JP6869500B2 - 外用剤及び外用剤の製造方法 - Google Patents
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Description
前記抱水性油剤濃度が0.015質量%超であって少なくとも一部がリオトロピック球状液晶状態で連続相としてのオイルゲル中に分散していることを特徴とする外用剤。
両親媒性物質が水相で形成する閉鎖小胞体、又は水酸基を有する重縮合ポリマー粒子、で構成された乳化剤によって抱水性油剤を水相に乳化分散したO/W型乳化液を、連続相としてのオイルゲル中に分散する工程を含み、
前記抱水性油剤の少なくとも一部がリオトロピック球状液晶を形成し、
前記抱水性油剤の配合量は、前記外用剤に対し0.015質量%以上である方法。
本発明の外用剤は、抱水性油剤、水、及び両親媒性物質により形成された閉鎖小胞体又は水酸基を有する重縮合ポリマー粒子を含み、抱水性油剤濃度が0.015質量%超であって少なくとも一部がリオトロピック球状液晶状態で連続相としてのオイルゲル中に分散していることを特徴とする。これにより、外用剤は良好な水分蒸散抑制効果を奏する。また、本発明の外用剤は、肌への付着性が良好であり、べたつきにくく、密着性が良好である。また、本発明の外用剤は、硬度、密着性が良好であることから、被膜感が良好であり、さらに、ツヤ持続性、しわ改善効果、しっとり感、なじませやすさ、ふっくら感に優れ、高い保湿効果を奏する。本発明において、水分蒸散抑制効果を奏する理由は、以下のとおりと推測される。
(参考例1)
スルホン化セルロース誘導体粒子の分散液を調製した。1,2−ペンダンジオール、1,3−ブチレングリコールを加え、この分散液を80℃に加熱し、温水を加え、更に80℃の水添ナタネ油アルコールを加え、ホモミキサーにより6000rpm、80℃、10分間に亘って撹拌し、乳化を行った。その後、15分間かけて放冷し、更に35℃まで水冷することで、リオトロピック球状液晶を有する乳化物を調製した。なお、各成分の配合割合は、表1に示すとおりである。
参考例1の乳化物をガラスプレートに球状ラメラ製剤を1滴垂らし、40℃の恒温槽へ保管した。保管前と、保管から7日経過後のリオトロピック球状液晶を顕微鏡により確認した。その結果を図1に示す。図1に示すように、40℃で7日経過しても、リオトロピック球状液晶は安定に維持されていたことがわかった。
実施例1〜6、比較例1の外用剤を、以下の表2の配合で調製した。具体的には、まず、スルホン化セルロース誘導体粒子の分散液を調製した。1,2−ペンダンジオール、1,3−ブチレングリコールを加え、この分散液を80℃に加熱し、温水を加え、更に80℃の水添ナタネ油アルコールを加え、ホモミキサーにより6000rpm、80℃、10分間に亘って撹拌し、乳化を行った。その後、15分間かけて放冷し、更に35℃まで水冷することで、リオトロピック球状液晶を有する乳化物を調製した。他方、パルミチン酸デキストリンをミネラルオイルに添加し、100℃以上に加温してパルミチン酸デキストリンの溶解を確認後、放冷することでオイルゲルを調製した後、乳化物とオイルゲルとを混合し、実施例1〜6、比較例1の外用剤を調製した。
比較例2の外用剤を、以下の表2の配合で調製した。具体的には、パルミチン酸デキストリンをミネラルオイルに添加し、100℃以上に加温してパルミチン酸デキストリンの溶解を確認後、放冷することでオイルゲルを調製した後、1,2−ペンダンジオール、1,3−ブチレングリコールとオイルゲル中とを混合し、比較例2の外用剤を調製した。
比較例3の外用剤を、以下の表2の配合で調製した。具体的には、パルミチン酸デキストリンをミネラルオイルに添加し、100℃以上に加温してパルミチン酸デキストリンの溶解を確認後、放冷することでオイルゲルを調製し、これを比較例3の外用剤とした。
実施例1〜6の外用剤について、リオトロピック球状液晶が形成されているかを顕微鏡により観察した。その結果を図2に示す。図2中、(a)が実施例1、(b)が実施例2、(c)が実施例3、(d)が実施例4、(e)が実施例5、(f)が実施例6、(g)が比較例1のぞれぞれの画像を示す。図2に示すように、抱水性油剤の配合量が少ない比較例1ではリオトロピック球状液晶の形成されていなかったが、抱水性油剤の配合量が0.015質量%超である実施例1〜6の全ての外用剤において、リオトロピック球状液晶が形成されていることが確認できた。
20代〜40代男性5名の被験者に、実施例2、比較例2の外用剤を用い、テープストリッピング後のTEWL回復試験を行った。具体的には、まず、被験者の左前腕内側をシャボン玉石けんで洗浄し、幅1.8cm、長さ3cmのセロハンテープで7回貼付→剥離を繰り返した。その後、剥離部位の塗布前に角層水分蒸散量(テヴァメーター)を測定した。その後、実施例2、比較例2の外用剤をそれぞれ米粒1粒程度塗布し、塗布15分後に角層水分蒸散量(テヴァメーター)を測定した。その結果を、図3に示す。
実施例1〜6、比較例2、3の外用剤を用いて、カップ法による水分蒸散抑制試験を行った。まず、ガラス瓶に50gの水を入れ、その上に不織布を置き、不織布の上に各外用剤を0.5g塗布した。60℃で96時間インキュベートした後、サンプル(ガラス瓶中に残る水)の重さを測定し、インキュベート前のサンプル重量を100%としたときの水分残存率を評価した(n=3)。また、コントロールとして何も塗布していない不織布を準備し、これの水分残存率も評価した(対照例1)。その結果を図4に示す。なお、水分残存率が高いほど、ガラス瓶内の水分の蒸散が抑制されたことを意味する。
比較例4の外用剤を、以下の表3の配合で調製した。具体的には、まず、スルホン化セルロース誘導体粒子の分散液を調製した。この分散液に、ミリスチン酸オクチルドデシル、1,2−ペンダンジオール、1,3ブチレングリコールを加え、ホモミキサーにより6000rpm、80℃、10分間に亘って撹拌し、三相乳化法によりリオトロピック球状液晶を有さない乳化物を調製した。他方、パルミチン酸デキストリンをミネラルオイルに添加し、100℃以上に加温してパルミチン酸デキストリンの溶解を確認後、放冷することでオイルゲルを調製し、乳化物とオイルゲルとを混合し、比較例4の外用剤を調製した。
実施例7の外用剤を、以下の表3の配合で調製した。具体的には、水添ナタネ油アルコールをステアリルアルコールに変更し、各成分の配合割合を変更した点以外は、実施例1と同様の方法により、実施例7の外用剤を調製した。実施例7の各成分の配合割合は、表3に示すとおりである。
実施例8の外用剤を、以下の表3の配合で調製した。具体的には、1,2−ペンダンジオール、1,3ブチレングリコールを加えず、各成分の配合割合を変更した点以外は、実施例1と同様の方法により、実施例8の外用剤を調製した。
実施例9の外用剤を、以下の表3の配合で調製した。具体的には、マイクロクリスタリンワックスを加え、各成分の配合割合を変更した点以外は、実施例1と同様の方法により、実施例9の外用剤を調製した。
実施例10、11の外用剤を、以下の表3の配合で調製した。具体的には、各成分の配合割合を変更した点以外は、実施例1と同様の方法により、実施例10、11の外用剤を調製した。
実施例12の外用剤を、以下の表3の配合で調製した。具体的には、各成分の配合割合を変更した点以外は、実施例7と同様の方法により、実施例12の外用剤を調製した。なお、実施例12の外用剤は、後述の目元用製剤における試験において使用されるものである。
比較例5の外用剤を、以下の表3の配合で調製した。具体的には、マイクロクリスタリンワックスを加え、各成分の配合割合を変更した点以外は、比較例3と同様の方法により、比較例5の外用剤を調製した。
参考例2のヒアルロン酸水溶液を、以下の表3の配合で調製した。具体的には、水とミネラルオイルとパルミチン酸デキストリンとヒアルロン酸とを表3の割合になるように配合し、参考例2のヒアルロン酸水溶液を調製した。
実施例2、比較例2、4の外用剤を用いて、カップ法による水分蒸散抑制試験を行った。まず、ガラス瓶に150gの水を入れ、その上に不織布を置き、不織布の上に各外用剤を1g塗布した。60℃で96時間インキュベートした後、サンプル(ガラス瓶中に残る水)の重さを測定し、水分残存率を評価した。その結果を図5に示す。図5に示すように、三相乳化物であってもリオトロピック球状液晶を有さない比較例4より、実施例2の方が水分蒸散抑制効果が認められたことから、リオトロピック球状液晶が水分蒸散抑制に寄与していることが示唆された。
実施例6〜8、比較例3の外用剤を用いて、カップ法による水分蒸散抑制試験を行った。まず、ガラス瓶に50gの水を入れ、その上に不織布を置き、不織布の上に各外用剤を0.5g塗布した。60℃で96時間インキュベートした後、サンプル(ガラス瓶中に残る水)の重さを測定し、水分残存率を評価した。その結果を図6、図7に示す。
実施例2、9〜11、比較例3、5の外用剤を用いて、カップ法による水分蒸散抑制試験を行った。まず、ガラス瓶に50gの水を入れ、その上に不織布を置き、不織布の上に各外用剤を0.5g塗布した。60℃で96時間インキュベートした後、サンプル(ガラス瓶中に残る水)の重さを測定し、水分残存率を評価した。その結果を図8、図9に示す。
実施例2の外用剤、参考例2のヒアルロン酸水溶液、比較例2の外用剤を用いて、カップ法による水分蒸散抑制試験を行った。まず、ガラス瓶に150gの水を入れ、その上に不織布を置き、不織布の上に各外用剤を1g塗布した。60℃で96時間インキュベートした後、サンプル(ガラス瓶中に残る水)の重さを測定し、水分残存率を評価した。その結果を図10に示す。図10に示すように、三相乳化物によるリオトロピック球状液晶は、ヒアルロン酸と同程度の水分蒸散抑制効果を有することがわかった。
実施例2、比較例2の外用剤のリップ製剤としての官能評価を行った。具体的には、まず、それぞれの外用剤を唇に塗布し、表4中の(1)〜(10)の項目を評価した。評価は、1〜7点で評価し、点数が高いほど評価が高いものとした。評価は、20〜30代女性3名により行った。その平均点を以下の表4に示す。
実施例12の外用剤の目元用製剤としての官能評価を行った。具体的には、まず、外用剤を目元に塗布し、表5中の各項目を評価した。評価は、1〜5点で評価し、点数が高いほど評価が高いものとした。評価は、20〜30代女性3名により行った。その平均点を以下の表5に示す。
実施例2、比較例2の外用剤の口紅の下地としての官能評価を行った。また、これらのほかに、ミネラルオイル94.55%、マイクロクリスタリンワックス0.15%、パルミチン酸デキストリン5%の割合で調製した外相に固形油を有する外用剤(比較例6)を準備し、これについても口紅の下地としての官能評価を行った。
スルホン化セルロース誘導体粒子をレシチンに置き換えた点以外は、実施例1と同様の手順で、下記表7に示すとおりの配合で、実施例12の外用剤を調製した。なお、下記表7には、上述の比較例2の配合も併記している。
実施例12の外用剤、比較例2の外用剤を用いて、カップ法による水分蒸散抑制試験を行った。まず、ガラス瓶に50gの水を入れ、その上に不織布を置き、不織布の上に各外用剤を0.5g塗布した。60℃で96時間インキュベートした後、サンプル(ガラス瓶中に残る水)の重さを測定し、水分残存率を評価した。その結果、リオトロピック球状液晶を有する実施例12の水分残存率は89.39%であったのに対し、比較例2の水分残存率は85.97%であった。このようにレシチンを閉鎖小胞体として用いた場合も、同様に水分蒸散を抑制できることがわかった。
実施例12、比較例2の外用剤のリップ製剤としての官能評価を行った。具体的には、まず、それぞれの外用剤を唇に塗布し、表8中の各項目を評価した。評価は、1〜7点で評価し、点数が高いほど評価が高いものとした。評価は、20〜30代女性3名により行った。その平均点を以下の表8に示す。
Claims (2)
- 抱水性油剤、水、及び水酸基を有する重縮合ポリマー粒子を含み、
前記抱水性油剤濃度が0.015質量%超であって少なくとも一部がリオトロピック球状液晶の状態で連続相としてのオイルゲル中に分散していることを特徴とする外用剤。 - 外用剤の製造方法であって、
水酸基を有する重縮合ポリマー粒子で構成された乳化剤によって抱水性油剤を水相に乳化分散したO/W型乳化液を、連続相としてのオイルゲル中に分散する工程を含み、
前記抱水性油剤の少なくとも一部がリオトロピック球状液晶を形成し、
前記抱水性油剤の配合量は、前記外用剤に対し0.015質量%以上である方法。
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