JP6898733B2 - ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粉末、ゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液、およびその製造方法 - Google Patents
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Description
i)ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粉末を生成させるために、ナノダイヤモンド粒子を、水素ガスを含むガス雰囲気下で、実質的に周囲圧力で、加熱する工程であって、ガス雰囲気中の水素ガス含有量は、1〜10%である工程、
ii)ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粉末を、液体媒質中に懸濁させる工程、および、
iii)ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド懸濁液を、ビーズ支援の音波破壊(BASD)プロセスに付す工程、
を含んでいる。
i)水中に懸濁されたゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位は、7超のpHで測定して、+30mV超であり、
ii)凝集した形態のゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粒子のD50平均粒子径分布は、水中での1時間の超音波処理に付した場合に、2nm〜400nm、好ましくは2nm〜100nmである。
i)ゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液のゼータ電位は、7超のpHで測定して、+30mV超であり、
ii)ゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド粒子のD90平均粒子径分布は、2nm〜12nmである。
<装置および材料>
超音波装置:Hielscher UP400S(Hielscher社製)
ビーズミル装置:Buehler PML2(Buehler GmbH社製、独国)
粒子径およびゼータ電位測定器具:Malvern Zetasizer NanoZS
・6区画の水平型管状炉(6zHTF)
・4つのルツボ、それぞれに100mLの充填量、99.7%のAl2O3
・1工程でのガス交換−最初に非常に注意深くポンプで10−1ミリバールまで真空にして、次いでガスを導入
・処理の間、ガス流量は200mL/分であった。
・uDiamond(商標)Moltoナノダイヤモンド粉末(Carbodeon社から商業的に入手可能)、ナノダイヤモンド粉末Aと表示される。
・Heyuan ZhongLian Nanotechnology Co., Ltd.のナノダイヤモンド粉末、ナノダイヤモンド粉末Bと表示される。
・N−メチル−2−ピロリドン(NMP)(検定成績≧99.5%)は、VWR Chemicals/Prolaboから購入した。検定成績≧99.5%。
・1−エチル−2−ピロリドン(NEP)(検定成績≧98%)は、AppliChem Panreacから購入した。
・γ−ブチロラクトン(GBL)(検定成績≧99%)は、Sigma Aldrichから購入した。
・エチレングリコール(EG)、Normapur(検定成績99.9%)は、VWR Prolaboから購入した。
<500℃での水素化>
16.63g(試料A)、17.59g(試料B)、17.63g(試料C)、および17.58g(試料D)のナノダイヤモンド粉末Aを、図1に示したように、アルミナルツボに充填した。1工程でガス交換を行い、最初に非常に注意深くポンプで10−1ミリバールまで真空にし、そして次いでアルゴン中の4%の水素ガス(水素ガスの純度99.9999%)を導入した。水素を含有するアルゴンガスの流量を、200mL/分に調整した。
25.68gのナノダイヤモンド粉末Aおよび23.74gのナノダイヤモンド粉末Bを、2個のアルミナルツボに充填した。1工程でのガス交換を行い、最初に非常に注意深くポンプで10−1ミリバールまで真空にして、次いでアルゴン中の4%の水素ガス(水素ガスの純度99.9999%)を導入した。水素を含有するアルゴンガスの流量を、200mL/分に調整した。520℃の処理温度に到達したら、それらの試料を前記のガス流の下に6時間保持し、次いで反応炉を、14時間以内に室温に徐々に冷却した。ここでもまた、結果として得た水素化ナノダイヤモンド粉末は、未処理のナノダイヤモンド粉末よりもより淡い(paler)色を呈した。それらの粉末を収集し、そして秤量し、そして収率は、ナノダイヤモンド粉末Aでは95.8%、そしてナノダイヤモンド粉末Bでは93.4%であると測定された。
20.00g、20.00g、20.00g、および20.00gのナノダイヤモンド粉末Bを、アルミナルツボに充填した。1工程でガス交換を行い、最初に非常に注意深くポンプで10−1ミリバールまで真空にし、そして次いでアルゴン中の4%の水素ガス(99.9999%)を導入した。水素を含有するアルゴンガスの流量を、200mL/分に調整した。600℃の処理温度に到達したら、それらの試料を前記のガス流の下に6時間保持し、次いで反応炉を、14時間以内に室温に徐々に冷却した。ここでもまた、結果として得た水素化ナノダイヤモンド粉末は、未処理のナノダイヤモンド粉末Bよりもより淡い(paler)色を呈した。それらの粉末を収集し、そして混合した。混合された試料を秤量し、そして収率は92.2%と測定された。
312.5gの脱イオン水および7.5gのゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粉末Bを慣用の磁気式攪拌機で混合して、ナノダイヤモンド懸濁液を形成させた。この懸濁液を、H14ブレードを用いて、そして40%の振幅で、超音波処理に30分間かけた。この懸濁液を、慣用の磁気式攪拌機(100rpm)で、同時に氷浴で冷却しながら、撹拌した。
ナノダイヤモンド粉末Bを、600℃での6時間の水素化に付し、次いでビーズ支援音波破壊によって、1.5質量%の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液とした。表1に、1.4〜12.1のpH範囲で測定された水素化一桁ナノダイヤモンド分散液のゼータ電位が開示されている。分散液のpHは、HClまたはNaH4OHのいずれかで調節され、そして30分間音波処理で処理された。ゼータ電位を、希釈された0.1質量%ナノダイヤモンド試料で測定した。このゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液試料は、3〜9.6のpH範囲内で安定であり、そして1.9〜9.8のpH範囲内で、+30mV以上のゼータ電位を維持した。
312.5gの脱イオン水および17.5gのゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粉末Bを慣用の磁気式攪拌機で混合して、ナノダイヤモンド懸濁液を形成させた。この懸濁液を、H14ブレードを用いて、そして40%の振幅で、超音波処理に30分間かけた。この懸濁液を、慣用の磁気式攪拌機(100rpm)で、同時に氷浴で冷却しながら、撹拌した。
エバポレータの水浴を45°に予熱した。36.5gの、2.74質量%の水性の高度にゼータ正の、水素官能化ナノダイヤモンド分散液を、250mLの丸底フラスコ中に秤量し、次いで33gのNMP溶媒を加えた。結果として得た混合物を、5分間激しく撹拌した。次いで、この混合物を、以下の手順で濃縮させた(evaporated):1000ミリバールから200ミリバールへの低下(3分間で)、追加の1分間の蒸発の間に100ミリバールに低下、なお更に1分間の蒸発の間に50ミリバールへの低下、および10分間の総蒸発時間で、15ミリバール未満への低下。前記の工程は、フラスコをエバポレータ水浴中に配置しないで行った。この後に、フラスコを水浴(T=45℃)中に配置して蒸発を継続させ、水浴の温度を10分間の間に60℃に昇温させた。次いで、蒸発を、29分間の総蒸発時間に到達するまで継続させた。
エバポレータの水浴を45°に予熱した。42.0gの、2.38質量%の水性の高度にゼータ正の、水素官能化ナノダイヤモンド分散液を、250mLの丸底フラスコ中に秤量し、次いで50gのNEP溶媒を加えた。結果として得た混合物を、5分間激しく撹拌した。次いで、この混合物を、以下の手順で濃縮させた:1000ミリバールから200ミリバールへの低下(3分間で)、追加の1分間の蒸発の間に100ミリバールに低下、なお更に1分間の蒸発の間に50ミリバールへの低下、および10分間の総蒸発時間で、15ミリバール未満への低下。前記の工程は、フラスコをエバポレータ水浴中に配置しないで行った。この後に、フラスコを水浴(T=45℃)中に配置して蒸発を継続させ、水浴の温度を10分間に60℃に昇温させた。次いで、蒸発を、前記の温度で更に5分間継続させた。
エバポレータの水浴を45°に予熱した。36.5gの、2.74質量%の水性の高度にゼータ正の、水素官能化ナノダイヤモンド分散液を、250mLの丸底フラスコ中に秤量し、次いで33gのGBL溶媒を加えた。結果として得た混合物を、5分間激しく撹拌した。次いで、この混合物を、以下の手順で濃縮させた:1000ミリバールから200ミリバールへの低下(3分間で)、追加の1分間の蒸発の間に100ミリバールに低下、なお更に1分間の蒸発の間に50ミリバールへの低下、および10分間の総蒸発時間で、15ミリバール未満への低下。前記の工程は、フラスコをエバポレータ水浴中に配置しないで行った。この後に、フラスコを水浴(T=45℃)中に配置して蒸発を継続させ、水浴の温度を7分間に60℃に昇温させた。次いで、蒸発を、更に8分間継続させた。
エバポレータの水浴を65°に予熱した。126.0gの、2.38質量%の水性の高度にゼータ正の、水素官能化ナノダイヤモンド分散液を、1リットルの丸底フラスコ中に秤量し、次いで100gのEG溶媒を加えた。結果として得た混合物を、5分間激しく撹拌した。次いで、この混合物を、以下の手順で濃縮させた:1000ミリバールから200ミリバールへの低下(3分間で)、追加の1分間の蒸発の間に100ミリバールに低下、なお更に1分間の蒸発の間に60ミリバールへの低下、および7分間の総蒸発時間で、20ミリバール未満への低下。前記の工程は、フラスコをエバポレータ水浴中に配置しないで行った。この後に、フラスコを水浴(T=65℃)中に配置して蒸発を継続させ、水浴の温度を10分間に80℃に昇温させた。次いで、蒸発を、更に7分間継続させた。
エバポレータの水浴を65°に予熱した。36.5gの、2.74質量%の水性の高度にゼータ正の、水素官能化ナノダイヤモンド分散液を、1リットルの丸底フラスコ中に秤量し、次いで20gのEG溶媒を加えた。結果として得た混合物を、5分間激しく撹拌した。次いで、この混合物を、以下の手順で濃縮させた:1000ミリバールから200ミリバールへの低下(2分間で)、追加の1.5分間の蒸発の間に100ミリバールに低下、なお更に1分間の蒸発の間に40ミリバールへの低下、および7分間の総蒸発時間で、18ミリバールへの低下。前記の工程は、フラスコをエバポレータ水浴中に配置しないで行った。この後に、フラスコを水浴(T=65℃)中に配置して蒸発を継続させ、水浴の温度を10分間に80℃に昇温させた。次いで、蒸発を、更に1分間継続させた。
本発明は、以下の態様を含んでいる。
(1)ナノダイヤモンド粒子を、水素ガスを実質的に周囲圧力で含むガス雰囲気下で加熱することを含むゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粉末の製造方法であって、該ガス雰囲気中の水素ガス含有量は、1〜10%である、方法。
(2)前記ガス雰囲気が、更に1種もしくは2種以上の不活性ガスを含む、(1)記載の方法。
(3)前記不活性ガスが、アルゴン、窒素、ヘリウム、またはそれらの混合物、好ましくはアルゴンからなる群から選択される、(2)記載の方法。
(4)前記ガス雰囲気中の水素ガス含有量が、2〜8%、好ましくは3〜7%である、(1)〜(3)のいずれか1項記載の方法。
(5)前記ナノダイヤモンド粒子が、1〜15時間、好ましくは2〜10時間、そしてより好ましくは3〜9時間加熱される、(1)〜(4)のいずれか1項記載の方法。
(6)前記ナノダイヤモンド粒子が、300〜1000℃、好ましくは400〜900℃、そしてより好ましくは400〜850℃の温度で加熱される、(1)〜(5)のいずれか1項記載の方法。
(7)以下の工程、
i)ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粉末を生成させるために、ナノダイヤモンド粒子を、水素ガスを実質的に周囲圧力で含むガス雰囲気下で加熱する工程であって、該ガス雰囲気中の水素ガス含有量は、1〜10%である工程、
ii)該ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粉末を液体媒質中に懸濁させる工程、および、
iii)該ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド懸濁液を、ビーズ支援音波破壊に付す工程、
を含んでなるゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液の製造方法。
(8)工程i)において、前記ガス雰囲気が、更に1種もしくは2種以上の不活性ガスを含む、(7)記載の方法。
(9)工程i)において、前記不活性ガスが、アルゴン、窒素、ヘリウム、またはそれらの混合物、好ましくはアルゴンからなる群から選択される、(8)記載の方法。
(10)工程i)において、前記ガス雰囲気中の水素ガス含有量が、2〜8%、好ましくは3〜7%である、(7)〜(9)のいずれか1項記載の方法。
(11)工程i)において、前記ナノダイヤモンド粒子が、1〜15時間、好ましくは2〜10時間、そしてより好ましくは3〜9時間加熱される、(7)〜(10)のいずれか1項記載の方法。
(12)工程i)において、前記ナノダイヤモンド粒子が、300〜1000℃、好ましくは400〜900℃、そしてより好ましくは400〜850℃の温度で加熱される、(7)〜(11)のいずれか1項記載の方法。
(13)前記液体媒質が、極性プロトン性溶媒、極性非プロトン性溶媒、両極性非プロトン性溶媒、芳香族溶媒、塩素化溶媒、イオン性液体、またはそれらの溶媒の混合物からなる群から選択される、(7)〜(12)のいずれか1項記載の方法。
(14)前記極性プロトン性溶媒が、水、アルコール、直鎖脂肪族ジオール、分岐ジオールまたはカルボン酸であり、前記極性非プロトン性溶媒が、テトラヒドロフラン、プロピレンカーボネートまたはラクタムであり、前記両性非プロトン性溶媒が、ケトン、エステル、N,N−メチルホルムアミドまたはジメチルスルホキシドであり、前記芳香族溶媒が、トルエン、キシレンまたはベンゼンであり、前記塩素化溶媒が、ジクロロメタン、トリクロロエチレンまたはクロロホルムであり、そして前記イオン性液体が、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムクロリド、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムクロリド、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムエチルスルフェート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジエチルホスフェート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムジシアナミド、トリス−(2−ヒドロキシエチル)−メチルアンモニウムメチルスルフェート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムチオシアネート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムテトラフルオロボレート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムメチルカーボネートおよび1−ブチル−3−メチル−イミダゾリウムメチルカーボネートである、(13)記載の方法。
(15)前記液体媒質が、水、メタノール、エタノール、イソプロパノール、直鎖脂肪族ジオール、分岐ジオール、N−メチル−2−ピロリドン(NMP),N−エチル−2−ピロリドン(NEP)およびジメチルスルホキシド(DMSO)、またはそれらのいずれかの溶媒の混合物からなる群から選択され、好ましくは前記液体媒質は水である、(7)〜(14)のいずれか1項記載の方法。
(16)前記ゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液のゼータ電位が、7超のpHで測定して、+35mV超、好ましくは+40mV超、そして最も好ましくは+50mV超である、(7)〜(15)のいずれか1項記載の方法。
(17)前記ゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液のゼータ電位が、7以下のpHで測定して、+50mV超、好ましくは+60mV超である、(7)〜(16)のいずれか1項記載の方法。
(18)前記ゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液のD90平均粒子径分布が、2nm〜30nm、好ましくは2nm〜20nm、より好ましくは2nm〜14nm、そして最も好ましくは3nm〜12nmである、(7)〜(17)のいずれか1項記載の方法。
(19)前記分散液中の前記ゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンドの濃度が、少なくとも0.2質量%、好ましくは0.2〜10質量%の範囲、そしてより好ましくは0.5〜8質量%の範囲である、(7)〜(18)のいずれか1項記載の方法。
(20)ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粒子を含むゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粉末であって、
i)水中に懸濁されたゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位が、7超のpHで測定して、+30mV超であり、
ii)該ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粒子のD50平均粒子径分布が、水中での1時間の超音波処理に付した場合に、2nm〜400nmである、
ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粉末。
(21)水中に懸濁された前記ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位が、7超のpHで測定して、+40mV超、より好ましくは+50mV超、そして最も好ましくは+60mV超である、(20)記載のゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粉末。
(22)前水中に懸濁された記ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位が、1.5〜13のpH範囲で、好ましくは2〜11のpH範囲で、そしてより好ましくは2〜10のpH範囲で+30mV超である、(20)または(21)記載のゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粉末。
(23)ゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド粒子および液体媒質を含むゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液であって、
i)該ゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液のゼータ電位が、7超のpHで測定して、+30mV超であり、
ii)該分散液中の該ゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド粒子のD90平均粒子径分布が、2nm〜12nmである、
ゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液。
(24)前記ゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液のゼータ電位が、7超のpHで測定して、+40mV超、より好ましくは+50mV超、そして最も好ましくは+60mV超である、(23)記載のゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液。
(25)前記ゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液のゼータ電位が、7以下のpHで測定して、+60mV超、そして好ましくは+70mV超である、(23)または(24)記載のゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液。
(26)前記分散液中の前記ゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド粒子の濃度が、少なくとも0.2質量%、好ましくは0.2質量%〜10質量%の範囲、そしてより好ましくは0.5〜8質量%の範囲である、(23)〜(25)のいずれか1項記載のゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液。
(27)前記液体媒質が、極性プロトン性溶媒、極性非プロトン性溶媒、両極性非プロトン性溶媒、芳香族溶媒、塩素化溶媒、イオン性液体、またはそれらの溶媒の混合物からなる群から選択される、(23)〜(26)のいずれか1項記載のゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液。
(28)前記極性プロトン性溶媒が、水、アルコール、直鎖脂肪族ジオール、分岐ジオールまたはカルボン酸であり、前記極性非プロトン性溶媒が、テトラヒドロフラン、プロピレンカーボネートまたはラクタムであり、前記両性非プロトン性溶媒が、ケトン、エステル、N,N−メチルホルムアミドまたはジメチルスルホキシドであり、前記芳香族溶媒が、トルエン、キシレンまたはベンゼンであり、前記塩素化溶媒が、ジクロロメタン、トリクロロエチレンまたはクロロホルムであり、そして前記イオン性液体が、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムクロリド、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムクロリド、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムエチルスルフェート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジエチルホスフェート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムジシアナミド、トリス−(2−ヒドロキシエチル)−メチルアンモニウムメチルスルフェート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムチオシアネート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムテトラフルオロボレート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムメチルカーボネートおよび1−ブチル−3−メチル−イミダゾリウムメチルカーボネートである、(27)記載のゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液。
(29)前記液体媒質が、水、メタノール、エタノール、イソプロパノール、直鎖脂肪族ジオール、分岐ジオール、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、N−エチル−2−ピロリドン(NEP)およびジメチルスルホキシド(DMSO)、またはそれらのいずれかの溶媒の混合物からなる群から選択され、好ましくは前記液体媒質は水である、(23)〜(28)のいずれか1項記載のゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液。
(30)前記ゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド粒子のD90平均粒子径分布が、3nm〜12nmである、(23)〜(29)のいずれか1項記載のゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液。
(31)前記ゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液のpHが、1.5〜13、好ましくは1.5〜12、より好ましくは2〜10である、(23)〜(30)のいずれか1項記載のゼータ正の水素化一桁ナノダイヤモンド分散液。
Claims (25)
- 爆発ナノダイヤモンド粒子を、水素ガスを含むガス雰囲気下で、5ミリバール〜20バールの圧力で、300〜850℃の温度で加熱することを含むゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粉末の製造方法であって、該ガス雰囲気中の水素ガス含有量は、1〜10%である、方法。
- 前記ガス雰囲気が、更に1種もしくは2種以上の不活性ガスを含む、請求項1記載の方法。
- 前記不活性ガスが、アルゴン、窒素、ヘリウム、またはそれらの混合物からなる群から選択される、請求項2記載の方法。
- 前記ガス雰囲気中の水素ガス含有量が、2〜8%である、請求項1〜3のいずれか1項記載の方法。
- 前記ナノダイヤモンド粒子が、1〜15時間加熱される、請求項1〜4のいずれか1項記載の方法。
- 以下の工程、
i)ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粉末を生成させるために、ナノダイヤモンド粒子を、水素ガスを含むガス雰囲気下で、5ミリバール〜20バールの圧力で加熱する工程であって、該ガス雰囲気中の水素ガス含有量は、1〜10%である工程、
ii)該ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粉末を液体媒質中に懸濁させる工程、および、
iii)該ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド懸濁液を、ビーズ支援音波破壊に付す工程、
を含んでなるゼータ正の水素化ナノダイヤモンド分散液の製造方法。 - 工程i)において、前記ガス雰囲気が、更に1種もしくは2種以上の不活性ガスを含む、請求項6記載の方法。
- 工程i)において、前記不活性ガスが、アルゴン、窒素、ヘリウム、またはそれらの混合物からなる群から選択される、請求項7記載の方法。
- 工程i)において、前記ガス雰囲気中の水素ガス含有量が、2〜8%である、請求項6〜8のいずれか1項記載の方法。
- 工程i)において、前記ナノダイヤモンド粒子が、1〜15時間加熱される、請求項6〜9のいずれか1項記載の方法。
- 工程i)において、前記ナノダイヤモンド粒子が、300〜1000℃の温度で加熱される、請求項6〜10のいずれか1項記載の方法。
- 前記液体媒質が、極性プロトン性溶媒、極性非プロトン性溶媒、両極性非プロトン性溶媒、芳香族溶媒、塩素化溶媒、イオン性液体、またはそれらの溶媒の混合物からなる群から選択される、請求項6〜11のいずれか1項記載の方法。
- 前記極性プロトン性溶媒が、水、アルコール、直鎖脂肪族ジオール、分岐ジオールまたはカルボン酸であり、前記極性非プロトン性溶媒が、テトラヒドロフラン、プロピレンカーボネートまたはラクタムであり、前記両性非プロトン性溶媒が、ケトン、エステル、N,N−メチルホルムアミドまたはジメチルスルホキシドであり、前記芳香族溶媒が、トルエン、キシレンまたはベンゼンであり、前記塩素化溶媒が、ジクロロメタン、トリクロロエチレンまたはクロロホルムであり、そして前記イオン性液体が、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムクロリド、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムクロリド、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムエチルスルフェート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジエチルホスフェート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムジシアナミド、トリス−(2−ヒドロキシエチル)−メチルアンモニウムメチルスルフェート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムチオシアネート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムテトラフルオロボレート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムメチルカーボネートおよび1−ブチル−3−メチル−イミダゾリウムメチルカーボネートである、請求項12記載の方法。
- 前記液体媒質が、水、メタノール、エタノール、イソプロパノール、直鎖脂肪族ジオール、分岐ジオール、N−メチル−2−ピロリドン(NMP),N−エチル−2−ピロリドン(NEP)およびジメチルスルホキシド(DMSO)、またはそれらのいずれかの溶媒の混合物からなる群から選択される、請求項6〜13のいずれか1項記載の方法。
- 水中に懸濁された前記ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド分散液のゼータ電位が、2〜10のpHで測定して、+30mV超である、請求項6〜14のいずれか1項記載の方法。
- 前記ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド分散液のD90平均粒子径分布が、2nm〜30nmである、請求項6〜15のいずれか1項記載の方法。
- 前記分散液中の前記ゼータ正の水素化ナノダイヤモンドの濃度が、少なくとも0.2質量%である、請求項6〜16のいずれか1項記載の方法。
- ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粒子を含むゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粉末であって、
i)ビーズ支援の音波破壊に付し、水中に懸濁されたゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位が、2〜10のpHで測定して、+30mV超であり、
ii)該ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粒子のD50平均粒子径分布が、水中での1時間の超音波処理に付した場合に、2nm〜400nmである、
ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粉末。 - ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粒子および液体媒質を含むゼータ正の水素化ナノダイヤモンド分散液であって、
i)ビーズ支援の音波破壊に付し、水中に懸濁された該ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド分散液のゼータ電位が、2〜10のpHで測定して、+30mV超であり、
ii)該分散液中の該ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粒子のD90平均粒子径分布が、2nm〜12nmである、
ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド分散液。 - 前記ビーズ支援の音波破壊に付し、水中に懸濁された前記ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド分散液のゼータ電位が、6.4のpHで測定して、+60mV超である、請求項19記載のゼータ正の水素化ナノダイヤモンド分散液。
- 前記分散液中の前記ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粒子の濃度が、少なくとも0.2質量%である、請求項19または20記載のゼータ正の水素化ナノダイヤモンド分散液。
- 前記液体媒質が、極性プロトン性溶媒、極性非プロトン性溶媒、両極性非プロトン性溶媒、芳香族溶媒、塩素化溶媒、イオン性液体、またはそれらの溶媒の混合物からなる群から選択される、請求項19〜21のいずれか1項記載のゼータ正の水素化ナノダイヤモンド分散液。
- 前記極性プロトン性溶媒が、水、アルコール、直鎖脂肪族ジオール、分岐ジオールまたはカルボン酸であり、前記極性非プロトン性溶媒が、テトラヒドロフラン、プロピレンカーボネートまたはラクタムであり、前記両極性非プロトン性溶媒が、ケトン、エステル、N,N−メチルホルムアミドまたはジメチルスルホキシドであり、前記芳香族溶媒が、トルエン、キシレンまたはベンゼンであり、前記塩素化溶媒が、ジクロロメタン、トリクロロエチレンまたはクロロホルムであり、そして前記イオン性液体が、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムクロリド、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムクロリド、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムエチルスルフェート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジエチルホスフェート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムジシアナミド、トリス−(2−ヒドロキシエチル)−メチルアンモニウムメチルスルフェート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムチオシアネート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムテトラフルオロボレート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムメチルカーボネートおよび1−ブチル−3−メチル−イミダゾリウムメチルカーボネートである、請求項22記載のゼータ正の水素化ナノダイヤモンド分散液。
- 前記液体媒質が、水、メタノール、エタノール、イソプロパノール、直鎖脂肪族ジオール、分岐ジオール、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、N−エチル−2−ピロリドン(NEP)およびジメチルスルホキシド(DMSO)、またはそれらのいずれかの溶媒の混合物からなる群から選択される、請求項19〜23のいずれか1項記載のゼータ正の水素化ナノダイヤモンド分散液。
- 前記ゼータ正の水素化ナノダイヤモンド粒子のD90平均粒子径分布が、3nm〜12nmである、請求項19〜24のいずれか1項記載のゼータ正の水素化ナノダイヤモンド分散液。
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