JP6923697B1 - エアフィルタ及びその製造方法 - Google Patents
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図1に示すように、本実施形態のエアフィルタ10は、不織布20とこの不織布の繊維表面に形成された撥水性と撥油性を有する撥水撥油性膜21とを備える。このエアフィルタ10の主たる構成要素である不織布20は、オイルミストと粉塵を含む空気が流入する一面20aと、この一面20aに対向し前記空気が流出する他面20bを有し、単一層からなる。図2に示すように、上層の不織布30と下層の不織布40の二層の積層体により構成されるエアフィルタ50でもよい。この場合、上層の不織布30の上面がオイルミストと粉塵を含む空気が流入する一面30aとなり、下層の不織布40の下面がこの一面30aに対向する他面40bとなる。なお、積層体は二層に限らず、三層、四層等の複数層から構成することもできる。
エアフィルタは次の方法により、概略製造される。
図3に示すように、金属酸化物粒子51と有機溶媒52を混合して金属酸化物粒子の分散液53を調製する。この分散液53にフッ素系官能基成分(B)を含むフッ素系化合物54を混合し、更に水55と触媒56を混合してフッ素含有金属酸化物粒子の分散液57を調製する。一方、ケイ素アルコキシド61とアルコール62と水63と、必要に応じてアルキレン基成分64を混合し、この混合液に触媒65を加えることにより、シリカゾルゲル液66を調製する。
このシリカゾルゲル液66にアルコール67を混合し、この混合液と上記フッ素含有金属酸化物粒子の分散液57とを混合することにより、撥水撥油性膜形成用液組成物70を調製する。この液組成物70をアルコール71により希釈して希釈液72を調製し、そこに不織布73をディッピングする。続いて不織布73を脱液し、乾燥することによりエアフィルタ10を製造する。
〔不織布の準備〕
先ず、1.1ml/cm2/秒〜40ml/cm2/秒の通気度を有する不織布を準備する。具体的には、後述する撥水撥油性膜が不織布の繊維表面に形成されたエアフィルタになった状態で、1ml/cm2/秒〜30ml/cm2/秒の通気度を有する不織布を準備する。撥水撥油性膜が厚膜に形成される場合には、通気度の大きい不織布が選定され、撥水撥油性膜が薄膜に形成される場合には、通気度の小さい不織布が選定される。
〔金属酸化物粒子分散液の調製〕
先ず、有機溶媒中に、金属酸化物粒子を分散させて金属酸化物粒子の分散液を調製する。有機溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール(以下、IPAということもある。)、テトラヒドロフラン、ヘキサン、クロロホルム、トルエン、酢酸エチル、ジメチルスルホキシド(DMSO)、ジメチルホルムアミド(DMF)、アセトン、フッ素系溶剤などが例示される。これらの中でも、沸点が120℃未満の炭素数1〜4の範囲にあるメタノール、エタノール、イソプロパノールなどのアルコールが好ましい。金属酸化物粒子としては、SiO2、Al2O3、MgO、CaO、TiO2、ZnO、ZrO2の粒子、これらの混合粒子、複合酸化物粒子等が例示される。
次に、調製された金属酸化物粒子の分散液中に、上述した式(1)又は式(2)で表されるフッ素系官能基成分を含むフッ素系化合物を添加して、金属酸化物粒子とフッ素系官能基成分とがナノコンポジット化された複合材料を合成する。更に反応を促進するために、水及び触媒を添加する。これにより、フッ素含有金属酸化物粒子の分散液を調製する。
先ず、ケイ素アルコキシドとしてのテトラメトキシシラン又はテトラエトキシシランと、沸点が120℃未満の炭素数1〜4の範囲にあるアルコールと、水とを混合して混合液を調製する。このときアルキレン基成分となるエポキシ基含有シランを一緒に混合してもよい。このケイ素アルコキシドとしては、具体的には、テトラメトキシシラン、そのオリゴマー又はテトラエトキシシラン、そのオリゴマーが挙げられる。例えば、耐久性の高い撥水撥油性膜を得る目的には、テトラメトキシシランを用いることが好ましく、一方、加水分解時に発生するメタノールを避ける場合は、テトラエトキシシランを用いることが好ましい。
本実施の形態の撥水撥油性膜形成用液組成物は、上記製造方法で製造され、前述したフッ素系官能基成分が結合した金属酸化物粒子と、シリカゾルゲルと、溶媒とを含む。このフッ素系官能基成分は、上記の一般式(1)又は式(2)で示されるペルフルオロエーテル構造を有し、撥水撥油性膜形成用液組成物を100質量%とするとき、1質量%〜30質量%含まれる。
本実施形態の不織布の繊維表面に撥水撥油性膜を形成するには、撥水撥油性膜形成用液組成物を、沸点が120℃未満の炭素数1〜4の範囲にあるアルコールで、液組成物に対する質量比(液組成物:アルコール)が1:1〜50の割合になるように希釈した液を調製し、この希釈液に不織布をディッピングして希釈液から引上げ、大気中、室温で不織布を水平な金網等の上に拡げて一定の液分量になるまで脱液する。別法として、引き上げた不織布を振り払って余分な液を除去するか、或いは引き上げた不織布をマングルロール(絞り機)に通して脱液する。脱液した不織布は、大気中、25℃〜140℃の温度で0.5時間〜24時間乾燥する。これにより、図1中央の拡大図に示すように、不織布20を構成している繊維20cの表面に撥水撥油性膜21が形成される。脱液量が少ない場合には、撥水撥油性膜は厚膜に不織布の繊維表面に形成され、脱液量が多い場合には、撥水撥油性膜は薄膜に不織布の繊維表面に形成される。
<合成例1>
平均粒子径が12nmの二酸化ケイ素のIPA分散液(IPA−ST、日産化学社製、SiO2濃度30%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(19)で表されるフッ素系化合物を9.75g添加し混合した。次に、水を3.51g添加し混合した。更に、硝酸を0.031g添加し、40℃で2時間混合し、フッ素系化合物が二酸化ケイ素粒子に結合した二酸化ケイ素(シリカ)粒子の分散液を得た。金属酸化物粒子(B)である二酸化ケイ素に対するフッ素系官能基成分(A)の質量比(A/B)は0.61であった。
平均粒子径が45nmの二酸化ケイ素のIPA分散液(IPA−ST−L、日産化学社製、SiO2濃度30%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(20)で表されるフッ素系化合物を1.50g添加し混合した。次に、水を0.54g添加し混合した。更に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化ケイ素(シリカ)粒子の分散液を得た。質量比(A/B)は0.09であった。
平均粒子径が80nmの二酸化ケイ素のIPA分散液(IPA−ST−ZL、日産化学社製、SiO2濃度30%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(21)で表されるフッ素系化合物を0.75g添加し混合した。次に、水を0.27g添加し混合した。更に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化ケイ素(シリカ)粒子の分散液を得た。質量比(A/B)は0.05であった。
合成例1と同じ二酸化ケイ素のIPA分散液が50.0g入ったビーカーに、上述した式(22)で表されるフッ素系化合物を2.25g添加し混合した。次に、水を0.81g添加し混合した。更に、硝酸を0.010g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化ケイ素(シリカ)粒子の分散液を得た。質量比(A/B)は0.14であった。
合成例4で用いたフッ素系化合物を上述した式(27)で表されるフッ素系化合物に代えた以外、合成例4と同様にして二酸化ケイ素(シリカ)粒子の分散液を得た。質量比(A/B)は0.14であった。
平均粒子径が3nmの二酸化ジルコニウムのメタノール分散液(SZR−M、堺化学社製、ZrO2濃度30%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を11.25g添加し混合した。次に、水を4.05g添加し混合した。更に、硝酸を0.035g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化ジルコニウム粒子の分散液を得た。金属酸化物粒子(B)である二酸化ジルコニウムに対するフッ素系官能基成分(A)の質量比(A/B)は0.71であった。
平均粒子径が6nmの二酸化チタンのIPA分散液(TKD−701、テイカ社製、TiO2濃度18%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を2.70g添加し混合した。次に、水を0.97g添加し混合した。更に、硝酸を0.010g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化チタン粒子の分散液を得た。金属酸化物粒子(B)である二酸化チタンに対するフッ素系官能基成分(A)の質量比(A/B)は0.28であった。
平均粒子径が60nmのアルミナと二酸化ケイ素のIPA分散液(バイラールAS−L10、多木化学社製、3Al2O3・2SiO2濃度10%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を0.25g添加し混合した。次に、水を0.09g添加混合した。更に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にしてアルミナと二酸化ケイ素の粒子の分散液を得た。金属酸化物粒子(B)であるアルミナと二酸化ケイ素に対するフッ素系官能基成分(A)の質量比(A/B)は0.05であった。
平均粒子径が25nmの酸化亜鉛のIPA分散液(MZ−500、テイカ社製、ZnO濃度30%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を1.50g添加し混合した。次に、水を0.54g添加し混合した。更に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にして酸化亜鉛粒子の分散液を得た。金属酸化物粒子(B)である酸化亜鉛に対するフッ素系官能基成分(A)の質量比(A/B)は0.09であった。
平均粒子径が230nmの二酸化チタンのIPA分散液(R32、堺化学社製、TiO2濃度30%)が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を1.50g添加し混合した。次に、水を0.54g添加し混合した。更に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化チタン粒子の分散液を得た。金属酸化物粒子(B)である二酸化チタンに対するフッ素系官能基成分(A)の質量比(A/B)は0.09であった。
合成例1と同じ二酸化ケイ素のIPA分散液が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を0.45g添加し混合した。次に、水を0.16g添加し混合した。更に、硝酸を0.005g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化ケイ素(シリカ)粒子の分散液を得た。質量比(A/B)は0.03であった。
合成例1と同じ二酸化ケイ素のIPA分散液が50.0g入ったビーカーに、上述した式(27)で表されるフッ素系化合物を15.00g添加し混合した。次に、水を5.40g添加し混合した。更に、硝酸を0.047g添加し、以下、合成例1と同様にして二酸化ケイ素(シリカ)粒子の分散液を得た。質量比(A/B)は0.95であった。
<実施例1>
正ケイ酸エチル30gとエタノール60gと水10gを混合した後、硝酸を1g添加し、30℃で3時間混合し、シリカゾルゲル液を得た。得られたシリカゾルゲル液10.00gに工業アルコール(AP−7、日本アルコール産業社製)を73.49g添加し混合した後、合成例1の金属酸化物粒子の分散液を11.51g添加し混合し、撥水撥油性膜形成用液組成物を得た。得られた撥水撥油性膜形成用液組成物10gを工業アルコール100gで希釈して希釈液を調製した。エアフィルタの基材として、PET繊維とガラス繊維の混合繊維(質量比でPET:ガラス=80:20)からなる、通気度が9.3ml/cm 2 /秒の安積ろ紙社製不織布356を用いた。上記希釈液にこの不織布をディッピングし、余分な液を振り払い、室温で24時間乾燥させ、通気度が7.5ml/cm2/秒のエアフィルタを作製した。この内容を以下の表2及び表3に示す。表2において、『(C)/[(A)+(B)+(C)]×100』は、フッ素系官能基成分(A)の質量と金属酸化物粒子(B)の質量とシリカゾルゲル(C)の質量の合計に対するシリカゾルゲル(C)の質量の百分率(%)であり、『[(A)+(B)]/[(A)+(B)+(C)]×100』は、フッ素系官能基成分(A)の質量と金属酸化物粒子(B)の質量とシリカゾルゲル(C)の質量の合計に対するフッ素系官能基成分(A)の質量と金属酸化物粒子(B)の質量の合計の百分率(%)であり、『(A)/[(A)+(B)+(C)]×100』は、フッ素系官能基成分(A)の質量と金属酸化物粒子(B)の質量とシリカゾルゲル(C)の質量の合計に対するフッ素系官能基成分(A)の質量の百分率(%)である。
実施例2〜9及び比較例1〜3について、表2に示すように、フッ素含有金属酸化物粒子の分散液の種類と秤量、シリカゾルゲル液の秤量、及び実施例1と同一の工業アルコールの秤量を選定又は決定した。
シリカゾルゲル液に関して、実施例2〜9及び比較例1〜3では、実施例1で用いた正ケイ酸エチルの代わりに、テトラメトキシシラン(TMOS)の3量体〜5量体(三菱化学社製、商品名:MKCシリケートMS51)28.50gと、アルキレン基成分となるエポキシ基含有シランとして3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GPTMS:信越化学工業社製、商品名:KBM−403)1.50gを用いた。それ以外は、実施例1と同様の操作を行った。
また表3に示すように、通気度の異なる不織布と、エアフィルタの基材の種類を選定した。
また実施例1と同様にして、実施例2〜9及び比較例1〜3の撥水撥油性膜形成用液組成物を得た。
更に実施例1と同様にして、この撥水撥油性膜形成用液組成物の希釈液に不織布をディッピングし、脱液・乾燥して、表3に示す通気度を有するエアフィルタを得た。
比較例4では、撥水撥油性膜形成用液組成物を上記実施例1〜9及び比較例1〜3とは異なる方法で調製した。即ち、ケイ素アルコキシドとしてテトラメトキシシラン(TMOS)の3量体〜5量体(三菱化学社製、商品名:MKCシリケートMS51)8.52gと、アルキレン基成分となるエポキシ基含有シランとして3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GPTMS:信越化学工業社製、商品名:KBM−403)0.48gと、フッ素系化合物として式(27)で表わされるフッ素含有シラン(R:エチル基)0.24gと、有機溶媒としてエタノール(EtOH)(沸点78.3℃)17.34gとを混合し、更にイオン交換水3.37gを添加して、セパラブルフラスコ内で25℃の温度で5分間撹拌することにより混合液を調製した。またこの混合液に、触媒として濃度35質量%の塩酸0.05gを添加し、40℃で2時間撹拌してフッ素含有シリカゾルゲル液を得た。このシリカゾルゲル液10gに、実施例1と同一の工業アルコール90gを混合し、金属酸化物粒子の分散液として、合成例1と同一の平均粒子径が12nmの二酸化ケイ素のIPA分散液を10g添加し混合して、撥水撥油性膜形成用液組成物を調製した。この撥水撥油性膜形成用液組成物の希釈液に実施例9と同一の不織布を、実施例1と同様にして、ディッピングし、脱液・乾燥して表3に示す特性を有するエアフィルタを得た。
金属製品を切削油を用いて加工する工作機械から飛散するオイルミストと粉塵に模して、ヘキサデカンと酸化鉄(III)(富士フイルム和光純薬社製)を質量比で80:20の割合で自転公転撹拌機に投入して撹拌混合し、模擬液を得た。得られた模擬液1mlを、実施例1〜9及び比較例1〜4で得られた13種類の水平に置いたエアフィルタに上方から滴下した後、エアフィルタを鉛直に立てて、模擬液の転落性を確認した。模擬液がエアフィルタに染みこんだものは、エアフィルタの撥油性が『不良』であるとし、模擬液がエアフィルタから転落するものをエアフィルタの撥油性が『良好』であるとした。
20 不織布
20a 不織布の一面
20b 不織布の他面
20c 不織布の繊維
20d 不織布の気孔
21 撥水撥油性膜
21a 金属酸化物粒子
21b シリカゾルゲル
22 オイルミストの油粒子
23 粉塵の粒子
Claims (9)
- オイルミストと粉塵を含む空気が流入する一面と、この一面に対向し前記空気が流出する他面との間を貫通する多数の気孔が繊維間に形成された不織布を含むエアフィルタであって、
前記不織布の繊維表面に撥水撥油性膜が形成され、
前記撥水撥油性膜は、下記の一般式(1)又は式(2)で示されるペルフルオロエーテル構造を含むフッ素系官能基成分(A)が結合した平均粒子径2nm〜90nmの金属酸化物粒子(B)とシリカゾルゲル(C)とを含み、
前記フッ素系官能基成分(A)は、前記撥水撥油性膜を100質量%とするとき、1質量%〜30質量%の割合で含まれ、
前記フッ素系官能基成分(A)と前記金属酸化物粒子(B)とは、合計して前記撥水撥油性膜を100質量%とするとき、5質量%〜80質量%の割合で含まれ、
前記金属酸化物粒子(B)に対する前記フッ素系官能基成分(A)の質量比(A/B)が0.05〜0.80の範囲にあり、
前記エアフィルタの通気度が1ml/cm2/秒〜30ml/cm2/秒であることを特徴とするエアフィルタ。
- 前記金属酸化物粒子(B)は、Si,Al、Mg、Ca、Ti、Zn及びZrからなる群より選ばれた1種又は2種の金属の酸化物粒子である請求項1記載のエアフィルタ。
- 前記シリカゾルゲル(C)は、前記シリカゾルゲルを100質量%としたときに、炭素数2〜7のアルキレン基成分を0.5質量%〜20質量%含む請求項1記載のエアフィルタ。
- 前記不織布が単一層により構成されるか、又は複数層の積層体により構成される請求項1記載のエアフィルタ。
- 前記不織布を構成する繊維がポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリプロピレン(PP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ガラス、アルミナ、炭素、セルロース、パルプ、ナイロン及び金属からなる群より選ばれた1種又は2種以上の繊維である請求項1又は4記載のエアフィルタ。
- フッ素含有金属酸化物粒子の分散液とシリカゾルゲル液とを混合して撥水撥油性膜形成用液組成物を調製する工程と、
前記撥水撥油性膜形成用液組成物の希釈液に不織布をディッピングする工程と、
前記ディッピングした不織布を脱液し乾燥する工程と
を含むエアフィルタの製造方法。 - 前記フッ素含有金属酸化物粒子の分散液が、金属酸化物粒子の分散液にフッ素系化合物を添加混合し、この混合液に水と触媒を添加混合して、調製される請求項6記載のエアフィルタの製造方法。
- 前記金属酸化物粒子がSi,Al、Mg、Ca、Ti、Zn及びZrからなる群より選ばれた1種又は2種の金属の酸化物粒子である請求項7記載のエアフィルタの製造方法。
- 前記シリカゾルゲル液が、ケイ素アルコキシドとアルコールと水の混合液に触媒を添加混合して、調製される請求項6記載のエアフィルタの製造方法。
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