JP6925692B2 - 反射防止フィルム、偏光板およびディスプレイ装置 - Google Patents
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Description
本出願は、2018年6月26日付韓国特許出願第10−2018−0073599号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として含まれている。
q=4πsinθ/λ
R1〜R4はヒドロキシ基;(メタ)アクリレート基;または置換または非置換されたC1〜40アルコキシ基であり、ただし、これらのうち少なくとも一つ以上が(メタ)アクリレート基である。
R11〜R16はヒドロキシ基;(メタ)アクリレート基;または置換または非置換されたC1〜40アルコキシ基であり、ただし、これらのうち少なくとも一つ以上が(メタ)アクリレート基である。
製造例1
ペンタエリスリトールトリアクリレート30g、高分子量共重合体(BEAMSET 371,Arakawa社、エポキシアクリレート(重量平均分子量40,000)2.5g、メチルエチルケトン20gおよびレベリング剤(Tego wet 270)0.5gを均一に混合するように混合した後に屈折率が1.525のアクリル−スチレン共重合体樹脂微粒子(体積平均粒径:2μm、製造メーカー:Sekisui Plastic)2gを添加してハードコーティング組成物を製造した。
製造例1のハードコーティング組成物を厚さ80μm、レターデーション10000nmのPETフィルムに#10メイヤーバーでコートして60℃で1分乾燥した。このような建造物に150mJ/cm2の紫外線を照射して4μmの厚さを有するハードコート層を製造した。
KYOEISHA社の塩タイプの帯電防止ハードコート液(固形分50重量%、製品名:LJD−1000)をトリアセチルセルロースフィルムに#10メイヤーバーでコートして90℃で1分乾燥した後、150mJ/cm2の紫外線を照射して約5μmの厚さを有するハードコート層を製造した。
実施例1
トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)100重量部に対して、第1中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:53.1nm)40重量部、第2中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:73.5nm)78重量部、含フッ素化合物(RS−90,DIC)15重量部、および開始剤(Irgacure 127,Ciba社)25重量部を、MIBK(メチルイソブチルケトン、methyl isobutyl ketone)溶媒に固形分濃度3.0重量%になるように希釈して光硬化性コーティング組成物を製造した。
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)とジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)の混合バインダー100重量部(PETA:DPHAの混合比は7:3)に対して、第1中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:50.2nm)60重量部、第2中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:71.7nm)80重量部、含フッ素化合物(RS−907,DIC)32重量部、および開始剤(Irgacure 127,Ciba社)29.3重量部を、MIBK(メチルイソブチルケトン、methyl isobutyl ketone)溶媒に固形分濃度3.3重量%になるように希釈して光硬化性コーティング組成物を製造した。
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)とジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)の混合バインダー100重量部(PETA:DPHAの混合比は6:4)に対して、第1中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:43.3nm)110重量部、第2中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:68.7nm)62重量部、ソリッド型シリカナノ粒子(直径:約18nm)147重量部、フッ素系化合物(RS−907,DIC)17重量部、開始剤(Irgacure 127,Ciba社)14.6重量部を、MIBK(メチルイソブチルケトン、methyl isobutyl ketone)溶媒に固形分濃度2.8重量%になるように希釈して光硬化性コーティング組成物を製造した。
TMPTA 100重量部に対して、第1中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:47.7nm)81.2重量部、第2中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:78.9nm)60.8重量部、ソリッド型シリカナノ粒子(直径:約13nm)115重量部、フッ素系化合物(RS−907,DIC)10.1重量部、開始剤(Irgacure 127,Ciba社)8.4重量部を、MIBK(メチルイソブチルケトン、methyl isobutyl ketone)溶媒に固形分濃度3.2重量%になるように希釈して光硬化性コーティング組成物を製造した。
PETA 100重量部に対して、第1中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:45.5nm)134.2重量部、第2中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:82.1nm)234.8重量部、ソリッド型シリカナノ粒子(直径:約12nm)67重量部、フッ素系化合物(RS−923,DIC)115重量部、開始剤(Irgacure 907,Ciba社)31重量部を、MIBK(メチルイソブチルケトン、methyl isobutyl ketone)溶媒に固形分濃度2.9重量%になるように希釈して光硬化性コーティング組成物を製造した。
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)とジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)の混合バインダー100重量部(PETA:DPHAの混合比は5:5)に対して、第1中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:53.1nm)111重量部、第2中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:77.2nm)91重量部、ソリッド型シリカナノ粒子(直径:約18nm)55重量部、フッ素系化合物(RS−907,DIC)85重量部、開始剤(Irgacure 127,Ciba社)17.1重量部を、MIBK(メチルイソブチルケトン、methyl isobutyl ketone)溶媒に固形分濃度3.0重量%になるように希釈して光硬化性コーティング組成物を製造した。
比較例1
第1中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:53.1nm)と第2中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:73.5nm)を混合して用いず、中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:44.1nm)118重量部のみを用いたことを除いては実施例1と同様の方法で反射防止フィルムを製造した。
第1中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:50.2nm)と第2中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:71.7nm)を混合して用いず、中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:47.4nm)140重量部のみを用いたことを除いては実施例2と同様の方法で反射防止フィルムを製造した。
第1中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:43.3nm)と第2中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:68.7nm)を混合して用いず、中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:49.1nm)172重量部のみを用いたことを除いては実施例3と同様の方法で反射防止フィルムを製造した。
第1中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:47.7nm)と第2中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:78.9nm)を混合して用いず、中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:100.1nm)172重量部のみを用いたことを除いては実施例4と同様の方法で反射防止フィルムを製造した。
第1中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:45.5nm)134.2重量部および第2中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:82.1nm)の代わりに、第1中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:44.1nm)295.2重量部および第2中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:93.5nm)73.8重量部を用いたことを除いては実施例5と同様の方法で反射防止フィルムを製造した。
第1中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:53.1nm)111重量部および第2中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:77.2nm)91重量部の代わりに、第1中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:40.8nm)40.4重量部および第2中空型シリカナノ粒子(動的光散乱法による測定粒径:79.7nm)161.6重量部を用いたことを除いては実施例6と同様の方法で反射防止フィルムを製造した。
1.中空型無機粒子の粒径範囲の測定
実施例および比較例で得られた反射防止フィルムの低屈折層に含まれた中空型無機粒子の粒径範囲を透過電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope,TEM)を用いて測定した。具体的には、前記反射防止フィルムの任意の部分を選定して25000倍の倍率の透過電子顕微鏡で写真を撮影し、写真で確認される中空粒子の粒径を測定して粒径範囲を2個のグループに分けた後、その結果を下記表1に記載した。
実施例および比較例それぞれの反射防止フィルムから得られた1cm×1cm(横×縦)の試験片に対して1.54Åの波長のX線を4mの距離で照射して散乱ベクトルおよび散乱強度を測定した。
q=4πsinθ/λ
実施例および比較例で得られた反射防止フィルムのハードコート層において低屈折層が形成されなかった面に光が透過できないように暗色処理し、摩擦試験前後の時点で反射防止フィルムの低屈折層の平均反射率を測定した。この時、低屈折層の表面をこする摩擦試験(Rubbing Test)は、#0000等級のスチールウールに500g荷重をかけて33rpmの速度で10回往復する方法で行った。
実施例および比較例で得られた反射防止フィルムのハードコート層で低屈折層が形成されなかった面に光が透過できないように暗色処理し、摩擦試験前後の時点でSolidspec 3700(UV−Vis分光光度計、島津社)の反射率(Reflectance)モードを用いて反射率を測定した後UV−2401PC Color Analysisプログラムを用いて低屈折層の色座標値(b*)を測定した。この時、低屈折層の表面をこする摩擦試験(Rubbing Test)は、#0000等級のスチールウールに500g荷重をかけて33rpmの速度で10回往復する方法で施行した。
実施例および比較例で得られた反射防止フィルムの低屈折層に対して#0000等級のスチールウールをかけて27rpmの速度で10回往復して擦った。その後、肉眼で観察される1cm以下のスクラッチが1個以下で観察される最大荷重を測定し、その結果を下記表2に示した。
実施例および比較例で得られた反射防止フィルムの低屈折層に黒い色の油性ペンで5cmの長さの直線を描いて、無塵布を用いて拭いた際消される回数を確認して防汚性を測定し、その結果を下記表2に示した。
○:消される時点が10回以下
△:消される時点が11回〜20回
X:消される時点が20回超
Claims (12)
- ハードコート層と、
有機高分子樹脂、および前記有機高分子樹脂に分散され、相異する粒径を有する2種以上の中空型無機粒子を含む低屈折層と、を含み、
前記相異する粒径を有する2種以上の中空型無機粒子は、粒径が35nm〜61nmの中空型無機粒子1種と、粒径が64nm〜100nmの中空型無機粒子1種を含み、
X線照射による小角散乱で定義される散乱ベクトルに対する散乱強度のlog値のグラフにおいて、0.128〜0.209nm−1の散乱ベクトル(qmax)で1個以上のピークを示し、
前記X線照射による小角散乱は、1cm×1cm(横×縦)の大きさの反射防止フィルムに対して0.63〜1.54Åの波長のX線を4mの距離で照射して測定し、
前記散乱ベクトルは、下記一般式1で定義される、反射防止フィルム:
[一般式1]
q=4πsinθ/λ
前記一般式1において、qは散乱ベクトルであり、θは散乱角度の1/2値であり、λは照射されたX線の波長である。 - 前記粒径が35nm〜61nmの中空型無機粒子および粒径が64nm〜100nmの中空型無機粒子は、粒径比率が1:1.05〜2.85である、請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記粒径が35nm〜61nmの中空型無機粒子および粒径が64nm〜100nmの中空型無機粒子は、重量比が7:3〜3:7である、請求項1または2に記載の反射防止フィルム。
- 前記低屈折層に含まれる有機高分子樹脂は、光重合性化合物の(共)重合体および光反応性官能基を含む含フッ素化合物間の架橋(共)重合体を含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の反射防止フィルム。
- 前記低屈折層は、前記光重合性化合物の(共)重合体100重量部に対して前記相異する粒径を有する2種以上の中空型無機粒子を30〜500重量部で含む、請求項4に記載の反射防止フィルム。
- 前記光重合性化合物の(共)重合体は、2〜4官能性(メタ)アクリレート系モノマーおよび5〜6官能性(メタ)アクリレート系モノマーを含む多官能性(メタ)アクリレート系モノマーの共重合体を含む、請求項4または5に記載の反射防止フィルム。
- 前記2〜4官能性(メタ)アクリレート系モノマーおよび5〜6官能性(メタ)アクリレート系モノマーは、重量比が9:1〜6:4である、請求項6に記載の反射防止フィルム。
- 前記低屈折層は、2〜4官能性(メタ)アクリレート系モノマーおよび5〜6官能性(メタ)アクリレート系モノマーを含む多官能性(メタ)アクリレート系モノマーの共重合体を含む有機高分子樹脂;および
前記有機高分子樹脂に分散され、相異する粒径を有する2種以上の中空型無機粒子を含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の反射防止フィルム。 - 前記有機高分子樹脂は、前記光重合性化合物の(共)重合体100重量部に対して前記光反応性官能基を含む含フッ素化合物を1〜300重量部で含む、請求項4から7のいずれか一項に記載の反射防止フィルム。
- 波長400nm〜800nmで測定される厚さ方向のレターデーション(Rth)が3,000nm以上の光透過性基材をさらに含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の反射防止フィルム。
- 請求項1から10のいずれか一項に記載の反射防止フィルムおよび偏光膜を含む、偏光板。
- 請求項1から10のいずれか一項に記載の反射防止フィルムを含む、ディスプレイ装置。
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