JP6969111B2 - ガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
さらに、本発明のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体はガスバリア層上に、半導体素子、MEMS素子、ディスプレイ素子など薄膜からなり、微細な加工が必要となるデバイスを形成し、ポリイミド層を無機基板から剥離することによりフレキシブルな電子デバイスを得る、そのような用途に用いられるガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体である。
特許文献1には、フレキシブル電子デバイスに適用される基板構造であって、支持基板、支持基板を第1の面積で覆う剥離層、ならびに、前記剥離層および前記キャリアを第2の面積で覆うフレキシブル基板を含み、前記第2の面積が前記第1の面積より大きく、かつ、前記フレキシブル基板が、前記剥離層の前記キャリアに対する密着度よりも高い密着度を有する、基板構造なる技術が開示されており、具体例としてガラス基板にパリレンないし環状オレフィンからなる第1の層を形成した後にポリイミド前駆体ないしポリイミド樹脂溶液を塗布・乾燥・硬化して支持体上で直接ポリイミドフィルムを第2の層として形成し、さらにデバイスを形成して第1の層と第2の層の間で剥離する技術が例示されている。すなわち第1の層であるパリレンないし環状オレフィン樹脂層を剥離層として用いた事例である。本技術においてはパリレンないし環状オレフィン樹脂の耐熱性が不十分であるために、用いる事ができるポリイミド樹脂は低温形成が可能なタイプに限定され、デバイス形成プロセスにおいても高温を用いる事はできない。
本技術においては、剥離層として機能するフィルム、すなわち接着性に乏しいフィルムと支持基板とを接着する必要がある点が第1の困難性である。支持体と比較的容易に接着できる剥離層の場合、フレキシブル基板との間の接着性も高くなるために肝心の剥離工程に困難性を生じてしまう。またさらに、支持体との接着性が乏しい剥離層の場合には、剥離層とフレキシブル基板との接着性も低いため、支持体と貼り合わせる以前に、剥離層とフレキシブル基板とが剥離してしまうリスクが非常に高いと云わざるを得ない。
ポリイミドの吸湿性は、様々なトラブルの原因となる可能性がある。たとえば、吸湿したポリイミド層の上に非透湿性の物質からなるデバイスを形成した場合には、外部から熱が加わった場合、あるいはデバイス自体が発熱した場合にポリイミドフィルムに含まれる水分が突発的にガス化し、デバイス層にダメージを与えたり、あるいはデバイス層とポリイミドフィルムとの間にガス溜まり、所謂ブリスターを生成してデバイス層をポリイミドフィルムから剥離させるようなトラブルが懸念される。そのため、かかるポリイミドと無機基板の積層体において、ポリイミドの吸湿状態をコントロールすることは極めて重要である。
一方で、薄型の表示素子である有機EL表示素子のフレキシブル化への要望は強く、ポリイミドフィルム上での有機EL表示素子形成には大きな需要が見込まれる。しかしながら、先に述べたようにポリイミドフィルムは吸湿性が大きく、一定の水分透過性を有するため有機EL表示素氏用基板材料としては必ずしも適する物とは云えない。
[1] 無機基板、ポリイミド層、ガスバリア層の順で積層された層構成を少なくとも有するガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体において、前記ポリイミド層の含水率が、該ポリイミド層の25℃60%RHにおける平衡水分率の50%以下であることを特長とするガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体。
[2] 前記ポリイミド層の含水率が、該ポリイミド層の25℃60%RHにおける平衡水分率の20%以下であることを特長とする[1]に記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体。
[3] 前記ポリイミド層の含水率が、該ポリイミド層の25℃60%RHにおける平衡水分率の10%以下であることを特長とする[1]または[2]に記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体。
[4] 前記ポリイミド層の450℃におけるアウトガス量が1000ppm以下であることを特長とする[1]から[3]のいずれかに記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体。
[5] 前記ガスバリア層付きの前記ポリイミド層の40℃、90%RHにおける水蒸気透過率が、0.01g/m2・day以下であることを特長とする[1]から[4]のいずれかに記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体。
[7] 前記ガスバリア層付きポリイミド層の酸素透過率が、1.0ml/m2・day・atm以下であることを特長とする[1]から[5]のいずれかに記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体。
[8] 前記積層体のポリイミド層の含水率を1.0質量%に制御する前処理工程が、ポリイミド層形成後のポリイミド/無機基板積層体を、温度(K:絶対温度)の自乗×時間(分)が500000以上となる条件に暴露することである[6]に記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体の製造方法。
[9]前記ガスバリア層が金属薄膜である事を特長とする[1]〜[5]、[7]おいずれかに記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体の製造方法および[6]または[7]に記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体の製造方法。
[10]前記ガスバリア層が金属酸化物薄膜である事を特長とする[1]〜[5]、[7]おいずれかに記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体の製造方法および[6]または[7]に記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体の製造方法。
[11]前記ガスバリア層が金属窒化物薄膜である事を特長とする[1]〜[5]、[7]おいずれかに記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体の製造方法および[6]または[7]に記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体の製造方法。
[12]前記ガスバリア層が金属窒化物と金属酸化物の複合薄膜である事を特長とする[1]〜[5]、[7]おいずれかに記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体の製造方法および[6]または[7]に記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体の製造方法。
また絶対量としてはポリイミド層の0.2質量%以下が好ましく、0.1質量%以下がなお好ましく、お。お5質量%以下がさらに好ましい。
水分同様に高温でのポリイミド分解物も同様にデバイスや表示素子形成時の不具合発生源となる可能性があるため、450℃におけるアウトガス量は1000ppm以下に抑えることが好ましい。より好ましくは、10ppm〜500ppmの範囲である。
さらに本発明では、前記ガスバリア層付きポリイミド層の40℃、90%RHにおける水蒸気透過率が、0.3g/m2/day以下であることが好ましく、さらに0.1g/m2/day以下であることが好ましく、さらに0.03g/m2/dayであることが好ましく、さらに0.01g/m2/dayであることが好ましく、さらに0.003g/m2/dayであることが好ましい。ここにガスバリア層付きポリイミド層の水蒸気透過率はガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体からガスバリア層付きポリイミド層を剥離した後に測定された値である。
さらに、
無機基板とガスバリア層の間に位置するポリイミド層は、ガスバリア層形成前に所定の加熱工程を設定することによりポリイミド層の含水率を1質量%以下、好ましくは該ポリイミド層の25℃60%RHにおける平衡水分率の50%以下、さらに好ましくは平衡水分率の20%以下、さらに好ましくは10%以下に制御することで表示素子等の電子デバイス形成時のポリイミド層に存在する水分のガス化が原因となる不具合を抑制し、ガスバリア層の性能をデバイス形成中からデバイスをポリイミドフィルム層ごと無機基板から剥離して電子デバイスとした後まで良好に保持することができる。
103:ガスバリア層
105:デバイス
10:支持基板(無機基板)
脂環式テトラカルボン酸類は、透明性を重視する場合には、例えば、全テトラカルボン酸類の80質量%以上が好ましく、より好ましくは90質量%以上、さらに好ましくは95質量%以上である。
本発明における脂環式ジアミン類としては、例えば、1,4−ジアミノシクロヘキサン、4,4’−メチレンビス(2,6−ジメチルシクロヘキシルアミン)等が挙げられる。
(a)芳香族テトラカルボン酸二無水物と、少なくともベンゾオキサゾール骨格を有するジアミンを含むジアミンとの縮合物のフィルム、
(b)芳香族テトラカルボン酸二無水物と、少なくとも分子内にエーテル結合を有するジアミンを含むジアミンとの縮合物のフィルム、
(c)芳香族テトラカルボン酸二無水物と、少なくともフェニレンジアミンを含むジアミンとの縮合物のフィルム、
(d)ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と、芳香族ジアミンとの縮合物のフィルム、
から選択される少なくとも一種のポリイミドフィルムからなることが好ましい。
本発明ではこのような接着手段としてシランカップリング剤を用いる方法を使用できる。すなわち、本発明では、無機基板と、ポリイミド層との間にシランカップリング剤層を有する事が好ましい。
本発明におけるシランカップリング剤は、無機板とポリイミド層との間に物理的ないし化学的に介在し、両者間の接着力を高める作用を有する化合物を云う。
シランカップリング剤の好ましい具体例としては、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン、2−(3,4−エポキシシクロへキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(ビニルベンジル)−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン塩酸塩、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、トリス−(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート、クロロメチルフェネチルトリメトキシシラン、クロロメチルトリメトキシシラン、アミノフェニルトリメトキシシラン、アミノフェネチルトリメトキシシラン、アミノフェニルアミノメチルフェネチルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザンなどが挙げられる。
本発明では、特に好ましいシランカップリング剤としては、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン、2−(3,4−エポキシシクロへキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、アミノフェニルトリメトキシシラン、アミノフェネチルトリメトキシシラン、アミノフェニルアミノメチルフェネチルトリメトキシシランなどが挙げられる。プロセスで特に高い耐熱性が要求される場合、Siとアミノ基の間を芳香族基でつないだものが望ましい。
なお本発明では必要に応じて、リン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤等を併用しても良い。
本発明ではこのシランカップリング剤塗布方法として、好ましくは気相を介する気相塗布法を用いる事ができる。気相塗布法とは、気化させたシランカップリング剤に無機基板を暴露することにより塗布を行う。シランカップリング剤塗布をシランカップリング剤処理と言い換えても良い。気化とはシランカップリング剤の蒸気、すなわち実質的に気体状態のシランカップリング剤あるいは、微粒子状態のシランカップリング剤が存在する状態を指す。暴露とは、前記の気化したはシランカップリング剤を含んだ気体あるいは真空状態に有機系高分子フィルムが接触していることを言う。
一方、生産効率向上および生産設備価格低減の観点からは、真空を使わない環境でのシランカップリング剤塗布が望ましい。例えば、チャンバー内に常圧下にて有機系高分子フィルムをセットし、チャンバー内を気化したシランカップリング剤を含む概ね常圧のキャリアガスを満たしてシランカップリング剤を堆積してから、再び気化したシランカップリング剤の無い状態に戻すまで、概略大気圧のままで行うことができる。
ガスバリアフィルム積層体が有するガスバリア膜層は、好ましくは、金属膜、金属酸化物、金属窒化物、金属酸化物と窒化物との複合膜から選択される一種以上の成分を主成分とする膜であり、単独膜または複合膜である。本発明のガスバリア膜は蒸着法、スパッタリング法、またはCVD法で形成されることが好ましい。
金属薄膜の場合には蒸着法、スパッタリング法が好ましく用いられる。
また特定の金属酸化物膜の場合には電子ビーム蒸着法が好ましく用いられる。例えが酸化珪素と酸化アルミニウムの複合膜の形成には電子ビーム蒸着を用いる事ができる。
金属酸化物、金属窒化物、金属酸化物と窒化物との複合膜等においては、スパッタリング法、またはプラズマCVD法を好ましく用いる事ができる。CVD法は化学的気相堆積法とも呼ばれ、作製したい薄膜材料の構成元素を含む化合物の、1種類以上の原料ガスを基材上に供給し、気相または基材表面での化学反応により薄膜を作製する方法であり、プラズマCVD法は、反応ガスをプラズマ状態にし、活性なラジカルやイオンを生成させ、活性環境下で化学反応を行わせる方法である。
有機珪素化合物としては、例えば、HMDSO、1.1.3.3−テトラメチルジシロキサン、ビニルトリメチルシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、ジエチルシラン、プロピルシラン、フェニルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサンなどが挙げられる。
これらの有機珪素化合物の中でも、化合物の取り扱い性、および得られる薄膜層のガスバリア性などの特性の観点から、HMDSO、1.1.3.3−テトラメチルジシロキサン、テトラエトキシシランが特に好ましい。これらの有機珪素化合物などの原料は、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。有機アルミニウム化合物としては、例えば、トリメチルアルミニウムなどが挙げられる。
本発明におけるガスバリア層付きポリイミドフィルム層の水蒸気透過率(温度:40±0.5℃、相対湿度:90±5%RH)が、0.3g/m2/day以下の高いガスバリア性を有しており。好ましくは成膜条件などを最適化することで0.1g/m2/day以下、好ましくは0.03g/m2/day以下が実現でき、さらに好ましくは0.01g/m2/day以下が達成される。なお好ましくは0.003g/m2/day以下、なおさらに好ましくは0.001g/m2/day以下のガスバリアフィルムを用いる事ができる。なおガスバリア性能は、ガスバリア層付きポリイミド層を無機基板から剥離した後に測定される。
前処理時間が短いと必要な効果が得られず、また前処理時間が長すぎるとポリイミド層の熱劣化が顕著になり、剥離後のポリイミド層(ポリイミドフィルム)が脆くなる場合がある。
ここに本発明におけるデバイスとは、電気配線を担う配線基板、トランジスタ、ダイオードなどの能動素子や、抵抗、キャパシタ、電気二重層キャパシタ、インダクタなどの受動デバイスを含む電子回路、他、圧力、温度、光、湿度などをセンシングするセンサー素子、発光素子、液晶表示、電気泳動表示、自発光表示などの画像表示素子、無線、有線による通信素子、演算素子、記憶素子、MEMS素子、太陽電池、一次電池、二次電池、薄膜トランジスタ、量子ドット、量子細線、量子細線トランジスタ、単電子トランジスタ、あるいは単電子メモリなどを云う。
本発明におけるデバイスは電気配線層を含む事が好ましい。また本発明におけるデバイスは半導体素子を含む事が好ましい。
ポリマー濃度が0.2g/dlとなるようにN−メチル−2−ピロリドン(又は、N,N−ジメチルアセトアミド)に溶解した溶液をウベローデ型の粘度管により30℃で測定した。(ポリアミド酸溶液の調製に使用した溶媒がN,N−ジメチルアセトアミドの場合は、N,N−ジメチルアセトアミドを使用してポリマーを溶解し、測定した。)
ポリイミド層については、積層体断面のSEM断面観察により求めた。なお、特に断りの無い限り、各ポリイミド層の端部から1mm以上内側の領域において、無作為に選択した5点の膜厚の平均値をポリイミド層の膜厚とした。
第2のポリイミド層においては、ラミネート前のポリイミドフィルムないしは第2のポリイミド層を積層体から90度剥離した後のフィルムの無作為に選択した10点の算術平均値を求め、膜厚とした。また、任意の10点の膜厚の最大値、最小値、算術平均値から、以下の式により膜厚斑[%]を算出した。
膜厚斑=100×(最大値−最小値)/算術平均値 [%]
なお第2のポリイミド層であるポリイミドフィルムの厚さは触針式膜厚計で測定される。
また、良好に剥離できた場合には、剥離後のポリイミドフィルム、膜厚斑と、ラミネート前のポリイミドフィルムの膜厚および膜厚斑はほぼ一致した。
積層板から剥離したポリイミド層(ポリイミドフィルム)を試料とし、150℃にて30分間乾燥した後に、下記条件で熱天秤測定(TGA)を行い、試料の質量が5%減る温度を熱分解温度とした。
装置名 : MACサイエンス社製TG−DTA2000S
パン : アルミパン(非気密型)
試料質量 : 10mg
昇温開始温度 : 30℃
昇温速度 : 20℃/min
雰囲気 : アルゴン
JIS K6854−1:1999に規定される90度剥離法に従って測定した。
装置名 : 島津製作所社製 オートグラフAG−IS
測定温度 : 室温
剥離速度 : 100mm/min
雰囲気 : 大気
測定サンプル幅 : 10mm
ポリイミド層(フィルム)として得られた試料において、下記条件にて伸縮率を測定し、30℃〜45℃、45℃〜60℃、…と15℃の間隔での伸縮率/温度を測定し、この測定を300℃まで行い、全測定値の平均値をCTEとして算出した。
機器名 : MACサイエンス社製TMA4000S
試料長さ : 20mm
試料幅 : 2mm
昇温開始温度 : 25℃
昇温終了温度 : 400℃
昇温速度 : 5℃/min
雰囲気 : アルゴン
積層板から剥離したポリイミド層(ポリイミドフィルム)を試料とし、150℃まで温度を上げて30分間乾燥する際の試料の質量減少率(%)を、下記条件で熱天秤測定(TGA)を行い、含水率(%)とした。
装置名 : MACサイエンス社製TG−DTA2000S
パン : アルミパン(非気密型)
試料質量 : 10mg
昇温開始温度 : 30℃
温度開始前保持時間 : 1分
昇温速度 : 50℃/min
雰囲気 : アルゴン
25℃湿度60%の環境に72時間静置したポリイミドフィルムを試料とし、150℃まで温度を上げて30分間乾燥する際の試料の質量減少率(%)を、下記条件で熱天秤測定(TGA)を行い、平行水分率(%)とした。
装置名 : MACサイエンス社製TG−DTA2000S
パン : アルミパン(非気密型)
試料質量 : 10mg
昇温開始温度 : 30℃
温度開始前保持時間 : 1分
昇温速度 : 50℃/min
雰囲気 : アルゴン
積層板から剥離したポリイミド層(ポリイミドフィルム)を試料とし、切片約0.05mgを、ガスクロマトグラフィー/質量分析装置(GC/MS)にかけることにより求めた。条件は以下の通りである。tenax管(内径4mm:GLサイエンス社製)に、加熱発生ガス濃縮導入装置(TCT CP−4020:GLサイエンス社製)にセットした。tenax管を450℃、60分間加熱し、Heパージにて発生ガスをGC/MS(HP−6890/HP−5973:Agilent社製)へ導入した。検出成分は全てトルエン換算にて定量を行なった。
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、ガスバリアフィルム積層体の断層面観察を行い、ガスバリア膜層と有機膜層の膜厚を測定した。
水蒸気透過度測定装置(MOCON社製「PERMATRAN-W 3/34 G」)を用い、温度40℃、湿度90%RHの雰囲気下で、水蒸気透過度を測定した。なお、水蒸気透過度の測定は、ポリイミド層側からガスバリア層側に水蒸気が透過する方向で行った。
酸素透過度測定装置(MOCON社製「OX−TRAN 2/21 L」)を用い、温度23℃、湿度65%RHの雰囲気下で、酸素透過率を測定した。なお、酸素透過率の測定は、ポリイミド層側からガスバリア層側に酸素が透過する方向で行った。
[ポリイミド前駆体(ポリアミド酸)溶液PV1の製造]
窒素導入管,温度計,攪拌棒を備えた反応容器内を窒素置換した後、5−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾオキサゾール223質量部、N,N−ジメチルアセトアミド4416質量部を加えて完全に溶解させた後、ピロメリット酸二無水物217質量部、25℃の反応温度で24時間攪拌すると、褐色で粘調なポリアミド酸溶液[PV1」を得た。
窒素導入管,温度計,攪拌棒を備えた反応容器内を窒素置換した後、テトラカルボン酸二無水物として3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物398質量部、パラフェニレンジアミン132質量部、4,4'ジアミノジフェニルエーテル30質量部を4600質量部のN、N−ジメチルアセトアミドに溶解し、25℃の反応温度で24時間攪拌すると、褐色で粘調なポリアミド酸溶液[PV2]を得た。
窒素導入管,温度計,攪拌棒を備えた反応容器内を窒素置換した後、ピロメリット酸無水物545質量部、4,4'ジアミノジフェニルエーテル500質量部を8000質量部のN、N−ジメチルアセトアミドに溶解し、温度を20℃以下に保ちながら同様に反応させてポリアミド酸溶液[PV3]を得た。
[ポリイミド前駆体(ポリアミド酸)溶液PV4の製造]
窒素導入管,温度計,攪拌棒を備えた反応容器内を窒素置換した後、ピロメリット酸二無水物545質量部、パラフェニレンジアミン153質量部、4,4'ジアミノジフェニルエーテル200質量部を8000質量部のN、N−ジメチルアセトアミドに溶解し、温度を20℃以下に保ちながら同様に反応させてポリアミド酸溶液[PV4]を得た。
窒素導入管,温度計,攪拌棒を備えた反応容器内を窒素置換した後、反応容器に窒素雰囲気下、2,2’-ジメチル-4,4’-ジアミノビフェニル155.9質量部とN,N-ジメチルアセトアミド1200質量部を仕込んで溶解させた後、反応容器を冷却しながらシクロブタンテトラカルボン酸二無水物142.9質量部を固体のまま分割添加し、室温で5時間攪拌した。その後N,N-ジメチルアセトアミド1000質量部で希釈し、還元粘度4.20dl/gのポリアミド酸溶液[PV5]を得た。
窒素導入管,温度計,攪拌棒を備えた反応容器内を窒素置換した後、反応容器に窒素雰囲気下、2,2’-ジトリフルオロメチル-4,4’-ジアミノビフェニル176.5質量部とN,N-ジメチルアセトアミド1200質量部を仕込んで溶解させた後、反応容器を冷却しながら1,2,4,5-シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物122.9質量部を固体のまま分割添加し、室温で18時間攪拌した。その後N,N-ジメチルアセトアミド500質量部で希釈し、還元粘度3.26dl/gのポリアミド酸溶液[PV6]を得た。
窒素導入管,温度計,攪拌棒を備えた反応容器内を窒素置換した後、テトラカルボン酸二無水物として3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物398質量部、パラフェニレンジアミン148質量部、4600質量部のN、N−ジメチルアセトアミドに溶解し、25℃の反応温度で24時間攪拌すると、褐色で粘調なポリアミド酸溶液[PV7]を得た。
製造例にて得られたポリアミド酸溶液[PV1]を脱泡後にコンマコーターを用いて、東洋紡株式会社製ポリエステルフィルムA4100の平滑面に塗布し、連続式乾燥機にて乾燥温度を95℃にて5分、115℃にて5分間乾燥しポリアミド酸フィルムとした。次いで得られたポリアミド酸フィルムをポリエステルフィルムから剥離し、フィルムの両端をピンにて把持し、連続式の熱処理炉にて250℃にて3分、490℃にて3分間熱処理を行ない、室温まで冷却してポリイミドフィルム[PF1a]を得た。得られたポリイミドフィルムの評価結果を表1に示す。表中の「フィルム成膜」はこの方法によって得られたポリイミドフィルムを用いた事を示す。
以下同様にポリアミド酸溶液、成膜方法、塗布膜厚、乾燥、熱処理条件,を代えて溶液成膜を行い表1に示すポリイミドフィルムを得た。結果を表1に示す。
ガラス基板[G1]として235mm×185mm、厚さ 0.7mmの日本電気硝子製OA10Gを用いた。
ガラス基板[G2]として235mmX185mm、厚さ 0.7mmの青板ガラスを用いた。
シリコンウエハ[SW]として、直径200mm、厚さ 0.7mmの片面鏡面仕上げウエハを用いた。
ランテクニカルサービス社製UV/オゾン洗浄改質装置SKR1102N-03を用い、ランプと無機基板との距離を30mmとして無機基板に1分間のUV/オゾン処理を行った。なお結果を示す表においてはUVO3と略記する。
ホットプレートと無機基板の支持台とを備えたチャンバーをクリーンな乾燥窒素で置換した後、UV/オゾン処理を行った無機基板を支持台に設置し、無機基板の200mm下方に液面が位置するようにシランカップリング剤(3−アミノプロピルトリメトキシシラン)を満たしたシャーレを置き、シャーレをホットプレートにて100℃に加熱し、無機基板の下面をシランカップリング剤蒸気に3分間暴露した後にチャンバーから取り出し、クリーンベンチ内に設置し、120℃に調温されたホットプレートに無機基板の暴露面とは逆側を熱板に接するように乗せ、1分間の熱処理を行い、シランカップリング剤処理とした。
<フィルムのプラズマ処理>
ポリイミドフィルムを所定サイズに裁断し、枚葉式の真空プラズマ装置により処理を行った。真空プラズマ処理としては、平行平板型の電極を使ったRIEモード、RFプラズマによる処理を採用し、真空チャンバー内に窒素ガスを導入し、13.54MHzの高周波電力を導入するようにし、処理時間は3分間とした。
アルミニウム製のバー型電極を用い、電極とフィルム間のギャップを0.5mmとし、春日電機社製の高周波電源装置を用い、表面処理エネルギー換算値が0.20(KW/m2・min)、発振周波数は45KHz±3KHzにて、大気中にてコロナ処理を行った。
一般的なプラズマCVD装置を用いて、以下の手法によりガスバリア層を形成した。原料ガスとしてシランガス(SiH4),アンモニアガス(NH3),窒素ガス(N2),および水素ガス(H2)を用いた。各種ガスの供給量は、シランガスが100sccm、アンモニアガスが200sccm、窒素ガスが500sccm、水素ガスが500sccmとした成膜圧力は60Paとした。供給するプラズマは、13.58MHzで3000Wとした。成膜中は、ガラス板(基板ホルダ)に、周波数400kHzで500Wのバイアス電力を供給した。
ガスバリア層の形成例1において得られた薄膜表面に大気圧プラズマ処理を行い、窒化珪素の一部を酸化珪素に置換し、窒化珪素と酸化珪素の複合膜を得た。
蒸着元として酸化アルミニウムと酸化珪素を用いた二元電子ビーム蒸着法にて酸化珪素と酸化アルミニウムの複合膜の層を形成した。
ガス導入機構とシャッターのあるマグネトロンスパッタリング装置のチャンバー内に被膜形成基板をセットし、チャンバー内に5mTorrとなるようにアルゴンガスを導入し、金属モリブデンターゲットを用い、DC電力印加によるスパッタリングを行いモリブデン薄膜を形成した。
ガス導入機構とシャッターのあるマグネトロンスパッタリング装置のチャンバー内に被膜形成基板をセットし、チャンバー内に5mTorrとなるようにアルゴンガスを導入し、金属クロムターゲットを用い、DC電力印加によるスパッタリングを行いクロム薄膜を形成した。
PMDA:ピロメリット酸二無水物、
BPDA:3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、
CBA:シクロブタンテトラカルボン酸二無水物、
CHA:1,2,4,5-シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物、
ODA:4,4'ジアミノジフェニルエーテル、
PDA:フェニレンジアミン、
DAMBO:5−アミノ−2−(p−アミノフェニル)ベンゾオキサゾール、
BPA:2,2’-ジメチル-4,4’-ジアミノビフェニル、
FA:2,2’-ジトリフルオロメチル-4,4’-ジアミノビフェニル、
CTE :線膨張係数、
UVO3:UVオゾン処理
ポリイミド層となるポリイミドフィルム[PF1a]に、プラズマ処理を行い、シランカップリング剤処理を行った無機基板のシランカップリング剤処理面に重なるようにポリイミドフィルムを重ね、ロールラミネータにて仮圧着した後、クリーンベンチ内に設置し、150℃に調温されたホットプレートに無機基板側を熱板に接するように乗せ、3分間熱処理を行い、ポリイミド層を得た。得られたポリイミド層/無機基板の積層体は、温度20〜25℃、相対湿度65±30%の環境下で保管した。
次いで、含水率制御として、ガスバリア層形成前に、窒素置換した450℃のイナートオーブンで5分間の熱処理を行い、イナートオーブンから取り出し室温まで冷えないうちに(3分間以内に)ガスバリア層を形成する真空装置にセットし、直ちに減圧した。所定の真空度に達したことを確認した後にポリイミド層の表面に、ガスバリア層として窒化珪素薄膜を形成した
以下、無機基板、ポリイミド層、ガスバリア層、各々の処理条件、等を適宜替えて実験を行い表2,表3.表4、表5、表6に示す実施例2〜実施例13、比較例1〜2のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層を得た。各々のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体の無機基板から剥離したガスバリア層付きポリイミド層(ガスバリア付きポリイミドフィルム)を評価した。結果を表2、表3、表4、表5、表6に示す。
なお加熱試験後の外観において「ウキ」は、ポリイミド層の一部が無機基板から剥がれ、バブル状に膨れた状態(ブリスターとも呼ばれる)を示す。
実施例1の積相体のガスバリア層の表面に、10−5Paオーダーの真空度にて各薄膜を蒸着して積層した。先ず成膜温度350℃にて、膜厚100nmのインジウム・スズ酸化物(ITO)からなる陽極を形成した。その後、ITO上にN,N'-ジ(1−ナフチル)−N,N'-ジフェニルベンジジン)を30nmの厚さに形成し、この上に、1,3-ビス(N-カルバゾリル)ベンゼンを10nmの厚さに形成した。次に、下記の化合物1と4,4'-ビス(N-カルバゾリル)-1,1'-ビフェニルを異なる蒸着源から共蒸着し、20nmの厚さの層を形成して発光層とした。この時、化合物1の濃度は10重量%とした。次に、1,3,5−トリス(1−フェニル−1H-ベンズイミダゾール−2−イル)ベンゼンを40nmの厚さに形成し、この上にフッ化リチウムを0.8nm真空蒸着した。さらに、同様にITOを形成し陰極とした。その上からさらにガスバリア層を形成した。最後にガラス板から剥がすことで、フレキシブルな有機EL素子を作製した。電流密度−電圧−輝度特性として、480nmに発光極大波長を持ち、最大外部量子効率6.1%の発光素子を得た。試作後60日後も発光することを確認した。このように、本発明の積層体を用いてフレキシブル有機EL素子を作製可能であった。
本発明の積層体を仮支持基板に用いたプロセスで有機EL表示素子を作製し、無機基板からポリイミド層ごと有機EL表示素子を剥離すれば、フレキシブルな自発光表示素子が実現される。よって産業上の有用性は極めて高いと云える。
Claims (5)
- 無機基板、ポリイミド層、ガスバリア層の順で積層された層構成を少なくとも有するガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体において、前記ポリイミド層の含水率が、該ポリイミド層の25℃60%RHにおける平衡水分率の50%以下であることを特長とするガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体。
- 前記ポリイミド層の含水率が、該ポリイミド層の25℃60%RHにおける平衡水分率の20%以下であることを特長とする請求項1に記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体。
- 前記ポリイミド層の含水率が、該ポリイミド層の25℃60%RHにおける平衡水分率の10%以下であることを特長とする請求項1または2に記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体。
- 前記ポリイミド層の450℃におけるアウトガス量が1000ppm以下であることを特長とする請求項1から3のいずれかに記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体。
- 前記ガスバリア層付きの前記ポリイミド層の40℃、90%RHにおける水蒸気透過率が、0.3g/m2/day以下であることを特長とする請求項1から4のいずれかに記載のガスバリア層付きポリイミド/無機基板積層体。
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