JP6931131B2 - 多層塗料系で被覆された基材および多層塗料系を使用する人工物体上の水生生物汚損を防除する方法 - Google Patents
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Description
a)基材に塗布され、プライマー塗料組成物から堆積される、任意選択のプライマー層と、
b)エチレン性不飽和モノマーの混合物を共重合することによって得ることができ、硬化性アルコキシシリル官能基を含むバインダーポリマーを含むタイコート組成物から堆積される、基材または任意選択のプライマー層に塗布されるタイコート層と、
c)タイコート層に塗布されるトップコート層であって、
i)ポリウレタン、ポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネートまたはこれらの2つ以上のハイブリッドから選択される主鎖を有し、次式
−(CmH2m)−Si(R1)(3−n)(OR2)n (I)
(式中、
n=1、2または3、好ましくは2または3であり、
R1およびR2それぞれは、独立に、1〜6個の炭素原子、好ましくは1〜4個の炭素原子を有するアルキル基であり、
mは、1〜20の範囲の値の整数である)の少なくとも1つの末端またはペンダント状アルコキシシリル基を有する、硬化性ポリマー、および任意選択で
ii)硬化剤および/または触媒
を含む硬化性樹脂系を含む非水液体汚損剥離塗料組成物から堆積され、
非水液体汚損剥離塗料組成物が本質的に硬化性ポリシロキサンを含まない、トップコート層と
を含む、基材を提供する。
(a)任意選択で、人工物体の表面の少なくとも一部分にプライマー層を塗布するステップと、
(b)上に規定のタイコート組成物から堆積されたタイコート層を、人工物体の表面の少なくとも一部分、またはステップ(a)で塗布したプライマー層の上に塗布するステップと、
(c)上のいずれか1つに規定の汚損剥離塗料組成物を、塗布されたタイコート層に塗布するステップと、
(d)タイコート組成物および汚損剥離塗料組成物を硬化させて、硬化タイコート層および硬化汚損剥離塗料層を形成するステップと、
(e)人工物体を少なくとも部分的に水中に浸漬するステップと
を含む、方法を提供する。
それからトップコート層c)が堆積される、汚損剥離塗料組成物は、非水液体塗料組成物である。これは、i)硬化性ポリマーならびにii)任意選択の硬化剤(架橋剤)および/または硬化触媒を含む硬化性樹脂系を含む。汚損剥離塗料組成物は、有機溶媒、顔料、および非水液体塗料組成物中で一般に使用される1種または複数の添加剤をさらに含んでもよい。塗料組成物系は、本質的に、硬化性ポリシロキサンを含まない。
−(CmH2m)−Si(R1)(3−n)(OR2)n (I)
(式中、
n=1、2または3、好ましくは2または3であり、
R1およびR2それぞれは、独立に、1〜6個の炭素原子、好ましくは1〜4個の炭素原子を有するアルキル基であり、
mは、1〜20の範囲の値の整数である)の少なくとも1つのアルコキシシリル末端またはペンダント基を有する。
タイコート層は、エチレン性不飽和モノマーの混合物を共重合することによって得ることができるバインダーポリマーを含むタイコート組成物から堆積される。バインダーポリマーは、硬化性ポリマー(i)のペンダント状または末端アルコキシシリル基と反応することができる硬化性アルコキシシリル官能基を含む。このようなタイコート組成物は、当該技術分野において公知であり、例えば、国際公開第99/33927号パンフレットに記載されている。
−(CmH2m)−Si(R1)(3−n)(OR2)n
(式中、n、R1、R2およびmは、上で式(I)について規定した通りである)を有する。好ましくは、nは2または3である。R1およびR2のそれぞれは、独立に、好ましくは1〜4個の炭素原子を有するアルキル基、より好ましくはエチルまたはメチルである。好ましくは、mは、1〜6の範囲の値の整数である。より好ましくは、mは1または3であり、さらにより好ましくは、mは1である。
ガンマ−アミノシラン:N−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン
アルファ−アミノシラン:(N,N−ジエチルアミノメチル)トリエトキシシラン
オルトケイ酸テトラエチル(TEOS)
DBU:1,8−ジアザビシクロ(5.4.0)ウンデカ−7−エン
亜鉛触媒:K−KAT(登録商標)670(King Industries製)
酸触媒:リン酸水素ビス(2−エチルヘキシル)
表1を参照。
シラン官能基を有する異なるポリマーの硬化
異なる市販の、末端またはペンダント状アルコキシシリル官能基を有する硬化性ポリマーの硬化性を、このようなポリマーと、異なる量の硬化剤としてのガンマ−アミノシランもしくはアルファ−アミノシラン、または0.5重量%の硬化触媒とを混合することによって決定した。混合物のドローダウン200μmをガラスパネル上に塗布し、塗布された層を周囲条件(23℃、相対湿度50%)で硬化させた。
汚損剥離性能
異なる汚損剥離塗料の汚損剥離特性を、いわゆるスライムファーム試験(slime farm test)で判定した。異なる汚損剥離塗料を顕微鏡用スライドガラス上に塗布した。被覆したスライドを海水中に2週間浸漬し、すべての残留溶媒を除去した。次いで被覆したスライドを複数種スライム培養系(multispecies slime culturing system)の再循環反応器中に入れた。これは、野生型微生物の複数種生物培養物を接種した再循環人工海水系(温度22±2℃、塩分濃度33±1psu(塩分濃度実用単位)、pH8.2±0.2)である。この系は、亜熱帯環境を模倣し、それによって、制御された流体力学的条件および環境条件下で、海洋バイオフィルムを培養し、後続して加速条件下で被覆された試験面上で成長させる。14日後、サンプルを取り出し、変速流体力学的フローセル中でバイオフィルム剥離について試験した。汚染した顕微鏡用スライドをフローセル中に設置し、完全に乱流した海水が表面を通過した。水の速度を0から820リットル/時間に徐々に上げ、各速度で1分間一定のままにした。各速度増加の前に、スライドを撮像し、画像分析ソフトウェア(ImageJ、バージョン1.46r、Schneiderら、2012)を使用して、総面積の百分率(%被覆)として、表面上に保持されるバイオフィルムの量を評価した。バイオフィルムの被覆率を、6つの複製スライドから平均し、平均%被覆を各速度の表面間で比較した。
異なるプライマー/タイコートへの接着性
異なる汚損剥離塗料組成物について、異なるプライマー/タイコートへの接着性を決定した。
溶媒としてのメチルn−アミルケトン(MAK)中、100℃にて、連鎖移動剤としてのメルカプトプロピルトリメトキシシランおよび開始剤としての2,2’アゾビス(2−メチルブチロニトリル)(AMBN)の存在下で、メチルメタクリレート、ラウリルメタクリレートおよびトリメトキシシリルプロピルメタクリレートの混合物を共重合することによって、シロキサン官能性ポリアクリレートを調製した。メチルメタクリレート/ラウリルメタクリレート/トリメトキシシリルプロピルメタクリレート/メルカプトプロピルトリメトキシシランのモル比は、70/12/15/3であった。70重量%のポリマーのMAK中溶液が得られた。
アクリルタイコート組成物1について上述したように、しかし、トリメトキシシリルプロピルメタクリレートの代わりにトリメトキシシリルメチルメタクリレートを使用して、シロキサン官能性ポリアクリレートを調製した。
Intershield 300(AkzoNobel製):エポキシ系プライマー
Intergard 263(AkzoNobel製):エポキシ系プライマー/タイコート
Intertuf 203(AkzoNobel製):ビニル系プライマー
Interprotect(AkzoNobel製):エポキシ−アミン系プライマー
Primocon(AkzoNobel製):ビニル系プライマー
5つの汚損剥離塗料組成物を調製し、それぞれの組成を表6に示した。
プライマーまたはタイコート組成物の層を、未塗装のガラスパネルに直接塗布した。塗布した層を乾燥させ、第2の汚損剥離塗料組成物の層を塗布した。第1のコート(プライマーまたはタイコート)と第2のコート(汚損剥離コート)との間の接着性を、ペンナイフ接着試験を用いて決定した。この試験では、ペンナイフを使用して二重塗料層をV字形に切り、次いでペンナイフの刃先を塗料の下の「V」の頂点から挿入し、第1の塗料から第2の塗料を分離するのがどの程度困難かまたは容易かに注意して、接着性レベルを評価する。
汚染
硬化性樹脂系を有する表面の汚染が、後続して塗布されるポリウレタン仕上げコートの審美的外観に与える影響を、以下のように決定した。
1.塗料100%が全く影響を受けていない
2.表面積の1%〜20%が表面欠陥を示す
3.表面積の21%〜50%が表面欠陥を示す
4.表面積の50%超が表面欠陥を示す
表面欠陥は、ピンホール、フィッシュアイ、不良の表面湿潤、または他の任意の望ましくない表面特性の形態であり得る。
本発明は、以下の態様を含み得る。
[1]
多層塗料系で被覆された基材であって、
a)前記基材に塗布され、プライマー塗料組成物から堆積される、任意選択のプライマー層と、
b)エチレン性不飽和モノマーの混合物を共重合することによって得ることができ、硬化性アルコキシシリル官能基を含むバインダーポリマーを含むタイコート組成物から堆積される、前記基材または前記任意選択のプライマー層に塗布されるタイコート層と、
c)前記タイコート層に塗布されるトップコート層であって、
i)ポリウレタン、ポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネートまたはこれらの2つ以上のハイブリッドから選択される主鎖を有し、次式
−(C m H 2m )−Si(R 1 ) (3−n) (OR 2 ) n (I)
(式中、
n=1、2または3、好ましくは2または3であり、
R 1 およびR 2 それぞれは、独立に、1〜6個の炭素原子、好ましくは1〜4個の炭素原子を有するアルキル基であり、
mは、1〜20の範囲の値の整数である)の少なくとも1つの末端またはペンダント状アルコキシシリル基を有する、硬化性ポリマー、および任意選択で
ii)硬化剤および/または触媒
を含む硬化性樹脂系を含む非水液体汚損剥離塗料組成物から堆積され、前記非水液体汚損剥離塗料組成物が本質的に硬化性ポリシロキサンを含まない、トップコート層と
を含む、基材。
[2]
前記エチレン性不飽和モノマーが、アクリル酸および/またはメタクリル酸のエステル、好ましくはアクリル酸および/またはメタクリル酸のC1〜C16エステルである、[1]に記載の基材。
[3]
硬化性ポリマー(i)が、式(I)の少なくとも1つのアルコキシシリル末端基、好ましくは少なくとも2つの前記末端基を有する、[1]または[2]に記載の基材。
[4]
前記少なくとも1つの末端またはペンダント状アルコキシシリル基が、ウレタンまたは尿素連結を介して前記硬化性ポリマー(i)の前記主鎖に結合している、[1]から[3]のいずれか一項に記載の基材。
[5]
mが1または3、好ましくは1である、[1]から[4]のいずれか一項に記載の基材。
[6]
R 2 が、メチル基またはエチル基である、[1]から[5]のいずれか一項に記載の基材。
[7]
前記硬化性樹脂系が、テトラ−アルコキシオルトシリケートおよびその部分的縮合体、有機官能性アルコキシシラン、ならびにこれらの組み合わせからなる群から選択される硬化剤を含み、好ましくは前記硬化剤が、テトラ−アルコキシオルトシリケートおよびその部分的縮合体、アミノアルコキシシラン、グリシドオキシアルコキシシラン、メタクリルオキシアルコキシシラン、カルバマトアルコキシシラン、およびイソシアヌレート官能基を有するアルコキシシランからなる群から選択される有機官能性アルコキシシラン、またはこれらの組み合わせである、[1]から[6]のいずれか一項に記載の基材。
[8]
前記硬化剤が、有機官能基に対してアルファ位にアルコキシシリル官能基を有する有機官能性アルコキシシランであり、好ましくは前記硬化剤が、(N,N−ジエチルアミノメチル)トリエトキシシランであり、前記塗料組成物が、本質的に硬化触媒を含まない、[7]に記載の基材。
[9]
前記汚損剥離塗料組成物が、殺海洋生物剤を含まない、[1]から[8]のいずれか一項に記載の基材。
[10]
前記汚損剥離塗料組成物が、非硬化性不揮発性化合物を含む、[1]から[9]のいずれか一項に記載の基材。
[11]
前記非硬化性不揮発性化合物が、フッ素化ポリマー、ステロールおよびステロール誘導体、ならびに親水性修飾ポリシロキサン油からなる群から選択され、好ましくは親水性修飾ポリシロキサン油からなる群から選択される、[10]に記載の基材。
[12]
前記汚損剥離塗料組成物が、非硬化性不揮発性親水性修飾ポリシロキサン油を含み、前記非硬化性不揮発性親水性修飾ポリシロキサン油が、ポリ(オキシアルキレン)修飾ポリシロキサンである、[11]に記載の基材。
[13]
前記硬化性ポリマー(i)が、フッ素原子を含まない、[1]から[12]のいずれか一項に記載の基材。
[14]
人工物体の表面上の水生生物汚損を防除する方法であって、
(a)任意選択で、前記人工物体の前記表面の少なくとも一部分にプライマー層を塗布するステップと、
(b)[1]または[2]に規定のタイコート組成物から堆積されたタイコート層を、前記人工物体の前記表面の少なくとも一部分、またはステップ(a)で塗布した前記プライマー層の上に塗布するステップと、
(c)[1]から[13]のいずれか一項に規定の汚損剥離塗料組成物を、前記塗布されたタイコート層に塗布するステップと、
(d)前記タイコート組成物および前記汚損剥離塗料組成物を硬化させて、硬化タイコート層および硬化汚損剥離塗料層を形成するステップと、
(e)前記人工物体を少なくとも部分的に水中に浸漬するステップと
を含む、方法。
Claims (14)
- 多層塗料系で被覆された基材であって、
a)前記基材に塗布され、プライマー塗料組成物から堆積される、任意選択のプライマー層と、
b)エチレン性不飽和モノマーの混合物を共重合することによって得ることができ、硬化性アルコキシシリル官能基を含むバインダーポリマーを含むタイコート組成物から堆積される、前記基材または前記任意選択のプライマー層に塗布されるタイコート層と、
c)前記タイコート層に塗布されるトップコート層であって、
i)ポリウレタン、ポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネートまたはこれらの2つ以上のハイブリッドから選択される主鎖を有し、次式
−(CmH2m)−Si(R1)(3−n)(OR2)n (I)
(式中、
n=1、2または3であり、
R1およびR2それぞれは、独立に、1〜6個の炭素原子を有するアルキル基であり、
mは、1〜20の範囲の値の整数である)の少なくとも1つの末端またはペンダント状アルコキシシリル基を有する、硬化性ポリマー、および任意選択で
ii)硬化剤および/または触媒
を含む硬化性樹脂系を含む非水液体汚損剥離塗料組成物から堆積され、前記非水液体汚損剥離塗料組成物が硬化性ポリシロキサンを0.5重量%未満含む、トップコート層と
を含む、基材。 - 前記エチレン性不飽和モノマーが、アクリル酸および/またはメタクリル酸のエステルである、請求項1に記載の基材。
- 硬化性ポリマー(i)が、式(I)の少なくとも1つのアルコキシシリル末端基を有する、請求項1または2に記載の基材。
- 前記少なくとも1つの末端またはペンダント状アルコキシシリル基が、ウレタンまたは尿素連結を介して前記硬化性ポリマー(i)の前記主鎖に結合している、請求項1から3のいずれか一項に記載の基材。
- mが1または3である、請求項1から4のいずれか一項に記載の基材。
- R2が、メチル基またはエチル基である、請求項1から5のいずれか一項に記載の基材。
- 前記硬化性樹脂系が、テトラ−アルコキシオルトシリケートおよびその部分的縮合体、有機官能性アルコキシシラン、ならびにこれらの組み合わせからなる群から選択される硬化剤を含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の基材。
- 前記硬化剤が、有機官能基に対してアルファ位にアルコキシシリル官能基を有する有機官能性アルコキシシランであり、前記塗料組成物が、硬化触媒を含まない、請求項7に記載の基材。
- 前記汚損剥離塗料組成物が、殺海洋生物剤を含まない、請求項1から8のいずれか一項に記載の基材。
- 前記汚損剥離塗料組成物が、非硬化性不揮発性化合物を含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の基材。
- 前記非硬化性不揮発性化合物が、フッ素化ポリマー、ステロールおよびステロール誘導体、ならびに親水性修飾ポリシロキサン油からなる群から選択される、請求項10に記載の基材。
- 前記汚損剥離塗料組成物が、非硬化性不揮発性親水性修飾ポリシロキサン油を含み、前記非硬化性不揮発性親水性修飾ポリシロキサン油が、ポリ(オキシアルキレン)修飾ポリシロキサンである、請求項11に記載の基材。
- 前記硬化性ポリマー(i)が、フッ素原子を含まない、請求項1から12のいずれか一項に記載の基材。
- 人工物体の表面上の水生生物汚損を防除する方法であって、
(a)任意選択で、前記人工物体の前記表面の少なくとも一部分にプライマー層を塗布するステップと、
(b)請求項1または2に規定のタイコート組成物から堆積されたタイコート層を、前記人工物体の前記表面の少なくとも一部分、またはステップ(a)で塗布した前記プライマー層の上に塗布するステップと、
(c)請求項1から13のいずれか一項に規定の汚損剥離塗料組成物を、前記塗布されたタイコート層に塗布するステップと、
(d)前記タイコート組成物および前記汚損剥離塗料組成物を硬化させて、硬化タイコート層および硬化汚損剥離塗料層を形成するステップと、
(e)前記人工物体を少なくとも部分的に水中に浸漬するステップと
を含む、方法。
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