JP6947126B2 - シリコンロッドの破砕方法及び装置並びにシリコン塊の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、シリコンロッドを破砕してシリコン単結晶の原料となるシリコン塊を製造する方法及びシリコンロッドの破砕装置に関するものである。

半導体デバイスの基板材料であるシリコン単結晶の多くはチョクラルスキー法（ＣＺ法）により製造されている。ＣＺ法では、石英ルツボ内に充填されたポリシリコン塊を加熱してシリコン融液を生成する。次いでシリコン融液に種結晶を着液させた後、種結晶を徐々に引き上げることにより、種結晶の下端に大きな単結晶を成長させる。

シリコン単結晶の原料となるポリシリコン塊は、気相成長法により製造された高純度ポリシリコンロッドを破砕することにより製造される。ポリシリコンロッドの破砕方法としては、高温のポリシリコンロッドを水中に投下して急冷することにより熱衝撃を加える方法やハンマー等で叩いて破砕する方法、並びにジョークラッシャーのような機械で噛み砕く方法が一般的である。

ポリシリコンロッドをより容易に破砕する方法に関し、例えば特許文献１には、水中でポリシリコンロッドに高電圧パルス放電を印加して破砕する方法において、ポリシリコンロッドを長手方向に沿って高電圧パルス放電の印加位置を移動させることにより、ポリシリコンロッドをその全長に亘って効率よく破砕する方法が記載されている。

またポリシリコンロッドの破砕方法ではないが、特許文献２には、鉄筋コンクリート製の円筒状の被破砕部材を長手方向に移動させつつ回転させながら高電圧パルス放電を印加することにより破砕する方法が記載されている。

特表２０１７−５１５７７４号公報 特開平１１−４７６２５号公報

しかしながら、特許文献１に記載された従来のポリシリコンロッドの破砕方法は、高電圧パルス放電の印加位置がポリシリコンロッドの長手方向に沿って単に移動するだけであり、高電圧パルス放電を印加する電極位置近くではポリシリコンが細かく破砕され、電極から離れるほど粗く破砕されるため、破砕サイズのばらつきが大きいという問題がある。すなわち、電極に近いポリシリコンロッドの上側は細かく破砕される一方で、電極から遠いポリシリコンロッドの下側には大きな塊が残るため、１０〜５０ｍｍ程度のサイズを有するＣＺ法による単結晶の引き上げに適したポリシリコン塊の収率が悪い。

また特許文献２に記載された従来の破砕方法は、水中に被破砕部材の回転装置及び移動台車を設けているため、被破砕部材をポリシリコンロッドとする場合には、回転装置及び移動台車によってポリシリコン塊が著しく汚染されるおそれがある。すなわち、鉄筋コンクリートの破砕方法を単純にポリシリコンの破砕方法として採用することはできない。

したがって、本発明の目的は、シリコン単結晶の引き上げに適したサイズのシリコン塊の収率を高めることが可能なシリコンロッドの破砕方法及び装置並びにシリコン塊の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明によるシリコンロッドの破砕方法は、シリコンロッドを回転させつつ前記シリコンロッドに対する高電圧パルス放電の印加位置を前記シリコンロッドの長手方向に沿って相対的に移動させることにより、前記シリコンロッドを破砕することを特徴とする。

本発明によれば、高電圧パルス放電の印加位置をシリコンロッドの円周面に沿って螺旋状に移動させることができ、これによりシリコンロッドの円周面の略全方位から高電圧パルスパワーを印加することができる。したがって、従来の破砕方法よりもシリコンの破砕サイズを均一にすることができ、単結晶引き上げに使用可能なシリコン塊の収率を高めることができる。

本発明においては、ループ状の無端シート上に前記シリコンロッドを載置し、前記無端シートを回転させることにより、前記シリコンロッドを回転させることが好ましい。この場合、前記無端シートの一方のループ端部の高さ位置を前記シリコンロッドの中心よりも低くし、前記シリコンロッドの前記高電圧パルス放電の印加位置が前記一方のループ端部に向かうように前記シリコンロッドを回転させることが好ましい。この方法によれば、シリコンロッドの姿勢を水平に維持しながら定位置で回転させることができ、さらに下方に落下するシリコン塊の落下位置を限定することができる。

本発明においては、前記一対の平行ローラ上に前記シリコンロッドを載置し、前記平行ローラを回転させることにより、前記シリコンロッドを回転させることが好ましい。このような方法であっても、シリコンロッドの姿勢を水平に維持しながら定位置で回転させることができる。

本発明においては、前記シリコンロッドを容器内に収容し、前記シリコンロッドの外周面近傍に少なくとも２本の電極を配置し、前記電極を前記シリコンロッドに対して相対的に移動させることにより、前記電極による前記高電圧パルス放電の印加位置を前記シリコンロッドの長手方向に沿って移動させることが好ましい。この方法によれば、高電圧パルス放電の印加位置をシリコンロッドの円周面に沿って螺旋状に移動させることができ、これによりシリコンロッドの円周面の略全方位から高電圧パルスパワーを印加することができる。

本発明によるシリコンロッドの破砕方法は、前記シリコンロッドを液体と共に容器内に収容して前記シリコンロッドを液中に設置し、前記容器及び前記電極の少なくとも一方を前記シリコンロッドの長手方向に沿って相対的に移動させることにより、前記電極による前記高電圧パルス放電の印加位置を前記シリコンロッドの長手方向に沿って移動させることが好ましい。これによれば、シリコンロッドを効率良く破砕することができる。

本発明によるシリコンロッドの破砕方法は、前記容器の外側に設けられた駆動源を用いて前記無端シートを駆動することが好ましい。これによれば、シリコンロッドの汚染をできるだけ抑制しながらシリコンの破砕サイズを均一にすることができ、単結晶引き上げに使用可能なシリコン塊の収率を高めることができる。

本発明においては、前記シリコンロッドの下方に複数の回収容器を前記シリコンロッドの長手方向に沿って並べて設置し、前記シリコンロッドを破砕して得られたシリコン塊を前記回収容器内に落下させることが好ましい。これによれば、シリコン塊を容易に回収することができる。

本発明において、前記回収容器は樹脂からなり、多数の穴またはメッシュ構造を有することが好ましい。これによれば、破砕工程終了後にある一定以上の大きさのシリコン塊を容易に回収することができ、シリコン塊を回収容器に入れたまま洗浄工程に移送してシリコン塊をフッ酸またはフッ硝酸で洗浄することができる。

また、本発明によるシリコンロッド破砕装置は、シリコンロッドを収容する容器と、前記容器内で前記シリコンロッドを回転可能に支持する回転支持機構と、前記シリコンロッドに高電圧パルス放電を印加する高電圧パルス放電装置と、前記シリコンロッドの長手方向に沿って前記高電圧パルス放電の印加位置を相対的に移動させる移動機構とを備え、前記シリコンロッドを容器内で回転させつつ前記シリコンロッドの長手方向に沿って高電圧パルス放電の印加位置を移動させることにより、前記シリコンロッドを破砕することを特徴とする。

本発明によれば、高電圧パルス放電の印加位置をシリコンロッドの円周面に沿って螺旋状に移動させることができ、これによりシリコンロッドの円周面の略全方位から高電圧パルスパワーを印加することができる。したがって、従来の破砕方法よりもシリコンの破砕サイズを均一にすることができ、単結晶引き上げに使用可能なシリコン塊の収率を高めることができる。

本発明において、前記回転支持機構は、ループ状の無端シートを含み、前記無端シート上に前記シリコンロッドが載置された状態で前記無端シートを回転させることにより、前記シリコンロッドを回転させることが好ましい。この場合、前記回転支持機構は、前記無端シートの一方のループ端部を支持する第１の回転シャフトと、前記無端シートの他方のループ端部を支持する第２の回転シャフトをさらに含み、前記無端シートの一方のループ端部の高さ位置が前記シリコンロッドの中心よりも低くなるように、前記第１の回転シャフトを容器内に配置し、前記無端シートの他方のループ端部の高さ位置が前記シリコンロッドの中心よりも高くなるように、前記第２の回転シャフトを前記第１の回転シャフトよりも上方に配置し、前記シリコンロッドの前記高電圧パルス放電の印加により塊状化したシリコンが前記一方のループ端部に向かうように前記シリコンロッドを回転させることが好ましい。この構成によれば、シリコンロッドの姿勢を水平に維持しながら定位置で回転させることができ、さらに下方に落下するシリコン塊の落下位置を限定することができる。

本発明において、前記回転支持機構は、一対の平行ローラを含み、前記一対の平行ローラ上に前記シリコンロッドが載置された状態で前記平行ローラを回転させることにより、前記シリコンロッドを回転させることが好ましい。このような構成であっても、シリコンロッドの姿勢を水平に維持しながら定位置で回転させることができる。

本発明において、前記高電圧パルス放電装置は、前記シリコンロッドの外周面近傍に配置された少なくとも２本の電極を有し、前記移動機構は、前記容器を前記シリコンロッドの長手方向に移動させることにより、前記電極の位置を前記シリコンロッドの長手方向に沿って相対的に移動させることが好ましい。この構成によれば、高電圧パルス放電の印加位置をシリコンロッドの円周面に沿って螺旋状に移動させることができ、これによりシリコンロッドの円周面の略全方位から高電圧パルスパワーを印加することができる。

本発明において、前記シリコンロッドを回転させるための駆動源は前記容器の外側に設けられていることが好ましい。これによれば、シリコンロッドの汚染をできるだけ抑制しながらシリコンの破砕サイズを均一にすることができ、単結晶引き上げに使用可能なシリコン塊の収率を高めることができる。

本発明によるシリコンロッド破砕装置は、前記シリコンロッドの下方であって前記シリコンロッドの長手方向に沿って並べて設置された複数の回収容器をさらに備え、前記シリコンロッドを破砕して得られたシリコン塊を前記回収容器内に落下させて回収することが好ましい。

本発明において、前記回収容器は樹脂からなり、多数の穴またはメッシュ構造を有することが好ましい。この構成によれば、破砕工程終了後にある一定以上の大きさのシリコン塊を容易に回収することができ、シリコン塊を回収容器に入れたまま洗浄工程に移送してシリコン塊をフッ酸又はフッ硝酸で洗浄することができる。

さらにまた、本発明によるシリコン塊の製造方法は、シリコンロッドを製造する工程と、上述した本発明によるシリコンロッドの破砕方法により前記シリコンロッドを破砕する工程とを備えることを特徴とする。

本発明によれば、高電圧パルス放電の印加位置をシリコンロッドの円周面に沿って螺旋状に移動させることができ、これによりシリコンロッドの円周面の略全方位から高電圧パルスパワーを印加することができる。したがって、従来の破砕方法よりもシリコンの破砕サイズを均一にすることができ、単結晶引き上げに使用可能なシリコン塊の収率を高めることができる。

本発明において、前記シリコンロッドを破砕する工程は、前記シリコンロッドを破砕して得られたシリコン塊を回収容器内に落下させて回収する工程を含むことが好ましい。これによれば、シリコン塊を容易に回収することができる。

本発明によるシリコン塊の製造方法は、前記回収容器に収容された状態のまま前記シリコン塊をフッ酸又はフッ硝酸により洗浄する工程をさらに備えることが好ましい。これによれば、破砕工程から洗浄工程への移行を円滑に実施することができる。

本発明によれば、汚染をできるだけ防止しながら適切なサイズのシリコン塊の収率を高めることが可能なシリコンロッドの破砕方法及び装置並びにシリコン塊の製造方法を提供することができる。

図１は、本発明の第１の実施の形態によるシリコンロッド破砕装置の構成を示す略断面図である。 図２は、図１のＸ方向から見たシリコンロッド破砕装置の略側面図である。 図３（ａ）及び（ｂ）は、ポリシリコンロッド２と電極３２との位置関係を概略的に示す図であって、（ａ）は水槽１０をスライドさせる前、（ｂ）は水槽１０をスライドさせた後をそれぞれ示している。 図４（ａ）及び（ｂ）は、電極の移動速度とポリシリコンロッドの回転速度との関係を説明するための模式図であって、（ａ）は電極の移動速度が速いかあるいはポリシリコンロッドの回転速度が遅い場合、（ｂ）は電極の移動速度が遅いかあるいはポリシリコンロッドの回転速度が速い場合を示している。 図５は、本発明の第２の実施の形態によるシリコンロッド破砕装置の構成を示す略断面図である。 図６は、本発明の第３の実施の形態によるシリコンロッド破砕装置の構成を示す略断面図である。 図７は、本発明の第４の実施の形態によるシリコンロッド破砕装置の構成を示す略断面図である。 図８は、図７のＸ方向から見たシリコンロッド破砕装置の略側面図である。 図９は、本発明の第５の実施の形態によるシリコンロッド破砕装置の構成を示す略断面図である。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の第１の実施の形態によるシリコンロッド破砕装置１Ａの構成を示す略断面図である。また図２は、図１のＸ方向から見たシリコンロッド破砕装置１Ａの略側面図である。

図１及び図２に示すように、このシリコンロッド破砕装置１Ａは、ポリシリコンロッド２と共に液体３を収容する水槽１０と、水槽１０内でポリシリコンロッド２を回転可能に支持する回転支持機構２０と、ポリシリコンロッド２に高電圧パルス放電を印加する高電圧パルス放電装置３０と、水槽１０をその長手方向に進退移動させる移動機構４０とを備えている。

ポリシリコンロッド２は、シリコン単結晶の原料として例えば気相成長法により製造された高純度ポリシリコンを所定の長さにカットしたもの（カットロッド）である。水槽１０はポリシリコンロッド２よりも十分に大きな容積を有する容器であり、水槽１０内を純水等の液体３で満すことにより、水槽１０内のポリシリコンロッド２は液体３に取り囲まれている。水槽１０および液体３はポリシリコンロッド２に対する汚染の問題がない材料からなることが好ましい。

回転支持機構２０は、複数本の回転シャフト２１ａ〜２１ｄと、回転シャフト２１ａ〜２１ｄに巻き掛けられたループ状の無端シート２２と、回転シャフト２１ａ〜２１ｄの少なくとも一つ（ここでは回転シャフト２１ｄ）を回転駆動するモーター等の駆動源２３とを備えている。ポリシリコンロッド２は、回転シャフト２１ａと回転シャフト２１ｂとの間に張り渡された無端シート２２の主面上に載置されており、ポリシリコンロッド２は無端シート２２によって支持されて液中で水平姿勢を維持している。回転シャフト２１ａ〜２１ｄと共に無端シート２２を回転させることにより、無端シート２２上に載置されたポリシリコンロッド２を一定の位置で回転させることができる。

無端シート２２の材料は、ポリシリコンロッド２を回転可能に支持できる限りにおいて特に限定されないが、例えばポリウレタンシートを用いることができる。本実施形態による無端シート２２はポリシリコンロッド２のほぼ全長をカバーする幅の広い一枚のシートであるが、ポリシリコンロッド２の長手方向に対して分割された複数枚のシートからなり、隣接シート間に隙間が形成されたものであってもよい。

回転シャフト２１ａ〜２１ｄのうち、ポリシリコンロッド２から見て図中右側の回転シャフト２１ａの高さ方向の位置は、ポリシリコンロッド２の中心よりも低い位置に配置されていることが好ましい。これにより、無端シート２２の一方のループ端部２２ａの高さ位置をポリシリコンロッド２の中心よりも低くすることができ、ポリシリコンロッド２を破砕して得られたシリコン塊をポリシリコンロッド２よりも下方に落下させることができる。

一方、ポリシリコンロッド２から見て回転シャフト２１ａとは反対側に位置する図中左側の回転シャフト２１ｄの高さ方向の位置は、ポリシリコンロッド２の中心よりも高い位置に配置されていることが好ましく、水槽１０よりも上方に配置されていることが特に好ましい。これにより、無端シート２２の他方のループ端部２２ｂの高さ位置をポリシリコンロッド２よりも高くすることができ、特に回転シャフト２１ｄを回転駆動する駆動源２３を水槽１０の外側に設けることができ、ポリシリコンロッド２の汚染を防止することができる。

回転シャフト２１ａ及び２１ｂは水中に埋設されているので、ポリシリコンロッド２に対する汚染の問題がない材料からなることが好ましいが、機械的強度を考慮すると金属材料を用いることが好ましい。したがって、例えば、回転シャフト２１ａ，２１ｂの中心軸をステンレス鋼等の金属で構成し、回転シャフトの露出面をフッ素樹脂コーティングすることが好ましい。

本実施形態において回転シャフト２１ｃは水面よりも上方に設けられているが、水中に埋設されてもよい。この場合、回転シャフト２１ｃも回転シャフト２１ａ及び２１ｂと同様に汚染の問題がなく機械的強度が高い材料からなることが好ましい。なお回転シャフトの本数及び位置は、無端シート２２を回転駆動できる限りにおいて特に限定されず、種々の構成を採用することができる。

高電圧パルス放電装置３０は、高電圧パルス発振器３１と、高電圧パルス発振器３１に接続された少なくとも２本の電極３２とを備えている。電極３２の先端部は水中に挿入され、横向きに設置されたポリシリコンロッド２の上側の外周面近傍に配置されている。

高電圧パルス放電装置３０は、ポリシリコンロッド２が一回転する間に数十回〜数千回の高電圧パルス放電を印加する。高電圧パルス放電周期を短くすれば破砕サイズが細かくすることができ、高電圧パルス放電周期を長くすれば破砕サイズを大きくすることができる。電極３２に印加する電圧は１００〜３００ｋＶであることが好ましく、高電圧パルスの周波数は０．５〜４０Ｈｚであることが好ましい。

移動機構４０は、水槽１０及び回転支持機構２０が載置された支持台４１と、支持台４１の移動方向を規定するガイドレール４２と、支持台４１を駆動する走行機構４３とを備えている。ガイドレール４２は、水槽１０内に収容されるポリシリコンロッド２の長手方向に敷設されている。

本実施形態において、高電圧パルス放電装置３０は、移動機構４０と一緒に移動することなく定位置に固定されている。そのため、移動機構４０と共に水槽１０をスライドさせた場合には、ポリシリコンロッド２の上方の電極３２の位置がポリシリコンロッド２の長手方向に沿って相対的に移動することになる。

回転シャフト２１ａ〜２１ｄが上記のように配置されている場合、ポリシリコンロッド２を時計回りに回転させる。ポリシリコンロッド２の上側の高電圧パルス放電の印加位置が無端シート２２の一方のループ端部２２ａに向かうようにポリシリコンロッド２を回転させることにより、ポリシリコンロッド２の上方の外周部で破砕したポリシリコン塊を直ちに落下させることができる。このとき、回転シャフト２１ａ及び無端シート２２が横方向に張り出していないので、ポリシリコン塊を確実に落下させることができる。

破砕工程中、ポリシリコンロッド２を無端シート２２上で反時計回りに回転させてもよい。例えば、図１のように原料が未だロッド形状のときは無端シート２２と一緒にポリシリコンロッド２を反時計回りに回転させながらポリシリコンロッド２を破砕し、細かく破砕された後は無端シート２２の回転方向を反転させて時計回りに変更することにより、破砕原料を回収容器側に落下させて効率良く回収することができる。また、長手方向に対して分割された複数枚の無端シート２２を用いる場合、複数枚の無端シート２２上のポリシリコンロッド２を反時計回りに回転させながらシート幅相当の破砕が終了した後、無端シート２２を時計回りに逆転させて細かい原料を回収してもよい。

本実施形態において、ポリシリコン塊５の落下位置には複数の回収容器５０がポリシリコンロッド２の長手方向に沿って並べて設けられている。そのため、ポリシリコンロッド２の長手方向の一端から他端に向かって順にパルスパワーを印加することにより破砕されたポリシリコン塊５を回収容器５０内に収容することができる。また、ポリシリコンロッドの破砕当初からポリシリコン塊５を小分けにすることができ、ポリシリコン塊５の定量化作業の簡素化を図ることができる。１つの回収容器５０は、５〜１０ｋｇ程度のポリシリコン塊５を収容可能な大きさを有することが好ましい。

本実施形態において、回収容器５０はポリシリコン塊５を通さず液体を通すことができる多数の穴またはメッシュ構造であることが好ましく、またフッ素樹脂からなる容器であることが好ましい。これによれば、破砕工程終了後に水槽１０から液体３を抜いた後や、シリコン等の小片が浮かんで汚れている上澄み液をオーバーフローして取り除いた後に液中からある一定以上の大きさのポリシリコン塊５を容易に回収することができ、ポリシリコン塊５を回収容器５０に入れたまま洗浄工程に移送してポリシリコン塊５のフッ酸又はフッ硝酸による洗浄を実施ことができる。

図３（ａ）及び（ｂ）は、ポリシリコンロッド２と電極３２との位置関係を概略的に示す図であって、（ａ）は水槽１０をスライドさせる前、（ｂ）は水槽１０をスライドさせた後をそれぞれ示している。

ポリシリコンロッド２の破砕開始時において、水槽１０は例えば図３（ａ）に示すようにガイドレール４２の右端側に位置しており、電極３２はポリシリコンロッド２の左端側に位置している。

図３（ｂ）に示すように水槽１０をガイドレール４２に沿って左側に移動させると、ポリシリコンロッド２も水槽１０と一緒に移動し、電極３２はポリシリコンロッド２の右側に移動する。このように、電極３２がポリシリコンロッド２の長手方向の一端から他端に向かって相対的に移動することにより、ポリシリコンロッド２をその全長に亘って破砕することができる。

このとき、ポリシリコンロッド２を回転させることにより、電極３２をポリシリコンロッド２の円周面に沿って螺旋状に移動させることができ、これによりポリシリコンロッド２の円周面の略全方位から高電圧パルスパワーを印加することができる。ポリシリコンロッド２を破砕して得られたポリシリコン塊５は破砕位置から下方に落下して回収容器５０内に収容される。

図４（ａ）及び（ｂ）は、電極３２の移動速度とポリシリコンロッド２の回転速度との関係を説明するための模式図であって、（ａ）は電極３２の移動速度が速いかあるいはポリシリコンロッドの回転速度が遅い場合、（ｂ）は電極３２の移動速度が遅いかあるいはポリシリコンロッドの回転速度が速い場合を示している。

図４（ａ）に示すように、ポリシリコンロッド２の回転速度に比べて電極３２の移動速度が速い場合には、ポリシリコンロッド２の破砕周期Ｔが長くなるので、比較的大粒なポリシリコン塊５を得ることができる。

一方、図４（ｂ）に示すように、ポリシリコンロッド２の回転速度に比べて電極３２の移動速度が遅い場合には、ポリシリコンロッド２の破砕周期Ｔが短くなるので、比較的小粒なポリシリコン塊５を得ることができる。

したがって、ポリシリコンロッド２の長手方向に沿った電極３２の移動速度及びポリシリコンロッド２の回転速度を調整することにより、ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げに適したサイズのポリシリコン塊の取得率を高めることができる。

以上説明したように、本実施形態によるポリシリコンロッドの破砕方法は、ポリシリコンロッド２を水中で回転させつつ高電圧パルス放電の印加位置をポリシリコンロッド２の長手方向に移動させるので、ポリシリコンロッド２の円周面の略全方位から高電圧パルスパワーを印加することができる。したがって、従来のようにポリシリコンロッド２の上側だけが細かく、下側だけが粗く破砕されることによる破砕サイズのばらつきを抑えて適切なサイズのポリシリコン塊を製造することができる。

図５は、本発明の第２の実施の形態によるシリコンロッド破砕装置の構成を示す略断面図である。

図５に示すように、このシリコンロッド破砕装置１Ｂの特徴は、ポリシリコンロッド２の上方からではなく横方向（ここでは図中右側）から電極３２を近づけてポリシリコンロッド２を破砕するものである。本実施形態によれば、ポリシリコン塊５がポリシリコンロッド２の右側に落下するので、ポリシリコン塊５の落下位置を限定してその回収を容易にすることができる。

図６は、本発明の第３の実施の形態によるシリコンロッド破砕装置の構成を示す略断面図である。

図６に示すように、このシリコンロッド破砕装置１Ｃの特徴は、水槽１０内にポリシリコンロッド２を支持する無端シート２２のみが存在しており、無端シート２２を支持する６本の回転シャフト２１ａ〜２１ｆのすべてが水槽１０の外側に配置されている点にある。そのため、ポリシリコンロッド２から見て図中右側の回転シャフト２１ａのみならず図中左側の回転シャフト２１ｆも、ポリシリコンロッド２の中心よりも高い位置に配置されている。また、ポリシリコンロッド２から見た無端シート２２の両方のループ端部２２ａ，２２ｂの高さ位置はポリシリコンロッド２よりも高い。回転シャフト２１ａ側から水槽１０内に進入した無端シート２２は、回転シャフト２１ｆに到達した後、水槽１０の外側を周回して回転シャフト２１ａの位置に戻ることになる。駆動源２３は回転シャフト２１ｄを駆動し、これにより無端シート２２が回転駆動される。

このような構成の場合、破砕後のポリシリコン塊５は無端シート２２上に残留するため、ポリシリコン塊５を水槽１０の底部に落下させることができない。そのため、水槽１０の底部に回収容器５０は設置されていない。ポリシリコン塊５は、水槽１０内の液体３を抜いた後、無端シート２２上からかき集めて回収される。

上記のように、無端シート２２は、ポリシリコンロッド２の長手方向に対して分割された複数枚のシートからなるものであってもよい。この場合、隣接シート間に形成された隙間からポリシリコン塊５を落下させて回収容器５０内に収容することが可能である。

本実施形態によれば、ポリシリコン塊５の汚染の原因となり得る回転シャフト２１ａ〜２１ｆを水槽１０の内部からすべて排除することができ、ポリシリコン塊５の品質をさらに向上させることができる。

図７は、本発明の第４の実施の形態によるシリコンロッド破砕装置の構成を示す略断面図である。また図８は、図７のＸ方向から見たシリコンロッド破砕装置の略側面図である。

図７及び図８に示すように、本実施形態によるシリコンロッド破砕装置１Ｄの特徴は、平行に配置された一対のローラ２５がポリシリコンロッド２を直接支えるように構成されている点にある。そのため、無端シート２２は設けられていない。一対のローラ２５の少なくとも一方は駆動源２３によって回転駆動され、これによりポリシリコンロッド２も回転する。駆動源２３は水槽１０の外側に配置されており、ローラ２５だけが水槽１０内に配置されていることが好ましい。詳細は後述するが、本実施形態によるシリコンロッド破砕装置１Ｄによれば、ポリシリコンロッド２を挟むように電極３２を設置することが可能になる。

ポリシリコンロッド２を破砕して得られるポリシリコン塊５の汚染を防止するため、一対のローラ２５はフッ素樹脂でコーティングされたステンレス鋼を用いることが好ましい。ステンレス鋼製の回転軸芯をフッ素樹脂でコーティングすることにより、ポリシリコン塊５の汚染を防止することができる。

図９は、本発明の第５の実施の形態によるシリコンロッド破砕装置の構成を示す略断面図である。

図９に示すように、シリコンロッド破砕装置１Ｅの特徴は、一対の電極３２がポリシリコンロッド２を挟むように配置されている点にある。その他の構成は第４の実施の形態によるシリコンロッド破砕装置１Ｄと同様である。上記のように一対のローラ２５を用いてシリコンロッド２をその下方から支持する場合には、ポリシリコンロッド２の左右の空間が開放されているので、電極３２を配置することが可能となる。そしてこのように電極３２を配置した場合には、破砕エネルギーの一極集中によりポリシリコンロッド２の破砕サイズが細かくなりすぎることを防止することができる。

以上説明したように、本実施形態によるシリコンロッドの破砕方法は、ポリシリコンロッド２を水中で回転させつつ高電圧パルス放電の印加位置をポリシリコンロッド２の長手方向に移動させるので、破砕サイズのばらつきを抑えて適切なサイズのポリシリコン塊５を製造することができる。

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

例えば、上記実施形態においては、ポリシリコンロッド２を破砕することにより下方に落下したポリシリコン塊５を回収容器５０が回収するようにしているが、本発明において回収容器５０を設置することは必須でない。したがって、例えば、ポリシリコンロッド２を破砕して下方に落下したポリシリコン塊５を水槽１０の底面にそのまま残留させておき、水槽１０から水を抜いた後にかき集めて回収してもよい。

また、上記実施形態においては、水槽１０と共にポリシリコンロッド２がその長手方向にスライドすることにより電極３２の位置が相対的に移動するように構成されているが、ポリシリコンロッド２の位置を固定し、電極３２の位置をポリシリコンロッド２の長手方向に沿ってスライドさせてもよい。

また、上記実施形態においてはポリシリコンロッド２を水等の液体３と共に水槽１０内に収容し、ポリシリコンロッド２を液中で破砕処理しているが、本発明においてポリシリコンロッド２を液中で破砕処理することは必須でなく、例えば空気中で破砕することも可能である。さらに上記実施形態においてはシリコン塊の原料としてポリシリコンロッドを用いているが、単結晶シリコンロッドを用いることも可能である。

１Ａ〜１Ｅ シリコンロッド破砕装置
２ ポリシリコンロッド
３ 液体
５ ポリシリコン塊
１０ 水槽
２０ 回転支持機構
２１ａ〜２１ｆ 回転シャフト
２２ 無端シート
２２ａ 無端シートの一方のループ端部
２２ｂ 無端シートの他方のループ端部
２３ 駆動源
２５ ローラ
３０ 高電圧パルス放電装置
３１ 高電圧パルス発振器
３２ 電極
４０ 移動機構
４１ 支持台
４２ ガイドレール
４３ 走行機構
５０ 回収容器

Claims (20)

1. シリコンロッドを液体と共に容器内に収容して前記シリコンロッドを液中に設置し、
   前記シリコンロッドを回転させつつ前記シリコンロッドに対する高電圧パルス放電の印加位置を前記シリコンロッドの長手方向に沿って相対的に移動させることにより、前記シリコンロッドを液中で破砕することを特徴とするシリコンロッドの破砕方法。
2. ループ状の無端シート上に前記シリコンロッドを載置し、前記無端シートを回転させることにより、前記シリコンロッドを回転させる、請求項１に記載のシリコンロッドの破砕方法。
3. 前記無端シートの一方のループ端部の高さ位置を前記シリコンロッドの中心よりも低くし、
   前記シリコンロッドの前記高電圧パルス放電の印加位置が前記一方のループ端部に向かうように前記シリコンロッドを回転させる、請求項２に記載のシリコンロッドの破砕方法。
4. 前記容器の外側に設けられた駆動源を用いて前記無端シートを駆動する、請求項２又は３に記載のシリコンロッドの破砕方法。
5. 一対の平行ローラ上に前記シリコンロッドを載置し、前記平行ローラを回転させることにより、前記シリコンロッドを回転させる、請求項１に記載のシリコンロッドの破砕方法。
6. 前記シリコンロッドの外周面近傍に少なくとも２本の電極を配置し、前記電極を前記シリコンロッドに対して相対的に移動させることにより、前記電極による前記高電圧パルス放電の印加位置を前記シリコンロッドの長手方向に沿って移動させる、請求項１乃至５のいずれか一項に記載のシリコンロッドの破砕方法。
7. 前記容器及び前記電極の少なくとも一方を前記シリコンロッドの長手方向に沿って相対的に移動させることにより、前記電極による前記高電圧パルス放電の印加位置を前記シリコンロッドの長手方向に沿って移動させる、請求項６に記載のシリコンロッドの破砕方法。
8. 前記シリコンロッドの下方に複数の回収容器を前記シリコンロッドの長手方向に沿って並べて設置し、前記シリコンロッドを破砕して得られたシリコン塊を前記回収容器内に落下させる、請求項１乃至７のいずれか一項に記載のシリコンロッドの破砕方法。
9. 前記回収容器は樹脂からなり、多数の穴またはメッシュ構造を有する、請求項８に記載のシリコンロッドの破砕方法。
10. シリコンロッドを液体と共に収容する容器と、
    前記容器内で前記シリコンロッドを回転可能に支持する回転支持機構と、
    前記シリコンロッドに高電圧パルス放電を印加する高電圧パルス放電装置と、
    前記シリコンロッドの長手方向に沿って前記高電圧パルス放電の印加位置を相対的に移動させる移動機構とを備え、
    前記シリコンロッドを回転させつつ前記シリコンロッドの長手方向に沿って高電圧パルス放電の印加位置を移動させることにより、前記シリコンロッドを液中で破砕することを特徴とするシリコンロッド破砕装置。
11. 前記回転支持機構は、ループ状の無端シートを含み、前記無端シート上に前記シリコンロッドが載置された状態で前記無端シートを回転させることにより、前記シリコンロッドを回転させる、請求項１０に記載のシリコンロッド破砕装置。
12. 前記回転支持機構は、
    前記無端シートの一方のループ端部を支持する第１の回転シャフトと、
    前記無端シートの他方のループ端部を支持する第２の回転シャフトをさらに含み、
    前記無端シートの一方のループ端部の高さ位置が前記シリコンロッドの中心よりも低くなるように、前記第１の回転シャフトを前記容器内に配置し、
    前記無端シートの他方のループ端部の高さ位置が前記シリコンロッドの中心よりも高くなるように、前記第２の回転シャフトを前記液体の液面よりも上方に配置し、
    前記シリコンロッドの前記高電圧パルス放電の印加位置が前記一方のループ端部に向かうように前記シリコンロッドを回転させる、請求項１１に記載のシリコンロッド破砕装置。
13. 前記回転支持機構は、前記容器に設けられた一対の平行ローラを含み、前記一対の平行ローラ上に前記シリコンロッドが載置された状態で前記平行ローラを回転させることにより、前記シリコンロッドを回転させる、請求項１０に記載のシリコンロッド破砕装置。
14. 前記高電圧パルス放電装置は、前記シリコンロッドの外周面近傍に配置された少なくとも２本の電極を有し、
    前記移動機構は、前記容器を前記シリコンロッドの長手方向に移動させることにより、前記電極の位置を前記シリコンロッドの長手方向に沿って相対的に移動させる、請求項１０乃至１３のいずれか一項に記載のシリコンロッド破砕装置。
15. 前記シリコンロッドを回転させるための駆動源が前記容器の外側に設けられている、請求項１４に記載のシリコンロッド破砕装置。
16. 前記シリコンロッドの下方であって前記シリコンロッドの長手方向に沿って並べて設置された複数の回収容器をさらに備え、前記シリコンロッドを破砕して得られたシリコン塊を前記回収容器内に落下させて回収する、請求項１０乃至１５のいずれか一項に記載のシリコンロッド破砕装置。
17. 前記回収容器は樹脂からなり、多数の穴またはメッシュ構造を有する、請求項１６に記載のシリコンロッド破砕装置。
18. シリコンロッドを製造する工程と、
    請求項１乃至９のいずれか一項に記載の破砕方法により前記シリコンロッドを破砕する工程とを備えることを特徴とするシリコン塊の製造方法。
19. 前記シリコンロッドを破砕する工程は、前記シリコンロッドを破砕して得られたシリコン塊を回収容器内に落下させて回収する工程を含む、請求項１８に記載のシリコン塊の製造方法。
20. 前記回収容器に収容された状態のまま前記シリコン塊をフッ酸又はフッ硝酸により洗浄する工程とをさらに備える、請求項１９に記載のシリコン塊の製造方法。

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