JP6858122B2 - 高いメルトインデックスを有する無水マレイン酸グラフト化lldpe - Google Patents
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Description
本出願は、2014年8月15日出願の仮出願第62/038,078号の出願日の利益を請求し、その全体の内容は、参照により本明細書に組み込まれる。
本発明は、一般に、無水マレイン酸でグラフト化した直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、それらの使用、およびそれらを製造するための方法に関する。
米国登録特許第6,433,133号は、ポリエチレンの質量平均分子量およびメルトインデックス比を低減するための方法について開示している。ポリエチレンは、グラフト化することができる。グラフト化ポリエチレンは、もっぱら37g/10分もの高いメルトインデックスを有している。
本発明は、この必要性および他の必要性に取り組んでおり、以下の説明および添付の特許請求の範囲から明らかになるであろう。
簡潔には、一態様では、本発明は、無水マレイン酸でグラフト化した直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)(MAH−g−PE)を提供する。MAH−g−LLDPEは、250〜800g/10分のメルトインデックス(MI)を有し、MAH−g−LLDPEの質量に対して0.01〜3質量パーセントの無水マレイン酸を含む。
MAH−g−LLDPEは、ホットメルト接着剤を含む接着剤組成物に特に有用である。
したがって、第2の態様では、本発明は、ホットメルト接着剤(HMA)を提供する。HMAは、本発明によるMAH−g−LLDPEと、粘着付与樹脂と、ワックスとを含む。
第3の態様では、本発明は、MAH−g−LLDPEを調製するための方法を提供する。この方法は、
(a)押出機中でLLDPEを溶融させて、溶融LLDPEを形成するステップと、
(b)押出機中に無水マレイン酸を導入するステップと、
(c)LLDPEのメルトインデックス(MI)を増大させかつMAH−g−LLDPEを形成するのに有効な条件で、押出機中で溶融LLDPEを無水マレイン酸と接触させるステップと
を含む。MAH−g−LLDPEは、250〜800g/10分のMIを有し、MAH−g−LLDPEの質量に対して0.01〜3質量パーセントの無水マレイン酸を含む。
したがって、一態様では、本発明は、無水マレイン酸でグラフト化した直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)を提供する。MAH−g−LLDPEは、250〜800g/10分のメルトインデックス(MI)を有し、MAH−g−LLDPEの質量に対して0.01〜3質量パーセントの無水マレイン酸を含む。
グラフト化する前には、本発明に有用であるLLDPEは一般に、0.1〜10g/10分、0.5〜10g/10分、0.5〜5g/10分、または0.5〜1g/10分の範囲のメルトインデックスを有する。
好ましくは、MAH−g−LLDPEは、0.1〜2質量%または0.5〜1.5質量%の無水マレイン酸含有量を有する。グラフト化するMAHの量は、時々酸価と呼ばれ、その場合1質量%のグラフト化するMAHは、約5.67の酸価に相当する。
本発明によるMAH−g−LLDPEは、
(a)押出機中でLLDPEを溶融させて、溶融LLDPEを形成するステップと、
(b)押出機中に無水マレイン酸を導入するステップと、
(c)LLDPEのメルトインデックス(MI)を増大させかつMAH−g−LLDPEを形成するのに有効な条件で、押出機中で溶融LLDPEを無水マレイン酸と接触させるステップと
を含む方法によって調製することができる。
本発明による方法は、連続またはバッチ方式で行なうことができ、連続方式が好ましい。この方法は、ポリエチレンを加工するのに通常使用される、一軸または多軸スクリュー押出機などの任意の押出機で実施することができる。多軸スクリュー押出機が一般に好ましく、二軸スクリュー押出機が最も好ましい。一般に、二軸スクリュー押出機は、好ましくは噛み合っていて、共回転または逆回転のいずれかであってよい、2本のシャフトを有している。本明細書では、用語「噛み合い(intermeshing)」は、シャフトが機械的に干渉することなく近接して互いに協調して回転するように嵌合するシャフトを表す。用語「共回転」は、同じ方向に回転するシャフトを表す。さらに用語「逆回転」は、反対方向に回転するシャフトを表す。
通常、所望のグラフト化レベルをもたらすために、十分なMAHを押出機に加える。本発明において、所望のグラフト化レベルには、グラフト化ポリマーの質量に対して0.01〜3質量パーセント、0.1〜2質量パーセント、および0.5〜1.5質量パーセントの無水マレイン酸が含まれる。
LLDPEのMIを増大させるため、および本発明のMAH−g−LLDPEを形成するために、押出機は通常、80〜600℃またはより一般的には80〜450℃の範囲の温度プロファイルで操作される。押出機は普通、毎分300〜600回(rpm)のスクリュー速度を有し、LLDPEは通常、1〜5分またはより一般的には2〜4分の押出機中平均滞留時間を有する。
ステップ(c)中のグラフト化反応は、他のグラフト化プロセスで一般に使用されているとしても、フリーラジカル開始剤を添加せずに実施することが好ましい。
好ましい実施形態では、本発明の方法は、押出機の出口近くで揮発物を排出することを含む。排気は、真空下など、大気圧よりも低い圧力で行なわれることが好ましい。
グラフト化ポリマー生成物は、溶融生成物を水中ペレタイザーに通すことにより、またはダイに通して押し出してストランドにし、それを水浴中で冷却し、続いてペレットにすることにより、当技術分野で既知の手段によって回収することができる。
本発明のMAH−g−LLDPEは、1種または複数の従来の添加剤と有用な組成物を調製するのに典型的な量でブレンドしてもよい。添加剤の例には、成核剤、熱安定剤、酸化防止剤、潤滑剤、帯電防止剤、分散剤、中和剤、発泡剤、可塑剤、消泡剤、難燃剤、架橋剤、粘度増強剤、紫外線吸収剤、光安定剤、スリップ剤、粘着防止剤、染料、顔料、天然油、合成油、ワックス、充填剤、およびゴムが含まれる。
本発明によるMAH−g−LLDPEは、容器、フィルム、ラミネート、およびコーティングなどのいくつかの製造品で使用するのに適している。一実施形態では、製造品は、包装材である。包装材は、本発明による接着剤組成物によって互いに接合した厚紙または板紙などの包装材料の2つの表面を含むことができる。包装物品は、カートン、ケース、またはトレーであってよい。
したがって、別の態様では、本発明は、MAH−g−LLDPEと、粘着付与樹脂と、ワックスとを含むHMAを提供する。
HMAは通常、ベースポリマーと、粘着付与樹脂と、ワックスとを含有する。本発明によるMAH−g−LLDPEは、ベースポリマーの全部または一部として使用することができる。あるいは、MAH−g−LLDPEは、HMAの添加剤として使用することができる。ベースポリマーの一部もしくは全部として、または添加剤として使用されようと、MAH−g−LLDPEは、広い温度領域にわたってHMAの粘着強度および/または接合強度を改善することができる。
MAH−g−LLDPEに加えて、HMAは、1種または複数の従来のベースポリマーを含有していてよい。従来のベースポリマーの例には、ポリエチレン(例えば、LDPE、LLDPE、HDPE、およびメタロセン触媒ポリエチレン(mPEs))、アタクチックポリプロピレン、およびポリブテンなどのポリオレフィン;エチレン−酢酸ビニルコポリマー(EVA)およびエチレン−不飽和カルボン酸またはエステルコポリマー(例えば、エチレンn−アクリル酸ブチルコポリマー)などのエチレンコポリマー;ポリアミド;ポリエステル;スチレンブロックコポリマーを含む、天然または合成ゴム;ポリ酢酸ビニルおよび酢酸ビニル−不飽和カルボン酸またはエステルコポリマー;ならびにポリウレタンが含まれる。
一実施形態では、ベースポリマーは、mPEを含む。mPEは通常、エチレンとC4−C8α−オレフィンコモノマーとのコポリマーであり、より一般的にはエチレンとブテン−1またはオクテン−1とのコポリマーである。mPEは通常、少なくとも100g/10分、より一般的には少なくとも200g/10分、最も一般的には500〜2000g/10分のMIを有する。mPEは、HMAの質量に対して30%〜60質量%の範囲の量でHMA中に存在していてよい。
本発明のHMAに使用するのに適した粘着付与樹脂または粘着付与剤は、特に限定されない。粘着付与剤の例には、(a)脂肪族および脂環式石油炭化水素樹脂およびその水素化誘導体;(b)芳香族石油炭化水素樹脂およびその水素化誘導体;(c)脂肪族/芳香族石油由来炭化水素樹脂およびその水素化誘導体;(d)芳香族変性脂環式樹脂およびその水素化誘導体;(e)ポリテルペン樹脂および水素化ポリテルペン樹脂;ならびに(f)天然テルペン、スチレン/テルペン、α−メチルスチレン/テルペン、およびビニルトルエン/テルペンのコポリマーおよびターポリマーが含まれる。2種以上の粘着付与剤の混合物を使用してもよい。
本発明によるHMAは、粘着付与剤を15〜40質量%、または好ましくは25〜35質量%含有していてよい。全てのパーセント値は、HMAの全質量に基づいている。
本発明によるHMAは、ワックスを5〜30質量%、または好ましくは10〜20質量%含有していてよい。全てのパーセント値は、HMAの全質量に基づいている。
HMAはまた、1種もしくは複数の安定剤または酸化防止剤を含んでいてもよい。安定剤は通常、ポリマー成分を熱および/または酸化崩壊から保護するのを助けるために使用され、これは、HMAの製造または適用中、ならびに周囲条件への通常の曝露中に起こり得る。典型的な安定剤には、Irganox(登録商標)1010またはBNX(登録商標)1010として市販されている、ペンタエリトリトールテトラキス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナメート)(CAS#6683−19−8)が含まれる。
HMAはまた、成核剤、熱安定剤、潤滑剤、帯電防止剤、分散剤、中和剤、発泡剤、可塑剤、消泡剤、難燃剤、架橋剤、粘度増強剤、紫外線吸収剤、光安定剤、スリップ剤、粘着防止剤、染料、顔料、天然油、合成油、充填剤、およびゴムなどの他の従来の添加剤を典型的な量で含んでいてもよい。
HMAを含む本発明の接着剤組成物は、当技術分野で既知の技術によって調製することができる。例えば、原料は、撹拌機を備えたジャケット付容器に入れ、例えば、120〜200℃の範囲の高温まで加熱してもよい。固体原料が溶融された後、均質な混合物を形成するのに十分な時間の撹拌を開始し、次いで混合物を冷ましてよい。使用された正確な温度は、特定の原料の融点および完成接着剤組成物の粘度に依存することになる。混合は、不活性ガス雰囲気(窒素など)下または穏やかな真空下で行なうことができる。
本発明は、本明細書に開示された実施形態、特徴、特性、パラメーター、および/または範囲の任意および全ての組合せを含み、かつはっきりと企図する。すなわち、本発明は、本明細書で言及した実施形態、特徴、特性、パラメーター、および/または範囲の任意の組合せによって定義することができる。
正確であるように試みたが、本明細書に記載された数値および範囲は、(「約」という用語によって修飾されていなくても)近似値であると考えられるべきである。これらの値および範囲は、本発明によって得ようとした所望の特性ならびに測定技術に見られる標準偏差から生じるばらつきに応じて、それらの記載された数と異なっていてよい。さらに、本明細書に記載された範囲は、記載された範囲内の全ての部分範囲および値を含むことを意図し、特に企図している。例えば、50〜100の範囲は、60〜90および70〜80などの部分範囲を含む範囲内の全ての値を記述し、含むことを意図している。
本発明は、その好ましい実施形態の以下の例によってさらに例示され得るが、これらの例は、単に例示の目的で含まれ、本発明の範囲を限定するものではないことが理解されよう。
次の例では、以下に挙げる試験手順を使用して、LLDPEおよびMAH−g−LLDPE生成物の特性を評価した。
密度は、下記を除いてASTM D2839−93に従って決定した:
a)7.2節および7.3節に記載された状態調節(conditioning)手順は省略した。
b)ストランドを23℃で30分間状態調節した。
c)密度は、7.4節の直後にASTM D1505に従って決定した。
d)密度は、少なくとも3つの試験片の密度値を平均することによって決定した。最低密度試験片と最高密度試験片との間に許容される最大差は、0.0005g/cm3であった。この差が>0.0005g/cm3であった場合、試験を7.1節から始めて繰り返した。
粘度は、ASTM D3237に従って測定した。
ガードナーカラーは、ASTM D1544に従って決定した。
剥離接着破壊試験(PAFT)は、ASTM D4498を用いて行なった。
剪断接着破壊試験(SAFT)は、ASTM D4498を用いて行なった。
コルゲート接合試験は、接着剤(glue−up)(ホットメルト接着剤の0.5インチ幅のストリップ)を作り、インランドコンテナからの典型的な45ポンド段ボール紙を用いて試料を350°Fで熱融着させることを含んでいた。試料を冷蔵庫(約37°F)および冷凍庫温度(約10°F)で24時間熟成させ、手で引っ張った。報告された値は、接合の平均繊維引裂けパーセントである。
無水マレイン酸グラフト化ポリエチレンの調製
Westlake Chemical Corporation、テキサス州ヒューストンによって製造された直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)のペレットを、容量測定ペレット供給機を用いて12個のバレル(3つのゾーンに分類した)およびダイを有する25mm二軸スクリュー押出機のインレットホッパー中に供給した。押出機は、3つのゾーンのそれぞれに12個の混練/混合エレメントを有していた。LLDPEは、エチレンおよび1−ヘキセンから構成され、MIが0.5g/10分、および密度が0.906g/cm3であることを特徴とした。LLDPEをバレル1で押出機に供給し、溶融した。溶融LLDPEをその後、ダイに到達するまで、1つのバレルから次のバレルに移した。溶融無水マレイン酸(MAH)をバレル4で押出機にポンプで注入した。第2の液体注入口は、バレル12で酸化防止剤を溶融混合物に供給した。バレル12で真空排気も実施した。得られたLLDPEは、溶融生成物を標準的な冷水ストランド浴中に押し出すことによって回収した。押出機中のLLDPEの平均滞留時間は、2.5〜3.2分であった。生成物のメルトインデックスは、スクリュー速度およびLLDPEの供給量によって制御された。冷却されたストランドを続いてペレットに切断した。得られたグラフト化LLDPE生成物(MAH−g−LLDPE)を分析した。
使用したプロセス条件およびMAH−g−LLDPEの特性を表1に報告する。
ホットメルト接着剤の調製
ホットメルト接着剤ブレンドを、表2に挙げた所望量の各材料をビーカーに入れることによって調製した。ビーカーを、容器および内容物を180℃に維持できるコントローラーに接続された加熱用マントルに入れた。3枚羽パドル撹拌機を備えたSilverstein撹拌機をビーカー内に降ろし、ビーカーの内容物が溶融したとき、撹拌機を始動させた。ビーカーに、窒素注入口を備えた金属蓋を取り付け、ビーカー全体を窒素下で所要時間保持した。材料を溶融後30分混合し、冷まして置いた。
表2のMAH−g−LLDPEは、例1から生成された材料である。
W40−014は、ビスブレーキングされた、マレイン化されていないLLDPEである。これは、例1の出発原料として使用したものと同じLLDPEから生成した。これは、例1の手順を用いたが、MAHを用いずにビスブレーキングされた。ビスブレーキングされたLLDPEは、0.909g/cm3の密度および330g/10分のMIを有していた。
異なるスクリューを使用してより大きな運動エネルギー/剪断力をポリマーに付与したことを除いて、別のMAH−g−LLDPEを例1〜7に記載された手順に従って製造した。スクリューは、(1)押出機の第1のゾーンへのより多くの混合エレメントと、ゾーンを通るポリマーフローを遅くするための5つの混合エレメント後の逆エレメント、(2)第2のゾーンにおける追加の混練ブロック(搬送エレメントの代わり)、ならびに(3)最終ゾーンにおける混練ブロックおよび逆エレメントの両方を有していた。MAH−g−LLDPE生成物は、500g/10分のMIおよび4.5の酸価を有していた。それは表3でDA−27と名付けられている。
各例において、DA−27を、例8〜10に概説した手順を用いて表3に挙げた添加剤とブレンドして、接着剤組成物を製造した。次いで組成物を表3に挙げた特性について試験した。
Dow社のAFFINITY GA 1950のペレットを、例8〜10に概説した手順を用いて表3に挙げた添加剤とブレンドして、接着剤組成物を製造した。次いで組成物を表3に挙げた特性について試験した。
(例15)(比較例)
EVATANE 28−420の名称で販売されているArkema製のエチレン−酢酸ビニル(EVA)コポリマーのペレットを、例8〜10に概説した手順を用いて表3に挙げた添加剤とブレンドして、接着剤組成物を製造した。
EVAコポリマーは、密度が0.950g/cm3、酢酸ビニル含有量が27〜29質量%、MIが370〜470g/10分、および融点が66℃であることが報告されている。次いで組成物を表3に挙げた特性について試験した。
例11、14、および15を繰り返したが、それぞれ35質量%のベースポリマーDA−27、Affinity GA 1950、およびEvatane 28−420のみ用いた。結果を以下の表4に示す。
例8〜10に概説した一般的な手順に従って、表5に挙げた原料および割合を用いてHMAを調製した。次いで、HMAを表5に挙げた特性について試験した。
Dow社のAFFINITY GA 1950を、全てのHMAにおけるベースポリマーとして使用した。
A−C(登録商標)575は、密度が0.92g/cm3、けん化価が30〜40mgKOH/g、ガードナーカラーが最大3、および140℃におけるブルックフィールド粘度が>1000cpsであることが報告されている。
性能試験は、包装専門家協会(Institute of Packaging Professionals)(IoPP)耐熱性試験T−3006および3つの状態調節温度での接合性能試験を含んでいた。IoPP T−3006試験は、2枚の標準の段ボールを一緒に接合するために接着剤を使用した接合割裂試験である。試験は、IoPP試験プロトコルに従って設定した。接合が合格した最高温度を記録した。
IoPP結果は、より高い粘着強度の傾向が10質量%荷重レベルまで続いていたことを示している。5質量%および10質量%の両方の荷重レベルにおいて、他のマレイン化PEと比較して、IoPP値に顕著な改善があった。
本発明を、その好ましい実施形態を特に参照して詳細に説明してきたが、本発明の精神および範囲内で変形および変更を行なうことができることを理解されたい。
Claims (11)
- 無水マレイン酸でグラフト化した直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)(MAH−g−LLDPE)を調製するための方法であって、
(a)押出機中で0.5〜10g/10分のメルトインデックス(MI)を有しているLLDPEを溶融させて、溶融LLDPEを形成するステップと、
(b)押出機中に無水マレイン酸を導入するステップと、
(c)LLDPEのMIを増大させかつMAH−g−LLDPEを形成するのに有効な条件で、押出機中で溶融LLDPEを無水マレイン酸と接触させるステップと
を含み、
MAH−g−LLDPEが、250〜800g/10分のMIを有し、MAH−g−LLDPEの質量に対して0.01〜3質量パーセントの無水マレイン酸を含む、方法。 - ステップ(c)が、フリーラジカル開始剤を添加せずに実施される、請求項1に記載の方法。
- 押出機が80〜600℃の範囲の温度プロファイルを有する、請求項1に記載の方法。
- 押出機が80〜450℃の範囲の温度プロファイルを有する、請求項1に記載の方法。
- ポリエチレンが、1〜5分の押出機中平均滞留時間を有する、請求項1に記載の方法。
- ポリエチレンが、2〜4分の押出機中平均滞留時間を有する、請求項1に記載の方法。
- 押出機が、毎分300〜600回のスクリュー速度を有する、請求項1に記載の方法。
- MAH−g−LLDPEが、0.5〜1.5質量パーセントの無水マレイン酸を含む、請求項1に記載の方法。
- LLDPEが、0.880〜0.925g/cm3の密度を有する、請求項1に記載の方法。
- LLDPEが、エチレンと1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテン、またはその混合物とのコポリマーである、請求項1に記載の方法。
- MAH−g−LLDPEが、300〜800g/10分のMIを有する、請求項1に記載の方法。
Applications Claiming Priority (5)
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