JP6382986B2 - ゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド粉末、ゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド分散体、およびそれらの製造方法 - Google Patents
ゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド粉末、ゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド分散体、およびそれらの製造方法 Download PDFInfo
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Description
アンモニアガスおよび1種または2種以上の不活性ガスは混合物として、0.01〜50slpm(Standard liter per minute、基準リッター/分)、好ましくは0.1〜15slpm、そしてさらに好ましくは0.1〜10slpmの流量で反応チャンバーを通して連続的に導かれる。
超音波機器:(company Hielscherからの)Hielscher UP400S。
ビーズ粉砕機器:(company Buhler GmbH、Germanyからの)Buhler PML2。
粒径およびゼータ電位測定器具:Malvern Zetasizer Nano ZS。
6区間水平のチューブ状炉(6zHTF):
4つのるつぼ、それぞれに、99.7%のAl2O3を100ml充填。
単一ステップでのガス変化−最初に10−1ミリバールまで真空ポンプで注意深く引き、そして次にガスを導入した、
処理の間ガス流は、200ml/分であった。
ナノダイアモンド粉末Aとも呼ばれる、(company Carbodeonから市販されている)uDiamond(商標)Moltoナノダイアモンド粉末。
ナノダイアモンド粉末Bとも呼ばれるHeyuan ZhongLian Nanotechnology Co、Ltdからのナノダイアモンド粉末。
溶媒:
γ−ブチロラクトン(GBL)、アッセイ≧ 99%を、Sigma Aldrichから購入した。
エチレングリコール(EG)、Normapur、アッセイ99.9%をVWR Prolaboから購入した。
結果は、酸性の、酸素を有する表面機能性の比較的効果的な除去およびナノダイアモンド表面上のアミノ官能性のような保持された塩基性官能性を明らかに示す。二酸化炭素を含む溶媒は、ここでの酸価測定に影響を与える場合があることにまた注目される。
(態様)
(態様1)
5ミリバール〜2バールの範囲の圧力におけるガス雰囲気下でデトネーション法ナノダイアモンド粒子を加熱することを含む、ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粉末を生成させるための方法であって、該ガス雰囲気が、アンモニアガスを含む、方法。
(態様2)
該ガス雰囲気が、1種または2種以上の不活性ガスをさらに含む、態様1に記載の方法。
(態様3)
該不活性ガスが、アルゴン、窒素、ヘリウム、またはそれらの混合物からなる群から選択され、好ましくはアルゴンである、態様2に記載の方法。
(態様4)
該デトネーション法ナノダイアモンド粒子が、1〜15時間、好ましくは2〜10時間、そしてさらに好ましくは3〜9時間加熱される、態様1〜3のいずれか一項に記載の方法。
(態様5)
該デトネーション法ナノダイアモンド粒子が、300〜1000℃、好ましくは400〜900℃、そしてさらに好ましくは400〜850℃の温度において加熱される、態様1〜4のいずれか一項に記載の方法。
(態様6)
i)ゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド粉末を生成させるために5ミリバール〜2バールの範囲の圧力におけるガス雰囲気下でデトネーション法ナノダイアモンド粒子を加熱することであって、該ガス雰囲気がアンモニアガスを含むことと、
ii)ゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド粉末を、液体媒体中に懸濁させることと、
iii)ゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド懸濁液をビーズ補助超音波破壊に曝すことと、
を含み、
分散体中のゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド粒子の濃度が少なくとも0.2wt%である、
ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体を生成させるための方法。
(態様7)
ステップi)において、該ガス雰囲気は、1種または2種以上の不活性ガスをさらに含む、態様6に記載の方法。
(態様8)
ステップi)において、該不活性ガスが、アルゴン、窒素、ヘリウム、またはそれらの混合物からなる群から選択され、好ましくはアルゴンである、態様7に記載の方法。
(態様9)
ステップi)において、該デトネーション法ナノダイアモンド粒子が、1〜15時間、好ましくは2〜10時間、そしてさらに好ましくは3〜9時間加熱される、態様6〜8のいずれか一項に記載の方法。
(態様10)
ステップi)において、該デトネーション法ナノダイアモンド粒子が、300〜1000℃、好ましくは400〜900℃、そしてさらに好ましくは400〜850℃の温度において加熱される、態様6〜9のいずれか一項に記載の方法。
(態様11)
該液体媒体が、極性プロトン性溶媒、極性非プロトン性溶媒、双極性非プロトン性溶媒、芳香族溶媒、塩素化溶媒、イオン性液体、またはこれらの溶媒の混合物からなる群から選択される、態様6〜10のいずれか一項に記載の方法。
(態様12)
該極性プロトン性溶媒が、水、アルコール、直鎖脂肪族ジオール、分枝ジオールまたはカルボン酸であり;該極性非プロトン性溶媒が、テトラヒドロフラン、プロピレンカーボネートまたはラクタムであり;該双極性非プロトン性溶媒が、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、プロピレングリコールモノメチルエステルアセトン(PGMEA)などのケトン、エステル、N,N−メチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドまたはγ−ブチロラクトン(GBL)などのラクトンであり;該芳香族溶媒が、トルエン、キシレンまたはベンゼンであり;該塩素化溶媒が、ジクロロメタン、トリクロロエチレンまたはクロロホルムであり;そして該イオン性液体が、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムクロライド、1−ブチル−3−メチル−イミダゾリウムクロライド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムエチルサルフェート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジエチルホスフェート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジシアナミド、トリス−(2−ヒドロキシエチル)−メチルアンモニウムメチルサルフェート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムチオシアネート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムメチルカーボネートおよび1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムメチルカーボネートである、態様11に記載の方法。
(態様13)
該液体媒体が、水、メタノール、エタノール、イソプロパノール、直鎖脂肪族ジオール、分枝ジオール、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、N−エチル−2−ピロリドン(NEP)およびジメチルスルホキシド(DMSO)、またはいずれかのこれらの溶媒の混合物からなる群から選択され、好ましくは該液体媒体が水である、態様6〜12のいずれか一項に記載の方法。
(態様14)
ゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド分散体のゼータ電位が、7超のpHで測定して、+35mV超、好ましくは+40mV超、そして最も好ましくは+50mV超である、態様6〜13のいずれか一項に記載の方法。
(態様15)
ゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド分散体のゼータ電位が、7以下のpHで測定して、+40mV超、好ましくは+50mV超である、態様6〜13のいずれか一項に記載の方法。
(態様16)
ゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド分散体のD90平均粒径分布が、2nm〜70nm、好ましくは2nm〜50nm、さらに好ましくは2〜30nm、そして最も好ましくは3nm〜12nmである、態様6〜15のいずれか一項に記載の方法。
(態様17)
該分散体中の該ゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド粒子の濃度が、0.2〜10wt%、そしてさらに好ましくは0.5〜8wt%である、態様6〜16のいずれか一項に記載の方法。
(態様18)
5wt%のナノダイアモンド濃度で測定して、水中に懸濁されたゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンドのpHが少なくとも8.0である、ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粒子を含むゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粉末。
(態様19)
5wt%のナノダイアモンド濃度で測定して、水中に懸濁されたゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンドのpHが、少なくとも8.5、さらに好ましくは少なくとも9.0、そして最も好ましくは少なくとも10.0である、態様18に記載のゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド粉末。
(態様20)
デトネーション法ナノダイアモンド材料の塩基価が、滴定を用いて測定して、10超、好ましくは15超、そして最も好ましくは18超である、態様18または19に記載のゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド粉末。
(態様21)
デトネーション法ナノダイアモンド材料の酸価が、滴定を用いて測定して、3未満、好ましくは2未満、そして最も好ましくは1.5未満である、態様18〜20のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド粉末。
(態様22)
水中に懸濁されたゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粒子のゼータ電位が、7超のpHで測定して、+30mV超、さらに好ましくは+35mV超、またさらに好ましくは+40mV超、そして最も好ましくは+50mV超である、態様18〜21のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド粉末。
(態様23)
水中に懸濁されたゼータポジティブアミノ官能化粒子のゼータ電位が、1.5〜13のpH範囲、好ましくは2〜11のpH範囲、そしてさらに好ましくは2〜10のpH範囲において、+30mV超である、態様18〜22のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド粉末。
(態様24)
ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体のpHが、5wt%のナノダイアモンド濃度で測定して少なくとも8.0であり、そして分散体中のゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド粒子の濃度が、少なくとも0.2wt%である、ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粒子および液体媒体を含むゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体。
(態様25)
該ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体のpHが、5wt%のナノダイアモンド濃度で測定して、好ましくは少なくとも8.5、さらに好ましくは少なくとも9.0、そして最も好ましくは少なくとも10.0である、態様24に記載のゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド分散体。
(態様26)
デトネーション法ナノダイアモンド材料の塩基価が、滴定を用いて測定して、10.0超、好ましくは15超、そして最も好ましくは18超である、態様24または25に記載のゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド分散体。
(態様27)
デトネーション法ナノダイアモンド材料の酸価が、滴定を用いて測定して、3.0未満、好ましくは2.0未満、そして最も好ましくは1.5未満である、態様24〜26のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド分散体。
(態様28)
該ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体のゼータ電位が、7超のpHで測定して、+30mV超、さらに好ましくは+35mV超、またさらに好ましくは+40mV、そして最も好ましくは+50mV超である、態様24〜27のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド分散体。
(態様29)
該ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体のゼータ電位が、7以下のpHで測定して、+40mV超、そして好ましくは+50mV超である、態様24〜28のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド分散体。
(態様30)
該液体媒体が、極性プロトン性溶媒、極性非プロトン性溶媒、双極性非プロトン性溶媒、芳香族溶媒、塩素化溶媒、イオン性液体、またはこれらの溶媒の混合物からなる群から選択される、態様24〜29のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド分散体。
(態様31)
該極性プロトン性溶媒が、水、アルコール、直鎖脂肪族ジオール、分枝ジオールまたはカルボン酸であり;該極性非プロトン性溶媒が、テトラヒドロフラン、プロピレンカーボネートまたはラクタムであり;該双極性非プロトン性溶媒が、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、プロピレングリコールモノメチルエステルアセトン(PGMEA)などのケトン、エステル、N,N−メチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドまたはγ−ブチロラクトン(GBL)などのラクトンであり;該芳香族溶媒が、トルエン、キシレンまたはベンゼンであり;該塩素化溶媒が、ジクロロメタン、トリクロロエチレンまたはクロロホルムであり;そして該イオン性液体が、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムクロライド、1−ブチル−3−メチル−イミダゾリウムクロライド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムエチルサルフェート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジエチルホスフェート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジシアナミド、トリス−(2−ヒドロキシエチル)−メチルアンモニウムメチルサルフェート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムチオシアネート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムメチルカーボネートおよび1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムメチルカーボネートである、態様30に記載のゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド分散体。
(態様32)
該液体媒体が、水、メタノール、エタノール、イソプロパノール、直鎖脂肪族ジオール、分枝ジオール、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、N−エチル−2−ピロリドン(NEP)およびジメチルスルホキシド(DMSO)、またはいずれかのこれらの溶媒の混合物からなる群から選択され、好ましくは、該液体媒体は水である、態様24〜31のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド分散体。
(態様33)
該分散体中の該ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粒子のD90平均粒径分布が、2nm〜70nmである、態様24〜32のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化ナノダイアモンド分散体。
Claims (27)
- 5wt%のナノダイアモンド濃度で測定して、水中に懸濁されたゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンドのpHが少なくとも8.0であり、水中に懸濁されたゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粒子のゼータ電位が+40mV超である、ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粒子を含むゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粉末。
- 5wt%のナノダイアモンド濃度で測定して、水中に懸濁されたゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンドのpHが、少なくとも8.5である、請求項1に記載のゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粉末。
- デトネーション法ナノダイアモンド材料の塩基価が、滴定を用いて測定して、10超である、請求項1または2に記載のゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粉末。
- デトネーション法ナノダイアモンド材料の酸価が、滴定を用いて測定して、3未満である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粉末。
- 水中に懸濁されたゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粒子のゼータ電位が、7超のpHで測定して、+40mV超である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粉末。
- 水中に懸濁されたゼータポジティブアミノ官能化粒子のゼータ電位が、1.5〜13のpH範囲において、+30mV超である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粉末。
- ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体のゼータ電位が+40mV超であり、ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体のpHが、5wt%のナノダイアモンド濃度で測定して少なくとも8.0であり、そして分散体中のゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粒子の濃度が、少なくとも0.2wt%である、ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粒子および液体媒体を含むゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体。
- 該ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体のpHが、5wt%のナノダイアモンド濃度で測定して、少なくとも8.5である、請求項7に記載のゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体。
- デトネーション法ナノダイアモンド材料の塩基価が、滴定を用いて測定して、10.0超である、請求項7または8に記載のゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体。
- デトネーション法ナノダイアモンド材料の酸価が、滴定を用いて測定して、3.0未満である、請求項7〜9のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体。
- 該ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体のゼータ電位が、7超のpHで測定して、+40mV超である、請求項7〜10のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体。
- 該ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体のゼータ電位が、7以下のpHで測定して、+40mV超である、請求項7〜11のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体。
- 該液体媒体が、極性プロトン性溶媒、極性非プロトン性溶媒、双極性非プロトン性溶媒、芳香族溶媒、塩素化溶媒、イオン性液体、またはこれらの溶媒の混合物からなる群から選択される、請求項7〜12のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体。
- 該極性プロトン性溶媒が、水、アルコール、直鎖脂肪族ジオール、分枝ジオールまたはカルボン酸であり;該極性非プロトン性溶媒が、テトラヒドロフラン、プロピレンカーボネートまたはラクタムであり;該双極性非プロトン性溶媒が、ケトン、エステル、N,N−メチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドまたはラクトンであり;該芳香族溶媒が、トルエン、キシレンまたはベンゼンであり;該塩素化溶媒が、ジクロロメタン、トリクロロエチレンまたはクロロホルムであり;そして該イオン性液体が、1−エチル−3−メチル−イミダゾリウムクロライド、1−ブチル−3−メチル−イミダゾリウムクロライド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムエチルサルフェート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジエチルホスフェート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジシアナミド、トリス−(2−ヒドロキシエチル)−メチルアンモニウムメチルサルフェート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムチオシアネート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムテトラフルオロボレート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムトリフルオロメタンスルホネート、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムメチルカーボネートおよび1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムメチルカーボネートである、請求項13に記載のゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体。
- 該液体媒体が、水、メタノール、エタノール、イソプロパノール、直鎖脂肪族ジオール、分枝ジオール、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、N−エチル−2−ピロリドン(NEP)およびジメチルスルホキシド(DMSO)、またはいずれかのこれらの溶媒の混合物からなる群から選択される、請求項7〜14のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体。
- 該分散体中の該ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粒子のD90平均粒径分布が、2nm〜70nmである、請求項7〜15のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体。
- 500Pa(5ミリバール)〜200kPa(2バール)の範囲の圧力におけるガス雰囲気下でデトネーション法ナノダイアモンド粒子を加熱することを含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粉末を生成させるための方法であって、該ガス雰囲気が、アンモニアガスを含む、方法。
- 該ガス雰囲気が、1種または2種以上の不活性ガスをさらに含む、請求項17に記載の方法。
- 該不活性ガスが、アルゴン、窒素、ヘリウム、またはそれらの混合物からなる群から選択される、請求項18に記載の方法。
- 該デトネーション法ナノダイアモンド粒子が、1〜15時間加熱される、請求項17〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 該デトネーション法ナノダイアモンド粒子が、300〜1000℃の温度において加熱される、請求項17〜20のいずれか一項に記載の方法。
- i)ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粉末を生成させるために500Pa(5ミリバール)〜200kPa(2バール)の範囲の圧力におけるガス雰囲気下でデトネーション法ナノダイアモンド粒子を加熱することであって、該ガス雰囲気がアンモニアガスを含むことと、
ii)ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粉末を、液体媒体中に懸濁させることと、
iii)ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド懸濁液をビーズ補助超音波破壊に曝すことと、
を含む、請求項7〜16のいずれか一項に記載のゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド分散体を生成させるための方法。 - ステップi)において、該ガス雰囲気は、1種または2種以上の不活性ガスをさらに含む、請求項22に記載の方法。
- ステップi)において、該不活性ガスが、アルゴン、窒素、ヘリウム、またはそれらの混合物からなる群から選択される、請求項23に記載の方法。
- ステップi)において、該デトネーション法ナノダイアモンド粒子が、1〜15時間加熱される、請求項22〜24のいずれか一項に記載の方法。
- ステップi)において、該デトネーション法ナノダイアモンド粒子が、300〜1000℃の温度において加熱される、請求項22〜25のいずれか一項に記載の方法。
- 該分散体中の該ゼータポジティブアミノ官能化デトネーション法ナノダイアモンド粒子の濃度が、0.2〜10wt%である、請求項22〜26のいずれか一項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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