JP6905716B2 - 窒化アルミニウム膜の製造方法、および高耐圧部品の製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウム膜の製造方法、および高耐圧部品の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP6905716B2
JP6905716B2 JP2018504444A JP2018504444A JP6905716B2 JP 6905716 B2 JP6905716 B2 JP 6905716B2 JP 2018504444 A JP2018504444 A JP 2018504444A JP 2018504444 A JP2018504444 A JP 2018504444A JP 6905716 B2 JP6905716 B2 JP 6905716B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
aluminum nitride
nitride film
producing
diffraction
manufacturing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2018504444A
Other languages
English (en)
Other versions
JPWO2017154774A1 (ja
Inventor
敦史 湯本
敦史 湯本
麻里 清水
麻里 清水
井上 哲夫
哲夫 井上
高志 日野
高志 日野
秀一 齋藤
秀一 齋藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Materials Co Ltd
Shibaura Institute of Technology
Original Assignee
Toshiba Materials Co Ltd
Shibaura Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toshiba Materials Co Ltd, Shibaura Institute of Technology filed Critical Toshiba Materials Co Ltd
Publication of JPWO2017154774A1 publication Critical patent/JPWO2017154774A1/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6905716B2 publication Critical patent/JP6905716B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/072Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
    • C01B21/0728After-treatment, e.g. grinding, purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0617AIII BV compounds, where A is Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/28Vacuum evaporation by wave energy or particle radiation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C24/00Coating starting from inorganic powder
    • C23C24/02Coating starting from inorganic powder by application of pressure only
    • C23C24/04Impact or kinetic deposition of particles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C26/00Coating not provided for in groups C23C2/00 - C23C24/00
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67005Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/67011Apparatus for manufacture or treatment
    • H01L21/67098Apparatus for thermal treatment
    • H01L21/67103Apparatus for thermal treatment mainly by conduction
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/34Arrangements for cooling, heating, ventilating or temperature compensation ; Temperature sensing arrangements
    • H01L23/36Selection of materials, or shaping, to facilitate cooling or heating, e.g. heatsinks
    • H01L23/373Cooling facilitated by selection of materials for the device or materials for thermal expansion adaptation, e.g. carbon
    • H01L23/3731Ceramic materials or glass
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00Ohmic-resistance heating
    • H05B3/02Details
    • H05B3/06Heater elements structurally combined with coupling elements or holders
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00Ohmic-resistance heating
    • H05B3/10Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
    • H05B3/12Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B3/00Ohmic-resistance heating
    • H05B3/84Heating arrangements specially adapted for transparent or reflecting areas, e.g. for demisting or de-icing windows, mirrors or vehicle windshields
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/60Compounds characterised by their crystallite size
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/74Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by peak-intensities or a ratio thereof only
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/76Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by a space-group or by other symmetry indications
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40Electric properties
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90Other properties not specified above

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Description

本発明の一態様は、窒化アルミニウム膜、窒化アルミニウム膜の製造方法、および高耐圧部品に関する。
窒化アルミニウム(AlN)は、高い熱伝導率を活かして例えば半導体素子搭載用基板、ヒータ用部品、半導体製造装置用部品等に用いられる。窒化アルミニウムとしては、例えば熱伝導率200W/m・K以上の窒化アルミニウム焼結体が知られている。上記窒化アルミニウム焼結体は、焼結助剤を添加し、所定の焼結工程を行うことにより高い熱伝導性を有する。上記アルミニウム焼結体は、例えば半導体素子搭載用基板等に用いられている。
焼結助剤を添加して焼結された窒化アルミニウム基板の絶縁耐圧は例えば10kV/mm以上20kV/mm以下である。このため、窒化アルミニウム基板の厚さは、通常0.635mm程度である。一方、窒化アルミニウム単相(窒化アルミニウムの単結晶)では、熱伝導率の理論値が320W/m・K程度であり絶縁耐圧の理論値が1170kV/mm程度である。すなわち、窒化アルミニウム焼結体の絶縁耐圧は、窒化アルミニウム単結晶の1〜2%程度の低い値である。
窒化アルミニウムの絶縁耐圧を高める方法としては、例えば超音速フリージェット物理蒸着法(Supersonic Free Jet Physical Vaper Deposition:SFJ−PVD法)により高抵抗の窒化アルミニウム膜を形成する方法が挙げられる。SFJ−PVD法により形成される窒化アルミニウム膜は、例えば13.7×1012Ω・cmの体積抵抗率を有する。体積抵抗率とは、材料の電気の通し難さを示す物性値である。
一方、上記窒化アルミニウム膜の絶縁耐圧は50kV/mm程度である。絶縁耐圧とは、絶縁状態を維持することができる電圧値である。絶縁耐圧を単に耐圧ともいう。仮に半導体素子搭載用基板において絶縁破壊が起きると、基板の絶縁性を維持することができない。よって半導体装置の故障の原因となる。よって、基板の絶縁性を維持するために窒化アルミニウム膜の絶縁耐圧の向上が求められている。
特開2010−215465号公報 特開2011−214059号公報
日本溶射学会 第97回(2013年度春季)全国講演大会講演論文集 P.21〜22
本発明の一態様が解決する課題は、窒化アルミニウム膜の絶縁耐圧を向上させることである。
本実施形態の窒化アルミニウム膜の製造方法は、窒化アルミニウム粉末を用いて超音速フリージェット物理蒸着法により窒化アルミニウム膜を成膜する工程を具備する。窒化アルミニウム膜は、多結晶の窒化アルミニウムを含む。窒化アルミニウム膜の絶縁耐圧は100kV/mm以上である。
半導体素子搭載用基板の一例を示す図である。 ヒータ用基板の一例を示す図である。 半導体製造装置用部品の一例を示す図である。
本実施形態の窒化アルミニウム膜の絶縁耐圧は、100kV/mm以上である。本実施形態の窒化アルミニウム膜の絶縁耐圧は、200kV/mm以上であることが好ましい。絶縁耐圧は、JIS−C−2110−1(2010)に基づいて測定される。測定条件は、交流絶縁破壊電圧とし、昇圧速度を100V/secに設定する。測定用電極の組合せは、(1)直径25mmの円柱形状の上部電極と直径75mmの円柱形状の下部電極との組合せ、(2)直径25mmの円柱形状の上部電極と直径25mmの円柱形状の下部電極との組合せ、(3)直径20mmの球状の上部電極と直径25mmの円板形状の下部電極との組合せ、のいずれかである。窒化アルミニウム膜の絶縁耐圧を測定するための基材として銅板等の導電性材料が用いられることが好ましい。
本実施形態の窒化アルミニウム膜は、多結晶窒化アルミニウムを主成分として含む。多結晶窒化アルミニウムを主成分として含む窒化アルミニウム膜中の窒化アルミニウム結晶粒子の割合は、90体積%以上100体積%以下である。窒化アルミニウム膜の表面に別の膜を有する場合、当該別の膜を除いて窒化アルミニウム結晶粒子の割合が求められる。同様に、窒化アルミニウム膜と基材との間に別の膜を有する場合、当該別の膜を除いて窒化アルミニウム結晶粒子の割合が求められる。
窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径は、30nm以下であることが好ましい。窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径が30nmを超えると、窒化アルミニウム膜中にポアが形成されるおそれがある。ポアが形成されると絶縁破壊の原因になる。また、粒径を小さくすることにより粒界のパスを伸ばすことができる。粒界のパスを伸ばすことにより、絶縁耐圧を向上させることができる。窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径は、25nm以下であることがより好ましい。平均粒径の下限値は特に限定されないが、5nm以上であることが好ましい。平均粒径が5nm未満であると製造工程の管理が煩雑になるおそれがある。
平均粒径は、X線回折(X−ray Diffraction:XRD)分析により求められる六方晶窒化アルミニウム(PDF#25−1133(100)面)の回折ピークの半値幅からシェラーの式(Scherrer equation)により求められる。シェラーの式は、式τ=kλ/βcosθで表される。τは平均粒径を表し、kは形状因子を表し、λはX線の波長を表し、βはピーク半値全幅を表し、θはブラック角を表す。シェラーの式において、X線の波長λはCuターゲット(Kα−Cu)を用いたもの、形状因子kは0.9とする。六方晶窒化アルミニウム(PDF#25−1133(100)面)の回折ピークとしては、33.2±1°の回折角(2θ)に位置する回折ピークが用いられる。
XRD分析は、集中法または薄膜法で行われる。集中法で行う場合、XRDピーク検出に影響を与えない材料の基材を使用する。上記基材としては、例えばアモルファス基板が挙げられる。窒化アルミニウムの膜厚は、例えば5μm以上である。薄膜法で行う場合は、入射角を5°以下、好ましくは1°に設定する。上記方法では、基材の影響を受けずにXRDピークを検出することができる。
本実施形態の窒化アルミニウム膜のXRD分析により得られる回折パターンは、33.2±1°の回折角2θに位置する回折ピークを有することが好ましい。また、上記回折パターンは、33.2±1°の回折角2θに位置する回折ピークI33.2°と、43.5±1°の回折角2θに位置する回折ピークI43.5°とを有し、回折ピークI33.2 °に対する回折ピークI43.5°の強度比I43.5°/I33.2°が0.01以上であることが好ましい。さらに、上記回折パターンは、窒化アルミニウム結晶に基づく回折ピークを有し、当該窒化アルミニウム結晶に基づく回折ピーク以外のピークを有していないことが好ましい。XRDの分析方法としては前述の通り集中法または薄膜法が用いられる。
33.2±1°の回折角2θに回折ピークが検出されることは、六方晶窒化アルミニウムが存在することを示す。窒化アルミニウムの結晶構造としては、六方晶系(ウルツ鉱構造)と立方晶系(閃亜鉛鉱構造)が挙げられる。六方晶窒化アルミニウムは熱的に安定である。このため、六方晶窒化アルミニウムを存在させることにより、放熱性や耐プラズマ性を向上させることができる。
回折角(2θ)43.5±1°に回折ピークが検出されることは、立方晶窒化アルミニウムが存在することを示す。強度比I43.5°/I33.2°が0.01以上、さらには0.05以上であることは六方晶窒化アルミニウムに対して所定量の立方晶窒化アルミニウムが存在することを示す。
X線のスポット径(またはスリット幅)を100μmにしても、強度比I43.5°/I33.2°が0.1以上であることが好ましい。さらに、窒化アルミニウム膜の任意の箇所をXRD分析しても、強度比I43.5°/I33.2°が0.01以上であることが好ましい。任意の箇所を測定しても、所定の強度比が得られることは六方晶窒化アルミニウムと立方晶窒化アルミニウムが均質に分散していることを示す。六方晶窒化アルミニウムと立方晶窒化アルミニウムが共存することにより、絶縁耐圧を向上させることができる。
強度比I43.5°/I33.2°を0.01以上、さらには0.05以上にすることにより、熱に強く、絶縁耐圧が高い窒化アルミニウム膜を得ることができる。強度比I 3.5°/I33.2°を0.1以上、さらには0.3以上に高めることにより、より絶縁耐圧を向上させることができる。強度比の上限は特に限定されないが、強度比I43. 5°/I33.2°は2.0以下であることが好ましい。強度比が2.0を超えると、六方晶窒化アルミニウムの割合が低下する。六方晶窒化アルミニウムの割合が低下すると、エネルギー的により安定な六方晶の割合が減少するため、耐プラズマ性が低下するおそれがある。
XRD分析する際、窒化アルミニウム結晶に基づく回折ピーク以外が検出されないことが好ましい。窒化アルミニウム結晶に基づく回折ピーク以外が検出されないことは、窒化アルミニウム以外の結晶粒子および副相(粒界相)がないことを示す。つまり、窒化アルミニウム結晶粒子のみ(窒化アルミニウム結晶粒子が100質量%)からなる窒化アルミニウム膜を示す。これにより、さらに絶縁耐圧を向上させることができる。
窒化アルミニウム膜の膜厚は1μm以上であることが好ましい。膜厚が1μm以上あれば、絶縁性を高めることができる。膜厚は、2μm以上であることがより好ましい。膜厚の上限は特に限定されないが100μm以下であることが好ましい。1μm以上100μm以下の膜厚を有していれば、例えば後述する半導体素子搭載用基板、ヒータ用部品、半導体製造装置用部品に使用可能である。窒化アルミニウム膜の表面粗さRaは3μm以下、さらには2μm以下であることが好ましい。
以上のように、本実施形態の窒化アルミニウム膜では、絶縁耐圧を100kV/mm以上、さらには200kV/mm以上とすることができる。このような窒化アルミニウム膜は、様々な部品に好適である。本実施形態の高耐圧部品は、基材上に窒化アルミニウム膜を有する。なお、必要に応じて窒化アルミニウム膜と基材との間に別の膜を有していてもよい。同様に、窒化アルミニウム膜の表面に別の膜を有していてもよい。本実施形態の高耐圧部品は、半導体素子搭載用基板、ヒータ用部品、半導体製造装置用部品のいずれか一つであることが好ましい。
図1は半導体素子搭載用基板の一例を示す図である。図1に示す半導体素子搭載用基板10は、窒化アルミニウム膜1と、基材2と、を具備する。基材2上に窒化アルミニウム膜1が設けられている。
半導体素子搭載用基板10上には半導体素子3が設けられる、半導体素子3としては、例えば発光ダイオード(LED)素子、パワー半導体素子等が用いられる。近年、半導体素子の小型化、高出力化が進められている。これに伴い発熱量は大きくなっている。例えば、SiC素子やGaN素子の動作保証温度(ジャンクション温度)が200℃を超える可能性がある。
従来の半導体素子搭載用基板では、絶縁耐圧10〜20kV/mm程度の窒化アルミニウム焼結体が用いられている。アルミナ焼結体基板、窒化珪素焼結体基板などの他のセラミックス基板の絶縁耐圧も同程度である。これに対し、本実施形態の窒化アルミニウム膜の絶縁耐圧は100kV/mm以上である。このため、窒化アルミニウム膜を薄くすることができる。また、薄い膜で絶縁性を図れるため基材として、セラミックス基板、金属基板、樹脂基板など様々な基板が使用できる。特に、金属基板等の導電性材料を使うことは有益である。
銅の熱伝導率は398W/m・K程度である。アルミニウムの熱伝導率は236W/m・K程度である。これらの材料の金属基板である基材上に窒化アルミニウム膜を設けることにより、窒化アルミニウム膜による熱抵抗の増加を抑制できる。また、基材上に直接、窒化アルミニウム膜を成膜することができるため、ろう材などの接合材を使用せずに済む。この点からも熱抵抗を低減することができる。また、接合材を使用しないため製造工程を簡素にすることができる。言い換えれば、半導体素子搭載用基板10に搭載された半導体素子3を備える半導体装置は、放熱性が高く、薄型にすることができる。
図2は、ヒータ用基板の一例を示す図である。図2に示すヒータ用基板20は、窒化アルミニウム膜1と、基材2と、を具備する。基材2上に窒化アルミニウム膜1が設けられている。また、ヒータ用基板20上にヒータ用配線4が設けられている。
基材2としては、例えばセラミックス基板、金属基板、樹脂基板等の様々な基板が挙げられる。ヒータ用配線4としては、例えばタングステンなど通電により発熱する材料が用いられる。ヒータ用基板20は、ヒータ用配線4に通電することにより高温に達する。この熱を効果的に放熱することができる。このため、ヒータ用基板20上に設けられたヒータ用配線4を有するヒータは、高い放熱性を有し、薄型にすることができる。
図3は、半導体製造装置用部品の一例を示す図である。図3に示す半導体製造装置用部品30は、窒化アルミニウム膜1と、基材2と、を具備する。基材2上に窒化アルミニウム膜1が設けられている。基材2としては、例えばセラミックス、金属、樹脂など様々な材料が用いられる。基材2の形状は、板状に限らず、球体形状(半球形状含む)、湾曲形状、凹凸形状などの様々な形状であってもよい。
窒化アルミニウム膜1は絶縁性のみならず、放熱性や耐プラズマ性も優れている。このため、半導体製造装置用部品30は、CVD装置、PVD装置、エッチング装置など様々な半導体製造工程に用いることができる。言い換えると、半導体製造装置用部品30を備える半導体製造装置では、プラズマ雰囲気を使用したとしても、半導体製造装置用部品30の耐久性が優れている。また、半導体製造装置用部品30の一例としては、静電チャックが挙げられる。
次に、本実施形態の窒化アルミニウム膜の製造方法について説明する。本実施形態の窒化アルミニウム膜の製造方法は特に限定されないが、効率よく得るための方法として次の方法が挙げられる。
本実施形態の窒化アルミニウム膜の製造方法において、窒化アルミニウム粉末を用いて超音速フリージェット物理蒸着法(Supersonic Free Jet Physical Vaper Deposition:SFJ−PVD法)により窒化アルミニウム膜を成膜することが好ましい。また、成膜工程は、窒素を含む不活性雰囲気下で行われることが好ましい。
製造方法は、原料蒸発源にレーザ照射して溶融することにより、平均粒径500nm以下のヒュームを形成する工程と、当該ヒュームを冷却して原料粉末とする工程と、当該原料粉末を超音速ガスで真空チャンバ内に搬送して基材上に物理蒸着させる工程、を有することが好ましい。物理蒸着させる工程はSFJ−PVD法であることが好ましい。
SFJ−PVD法としては、例えば物理蒸着装置を用いる方法が挙げられる。まず、熱電素子蒸発源にレーザ照射して溶融することにより、平均粒径500nm以下のヒュームを形成する工程を行う。SFJ−PVD法では、アルミニウムターゲットまたは窒化アルミニウムターゲットを原料蒸発源とする。また、アルミニウムターゲットまたは窒化アルミニウムターゲットの純度は3N以上(99.9質量%以上)であることが好ましい。
成膜工程では、窒素を含む不活性雰囲気下でアルミニウムまたは窒化アルミニウムのヒュームを窒化させながら窒化アルミニウム膜を成膜することができる。レーザ出力を調整することにより、ヒュームの平均粒径を500nm以下、さらには100nm以下まで小さくすることができる。レーザ出力は3.0W以上5.0W以下であることが好ましい。
窒素を含む不活性雰囲気は、窒素ガスとヘリウムガスの混合ガス雰囲気であることが好ましい。窒素ガスは、アルミニウムまたは窒化アルミニウムのヒュームを窒化する機能を有する。一方、ヘリウムガスは、流速を速くすることができるため、ナノ粒子の衝突速度を向上させる機能を有する。窒素ガスとヘリウムガスとの混合ガスは、[窒素ガスの流量/(窒素ガスの流量+ヘリウムガスの流量)]≧0.3の関係を満たすことが好ましい。0.3未満であると、窒素ガスの勢いが足りず、不十分に窒化された原料粉末ができてしまうおそれがある。
次に、上記ヒュームを冷却して原料粉末とする工程を行う。前述のヘリウムガスは、原料粉末のナノ粒子化を行うと共に、ヒュームを冷却する効果を有する。冷却工程により、ナノ粒子の窒化アルミニウム粉末を得ることができる。ヒュームは冷却するまでの間に窒化する。
次に、原料粉末を超音速ガスで真空チャンバ内に搬送して基材上に物理蒸着させる。まず、真空チャンバ内に基材を配置する。真空度は1.3×10−3Pa(1×10−5Torr)以下、さらには1.3×10−7Pa以下が好ましい。真空度を制御することにより、原料粉末(窒化アルミニウム粉末)を真空チャンバ内に高速で搬送することができる。これにより基材上に窒化アルミニウム結晶粒子を成膜することができる。
(実施例1〜7、比較例1〜2)
SFJ−PVD法により窒化アルミニウム膜を成膜した。基材としては、板厚0.3mmの銅板を用いた。原料蒸発源としては、アルミニウムターゲットまたは窒化アルミニウムターゲットを用いた。ターゲットの純度はそれぞれ99.9質量%(3N)以上であった。原料蒸発源にレーザ照射するチャンバ内の窒素(N)ガス、ヘリウム(He)ガスの流量は、表1に示す比を満たすように調整した。また、レーザ出力は表1に示す条件で行った。また、真空チャンバ内の圧力は1.3×10−3Pa以下にした。その結果を表1に示す。
Figure 0006905716
比較例1および比較例2では、[窒素ガスの流量/(窒素ガスの流量+ヘリウムガスの流量)]が0.3未満である。実施例および比較例にかかる窒化アルミニウム膜に関して、絶縁耐圧、平均粒径、XRD分析による強度比I43.5°/I33.2°を求めた。絶縁耐圧の測定は、JIS−C−2110−1(2010)に基づいて行った。また、交流絶縁破壊電圧とし、昇圧速度100V/secで行った。また、球状の上部電極と円板形状の下部電極との組合せを使用した。
平均粒径およびXRD分析による回折ピークの測定は、入射角度を1°以下にして薄膜法で行った。XRDの測定条件としては、Cuターゲット(Kα−Cu)、管電圧45kV、管電流200mAとした。XRD分析の結果から、回折ピークI33.2°に対する回折ピークI43.5°の強度比I43.5°/I33.2°を求めた。また、平均粒径は、六方晶窒化アルミニウム(PDF#25−1133(100)面)の回折ピークの半値幅からシェラーの式により算出した。また、シェラーの式における形状因子kは0.9とした。その結果を表2に示す。
Figure 0006905716
表から分かる通り、実施例にかかる窒化アルミニウム膜の絶縁耐圧は100kV/mm以上であった。また、実施例にかかる窒化アルミニウム膜は、強度比I43.5°/I 3.2°が0.01以上であると絶縁耐圧を170kV/mm以上に高くすることができた。このように、実施例にかかる窒化アルミニウム膜の膜厚が薄くても、優れた絶縁耐圧性を得ることができた。このため、半導体素子搭載用基板、ヒータ用基板、半導体製造装置用部品など様々な分野の部品に使用可能である。
比較例1は少量ではあるが金属アルミニウムが形成されていたため絶縁耐圧が低下した。これは、原料蒸発源にレーザ照射する際に窒素ガスを使っていないため、原料の窒化が不十分になったためと考えられる。また、比較例2は窒素ガス流量が不足したため、窒化処理が不均質になったためである。
以上、本発明のいくつかの実施形態を例示したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更などを行うことができる。これら実施形態やその変形例は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。また、前述の各実施形態は、相互に組み合わせて実施することができる。

Claims (14)

  1. 窒化アルミニウム粉末を用いて超音速フリージェット物理蒸着法により窒化アルミニウム膜を成膜する工程を具備し、
    前記窒化アルミニウム膜は、多結晶の窒化アルミニウムを含み、
    前記窒化アルミニウム膜の絶縁耐圧が100kV/mm以上である、窒化アルミニウム膜の製造方法
  2. 前記多結晶の窒化アルミニウムは、複数の窒化アルミニウム結晶粒子を有し、
    前記窒化アルミニウム膜中の前記複数の窒化アルミニウム結晶粒子の割合は90体積%以上100体積%以下である、請求項1に記載の窒化アルミニウム膜の製造方法
  3. 前記複数の窒化アルミニウム結晶粒子の平均粒径が30nm以下である、請求項2に記載の窒化アルミニウム膜の製造方法
  4. 前記絶縁耐圧が200kV/mm以上である、請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム膜の製造方法
  5. 前記窒化アルミニウム膜のX線回折分析により得られるX線回折パターンは、33.2±1°の回折角2θに位置する回折ピークを有する、請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム膜の製造方法
  6. 前記窒化アルミニウム膜のX線回折分析により得られるX線回折パターンは、33.2±1°の回折角2θに位置する第1の回折ピークと、43.5±1°の回折角2θに位置する第2の回折ピークと、を有し、
    前記第1の回折ピークの強度に対する前記第2の回折ピークの強度の比が0.01以上である、請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム膜の製造方法
  7. 前記窒化アルミニウム膜のX線回折分析により得られるX線回折パターンは、窒化アルミニウム結晶に基づく回折ピークを有し、前記窒化アルミニウム結晶に基づく回折ピーク以外の回折ピークを有しない、請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム膜の製造方法
  8. 前記多結晶の窒化アルミニウムは、六方晶窒化アルミニウムと立方晶窒化アルミニウムとを含む、請求項1ないし請求項7のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム膜の製造方法
  9. 前記窒化アルミニウム膜の表面粗さRaが3μm以下である、請求項1ないし請求項8のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム膜の製造方法
  10. 前記窒化アルミニウム膜の膜厚が1μm以上である、請求項1ないし請求項9のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム膜の製造方法
  11. 前記窒化アルミニウム膜は、窒素を含む不活性雰囲気下で成膜される、請求項1ないし請求項10のいずれか一項に記載の窒化アルミニウム膜の製造方法。
  12. 前記不活性雰囲気がヘリウムをさらに含む、請求項11に記載の窒化アルミニウム膜の製造方法。
  13. 請求項1ないし請求項12のいずれか一項に記載の製造方法により前記窒化アルミニウム膜を基材上に形成する工程と、を具備する、高耐圧部品の製造方法
  14. 前記高耐圧部品が半導体素子搭載用基板、ヒータ用部品、または半導体製造装置用部品である、請求項13に記載の高耐圧部品の製造方法
JP2018504444A 2016-03-08 2017-03-03 窒化アルミニウム膜の製造方法、および高耐圧部品の製造方法 Active JP6905716B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2016044525 2016-03-08
JP2016044525 2016-03-08
PCT/JP2017/008487 WO2017154774A1 (ja) 2016-03-08 2017-03-03 窒化アルミニウム膜、窒化アルミニウム膜の製造方法、および高耐圧部品

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPWO2017154774A1 JPWO2017154774A1 (ja) 2019-01-10
JP6905716B2 true JP6905716B2 (ja) 2021-07-21

Family

ID=59789275

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2018504444A Active JP6905716B2 (ja) 2016-03-08 2017-03-03 窒化アルミニウム膜の製造方法、および高耐圧部品の製造方法

Country Status (3)

Country Link
US (2) US20190002281A1 (ja)
JP (1) JP6905716B2 (ja)
WO (1) WO2017154774A1 (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107797166B (zh) * 2017-11-17 2019-04-09 江苏黄金屋光学眼镜有限公司 一种防雾型树脂眼镜片及其制备方法
JP6975972B2 (ja) * 2018-01-19 2021-12-01 学校法人 芝浦工業大学 Yf3成膜体の製造方法
CN111771120B (zh) * 2018-02-22 2023-09-05 国立大学法人大阪大学 基板评价用芯片和基板评价装置
JP7069984B2 (ja) * 2018-04-03 2022-05-18 株式会社タンガロイ 被覆切削工具

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2812249B2 (ja) * 1995-05-15 1998-10-22 日新電機株式会社 イオン蒸着薄膜形成装置
JPH11200032A (ja) * 1998-01-12 1999-07-27 Ulvac Corp 絶縁膜のスパッタ成膜方法
JP2002030432A (ja) * 2000-07-19 2002-01-31 Hitachi Ltd スパッタリング装置およびスパッタリング方法
JP2003003259A (ja) * 2001-06-21 2003-01-08 Hitachi Ltd 酸化アルミニウム薄膜の形成方法及び窒化アルミニウム薄膜の形成方法
US20040144927A1 (en) 2003-01-28 2004-07-29 Auner Gregory W. Microsystems arrays for digital radiation imaging and signal processing and method for making microsystem arrays
WO2008088838A1 (en) 2007-01-17 2008-07-24 Crystal Is, Inc. Defect reduction in seeded aluminum nitride crystal growth
JP5248381B2 (ja) 2009-03-18 2013-07-31 株式会社東芝 窒化アルミニウム基板およびその製造方法並びに回路基板、半導体装置
JP2011214059A (ja) * 2010-03-31 2011-10-27 Tama Tlo Ltd 物理蒸着装置及び物理蒸着方法
US20160181066A1 (en) 2011-09-29 2016-06-23 Nitride Solutions, Inc. Laminated materials, methods and apparatus for making same, and uses thereof
CN104040675A (zh) 2011-09-29 2014-09-10 氮化物处理股份有限公司 无机材料、制作其的方法和装置、及其使用
US9806594B2 (en) 2011-11-02 2017-10-31 Mitsubishi Corporation Drive device for power converter and driving method of power converter
JP5733258B2 (ja) 2012-03-30 2015-06-10 日立金属株式会社 窒化物半導体エピタキシャルウェハの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
US11572275B2 (en) 2023-02-07
US20190002281A1 (en) 2019-01-03
WO2017154774A1 (ja) 2017-09-14
JPWO2017154774A1 (ja) 2019-01-10
US20210284535A1 (en) 2021-09-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11572275B2 (en) Aluminum nitride film, method of manufacturing aluminum nitride film, and high withstand voltage component
JP6432649B2 (ja) セラミックス材料、静電チャック装置
JP6769439B2 (ja) フォーカスリング、フォーカスリングの製造方法
JP5121268B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体及び半導体製造装置用部材
TWI548302B (zh) 立體形狀的陶瓷加熱器
US8307782B2 (en) Deposition apparatus and deposition method
JP7063326B2 (ja) 複合焼結体、静電チャック部材、静電チャック装置および複合焼結体の製造方法
JP6781261B2 (ja) 複合焼結体、静電チャック部材、および静電チャック装置
JP2009087932A (ja) 加熱装置
JP6632885B2 (ja) 熱スイッチ素子
WO2015030239A1 (ja) 熱ダイオード
JP6828395B2 (ja) 静電チャック部材、静電チャック装置
JP2005018992A (ja) プラズマ発生装置用電極埋設部材
JPWO2019182107A1 (ja) 複合焼結体、静電チャック部材、静電チャック装置および複合焼結体の製造方法
WO2021153506A1 (ja) 複合材料の製造方法
US10966287B2 (en) High-temperature nanocomposite emitting film, method for fabricating the same and its application
JP7132868B2 (ja) 複合基材および半導体モジュールならびにこれらの製造方法
JP6531693B2 (ja) 静電チャック装置、静電チャック装置の製造方法
JP6559438B2 (ja) 熱電素子及びそれを用いた熱電モジュール並びに熱電素子の製造方法
TWI705156B (zh) 發熱構件
JPS6027188B2 (ja) 半導体素子塔載用基板
JP6834468B2 (ja) 静電チャック部材、静電チャック装置および高周波透過材料
JP2004079734A (ja) 加熱装置
Malvajerdi et al. RETRACTED ARTICLE: A Review on Nanoporous Gallium Nitride (NPGaN) Formation on P-Type Silicon Substrate with the Mather-type Plasma Focus Device (MPFD)
KR20160149036A (ko) 후막 형성용 질화물 분말, 이를 이용한 질화물 후막 제조방법 및 이에 의해 제조된 후막

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20191018

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20201117

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20210108

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20210518

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20210617

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6905716

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250