JP6915535B2 - ガス拡散電極、微多孔層塗料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
前記ガス拡散電極の厚みが30μm以上180μm以下であり、
前記微多孔層の厚みが10μm以上100μm以下であり、かつ、
前記微多孔層の表面を、0.25mm2の面積で4000視野観察したときに、該4000視野のうち、最大高さRzが50μm以上である視野の数が0視野以上5視野以下であり、
前記微多孔層の表面のクラックの占有率が0%以上0.072%以下であるガス拡散電極である。
前記粉砕工程において、粉砕に用いる装置のせん断部分における最小ギャップが10μm以上500μm以下である、微多孔層塗料の製造方法を含む。
<材料>
A:導電性多孔質基材
(1)厚み100μm、空隙率85%のカーボンペーパーを以下のように調製した。
カーボンブラック1(以下、CB1)(DBP吸油量175cc/100g、BET比表面積67.4m2/g、平均粒子径35nm)
カーボンブラック2(以下、CB2)(DBP吸油量140cc/100g、BET比表面積43.1m2/g、平均粒子径50nm)
気相法炭素繊維“VGCF”(商標登録)(昭和電工(株)製、線状部分を有する導電性材料、平均繊維径150nm、平均繊維長9μm、比表面積13m2/g)。
精製水
D:界面活性剤
ポリエチレングリコールモノ−p−イソオクチルフェニルエーテル“TRITON X−100”(商標登録)(シグマアルドリッチ(株)製)
E:撥水樹脂
PTFEディスパージョン“ポリフロン D−210C”(商標登録)(ダイキン工業(株)製)
FEPディスパージョン“ポリフロン ND−110”(商標登録)(ダイキン工業(株)製)。
ガス拡散電極および導電性多孔質基材の厚みについては、(株)ニコン製デジタル厚み計“デジマイクロ”を用い、基材に0.15MPaの荷重を加えながら測定を行った。
西華産業製ガス拡散・水蒸気拡散・透過性能測定装置(MVDP−200C)を用い、ガス拡散電極の一方の面側(1次側)に酸素ガスを流し、他方の面側(2次側)に窒素ガスを流した。1次側と2次側の差圧を0Pa近傍(0±3Pa)に制御した。即ち、圧力差によるガスの流れはほとんどなく、分子拡散によってのみガスの移動現象が起こる。2次側のガス濃度計により、平衡に達したときの酸素ガスのガス濃度を測定し、この値(%)を厚み方向のガス拡散性の指標とした。
西華産業製ガス拡散・水蒸気拡散・透過性能測定装置(MVDP−200C)を用い、図4に示すような配管系において、最初にバルブA(403)のみ開いて、バルブB(405)を閉じた状態にしておいて、窒素ガス(413)を一次側配管A(402)に流し、マスフローコントローラー(401)に所定量(190cc/分)のガスが流れ、圧力コントローラー(404)にガス圧力が大気圧に対して5kPaかかるように調整する。ガス室A(407)とガス室B(409)の間にあるシール材(412)の上にガス拡散電極試料(408)を図示されたようにセットする。次いで、バルブA(403)を閉じ、バルブB(405)を開いて、配管B(406)に窒素ガスが流れるようにする。ガス室A(407)に流入する窒素ガスは、ガス拡散電極試料(408)を通ってガス室B(409)に移動し、配管C(410)を通過した後、ガス流量計(411)を通過して大気中に放出される。このときのガス流量計(411)を流れるガス流量(cc/分)を測定し、この値を平面方向のガス拡散性とした。
微多孔層の表面の最大高さRzの測定方法は、作製したガス拡散電極の微多孔層の表面を、レーザー顕微鏡“VK−X100”((株)キーエンス社製)を用い、対物レンズ20倍、測定面積0.25mm2、カットオフなしで測定を行うことで、最大高さRzを求めた。この時、測定するガス拡散電極が歪まない様、25cm2の正方形にカットし、平滑なガラス基板上に、四角をテープで上から貼り付けて固定する。また、レーザーの焦点距離の上限・下限は測定するガス拡散電極の微多孔層の表面の高さ方向の全範囲が測定できるように設定する。そして、これを4000視野について行った。この4000視野における測定は、10cm2の面積中から測定した。ここでいう最大高さRzは、レーザー顕微鏡で前記測定面積を測定し、得られる高さ情報の最も高い点(Rp)と最も深い谷の深さ(Rv)の和である。
微多孔層表面の最大山高さRpの測定方法は、まず、平滑なガラス基板の上にアプリケータを用いて微多孔層塗料の塗膜を形成する。アプリケータとガラス基板とのクリアランスは、面圧0.15MPaで加圧した状態で、マイクロメータにて測定した前記塗膜の乾燥後の厚みが40μmとなるように設定する。前記塗膜を23℃で12時間以上乾燥させた後、レーザー顕微鏡“VK−X100”((株)キーエンス社製)を用い、対物レンズ20倍、測定面積0.25mm2、カットオフなしで測定を行うことで最大山高さRpを求めた。そして、これを2000視野について行った。この2000視野における測定は、5cm2の面積中から測定した。ここでいう最大山高さRpは、レーザー顕微鏡で前記測定面積を測定し、得られる高さ情報の最も高い点である。
微多孔層の表面のクラックの占有率の測定方法としては、作製したガス拡散電極の微多孔層の表面を、実体顕微鏡“Leica M205C”(ライカ マイクロシステムズ(株)社製)で接眼レンズ10倍、対物レンズ2倍、観察面積25mm2にて観察した。光源は“Leica M205C”付属のリングライトを使用し、全発光、最大光量で微多孔層の表面に垂直に照射した。
微多孔層塗料の光沢度の測定方法としては、まず、ガラス基板上にアプリケータを用いて微多孔層塗料の塗膜を形成した。アプリケータとガラス基板とのクリアランスは、面圧0.15MPaで加圧した状態で、マイクロメータにて測定した前記塗膜の乾燥後の厚みが40μmとなるように設定した。前記塗膜を23℃で12時間以上乾燥させた後、モバイル型鏡面光沢度測定装置“Gloss Mobile GM−1”(スガ試験機(株)社製)を用いて光沢度を測定した。測定基準はJIS Z8741:1997「鏡面光沢度−測定方法」による。前記アプリケータでの塗布方向と平行に前記グロスメータの光が反射するように設置し、前記塗膜の表面の別々の部分を3カ所測定した。そこで得られた反射角度が85°の時の数値の平均値を光沢度とした。
ボーリン回転型レオメータ(スペクトリス社製)の粘度測定モードにおいて、直径40mm、傾き2°の円形コーンプレートを用い、プレートの回転数を増加させながら応力を測定していく。このとき、シェアレート17s−1における粘度の値を塗料の粘度とした。
導電性微粒子としてCB1、撥水樹脂としてD−210C、界面活性剤および溶媒を、表1に示す割合で攪拌混合装置(プラネタリーミキサ)を用いて、湿潤・分散した。得られた塗料を、3本ロールミルに1回通過させることにより粉砕工程を行い、微多孔層塗料を得た。この微多孔層塗料を前記A(1)の工程で得た厚み100μmのカーボンペーパーの表面にダイコーター塗布方式を用いて塗布し、ガス拡散電極を得た。微多孔層塗料の組成、製造条件、および評価結果を表1に示す。
粉砕工程において、装置のせん断部分の最小ギャップ部分を、微多孔層塗料が通過した回数を4回とした以外は、実施例1と同様にしてガス拡散電極を得た。結果を表1に示す。
粉砕工程を行わなかった以外は、実施例1と同様にしてガス拡散電極を得た。その結果、実施例1よりも凝集物の数が増加した。微多孔層塗料の組成、製造条件、および評価結果を表1に示す。
導電性微粒子としてCB1、界面活性剤および溶媒を攪拌混合装置(プラネタリーミキサ)で、湿潤・分散して塗料を得た。粉砕工程は行わなかった。得られた塗料に、さらに撥水樹脂としてD−210C、界面活性剤および溶媒を、表1に示す割合で加えて希釈し、表1の最終塗料組成に示す微多孔層塗料を得た。この微多孔層塗料を厚み100μmの前記A(1)の工程で得たカーボンペーパーの表面にダイコーター塗布方式を用いて塗布し、ガス拡散電極を得た。微多孔層塗料の組成、製造条件、および評価結果を表1に示す。実施例1よりも視野数Rpおよび視野数Rzが増加した。
希釈材料の組成を表1に示すように変更した以外は実施例3と同様にしてガス拡散電極を得た。微多孔層塗料の組成、製造条件、および評価結果を表1に示す。実施例3よりも微多孔層の厚みが減少し、微多孔層塗料の導電性多孔質基材への染込みが発生したため、平面方向のガス拡散性が低下した。
導電性微粒子としてCB2、撥水樹脂としてND−110、界面活性剤および溶媒を、表2に示す割合で攪拌混合装置(プラネタリーミキサ)を用いて、湿潤・分散した。得られた塗料を、メディアレスミルに1回通過させることにより粉砕工程を行い、微多孔層塗料を得た。この微多孔層塗料を前記A(1)の工程で得た厚み100μmのカーボンペーパーの表面にダイコーター塗布方式を用いて塗布し、ガス拡散電極を得た。微多孔層塗料の組成、製造条件、および評価結果を表2に示す。
粉砕工程で用いたメディアレスミルのせん断部分の最小ギャップ部分における塗料の滞留時間を6秒とした以外は実施例4と同様にしてガス拡散電極を得た。微多孔層塗料の組成、製造条件、および評価結果を表2に示す。実施例4よりも微多孔層の厚みが減少し、微多孔層塗料の導電性多孔質基材への染込みが発生したため、平面方向のガス拡散性が低下した。
導電性微粒子としてCB1およびVGCF、撥水樹脂としてND−110、界面活性剤ならびに溶媒を、表2に示す割合で攪拌混合装置(プラネタリーミキサ)を用いて、湿潤・分散して塗料を得た。得られた塗料を、メディアレスミルに1回通過させることにより粉砕工程を行い、微多孔層塗料を得た。この微多孔層塗料を前記A(1)の工程で得た厚み100μmのカーボンペーパーの表面にダイコーター塗布方式を用いて塗布し、ガス拡散電極を得た。微多孔層塗料の組成、製造条件、および評価結果を表2に示す。
粉砕工程で用いたメディアレスミルのせん断部分における最小ギャップを600μmとした以外は実施例5と同様にしてガス拡散電極を得た。微多孔層塗料の組成、製造条件、および評価結果を表2に示す。実施例5よりも凝集物の数が増加した。
実施例1と同様にして微多孔層塗料を得た。この微多孔層塗料を前記A(2)の工程で得た厚み200μmのカーボンペーパーの表面にダイコーター塗布方式を用いて塗布し、ガス拡散電極を得た。微多孔層塗料の組成、製造条件、および評価結果を表2に示す。実施例1よりも厚み方向のガス拡散性が低下した。
実施例1と同様にして微多孔層塗料を得た。この微多孔層塗料を前記A(1)の工程で得た厚み100μmのカーボンペーパーの表面に、微多孔層の厚みが120μmとなるようにダイコーター塗布方式を用いて塗布し、ガス拡散電極を得た。微多孔層塗料の組成、製造条件、および評価結果を表2に示す。実施例1よりも厚み方向のガス拡散性が低下した。
微多孔層を、導電性多孔質基材に接する第1の微多孔層、および、第1の微多孔層に接し、ガス拡散電極の最表面に位置する第2の微多孔層を有する態様とした。
実施例6と同様にして、前記A(1)の工程で得た厚み100μmのカーボンペーパーの表面に35μmの厚さの第1の微多孔層を形成した。
実施例6と同じ第1の微多孔層塗料を調整し、第1の微多孔層の厚さを20μmにした以外は実施例6と同様にして、厚み100μmのカーボンペーパーの表面に第1の微多孔層を形成した。
実施例6と同じ第1の微多孔層塗料を調整し、第1の微多孔層の厚さを5μmにした以外は実施例6と同様にして、厚み100μmのカーボンペーパーの表面に第1の微多孔層を形成した。
実施例6と同様にして、前記A(1)の工程で得た厚み100μmのカーボンペーパーの表面に35μmの厚さの第1の微多孔層を形成した。
実施例6と同様にして、前記A(1)の工程で得た厚み100μmのカーボンペーパーの表面に35μmの厚さの第1の微多孔層を形成した。
粉砕工程を行わなかった以外は実施例6と同様にして、第1の微多孔層塗料を得た。第1の微多孔層塗料を前記A(1)の工程で得た厚み100μmのカーボンペーパーの表面にダイコーター塗布方式を用いて35μmの厚さで塗布し、第1の微多孔層を形成した。
実施例12と同様にして、前記A(1)の工程で得た厚み100μmのカーボンペーパーの表面に35μmの厚さの第1の微多孔層を形成した。
実施例12と同様にして、前記A(1)の工程で得た厚み100μmのカーボンペーパーの表面に35μmの厚さの第1の微多孔層を形成した。
実施例12と同様にして、前記A(1)の工程で得た厚み100μmのカーボンペーパーの表面に35μmの厚さの第1の微多孔層を形成した。
201 塗料
202 せん断部分
203 ロール回転方向
204 最小ギャップ
205 ロール
301 装置正面
302 装置側面
303 ロータ回転方向
304 塗料
305 せん断部分
306 ロータ
307 ステータ
401 マスフローコントローラー
402 配管A
403 バルブ1
404 圧力コントローラー
405 バルブ2
406 配管B
407 ガス室A
408 ガス拡散電極試料
409 ガス室B
410 配管C
411 ガス流量計
412 シール材
413 窒素ガス
Claims (11)
- 導電性多孔質基材の少なくとも片面に微多孔層を有する、ガス拡散電極であって、
前記ガス拡散電極の厚みが30μm以上180μm以下であり、
前記微多孔層の厚みが10μm以上100μm以下であり、かつ、
前記微多孔層の表面を、0.25mm2の面積で4000視野観察したときに、該4000視野のうち、最大高さRzが50μm以上である視野の数が0視野以上5視野以下であり、
前記微多孔層の表面のクラックの占有率が0%以上0.072%以下であるガス拡散電極。 - 前記微多孔層は、導電性多孔質基材に接する第1の微多孔層、および、第1の微多孔層に接し、ガス拡散電極の最表面に位置する第2の微多孔層からなる請求項1に記載のガス拡散電極。
- 前記第1の微多孔層の厚みが9.9μm以上100μm未満であり、前記第2の微多孔層の厚みが0.1μm以上10μm未満である請求項2に記載のガス拡散電極。
- 厚み方向のガス拡散性が30%以上である請求項1〜3のいずれかに記載のガス拡散電極。
- x(μm)をガス拡散電極の厚み、eをネイピア数とすると、平面方向のガス拡散性が0.7e0.025x(cc/min)以上ある請求項1〜4のいずれかに記載のガス拡散電極。
- 前記微多孔層が、導電性微粒子と撥水樹脂を含む請求項1〜5のいずれかに記載のガス拡散電極。
- 前記導電性微粒子が、線状部分を有する導電性材料を含む請求項6に記載のガス拡散電極。
- 導電性微粒子を溶媒で湿潤・分散する湿潤・分散工程と、該湿潤・分散工程で得られた塗料中の凝集物を粉砕する粉砕工程とを有する微多孔層塗料の製造方法であって、
前記粉砕工程において、粉砕に用いる装置のせん断部分における最小ギャップが10μm以上500μm以下である、微多孔層塗料の製造方法。 - 前記湿潤・分散工程後で、前記粉砕工程前の塗料の粘度が、5Pa・s以上300Pa・s以下である、請求項8に記載の微多孔層塗料の製造方法。
- 前記粉砕工程において、粉砕に用いる装置のせん断部分の最小ギャップ部分における塗料の滞留時間が0秒よりも長く5秒以下である、請求項8または9に記載の微多孔層塗料の製造方法。
- 前記粉砕工程において、粉砕に用いる装置が1パスである請求項8〜10のいずれかに記載の微多孔層塗料の製造方法。
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