CN111334662B - 稀土精矿的分解方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土精矿的分解方法，将稀土精矿与65～85wt％的浓硫酸在反应容器内混合，然后在150～185℃反应，得到反应产物；其中，稀土精矿与浓硫酸的用量之比为1kg:(7.8～9)L，所述反应容器不是焙烧装置；将反应产物固液分离，得到第一滤渣和第一滤液；将第一滤渣用水洗涤，然后固液分离，得到第二滤渣和第二滤液。本发明的分解方法能够在保持较高稀土回收率的同时，减少废气和废渣的产生。

Description

稀土精矿的分解方法
技术领域
本发明涉及一种稀土精矿的分解方法，尤其是白云鄂博稀土精矿的分解方法。
背景技术
目前，工业上常用的稀土精矿品位为30～60％。对于该稀土精矿的分解处理，一般采用浓硫酸强化焙烧工艺。该焙烧工艺具有稀土品位适用范围广，处理成本低的特点，已经成为处理稀土矿的主流工艺之一。该焙烧工艺需要通入助燃气(包括天然气或空气)，焙烧温度较高，浓硫酸会分解，从而造成焙烧尾气产生量大。焙烧1吨稀土精矿通常会产生10000m3左右的焙烧尾气。焙烧尾气基本为酸性的废气(含二氧化硫、三氧化硫、氟化氢等的气体)，污染严重，环保治理难度大。随着稀土产业规模的快速发展，稀土精矿浓硫酸强化焙烧工艺所产生的酸性的废气逐年增加，环境危害也逐年增大。酸性废气问题已经成为稀土冶炼分离亟待解决的问题。此外，传统工艺还需要添加铁粉提高稀土收率，导致废渣量增加。处理1吨稀土精矿通常产生0.6吨左右的废渣。
CN1847419A公开了一种分步法硫酸稀土焙烧分解包头稀土精矿。(1)将稀土包头精矿和浓硫酸按比例混合；(2)在100～320℃下焙烧1～7小时，产生的气体进行水喷淋冷却；(3)固体物料在600～850℃下焙烧1～4小时，部分有害气体用80～92wt％的浓硫酸吸收，部分气体用步骤(2)中冷却水再次吸收，固体物料转入下一工序。该专利文献采用焙烧装置进行焙烧，焙烧时浓硫酸用量较少而且浓度较高。一方面，这样容易造成焙烧装置内壁固结有大量固体，反应不均匀；另外一方面，该工艺产生酸性废气较多，需要采用分级水喷淋和浓硫酸吸收废气。此外，该专利文献中废渣产生量仍较大。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种稀土精矿的分解方法。本发明的分解方法可以在保持较高的稀土回收率的同时，大大减少废气，而且废渣量较低。本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
本发明提供一种稀土精矿的分解方法，其包括以下步骤：
1)将稀土精矿与65～85wt％的浓硫酸在反应容器内混合，得到混合液；然后将混合液在150～185℃下反应，得到反应产物；其中，稀土精矿与浓硫酸的用量之比为1kg:(7.8～9)L；所述反应容器不是焙烧装置；
2)将反应产物在100～185℃下固液分离，得到第一滤渣和第一滤液；
3)将第一滤渣用水洗涤，然后固液分离，得到第二滤渣和第二滤液。
现有技术普遍认为，需要通过焙烧分解才能获得较高的稀土回收率。本发明则意外地发现，通过增加过量的硫酸，不仅可以保证较高的稀土回收率，还可以大大减少废气和废渣。
根据本发明的分解方法，优选地，步骤1)中，所用浓硫酸的浓度为70～80wt％。
根据本发明的分解方法，优选地，步骤1)中，反应温度为150～180℃。根据本发明的分解方法，优选地，步骤1)中，反应温度为150～170℃。
根据本发明的分解方法，优选地，步骤1)中，稀土精矿与浓硫酸的用量之比为1kg:(8.0～8.2)L。
在某些实施方案中，步骤1)所用浓硫酸为70～80wt％，稀土精矿与浓硫酸的用量之比为1kg:(8.0～8.2)L。
根据本发明的分解方法，优选地，步骤1)中，反应时间为35～90min。在某些实施方案中，反应时间为40～75min。
本发明反应容器为普通的反应釜，其不是焙烧装置，例如焙烧窑等。收集反应容器内产生的尾气(即废气)。产生的废气量为200m3/t左右，即处理1t稀土精矿，产生的废气量为200m3左右。本发明的方法所产生的废气中主要为水蒸气，仅有少量的H2SO4气体。与现有技术中利用焙烧装置焙烧相比，本发明中所用反应容器为普通的反应釜。该反应釜带有搅拌设备，可以改善反应的均匀性，而且反应容器内壁不会固结有大量固体。本发明中不用加入助燃气，反应温度也较低，因此，酸性废气的产生量大大降低。
根据本发明的一个具体实施方式，将稀土精矿与70～80wt％的浓硫酸在反应容器内混合，并在150～180℃反应35～90min；其中，稀土精矿与浓硫酸的用量之比为1kg:(7.9～8.2)L，所述反应容器不是焙烧装置。
根据本发明的另一个具体实施方式，将稀土精矿与75～80wt％的浓硫酸在反应容器内混合，并在150～170℃反应40～70min；其中，稀土精矿与浓硫酸的用量之比为1kg:(8.0～8.2)L，所述反应容器不是焙烧装置。
根据本发明一个优选的实施方式，将稀土精矿与70～80wt％的浓硫酸在反应容器内混合，并在150～180℃反应40～70min；其中，稀土精矿与浓硫酸的用量之比为1kg:(8.0～8.1)L，所述反应容器不是焙烧装置。
本发明意外地发现，稀土精矿的分解反应可以在普通的反应容器内进行，即可以通过降低浓硫酸的浓度、增大浓硫酸的用量以及降低反应温度，以及合适的反应时间，实现在普通的反应容器内反应，并可以达到在保持较高的稀土回收率的同时，减少酸性的废气的产生。此外，因为是浆液反应体系，大大减少粉尘的产生，而且反应比较均匀和充分。
根据本发明的分解方法，优选地，步骤2)中，将反应产物在120～185℃下进行固液分离，得到第一滤渣和第一滤液；用90wt％以上的浓硫酸将第一滤液调至硫酸浓度为65～85wt％，用以下一批稀土精矿的分解。本发明的固液分离没有特别限制，可以为离心或过滤，优选为过滤。本发明中过滤所用设备可以为含聚四氟乙烯的设备。
根据本发明一个优选的实施方式，将反应产物在120～180℃下进行固液分离，得到第一滤渣和第一滤液。本发明意外发现，趁热过滤可以提高稀土回收率，使得稀土硫酸盐最大量地存在于第一滤渣中。此外，第一滤液可以用90wt％以上的浓硫酸调配后，循环使用。
根据本发明的分解方法，优选地，步骤3)中，将第一滤渣用60～95℃的水洗涤5～20min，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液；其中，第一滤渣和水的重量之比为1:6～9。在某些实施方案中，第一滤渣和水的重量之比为1:7.5～8.5。
根据本发明的一个具体实施方式，将第一滤渣用80～85℃的水洗涤5～10min，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液；其中，第一滤渣和水的重量之比为1:7.5～8。
根据本发明一个优选的实施方式，将第一滤渣用80℃的水洗涤10min，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液；其中，第一滤渣和水的重量之比为1:8。采用本发明的方法进行洗涤，洗去的杂质较多，稀土回收率较高，最终废渣产生量少。此外，第二滤液可以通过加热后循环使用，减少废液的产生。
根据本发明的分解方法，优选地，所述分解方法还包括如下步骤：将第二滤渣用5～30℃的水浸取30～90min，然后固液分离，得到第三滤渣和第三滤液。
根据本发明的分解方法，优选地，第二滤渣和水的重量之比为1:6～9。更优选地，第二滤渣和水的重量之比为1:7.5～8.5。
根据本发明一个优选的实施方式，将第二滤渣用5～20℃的水浸取30～60min，然后过滤，得到第三滤渣和第三滤液；其中，第二滤渣和水的重量之比为1:8。第三滤液即为含稀土硫酸盐的溶液，其可以作为原料供下游工艺使用。第三滤渣为放射性废渣，待下一步处理。
利用本发明的后处理方式，得到的第三滤渣(即最终的废渣)的量少，原因如下：一方面，本发明不用加入铁粉，避免产生含磷酸铁的废渣；另一方面，本发明的反应特点以及后处理方式，使得第三滤渣几乎全部为硫酸钙，废渣量大大降低。本发明中产生的最终的废渣的量为0.1t/t左右，即处理1t稀土精矿，所产生的最终废渣的量为0.1t左右。
本发明通过增加过量的硫酸，不仅可以保证较高的稀土回收率，还可以大大减少废气和废渣。此外，本发明通过控制浓硫酸的浓度、用量以及反应温度和反应时间，以及特定的后处理方式，实现了反应在普通的反应容器内且在浆液体系下搅拌中运行，避免使用焙烧装置进行低温和高温焙烧，大大降低高温焙烧温度，能够在保持较高的稀土回收率的同时，大大降低废气的产生，并减少废渣的产生量。此外，不用加入铁来提高稀土回收率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明中，稀土精矿可以为混合稀土精矿，优选为包头白云鄂博稀土精矿。本发明中所用反应容器为带有搅拌的普通的反应釜，不是焙烧装置。
实施例1
将100kg白云鄂博稀土精矿(REO含量为65.4％，F含量为9.2％，P含量为2.14％)与70wt％的800L浓硫酸在反应釜中混合均匀，然后在160℃下反应40min，得到反应产物。
然后将反应产物在160℃下过滤，得到第一滤渣和第一滤液。
将第一滤渣用80℃的水洗涤5min，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液。第一滤渣和水的重量比为1:8。
将第二滤渣用15℃的水浸取50min，然后过滤，得到第三滤渣和第三滤液。第二滤渣和水的重量比为1:8。第三滤液即为含稀土硫酸盐的溶液。
实施例2
将100kg白云鄂博稀土精矿(REO含量为65.4％，F含量为9.2％，P含量为2.14％)与75wt％的800L浓硫酸在反应釜中混合均匀，并在160℃下反应60min，得到反应产物。
然后将反应产物在160℃下过滤，得到第一滤渣和第一滤液。
将第一滤渣用80℃的水洗涤7min，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液。第一滤渣和水的重量比为1:8。
将第二滤渣用15℃的水浸取50min，然后过滤，得到第三滤渣和第三滤液。第二滤渣和水的重量比为1:8。第三滤液即为含稀土硫酸盐的溶液。
实施例3
将100kg白云鄂博稀土精矿(REO含量为65.4％，F含量为9.2％，P含量为2.14％)与75wt％的800L浓硫酸在反应釜中混合均匀，并在160℃下反应60min，得到反应产物。
然后将反应产物在160℃下过滤，得到第一滤渣和第一滤液。
将第一滤渣用80℃的水洗涤7min，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液。第一滤渣和水的重量比为1:8。
将第二滤渣用15℃的水浸取50min，然后过滤，得到第三滤渣和第三滤液。第二滤渣和水的重量比为1:8。第三滤液即为含稀土硫酸盐的溶液。
实施例4
将100kg白云鄂博稀土精矿(REO含量为65.4％，F含量为9.2％，P含量为2.14％)加入75wt％的800L浓硫酸在反应釜中混合均匀，并在150℃下反应70min，得到反应产物。
然后将反应产物在150℃下过滤，得到第一滤渣和第一滤液。
将第一滤渣用80℃的水洗涤7min，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液。第一滤渣和水的重量比为1:8。
将第二滤渣用15℃的水浸取50min，然后过滤，得到第三滤渣和第三滤液。第二滤渣和水的重量比为1:8。第三滤液即为含稀土硫酸盐的溶液。
实施例5
将100kg白云鄂博稀土精矿(REO含量为65.4％，F含量为9.2％，P含量为2.14％)与70wt％的800L浓硫酸在反应釜中混合均匀，并在180℃下反应40min，得到反应产物。
然后将反应产物在160℃下过滤，得到第一滤渣和第一滤液。
将第一滤渣用80℃的水洗涤5min，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液。第一滤渣和水的重量比为1:8。
将第二滤渣用15℃的水浸取50min，然后过滤，得到第三滤渣和第三滤液。第二滤渣和水的重量比为1:8。第三滤液即为含稀土硫酸盐的溶液。
比较例1
将100kg白云鄂博稀土精矿(REO含量为65.4％，F含量为9.2％，P含量为2.14％)与70wt％的120L浓硫酸在焙烧窑中混合均匀，并在160℃下反应40min，得到反应产物。
然后将反应产物在160℃下过滤，得到第一滤渣和第一滤液。
将第一滤渣用80℃的水洗涤5min，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液；其中，第一滤渣和水的重量比为1:8。
将第二滤渣用15℃的水浸取50min，然后过滤，得到第三滤渣和第三滤液。第二滤渣和水的重量比为1:8。第三滤液即为含稀土硫酸盐的溶液。
比较例2
将100kg白云鄂博稀土精矿(REO含量为65.4％，F含量为9.2％，P含量为2.14％)与70wt％的800L浓硫酸在反应釜中混合均匀，并在160℃下反应40min，得到反应产物。
然后将反应产物在160℃下过滤，得到第一滤渣和第一滤液。
将第一滤渣用25℃的水洗涤5min，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液。第一滤渣和水的重量比为1:8。
将第二滤渣用15℃的水浸取50min，然后过滤，得到第三滤渣和第三滤液。第二滤渣和水的重量比为1:8。第三滤液即为含稀土硫酸盐的溶液。
比较例3
将100kg白云鄂博稀土精矿(REO含量为65.4％，F含量为9.2％，P含量为2.14％)与70wt％的800L浓硫酸在反应釜中混合均匀，并在160℃下反应40min，得到反应产物。
然后将反应产物在40℃下过滤，得到第一滤渣和第一滤液。
将第一滤渣用80℃的水洗涤5min，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液。第一滤渣和水的重量比为1:8。
将第二滤渣用15℃的水浸取50min，然后过滤，得到第三滤渣和第三滤液。第二滤渣和水的重量比为1:8。第三滤液即为含稀土硫酸盐的溶液。
比较例4
采用CN1847419A的方法处理0.1吨的白云鄂博稀土精矿。浓硫酸为92wt％，用量为0.12吨。结果见下表1。
表1
编号 RE回收率％ 第三滤渣/kg 废气产生量/m<sup>3</sup>
实施例1 98.5 10.7 20.1
实施例2 98.8 11.1 20.0
实施例3 98.4 11.3 20.2
实施例4 98.7 10.9 19.8
实施例5 98.4 11.3 20.1
比较例1 97.5 20.8 40.5
比较例2 97.7 11.9 20.1
比较例3 97.3 12.3 20.1
比较例4 95.3 61.1 50.3
表1中，RE回收率＝(原料稀土精矿中REO的量-第三滤渣中REO的量)/原料稀土精矿中REO的量×100％。RE表示稀土元素。
由表1可知，实施例1～5与比较例1～4相比，稀土回收率较高，废气产生量降低，第三滤渣(即最终的废渣)的产生量较少。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (6)

1.一种能够减少废气和废渣产生的稀土精矿的分解方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将稀土精矿与70～80wt％的浓硫酸在反应容器内混合，得到混合液；然后将混合液在150～185℃下反应35～90min，得到反应产物；其中，稀土精矿与浓硫酸的用量之比为1kg:(7.8～9)L；所述反应容器不是焙烧装置；
2)将反应产物在100～185℃下固液分离，得到第一滤渣和第一滤液；
3)将第一滤渣用60～95℃的水洗涤5～20min，然后过滤，得到第二滤渣和第二滤液；其中，第一滤渣和水的重量之比为1:6～9；
将第二滤渣用5～20℃的水浸取30～60min，然后过滤，得到第三滤渣和第三滤液。
2.根据权利要求1所述的分解方法，其特征在于，步骤1)中，反应温度为150～180℃。
3.根据权利要求1所述的分解方法，其特征在于，步骤1)中，反应温度为150～170℃。
4.根据权利要求1所述的分解方法，其特征在于，步骤1)中，稀土精矿与浓硫酸的用量之比为1kg:(8.0～8.2)L。
5.根据权利要求1所述的分解方法，其特征在于，步骤2)中，将反应产物在120～185℃下进行固液分离，得到第一滤渣和第一滤液；用90wt％以上的浓硫酸将第一滤液调至硫酸浓度为65～85wt％，用以下一批稀土精矿的分解。
6.根据权利要求1～5任一项所述的分解方法，其特征在于，第二滤渣和水的重量之比为1:6～9。
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