JP6967677B2 - プライマー付き熱可塑性樹脂材及び樹脂−樹脂接合体 - Google Patents
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Description
異種の熱可塑性樹脂材の接合に関し、例えば、特許文献2、3には、熱可塑性樹脂組成物を成形してなる成形体と、前記成形体の熱可塑性樹脂とは異種の熱可塑性樹脂の間に、官能基を有する熱可塑性シート材と強化繊維束を介在させて超音波溶着する技術が開示されている。また、特許文献4には、被溶着部材の間に中間層を挿入して、この中間層を超音波共振体ホーンに固定して振動させることによって両被溶着部材を超音波溶着する技術が開示されている。
なお、本明細書において、接合とは、物と物を繋合わせることを意味し、接着及び溶着はその下位概念である。接着とは、テ−プや接着剤の様な有機材(熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂等)を介して、2つの被着材(接着しようとするもの)を接合状態とすることを意味する。溶着とは、被着材である熱可塑性樹脂等の表面を熱によって溶融し、接触加圧と冷却により分子拡散による絡み合いと結晶化で接合状態とすることを意味する。
〔1〕 熱可塑性樹脂材と、前記熱可塑性樹脂材に積層された1層又は複数層のプライマー層とを有し、前記プライマー層の少なくとも1層が、下記(A)または(B)の重合物組成物からなる重合物組成物層である、プライマー付き熱可塑性樹脂材。
(A)下記(1)〜(7)の少なくとも一種を含有する重合型組成物の重合物と、無水マレイン酸変性ポリプロピレンまたは変性ポリフェニレンエーテルと、を含む重合物組成物
(B)下記(1)〜(7)の少なくとも一種を含有する重合型組成物の重合物と、無水マレイン酸変性ポリプロピレンまたは変性ポリフェニレンエーテルと、前記熱可塑性樹脂材を構成する熱可塑性樹脂とは異種の熱可塑性樹脂と、を含む重合物組成物
(1)2官能イソシアネート化合物とジオールの組み合わせ
(2)2官能イソシアネート化合物と2官能アミノ化合物の組み合わせ
(3)2官能イソシアネート化合物と2官能チオール化合物の組み合わせ
(4)2官能エポキシ化合物とジオールの組み合わせ
(5)2官能エポキシ化合物と2官能カルボキシ化合物の組み合わせ
(6)2官能エポキシ化合物と2官能チオール化合物の組み合わせ
(7)単官能ラジカル重合性モノマー
〔2〕 前記重合物組成物層が、前記熱可塑性樹脂材に直接に接する層である、〔1〕に記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材。
〔3〕 前記重合物組成物が、前記(4)を含有する重合型組成物の重合物を含有し、かつ、前記(4)のジオールが2官能フェノール化合物である、〔1〕又は〔2〕に記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材。
〔4〕 前記プライマー層が、前記重合物組成物層と前記熱可塑性樹脂材との間に熱硬化性樹脂を含む組成物から形成されてなる熱硬化性樹脂層を有する、〔1〕又は〔3〕に記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材。
〔5〕 前記熱硬化性樹脂が、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、及び不飽和ポリエステル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種である、〔4〕に記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材。
〔6〕 前記熱可塑性樹脂材を構成する熱可塑性樹脂が、ポリプロピレン、変性ポリフェニレンエーテル、及びポリブチレンテレフタレートからなる群より選ばれる少なくとも1種である、〔1〕〜〔5〕の何れかに記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材。
〔7〕 〔1〕に記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材の製造方法であって、前記重合物組成物を前記熱可塑性樹脂材上に塗布する、プライマー付き熱可塑性樹脂材の製造方法。
〔8〕〔1〕〜〔6〕の何れかに記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材のプライマー層と、他の熱可塑性樹脂材を溶着させてなる、樹脂−樹脂接合体。
〔9〕 前記他の熱可塑性樹脂材が、〔1〕〜〔6〕の何れかに記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材であって、それぞれのプライマー層を溶着させてなる、〔8〕に記載の樹脂−樹脂接合体。
〔10〕 前記他の熱可塑性樹脂材を構成する熱可塑性樹脂を構成する単量体において、最大含有量を占める単量体と、〔1〕〜〔6〕の何れかに記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材を構成する熱可塑性樹脂を構成する単量体において、最大含有量を占める単量体とが同一であり、該単量体の含有量がいずれも70質量%以上である、〔8〕又は〔9〕に記載の樹脂−樹脂接合体。
〔11〕〔8〕〜〔10〕の何れかに記載の樹脂−樹脂接合体の製造方法であって、前記プライマー付き熱可塑性樹脂材のプライマー層に、超音波溶着法、振動溶着法、電磁誘導法、高周波法、レーザー法、及び熱プレス法からなる群より選ばれる少なくとも1種の方法で、他の熱可塑性樹脂材を溶着する、樹脂−樹脂接合体の製造方法。
〔12〕 〔8〕〜〔10〕の何れかに記載の樹脂−樹脂接合体の製造方法であって、前記プライマー付き熱可塑性樹脂材のプライマー層に、射出成形法で、他の熱可塑性樹脂材を射出溶着する、樹脂−樹脂接合体の製造方法。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは、アクリル及び/又はメタクリルを意味し、また、「(メタ)アクリレート」とは、アクリレート及び/又はメタクリレートを意味する。
本実施形態のプライマー付き熱可塑性樹脂材1は、図1に示すように、熱可塑性樹脂材2と、前記熱可塑性樹脂材に積層された1層又は複数層のプライマー層3とを有する積層体である。図1において、前記プライマー層3の少なくとも1層は、特定の重合型組成物を含む重合物組成物からなる重合物組成物層31である。
本発明において、重合型組成物とは、特定の2官能の化合物の組み合わせを、触媒存在下で重付加反応することにより、若しくは、特定の単官能のモノマーのラジカル重合反応により、熱可塑構造、すなわち、リニアポリマー構造を形成する組成物を意味する。重合型組成物は、重合すると架橋構造による3次元ネットワークを構成する熱硬化性樹脂とは異なり、架橋構造による3次元ネットワークを構成せず、熱可塑性を有する。
本発明において、重合物組成物とは、熱可塑構造をとる重合物(リニアポリマー)を主成分(合計90質量%以上)とする組成物を意味する。前記重合物には、前記特定の2官能の化合物の組み合わせ及び/又は特定の単官能のモノマーを含む重合型組成物から得られた重合物や、前記重合物に無水マレイン酸変性ポリプロピレンが付加したもの、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、変性ポリフェニレンエーテル等が含まれる。
前記重合物組成物層31は、前記重合型組成物の重合物や、前記重合物に無水マレイン酸変性ポリプロピレンが付加したもの、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、変性ポリフェニレンエーテル等を含む重合物組成物からなる層である。
ここで、本明細書において、「同種の熱可塑性樹脂」とは、熱可塑性樹脂を構成する単量体において、最大含有量を占める単量体が同一であり、該単量体の含有量がいずれも70質量%以上である熱可塑性樹脂を意味する。また、「異種の熱可塑性樹脂」とは、「同種の熱可塑性樹脂」以外の熱可塑性樹脂を意味し、具体的には、共通する単量体が存在しない熱可塑性樹脂、熱可塑性樹脂を構成する単量体において、最大含有量を占める単量体が異なる熱可塑性樹脂、又は最大含有量を占める単量体が同一であり、かつ少なくとも一方の最大含有量を占める単量体の含有量が70質量%未満である熱可塑性樹脂を意味する。
熱可塑性樹脂材2の形態は特に限定されず、塊状でもフィルム状でもよい。
熱可塑性樹脂材2を構成する熱可塑性樹脂は特に限定されるものではない。
熱可塑性樹脂として、例えば、ポリプロピレン(PP、SP値:8.0(J/cm3)1/2)、ポリアミド6(PA6、SP値:12.7−13.6(J/cm3)1/2)、ポリアミド66(PA66、SP値:13.6(J/cm3)1/2)、変性ポリフェニレンエーテル(m−PPE)、ポリフェニレンスルファイド(PPS、SP値:19.8(J/cm3)1/2)、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリカーボネート(PC、SP値:9.7(J/cm3)1/2)、ポリブチレンテレフタレート(PBT、SP値:20.5(J/cm3)1/2)等が挙げられる。なかでも、本発明の効果を得る観点から、ポリプロピレン、変性ポリフェニレンエーテル、及びポリブチレンテレフタレートからなる群より選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
SP値の算出法は種々提案されているが、例えば、Fedors(Polym.Eng.Sci.1974年、14巻,p147)によって提案された手法、下記式(1)を用いて求めることができる。
δ=(ΣEcoh/ΣV)1/2 ・・・(1)
ここで、δは溶解パラメータ(J0.5/cm1.5)、Ecohは凝集エネルギー密度(J/mol)、Vはモル分子容(cm3/mol)を表し、Σは原子団ごとに与えられているこれらの数値を、モノマーを構成する原子団すべてについて和を取る意味である。原子団ごとのEcohやVの数値は、例えば“Properties of Polymers, Third completely revised edition”のTable7.3等に挙げられている。
プライマー層は、熱可塑性樹脂材2の上に積層されてなる。
前記のように、プライマー層の少なくとも1層は、特定の重合物組成物からなる重合物組成物層31である。
重合物組成物層31は、前記特定の重合物組成物又は該特定の重合物組成物を含む溶液を前記熱可塑性樹脂材2の上に塗布して得ることができる。前記熱可塑性樹脂材2の上に前記特定の重合物組成物を含む溶液を塗布する場合には、塗布後に溶剤を揮発させればよい。
(A)下記(1)〜(7)の少なくとも一種を含有する重合型組成物の重合物と、無水マレイン酸変性ポリプロピレンまたは変性ポリフェニレンエーテルと、を含む重合物組成物
(B)下記(1)〜(7)の少なくとも一種を含有する重合型組成物の重合物と、無水マレイン酸変性ポリプロピレンまたは変性ポリフェニレンエーテルと、前記熱可塑性樹脂材2を構成する熱可塑性樹脂とは異種の熱可塑性樹脂と、を含む重合物組成物
(1)2官能イソシアネート化合物とジオールの組み合わせ
(2)2官能イソシアネート化合物と2官能アミノ化合物の組み合わせ
(3)2官能イソシアネート化合物と2官能チオール化合物の組み合わせ
(4)2官能エポキシ化合物とジオールの組み合わせ
(5)2官能エポキシ化合物と2官能カルボキシ化合物の組み合わせ
(6)2官能エポキシ化合物と2官能チオール化合物の組み合わせ
(7)単官能ラジカル重合性モノマー
(2)における2官能イソシアネート化合物と2官能アミノ化合物との配合量比は、アミノ基に対するイソシアネート基のモル当量比が、0.7〜1.5となるように設定されることが好ましく、より好ましくは0.8〜1.4、さらに好ましくは0.9〜1.3とする。
(3)における2官能イソシアネート化合物と2官能チオール化合物との配合量比は、チオール基に対するイソシアネート基のモル当量比が、0.7〜1.5となるように設定されることが好ましく、より好ましくは0.8〜1.4、さらに好ましくは0.9〜1.3とする。
(4)における2官能エポキシ化合物とジオールとの配合量比は、水酸基に対するエポキシ基のモル当量比が、0.7〜1.5となるように設定されることが好ましく、より好ましくは0.8〜1.4、さらに好ましくは0.9〜1.3とする。
(5)における2官能エポキシ化合物と2官能カルボキシ化合物との配合量比は、カルボキシ基に対するエポキシ基のモル当量比が、0.7〜1.5となるように設定されることが好ましく、より好ましくは0.8〜1.4、さらに好ましくは0.9〜1.3とする。
(6)における2官能エポキシ化合物と2官能チオール化合物との配合量比は、チオール基に対するエポキシ基のモル当量比が、0.7〜1.5となるように設定されることが好ましく、より好ましくは0.8〜1.4、さらに好ましくは0.9〜1.3とする。
前記2官能イソシアネート化合物は、イソシアナト基を2個有する化合物であり、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ダイマー酸ジイソシアネート、2,4−または2,6−トリレンジイソシアネート(TDI)またはその混合物、p−フェニレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)等のジイソシアネート化合物が挙げられる。なかでもプライマーの強度の観点から、TDIやMDI等が好ましい。
前記ジオールは、ヒドロキシ基を2個有する化合物であり、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、1,6ヘキサンジオール等の脂肪族グリコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS等のビスフェノール類が挙げられる。なかでもプライマーの強靭性の観点から、プロピレングリコール、ジエチレングリコール等が好ましい。
前記2官能アミノ化合物は、アミノ基を2個有する化合物であり、例えば、2官能の脂肪族ジアミン、芳香族ジアミンが挙げられる。脂肪族ジアミンとしては、エチレンジアミン、1,2−プロパンジアミン、1,3−プロパンジアミン、1,4−ジアミノブタン、1,6−ヘキサメチレンジアミン、2,5−ジメチル−2,5−ヘキサンジアミン、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジアミン、イソホロンジアミン、ビス(4−アミノ−3−メチルシクロヘキシル)メタン、1,3−ジアミノシクロヘキサン、N−アミノエチルピペラジンなどが挙げられ、芳香族ジアミンとしては、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルプロパン等が挙げられる。なかでもプライマーの強靭性の観点から、1,3−プロパンジアミン、1,4−ジアミノブタン、1,6−ヘキサメチレンジアミン等が好ましい。
前記2官能チオール化合物は、分子内にメルカプト基を2つ有する化合物であり、例えば、2官能2級チオール化合物の1,4−ビス(3−メルカプトブチリルオキシ)ブタン(例えば、昭和電工株式会社製「カレンズMT(登録商標) BD1」)が挙げられる。
前記2官能エポキシ化合物は、1分子中に2個のエポキシ基を有する化合物である。例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビフェノール型エポキシ樹脂、ナフタレン型2官能エポキシ樹脂等の芳香族エポキシ樹脂や1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル等脂肪族エポキシ化合物が挙げられる。
これらのうち、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
具体的には、三菱ケミカル株式会社製「jER(登録商標)828」、同「jER(登録商標)834」、同「jER(登録商標)1001」、同「jER(登録商標)1004」、同「jER(登録商標) YX−4000」等が挙げられる。その他2官能であれば特殊な構造のエポキシ化合物でも使用可能である。これらのうち、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
前記2官能カルボキシ化合物としては、カルボキシ基を2つ有する化合物であればよく、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、イソフタル酸、テレフタル酸などが挙げられる。なかでもプライマーの強度や強靭性の観点から、イソフタル酸、テレフタル酸、アジピン酸等が好ましい。
前記単官能ラジカル重合性モノマーは、エチレン性不飽和結合を1個有するモノマーである。例えば、スチレンモノマー、スチレンのα−,o−,m−,p−アルキル,ニトロ,シアノ,アミド,エステル誘導体、クロルスチレン、ビニルトルエン、ジビニルベンゼンなどのスチレン系モノマー;(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸−n−プロピル、(メタ)アクリル酸−i−プロピル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸シクロペンチル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸テトラヒドロフリル、アセトアセトキシエチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレートおよびフェノキシエチル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレートなどの(メタ)アクリル酸エステル類が挙げられる。前記化合物のうち、1種を用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。なかでもプライマーの強度や強靭性の観点から、スチレン、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、フェノキシエチル(メタ)アクリレートのうちの一種、または2種以上の組み合わせが好ましい。
単官能ラジカル重合性モノマーのラジカル重合物を得る際には、ラジカル重合性モノマーを含有する組成物は、ラジカル重合反応を十分に進行させ、所望の重合物を得るため、溶剤や、必要に応じて着色剤等の添加剤を含んでいてもよい。この場合、前記組成物の溶剤以外の含有成分中、前記単官能ラジカル重合性モノマーが主成分であることが好ましい。前記主成分とは、前記単官能ラジカル重合性モノマーの含有率が50〜100質量%であることを意味する。前記含有率は、好ましくは60質量%以上、より好ましくは80質量%以上である。
ラジカル重合反応のための重合開始剤としては、例えば、公知の有機過酸化物や光開始剤等が好適に用いられる。有機過酸化物にコバルト金属塩やアミン類を組み合わせた常温ラジカル重合開始剤を使用してもよい。有機過酸化物としては、ケトンパーオキサイド、パーオキシケタール、ハイドロパーオキサイド、ジアリルパーオキサイド、ジアシルパーオキサイド、パーオキシエステル、パーオキシジカーボネートに分類されるものが挙げられる。光開始剤としては、紫外線から可視線で重合開始できるものを使用することが望ましい。
ラジカル重合反応は、反応化合物等の種類にもよるが、常温〜200℃で、5〜90分間加熱して行うことが好ましい。また光硬化の場合は紫外線や可視光を照射して重合反応を行う。
なお、本明細書において、常温とは5〜35℃を指し、好ましくは15〜25℃である。
なお、前記重合物組成物としては、前記熱可塑性樹脂材2を構成する熱可塑性樹脂と同種又は類似の熱可塑性樹脂を含む組成物を選択することが好ましい。例えば、前記熱可塑性樹脂材2がポリプロピレンの場合、無水マレイン酸変性ポリプロピレンを含む重合物組成物を用いることにより、より強固な溶着が可能となる。また、前記熱可塑性樹脂材2が変性ポリフェニレンエーテルの場合、変性ポリフェニレンエーテルを含む重合物組成物を用いることにより、より強固な溶着が可能となる。
重合物組成物層31の実施形態の一つである重合物組成物層Aは、前記(A)重合物組成物からなる。
重合物組成物層Aを構成する重合物は、無水マレイン酸変性ポリプロピレンまたは変性ポリフェニレンエーテルの溶液中で、前記(1)〜(6)の少なくとも一種を触媒存在下で重付加反応させて得ることができる。重付加反応のための触媒としては、例えば、トリエチルアミン、2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の3級アミン−トリフェニルホスフィン等のリン系化合物等が好適に用いられる。前記重付加反応は、組成物の組成にもよるが、常温〜200℃で、5〜120分間加熱して行うことが好ましい。
具体的には、重合物組成物層Aは、前記(1)〜(6)の少なくとも一種を含有する重合型組成物と、無水マレイン酸変性ポリプロピレンまたは変性ポリフェニレンエーテルとの混合物を、前記熱可塑性樹脂材2に塗布する前に予め重付加反応させ、その反応物を含む混合物を、前記熱可塑性樹脂材2の上に塗布して形成することができる。
具体的には、重合物組成物層Aは、前記(7)の単官能ラジカル重合性モノマーを含有する重合型組成物と、無水マレイン酸変性ポリプロピレンまたは変性ポリフェニレンエーテルとを混合、加熱して得たラジカル重合反応物を含む混合物を、前記熱可塑性樹脂材2の上に塗布して形成することができる。
無水マレイン酸変性ポリプロピレンは、無水マレイン酸でグラフト変性されたポリプロピレンである。化薬アクゾ社製カヤブリッド002PP、002PP−NW、003PP、003PP−NW、三菱ケミカル社製Modicシリーズ等がある。
また無水マレイン酸で機能化させたポリプロピレン添加剤としてBYK社製SCONA TPPP2112GA、TPPP8112GA、TPPP9212GAを併用してもよい。
前記変性ポリフェニレンエーテルとしては公知のものが使用できる。
変性ポリフェニレンエーテルは、ポリフェニレンエーテルにポリスチレン、ポリアミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリプロピレン等をブレンドしたもので、SABIC社製NORYLシリーズ(PPS/PS):731,7310,731F,7310F、旭化成ケミカルズ社製ザイロンシリ−ズ(PPE/PS,PP/PPE,PA/PPE,PPS/PPE,PPA/PPE)、三菱エンジニアリングプラスチックス社製エピエースシリーズ、レマロイシリーズ(PPE/PS,PPE/PA)がある。
重合物組成物層31の実施形態の一つである重合物組成物層Bは、前記(B)重合物組成物からなる。
重合物組成物層Bは、無水マレイン酸変性ポリプロピレンまたは変性ポリフェニレンエーテルの溶液中で前記(1)〜(6)の少なくとも一種を触媒存在下で重付加反応させた後、熱可塑性樹脂材2を構成する熱可塑性樹脂とは異種の熱可塑性樹脂と混合して得ることができる。または、熱可塑性樹脂材2を構成する熱可塑性樹脂とは異種の熱可塑性樹脂を含む溶液中で、前記(1)〜(6)の少なくとも一種を触媒存在下で重付加反応させた後、無水マレイン酸変性ポリプロピレンまたは変性ポリフェニレンエーテルと混合して得ることもできる。または、無水マレイン酸変性ポリプロピレンまたは変性ポリフェニレンエーテルと、熱可塑性樹脂材2を構成する熱可塑性樹脂とは異種の熱可塑性樹脂と、前記(1)〜(6)の少なくとも一種を触媒存在下で重付加反応させて得ることがきる。重付加反応のための触媒としては、例えば、トリエチルアミン、2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の3級アミン、トリフェニルホスフィン等のリン系化合物等が好適に用いられる。前記重付加反応は、組成物の組成にもよるが、常温〜200℃で、5〜120分間加熱して行うことが好ましい。
具体的に例えば、重合物組成物層Bは、無水マレイン酸変性ポリプロピレンまたは変性ポリフェニレンエーテルと、熱可塑性樹脂材2を構成する熱可塑性樹脂とは異種の熱可塑性樹脂と、前記(1)〜(6)の少なくとも一種を含有する重合型組成物との混合物を加熱して得た反応物を含む混合物を、前記熱可塑性樹脂材2の上に塗布して形成することができる。
具体的に例えば、重合物組成物層Bは、前記(7)の単官能ラジカル重合性モノマーを含有する重合型組成物の重合物に、無水マレイン酸変性ポリプロピレンまたは変性ポリフェニレンエーテルと、熱可塑性樹脂材2を構成する熱可塑性樹脂とは異種の熱可塑性樹脂とを混合、加熱して得た反応物を含む混合物を、前記熱可塑性樹脂材2の上に塗布して形成することができる。
プライマー層3を、前記重合物組成物層31を含む複数層で構成する場合、図2に示すように、プライマー層3は、重合物組成物層31と熱可塑性樹脂材2との間に、熱硬化性樹脂を含む組成物から形成されてなる熱硬化性樹脂層32を含むこともできる。
なお、前記熱硬化性樹脂を含む組成物は、前記熱硬化性樹脂の硬化反応を十分に進行させ、所望の熱硬化性樹脂層を形成させるため、溶剤や、必要に応じて着色剤等の添加剤を含んでいてもよい。この場合、前記組成物の溶剤以外の含有成分中、前記熱硬化性樹脂が主成分であることが好ましい。前記主成分とは、前記熱硬化性樹脂の含有率が40〜100質量%であることを意味する。前記含有率は、好ましくは60質量%以上、より好ましくは70質量%以上、さらに好ましくは80質量%以上である。
熱硬化性樹脂層32は、これらの樹脂のうちの1種単独で形成されていてもよく、2種以上が混合されて形成されていてもよい。あるいはまた、熱硬化性樹脂層32を複数層で構成し、各層を異なる種類の熱硬化性樹脂を含む組成物で形成することもできる。
前記ウレタン樹脂は、通常、イソシアネート化合物のイソシアナト基とポリオール化合物の水酸基との反応によって得られる樹脂であり、ASTM D16において、「ビヒクル不揮発成分10wt%以上のポリイソシアネートを含む塗料」と定義されるものに該当するウレタン樹脂が好ましい。前記ウレタン樹脂は、一液型であっても、二液型であってもよい。
また、前記ポリオール硬化型におけるイソシアナト基を有するイソシアネート化合物としては、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、テトラメチレンジイソシアネート、ダイマー酸ジイソシアネート等の脂肪族イソシアネート;2,4−もしくは2,6−トリレンジイソシアネート(TDI)又はその混合物、p−フェニレンジシソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)やその多核体混合物であるポリメリックMDI等の芳香族イソシアネート;イソホロンジイソシアネート(IPDI)等の脂環族イソシアネート等が挙げられる。
前記ポリオール硬化型の二液型ウレタン樹脂における前記ポリオール化合物と前記イソシアネート化合物の配合比は、水酸基/イソシアナト基のモル当量比が0.7〜1.5の範囲であることが好ましい。
前記ポリオール硬化型においては、一般に、前記ポリオール化合物100質量部に対して、前記ウレタン化触媒が0.01〜10質量部配合されることが好ましい。
前記エポキシ樹脂は、1分子中に少なくとも2個のエポキシ基を有する樹脂である。
前記エポキシ樹脂の硬化前のプレポリマーとしては、例えば、エーテル系ビスフェノール型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ポリフェノール型エポキシ樹脂、脂肪族型エポキシ樹脂、エステル系の芳香族エポキシ樹脂、環状脂肪族エポキシ樹脂、エーテル・エステル系エポキシ樹脂等が挙げられ、これらの中でも、ビスフェノールA型エポキシ樹脂が好適に用いられる。これらのうち、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂としては、具体的には、三菱ケミカル株式会社製「jER(登録商標)828」、同「jER(登録商標)1001」等が挙げられる。
ノボラック型エポキシ樹脂としては、具体的には、ザ・ダウ・ケミカル・カンパニー製「D.E.N.(登録商標)438(登録商標)」等が挙げられる。
前記チオール類の具体例としては、後述する官能基含有層を形成するためのチオール化合物として例示したものと同じ化合物が挙げられる。これらの中でも、伸び率及び耐衝撃性の観点から、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトブチレート)(例えば、昭和電工株式会社製「カレンズMT(登録商標) PE1」)が好ましい。
前記ビニルエステル樹脂は、ビニルエステル化合物を重合性モノマー(例えば、スチレン等)に溶解したものである。エポキシ(メタ)アクリレート樹脂とも呼ばれるが、前記ビニルエステル樹脂には、ウレタン(メタ)アクリレート樹脂も包含するものとする。
前記ビニルエステル樹脂としては、例えば、「ポリエステル樹脂ハンドブック」(日刊工業新聞社、1988年発行)、「塗料用語辞典」(色材協会、1993年発行)等に記載されているものも使用することができ、また、具体的には、昭和電工株式会社製「リポキシ(登録商標)R−802」、同「リポキシ(登録商標)R−804」、同「リポキシ(登録商標)R−806」等が挙げられる。
前記有機過酸化物としては、特に限定されるものではないが、例えば、ケトンパーオキサイド類、パーオキシケタール類、ハイドロパーオキサイド類、ジアリルパーオキサイド類、ジアシルパーオキサイド類、パーオキシエステル類、パーオキシジカーボネート類等が挙げられる。これらをコバルト金属塩等と組み合わせることにより、常温での硬化も可能となる。
前記コバルト金属塩としては、特に限定されるものではないが、例えば、ナフテン酸コバルト、オクチル酸コバルト、水酸化コバルト等が挙げられる。これらの中でも、ナフテン酸コバルト又は/及びオクチル酸コバルトが好ましい。
前記不飽和ポリエステル樹脂は、ポリオール化合物と不飽和多塩基酸(及び、必要に応じて飽和多塩基酸)とのエステル化反応による縮合生成物(不飽和ポリエステル)を重合性モノマー(例えば、スチレン等)に溶解したものである。
前記不飽和ポリエステル樹脂としては、「ポリエステル樹脂ハンドブック」(日刊工業新聞社、1988年発行)、「塗料用語辞典」(色材協会、1993年発行)等に記載されているものも使用することができ、また、具体的には、昭和電工株式会社製「リゴラック(登録商標)」等が挙げられる。
プライマー層3は、熱可塑性樹脂材2の表面に形成される。
プライマー層3によって、接合対象である他の熱可塑性樹脂材との優れた接合性が付与され得る。数ヶ月間の長期にわたって、前記の接合性を維持し得るプライマー付き熱可塑性樹脂材を得ることもできる。
また、プライマー層3により熱可塑性樹脂材2の表面が保護され、汚れの付着や酸化等の変質を抑制することができる。
図3に示すように、本発明の樹脂−樹脂接合体4は、プライマー付き熱可塑性樹脂材1のプライマー層3と、他の熱可塑性樹脂材5を溶着させてなる。他の熱可塑性樹脂材5を構成する熱可塑性樹脂は、前記プライマー付き熱可塑性樹脂材1を構成する熱可塑性樹脂と同種であってもよく、異種であってもよい。
なお、前記含有率は下記式により求めることができる。
含有率(質量%)=[B/(A+B)]×100
(式中、Aはプライマー付き熱可塑性樹脂材を構成する熱可塑性樹脂及び/又は他の熱可塑性樹脂材を構成する熱可塑性樹脂のうち主たる熱可塑性樹脂の質量(g)であり、Bはプライマー付き熱可塑性樹脂材を構成する熱可塑性樹脂及び/又は他の熱可塑性樹脂材5を構成する熱可塑性樹脂のうち従たる熱可塑性樹脂の質量(g)である。)
なお、前記プライマー層が複数層の場合、プライマー層の厚さ(乾燥後の厚さ)は、各層合計の厚さとする。
前記他の熱可塑性樹脂材5として、本発明のプライマー付き熱可塑性樹脂材1と同一構成のプライマー付き熱可塑性樹脂材を用い、それぞれのプライマー層を溶着させてもよい。この場合、両者の熱可塑性樹脂は、同種であっても異なっていてもよい。
以下に示す表1の条件で、射出成形機(住友重機械工業株式会社製 SE100V)を使用して、引張試験のための試験片用熱可塑性樹脂材(幅10mm、長さ45mm、厚さ3mm):タルク入りPP樹脂、m−PPE樹脂、PC樹脂、ガラス繊維入りPBT樹脂を得た。
(プライマー層形成用の組成物−1の作製)
フラスコに無水マレイン酸変性ポリプロピレン(三菱ケミカル株式会社製 Modic(登録商標)ER321P):5g、キシレン:95gを仕込み、撹拌しながら125℃に昇温して溶解した。次に、2官能エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製 jER(登録商標)1001)(ビスフェノールA型エポキシ樹脂 分子量約900):1.01g、ビスフェノールA:0.24g、2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール:0.006gをフラスコ中に投入し、125℃で30分間撹拌し、前記2官能エポキシ樹脂とビスフェノールAの重付加反応を行い、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、及び前記2官能エポキシ樹脂とビスフェノールAとの重合物(熱可塑性エポキシ樹脂)を含む組成物−1(以下、単に組成物−1ともいう)を得た。
フラスコに変性ポリフェニレンエーテル(SABIC社製 NOLYL731):3.77g、キシレン:95gを仕込み、撹拌しながら125℃に昇温して溶解した。次に、2官能エポキシ樹脂(三菱ケミカル株式会社製 jER(登録商標)1001):1.0g、ビスフェノールA:0.22g、2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール:0.005gをフラスコ中に投入し、125℃で30分間撹拌し、前記2官能エポキシ樹脂とビスフェノールAの重付加反応を行った。前記変性ポリフェニレンエーテル100質量部に対して32質量部の前記2官能エポキシ樹脂とビスフェノールAとの重合物(熱可塑性エポキシ樹脂)を含む組成物−2(以下、単に組成物−2ともいう)を得た。
次に、前記試験片用熱可塑性樹脂材のPP(タルク30質量%)、PBT(ガラス繊維30質量%)の片面の表面に乾燥後の厚さが80μmになるように組成物−1をスプレー法にて塗布した。空気中に常温(23℃)で30分間放置することによって溶剤(キシレン)を揮発させた後、150℃の炉中に30分間加熱し、常温(23℃)まで放冷して、組成物−1をプライマー層とする試験片PP−1、PBT−1を得た。
以下、試験片においてプライマー層を形成した面をプライマー面、プライマー層を形成していない面をプライマー無し面という。また、下記表2において、プライマー層を有する面を(有)、プライマー層を有さない面を(無)と表記する。
(溶着)
PP−1のプライマー面とm−PPE−1のプライマー面とを接合部が重なり長さ5mm、幅10mmとなるように重ね合わせた状態で、精電舎電子工業株式会社製超音波溶着機SONOPET−JII430T−M(28.5KHz)を使用して超音波溶着し、試験片1(樹脂−樹脂接合体)を得た。ここで接合部とは、試験片用熱可塑性樹脂材を重ね合わせた箇所を意味する。
試験片1について、常温(23℃)で1日間放置後、ISO19095 1−4に準拠して、引張試験機(株式会社島津製作所製 万能試験機オートグラフ「AG−IS」;ロードセル10kN、引張速度10mm/min、温度23℃、50%RH)にて、引張りせん断強度試験を行い、接合強度を測定した。測定結果を下記表2に示す。
(溶着)
PP−1のプライマー面とPBT−1のプライマー面とを接合部が重なり長さ5mm、幅10mmとなるように重ね合わせた状態で、精電舎電子工業株式会社製超音波溶着機SONOPET−JII430T−M(28.5KHz)を使用して超音波溶着し、試験片2(樹脂−樹脂接合体)を得た。
試験片2について、実施例1と同じ手法で引張りせん断強度試験を行った。測定結果を下記表2に示す。
(溶着)
m−PPE−1のプライマー面と前記試験片用熱可塑性樹脂材のPCの片面(プライマー無し面)とを接合部が重なり長さ5mm、幅10mmとなるように重ね合わせた状態で、精電舎電子工業株式会社製超音波溶着機SONOPET−JII430T−M(28.5KHz)を使用して超音波溶着し、試験片3(樹脂−樹脂接合体)を得た。
試験片3について、実施例1と同じ手法で引張りせん断強度試験を行った。測定結果を下記表2に示す。
PP−1のプライマー無し面とPBT−1のプライマー無し面とを接合部が重なり長さ5mm、幅10mmとなるように重ね合わせた状態で、精電舎電子工業株式会社製超音波溶着機SONOPET−JII430T−M(28.5KHz)を使用して超音波溶着を試みたが溶着できなかった。
m−PPE−1のプライマー無し面と前記試験片用熱可塑性樹脂材のPCの片面(プライマー無し面)とを接合部が重なり長さ5mm、幅10mmとなるように重ね合わせた状態で、精電舎電子工業株式会社製超音波溶着機SONOPET−JII430T−M(28.5KHz)を使用して超音波溶着を試みたが溶着できなかった。
プライマー付き熱可塑性樹脂材m−PPE−1、PP−1を金型にインサートしてプライマー面に、PBTを表1と同一条件で射出成形して、前記プライマー面と、PBT(幅10mm、長さ45mm、厚さ3mm)との接合部が重なり長さ5mm、幅10mmとなる試験片(2種)を得た。
各試験片について、実施例1と同じ手法で引張りせん断強度試験を行った。測定結果を下記表3に示す。
2 熱可塑性樹脂材
3 プライマー層
31 重合物組成物層
32 熱硬化性樹脂層
4 樹脂−樹脂接合体
5 他の熱可塑性樹脂材
Claims (12)
- 熱可塑性樹脂材と、前記熱可塑性樹脂材に積層された1層又は複数層のプライマー層とを有し、
前記プライマー層の少なくとも1層が、(A)下記(1)〜(6)の少なくとも一種を含有する重合型組成物の重合物と、無水マレイン酸変性ポリプロピレンまたは変性ポリフェニレンエーテルと、を含む熱可塑性重合物組成物からなる熱可塑性重合物組成物層であり、
前記熱可塑性重合物組成物層が、前記プライマー層の熱可塑性樹脂材と反対側の最表面に積層されており、
前記熱可塑性重合物組成物層を構成する重合物が、無水マレイン酸変性ポリプロピレンまたは変性ポリフェニレンエーテルの溶液中で、下記(1)〜(6)の少なくとも一種を触媒存在下で重付加反応させてなる重合物である、プライマー付き熱可塑性樹脂材。
(1)2官能イソシアネート化合物とジオールの組み合わせ
(2)2官能イソシアネート化合物と2官能アミノ化合物の組み合わせ
(3)2官能イソシアネート化合物と2官能チオール化合物の組み合わせ
(4)2官能エポキシ化合物とジオールの組み合わせ
(5)2官能エポキシ化合物と2官能カルボキシ化合物の組み合わせ
(6)2官能エポキシ化合物と2官能チオール化合物の組み合わせ - 前記熱可塑性重合物組成物層が、前記熱可塑性樹脂材に直接に接する層である、請求項1に記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材。
- 前記熱可塑性重合物組成物が、前記(4)を含有する重合型組成物の重合物を含有し、かつ、前記(4)のジオールが2官能フェノール化合物である、請求項1又は2に記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材。
- 前記プライマー層が、前記熱可塑性重合物組成物層と前記熱可塑性樹脂材との間に熱硬化性樹脂を含む組成物から形成されてなる熱硬化性樹脂層を有する、請求項1又は3に記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材。
- 前記熱硬化性樹脂が、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂及び不飽和ポリエステル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項4に記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材。
- 前記熱可塑性樹脂材を構成する熱可塑性樹脂が、ポリプロピレン、変性ポリフェニレンエーテル、及びポリブチレンテレフタレートからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜5の何れか1項に記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材。
- 請求項1に記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材の製造方法であって、
前記熱可塑性重合物組成物を前記熱可塑性樹脂材上に塗布する、プライマー付き熱可塑性樹脂材の製造方法。 - 請求項1〜6の何れか1項に記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材のプライマー層と、他の熱可塑性樹脂材を溶着させてなる、樹脂−樹脂接合体。
- 前記他の熱可塑性樹脂材が、請求項1〜6の何れか1項に記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材であって、それぞれのプライマー層を溶着させてなる、請求項8に記載の樹脂−樹脂接合体。
- 前記他の熱可塑性樹脂材を構成する熱可塑性樹脂を構成する単量体において、最大含有量を占める単量体と、請求項1〜6の何れか1項に記載のプライマー付き熱可塑性樹脂材を構成する熱可塑性樹脂を構成する単量体において、最大含有量を占める単量体とが同一であり、該単量体の含有量がいずれも70質量%以上である、請求項8又は9に記載の樹脂−樹脂接合体。
- 請求項8〜10の何れか1項に記載の樹脂−樹脂接合体の製造方法であって、前記プライマー付き熱可塑性樹脂材のプライマー層に、超音波溶着法、振動溶着法、電磁誘導法、高周波法、レーザー法、及び熱プレス法からなる群より選ばれる少なくとも1種の方法で、他の熱可塑性樹脂材を溶着する、樹脂−樹脂接合体の製造方法。
- 請求項8〜10の何れか1項に記載の樹脂−樹脂接合体の製造方法であって、前記プライマー付き熱可塑性樹脂材のプライマー層に、射出成形法で、他の熱可塑性樹脂材を射出溶着する、樹脂−樹脂接合体の製造方法。
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