JP6941229B2 - 希土類濃縮物の処理の方法およびシステム - Google Patents
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Description
本開示は、希土類生産の分野に関し、特に、希土類濃縮鉱石を処理する方法およびシステムに関する。
[背景技術]
包頭混合鉱石、すなわちバストナサイトとモナザイトの混合鉱石(リンセリウムランタン鉱石:phosphorus cerium lanthanum鉱石/リンランタンセリウム石:phosphorus lanthanum cerium石)、およびバストナサイト鉱石は、中国において、希土類鉱石として重要な資源である。包頭混合鉱石の特性を考慮すると、そのような鉱石を処理するための既存の工業的方法としては、濃硫酸による焼成工程がある。この工程は、連続的で、制御可能であり、大規模生産に適用できる。しかし、工程中、混合鉱石は高温で分解され、鉱石中のトリウムはスラグ中でピロリン酸トリウムに変換され、放射能汚染およびトリウムの浪費をもたらす。更に、この工程のフッ素および硫黄を含む排気ガスをリサイクルすることは難しい。バストナサイト鉱石の特性を考慮し、既存の工業的方法としては、酸化焼成−塩酸溶解工程などの酸分解工程がある。このような工程は安価であるが、継続的に実行することはできない。更に、スラグおよび廃水中のトリウムおよびフッ素は、それぞれリサイクルが困難であり、環境汚染をもたらす。高温での混合鉱石またはバストナサイト鉱石の処理は、トリウム資源の浪費および排気ガスによる環境汚染を引き起こす可能性があることが分かる。これに基づいて、希土類鉱石を分解するために濃硫酸を用いた低温焼成技術を使用することを研究機関は提案している。希土類濃縮鉱石は、低温(例えば、150〜300℃)で焼成でき、希土類の分解率は95%以上である。同時に、トリウムの90%以上が浸出水中に入るため、希土類濃縮鉱石からトリウム元素を効果的に回収できる。しかし、処理技術はまだ十分には開発されておらず、連続的動的生産に適用することは困難である。
[公開内容]
本開示は、上記の技術的問題の少なくとも1つをある程度解決することを目的とする。したがって、本開示の目的は、希土類濃縮鉱石を処理する方法およびシステムを提供することである。この方法は、バストナサイト鉱石と、バストナサイトおよびモナザイトを含む混合鉱石とを処理できるため、エネルギー消費が小さく連続生産が可能である。このような方法を使用すると、トリウムを効果的に回収でき、希土類濃縮鉱石の分解率を大幅に改善でき、例えば、REO分解率は96%に達し得る。
(1)希土類濃縮鉱石と濃硫酸とを混合し、それにより混合スラリーおよび第1のフッ素含有ガスを得るステップと、
(2)混合スラリーと酸分解用の開始剤液体とを混合し、それによりクリンカーおよび第2のフッ素含有ガスを得るステップと、
(3)クリンカーを水で浸出させ、それにより浸出スラリーを得るステップと、
(4)浸出スラリーを固液分離に供し、それにより濾過液および浸出スラグを得て、浸出スラグを再び酸分解のためにステップ(2)にリサイクルするステップとを含む。
本開示のいくつかの実施形態では、希土類濃縮鉱石と濃硫酸とを混合する前に、(5)希土類濃縮鉱石をボールミル粉砕にかけることにより、希土類濃縮鉱石粒子を得ることと、(6)希土類濃縮鉱石粒子をふるい分け、それにより過大粒材料および過小粒材料を得て、過大粒材料をボールミル粉砕にリサイクルし、過小粒材料と濃硫酸とを混合することとを更に含む。したがって、希土類元素の酸化物の分解速度は更に改善される可能性がある。
本開示のいくつかの実施形態では、ステップ(3)において、水のクリンカーに対する質量比は、(8〜12):1の範囲である。したがって、希土類元素の酸化物の分解速度は更に改善され得る。
希土類濃縮鉱石入口、濃硫酸入口、混合スラリー出口、および第1のフッ素含有ガス出口を有する混合装置であって、撹拌機が混合装置内に配置され、水冷ジャケットが混合装置の外壁に配置される、混合装置と、
混合スラリー入口、開始剤液体入口、クリンカー出口、および第2のフッ素含有ガス出口を有する酸分解装置であって、混合スラリー入口が混合スラリー出口に接続され、撹拌プロペラが酸分解装置に配置され、加熱装置が酸分解装置の外壁に配置されている、酸分解装置と、
クリンカー入口、水入口、および浸出スラリー出口を有する浸出装置であって、クリンカー入口はクリンカー出口に接続されている、浸出装置と、
浸出スラリー入口、濾過液出口および浸出スラグ出口を有する固液分離装置であって、浸出スラリー入口は浸出スラリー出口に接続され、浸出スラグ出口は酸分解装置に接続されている、固液分離装置と、
を含む、システムを提供する。
本開示のいくつかの実施形態では、システムは、希土類濃縮鉱石入口および希土類濃縮鉱石粒子出口を有するボールミル装置と、希土類濃縮鉱石粒子入口、過大粒材料出口、および過小粒材料出口を有するふるい装置とを更に含み、希土類濃縮鉱石粒子入口は希土類濃縮鉱石粒子出口に接続され、過大粒材料出口はボールミル装置に接続され、過小粒材料出口は、希土類濃縮鉱石入口に接続されている。したがって、希土類元素の酸化物の分解速度は更に改善され得る。
本開示の実施形態のこれらおよび他の態様および利点は、図面を参照して行われる以下の説明から明らかになり、より容易に理解されるであろう。
S100では、希土類濃縮鉱石と濃硫酸が混合される。
このステップでは、混合スラリーと開始剤液体とを混合して酸で分解し、クリンカーと第2のフッ素含有ガスとを得る。具体的には、混合装置の混合スラリー出口を通して混合スラリーを酸分解装置に加え、開始剤液体入口の弁を開く。混合スラリー中の濃硫酸は希釈されて熱を放出し、酸分解装置内の温度は補助加熱装置によって調整され、酸分解装置内で酸分解反応が完全に行われてバルククリンカーが形成される。エージングおよび焼成の2つの工程を同時に酸分解装置で実現することができ、したがって、希土類濃縮鉱石の酸分解反応の時間間隔が大幅に短縮することが分かる。更に、酸分解工程では、内部材料の粘度が大きく変化する、すなわち、内部材料が流体状態から半乾燥状態に徐々に変化し、最終的に乾燥し、これにより、クリンカーが得られる。酸分解装置は、上記の材料の特性の変化に効果的に対処できる。更に、酸分解反応の進行を促進するために撹拌プロペラが酸分解装置に配置され、酸分解反応の適切な温度を提供するために加熱装置が酸分解装置の外壁に配置される。酸分解工程全体の温度が低く保たれているため、濃硫酸の分解による硫黄含有ガスの発生が抑制され、第2のフッ素含有ガスをリサイクルすることが可能になる。同時に、放射能汚染およびトリウムの浪費を引き起こす可能性のあるスラグにトリウムが含まれることを抑制する。
2REFCO3+3H2SO4=RE2(SO4)3+2HF↑+2CO2↑+2H2O
ThO2+2H2SO4=Th(SO4)2+2H2O
(2)モナザイトは次のように分解される。
Th3(PO4)4+6H2SO4=3Th(SO4)2+H3PO4
副反応は次の通りである。
Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O
SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
S300では、クリンカーは水で浸出される。
この工程では、浸出スラリーを固液分離することにより、濾過液と浸出スラグを得て、浸出スラグを酸分解のために工程(2)にリサイクルする。具体的には、浸出装置から得られた浸出スラリーは、固液分離用ポンプにより固液分離装置に送られ、それにより濾過液および浸出スラグが得られる。浸出スラグはバッチで酸分解装置に定量的に戻され、濾過液は次の抽出工程に送られる。したがって、希土類元素の酸化物の分解速度を著しく向上させることができ、同時にトリウム回収率を向上させることができる。
S500では、希土類濃縮鉱石をボールミル粉砕する。
S600では、希土類濃縮鉱石粒子をふるい分けし、過大粒材料をボールミル粉砕し、過小粒材料を濃硫酸と混合する。
S700では、第1のフッ素含有ガスと第2のフッ素含有ガスに噴霧液を噴霧する。
2REFCO3+3H2SO4=RE2(SO4)3+2HF↑+2CO2↑+2H2O
ThO2+2H2SO4=Th(SO4)2+2H2O
(2)モナザイトは次のように分解される。
Th3(PO4)4+6H2SO4=3Th(SO4)2+H3PO4
副反応は次の通りである。
Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O
SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
本開示の実施形態では、浸出装置300は、クリンカー入口301、水入口302、および浸出スラリー出口303を有する。クリンカー入口301は、クリンカー出口203に接続されている。浸出装置300は、浸出スラリーを得るために、浸出のためにクリンカーを水と混合するのに適している。具体的には、酸分解装置内のバルククリンカーを、クリンカー出口を通して定量スクリューコンベヤを介して浸出装置に送り、その後、一定の割合の水を加えて浸出を実行する。しばらくすると、浸出スラリーが形成される。酸分解工程でトリウムがトリウム酸スラットに変換された後、トリウム酸スラットが浸出スラリーに浸出することが分かる。これに基づいて、環境への放射線による危険を回避するためにトリウムをリサイクルできる。
本開示の一実施形態では、ボールミル装置500は、希土類濃縮鉱石入口501および希土類濃縮鉱石粒子出口502を有し、希土類濃縮鉱石と濃硫酸とを混合する前に希土類濃縮鉱石をボールミル粉砕して希土類濃縮鉱石粒子を得るのに適しており、したがって、希土類元素の酸化物の分解速度が増加する。
本開示の一実施形態では、ガス処理装置700は、フッ素含有ガス入口701、噴霧液体入口702、およびフッ素含有スラリー出口703を有する。フッ素含有ガス入口701は、第1のフッ素含有ガス出口104と第2のフッ素含有ガス出口204の両方に接続されている。ガス処理装置700は、噴霧液を第1のフッ素含有ガスおよび第2のフッ素含有ガスに噴霧して、フッ素含有スラリーを得るのに適している。混合装置および酸分解装置の両方が温度制御装置を有するため、第1のフッ素含有ガスおよび第2のフッ素含有ガス中の不純物が大幅に低減され、第1のフッ素含有ガスおよび第2のフッ素含有ガスのダスト内容物は少ない。したがって、噴霧液をフッ素含有ガスに直接噴霧することができ、噴霧処理の前に除塵装置を設ける必要がない。フッ素含有ガスおよびその中のダストは、噴霧液に溶解し得る。ろ過工程後、ろ過されたスラグは酸分解装置に戻されてもよく、濾過液はフッ化物の調製に使用されてもよい。フッ素含有ガスの回収および利用を実現し、排気ガスによる環境汚染を回避することは有益である。
本明細書を通して「実施形態」、「いくつかの実施形態」、「一実施形態」、「別の例」、「例」、「特定の例」または「いくつかの例」への言及は、実施形態または例に関連して説明される特定の特徴、構造、材料または特性が、本開示の少なくとも1つの実施形態または例に含まれることを意味する。したがって、本明細書全体の様々な場所での「いくつかの実施形態では」、「一実施形態では」、「実施形態では」、「別の例では」、「例では」、「特定の例では」、または「いくつかの例では」などの句の出現は、必ずしも本開示の同じ実施形態または例を参照しているわけではない。更に、特定の特徴、構造、材料、または特性は、1つ以上の実施形態または例において任意の適切な方法で組み合わせることができる。
Claims (17)
- 希土類濃縮鉱石を処理する方法であって、
前記希土類濃縮鉱石と濃硫酸とを混合し、それにより混合スラリーおよび第1のフッ素含有ガスを得る第1ステップ(1)と、
前記混合スラリーと酸分解用の開始剤液体とを混合し、それによりクリンカーおよび第2のフッ素含有ガスを得る第2ステップ(2)と、
前記クリンカーを水で浸出させ、それにより浸出スラリーを得る第3ステップ(3)と、
前記浸出スラリーを固液分離に供し、それにより濾過液および浸出スラグを得て、前記浸出スラグを再び酸分解のために前記第2ステップ(2)にリサイクルする第4ステップ(4)と、
を含む、方法。 - 前記希土類濃縮鉱石と濃硫酸とを混合する前に、
前記希土類濃縮鉱石をボールミル粉砕にかけることにより、希土類濃縮鉱石粒子を得る第5ステップ(5)と、
前記希土類濃縮鉱石粒子をふるい分け、それにより過大粒材料および過小粒材料を得て、前記過大粒材料をボールミル粉砕にリサイクルし、前記過小粒材料と濃硫酸とを混合する第6ステップ(6)と、
を更に含む、請求項1に記載の方法。 - 前記第1のフッ素含有ガスおよび前記第2のフッ素含有ガスに噴霧液を噴霧し、それによりフッ素含有スラリーを得る第7ステップ(7)
を更に含む、請求項1または2に記載の方法。 - 前記第1ステップ(1)において、前記希土類濃縮鉱石は、80〜320メッシュの範囲の粒径を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1ステップ(1)において、前記希土類濃縮鉱石の前記濃硫酸に対する質量比は、1:(1.2〜1.5)の範囲にある、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1ステップ(1)において、前記混合は、30℃以下の温度で5〜15分の範囲の時間間隔にわたって実施される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1ステップ(1)において、前記濃硫酸は、93重量%以上の質量濃度を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第2ステップ(2)において、前記酸分解が、150〜300℃の範囲の温度で1〜4時間の範囲の時間間隔にわたって実施される、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第2ステップ(2)において、前記開始剤液体は、工業用水である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第3ステップ(3)において、浸出時間間隔が0.5〜1時間の範囲である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第3ステップ(3)において、水の前記クリンカーに対する質量比が(8〜12):1の範囲である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第7ステップ(7)において、前記噴霧液が水およびアルカリ性液体から選択される少なくとも1つである、請求項3に記載の方法。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の希土類濃縮鉱石を処理する方法を実行するためのシステムであって、
希土類濃縮鉱石入口、濃硫酸入口、混合スラリー出口、および第1のフッ素含有ガス出口を有する混合装置であって、撹拌機が前記混合装置内に配置され、水冷ジャケットが前記混合装置の外壁に配置される、混合装置と、
混合スラリー入口、開始剤液体入口、クリンカー出口、および第2のフッ素含有ガス出口を有する酸分解装置であって、前記混合スラリー入口が前記混合スラリー出口に接続され、撹拌プロペラが前記酸分解装置に配置され、加熱装置が前記酸分解装置の外壁に配置されている、酸分解装置と、
クリンカー入口、水入口、および浸出スラリー出口を有する浸出装置であって、前記クリンカー入口は前記クリンカー出口に接続されている、浸出装置と、
浸出スラリー入口、濾過液出口および浸出スラグ出口を有する固液分離装置であって、前記浸出スラリー入口は前記浸出スラリー出口に接続され、前記浸出スラグ出口は前記酸分解装置に接続されている、固液分離装置と、
を含む、システム。 - 希土類濃縮鉱石入口および希土類濃縮鉱石粒子出口を有するボールミル装置と、
希土類濃縮鉱石粒子入口、過大粒材料出口、および過小粒材料出口を有するふるい装置と、
を更に含み、前記希土類濃縮鉱石粒子入口は前記希土類濃縮鉱石粒子出口に接続され、前記過大粒材料出口は前記ボールミル装置に接続され、前記過小粒材料出口は、前記希土類濃縮鉱石入口に接続されている、請求項13に記載のシステム。 - フッ素含有ガス入口、噴霧液体入口、およびフッ素含有スラリー出口を有するガス処理装置を更に含み、前記フッ素含有ガス入口は、前記第1のフッ素含有ガス出口および前記第2のフッ素含有ガス出口の両方に接続されている、請求項13または14に記載のシステム。
- 前記混合装置において、前記希土類濃縮鉱石入口、前記濃硫酸入口および前記第1のフッ素含有ガス出口が、前記撹拌機の上方に独立して配置され、前記混合スラリー出口が前記撹拌機の下に配置される、請求項13〜15のいずれか一項に記載のシステム。
- 前記酸分解装置において、前記混合スラリー入口および前記第2のフッ素含有ガス出口は、前記酸分解装置の上部に独立して配置され、前記クリンカー出口は、前記酸分解装置の下部に配置される、請求項13〜16のいずれか一項に記載のシステム。
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