-685")
·에폭시 수지 3: 트리스(하이드록시페닐)메테인형 에폭시 수지(미쓰비시 가가쿠 주식회사제, 제품명 "jER 1032H60")
(경화제)
·페놀 수지계 경화제 1: 노볼락형 페놀 수지(스미토모 베이클라이트 주식회사제, 제품명 "스미라이트 레진 PR-51470")
·페놀 수지계 경화제 2: 트리스페닐메테인형 페놀 노볼락 수지(메이와 가세이 주식회사제, 제품명 "MEH-7500")
(무기 충전재)
·무기 충전재 1: 용융 구상 실리카(덴카 주식회사제, 제품명 "FB-950")
·무기 충전재 2: 용융 구상 실리카(덴카 주식회사제, 제품명 "FB-105")
·무기 충전재 3: 용융 파괴 실리카(후미텍 주식회사제, 제품명 "FMT-15C")
·무기 충전재 4: 유리 섬유(닛토 보세키사제, 제품명 "CS3E479")
(경화 촉진제)
·경화 촉진제 1: 테트라페닐포스포늄 2,3-다이하이드록시나프탈레이트
·경화 촉진제 2: 테트라페닐포스포늄 4,4-술포닐다이페놀레이트
·경화 촉진제 3: 2-페닐-4,5-다이하이드록시메틸이미다졸(시코쿠 가세이 주식회사제)
(왁스)
·왁스 1: 카나우바 왁스(도아 고세이사제, 제품명 "TOWAX-132", 융점: 83℃)
·왁스 2: 스테아르산(니치유사제, 제품명 "SR-사쿠라", 융점: 60℃)
·왁스 3: 다이에탄올아민·다이몬탄산 에스터(이토세이유사제, 제품명 "ITOHWAX TP NC-133", 융점: 78℃)
·왁스 4: 산화 폴리에틸렌 왁스(클라리언트·재팬사제, 제품명 "PED191", 융점: 122℃)
·왁스 5: 부분 비누화 에스터 왁스(클라리언트·재팬사제, 제품명 "LOCOWAX OP", 융점: 100℃)
(첨가제)
·실레인 커플링제 1: N-페닐-3-아미노프로필트라이메톡시실레인(도레이·다우코닝 주식회사제, 제품명 "CF-4083")
·실레인 커플링제 2: γ-글리시독시프로필트라이메톡시실레인(신에쓰 가가쿠 고교 주식회사제, 제품명 "KBM-403")
·카본 블랙: 카본 블랙(미쓰비시 케미컬 주식회사제, 제품명 "카본 #5")
·저응력제 1: 실리콘 고무(도레이·다우코닝 주식회사제, 제품명 "CF-2152")
·저응력제 2: 실리콘 오일(도레이·다우코닝 주식회사제, 제품명 "FZ-3730")
<태블릿상 봉지용 수지 조성물의 성능 평가>
얻어진 태블릿상 봉지용 수지 조성물을, 이하의 항목에 대하여 평가했다. 평가 결과를 이하의 표 1에 나타낸다.
(압출기 연속 작업성)
압출기로 직경 60mm, 길이 200mm의 태블릿상 봉지용 수지 조성물을 얻을 때의 연속 작업성을 평가했다. 평가 기준을 이하에 나타낸다.
○: 태블릿상 봉지용 수지 조성물의 다이스로부터의 압출이 연속하여 10회 이상 가능
×: 태블릿상 봉지용 수지 조성물의 다이스로부터의 압출이 10회 미만
(태블릿 온도)
다이스로부터 압출된 태블릿상 봉지용 수지 조성물의 표면 온도를 표면 온도계로 계측했다.
(태블릿 외관)
다이스로부터 압출된 태블릿상 봉지용 수지 조성물의 외관을 평가했다(직경 60mm, 길이 200mm). 평가 기준을 이하에 나타낸다.
○: 태블릿상 봉지용 수지 조성물의 표면 거칠기, 변형 없음
×: 태블릿상 봉지용 수지 조성물의 표면 거칠기, 변형 있음
[표 1]
실시예의 태블릿상 봉지용 수지 조성물은 모두, 압출기 연속 작업성이 우수함과 함께, 우수한 외관을 갖고 있었다.
이 출원은, 2021년 3월 31일에 출원된 일본 특허출원 2021-059669호를 기초로 하는 우선권을 주장하고, 그 개시의 모두를 여기에 원용한다.
1 과립상 또는 분말상의 에폭시 수지 조성물
2 호퍼
41 히터
42 스크루
43 실린더
43a 투입 측 실린더
5 다이스
51 온도 조절기
6 압출재
10 전자 제어 장치
11 전자 부품
12 회로 기판
30 성형 몰드
33 캐비티
40 포트
50 게이트
Ju 용융 에폭시 수지 조성물
2 호퍼
41 히터
42 스크루
43 실린더
43a 투입 측 실린더
5 다이스
51 온도 조절기
6 압출재
10 전자 제어 장치
11 전자 부품
12 회로 기판
30 성형 몰드
33 캐비티
40 포트
50 게이트
Ju 용융 에폭시 수지 조성물
Claims (6)
- 에폭시 수지 조성물로 이루어지는 과립 또는 분말을, 스크루와 상기 스크루의 선단에 마련된 다이스를 구비하는 압출기에 공급하고, 상기 에폭시 수지 조성물로 이루어지는 과립 또는 분말을, 가열하여 용융하는 공정과,
소정의 개구 형상을 갖는 상기 다이스로부터, 상기 스크루의 회전에 의하여, 상기 용융된 에폭시 수지 조성물을 압출하는 공정과,
상기 압출된 에폭시 수지 조성물을, 소정의 길이로 절단하여, 상기 에폭시 수지 조성물로 이루어지는 태블릿을 얻는 공정으로서, 상기 태블릿이, 직경 40mm 이상 100mm 이하, 길이 50mm 이상 300mm 이하의 치수를 갖는 공정과,
상기 태블릿을, 그 내부에 피봉지체가 배치된 성형 몰드를 구비하는 트랜스퍼 성형기로 이송하는 공정과,
상기 트랜스퍼 성형기를 이용하는 트랜스퍼 몰드법으로, 상기 에폭시 수지 조성물로 상기 성형 몰드 내의 상기 피봉지체를 봉지함으로써, 봉지 구조체를 얻는 공정을 포함하고,
상기 에폭시 수지 조성물은,
에폭시 수지와,
경화제와,
무기 충전제와,
경화 촉진제와,
융점이 30℃ 이상 90℃ 이하인 왁스를 포함하는, 봉지 구조체의 제조 방법. - 청구항 1에 있어서,
용융된 에폭시 수지 조성물을 압출하는 상기 공정이, 80℃ 이상 100℃ 이하의 온도에서 실시되는, 봉지 구조체의 제조 방법. - 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
봉지하는 상기 공정이, 120℃ 이상 200℃ 이하의 온도, 3MPa 이상 15MPa 이하의 압력에서 실시되는, 봉지 구조체의 제조 방법. - 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 기재된 봉지 구조체의 제조 방법에 이용되는, 태블릿으로서,
당해 태블릿은, 직경 40mm 이상 100mm 이하, 길이 50mm 이상 300mm 이하의 치수를 가지며,
당해 태블릿은,
에폭시 수지와,
경화제와,
무기 충전제와,
경화 촉진제와,
융점이 30℃ 이상 90℃ 이하인 왁스를 포함하는, 에폭시 수지 조성물로 이루어지는, 태블릿. - 청구항 4에 있어서,
상기 왁스가, 상기 에폭시 수지 조성물 전체에 대하여, 0.03질량% 이상 2.0질량% 이하의 양인, 태블릿. - 청구항 4 또는 청구항 5에 있어서,
상기 봉지 구조체가, 차재용 전자 제어 유닛, 로터 코어 및 스테이터 코어로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종인, 에폭시 수지 조성물.
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|---|---|---|---|
| JP2021059669A JP6989044B1 (ja) | 2021-03-31 | 2021-03-31 | 封止構造体の製造方法およびタブレット |
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|---|---|
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Citations (1)
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| JP7261378B2 (ja) | 2019-10-08 | 2023-04-20 | 日油株式会社 | スラリー組成物 |
-
2021
- 2021-03-31 JP JP2021059669A patent/JP6989044B1/ja active Active
-
2022
- 2022-01-28 WO PCT/JP2022/003322 patent/WO2022209239A1/ja active Application Filing
- 2022-01-28 KR KR1020237036958A patent/KR20230162969A/ko unknown
- 2022-01-28 EP EP22723534.8A patent/EP4088900A4/en active Pending
- 2022-01-28 US US18/283,650 patent/US20240182705A1/en active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH09208805A (ja) | 1994-11-09 | 1997-08-12 | Nitto Denko Corp | 光半導体素子封止用エポキシ樹脂組成物 |
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| EP4088900A1 (en) | 2022-11-16 |
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| EP4088900A4 (en) | 2023-01-18 |
| US20240182705A1 (en) | 2024-06-06 |
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