CN102031363B - 一种稀土精矿多级焙烧方法及其设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种稀土精矿多级焙烧方法，依次包括以下步骤：(1)混料：将稀土精矿与浓硫酸按照1∶1.1～1∶1.5的比例混合，优选混合比例为1∶1.1～1∶1.3；(2)第一级焙烧：将混合物料于400-500℃在密闭回转窑焙烧；(3)第二级及以后级焙烧：将上一级焙烧完毕的混合物料通过密闭转移装置转入第二级及以后级焙烧，混合物料于300-350℃在密闭回转窑焙烧。本发明还涉及焙烧方法的设备，该设备包括二至三级，或多级焙烧装置串联而成，其中，第一级焙烧装置的倾角大于第二级及以后级焙烧装置。本发明的方法使用专用设备使焙烧温度得以降低从而抑制了焦磷酸稀土等的生成，保证稀土和钍的高回收率，并且提高了反应的效能。

Description

一种稀土精矿多级焙烧方法及其设备

技术领域

本发明属于稀土湿法生产工艺技术领域，具体的，涉及一种稀土精矿多级焙烧方法及其设备，尤其是一种以稀土氟碳酸盐(REFCO₃)、稀土磷酸盐(REPO₄)、萤石(CaF₂)为主的混合稀土精矿浓硫酸焙烧方法及其设备。

背景技术

本技术涉及稀土精矿成分主要以稀土氟碳酸盐、稀土磷酸盐、萤石为主的混合稀土精矿。我国稀土精矿资源丰富，占世界储藏量近50％。

该类混合稀土精矿的矿物分解方法主要是浓硫酸焙烧方法，在该方法中，主要发生的反应为：

a.2REFCO₃+3H₂SO₄→RE₂(SO₄)₃+3H₂O↑+2CO₂↑+2HF↑

b.CaF₂+H₂SO₄→CaSO₄+2HF↑

c.2REPO₄+3H₂SO₄→2RE₂(SO₄)₃+2H₃PO₄

d.H₂SO₄→H₂O↑+SO₂↑+O₂↑

e.2H₃PO₄→H₂O↑+H₄P₂O₇

f.3H₄P₂O₇+2RE₂(SO₄)₃→RE₄(P₂O₇)₃+6H₂SO₄

g.H₄P₂O₇+Th(SO₄)₂→ThP₂O₇+2H₂SO₄

i.H₄P₂O₇+2CaSO₄→Ca₂P₂O₇+2H₂SO₄

现有的混合稀土精矿浓硫酸焙烧方法，是在一条内径1.5米至2.2米，长度在25米至35米的单级回转焙烧窑中进行焙烧。在保证窑尾温度达到200℃以上时。窑头通过燃煤、燃烧重油、燃烧煤气使窑头温度达到800℃以上，即所谓“混合稀土精矿浓硫酸高温焙烧工艺”。

现有方法由于窑头温度高达800℃以上，因此在窑头高温区域反应e大量发生，使磷的主要存在方式以焦磷酸为主，由于焦磷酸的生成极易生成焦磷酸钍、焦磷酸稀土和其它焦磷酸盐。焦磷酸钍不溶于酸、碱，而且强酸、强碱亦难以分解，因此焦磷酸钍只能并入水浸渣，使水浸渣成为放射性废渣。为避免焦磷酸稀土的生成导致稀土收得率降低，现有的混合稀土精矿浓硫酸焙烧方法通过焙烧时加入铁精矿或在焙烧矿浸出时补加三价铁盐，使焦磷酸优先生成焦磷酸铁，减少焦磷酸稀土的生成。但此类方法的缺点一是磷的存在形式以焦磷酸盐为主，焦磷酸盐不仅不能回收磷、钍等资源，而且焦磷酸盐(含焦磷酸钍)并入水浸渣，使水浸渣成为放射性废渣。二是现有方法产生的焙烧尾气中，焙烧前期反应生成的HF，挥发的水分和焙烧后期(窑头附近)挥发的硫酸雾、硫酸分解产生的三氧化硫、二氧化硫等等一并排放，不仅烟气量大，难以回收，即使回收也使得回收酸浓度低且含有大量HF，无法返回系统使用，或者说大量HF混入回收硫酸，也难以分离利用。

混合稀土精矿浓硫酸低温焙烧方法，在1960年代曾在工业生产中得到应用。由于没有合适的连续工艺生产设备，该方法为反应缶内间断操作，因此没有得到推广。

发明内容

目前，没有一种工业上的连续工艺生产设备和方法能够控制浓硫酸焙烧稀土精矿的反应在低温下连续进行。本发明通过分段焙烧的方法控制具体反应的发生，最终克服现有的高温焙烧技术方法生成含焦磷酸钍放射性废渣的缺陷，同时也保证了稀土和钍较高的回收率，提高了反应的效能。

本发明设计了一种混合稀土精矿浓硫酸焙烧工艺，通过多级串联回转焙烧方法进行焙烧，能够处理含REO≥50％的混合稀土精矿。虽然在焙烧过程也发生上述a～i的反应，但本发明对各反应发生的区段与程度进行了控制，因此有效地抑制生成焦磷酸的反应，由于对反应的控制提高了稀土和钍的高回收率。同时分段的多级串联回转焙烧方法使分段分别进行的反应产生的不同成分尾气可以分段分别单独回收，易于回收处理。

由此，本发明的稀土精矿多级焙烧方法依次包括以下步骤：

(1)混料：将稀土精矿与浓硫酸按照1∶1.1～1∶1.5的比例混合，优选混合比例为1∶1.1～1∶1.3；

(2)第一级焙烧：将混合物料于400-500℃在密闭回转窑焙烧；

(3)第二级及以后级焙烧：将上一级焙烧完毕的混合物料通过密闭转移装置转入第二级及以后级焙烧，混合物料于300-350℃在密闭回转窑焙烧。

其中优选第一级焙烧装置的倾角大于第二级及以后级焙烧装置。

优选地，还包括若干个级间转移步骤，用于在将上一级的焙烧产物密闭环境下转移至下一级。

优选地，还包括回收尾气的步骤，用以在第一级焙烧之后和第二级及以后级焙烧之后收集尾气。

优选地，第一级焙烧之后的尾气可用来回收氟资源。

优选地，第二级及以后级焙烧之后的尾气可用来回收高浓度的硫酸，可返回混料步骤循环使用。

优选地，第一级回转焙烧窑的窑体中的加料速度为1.05～1.75吨/小时。

本发明为了配合该多级焙烧方法的实施，还提供了一种稀土精矿多级焙烧设备，该设备包括二至三级，或多级焙烧装置串联而成，其中，第一级焙烧装置的倾角大于第二级及以后级焙烧装置。

优选地，该设备还包括若干个将各级焙烧装置密闭串联在一起的级间物料密闭转移装置，用以在密闭环境下将上一级的焙烧产物转移至下一级。

优选地，第一级密闭焙烧装置倾角为5％～6％，第二级及以后级密闭焙烧装置倾角为2％～3％。

优选地，每个焙烧装置分别设置独立的燃烧装置，为该级焙烧装置提供热能，优选这些独立的燃烧装置设置成独立控制温度的装置，更优选第一级焙烧装置的温度高于以后级焙烧装置的温度，最优选的，每级焙烧装置为回转焙烧窑，其中，独立的燃烧装置设置在窑头位置。

优选地，每级密闭焙烧装置之间存在高度差，以利于物料从第一级转移至第二级，并从第二级转移至以后级。

优选地，每一单级焙烧装置，即单级回转焙烧窑，分别在窑头配置独立的煤气燃烧装置，使得第一级回转焙烧窑的焙烧温度可以控制在500℃以下，第二级及以后各级回转焙烧窑的焙烧温度可以控制在350℃以下。

优选地，各单体回转焙烧窑的直径可以相同，也可以不同；各单体回转焙烧窑的倾角也可以相同或不同。从而实现物料在连续焙烧过程中，对不同阶段焙烧温度，反应条件的精准控制。

优选地，级间产物密闭转移装置为固定式结构，预留有煤气燃烧器安装位置和尾气排放接口，并且在与各单级回转焙烧窑接口处由耐火棉密封。

优选地，煤气燃烧器和尾气排放接口与密闭物料转移装置也可以做成一体化结构。

优选地，各级焙烧装置为回转焙烧窑，第一级的窑衬采用石墨砖，其余各级窑衬采用高铝砖。

优选地，每级焙烧的装置为回转焙烧窑，其中，第一级窑体长度14～17米，窑体倾角为5～6％，窑体转速为1～2转/分钟；和/或第二级以后每一单级窑体的长度为8～18m，窑体倾角为2～3％，窑体转速为1～2转/分钟；优选地，回转焙烧窑包括两级，第一级窑体长度14～17米，第二级窑体12～18m。优选地，所述多级回转焙烧装置各单级回转焙烧窑长度之和为26米～45米。

优选地，第一级窑体内径为1.8～2.5米，第二级窑体直径为1.2～2.5m，不同的内径的作用是调节产量和热量损失，采用以上内径能够在基本保证产量的前提下，降低设备造价、减少热能损失。

优选地，为减少热量损失，窑体外壁以及密闭物料转移装置外壁均用石棉保温毡等进行保温处理，窑体旋转部位与固定密闭物料转移装置衔接部位，用防火棉密封。

本发明通过对混合稀土精矿进行多级焙烧，在每一单级回转焙烧窑发生不同的化学反应。

其中，在第一级焙烧，主要发生稀土氟碳酸盐、萤石的浓硫酸分解反应即反应a、b：

a.2REFCO₃+3H₂SO₄→RE₂(SO₄)₃+3H₂O↑+2CO₂↑+2HF↑

b.CaF₂+H₂SO₄→CaSO₄+2HF↑

第二级及以后级焙烧，发生稀土磷酸盐的浓硫酸分解反应，即反应c：

c.2REPO₄+3H₂SO₄→2RE₂(SO₄)₃+2H₃PO₄

因此，第一级产生以氢氟酸为主的焙烧尾气，单独回收治理，使氟资源的回收更加方便易行；第二级及以后级产生以硫酸为主仅含微量氢氟酸的焙烧尾气，单独回收治理，可以得到高浓度回收硫酸，达到直接返回焙烧利用的目的。

本发明通过对稀土精矿进行多级焙烧，可以使每一单级回转焙烧窑的长度缩短，在保证窑尾温度的条件下使通过煤气燃烧提供热能的窑头温度降低，因此系统焙烧温度得以降低，避免了焦磷酸钍和其它焦磷酸盐的生成，有利于钍资源、磷资源回收，提高了稀土元素的收得率。

另一方面，本发明的稀土精矿多级焙烧方法，使得燃烧尾气的分别回收成为可能，有利于回收利用尾气；降低了整体焙烧温度，从而提高了硫酸利用率，减少硫酸配入量，抑制了焦磷酸的生成反应所引起的焦磷酸钍、焦磷酸稀土和其它焦磷酸盐的生成，提高了稀土、钍、磷等资源的回收率。

附图说明

图1为本发明的工艺示意图。

图2为图1中1-1所示部分的放大图。

图3为图1中2-2所表示的面的左视图。

符号说明：()

1-浓硫酸与稀土精矿混合膏状物料加料装置；

2-1级焙烧回转窑(含氟)尾气排放至氟回收装置；

3-1级焙烧回转窑，倾角5％；

4-1级、2级焙烧回转窑之间的密闭连接及物料转移装置；

5-1级焙烧回转窑煤气燃烧器；

6-1级、2级焙烧回转窑之间的密闭连接及物料转移装置上的(含硫酸雾)尾气排放口(多级回转窑之间的密闭连接及物料转移装置上均设有独立的尾气排放口)；

7-2级焙烧回转窑，倾角3％；

8-2级焙烧回转窑煤气燃烧器；

9-焙烧矿排出口；

10-石棉保温毡；

11-1级为碳砖，2级为高铝砖；

12-窑壁钢板。

具体实施方式

本发明的稀土精矿多级焙烧方法，具体包括以下工序：

(1)混料：此多级串联回转焙烧方法适合处理含REO≥50％的混合稀土精矿。混合稀土精矿与浓硫酸按规定比例混合均匀，以目前通常的含REO50％的混合稀土精矿为例，混合稀土精矿与浓硫酸(92％)的比例为1∶1.1～1.3。与传统工艺相比，由于采用低温焙烧，硫酸挥发减少10～15％。因此，混合稀土精矿与浓硫酸(92％)的比例由现有工业企业通常的消耗比值1∶1.4～1.6下降为1∶1.1～1.3。

(2)第一级单级回转焙烧在窑尾接收的物料为常温下混合稀土精矿与浓硫酸混合均匀的膏状物料，在第一级单级回转焙烧主要发生反应a，b和由混合稀土精矿、浓硫酸带入的水分和反应生成水分的挥发，第一级焙烧产物的表面应是干态，内部仍保持膏状，内部物料仍保持膏状则表明内部反应温度在硫酸沸点以下，因此生成焦磷酸的反应得到有效抑制，而仅在颗粒表面允许发生生成焦磷酸的反应。焙烧产物的表面为干态，则在表面可能发生生成焦磷酸的反应，为了控制焦磷酸的生成量，干态表面的厚度应严格控制。在焙烧装置长度、内径、加料速度确定的条件下，窑头温度的控制根据第一级焙烧产物的状态决定。经过多次试验分析，第一级回转焙烧窑的窑头温度控制在400℃～500℃时，焙烧产物的状态能够较好地控制在所需要的内部膏状状态而表面呈干态状态。在操作中，通过肉眼观察由第一级输出的物料状态，当物料状态为内部湿润、外部为较薄的干燥层时，则判断第一级焙烧基本完毕，由以上指标决定是否调节窑头温度，例如在干态表面厚度偏低，即干态表面不完整时，将窑头温度调节至接近500℃，如果温度调至500℃时，表面仍形不成完整且较薄的干态时，降低物料给料量直至表面形成完整且较薄的干态。而当干态表面厚度偏高时，则将窑头温度调节至接近400℃。在反应过程中持续观察物料状态，根据表面干态层的情况调节温度或给料量。焙烧尾气含有大量HF，可单独回收治理，以回收氟资源。

第一级单级回转焙烧窑的窑体长度14～17米，窑体倾角可为5～6％，窑头温度400℃～500℃，窑体内衬为石墨砖，窑体转速可为1～2转/分钟，窑体内径1.8～2.5米，混合稀土精矿的加料速度可以在1.05～1.75吨/小时。当窑体内径增大或减少时混合稀土精矿的加料速度随之增大或减少。而窑体倾角、窑体转速、窑体长度是控制物料在窑体停留时间的主要参数，窑体倾角加大、窑体转速提高、窑体长度缩短则物料在窑体停留时间减少；反之亦然。因此窑体倾角、窑体转速、窑体长度三者可以根据生产情况综合调整。第一级回转焙烧窑加入混合稀土精矿与浓硫酸混合均匀后的膏状物，物料黏度较高，流动性差，故窑体优选采用5～6％的大倾角。第一级单级回转焙烧窑采用5～6％的大倾角可以提高第一级黏度较高物料的流动能力，避免物料在窑体结圈等现象的发生。

(3)第二级及以后级以前一级的热态焙烧产物作为原料，并且密闭转移时保留了大部分的热量，因此在保证窑尾温度200℃以上时，该些级的回转焙烧窑的窑头温度可以仅控制在300℃～350℃。该些级回转焙烧装置的长度由单级长度与回转焙烧窑的总体串联级数而定，总体串联级数多则对应的单级焙烧装置的长度短，反之则长。在第二级及以后级主要完成反应c，由于窑头温度控制在300℃～350℃，是指窑头燃气产生的气流温度，因此窑体物料低于350℃。由此，回转焙烧窑整体温度得到降低，反应e被有效抑制，反应f、g、i相应减少。由于焦磷酸生成量减少，从而避免了焦磷酸钍、焦磷酸稀土和其它焦磷酸盐的生成，有利于钍资源、磷资源的回收，并提高了稀土元素的收得率。第二级及以后级主要完成反应c，回转焙烧的产物以硫酸雾、三氧化硫、二氧化硫为主，因此第二级及以后级回转焙烧的尾气单独回收可以得到较高浓度的硫酸，可以直接返回使用。第二级及以后级的反应程度，用产物的浸出率来判断，如果产物浸出率大于等于97％，则反应进行的符合预期，如果产物浸出率低于97％，则反应程度不够，对应提高窑头温度。如果窑头温度调节到350℃后，浸出率仍然到达不了97％，则需要降低物料的给料量，在保证97％浸出率的前提下尽可能采用低温条件。

第一级至第二级，第二级至以后级的物料转移可以通过单级回转焙烧窑的高度差在密闭转移装置内实现。第二级及以后级加入通过密闭转移装置转入的上一级回转焙烧窑焙烧产物呈颗粒状，物料表面呈干态，黏度较低，流动性好无结圈现象，故与第一级不同，窑体优选采用2～3％的小倾角，延长物料在窑体的停留时间，从而提高反应效率，即被串联的多级回转焙烧装置依据各级物料特性采用有差别的窑体倾角。窑体长度12～18米，窑头温度300℃～350℃，加入物料的速度由于与上一级串联取决于上一级焙烧产物的生成速度，窑体转速为1～2转/分钟，窑体内衬为高铝耐火砖，窑体内径与第一级相同或有一定差距，为1.2～2.5m。

多级焙烧装置的级数越多，焙烧会越趋于均匀，但是级数越多，设备制造与运行费用相应提高，因此综合考虑，优选二级焙烧装置。

本发明与现有技术相比，有如下有益效果：

本发明采用多级串联回转焙烧方法，使混合稀土精矿浓硫酸焙烧可以分段进行，较短长度的每一单级回转焙烧窑，使每一单级焙烧过程均可在较低的温度下进行，从而实现了整体(全系统)低温焙烧。多级回转焙烧利用各单级回转焙烧窑之间的高度差通过密闭转移装置实现内部物料转移，使多级回转焙烧连续化。多级回转焙烧装置各单级回转焙烧窑长度之和(26米～45米)大于或等于传统的一级高温回转焙烧窑长度(25米～35米)。

多级串联回转焙烧方法分段进行可以单独回收焙烧尾气，使分段分别进行的反应产生的不同成分尾气易于回收处理；整体焙烧温度下降使生成焦磷酸的反应被有效抑制，焦磷酸生成量减少，从而避免了焦磷酸钍、焦磷酸稀土和其它焦磷酸盐的生成，有利于钍资源、磷资源的回收，并提高了稀土元素的收得率。

下面结合附图通过具体的实施例来阐述本发明的方法的实施和设备的使用，本领域技术人员应当理解的是，这不应被理解为对本发明权利要求范围的限制。

实施例

如图1所示，常温下混合均匀的混合稀土精矿与浓硫酸形成的膏状物料，通过加料装置1加入第一级单级回转焙烧窑3，独立配置的煤气燃烧装置5向该级回转焙烧窑提供热能，在第一级回转焙烧窑内主要完成反应a，b和由混合稀土精矿、浓硫酸带入水分及反应生成水分的挥发。第一级单级回转焙烧窑焙烧尾气含有大量HF，单独回收治理，通过窑尾排放口2至尾气净化回收系统，以回收氟资源。

第一级单级回转焙烧窑，生成的焙烧产物利用单级回转焙烧窑的高度差，通过密闭转移装置4转入下一级，本实例为二级，如图示。当然具体实施时，也可以是三级或多级，各级之间同样设有密闭转移装置。第一级单级回转焙烧窑的窑体内衬为石墨砖11，窑体倾角为6％，窑体长度17米，窑体内径1.8米，窑体转速为1.5转/分钟，加料速度为1.75t/h，第一级回转焙烧窑的初始空窑窑头温度控制在400℃。通过肉眼观察由第一级输出的物料状态，发现初始物料状态为整体湿润，调高第一级窑头温度，继续观察物料状态，直至480℃时，表面形成均匀完整较薄的干态，在反应过程中持续观察物料状态，根据表面干态层的情况调节温度。

第二级单级回转焙烧在窑尾接收的物料为前一级焙烧产物通过密闭转移装置转入的物料，该级回转焙烧窑亦独立配置煤气燃烧装置8，向该级回转焙烧窑提供热能。该级回转焙烧窑主要完成反应c，回转焙烧的产物以硫酸雾、三氧化硫、二氧化硫为主，因此该级回转焙烧的尾气，通过窑尾密闭转移装置上设置的尾气排放口6单独回收，送至尾气净化硫酸回收系统，可以得到较高浓度的硫酸，直接返回与物料按比例混合加入加料装置1循环使用。

该级回转焙烧窑7的窑体内衬为高铝耐火砖11，窑体倾角为2％，窑体长度18米，窑体内径1.5米，窑体转速为1.5转/分钟，第二级回转焙烧窑的初始空窑窑头温度控制在300℃。该级反应程度，用产物的浸出率来判断，起初测得产物浸出率为90％(低于97％)，则逐步增加窑头温度，直至350℃，测得产物浸出率为97％，在反应过程中持续调节温度，在保证97％浸出率的前提下尽可能采用低温条件。该级回转焙烧窑的出料9即为最终产品。

所有级别的窑体由钢板12焊接成圆筒状，为减少热量损失，窑体外壁以及密闭物料转移装置外壁均用石棉保温毡10进行包扎。窑体旋转部位与固定密闭物料转移装置衔接部位，用防火棉密封。

两级回转焙烧窑窑体总长度为35米，该装置可以年处理含REO50％的混合稀土精矿9000～14000吨。增加窑体内径装置年处理量随之增加。

组成如下表1所示的混合稀土精矿原料，采用多级串联回转焙烧方法与现行传统单级回转焙烧方法生产效果比较如下：

表1：混合稀土精矿原料组成：(表中数值的单位均为重量百分比)

组分	REO	CaO	Fe	THO2	BaO	F	P2O5
								含量	51.2	9.16	6.55	0.17	3.82	7.43	9.27

矿酸比(干矿∶纯硫酸)：

现行传统单级回转焙烧方法：1∶1.6

多级串联回转焙烧方法：1∶1.3

尾气排放量(混合稀土精矿水份含量：11％，硫酸浓度：92％)(以处理1000g干矿计)：

现行传统单级回转焙烧方法：水：368g；氢氟酸78g；亚硫酸(以硫酸计)：23g；硫酸537g。以上废弃物合并排出，回收利用难度大。

多级串联回转焙烧方法：

第一级排放：水：300g；氢氟酸75g；亚硫酸(以硫酸计)：3g。该级单独回收以氢氟酸为主的废弃物。

第二级排放：水：68g；氢氟酸3g；亚硫酸(以硫酸计)：15g；硫酸237g。该级单独回收高浓度硫酸为主的废弃物，并返回系统。

焙烧矿浸出情况(浸出固液(质量)比：1∶17)：(浸出液：将水与焙烧之后的矿物混合后所得的液体；浸出渣：将水与焙烧之后的矿物混合后所得的液体)

浸出液成分(g/l)的比较如表2及表3所示：(浸出率用常规方法测定)

表2：现行传统单级回转焙烧方法：

名称

REO

CaO

Fe2O3

ThO2

BaO

F

P2O5

浓度(g/l)

28.6

＜0.1

＜0.3

＜0.01

＜0.1

＜0.1

＜0.1

浸出率*

95％

/

/

/

/

/

/

*浸出率＝浸出液中的稀土氧化物重量/稀土焙烧矿的稀土氧化物的重量

″/″-低于本方法对应元素的检出下限

表3：多级串联回转焙烧方法

名称

REO

CaO

Fe2O3

ThO2

BaO

F

P2O5

浓度(g/l)

29.2

＜0.1

5.3

0.097

＜0.1

＜0.1

5.3

浸出率

97％

/

97％

97％

/

/

97％

″/″-低于本方法对应元素的检出下限

浸出渣的比较(以处理1000g干矿计)：

现行传统单级回转焙烧方法：

浸出渣产量800g，THO₂含量：0.21％，放射性强度：2.1×10⁵Bq/kg，属于放射性废渣。

多级串联回转焙烧方法：

浸出渣产量600g，THO₂含量：0.0085％，放射性强度：8.6×10³Bq/kg，属于低放射性废渣。

由多级焙烧方法第一级尾气主要为氢氟酸，而第二级尾气主要为硫酸，证明本方法方便尾气分别单独回收，由浸出液的成分和浸出率可知，本发明的浸出率高，磷元素保留在浸出液中，有效抑制了焦磷酸的形成，放射性元素钍也保留在浸出液中，有效降低了浸出渣的放射性，避免污染环境。由此可见，本发明的多级焙烧方法及装置，在很多方面，均比现行单级回转焙烧方法显出其优异性。

Claims (12)

1.一种稀土精矿多级焙烧方法，依次包括以下步骤：

(1)混料：将稀土精矿与浓硫酸按照1∶1.1～1∶1.5的比例混合；

(2)第一级焙烧：将混合物料于400-500℃在密闭回转窑焙烧；

(3)第二级及以后级焙烧：将上一级焙烧完毕的混合物料通过密闭转移装置转入第二级及以后级焙烧，混合物料于300-350℃在密闭回转窑焙烧；所述第一级焙烧装置的温度高于以后级焙烧装置的温度。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土精矿与浓硫酸的混合比例为1∶1.1～1∶1.3。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一级焙烧装置的倾角大于第二级及以后级焙烧装置。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一级焙烧的装置倾角为5％～6％，所述第二级及以后级焙烧的装置倾角为2％～3％。

5.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于，每级焙烧的装置分别设置有独立的燃烧装置。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述独立的燃烧装置设置成独立控制温度的装置。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述每级焙烧装置为回转焙烧窑，其中，独立的燃烧装置设置在窑头位置。

8.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于，每级焙烧的装置之间存在利于物料从第一级转移至第二级，并从第二级转移至以后级的高度差。

9.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于，每级焙烧的装置为回转焙烧窑，其中，第一级窑体长度14～17米，窑体倾角为5～6％，窑体转速为1～2转/分钟；和/或第二级以后每一单级窑体的长度为8～18m，窑体倾角为2～3％，窑体转速为1～2转/分钟。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，回转焙烧窑包括两级，第一级窑体长度14～17米，第二级窑体长度12～18m。

11.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于，还包括若干个级间转移步骤，用于将上一级的焙烧产物在密闭环境下转移至下一级。

12.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于，还包括回收尾气的步骤，用以在第一级焙烧之后和第二级及以后级焙烧之后收集尾气。

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