JP6914987B2 - 化学洗浄方法および化学洗浄装置 - Google Patents
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Description
(1)洗浄対象材(金属母材)腐食に伴い水素ガスが発生する潜在リスクがあり、洗浄作業中の作業場近傍は、火気厳禁区域となる。そのため、火気発生のおそれのある他の工事との並行作業ができない。
(2)高温(80〜90℃)処置のため、酸性洗浄液を昇温する昇温手段が必要となる。
(3)給水管理として酸素処理等の水処理でヘマタイト(Fe2O3)を主とするスケールが生成されるが、ヘマタイトは酸性洗浄液に対して溶解しにくい性質がある。そのため、ヘマタイトを主とするスケールは酸性洗浄液を循環させてスラッジとして洗浄対象となる系統内より回収している。しかしながら、このとき酸性洗浄液の流れが滞留する部分があり、該部分でスラッジが系統内に残留してしまうためジェット水流等による物理洗浄の追加工程を実施する必要がある。
(4)系統内にスラッジが残留した状態でボイラを起動させた場合は、スラッジ残留部位において局所加熱等によるトラブル(噴破等)誘発の可能性がある。
図1に、本実施形態に係る化学洗浄方法の工程図を示す。図2に、各工程における温度推移の一例を示す。図2において、横軸は時間、縦軸は洗浄対象の系統内温度(℃)である。本実施形態に係る化学洗浄方法は、ステップ1《S1》〜ステップ9《S9》を順に含む。
まず、洗浄対象内に流体を供給するための仮設系統を接続する。以降、洗浄液等の流体は仮設系統から洗浄対象内に注入される。
洗浄対象内に水を張り、該水を常温(15〜55℃、好ましくは30〜50℃、さらに好ましくは35〜45℃程度)で洗浄対象内に循環させる。該水を循環させながら、仮設系統から中性洗浄液を注入して洗浄対象内を中性洗浄液で満たし、循環を継続する。中性洗浄は、中性洗浄液を循環させることに限定されず、静置洗浄(スウィングブロー)としてもよい。中性洗浄終了の際は、洗浄対象内の中性洗浄液をブローする。
主剤は、錆などの金属酸化物を含むスケールに対する溶解能を有する。主剤は、キレート剤および有機酸から選択される少なくとも1種を含みうる。
硫黄系化合物は、(B−1)硫黄元素を含む還元剤(硫黄系還元剤)および(B−2)硫黄元素を含む腐食抑制剤(硫黄系腐食抑制剤)の少なくとも1種を含む。
硫黄系還元剤は、スケール成分還元性を有する。硫黄系還元剤としては、チオ尿素系化合物、二酸化チオ尿素系化合物、チオグリコール酸塩、亜ジチオン酸塩、亜硫酸塩、亜硫酸水素塩、ピロ亜硫酸塩、チオ硫酸塩、チオン酸塩およびポリチオン酸塩が挙げられる。これらの還元剤は、1種を単独で用いてよく、2種以上を併用してもよい。硫黄系還元剤は、その還元作用によってスケール成分の溶解を促す。また、該還元剤に含まれる硫黄元素が金属に吸着し保護皮膜を強化する。
硫黄系腐食抑制剤としては、メルカプタン基(HS−)、チオシアン酸基(−SCN)またはメルカプタン基のアルカリ金属塩(NaS−,KS−,LiS−)を有する硫黄有機化合物が挙げられる。硫黄系腐食抑制剤としては、ガルバニック腐食対策として、鉄への吸着性の強い硫黄有機化合物を選定するとよい。そのような硫黄有機化合物としては、2,5−ジチオ酢酸−1,3,4−チアジアゾール、2−チオ酢酸−5−メルカプト−1,3,4−チアジアゾール、2,5−ジメルカプト−1,3,4−チアジアゾール、メルカプトベンゾチアゾール、メルカプトベンゾイミダゾール、2,4,6−トリメルカプト−S−トリアジン、2−ジブチルアミノ−4,6−ジメルカプト−S−トリアジン、2−アニリノ−4,6−ジメルカプト−S−トリアジン、3−メルカプト−1−プロパンスルホン酸、1−チオグリセロール、2−アミノチオフェノール、4−アミノチオフェノール、チオ安息香酸、グリセロール−モノチオグリコレート、β−メルカプトプロピオン酸、β−メルカプト酢酸、β−メルカプトマレイン酸、β−メルカプトリンゴ酸、P−ヒドロキシチオフェノール、チオサリチル酸、チオテレフタル酸、2−メルカプトエタノール、メルカプトフェノール、チオ酢酸、α−メルカプトトルエン、チオシアン酸ナトリウム、チオシアン酸カリウム、チオシアン酸リチウム、チオシアン酸アンモニウム、ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム等が挙げられる。上記硫黄有機化合物は、金属面への吸着力が高い。
還元性有機酸は、酸素除去性および持続性に優れる成分を選定するとよい。そのような有機酸としては、アスコルビン酸およびエルソルビン酸等が挙げられる。
(D−1)両性界面活性剤
両性界面活性剤としては、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、2−アルキル−N−カルボキシエチル−N−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、およびβ−アルキルアミノカルボン酸のアルカリ金属塩(例えば、β−アルキルアミノプロピオン酸ナトリウム)が挙げられる。両性界面活性剤としては、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。上記両性界面活性剤はカルボン酸基および窒素原子を有するので、これらの置換基により両性界面活性剤が金属母材の表面に吸着する一方、錆およびスケールの表面には、吸着しにくくなる。それにより、錆およびスケール溶解除去性能がより向上すると共に、金属母材の防食性をより一層高めることが可能になる。
非イオン界面活性剤としては、ポリオキシアルキレングリコール脂肪酸エステル類、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル類およびポリオキシアルキレンアルキルエーテル類が挙げられる。非イオン界面活性剤としては、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。例えば、金属酸化物を含むスケールの除去及び金属母材の腐食抑制の観点から、非イオン界面活性剤は、ポリエチレングリコールモノオレイン酸エステル、ポリエチレングリコールモノラウリン酸エステル及びポリエチレングリコールモノステアリン酸エステルであることが望ましい。
中性洗浄が終了したら、中性洗浄液をブローする。その後、洗浄対象内に水を張り、洗浄対象内に残る中性洗浄液を該水に置換し、循環するとともに、第1水洗が終了したら該水をブローする。
洗浄対象内に水を張り、該水を加熱により50℃程度まで昇温させ、循環させる。該水を循環させながら、仮設系統から酸化剤液を注入し、洗浄対象内を酸化剤液で満たし、循環を継続する。前記溶解処理工程において、金属母材表面の金属処理物の除去時間を、例えば1時間以内程度にするためには、50℃程度までの温度の上昇が好ましい。酸化処理終了の際は、洗浄対象内から酸化剤液をブローする。
酸化剤液をブローした後は、洗浄対象内に水を張り、洗浄対象内に残る酸化剤液を該水に置換し、循環するとともに、該水をブローする。第2水洗は、酸化処理と同程度の温度(40℃〜50℃)で実施しても良い。同程度の温度とすることで、母材の温度を維持して、次工程での円滑な処理を行う。
洗浄対象内に水を張り、該水を40℃〜50℃で洗浄対象内に循環させる。該水を循環させながら、仮設系統から酸化物溶解液を注入して洗浄対象内を酸化物溶解液で満たして、酸化処理物の溶解処理を行う。
酸化処理物の溶解処理が終了したら、該酸化物溶解液を循環させながら、洗浄対象内に更にアンモニア水を供給して、中和処理を行う。供給したアンモニア水を循環させるとともに、90℃±5℃まで昇温させる。
該アンモニア水を循環させながら、洗浄対象内に、ヒドラジンを注入して防錆皮膜を形成させる。防錆処理が終了したら、ヒドラジン水をブローする。
上記S8の後、仮設系統を解体する。
本実施形態は、《S3》水洗(第1水洗工程)において、ブローされた水中の中性洗浄液由来成分濃度に基づき、水洗終了を判定する点が第1実施形態と異なる。本実施形態では、第1実施形態と共通の工程は説明を省略する。
本実施形態は、《S5》水洗(第2水洗工程)において、ブローされた水中の酸化剤濃度に基づき、水洗終了を判定する点が第1実施形態と異なる。本実施形態では、第1実施形態と共通の工程は説明を省略する。
第1〜第3実施形態に係る化学洗浄方法では、主剤と硫黄系化合物(硫黄系還元剤および/または硫黄系腐食抑制剤)を含む中性洗浄液を用いることで、水素の発生しにくい条件(pH5.0〜8.0)にて錆などのスケールを溶解除去できる。
表1に、第1実施形態の《S1》から《S9》に従い実機のボイラチューブを洗浄し、洗浄終了後、母材表面をSEM観察し,残渣物成分(Mo)の減少量を確認した結果を示す。中性洗浄液は、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)3質量%、硫黄系還元剤 0.03質量%、両性界面活性剤0.5質量%水溶液、非イオン界面活性剤0.5質量%水溶液(pH6.0)を用いた。酸化剤液としては、過酸化水素水(2.0質量%)または過マンガン酸カリウム水(0.05質量%)を用いた。酸化物溶解液としては、アンモニア水で好ましい範囲のpH3.0〜5.0のうちのpH4.0に調整したクエン酸2.0質量%を用いた。
3FeS2+28H2O2→Fe3O4+6SO4 2−+28H2O・・・(1)
2MoS2+22H2O2→2MoO3+4SO4 2−+22H2O・・・(2)
表2に、本実施形態において例えば、溶解剤を替えて第1実施形態の《S1》から《S9》に従い実機のボイラチューブを洗浄した結果を示す。洗浄後の母材表面をSEM観察し,残渣物成分(Mo)減少量を確認した。中性洗浄液は、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)3質量%、硫黄系還元剤0.03質量%、両性界面活性剤0.5質量%水溶液、非イオン界面活性剤0.5質量%水溶液(pH6.0)を用いた。酸化剤液には過酸化水素水(2.0質量%)を用いた。溶解剤には、クエン酸、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(HEDP)、酢酸および酒石酸を用いた。酸化物溶解液の溶解剤濃度はすべて2.0質量%とした。すべての酸化物溶解液は、アンモニア水にてpH4.0に調整した。
表3および図3に、本実施形態において例えば、酸化物溶解液のpHをふって第1実施形態の《S1》から《S9》に従い実機のボイラチューブを洗浄した結果を示す。洗浄後の母材表面をSEM観察し,残渣物成分(Mo)減少量を確認した。図3において、横軸は酸化物溶解液のpH、縦軸は残渣物の除去率(%)である。
表4に、酸化物溶解液のpHを調整するpH調整液を替えて第1実施形態の《S1》から《S9》に従い実機のボイラチューブを洗浄した結果を示す。洗浄後の母材表面をSEM観察し,残渣物成分(Mo)減少量を確認した。中性洗浄液は、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)3質量%、硫黄系還元剤 0.03質量%、両性界面活性剤0.5質量%水溶液、非イオン界面活性剤0.5質量%水溶液(pH6.0)を用いた。酸化剤液には2.0質量%過酸化水素水を用いた。溶解剤には、クエン酸を用いた。pH調整液には、アンモニア水、トリエタノールアミン、水酸化カリウムおよび2−アミノ−2−メチル−1−プロパノールを用いた。酸化物溶解液の溶解剤濃度は2.0質量%、pHは4.0とした。
表5および図4に、第2実施形態の《S1》から《S9》に従い実機のボイラチューブを洗浄した結果を示す。残渣物の除去率は、洗浄後の母材表面をSEM観察し,残渣物成分(Mo)減少量を確認した。図4において、横軸は第1循環水中の中性洗浄液由来の成分濃度(質量%)、縦軸は残渣物の除去率(%)である。
表6および図5に、第3実施形態の《S1》から《S9》に従い実機のボイラチューブを洗浄した結果を示す。残渣物の除去率は、洗浄後の母材表面をSEM観察し,残渣物成分(Mo)減少量を確認した。図5において、横軸は第2循環水中の酸化剤濃度(質量%)、縦軸は残渣物の除去率(%)である。
表7に、第1実施形態の《S1》から《S9》に従い実機のボイラチューブを洗浄した結果を示す。判定は、洗浄後の母材表面をSEM観察し,残渣物成分(Mo)減少量を確認し、残渣物の除去率80%以上を良判定とした。
例えば、化学洗浄装置4は、節炭器1の入口および気水分離器のドレン排出部に接続されている。
本実施形態に係る化学洗浄装置は、中性洗浄液供給部、酸化剤供給部、酸化物溶解液供給部、水供給部、ブロー流路、濃度測定部および制御部を備えている。
2 火炉壁管
3 気水分離器
4,10 仮設系統(化学洗浄装置)
11 洗浄対象部位
12 中性洗浄液タンク
13 酸化剤タンク
14 酸化物溶解液タンク
15 水タンク
16,20 接続配管
17 循環流路
18,19 ポンプ
21 ブロー流路
21a 第1流路
21b 第2流路
21c 第3流路
22 排水タンク
23 濃度測定部
24 制御部
25 判定部
26 送信部
Claims (11)
- 金属母材が構成部材に用いられた設備を洗浄対象とする化学洗浄方法であって、
金属酸化物を含むスケールを溶解する主剤と硫黄元素を含む中性洗浄液により前記洗浄対象内を洗浄する中性洗浄工程と、
前記中性洗浄工程の後、前記洗浄対象内に酸化剤を供給する酸化処理工程と、
前記酸化処理工程の後、前記洗浄対象内に塩基性を示すpH調整剤を用いてpHを2.5以上7以下に調整した酸化物溶解液を供給する溶解処理工程を含み、
前記酸化物溶解液は、キレート剤、キレート作用を有する有機酸、キレート作用を有する有機酸塩から選択される溶解剤を含み、
前記主剤は、キレート剤および有機酸から選択される少なくとも1種を含む化学洗浄方法。 - 前記塩基性を示すpH調整剤としてアンモニア水を選択する請求項1に記載の化学洗浄方法。
- 前記溶解剤としてクエン酸または、酒石酸を選択する請求項1または請求項2に記載の化学洗浄方法。
- 前記酸化剤として、過酸化水素を選択する請求項1から請求項3のいずれかに記載の化学洗浄方法。
- 前記酸化物溶解液のpHを3.0以上5.0以下に調整する請求項1から請求項4のいずれかに記載の化学洗浄方法。
- 前記酸化物溶解液のpHを3.5以上4.3以下に調整する請求項1から請求項4のいずれかに記載の化学洗浄方法。
- 前記中性洗浄工程と前記酸化処理工程との間に、前記洗浄対象内に水を供給し、循環し、ブローする第1水洗工程をさらに含み、前記第1水洗工程において、
第1循環水の前記中性洗浄液由来の成分濃度を測定し、
測定した前記中性洗浄液由来の成分濃度が基準値以下になったことをもって前記第1水洗工程の終了を判定し、
該判定に従い、前記水をブローする請求項1から請求項6のいずれかに記載の化学洗浄方法。 - 前記中性洗浄液由来の成分濃度の基準値は、0.2質量%である請求項7に記載の化学洗浄方法。
- 前記酸化処理工程と前記溶解処理工程との間に、前記洗浄対象内に水を供給し、循環し、ブローする第2水洗工程をさらに含み、前記第2水洗工程において、
第2循環水の酸化剤濃度を測定し、
測定した前記酸化剤濃度が基準値以下になったことをもって前記第2水洗工程の終了を判定し、
該判定に従い、前記水をブローする請求項1から請求項8のいずれかに記載の化学洗浄方法。 - 前記酸化剤濃度の基準値は、0.4質量%である請求項9に記載の化学洗浄方法。
- 金属母材が構成部材に用いられた設備の洗浄対象部位を洗浄するための化学洗浄装置であって、
前記洗浄対象部位に金属酸化物を含むスケールを溶解する主剤および硫黄元素を含む中性洗浄液を供給する中性洗浄液供給部と、
前記洗浄対象部位に、酸化剤を供給する酸化剤供給部と、
前記洗浄対象部位に、塩基性を示すpH調整剤およびキレート作用を有する溶解剤を含むpH2.5以上7.0以下の酸化物溶解液を供給する酸化物溶解液供給部と、
前記洗浄対象部位に、水を供給する水供給部と、
前記洗浄対象部位に供給された流体を循環する循環流路と、
前記洗浄対象部位に供給された流体を排出するブロー流路と、
前記循環流路に接続され、前記流体中の前記中性洗浄液に由来する成分濃度および/または前記酸化剤の濃度を測定する濃度測定部と、
前記ブロー流路に接続され、前記洗浄対象部位に供給された流体の排出を制御する制御部と、
を備え、
前記主剤は、キレート剤および有機酸から選択される少なくとも1種を含み、
前記酸化物溶解液は、キレート剤、キレート作用を有する有機酸、キレート作用を有する有機酸塩から選択される溶解剤を含み、
前記制御部は、
前記濃度測定部で前記中性洗浄液に由来する成分を測定した場合に、前記濃度測定部の測定により得られた前記中性洗浄液に由来する成分濃度が基準値以下になったことをもって前記洗浄対象部位に供給された流体の排出と判定し、または前記濃度測定部で前記酸化剤の濃度を測定した場合に、前記濃度測定部の測定により得られた前記酸化剤濃度が基準値以下になったことをもって前記洗浄対象部位に供給された流体の排出と判定する判定部と、
前記判定に従い、前記洗浄対象部位に供給された流体の排出するよう排出信号を送信する送信部とを備える化学洗浄装置。
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