JP6924693B2 - 潤滑油組成物 - Google Patents
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Description
潤滑油には、ベースオイル(基油)に、様々な添加剤が加えられる。
これに対し、従来、潤滑油には、添加剤として解乳化剤が加えられている。解乳化剤の添加により、水が混じっている状態の潤滑油からその水を分離できる。
解乳化剤には、いろいろなタイプがある。潤滑油用の解乳化剤には、例えば、エチレンオキシド(EO)とプロピレンオキシド(PO)とのブロック共重合体が用いられている(特許文献1参照)。
前記ポリオキシアルキレン化合物は、ブロック共重合体であることが好ましい。
前記基油の40℃における動粘度は、19.8〜506mm2/sの範囲内であることが好ましい。
本実施形態の潤滑油組成物は、基油とポリオキシアルキレン化合物とを少なくとも含有するものであり、必要に応じてその他成分を含有してもよい。当該潤滑油組成物においては、ポリオキシアルキレン化合物に特徴があり、これ以外の構成については公知の種々の潤滑油組成物を適用できる。
本実施形態における基油としては、例えば、鉱油もしくは合成油又はこれらの混合油を含むものが挙げられる。当該基油の中でも、鉱油が好ましい。
鉱油としては、原油を、常圧蒸留又は減圧蒸留して得られた留分に対し、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、酸洗浄、白土処理などの1種もしくは2種以上の精製手段を適宜組み合わせて得られる、パラフィン系鉱油又はナフテン系鉱油が挙げられ、この中でもパラフィン系鉱油がより好ましい。
当該基油の動粘度が、前記の好ましい範囲の下限値以上であれば、油膜の形成能が高められやすくなり、一方、前記の好ましい範囲の上限値以下であれば、低温での粘度上昇が抑えられやすくなる。
本発明において「基油の動粘度」は、JIS K 2283(2000)に準拠した方法により測定される、温度40℃における動粘度を示す。
当該基油の粘度指数が、前記の好ましい範囲の下限値以上であれば、温度による粘度変化が抑えられやすくなり、一方、前記の好ましい範囲の上限値以下であれば、基油入手の選択性の幅が広がり、製造が容易になる。
本発明において「基油の粘度指数」は、JIS K 2283(2000)に準拠した方法により測定できる。
本実施形態におけるポリオキシアルキレン化合物は、オキシアルキレン基の繰り返し構造を有する化合物であって、オキシエチレン基の繰り返し構造及びオキシプロピレン基の繰り返し構造を少なくとも有する。
本実施形態の潤滑油組成物において、当該ポリオキシアルキレン化合物は、解乳化剤として働く成分である。
当該ポリオキシアルキレン化合物は、ブロック共重合体の中でも、抗乳化性及び油溶性がより高められやすいことから、分子の一部又は全部の末端にOPブロックが結合していることがより好ましい。
当該ポリオキシアルキレン化合物は、OE及びOP以外のオキシアルキレン基を有していてもよく、例えばオキシブチレン基が挙げられる。
当該ポリオキシアルキレン化合物のMnが、前記の範囲の下限値以上であれば、抗乳化性及び油溶性の効果が充分に発現される。一方、前記の好ましい範囲の上限値以下であれば、油溶性がより向上しやすくなる。
当該ポリオキシアルキレン化合物のMwが、前記の好ましい範囲の下限値以上であれば、抗乳化性及び油溶性の効果が充分に発現される。一方、前記の好ましい範囲の上限値以下であれば、油溶性がより向上しやすくなる。
当該ポリオキシアルキレン化合物の数平均分子量、重量平均分子量は、それぞれ、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により測定することができる(後述の実施例を参照)。
本実施形態におけるポリオキシアルキレン化合物は、基油への溶解性がいっそう向上しやすいことから、分子の末端に結合していることがより好ましい。この中でも、OPブロック−OEブロック−OPブロック型のブロック共重合体、OPブロック−OEブロック型のブロック共重合体が特に好ましく、OPブロック−OEブロック−OPブロック型のブロック共重合体が最も好ましい。
当該ポリオキシアルキレン化合物の含有量が、前記の好ましい範囲の下限値以上であれば、抗乳化性及び油溶性の効果が充分に発現されるようになり、一方、前記の好ましい範囲の上限値を超えても、その添加量に見合う向上効果が得られにくくなる。
本実施形態の潤滑油組成物が含有してもよい、その他成分としては、例えば、酸化防止剤、さび止め剤(防錆剤)、極圧剤・摩耗防止剤、金属不活性剤、粘度指数向上剤、泡消し剤(消泡剤)、摩擦調整剤、流動点降下剤、金属系清浄剤、無灰分散剤、腐食防止剤などが挙げられる。
基油1:40℃動粘度36mm2/s、粘度指数130の水素化分解基油
基油2:40℃動粘度85mm2/s、粘度指数106の水素化分解基油
基油3:40℃動粘度500mm2/s、粘度指数97の溶剤精製基油
D1−1:BASF社製、商品名「Pluronic RPE3110」、OPブロック−OEブロック−OPブロック型、分子量3500、オキシエチレン基の割合10質量%
D1−2:日油株式会社製、商品名「プロノン♯201」、OEブロック−OPブロック−OEブロック型、分子量2220、オキシエチレン基の割合10質量%
D1−3:BASF社製、商品名「Pluronic RPE2520」、OPブロック−OEブロック−OPブロック型、分子量3100、オキシエチレン基の割合20質量%
D1−4:青木油脂工業式会社製、商品名「ブラウノンP−201」、OEブロック−OPブロック−OEブロック型、分子量2200、オキシエチレン基の割合10質量%
D2−2:BASF社製、商品名「Pluronic RPE1740」、OPブロック−OEブロック−OPブロック型、分子量2650、オキシエチレン基の割合40質量%
D2−3:青木油脂工業式会社製、商品名「ブラウノンP−101M」、OEブロック−OPブロック−OEブロック型、分子量1100、オキシエチレン基の割合10質量%
D2−4:日油株式会社製、商品名「プロノン♯104」、OEブロック−OPブロック−OEブロック型、分子量1670、オキシエチレン基の割合40質量%
D2−5:日油株式会社製、商品名「プロノン♯202B」、OEブロック−OPブロック−OEブロック型、分子量2400、オキシエチレン基の割合20質量%
D2−6:BASF社製、商品名「Pluronic PE6400」、OEブロック−OPブロック−OEブロック型、分子量2900、オキシエチレン基の割合40質量%
D2−7:日油株式会社製、商品名「プロノン♯208」、OEブロック−OPブロック−OEブロック型、分子量10000、オキシエチレン基の割合80質量%
D2−8:青木油脂工業式会社製、商品名「ブラウノンSA30/70」、OE−OPランダム型、分子量2000、オキシエチレン基の割合30質量%、末端はステアリル基
D2−9:日油株式会社製、商品名「ポリセリンDC―3000E」、OE−OB(オキシブチレン基)ランダム型、分子量3000、オキシエチレン基の割合37質量%
D2−10:日油株式会社製、商品名「ポリセリンDCB―2000」、OP−OBランダム型、分子量2000、オキシプロピレン基の割合40質量%
D2−11:BASF社製、商品名「Breox 50A 140」、OE−OPランダム型、分子量3500、オキシエチレン基の割合40質量%、末端はブチル基
酸化防止剤:住友化学株式会社製、ブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)
さび止め剤:BASF社製、商品名「IRGACOR NPA」
極圧剤・摩耗防止剤:BASF社製、商品名「IRGALUBE TPPT」
金属不活性剤:BASF社製、商品名「IRGAMET39」
粘度指数向上剤:三洋化成工業株式会社製、商品名「アクルーブ160」
ポリオキシアルキレン化合物の構造は、核種を13CとしたNMR測定で分析した。
・NMR測定の条件
測定装置:Agilent製、製品名「DD2」
マグネット:600MHz
核種:13C
分析手法:1Hインバースゲーテッドデカップリング及びDEPT135
待ち時間:10〜20秒間
溶媒:CDCl3
オキシエチレン基の割合は、ポリオキシアルキレン化合物が有するオキシアルキレン基の総量(100モル%)に対する、オキシエチレン基の割合、を計算することにより求めた。
オキシプロピレン基(OP)は、[プロピレンオキシド(PO)由来のCH3末端(17ppm付近の積分値)+PO由来のCH(75ppm付近の積分値)]/2により定量した。
オキシエチレン基(OE)は、[全てのCH2の積分値総和(DEPT135で測定されるDEPTスペクトルにおいて下向きであるピーク群)−{PO由来のCH3末端(17ppm付近の積分値)+PO由来のCH(75ppm付近の積分値)}/2]/2により定量した。
ポリオキシアルキレン化合物が有するオキシアルキレン基がオキシプロピレン基及びオキシエチレン基のみからなる場合、オキシエチレン基の割合(モル%)は、OE/(OE+OP)×100により求めた。
ポリオキシアルキレン化合物の末端に結合するオキシプロピレン基の割合は、当該末端に結合するオキシアルキレン基の総量(100モル%)に対する、当該末端に結合するオキシプロピレン基の割合、を計算することにより求めた。
ポリオキシアルキレン化合物の末端に結合するオキシエチレン基の割合は、当該末端に結合するオキシアルキレン基の総量(100モル%)に対する、当該末端に結合するオキシエチレン基の割合、を計算することにより求めた。
末端に結合するオキシエチレン基(OE末端)は、上記のNMR測定において61ppm付近の積分値により定量した。
ポリオキシアルキレン化合物が有するオキシアルキレン基がオキシプロピレン基及びオキシエチレン基のみからなる場合、末端に結合するオキシプロピレン基の割合(モル%)は、OP末端/(OE末端+OP末端)×100により求めた。末端に結合するオキシエチレン基の割合(モル%)は、OE末端/(OE末端+OP末端)×100により求めた。
ポリオキシアルキレン化合物の数平均分子量、重量平均分子量は、それぞれゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により測定した。
・GPC測定の条件
測定装置:Waters製、製品名「Alliance2695」
カラム:東ソー株式会社製、製品名「TSK−GEL GMHHR−M」×2本(7.8mmI.D.×30cm)
検出器:RI
測定条件:カラム温度25℃、展開溶媒テトラヒドロフラン、流速1.0mL/分
試料:2.0質量%のテトラヒドロフラン溶液
注入量:100μL
標準試料:ポリスチレン
基油に、その他成分(共通添加剤)を添加して混合した後、ポリオキシアルキレン化合物を加えて混合することにより、各例の潤滑油組成物をそれぞれ製造した。
共通添加剤の組成を以下に示す。各成分の添加量(質量%)は、潤滑油組成物中の割合を意味する。
共通添加剤の組成:酸化防止剤0.5質量%、さび止め剤0.05質量%、極圧添加剤・摩耗防止剤0.4質量%、金属不活性剤0.02質量%、粘度指数向上剤0.5質量%
各例の潤滑油組成物を、以下に示す調製方法(1)〜(5)により得た。
調製された各潤滑油組成物について、以下に示す方法により、抗乳化性及び油溶性をそれぞれ評価した。これらの評価結果を表1〜2に示した。
上記の調製方法(1)〜(5)により得た、各例について5種類それぞれの潤滑油組成物の抗乳化性を、抗乳化試験法JIS K2520に準拠した方法により評価した。使用した測定装置及び水を以下に示す。
測定装置:吉田科学器械株式会社製の潤滑油抗乳化性試験器、型番DS−M6ST
水:JIS K0557に規定するA3のもの
本評価では、前記の5分間回転の後に生じた乳化層の体積が3mL以下にまで減少したものを合格とした。乳化層の体積は、5分間回転の後から1分間経過毎に記録した。
また、前記の5分間回転の後に生じた乳化層の体積が3mL以下にまで減少しない場合には、前記の5分間回転の後から40分間経過した時点で試験を打ち切った。
評価基準
◎:5種類全ての潤滑油組成物が合格であった。
○:4種類の潤滑油組成物が合格であった。
△:2又は3種類の潤滑油組成物が合格であった。
×:潤滑油組成物の1種類のみが合格であった、又は合格無し。
HR80(ナフテン系溶剤であり留分として灯油に近いもの)(100質量部)に、ポリオキシアルキレン化合物(1質量部)を添加し、撹拌しながら加温して昇温させた。その際、昇温させながら、目視で、HR80にポリオキシアルキレン化合物が溶解した温度を測定した。
以下に示す評価基準に従い、ポリオキシアルキレン化合物の油溶性を評価した。
評価基準
○:HR80とポリオキシアルキレン化合物との混合液(乳濁状態)の外観が、60℃未満で透明となった。
×:当該混合液(乳濁状態)の外観が、60℃以上で透明となった。
本発明の範囲外のポリオキシアルキレン化合物を含有する比較例1〜11の潤滑油組成物は、抗乳化性又は油溶性の少なくとも一方が劣っていた。
Claims (4)
- 基油とポリオキシアルキレン化合物とを含有する潤滑油組成物であって、
前記ポリオキシアルキレン化合物は、オキシエチレン基の繰り返し構造及びオキシプロピレン基の繰り返し構造を有し、
前記オキシエチレン基の割合は、前記ポリオキシアルキレン化合物が有するオキシアルキレン基の総量(100モル%)に対して、5〜30モル%であり、
前記ポリオキシアルキレン化合物の末端に結合するオキシプロピレン基の割合は、当該末端に結合するオキシアルキレン基の総量(100モル%)に対して、40〜100モル%であり、
前記ポリオキシアルキレン化合物の数平均分子量(Mn)は、2000以上であり、
前記ポリオキシアルキレン化合物の含有量は、前記基油と、前記基油及び前記ポリオキシアルキレン化合物以外との総量(100質量部)に対して、0.003〜0.03質量部である、潤滑油組成物。 - 前記ポリオキシアルキレン化合物の重量平均分子量(Mw)は、2400以上である、請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 前記ポリオキシアルキレン化合物は、ブロック共重合体である、請求項1又は2に記載の潤滑油組成物。
- 前記基油の40℃における動粘度は、19.8〜506mm2/sの範囲内である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の潤滑油組成物。
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