JP6903130B2 - 犠牲的マイクロスフェア - Google Patents
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Description
[0017]用語「1つの(a)」、「1つの(an)」、「その(the)」、「少なくとも1つの」、および「1つまたはそれより多くの」は、同義的に使用される。したがって、例えば、「1つの(a)」犠牲的マイクロスフェアを含有する物品は、その物品が「1つまたはそれより多くの」犠牲的マイクロスフェアを包含し得ることを意味する。
[0019]用語「フィラー」は、溶融加工中に限定的な粘弾性を示す材料を指す。
[0021]用語「中空」は、内部に空隙を有することを意味する。
[0027]用語「ポリマーマトリックス」は、ポリマー性組成物、複合材料、または物品中の連続的なポリマー相を指す。
[0031]用語「実質的に近い」は、高分子コーティングがその元の体積または形状の少なくとも50%、少なくとも75%、または好ましくは少なくとも90%に戻ることを意味する。
[0033]この開示は、犠牲的マイクロスフェアを生産および使用するための組成物および方法に関する。図1は、犠牲的マイクロスフェア12の1000倍の走査型電子顕微鏡(SEM)画像を示し、これは、熱可塑性エラストマーコーティング14を有する中空マイクロスフェアを包含する。ポリマー性材料、例えば熱可塑性エラストマーコーティング14を形成するポリマー性材料は、中空マイクロスフェアの表面に堆積またはコーティングさせて犠牲的マイクロスフェア、例えば犠牲的マイクロスフェア12を生産することができる。中空マイクロスフェアを破砕することができる条件(例えば、一部の溶融加工条件または高い衝撃力)で、このような犠牲的マイクロスフェアは、弾性のままであり得る。
ポリオレフィンコーティングを有する犠牲的マイクロスフェア
[0054]犠牲的マイクロスフェアを、ポリオレフィンで中空マイクロスフェアをコーティングすることによって調製した。中空マイクロスフェアをシラン1で処理し、次いでポリオレフィン分散液でコーティングした。次いでコーティングされた中空マイクロスフェアをDow Corning(商標)32−441添加剤に曝露し、圧力鍋中100℃で24時間後硬化して、犠牲的マイクロスフェアを生産した。
アクリル酸熱硬化性コーティングを有する犠牲的マイクロスフェア
[0055]犠牲的マイクロスフェアを、アクリル酸熱硬化性ポリマーで中空マイクロスフェアをコーティングすることによって調製した。中空マイクロスフェアをシラン1で処理し、次いで1%開始剤を含有するMMAおよびEGDMAの10:1混合物でコーティングした。次いでコーティングされた中空マイクロスフェアを高強度の紫外光(365nmのピーク波長を有するUV LED)に曝露して、犠牲的マイクロスフェアを生産した。
熱可塑性ポリウレタンコーティングを有する犠牲的マイクロスフェア
[0056]犠牲的マイクロスフェアを、熱可塑性ウレタンで中空マイクロスフェアをコーティングすることによって調製した。第1の1クォート(約0.95リットル)の透明ガラスジャーに、400gのテトラヒドロフラン中のTPUの10wt%溶液および2g(TPUに対して5wt%)の界面活性剤を添加した。得られた溶液を回転させて、界面活性剤を溶解させた。次いでこの溶液に、53〜106μmの平均直径を有する中空マイクロスフェア60gを添加した。次いでジャーをキャップし、ローラーミル上に少なくとも10分置いて、材料を混合した。第2の1クォート(約0.95リットル)の透明ガラスジャーに、140gのこの混合物、150mLの酢酸エチル、および100mLのエタノールを添加した。次いで150mLのエタノールを、少なくとも5分間にわたり一滴ずつ添加した。得られた犠牲的マイクロスフェア混合物を圧縮空気ペイントスプレーヤー中に流し込み、スプレーブースに噴霧乾燥した。残留溶媒を約15分間蒸発させた後、犠牲的マイクロスフェアを収集した。
熱可塑性エラストマーコーティングを有する犠牲的マイクロスフェア
[0057]犠牲的マイクロスフェアを、熱可塑性エラストマーコーティングで中空マイクロスフェアをコーティングすることによって調製した。図1に、その実施例を示す。実施例4において、およそ100mLの1:1のTPEおよび中空マイクロスフェアのトルエン中15wt%溶液と、約100mLの蒸留水とを8オンス(226.79616g)の透明ガラスジャーに添加した。混合物を力強く振盪して混合を促進し、TPEでコーティングされたマイクロスフェアの緩い分散液を得た。次いで混合物を、約400mLの蒸留水と共に1クォート(約0.95リットル)の空気で作動するペイントスプレーヤー中に流し込んだ。得られた混合物をポリエチレンシート上に噴霧した。乾燥させた後、犠牲的マイクロスフェアを収集した。
ナイロンコーティングおよびそれから製造された複合材料を有する犠牲的マイクロスフェア
[0059]実施例6において、犠牲的マイクロスフェアを、ナイロンで中空マイクロスフェアをコーティングすることによって調製した。15gのナイロン塩および15gの中空マイクロスフェア(Sil−Cell(商標)42bcマイクロセルラーフィラー(直径75〜106μm))を、コイルばね式のかき混ぜ機を備えた500mLの丸底フラスコに添加した。フラスコをロータリーエバポレーター(モデルR200、ビュッヒ(Buchi)製)上に置き、約60RPMで回転させた。10torr(およそ1333Pa)未満で真空を適用した。フラスコおよびその内容物を205〜210℃に加熱したところ、混合物が濡れた砂のようになり始めた。混合物をこの温度で30分維持した。次いで混合物を室温に冷却し、その後真空を開放した。材料のサンプルを取り出し、窒素中でのDSC/TGAによって30℃から230℃まで10℃/分の速度で分析したところ(モデルSTA449F3、ネッチグループ(Netzsch Group)、ドイツ、ゼルプ)、質量損失または追加の重合がないことが解明された。
三官能性ナイロン塩架橋剤の合成
[0062]調製例1において、三官能性ナイロン塩架橋剤を調製した。75mLの無水テトラヒドロフラン中の5.17g(29.3mmol)の1,2,3−プロパントリカルボン酸を、250mLのシングルネック丸底フラスコに添加した。次いで75mLの無水テトラヒドロフラン中の5.139g(44.2mmol)の1,6−ジアミノヘキサンを、約1時間かけて力強く撹拌しながら一滴ずつフラスコに添加した。次いでフラスコをロータリーエバポレーター上に置いて、テトラヒドロフランを除去した。得られたナイロン塩をフラスコから掻き取り、熱風オーブン中、75℃で乾燥させて、10.1gの三官能性ナイロン塩架橋剤を得た。
[0063]実施例8において、調製例1の三官能性塩架橋剤を使用して、導電性の犠牲的マイクロスフェアを生産した。14.25gのナイロン塩、0.75gの三官能性ナイロン塩架橋剤、および1.13gのカーボンブラックのブレンドした混合物を、コイルばね式のかき混ぜ機を備えた500mLの丸底フラスコに添加した。次いで15gのSil−Cell(42bcマイクロセルラーフィラー(直径75〜106μm))をフラスコに添加した。フラスコをロータリーエバポレーター上に置き、約60RPMで回転させた。10torr未満で真空適用した。フラスコおよびその内容物を205〜210℃に加熱したところ、混合物が濡れた砂のようになり始めた。混合物をこの温度で30分維持した。次いで混合物を室温に冷却し、その後真空を開放した。材料のサンプルを取り出し、窒素中でのDSC/TGAによって30℃から230℃まで10℃/分の速度で分析したところ(モデルSTA449F3、ネッチグループ、ドイツ、ゼルプ)、質量損失または追加の重合がないことが解明された。SEM分析も実行した。図4は、カーボンブラックを含有するナイロンコーティング44を有する導電性マイクロスフェア42を示す1000倍のSEM画像を示す。カーボンブラックの代わりに0.375gのカーボンナノチューブをコーティングに使用したことを除き、実施例9を実施例8と類似の方式で調製した。
[0064]ここで実施例10〜14および比較例2〜4を参照して、表4に記載の配合に従い複合材料を生産し、抵抗率試験に供した。実施例10〜12に関して、実施例8の導電性の犠牲的マイクロスフェアを包含する複合材料を生産した。実施例13〜14に関して、実施例9の導電性の犠牲的マイクロスフェアを包含する複合材料を生産した。比較例2はポリオレフィンエラストマーのみを包含していたが、比較例3〜4はポリオレフィンエラストマー中にカーボンブラックを取り込ませた。
[1] 外部表面を有する中空マイクロスフェア;および、該中空マイクロスフェアの該外部表面の少なくとも一部上の弾性の高分子コーティング;を含む犠牲的マイクロスフェア。
[2] 前記高分子コーティングが、熱可塑性ポリマーである、[1]に記載の犠牲的マイクロスフェア。
[3] 前記高分子コーティングが、架橋された熱可塑性ポリマーである、[1]に記載の犠牲的マイクロスフェア。
[4] 前記高分子コーティングが、エラストマーである、[1]に記載の犠牲的マイクロスフェア。
[5] 前記高分子コーティングが、熱硬化性ポリマーである、[1]に記載の犠牲的マイクロスフェア。
[6] 前記高分子コーティングが、フィラーを包含する、[1]に記載の犠牲的マイクロスフェア。
[7] 前記フィラーが、熱伝導性フィラーを包含する、[6]に記載の犠牲的マイクロスフェア。
[8] 前記フィラーが、導電性フィラーを包含する、[6]に記載の犠牲的マイクロスフェア。
[9] 軽量物品を生産するための方法であって、
(a)外部表面を有する中空マイクロスフェアを提供すること、
(b)該中空マイクロスフェアの該外部表面の少なくとも一部を、重合性または高分子コーティングでコーティングすること、
(c)該外部表面上の該重合性または高分子コーティングを凝固または硬化させて、弾性の高分子コーティングを形成すること、
を含む、上記方法。
[10] 前記外部表面上の前記重合性または高分子コーティングを凝固または硬化させて、弾性の高分子コーティングを形成することが、化学線の熱放射を包含する、[9]に記載の方法。
[11] 犠牲的マイクロスフェアを生産するための方法であって、
(a)外部表面を有する中空マイクロスフェアを表面処理すること、
(b)該中空マイクロスフェア上に高分子コーティングを適用して、該中空マイクロスフェア上に弾性のコーティングを形成すること、および、任意選択で、
(c)その後、該高分子コーティングを硬化または架橋すること
を含む、上記方法。
[12] 複数の中空マイクロスフェアが分散されたポリマーマトリックスを含む組成物であって、該複数の中空マイクロスフェアは、弾性の高分子コーティングを有する、上記組成物。
[13] ポリマー性複合材料を含む物品であって、該ポリマー性複合材料の少なくとも一部中に、[1]に記載の犠牲的マイクロスフェアが分散されている、上記物品。
[14] 犠牲的中空マイクロスフェアを溶融加工するための方法であって、
溶融加工デバイスに、弾性の高分子コーティングを有する複数の犠牲的中空マイクロスフェアを提供すること、
該溶融加工デバイスに、ポリマー性材料を提供すること;および
該複数の犠牲的中空マイクロスフェアと該ポリマー性材料とを該溶融加工デバイスで溶融加工して、組成物を生産すること、
を含み、該弾性の高分子コーティングは、該犠牲的中空マイクロスフェアの少なくとも一部を、該組成物中で破砕されることなく溶融加工に耐えられるようにする、上記方法。
[15] 前記弾性の高分子コーティングが、複数の犠牲的前記中空マイクロスフェアの少なくとも90重量パーセントを、前記組成物中で破砕されることなく溶融加工に耐えられるようにする、[14]に記載の方法。
[16] 前記弾性の高分子コーティングが、複数の犠牲的前記マイクロスフェアの少なくとも95重量パーセントを、前記組成物中で破砕されることなく溶融加工に耐えられるようにする、[14]に記載の方法。
[17] 前記弾性の高分子コーティングが、複数の犠牲的前記マイクロスフェアの少なくとも98重量パーセントを、前記組成物中で破砕されることなく溶融加工に耐えられるようにする、[14]に記載の方法。
14 熱可塑性エラストマーコーティング
20 スポンジ様材料
22A 中空マイクロスフェア
22B 圧縮されたTPEでコーティングされた中空マイクロスフェア
30 ポリオレフィンエラストマーマトリックス
32 ナイロン6,6コーティング34を有する犠牲的マイクロスフェア
34 ナイロン6,6コーティング
42 導電性マイクロスフェア
44 カーボンブラックを含有するナイロンコーティング
50 ポリオレフィンマトリックス
Claims (16)
- 外部表面を有する中空マイクロスフェアと、弾性の高分子コーティングと、を含んでなり、弾性の高分子コーティングが中空マイクロスフェアの少なくとも一部の外部表面上にあり、高分子コーティングがフィラーを含有する、犠牲的マイクロスフェア。
- 前記高分子コーティングが、熱可塑性ポリマーである、請求項1に記載の犠牲的マイクロスフェア。
- 前記高分子コーティングが、架橋された熱可塑性ポリマーである、請求項1に記載の犠牲的マイクロスフェア。
- 前記高分子コーティングが、エラストマーである、請求項1に記載の犠牲的マイクロスフェア。
- 前記高分子コーティングが、熱硬化性ポリマーである、請求項1に記載の犠牲的マイクロスフェア。
- 前記フィラーが、熱伝導性フィラーを包含する、請求項1〜5のいずれかに記載の犠牲的マイクロスフェア。
- 前記フィラーが、導電性フィラーを包含する、請求項1〜6のいずれかに記載の犠牲的マイクロスフェア。
- 軽量物品を生産するための方法であって、
(a)外部表面を有する中空マイクロスフェアを提供すること、
(b)該中空マイクロスフェアの該外部表面の少なくとも一部を、重合性または高分子コーティングでコーティングすること、
(c)該外部表面上の該重合性または高分子コーティングを凝固または硬化させて、弾性の高分子コーティングを形成すること、
を含み、高分子コーティングがフィラーを含有する、上記方法。 - 前記外部表面上の前記重合性または高分子コーティングを化学線によって凝固または硬化させる、請求項8に記載の方法。
- 犠牲的マイクロスフェアを生産するための方法であって、
(a)外部表面を有する中空マイクロスフェアを表面処理すること、
(b)該中空マイクロスフェア上に高分子コーティングを適用して、該中空マイクロスフェア上に弾性のコーティングを形成すること、および、任意選択で、
(c)その後、該高分子コーティングを硬化または架橋すること、
を含み、高分子コーティングがフィラーを含有する、上記方法。 - 複数の中空マイクロスフェアが分散されたポリマーマトリックスを含む組成物であって、
該複数の中空マイクロスフェアが弾性の高分子コーティングを有しており、高分子コーティングがフィラーを含有する、上記組成物。 - ポリマー性複合材料を含む物品であって、該ポリマー性複合材料の少なくとも一部中に、請求項1〜7のいずれかに記載の犠牲的マイクロスフェアが分散されている、上記物品。
- 溶融加工デバイスに、弾性の高分子コーティングを有する複数の犠牲的中空マイクロスフェアを提供すること、
該溶融加工デバイスにポリマー性材料を提供すること、および
該複数の犠牲的中空マイクロスフェアと該ポリマー性材料とを該溶融加工デバイスで溶融加工して、組成物を生産すること、
を含む、犠牲的中空マイクロスフェアを溶融加工する方法であって、
弾性の高分子コーティングによって、犠牲的中空マイクロスフェアの少なくとも一部が、該組成物中で破砕されることなく溶融加工に耐えられるようにされており、高分子コーティングがフィラーを含有する、上記方法。 - 前記弾性の高分子コーティングによって、複数の犠牲的前記中空マイクロスフェアの少なくとも90重量パーセントが、前記組成物中で破砕されることなく溶融加工に耐えられるようになる、請求項13に記載の方法。
- 前記弾性の高分子コーティングによって、複数の犠牲的前記マイクロスフェアの少なくとも95重量パーセントが、前記組成物中で破砕されることなく溶融加工に耐えられるようになる、請求項13に記載の方法。
- 前記弾性の高分子コーティングによって、複数の犠牲的前記マイクロスフェアの少なくとも98重量パーセントが、前記組成物中で破砕されることなく溶融加工に耐えられるようになる、請求項13に記載の方法。
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