JP6976157B2 - 研磨パッド用研磨剤保持材、樹脂組成物、及び研磨パッド用研磨剤保持材の製造方法 - Google Patents
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Description
しかし、特許文献1では、気孔の大きさや分布の制御については着目されておらず、研磨制度は低かった。
[2]前記樹脂組成物が、無機繊維を含まないことを特徴とする[1]に記載の研磨パッド用研磨剤保持材。
[3]前記樹脂組成物が、前記(A)不飽和ポリエステル樹脂、(B)エチレン性不飽和化合物、及び(C)無機充填材の合計100質量部に対して、前記(D)中空体を10〜50質量部含むことを特徴とする[1]又は[2]に記載の研磨パッド用研磨剤保持材。
[4]前記樹脂組成物が、前記(A)不飽和ポリエステル樹脂100質量部に対して、前記(B)エチレン性不飽和化合物を80〜100質量部含むことを特徴とする[1]〜[3]のいずれかに記載の研磨パッド用研磨剤保持材。
[5]前記(A)不飽和ポリエステル樹脂の重量平均分子量が6,000〜35,000であることを特徴とする[1]〜[4]のいずれかに記載の研磨パッド用研磨剤保持材。
[6]前記(D)中空体が、ガラスバルーン、シリカバルーン、アルミナバルーン、セラミックバルーン、及びシラスバルーンから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする[1]〜[5]のいずれかに記載の研磨パッド用研磨剤保持材。
[7]前記(D)中空体が、ガラスバルーンであることを特徴とする[6]に記載の研磨パッド用研磨剤保持材。
[8]前記(C)無機充填材が、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、タルク、カオリン、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、及び酸化カルシウムから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする[1]〜[7]のいずれかに記載の研磨パッド用研磨剤保持材。
[9](A)不飽和ポリエステル樹脂と、(B)エチレン性不飽和化合物と、(C)無機充填材と、(D)中空体とを含み、無機繊維を含まず、前記(A)不飽和ポリエステル樹脂、(B)エチレン性不飽和化合物、及び(C)無機充填材の合計100質量部に対して、前記(D)中空体を10〜50質量部含む樹脂組成物。
[10](A)不飽和ポリエステル樹脂と、(B)エチレン性不飽和化合物と、(C)無機充填材と、(D)中空体とを含む樹脂組成物を成形して硬化させること、及び硬化した樹脂組成物の表面を削って面出しすることを含む研磨パッド用研磨剤保持材の製造方法。
本発明の一実施形態は、(A)不飽和ポリエステル樹脂と、(B)エチレン性不飽和化合物と、(C)無機充填材と、(D)中空体とを含む樹脂組成物である。
(A)不飽和ポリエステル樹脂は、多価アルコールと不飽和多塩基酸及び任意の飽和多塩基酸とを重縮合させて得られるものであり、その種類は特に限定されない。不飽和多塩基酸とは、エチレン性不飽和基を有する多塩基酸であり、飽和多塩基酸とは、エチレン性不飽和基を有さない多塩基酸である。(A)不飽和ポリエステル樹脂は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。(A)不飽和ポリエステル樹脂は、公知の合成方法により合成できる。
不飽和度(モル%)={(不飽和多塩基酸のモル数)/(不飽和多塩基酸のモル数+飽和多塩基酸のモル数)}×100
(B)エチレン性不飽和化合物は、エチレン性不飽和基を有する化合物である。(B)エチレン性不飽和化合物としては、(A)不飽和ポリエステル樹脂と共重合可能な二重結合を有するものであれば、特に制限されることなく使用できる。
(C)無機充填材は、例えば樹脂組成物の粘度を取り扱いに適した粘度に調整する機能、及び樹脂組成物の成形性を向上させる機能等を有する。
研磨層の表面に存在する(D)中空体由来の気孔は、砥粒(研磨粒子)である研磨剤を保持する役割を果たす。(D)中空体を適宜選択することで、研磨層の表面に存在する(D)中空体由来の気孔のサイズ分布及び単位面積当たりの数を精密かつ容易に制御することができる。被研磨物に応じた所望のサイズ分布及び単位面積当たりの数の気孔を有する研磨パッド用研磨剤保持材は、より良好な精密研磨性を提供することができる。例えば、サイズ分布の小さい(D)中空体を用いることにより、より均一な気孔を研磨層の表面に有する研磨剤保持材を得ることができる。このような研磨剤保持材は、被研磨物表面への負荷を均一にできるため、より精密な研磨面を提供することができる。
樹脂組成物は、上記(A)、(B)、(C)及び(D)の各成分に加えて、硬化剤、低収縮剤、離型剤、増粘剤、着色剤、重合禁止剤等の添加剤を必要に応じて含有してもよい。これらの添加剤は、それぞれの目的に応じて本発明の効果を妨げない範囲で含有できる。
樹脂組成物は、好ましくは無機繊維を含まない。無機繊維としては、例えば、ガラス繊維、炭素繊維、金属繊維等が挙げられる。樹脂組成物中に無機繊維が含まれていると、樹脂組成物の硬化物を研磨パッド用研磨剤保持材として使用した場合、被研磨物に研磨傷がつくおそれがある。
樹脂組成物は、例えば、上記(A)、(B)、(C)、(D)の各成分と必要に応じて含有される添加剤とを混練する方法より製造できる。混練方法としては特に制限はなく、例えば、双腕式ニーダー、加圧式ニーダー、プラネタリーミキサー等を用いることができる。混練温度は20℃〜50℃が好ましく、より好ましくは30〜50℃である。混練温度が20℃以上であれば、混練性がより向上する。混練温度が50℃以下であれば、樹脂組成物の重合反応をより抑制できる。混練時間は各成分及びその比率に応じて適宜選択することができる。
研磨パッド用研磨剤保持材は、樹脂組成物の硬化物である。研磨パッド用研磨剤保持材は、樹脂組成物を成形して硬化させ、表面を削って面出しすることにより形成できる。(D)中空体を含む樹脂組成物の硬化物の表面を削ることで、表面に(D)中空体由来の気孔が形成される。
不飽和ポリエステル樹脂の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(昭和電工株式会社製Shodex(登録商標)GPC−101)を用いて下記条件にて測定し、標準ポリスチレン検量線を用いて求める。
カラム:昭和電工製LF−804
カラム温度:40℃
試料:不飽和ポリエステル樹脂の0.2質量%テトラヒドロフラン溶液
流量:1mL/分
溶離液:テトラヒドロフラン
検出器:RI−71S
温度計、攪拌機、不活性ガス導入口及び還流冷却器を備えた四口フラスコに、フマル酸(川崎化成工業株式会社製)100モルとプロピレングリコール(旭硝子株式会社製)100モルとを仕込んだ。そして、窒素ガス気流下で加熱撹拌しながら200℃まで昇温してエステル化反応を行ない、不飽和ポリエステル樹脂A1を得た。
温度計、攪拌機、不活性ガス導入口及び還流冷却器を備えた四口フラスコに、フマル酸100モル(川崎化成工業株式会社製)とプロピレングリコール(旭硝子株式会社製)80モルと、水素化ビスフェノールA20モル(丸善石油化学株式会社製)とを仕込んだ。そして、窒素ガス気流下で加熱撹拌しながら210℃まで昇温してエステル化反応を行ない、不飽和ポリエステル樹脂A2を得た。
上記の不飽和ポリエステル樹脂A1、A2に、それぞれ重合禁止剤であるハイドロキノン0.015質量部を添加し、(B)エチレン性不飽和化合物であるスチレンに溶解させ、不飽和ポリエステル樹脂A1、A2の固形分がそれぞれ60質量%である、上記A1又はA2とスチレンとを含む混合物を調製した。
(B)エチレン性不飽和化合物:スチレン(旭化成ケミカルズ製)
(C)無機充填材:水酸化アルミニウム(昭和電工製、平均粒子径7μm)
(D)中空体:アルミノシリケートバルーン(Extendospheres(商標)SG、ポッターズ・バロティーニ製、平均粒子径120μm、粒子径の標準偏差4.3μm、耐圧強度18.6MPa)
低収縮剤:ポリスチレン(スタイロン(商標)679、PSジャパン社製、)
硬化剤:t−ブチルパーオキシベンゾエート(日本油脂製)
離型剤:ステアリン酸カルシウム(淡南化学製)
成形温度150℃、射出圧力30MPa、成形時間3分の条件下にて圧縮成形(株式会社テクノマルシチ製圧縮成形機)を行うことによってJIS K6911 5.7に規定される収縮円盤を作製し、JIS K6911 5.7に準拠して成形収縮率を算出する。
得られた樹脂組成物を用いて、金型温度150℃、硬化時間180秒、プレス圧力7MPa、金型サイズ(80mm×10mm×厚み4mm)にて成形品を作製して、20mm×4mm×厚み4mmの試験片を切り出す。得られた試験片についてTMA8310(株式会社リガク製)を用い、昇温速度3℃/min.の条件で160℃まで昇温し、線膨張係数を測定する。
成形温度150℃、射出圧力7MPa、成形時間3分の条件下にて圧縮成形(株式会社テクノマルシチ製圧縮成形機)を行うことによってJIS K6911 5.7に規定される収縮円盤を作製した後、試験片を切り出し、JIS K6911 5.28に準拠して比重を測定する。
成形温度150℃、射出圧力5MPa、成形時間1分の条件にて、トランスファー成形(株式会社テクノマルシチ製トランスファー成形機)を行うことによって、トランスファー成形品(円盤状、直径117mm、厚さ3mm(均一))を作製した。この成形品表面を平面研磨機(株式会社マルトー製)により表面から厚さ50μm程度を切削することにより荒らし、研磨剤を保持するポケットを表面に出す。
ダイヤモンドスラリ(株式会社ナノファクター製、平均粒径45μm)をなじませた状態で表面観察し、各ポケット(保持部)にダイヤモンド粒が均一に存在しているか観察する。1mm四方に存在するポケットの穴の個数をマイクロスコープ(株式会社キーエンス製VH−7000型)で計測する。さらに、ポケットの穴の直径をマイクロスコープ(株式会社キーエンス製VH−7000型)で観察(N=30)し、ポケットの穴の直径の平均及び標準偏差を算出する。
Claims (10)
- (A)不飽和ポリエステル樹脂と、(B)エチレン性不飽和化合物と、(C)無機充填材と、(D)中空体とを含む樹脂組成物の硬化物であることを特徴とする研磨パッド用研磨剤保持材。
- 前記樹脂組成物が、無機繊維を含まないことを特徴とする請求項1に記載の研磨パッド用研磨剤保持材。
- 前記樹脂組成物が、前記(A)不飽和ポリエステル樹脂、(B)エチレン性不飽和化合物、及び(C)無機充填材の合計100質量部に対して、前記(D)中空体を10〜50質量部含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の研磨パッド用研磨剤保持材。
- 前記樹脂組成物が、前記(A)不飽和ポリエステル樹脂100質量部に対して、前記(B)エチレン性不飽和化合物を80〜100質量部含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨パッド用研磨剤保持材。
- 前記(A)不飽和ポリエステル樹脂の重量平均分子量が6,000〜35,000であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の研磨パッド用研磨剤保持材。
- 前記(D)中空体が、ガラスバルーン、シリカバルーン、アルミナバルーン、セラミックバルーン、及びシラスバルーンから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の研磨パッド用研磨剤保持材。
- 前記(D)中空体が、ガラスバルーンであることを特徴とする請求項6に記載の研磨パッド用研磨剤保持材。
- 前記(C)無機充填材が、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、タルク、カオリン、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、及び酸化カルシウムから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の研磨パッド用研磨剤保持材。
- (A)不飽和ポリエステル樹脂と、(B)エチレン性不飽和化合物と、(C)無機充填材と、(D)中空体とを含み、無機繊維を含まず、前記(A)不飽和ポリエステル樹脂、(B)エチレン性不飽和化合物、及び(C)無機充填材の合計100質量部に対して、前記(D)中空体を10〜50質量部含む樹脂組成物。
- (A)不飽和ポリエステル樹脂と、(B)エチレン性不飽和化合物と、(C)無機充填材と、(D)中空体とを含む樹脂組成物を成形して硬化させること、及び硬化した樹脂組成物の表面を削って面出しすることを含む研磨パッド用研磨剤保持材の製造方法。
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