JP6885720B2 - インゴットスライス台およびインゴットスライス台の製造方法 - Google Patents
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Description
また、近年、インゴットスライス台の材料として、樹脂組成物を用いることが提案されている。例えば、特許文献1には、シリコンスライス台の材料として、アクリル樹脂または不飽和ポリエステル樹脂に、無機フィラーを配合した成形材料が記載されている。また、特許文献2には、インゴットスライス台の材料として、不飽和ポリエステル樹脂、無機充填材及び熱可塑性樹脂を含む不飽和ポリエステル樹脂組成物が提案されている。
さらに、従来の熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物を用いて形成したインゴットスライス台は、成形性は改善できるが機械的強度が不十分であるため、インゴットの切断時にインゴットスライス台の端部が欠けやすいという不都合があった。このため、従来の樹脂組成物を用いて形成したインゴットスライス台を大型化しても、インゴットの切断効率を向上させることは困難であった。
また、本発明は、良好な成形性を有し、硬化させることにより良好な機械的強度を有する硬化物が得られ、インゴットスライス台の材料として好適に用いることができる樹脂組成物を提供することを課題とする。
その結果、インゴットスライス台の材料として、不飽和ポリエステル樹脂と重合性不飽和化合物とを含み、熱可塑性樹脂および無機繊維を含まず、不飽和ポリエステルに対して特定の含有量で無機充填材を含む樹脂組成物を用いればよいことを見出し、本発明を想到した。
すなわち、本発明は以下の事項に関する。
前記(A)不飽和ポリエステル100質量部に対して、前記(C)無機充填材を450〜750質量部含む樹脂組成物の硬化物であることを特徴とするインゴットスライス台。
[3] 前記樹脂組成物の前記(A)不飽和ポリエステル樹脂が、多価アルコールと不飽和多塩基酸との重縮合体であり、
前記多価アルコールが、ネオペンチルグリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコールから選択される少なくとも1つである[1]または[2]に記載のインゴットスライス台。
[4] 前記樹脂組成物の前記(A)不飽和ポリエステル樹脂が、多価アルコールと不飽和多塩基酸との重縮合体であり、
前記不飽和多塩基酸が、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸から選択される少なくとも1つである[1]〜[3]のいずれかに記載のインゴットスライス台。
[6] 前記(C)無機充填材が、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、タルクから選ばれる少なくとも1種類以上であることを特徴とする[1]〜[5]のいずれかに記載のインゴットスライス台。
[7] 前記(C)無機充填材が、水酸化アルミニウムであることを特徴とする[1]〜[6]のいずれかに記載のインゴットスライス台。
[9] 前記(B)重合性不飽和化合物が、スチレンとメタクリル酸メチルのいずれか一方または両方であることを特徴とする[1]〜[8]のいずれかに記載のインゴットスライス台。
前記(A)不飽和ポリエステル100質量部に対して、前記(C)無機充填材を450〜750質量部含むことを特徴とする樹脂組成物。
[11] [10]に記載の樹脂組成物を成形して硬化させることによりインゴットスライス台を形成する工程を有するインゴットスライス台の製造方法。
また、本発明のインゴットスライス台は、ワイヤーストレスが少ないため、ワイヤー寿命が向上するとともに、切断したウエハーの外観が良好となる。
[(A)不飽和ポリエステル樹脂]
本実施形態で用いる(A)不飽和ポリエステル樹脂は、多価アルコールと不飽和多塩基酸との重縮合体、または多価アルコールと不飽和多塩基酸と飽和多塩基酸との重縮合体であり、その種類は特に限定されない。(A)不飽和ポリエステル樹脂は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。本実施形態で使用される(A)不飽和ポリエステル樹脂は、公知の合成方法により合成できる。
(A)不飽和ポリエステル樹脂の不飽和度は、原料として用いた不飽和多塩基酸および飽和多塩基酸のモル数を用いて、以下の式により算出可能である。
不飽和度(モル%)={(不飽和多塩基酸のモル数)/(不飽和多塩基酸のモル数+飽和多塩基酸のモル数)}×100
本実施形態の樹脂組成物における樹脂成分は、(A)不飽和ポリエステル樹脂のみであることが好ましい。
本実施形態で用いる(B)重合性不飽和化合物は、重合性不飽和基(エチレン性炭素・炭素二重結合)を有する化合物である。(B)重合性不飽和化合物としては、(A)不飽和ポリエステルと共重合可能な二重結合を有するものであれば、特に制限されることなく使用できる。
本実施形態で用いる(C)無機充填材は、樹脂組成物を取り扱いに適した粘度に調整し、樹脂組成物の成形性を向上させる機能を有する。
(C)無機充填材としては、公知の無機充填材を用いることができ、例えば、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、タルク、カオリン、硫酸カルシウム、炭酸カルシウムなどが挙げられる。これらの中でも、ウエハー製造工程での酸処理に対する耐性が良好であるため、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、タルクが好ましく、より好ましくは水酸化アルミニウムである。これらの(C)無機充填材は、単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(C)無機充填材の平均粒子径は、電子顕微鏡あるいは光学顕微鏡でn=10で粒子径を測定することで決定できる。
本実施形態の樹脂組成物は、上記(A)(B)(C)の各成分に加えて、離型剤、硬化剤、増粘剤、着色剤、重合禁止剤等の添加剤を必要に応じて含有していてもよい。これらの添加剤は、それぞれの目的に応じて本発明の効果を妨げない範囲で含有できる。
硬化剤は、(A)不飽和ポリエステル樹脂、及び(B)重合性不飽和化合物の合計100質量部に対して、0.5〜2.0質量部の範囲で添加することが好ましく、0.8〜1.5質量部がより好ましい。
離型剤は、(A)不飽和ポリエステル樹脂、及び(B)重合性不飽和化合物の合計100質量部に対して、3.0〜8.0質量部の範囲で添加することが好ましく、5.0〜7.0質量部がより好ましい。
重合禁止剤は、樹脂組成物のゲル化を抑制するものである。重合禁止剤としては、ハイドロキノン、トリメチルハイドロキノン、p−ベンゾキノン、ナフトキノン、t−ブチルハイドロキノン、カテコール、p−t−ブチルカテコール、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール等が挙げられる。
本実施形態の樹脂組成物は、無機繊維を含まない。無機繊維とは、ガラス、炭素等の無機物質からなる繊維長3〜25mmの繊維である。樹脂組成物中に無機繊維が含まれていると、例えば、樹脂組成物をインゴットスライス台の材料として使用した場合、インゴットを切断する際のワイヤー摩耗量が大きいインゴットスライス台となる。
本実施形態の樹脂組成物は、熱可塑性樹脂を含まない。熱可塑性樹脂としては、公知の熱可塑性樹脂、例えば、ポリスチレン樹脂、ポリ酢酸ビニル、ポリメタクリル酸メチル、スチレン−ブタジエン共重合体、アクリル−スチレン共重合体、スチレン−酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。樹脂組成物中に熱可塑性樹脂が含まれていると、例えば、樹脂組成物をインゴットスライス台の材料として使用した場合、表面硬度の低いインゴットスライス台となり、インゴットを切断する際にインゴットスライス台の端部に欠けが発生しやすくなる。
本実施形態の樹脂組成物は、例えば、上記(A)(B)(C)の各成分と必要に応じて含有される添加剤とを、混練する方法より製造できる。混練方法としては特に制限はなく、例えば、双腕式ニーダー、加圧式ニーダー、プラネタリーミキサー等を用いることができる。混練温度は、20℃〜50℃が好ましく、より好ましくは30〜50℃である。混練温度が20℃以上であると、混練性が向上する。混練温度が50℃以下であると、樹脂組成物の重合反応を抑制できる。
本実施形態のインゴットスライス台は、本実施形態の樹脂組成物の硬化物である。
本実施形態のインゴットスライス台は、本実施形態の樹脂組成物を成形して硬化させることにより形成できる。樹脂組成物の成形・硬化方法としては、特に制限されないが、鋳型内に樹脂組成物を仕込んでプレス成形する方法を用いることが好ましい。成形条件は、使用する硬化剤(有機過酸化物)の種類などにもよるが、例えば温度130〜160℃、圧力4〜20MPa、1〜8min./mmの条件とすることができる。
温度計、攪拌機、不活性ガス導入口および還流冷却器を備えた四口フラスコに、フマル酸100モルとプロピレングリコール100モルとを仕込んだ。そして、窒素ガス気流下で加熱撹拌しながら200℃まで昇温してエステル化反応を行ない、不飽和ポリエステル樹脂A1を得た。
得られた不飽和ポリエステル樹脂A1は、不飽和度100モル%、重量平均分子量12,000であった。
温度計、攪拌機、不活性ガス導入口および還流冷却器を備えた四口フラスコに、フマル酸100モルとプロピレングリコール80モルと、水素化ビスフェノールA20モルとを仕込んだ。そして、窒素気流下で加熱撹拌しながら210℃まで昇温してエステル化反応を行ない、不飽和ポリエステル樹脂A2を得た。
得られた不飽和ポリエステル樹脂A2は、不飽和度100モル%、重量平均分子量10,000であった。
カラム:KF−802(昭和電工株式会社製)
カラムの温度:40℃
試料:0.2質量%テトラヒドロフラン溶液
流量:1ml/min
溶離液:テトラヒドロフラン
上記の不飽和ポリエステル樹脂A1、A2をそれぞれ100質量部用意し、それぞれに重合禁止剤であるハイドロキノンを0.015質量部添加し、(B)重合性不飽和化合物であるスチレンを67質量部溶解させ、不飽和ポリエステル樹脂A1、A2の固形分が60質量%である、上記A1またはA2と(B)とを含む混合物をそれぞれ調製した。
その後、双腕式ニーダーを用いて表1および表2に示す組成(比率)となるように、上記A1またはA2と(B)とを含む混合物と、表1および表2に示す各成分とを30℃の温度条件下で混練し、実施例1〜6、比較例1〜4の樹脂組成物を得た。
(B)重合性不飽和化合物:スチレン(旭化成ケミカルズ製)またはメタクリル酸メチル(旭化成ケミカルズ製)
(C)無機充填材:水酸化アルミニウム(昭和電工製、平均粒子径7μm)またはタルク(日本タルク製、平均粒子径7μm)
硬化剤:t−ブチルパーオキシベンゾエート(日本油脂製)
離型剤:ステアリン酸カルシウム(淡南化学製)
熱可塑性樹脂:スタイロン679(PSジャパン製)
無機繊維:チョップドストランドガラス繊維 CS6PE−908(日東紡製)
樹脂組成物を、サイズ(680mm×奥行10mm×厚み4mm)の金型に入れ、金型温度150℃、硬化時間180秒、プレス圧力15MPaの条件で成形して硬化させ、硬化物を得た。得られた硬化物を20mm×4mm×厚み4mmの大きさに切り出し、試験体を得た。
その後、熱機械分析装置であるTMA8310(株式会社リガク製)を用い、試験体を25℃から昇温速度3K/min.の条件で160℃まで昇温し、線膨張係数を測定した。
樹脂組成物を、サイズ(幅320mm×奥行220mm×厚み15mm)の金型に入れ、金型温度150℃、硬化時間180秒、プレス圧力15MPaの条件で成形して硬化させ、評価用サンプルを得た。
得られた評価用サンプルについて、表面のピンホールの有無を目視で確認し、ピンホールなし○、ピンホールあり×と評価した。
また、評価用サンプルについて、クラックの有無を目視で確認し、クラックなし○、クラックあり×と評価した。
成形性の評価に用いた評価用サンプルを、表面が平らな測定台上におき、測定台とサンプルとの隙間の距離を、隙間ゲージを用いて測定した。
樹脂組成物を、サイズ(幅80mm×奥行10mm×厚み4mm)の金型に入れ、金型温度150℃、硬化時間180秒、プレス圧力15MPaの条件で成形して硬化させ、評価用サンプルを得た。
得られた評価用サンプルを用いて、JIS K 6911−1995に準拠して、曲げ強さ及び曲げ弾性率を測定した。
成形性の評価に用いた評価用サンプルのバーコール硬度をJIS K 6911−1995に準拠して測定した。
成形性の評価に用いた評価用サンプル(幅320mm×奥行220mm×厚み15mm)を、切断工具(ダイヤモンドカッター)にて切断し、幅4mm、縦220mmの試験片を5個得た。得られた試験片全てについて、目視で切断面を囲む縁部全体、特に角部を観察した。そして、全ての試験片について切断面を囲む縁部全体に欠けが生じなかった場合を○、欠けが生じた場合を×と評価した。
細いピアノ線にダイヤモンドの砥粒を固定したワイヤーの材料の切断に伴う耐摩耗性は、ダイヤモンドチップを用いて同じ材料を切断した場合におけるダイヤモンドチップの摩耗しやすさおよび剥がれの発生しやすさと対応している。このため、樹脂組成物の硬化物を切断する場合におけるワイヤーの耐摩耗性を、以下に示す方法により、ダイヤモンドチップを用いて樹脂組成物の硬化物を切断した場合におけるダイヤモンドチップの摩耗および剥がれを観察することにより評価した。
成形性の評価に用いた評価用サンプル(幅320mm×奥行220mm×厚み15mm)を、切断工具(ダイヤモンドチップ)を用いて切断することにより、幅4mm、縦220mmの試験片を3個切り出した。切断後の切断工具を目視で観察し、切断工具の摩耗および/または剥がれが見られない場合を○、摩耗および/または剥がれが見られる場合を×と評価した。
また、無機繊維を含む比較例4の樹脂組成物の硬化物は、切断工具耐摩耗性評価が×であり、ワイヤーストレスが大きいものであった。
Claims (9)
- (A)不飽和ポリエステル樹脂と、(B)重合性不飽和化合物と、(C)無機充填材とを含み、熱可塑性樹脂および無機繊維を含まず、
前記(A)不飽和ポリエステル100質量部に対して、前記(B)重合性不飽和化合物を55〜75質量部含み、前記(C)無機充填材を450〜750質量部含む樹脂組成物の硬化物であることを特徴とするインゴットスライス台。 - 前記樹脂組成物の前記(A)不飽和ポリエステル樹脂が、多価アルコールと不飽和多塩基酸との重縮合体であり、
前記多価アルコールが、ネオペンチルグリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコールから選択される少なくとも1つである請求項1に記載のインゴットスライス台。 - 前記樹脂組成物の前記(A)不飽和ポリエステル樹脂が、多価アルコールと不飽和多塩基酸との重縮合体であり、
前記不飽和多塩基酸が、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸から選択される少なくとも1つである請求項1または請求項2に記載のインゴットスライス台。 - 前記(A)不飽和ポリエステル樹脂の重量平均分子量が6,000〜35,000であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載のインゴットスライス台。
- 前記(C)無機充填材が、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、タルクから選ばれる少なくとも1種類以上であることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載のインゴットスライス台。
- 前記(C)無機充填材が、水酸化アルミニウムであることを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれか一項に記載のインゴットスライス台。
- 前記(B)重合性不飽和化合物が、スチレン、メタクリル酸メチル、ビニルトルエン、ビニルベンゼン、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレートから選ばれる少なくとも1種のモノマー、および前記モノマーが複数個結合したオリゴマーから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜請求項6のいずれか一項に記載のインゴットスライス台。
- 前記(B)重合性不飽和化合物が、スチレンとメタクリル酸メチルのいずれか一方または両方であることを特徴とする請求項1〜請求項7のいずれか一項に記載のインゴットスライス台。
- (A)不飽和ポリエステル樹脂と、(B)重合性不飽和化合物と、(C)無機充填材とを含み、熱可塑性樹脂および無機繊維を含まず、
前記(A)不飽和ポリエステル100質量部に対して、前記(B)重合性不飽和化合物を55〜75質量部含み、前記(C)無機充填材を450〜750質量部含む樹脂組成物を成形して硬化させることによりインゴットスライス台を形成する工程を有するインゴットスライス台の製造方法。
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