JP6934453B2 - 非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法、非水電解質二次電池用負極活物質 - Google Patents
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Description
続いて、本発明の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法を説明する。
窒化リチウムとSiOxの反応は発熱反応である。その発熱反応による温度上昇により、炉の耐熱温度を超えて、焼成炉を傷めることを防止するため、よりマイルドに反応させることが好ましい。BET比表面積が0.5m2/g以上50m2/g以下であれば、窒化リチウムとSiOxの反応性を適度にすることができるため、よりマイルドに窒化リチウムとSiOxの反応を行うことができる。
続いて、本発明の非水電解質二次電池用負極活物質を含む負極の構成について説明する。
負極集電体11は、優れた導電性材料であり、かつ、機械的な強度に長けた物で構成される。負極集電体11に用いることができる導電性材料として、例えば銅(Cu)やニッケル(Ni)があげられる。この導電性材料は、リチウム(Li)と金属間化合物を形成しない材料であることが好ましい。
負極活物質層12は、負極活物質粒子の他に炭素系活物質などの複数の種類の負極活物質を含んでいて良い。さらに、電池設計上、増粘剤(「結着剤」、「バインダー」とも呼称する)や導電助剤等の他の材料を含んでいても良い。また、負極活物質の形状は粒子状であって良い。
次に、本発明の非水電解質二次電池について説明する。本発明の非水電解質二次電池は本発明の負極活物質を含むものである。ここでは本発明の非水電解質二次電池の具体例として、ラミネートフィルム型のリチウムイオン二次電池について説明する。
図3に示すラミネートフィルム型のリチウムイオン二次電池30は、主にシート状の外装部材35の内部に巻回電極体31が収納されたものである。この巻回電極体31は正極、負極間にセパレータを有し、巻回されたものである。また正極、負極間にセパレータを有し積層体を収納した場合も存在する。どちらの電極体においても、正極に正極リード32が取り付けられ、負極に負極リード33が取り付けられている。電極体の最外周部は保護テープにより保護されている。
負極は、上記した図1のリチウムイオン二次電池用負極10と同様の構成を有し、例えば、集電体の両面に負極活物質層を有している。この負極は、正極活物質剤から得られる電気容量(電池としての充電容量)に対して、負極充電容量が大きくなることが好ましい。これにより、負極上でのリチウム金属の析出を抑制することができる。
セパレータは正極と負極を隔離し、両極接触に伴う電流短絡を防止しつつ、リチウムイオンを通過させるものである。このセパレータは、例えば合成樹脂、あるいはセラミックからなる多孔質膜により形成されており、2種以上の多孔質膜が積層された積層構造を有しても良い。合成樹脂として例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンなどが挙げられる。
活物質層の少なくとも一部、又は、セパレータには、液状の電解質(電解液)が含浸されている。この電解液は、溶媒中に電解質塩が溶解されており、添加剤など他の材料を含んでいても良い。
最初に上記した正極材を用い正極電極を作製する。まず、正極活物質と、必要に応じて正極結着剤、正極導電助剤などを混合し正極合剤としたのち、有機溶剤に分散させ正極合剤スラリーとする。続いて、ナイフロール又はダイヘッドを有するダイコーターなどのコーティング装置で正極集電体に合剤スラリーを塗布し、熱風乾燥させて正極活物質層を得る。最後に、ロールプレス機などで正極活物質層を圧縮成型する。この時、加熱しても良く、また圧縮を複数回繰り返しても良い。
最初に、負極活物質粒子を以下のように作製した。
実施例1−2、1−3は、焼成時におけるリチウム化合物を変更した事、窒化リチウムのBET比表面積を変化させた事以外、実施例1−1と同様に行った。実施例1−2において、リチウム化合物は、Liのモル比で、窒化リチウムを75%、水酸化リチウムを25%含有させたものとした。また、実施例1−2の窒化リチウムのBET比表面積は64m2/gであった。実施例1−3において、リチウム化合物は、窒化リチウムを100%とした。また、実施例1−3の窒化リチウムのBET比表面積は48m2/gであった。また、実施例1−2、1−3の負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量はそれぞれ21、31質量ppmであった。
実施例1−4は、焼成する際の雰囲気を、アルゴンと水素(水素の分圧3%)の混合気体とした事、窒化リチウムのBET比表面積を変化させた事以外、実施例1−3と同様に行った。窒化リチウムのBET比表面積は46m2/gであった。また、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は15質量ppmであった。
実施例1−5〜実施例1−8は、焼成する際の雰囲気、保持温度帯を設ける事の有無、窒化リチウムのBET比表面積を変化させた事以外は実施例1−3と同様に行った。実施例1−5において、焼成する際の雰囲気は、実施例1−4と同様、アルゴンと水素(水素の分圧3%)とした。また、実施例1−5の窒化リチウムのBET比表面積は32m2/gであった。実施例1−6において、焼成する際の雰囲気は、アルゴンとした。また、実施例1−6の窒化リチウムのBET比表面積は15m2/gであった。実施例1−7において、焼成する際の雰囲気は、窒素とした。また、実施例1−7の窒化リチウムのBET比表面積は10m2/gであった。実施例1−8において、焼成する際の雰囲気は、窒素と水素(水素の分圧3%)とした。また、実施例1−8の窒化リチウムのBET比表面積は19m2/gであった。また、実施例1−5、1−6、1−7、1−8の負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量はそれぞれ21、12、15、18質量ppmであった。
実施例1−9は、特に、改質後のケイ素化合物粒子を脱水エタノールとアルミニウムイソプロポキシドの混合溶液に投入し、撹拌、濾過、乾燥しエタノールを除去した。これにより、酸化アルミニウム及び水酸化アルミニウムの複合体を含む複合層を形成した。複合層の膜厚は3nmであった。ここでは濾過後の濾過液に残ったアルミニウム量から、膜厚を計算した。改質後の負極活物質粒子の表面の少なくとも一部に複合層を形成させた事、窒化リチウムのBET比表面積を変化させた事以外、実施例1−8と同様に行った。窒化リチウムのBET比表面積は15m2/gであった。また、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は8.0質量ppmであった。
窒化リチウムのBET比表面積を変化させたこと以外、実施例1−8と同様に行った。実施例1−10の窒化リチウムのBET比表面積は0.8m2/gであった。また、実施例1−11の窒化リチウムのBET比表面積は0.1m2/gであった。また、実施例1−10、1−11の負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量はそれぞれ2.0、3.5質量ppmであった。
実施例1−12は、窒化リチウムのBET比表面積を変化させた事以外、実施例1−3と同様に行った。実施例1−12の窒化リチウムのBET比表面積は78m2/gであった。また、実施例1−12の負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は20質量ppmであった。また、実施例1−12は、焼成による改質の温度を実施例1−1〜1−11よりも高くすることで、結晶化を進行させた。すなわち、Si(111)結晶面に起因する回折ピークの半値幅(2θ)をより小さくした。
比較例1−1、1−2においては、ケイ素化合物の作製後に焼成する際のLi化合物を変更した以外、実施例1−3と同様に合成を行った。比較例1−1において、リチウム化合物は、炭酸リチウムを100%とした。比較例1−2において、リチウム化合物は、水酸化リチウムを100%とした。また、比較例1−1、1−2の負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量はそれぞれ0.3、0.1質量ppmであった。
比較例1−3は、焼成の際に保持温度帯を設けた。また、焼成時におけるリチウム化合物は、Liのモル比で、炭酸リチウムを50%、水酸化リチウムを50%含有させたものとした。保持温度帯の有無、リチウム化合物を変更したこと以外は実施例1−3と同様に行った。また、比較例1−3の負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は0.5質量ppmであった。
比較例1−4は、焼成の際に保持温度帯を設けなかったこと以外、比較例1−3と同様に行った。また、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は0.4質量ppmであった。
比較例1−5は、ケイ素化合物(SiOx)のxを0.4としたこと、窒化リチウムのBET比表面積を変化させた事以外、実施例1−4と同様に行った。また、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は16質量ppmであった。
比較例1−6はケイ素化合物(SiOx)のxを1.6より大としたこと、窒化リチウムのBET比表面積を変化させた事以外、実施例1−4と同様に行った。また、負極活物質粒子の表面のNO3イオン含有量は18質量ppmであった。
30…ラミネートフィルム型二次電池、 31…巻回電極体、
32…正極リード(正極アルミリード)、
33…負極リード(負極ニッケルリード)、
34…密着フィルム、 35…外装部材。
Claims (15)
- リチウムを含むケイ素化合物粒子を含む非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法であって、
ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x≦1.6)を含むケイ素化合物粒子を作製する工程と、
該ケイ素化合物粒子に、BET比表面積が0.5m 2 /g以上50m 2 /g以下の窒化リチウムを混合することにより混合原料とする工程と、
前記混合原料を、不活性ガスを含む雰囲気下で焼成する工程と
を含み、前記リチウムを含むケイ素化合物粒子を含む非水電解質二次電池用負極活物質を製造することを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。 - 前記ケイ素化合物粒子を作製する工程の後、前記混合原料とする工程よりも前に、前記ケイ素化合物粒子の表面の少なくとも一部に炭素被膜を形成する工程を含むことを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記焼成する工程において、前記不活性ガスを含む雰囲気を、水素を含有し酸素の含有量が1ppm以下である雰囲気とすることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記焼成する工程において、前記混合原料の温度を300℃以上700℃以下で30分以上保持することを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記焼成する工程の後、前記ケイ素化合物粒子の表面若しくは前記炭素被膜の表面、又はこれらの両方の全部又は少なくとも一部に、非晶質の金属酸化物及び金属水酸化物から成る複合体を含む複合層を形成する工程を含むことを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記非晶質の金属酸化物及び金属水酸化物を、アルミニウム、マグネシウム、チタニウム、及びジルコニウムのうち少なくとも1種の元素を含むものとすることを特徴とする請求項5に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 負極活物質粒子を含む負極活物質であって、
前記負極活物質粒子は、ケイ素化合物(SiOx:0.5≦x≦1.6)を含むケイ素化合物粒子を含有し、
前記ケイ素化合物粒子は、Li2SiO3及びLi2Si2O5のうち少なくとも1種以上を含有し、
前記負極活物質粒子は、その表面にNO3イオンを含み、前記NO3イオンの含有量が前記負極活物質粒子の質量に対して1質量ppm以上200質量ppm以下であるものであることを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質。 - 前記ケイ素化合物粒子の表面の少なくとも一部が炭素被膜で被覆されたものであることを特徴とする請求項7に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質粒子が、Cu−Kα線を用いたX線回折スペクトルから得られる回折ピーク(2θ)として、
27.5〜29.0°で与えられるSi領域に由来するピークの強度Aと、
26.5〜27.5°で与えられるLi2SiO3に由来するピークの強度Bと、
24.5〜25.5°で与えられるLi2Si2O5に由来するピークの強度Cとが、
A>B及びA>Cという関係を満たすものであることを特徴とする請求項7又は請求項8に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。 - 前記負極活物質粒子が、前記強度Bと、前記強度Cとが、B>Cという関係を満たすものであることを特徴とする請求項9に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質粒子は、Cu−Kα線を用いたX線回折により得られるSi(111)結晶面に起因する回折ピークの半値幅(2θ)が1.2°以上であることを特徴とする請求項7から請求項10のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記ケイ素化合物粒子はメディアン径が0.5μm以上15μm以下であることを特徴とする請求項7から請求項11のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記負極活物質粒子はBET比表面積が3.0m2/g以上8.0m2/g以下であることを特徴とする請求項7から請求項12のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記ケイ素化合物粒子の表面若しくは前記炭素被膜の表面、又はこれらの両方の全部又は少なくとも一部が、非晶質の金属酸化物及び金属水酸化物から成る複合体を含む複合層を含むものであることを特徴とする請求項7から請求項13のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
- 前記非晶質の金属酸化物及び金属水酸化物は、アルミニウム、マグネシウム、チタニウム、及びジルコニウムのうち少なくとも1種の元素を含むものであることを特徴とする請求項14に記載の非水電解質二次電池用負極活物質。
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