JP6919886B2 - 封止材組成物および封止材 - Google Patents
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Description
スチレン系エラストマは、封止材組成物中では単官能アクリルモノマーに溶解しており、単官能アクリルモノマーを硬化させた後の機械的強度を高めるとともに透湿度を低くする成分である。また、単官能アクリルモノマーと共に封止材にゴム弾性(柔軟性)を付与する成分である。
単官能アクリルモノマーは、スチレン系エラストマを溶解させ、封止材組成物および封止材中に均一に混合するための成分であり、封止材組成物の硬化と共に封止材を電子素子や基板に固着し、防水性等を発現するための成分でもある。また、この単官能アクリルモノマーは、硬化前は低粘度の液体であり、光ラジカル反応により硬化する成分である。
δpM=0.3×δp1+0.7×δp2
δhM=0.3×δh1+0.7×δh2
ラウリルアクリレート(δdl=16.0、δpl=1.8、δhl=5.1)IBとの3次元距離=5.8
ステアリルアクリレート(δdl=14.8、δpl=1.2、δhl=4.2)IBとの3次元距離=6.3
デシルアクリレート(δdl=16.8、δpl=2.1、δhl=5.5)IBとの3次元距離=6.0
シクロヘキシルアクリレート(δdl=17.8、δpl=3.1、δhl=6.7)IBとの3次元距離=7.5
ジシクロペンタニルアクリレート(δdl=15.9、δpl=2.5、δhl=6.0)IBとの3次元距離=6.9
ジシクロペンテニルオキシエチルアクリレート(δdl=15.9、δpl=2.8、δhl=6.6)IBとの3次元距離=7.6
2−エチルヘキシルジグリコールアクリレート(δdl=17.7、δpl=2.9、δhl=7.1)IBとの3次元距離=7.8
ブトキシエチルアクリレート(δdl=15.8、δpl=3.5、δhl=7.4)IBとの3次元距離=8.6
フェノキシエチルアクリレート(δdl=18.7、δpl=3.7、δhl=7.6)IBとの3次元距離=9.1
4−ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル(δdl=16.3、δpl=4.0、δhl=8.3)IBとの3次元距離=9.3
2−ヒドロキシブチルアクリレート(δdl=16.2、δpl=5.1、δhl=14.0)IBとの3次元距離=15.0
2−ヒドロキシプロピルアクリレート(δdl=16.0、δpl=5.7、δhl=14.8)IBとの3次元距離=16.0
2−ヒドロキシエチルアクリレート(δdl=17.7、δpl=7.1、δhl=16.6)IBとの3次元距離=18.1
N,N−ジメチルアクリルアミド(δdl=17.1、δpl=10.8、δhl=8.3)IBとの3次元距離=13.6
N,N−ジエチルアクリルアミド(δdl=16.7、δpl=8.1、δhl=7.1)IBとの3次元距離=10.8
ヒドロキシエチルアクリルアミド(δdl=17.5、δpl=9.2、δhl=15.6)IBとの3次元距離=18.1
アクロイルモルフォリン(δdl=18.1、δpl=9.4、δhl=8.9)IBとの3次元距離=13.1
光ラジカル重合開始剤は、単官能アクリルモノマーを光反応させて硬化させるものである。封止材組成物を電子素子上に塗布した後、単官能アクリルモノマーを光硬化させることで電子素子に対する接着性を高めた封止材とすることができる。光ラジカル重合開始剤としては、ベンゾフェノン系、チオキサントン系、アセトフェノン系、アシルフォスフィン系等の光重合開始剤を挙げることができる。光ラジカル重合開始剤の添加量は、単官能および2官能以上を含めた全てのアクリルモノマーの合計量100重量部に対して、0.1〜10重量部が好ましく、1〜8重量部がより好ましい。
本発明の趣旨を逸脱しない範囲で各種添加剤を適宜配合することができる。例えば、シランカップリング剤や重合禁止剤、消泡剤、光安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、充填剤等が挙げられる。
単官能アクリルモノマーとして、ラウリルアクリレート(脂肪族アクリル酸エステルモノマー)とイソボロニルアクリレート(脂環式アクリル酸エステルモノマー)を準備し、そこにスチレン系エラストマとして、硬さA25のスチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体(SIBS)を準備した。単官能アクリルモノマーにスチレン系エラストマを添加、24時間攪拌してスチレン系エラストマを単官能アクリルモノマーに溶解した。このときの配合割合は、ラウリルアクリレート35質量%、イソボロニルアクリレート35質量%、スチレン系エラストマ30質量%になるように調整した。そして、単官能アクリルモノマー全質量に対して、光ラジカル重合開始剤である2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オンが5質量%となる質量分を添加して、試料1の封止材組成物を得た。その後、照度600mW/cm2、積算光量5000mJ/cm2の条件で紫外線を照射して試料1の封止材を得た。
試料1のスチレン系エラストマと単官能アクリルモノマーを表1、表2に記した種類と配合(質量%)に変更した以外は試料1と同様にして試料2〜13の封止材組成物を作製した。その際に使用した上記以外の単官能アクリルモノマーは、ジシクロペンテニルオキシエチルアクリレート(単官能脂環式アクリル酸エステルモノマー)、フェノキシエチルアクリレート(単官能芳香族エーテル系アクリル酸エステルモノマー)、4−ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル(単官能エーテル系アクリル酸エステルモノマー)、N,N−ジエチルアクリルアミド(単官能アクリルアミド系モノマー)、アクロイルモルフォリン(単官能アクリルアミド系モノマー)、1,4−シクロヘキサンジメタノールモノアクリレート(単官能水酸基含有アクリル酸エステルモノマー)であり、スチレン系エラストマはスチレン−エチレンプロピレン−スチレンブロック共重合体(SEPS、硬さA36)である。但し、試料11については、表2に記載のスチレン系エラストマと単官能アクリルモノマーの合計100質量部に対して、シリカ(チキソ性付与剤、比表面積が約200m2/gの親水性フュームドシリカ)を10質量部添加している。試料2〜13の封止材組成物についても試料1と同様に紫外線を照射して試料2〜13の封止材を得た。
各試料のスチレン系エラストマのソフトセグメントの溶解度パラメータ(δds、δps、δhs))および各試料の単官能アクリルモノマーのハンセン溶解度パラメータ(δdl、δpl、δhl)は、上述の方法によって算出した。また、上記(式1)に基づいて、それらの3次元距離Raを算出した。これらの結果を表に示す。なお、表には、各試料で用いたスチレン系エラストマに対する単官能アクリルモノマーの1つ1つの3次元距離Raを「単官能アクリルモノマー(単独)」欄に示すとともに、単官能アクリルモノマー全体の3次元距離Raを「単官能アクリルモノマー(混合物)」欄に示した。また、各試料で用いた複数の単官能アクリルモノマーのうち少なくとも一の単官能アクリルモノマーの3次元距離Raが7.6以上となるものがあるか無いかについて、ある場合を「○」、無い場合を「×」として「単独でRa≧7.6の有無」欄に記入した。
各試料の封止材組成物を攪拌し続け24時間後の性状を確認した。スチレン系エラストマが単官能アクリルモノマーに溶解して全体が液体だったものを「○」、スチレン系エラストマが全く溶解しないか、または膨潤していたものを「×」とした。この結果も表に示す。
各試料の封止材組成物について、粘度計(BROOK FIELD製回転粘度計DV−E)で、スピンドルNo.14の回転子を用い、回転速度1rpmおよび10rpm、測定温度25℃の条件で粘度を測定した。その結果も表に示す。なお、10rpmで測定した値を各試料の粘度の代表値とするものとする。
上記粘度測定によって得た回転速度1rpmでの粘度と、回転速度10rpmでの粘度の比(粘度(1rpm)/粘度(10rpm))を計算して、チキソ比とした。この結果も表に示す。
各試料について、厚み1mmの平板状に封止材を形成し、透過率測定用の試験片とし、紫外可視分光光度計(株式会社島津製作所製「UV−1600」)を使用してこの試験片の平行線透過率を測定した。そして、その測定結果に基づいて波長380nm〜780nmの間の平均透過率を求めた。この結果も表に示す。
各試料の封止材について、JIS K6253規定に従ってタイプAデュロメータを用いてその硬度を測定した。この結果も表に示す。
Claims (7)
- 2以上の単官能アクリルモノマー(但し、カルボキシル基含有(メタ)アクリレートを除く)と、光ラジカル重合開始剤と、スチレン系エラストマと、を含む封止材組成物であって、
前記スチレン系エラストマの全組成物中における配合割合が25質量%以上であり、
単官能アクリルモノマーのハンセン溶解度パラメータを(δdl,δpl,δhl)とし、スチレン系エラストマにおけるソフトセグメントのハンセン溶解度パラメータを(δds,δps,δhs)としたときに、これらの両溶解度パラメータ(δdl,δpl,δhl),(δds,δps,δhs)から(式1)
前記2以上の単官能アクリルモノマー全体の単官能アクリルモノマーと前記スチレン系エラストマの3次元距離Raが6.4〜7.8であり、
前記2以上の単官能アクリルモノマーのうちの少なくとも一の単官能アクリルモノマーと前記スチレン系エラストマの3次元距離Raが7.6以上であり、
前記2以上の単官能アクリルモノマーと、前記光ラジカル重合開始剤と、前記スチレン系エラストマの混合物のチキソ比が4.2以上であることを特徴とする封止材組成物。 - スチレン系エラストマが、スチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体である請求項1記載の封止材組成物。
- 前記スチレン系エラストマはスチレン−イソブチレンジブロック共重合体以外のスチレン系熱可塑性エラストマである請求項1または請求項2記載の封止材組成物。
- 25℃における粘度が10〜1000Pa・sである請求項1〜請求項3何れか1項記載の封止材組成物。
- 前記単官能アクリルモノマーには、前記3次元距離Raが7未満の単官能アクリルモノマーと、前記3次元距離Raが9を超える単官能アクリルモノマーと、を含む請求項1〜請求項4何れか1項記載の封止材組成物。
- 前記単官能アクリルモノマーには、前記3次元距離Raが3以上離れる2以上の単官能アクリルモノマーを含む請求項1〜請求項4何れか1項記載の封止材組成物。
- 請求項1〜請求項6何れか1項記載の封止材組成物の光ラジカル重合硬化物である封止材。
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