CN112705306B - 高纯微硅粉的制备方法及系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及高纯微硅粉的制备方法及系统，属于微硅粉制备技术领域，尤其涉及高纯微硅粉的制备方法及系统。本发明包括硅棒对磨装置、第一过滤装置、研磨装置、第二过滤装置、第一存储器以及第二存储器，所述硅棒对磨装置的腔体内设置有用于供给惰性气体的惰性气体调节阀、对磨出料口以及多个硅棒夹持转动机构，所述惰性气体调节阀设置在所述硅棒对磨装置的顶部，多个所述硅棒夹持转动机构两两相邻设置。相对于现有技术，本发明的高纯微硅粉的制备系统在密闭空间进行生产制备，同时通过通入惰性气体，解决了常规制备方法中微硅粉易氧化、团聚、吸湿、被污染等问题，提高了微硅粉的产品质量。

Description

高纯微硅粉的制备方法及系统

技术领域

本发明属于微硅粉制备技术领域，尤其涉及高纯微硅粉的制备方法及系统。

背景技术

高纯微硅粉可用于半导体碳化硅材料制备和高纯颗粒硅生产以及其他需要高纯微硅粉的应用。随着电子信息产业和光伏产业迅猛发展，其市场需求量日益增加。

现有的微硅粉制备方法有物理粉碎法和机械球磨法，但上述制备方法存在以下问题：①在粉碎研磨的过程中产生大量热量，且微硅粉易氧化，从而降低了微硅粉的产品质量；②在制备微硅粉的过程中需要加入研磨剂和研磨液等添加剂，且在研磨过程中机械设备表面会产生的磨损物，因此制备得到的微硅粉杂质含量较高，仍需经过一系列纯化处理，提高了处理难度，且增加了生产成本。

因此，亟需一种能制备高纯微硅粉的技术方案。

发明内容

本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供高纯微硅粉的制备系统，以解决现有微硅粉产品质量低的问题。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

高纯微硅粉的制备系统，包括：

硅棒对磨装置，所述硅棒对磨装置的腔体内设置有用于供给惰性气体的惰性气体调节阀、对磨出料口以及多个硅棒夹持转动机构，所述惰性气体调节阀设置在所述硅棒对磨装置的顶部，多个所述硅棒夹持转动机构两两相邻设置；

第一过滤装置，所述第一过滤装置依次包括第一区间、第二区间以及第三区间，所述第一区间与所述第二区间通过第一滤网分隔，所述第二区间与所述第三区间通过第二滤网分隔，所述第二滤网的目数大于所述第一滤网的目数，所述第一区间与所述对磨出料口连通；

研磨装置，所述研磨装置的腔体内设置有研磨进料口、研磨出料口以及用于研磨微硅粉的研磨机构，所述研磨进料口与所述第一区间连通；

第二过滤装置，所述第二过滤装置依次包括第四区间、第五区间以及第六区间，所述第四区间与所述第五区间通过第三滤网分隔，所述第五区间与所述第六区间通过第四滤网分隔，所述第四滤网的目数大于所述第三滤网的目数，所述第四区间与所述研磨出料口连通；

第一存储器，所述第一存储器分别与所述第二区间以及所述第五区间连通；

第二存储器，所述第二存储器分别与所述第三区间以及所述第六区间连通。

作为本发明所述的高纯微硅粉的制备系统的优选方案，所述研磨机构包括上研磨盘、下研磨盘以及升降转轴，所述上研磨盘与所述升降转轴转动连接，所述下研磨盘设置在所述研磨机构的底部，所述升降转轴设置在所述研磨机构的顶部，所述上研磨盘的研磨面朝向所述下研磨盘的研磨面。

作为本发明所述的高纯微硅粉的制备系统的优选方案，所述升降转轴内部设置有惰性气体管道，所述上研磨盘的研磨面上设置有与所述惰性气体管道连通的出气孔。

作为本发明所述的高纯微硅粉的制备系统的优选方案，所述上研磨盘的研磨面以及所述下研磨盘的研磨面分别设置有高纯多晶硅涂层。

作为本发明所述的高纯微硅粉的制备系统的优选方案，所述上研磨盘的研磨面设置有多个凹点，多个所述凹点环状分布或者散射状分布在所述上研磨盘的研磨面上。

作为本发明所述的高纯微硅粉的制备系统的优选方案，所述第一滤网的目数与所述第三滤网的目数相同，所述第二滤网的目数与所述第四滤网的目数相同。

作为本发明所述的高纯微硅粉的制备系统的优选方案，所述第四区间还与所述研磨进料口连通。

作为本发明所述的高纯微硅粉的制备系统的优选方案，所述硅棒对磨装置还设置有用于监控其腔体内部温度的温控装置以及用于检测其腔体内部压力的压力表。

作为本发明所述的高纯微硅粉的制备系统的优选方案，还包括与所述对磨出料口连接的真空泵。

本发明的目的之一至少具有以下有益效果：

1)本发明的高纯微硅粉的制备系统在密闭空间进行生产制备，同时通过通入惰性气体，解决了常规制备方法中微硅粉易氧化、团聚、吸湿、被污染等问题，提高了微硅粉的产品质量；再者，通入惰性气体能为硅棒对磨装置内的腔体提供微正压环境，有利于将硅棒对磨产生的热量带出硅棒对磨装置内的腔体，防止微硅粉高温氧化；并且能使产生的微硅粉输送至硅棒对磨装置腔体的底部；

2)本发明可以根据实际需要制备不同粒径的高纯微硅粉，可用于制备颗粒硅籽晶、半导体碳化硅原料及其他需要高纯微硅粉的应用，满足市场的需要。

本发明的目的之二在于：针对现有技术的不足，而提供高纯微硅粉的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

高纯微硅粉的制备方法，使用上述本发明的目的之一中任一项所述的高纯微硅粉的制备系统，并包括以下步骤：

步骤S10，将多个硅棒一一固定在硅棒对磨装置内的多个硅棒夹持转动机构上；

步骤S20，启动硅棒对磨装置并通入惰性气体，多个硅棒两两之间进行对磨得到第一微硅粉，第一微硅粉进入第一过滤装置的第一区间内；

步骤S30，第一区间内的一部分第一微硅粉通过第一滤网过滤出第二微硅粉并进入第二区间内；

步骤S31，第一区间内的另一部分第一微硅粉进入研磨装置内研磨后，进入第二过滤装置的第四区间内；

步骤S40，第二区间内的一部分第二微硅粉通过第二滤网过滤出第三微硅粉并进入第三区间内；

步骤S50，第四区间内的一部分第一微硅粉通过第三滤网过滤出第二微硅粉并进入第五区间内；

步骤S51，第四区间内的另一部分第一微硅粉进入研磨装置内再研磨后，再进入第四区间内，并再执行步骤S50；

步骤S60，第五区间内的一部分第二微硅粉通过第四滤网过滤出第三微硅粉并进入第六区间内；

步骤S70，将第三区间以及第六区间内的第三微硅粉送入第二存储器；

步骤S80，将第二区间以及第五区间内的第二微硅粉送入第一存储器；

其中，第二微硅粉的粒径小于第一微硅粉的粒径，第三微硅粉的粒径小于第二微硅粉的粒径。

本发明的目的之二至少具有以下有益效果：

1)本发明的高纯微硅粉的制备方法在密闭空间进行生产制备，同时通过通入惰性气体，解决了常规制备方法中微硅粉易氧化、团聚、吸湿、被污染等问题，提高了微硅粉的产品质量；

2)本发明可以根据实际需要制备不同粒径的高纯微硅粉，可用于制备颗粒硅籽晶、半导体碳化硅原料及其他需要高纯微硅粉的应用，满足市场的需要。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为本发明中研磨机构的结构示意图。

图3为本发明中上研磨盘研磨面的结构示意图。

图4为本发明中制备方法的流程图。

图中：

0-硅棒；

1-硅棒对磨装置；

11-惰性气体调节阀；12-对磨出料口；13-硅棒夹持转动机构；14-温控装置；15-压力表；16-控制系统；

2-第一过滤装置；

21-第一区间；22-第二区间；23-第三区间；24-第一滤网；25-第二滤网；

3-第二过滤装置；

31-第四区间；32-第五区间；33-第六区间；34-第三滤网；35-第四滤网；

4-研磨装置；

41-上研磨盘；411-凹点；412-出气孔；42-下研磨盘；43-升降转轴；431-惰性气体管道；44-高纯多晶硅涂层；45-研磨电机；

5-第一存储器；

6-第二存储器；

7-真空泵。

具体实施方式

为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式和说明书附图，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

如图1～3所示，高纯微硅粉的制备系统，包括：

硅棒对磨装置1，硅棒对磨装置1的腔体内设置有用于供给惰性气体的惰性气体调节阀11、对磨出料口12以及多个硅棒夹持转动机构13，惰性气体调节阀11设置在硅棒对磨装置1的顶部，硅棒夹持转动机构13通过转动电机带动转动，多个硅棒夹持转动机构13两两相邻设置，硅棒对磨装置1的腔体为圆柱状或方体状，其中硅棒可以多种形式对磨，如水平、竖直、交叉或相对；

第一过滤装置2，第一过滤装置2从上至下依次包括第一区间21、第二区间22以及第三区间23，第一区间21与第二区间22通过第一滤网24分隔，第二区间22与第三区间23通过第二滤网25分隔，第二滤网25的目数大于第一滤网24的目数，第一区间21与对磨出料口12连通；

研磨装置4，研磨装置4的腔体内设置有研磨进料口、研磨出料口以及用于研磨微硅粉的研磨机构，研磨进料口与第一区间21连通；

第二过滤装置3，第二过滤装置3从上至下依次包括第四区间31、第五区间32以及第六区间33，第四区间31与第五区间32通过第三滤网34分隔，第五区间32与第六区间33通过第四滤网35分隔，第四滤网35的目数大于第三滤网34的目数，第四区间31与研磨出料口连通；

第一存储器5，第一存储器5分别与第二区间22以及第五区间32连通；

第二存储器6，第二存储器6分别与第三区间23以及第六区间33连通；

本实施例至少具有以下有益效果：

1)本实施例的高纯微硅粉的制备系统在密闭空间进行生产制备，同时通过通入惰性气体，解决了常规制备方法中微硅粉易氧化、团聚、吸湿、被污染等问题，提高了微硅粉的产品质量；再者，通入惰性气体能为硅棒对磨装置1内的腔体提供微正压环境，有利于将硅棒对磨产生的热量带出硅棒对磨装置1内的腔体，防止微硅粉高温氧化；并且能使产生的微硅粉输送至硅棒对磨装置1腔体的底部；

2)本实施例可以根据实际需要制备不同粒径的高纯微硅粉，可用于制备颗粒硅籽晶、半导体碳化硅原料及其他需要高纯微硅粉的应用，满足市场的需要。

优选地，研磨机构包括上研磨盘41、下研磨盘42以及升降转轴43，上研磨盘41与升降转轴43转动连接，下研磨盘42设置在研磨机构的底部，升降转轴43设置在研磨机构的顶部，上研磨盘41的研磨面朝向下研磨盘42的研磨面，升降转轴43通过研磨电机45带动转动。通过上述设置，研磨机构通过上研磨盘41转动研磨，从而进一步加工研磨微硅粉，使微硅粉的粒径进一步变小，提高了微硅粉的产品质量。

优选地，升降转轴43内部设置有惰性气体管道431，上研磨盘41的研磨面上设置有与惰性气体管道431连通的出气孔412。通过上述设置，保证在研磨过程中，不仅可以降低上研磨盘41的温度防止硅粉氧化，同时还能将研磨后的微硅粉带离上研磨盘41和下研磨盘42。

优选地，上研磨盘41的研磨面以及下研磨盘42的研磨面分别设置有高纯多晶硅涂层44。通过上述设置，降低研磨过程中对硅粉的污染。

优选地，上研磨盘41的研磨面设置有多个凹点411，多个凹点411环状分布或者散射状分布在上研磨盘41的研磨面上。通过上述设置，提高研磨机构的研磨能力。更优选地，上研磨盘41上的凹点411通过激光刻蚀制成，凹点411半径为1um-1000um。

优选地，下研磨盘42的研磨面为平面。

优选地，第一滤网24的目数与第三滤网34的目数相同，第二滤网25的目数与第四滤网35的目数相同。通过上述设置，使第二区间22与第五区间32的微硅粉的粒径趋于相同，使第三区间23与第六区间33的微硅粉的粒径趋于相同。

优选地，第四区间31还与研磨进料口连通。通过上述设置，使第四区域的部分微硅粉能进入研磨装置4中进行再研磨，提高了微硅粉的产品质量。

优选地，硅棒对磨装置1还设置有用于监控其腔体内部温度的温控装置14以及用于检测其腔体内部压力的压力表15。通过上述设置，使硅棒对磨装置1具有温控功能以及压力检测功能，有利于硅棒对磨装置1的自动化生产。

优选地，还包括与对磨出料口12连接的真空泵7。通过上述设置，使硅棒对磨装置1内的微硅粉更容易进入第一过滤装置2中。

优选地，第一滤网24和/或第三滤网34的目数为18～500目，第二滤网25和/或第四滤网35的目数为500～7000目。根据实际情况和生产要求，选择合适的目数。

优选地，惰性气体调节阀11供给的惰性气体为氩气、氮气或氦气。

优选地，还包括控制系统16，控制系统16分别与硅棒对磨装置1、第一过滤装置2、研磨装置4、第二过滤装置3以及真空泵7电连接，控制系统16为PLC控制系统。通过上述设置，使制备系统具有控制调节功能。

本实施例制备系统中的过滤装置和过滤网的目数可设计多级，根据用途需要可调整。

实施例2

如图4所示，高纯微硅粉的制备方法，使用上述本实施例的目的之一中任一项的高纯微硅粉的制备系统，并包括以下步骤：

步骤S10，通过机械臂将多个硅棒一一固定在硅棒对磨装置1内的多个硅棒夹持转动机构13上；

步骤S20，启动硅棒对磨装置1并通入惰性气体，多个硅棒两两之间进行对磨得到第一微硅粉，第一微硅粉进入第一过滤装置2的第一区间21内；通过硅棒两两对磨，可避免产生其他磨损物，保证产品质量。

步骤S30，第一区间21内的一部分第一微硅粉通过第一滤网24过滤出第二微硅粉并进入第二区间22内；

步骤S31，第一区间21内的另一部分第一微硅粉进入研磨装置4内研磨后，进入第二过滤装置3的第四区间31内；

步骤S40，第二区间22内的一部分第二微硅粉通过第二滤网25过滤出第三微硅粉并进入第三区间23内；

步骤S50，第四区间31内的一部分第一微硅粉通过第三滤网34过滤出第二微硅粉并进入第五区间32内；

步骤S51，第四区间31内的另一部分第一微硅粉进入研磨装置4内再研磨后，再进入第四区间31内，并再执行步骤S50；

步骤S60，第五区间32内的一部分第二微硅粉通过第四滤网35过滤出第三微硅粉并进入第六区间33内；

步骤S70，将第三区间23以及第六区间33内的第三微硅粉送入第二存储器6；

步骤S80，将第二区间22以及第五区间32内的第二微硅粉送入第一存储器5；

其中，第二微硅粉的粒径小于第一微硅粉的粒径，第三微硅粉的粒径小于第二微硅粉的粒径。

优选地，第一微硅粉的粒径为0.5mm-1mm，第二微硅粉的粒径为1um-0.5mm，第三微硅粉的粒径为0.1um-1um。

本实施例至少具有以下有益效果：

1)本实施例的高纯微硅粉的制备方法在密闭空间进行生产制备，同时通过通入惰性气体，解决了常规制备方法中微硅粉易氧化、团聚、吸湿、被污染等问题，提高了微硅粉的产品质量；

2)本实施例可以根据实际需要制备不同粒径的高纯微硅粉，可用于制备颗粒硅籽晶、半导体碳化硅原料及其他需要高纯微硅粉的应用，满足市场的需要。

根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.高纯微硅粉的制备系统，其特征在于，包括：

硅棒对磨装置（1），所述硅棒对磨装置（1）的腔体内设置有用于供给惰性气体的惰性气体调节阀（11）、对磨出料口（12）以及多个硅棒夹持转动机构（13），所述惰性气体调节阀（11）设置在所述硅棒对磨装置（1）的顶部，多个所述硅棒夹持转动机构（13）两两相邻设置；

第一过滤装置（2），所述第一过滤装置（2）依次包括第一区间（21）、第二区间（22）以及第三区间（23），所述第一区间（21）与所述第二区间（22）通过第一滤网（24）分隔，所述第二区间（22）与所述第三区间（23）通过第二滤网（25）分隔，所述第二滤网（25）的目数大于所述第一滤网（24）的目数，所述第一区间（21）与所述对磨出料口（12）连通；

研磨装置（4），所述研磨装置（4）的腔体内设置有研磨进料口、研磨出料口以及用于研磨微硅粉的研磨机构，所述研磨进料口与所述第一区间（21）连通；

第二过滤装置（3），所述第二过滤装置（3）依次包括第四区间（31）、第五区间（32）以及第六区间（33），所述第四区间（31）与所述第五区间（32）通过第三滤网（34）分隔，所述第五区间（32）与所述第六区间（33）通过第四滤网（35）分隔，所述第四滤网（35）的目数大于所述第三滤网（34）的目数，所述第四区间（31）与所述研磨出料口连通；

第一存储器（5），所述第一存储器（5）分别与所述第二区间（22）以及所述第五区间（32）连通；

第二存储器（6），所述第二存储器（6）分别与所述第三区间（23）以及所述第六区间（33）连通；

其中，通过通入惰性气体至所述硅棒对磨装置（1）的腔体内，能够解决微硅粉易氧化、团聚、吸湿和被污染的问题，为所述硅棒对磨装置（1）的腔体内提供微正压环境，有利于将硅棒对磨产生的热量带出所述硅棒对磨装置（1）的腔体内，防止微硅粉高温氧化，并且能使产生的微硅粉输送至所述硅棒对磨装置（1）的腔体底部。

2.根据权利要求1所述的高纯微硅粉的制备系统，其特征在于：所述研磨机构包括上研磨盘（41）、下研磨盘（42）以及升降转轴（43），所述上研磨盘（41）与所述升降转轴（43）转动连接，所述下研磨盘（42）设置在所述研磨机构的底部，所述升降转轴（43）设置在所述研磨机构的顶部，所述上研磨盘（41）的研磨面朝向所述下研磨盘（42）的研磨面。

3.根据权利要求2所述的高纯微硅粉的制备系统，其特征在于：所述升降转轴（43）内部设置有惰性气体管道（431），所述上研磨盘（41）的研磨面上设置有与所述惰性气体管道（431）连通的出气孔（412）。

4.根据权利要求2所述的高纯微硅粉的制备系统，其特征在于：所述上研磨盘（41）的研磨面以及所述下研磨盘（42）的研磨面分别设置有高纯多晶硅涂层（44）。

5.根据权利要求2所述的高纯微硅粉的制备系统，其特征在于：所述上研磨盘（41）的研磨面设置有多个凹点（411），多个所述凹点（411）环状分布或者散射状分布在所述上研磨盘（41）的研磨面上。

6.根据权利要求1~5中任一项所述的高纯微硅粉的制备系统，其特征在于：所述第一滤网（24）的目数与所述第三滤网（34）的目数相同，所述第二滤网（25）的目数与所述第四滤网（35）的目数相同。

7.根据权利要求1~5中任一项所述的高纯微硅粉的制备系统，其特征在于：所述第四区间（31）还与所述研磨进料口连通。

8.根据权利要求1~5中任一项所述的高纯微硅粉的制备系统，其特征在于：所述硅棒对磨装置（1）还设置有用于监控其腔体内部温度的温控装置（14）以及用于检测其腔体内部压力的压力表（15）。

9.根据权利要求1~5中任一项所述的高纯微硅粉的制备系统，其特征在于：还包括与所述对磨出料口（12）连接的真空泵（7）。

10.高纯微硅粉的制备方法，其特征在于，使用权利要求1~9中任一项所述的高纯微硅粉的制备系统，并包括以下步骤：

步骤S10，将多个硅棒一一固定在硅棒对磨装置（1）内的多个硅棒夹持转动机构（13）上；

步骤S20，启动硅棒对磨装置（1）并通入惰性气体，多个硅棒两两之间进行对磨得到第一微硅粉，第一微硅粉进入第一过滤装置（2）的第一区间（21）内；

步骤S30，第一区间（21）内的一部分第一微硅粉通过第一滤网（24）过滤出第二微硅粉并进入第二区间（22）内；

步骤S31，第一区间（21）内的另一部分第一微硅粉进入研磨装置（4）内研磨后，进入第二过滤装置（3）的第四区间（31）内；

步骤S40，第二区间（22）内的一部分第二微硅粉通过第二滤网（25）过滤出第三微硅粉并进入第三区间（23）内；

步骤S50，第四区间（31）内的一部分第一微硅粉通过第三滤网（34）过滤出第二微硅粉并进入第五区间（32）内；

步骤S51，第四区间（31）内的另一部分第一微硅粉进入研磨装置（4）内再研磨后，再进入第四区间（31）内，并再执行步骤S50；

步骤S60，第五区间（32）内的一部分第二微硅粉通过第四滤网（35）过滤出第三微硅粉并进入第六区间（33）内；

步骤S70，将第三区间（23）以及第六区间（33）内的第三微硅粉送入第二存储器（6）；

步骤S80，将第二区间（22）以及第五区间（32）内的第二微硅粉送入第一存储器（5）；

其中，第二微硅粉的粒径小于第一微硅粉的粒径，第三微硅粉的粒径小于第二微硅粉的粒径。

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