JP6846109B2 - 水系皮膚化粧料 - Google Patents

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Description

本発明は、水系皮膚化粧料に関する。
従来、化粧品、医薬品、食品等の組成物には、防腐性を付与し、長期間にわたる品質を確保するため、各種の防腐剤が配合されている。代表的な防腐剤として、メチルパラベン、エチルパラベン等のパラベン類、フェノキシエタノールが広く用いられている。しかし、これらの防腐剤を配合した化粧料等は、肌が敏感なヒトにおいて、ヒリヒリ、チクチクといった感覚刺激感を誘発し、時には発赤、炎症が生じることがある。
このような防腐剤配合皮膚化粧料における刺激を緩和する手段として、(1)防腐剤に加えてメタクリロイルオキシエチルホスホリルコリン重合体や共重合体を配合する手段(特許文献1、非特許文献1)、(2)防腐剤に加えて1,3−プロパンジオールを併用した防腐技術(特許文献2)が報告されている。
特開平9−315949号公報 特開2005−15401号公報
Chem. Pharm. Bull. 53(3)271-276(2005)
しかしながら、特許文献1記載の手段では、特殊なポリマーを配合する必要があり、また刺激緩和作用が十分でなかった。さらに、特許文献2記載の手段でも、刺激緩和作用は十分でなかった。
したがって、本発明の課題は、防腐剤の有する防腐性を低下させることなく、かつ感覚的な刺激感が十分に緩和され、また、塗布後の肌にみずみずしさが得られた水系皮膚化粧料を提供することにある。
そこで本発明者は、化粧料組成物中においては防腐剤の防腐性を妨げず、皮膚に適用した際に防腐剤の皮膚への浸透を抑制して感覚刺激性を緩和できる化粧料を開発すべく種々検討した結果、防腐剤に加えて、特定平均分子量のポリエチレングリコール、特定のポリオキシエチレン系ノニオン界面活性剤及び特定のジオール類を、特定の比率で配合することにより、防腐剤による防腐性と感覚刺激性緩和作用との両立を達成でき、また、塗布後の肌にみずみずしさが得られることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、次の成分(A)、(B)、(C)、(D)及び(E):
(A)(A1)メチルパラベン及び/若しくはエチルパラベン、又は(A2)フェノキシエタノール、
(B)数平均分子量3000〜30000のポリエチレングリコール、
(C)ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及びポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる1種以上のノニオン界面活性剤、
(D)ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール及び1,3−プロパンジオールから選ばれる1種以上のジオール、
(E)水
を含有し、成分(B)と(C)の合計に対する成分(A)の質量比〔(A)/[(B)+(C)]〕が、成分(A)が(A1)の場合は0.1以上2.5以下であり、成分(A)が(A2)の場合は0.5以上5以下である水系皮膚化粧料を提供するものである。
本発明の水系皮膚化粧料は、成分(A)による水系皮膚化粧料の防腐性が十分に発揮され、かつ皮膚に適用した際には成分(A)の皮膚浸透性が抑制されるため、感覚刺激性が十分に緩和されるため、肌が敏感なヒトに対しても継続して使用できる。また、塗布後の肌にみずみずしさを得ることができる。
なお、防腐性とは、防腐力の強さと防腐力の維持のことを示し、防腐力の強さとは、菌数を一定以下のレベルまで減少させる早さを示し、防腐力の維持とは、菌数を減少させた後、菌数を減少した状態を維持することを示す。
また、感覚刺激性とは、化粧料を肌に塗布した後に感じる、例えば、痛みやむずむずした感覚などを示す。
また、水系皮膚化粧料とは、水を50質量%以上含有する化粧料を示す。
本発明に用いられる成分(A)は、防腐剤であり、(A1)メチルパラベン(パラオキシ安息香酸メチル)及び/若しくはエチルパラベン(パラオキシ安息香酸エチル)、又は(A2)フェノキシエタノールである。これらの成分は、化粧品等の防腐剤として広く用いられている。本発明の水系皮膚化粧料は、メチルパラベンとエチルパラベンを単独で含有してもよいし、共に含有してもよい。
成分(A)のうち、成分(A1)は、防腐力の強さ、感覚刺激性の緩和効果を向上させる観点から、水系皮膚化粧料中に0.05〜0.50質量%含有するのが好ましく、0.08〜0.42質量%含有するのがより好ましく、0.12〜0.35質量%含有するのがさらに好ましい。また、成分(A2)は、同様の観点から、水系皮膚化粧料中に0.1〜1.0質量%含有するのが好ましく、0.2〜0.9質量%含有するのがより好ましく、0.3〜0.8質量%含有するのがさらに好ましい。
また、本発明の水系皮膚化粧料は、本発明の効果を損しない範囲で、成分(A)を除く他の防腐剤を含有することができ、その含有量は、水系皮膚化粧料中に1.0質量%以下が好ましく、0.5質量%以下がより好ましく、0.1質量%以下がさらに好ましく、含有しないことがよりさらに好ましい。ここで、他の防腐剤としては、プロピルパラベン、ブチルパラベン、安息香酸又はその塩、デヒドロ酢酸ナトリウム等が挙げられる。
本発明に用いられる成分(B)は、数平均分子量3000〜30000のポリエチレングリコールである。数平均分子量が3000〜30000のポリエチレングリコールを用いることによって、感覚刺激性の緩和効果が高くなり、かつ水系皮膚化粧料の白濁、分離を抑制し、塗布した際の糸曳きを抑制することができる。ポリエチレングリコールの好ましい数平均分子量は、感覚刺激性の緩和効果を向上させ、水系皮膚化粧料の白濁、分離を抑制する観点から、3000〜30000であり、より好ましくは8000〜27000であり、さらに好ましくは15000〜25000である。なお、数平均分子量は、後述の実施例記載の方法で測定される。
成分(B)は、防腐力を維持し、感覚刺激性の緩和効果、塗布後の肌のみずみずしさを向上させる観点から、水系皮膚化粧料中に0.05〜1質量%含有するのが好ましく、0.06〜0.9質量%含有するのがより好ましく、0.07〜0.8質量%含有するのがさらに好ましい。また、この範囲の含有量にすることで、成分(B)に起因する塗布後の肌の皮膜感を低減することができる。
本発明に用いられる成分(C)は、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及びポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる1種以上のノニオン界面活性剤である。成分(C)は、成分(B)と共に成分(A)と相互作用して成分(A)の皮膚への浸透を抑制すると考えられる。本発明の水系皮膚化粧料は、皮膚へ塗布し、なじませると、水系皮膚化粧料から水が揮発し、皮膚上で成分(A)、(B)及び(C)の濃度が高くなると推測される。そして、成分(B)に成分(A)及び(C)が吸着され、見かけ上、成分(A)、(B)及び(C)が一体となり、大きな会合体を形成するので、皮膚への浸透を抑制するものと考えられる。
ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステルを構成するポリオキシエチレン(以下、POEという)の平均付加モル数は、水系皮膚化粧料の白濁や分離を抑制する観点から、6〜30が好ましく、10〜25がより好ましく、15〜22がさらに好ましい。POEソルビタン脂肪酸エステルを構成する脂肪族アシル鎖は、化粧料の白濁や分離を抑制する観点から、炭素数12〜24が好ましく、炭素数16〜22であることがより好ましい。具体的には、POEソルビタンモノパルミチン酸エステル、POEソルビタンモノステアリン酸エステル、POEソルビタンモノイソステアリン酸エステル、POEモノオレイン酸エステル、POEソルビタントリパルミチン酸エステル、POEソルビタントリステアリン酸エステル、POEソルビタントリオレイン酸エステル等が挙げられる。これらの1種又は2種以上を含有することができる。
POE硬化ヒマシ油のPOEの平均付加モル数は、水系皮膚化粧料の白濁や分離を抑制する観点から、5〜90が好ましく、20〜80がより好ましく、30〜70がさらに好ましい。POE硬化ヒマシ油の具体例としては、POE(40)硬化ヒマシ油、POE(60)硬化ヒマシ油等が挙げられる。これらの1種又は2種以上を含有することができる。
POEアルキルエーテルのPOEの平均付加モル数は、水系皮膚化粧料の白濁や分離を抑制する観点から、10〜35が好ましく、12〜30がより好ましく、15〜25がさらに好ましい。POEアルキルエーテルを構成するアルキル鎖は、アルキル又はアルケニル基のどちらでもよく、炭素数としては、水系皮膚化粧料の白濁や分離を抑制する観点から、12〜26が好ましく、14〜24がより好ましく、18〜22がさらに好ましい。当該アルキル鎖の具体例としては、オレイル、ステアリル、ベヘニル、2−オクチルドデシル、2−ヘキシルデシル、2−ヘプチルウンデシル等が挙げられ、オレイル、2−オクチルドデシル、2−ヘキシルデシル、2−ヘプチルウンデシルが好ましく、オレイル、2−オクチルドデシルがより好ましい。これらの1種又は2種以上を含有することができる。
成分(C)は、感覚刺激性の緩和効果を向上させ、防腐力を維持させる観点から、水系皮膚化粧料中に0.05〜1質量%含有するのが好ましく、0.06〜0.9質量%含有するのがより好ましく、0.07〜0.8質量%含有するのがさらに好ましい。
また、本発明の水系皮膚化粧料は、成分(C)以外のノニオン界面活性剤を含有することができ、水系皮膚化粧料の白濁や分離を抑制する観点から、水系皮膚化粧料中における全ノニオン界面活性剤中の成分(C)の含有割合は、60%以上が好ましく、70%以上がより好ましく、90%以上がさらに好ましく、100%であることがよりさらに好ましい。
成分(B)と成分(C)は共に、成分(A)と相互作用して成分(A)の皮膚への浸透を抑制することによって成分(A)による感覚刺激性を緩和する効果を奏すると考えられる。したがって、成分(B)と(C)の合計に対する成分(A)の質量比〔(A)/[(B)+(C)]〕は、感覚刺激性の緩和効果を向上させ、防腐力の強さを向上させる観点から、成分(A)が(A1)の場合は0.1以上2.5以下であり、成分(A)が(A2)の場合は0.5以上5以下である。成分(A)が(A1)の場合、〔(A)/[(B)+(C)]〕は、防腐力の強さを向上させる観点から、0.7以上が好ましく、0.9以上がより好ましく、感覚刺激性の緩和効果を向上させる観点から、2.2以下が好ましく、1.8以下がより好ましい。また成分(A)が(A2)の場合、〔(A)/[(B)+(C)]〕は、防腐力の強さを向上させる観点から、0.7以上が好ましく、1.6以上がより好ましく、感覚刺激性の緩和効果を向上させる観点から、4.5以下が好ましく、4.0以下がより好ましい。
また、成分(B)と成分(C)の質量比、すなわち成分(C)に対する成分(B)の質量比[(B)/(C)]は、感覚刺激性の緩和効果を向上させる観点から、0.1〜5が好ましく、0.2〜4がより好ましく、0.3〜2.5がさらに好ましい。
本発明に用いられる成分(D)は、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール及び1,3−プロパンジオールから選ばれる1種以上のジオールである。成分(D)の配合により、成分(A)の防腐力の強さが向上し、成分(A)を水系皮膚化粧料中に析出せずに安定に存在させることが可能となる。成分(A)が析出せずに安定に存在するのは、成分(D)が溶剤として働くためと考えられる。これらのジオールは1種又は2種以上用いることができる。
成分(D)は、防腐力の強さ及び水系皮膚化粧料の白濁や分離を抑制する観点から、水系皮膚化粧料中に1〜15質量%含有するのが好ましく、2〜12質量%含有するのがより好ましく、3〜10質量%含有するのがさらに好ましい。
本発明に用いられる成分(E)は、水である。本発明は、水系皮膚化粧料であり、水を大量に、すなわち、50質量%以上含有するものである。成分(E)の水系皮膚化粧料中の含有量は、塗布後の肌のみずみずしさを向上させる観点から、50質量%以上97質量%以下が好ましく、60質量%以上95質量%以下がより好ましく、70質量%以上90質量%以下がさらに好ましい。
また、本発明の水系皮膚化粧料は、塗布後に、水系皮膚化粧料の乾き際に、特に敏感肌の人が感じるむずむずした感覚(単に、むずむず感ということもある)の緩和効果を向上させる観点から、成分(F)として、水溶性高分子を含有することが好ましい。成分(F)は、水系皮膚化粧料を肌に塗布した後、水性皮膚化粧料の乾き際に感じるむずむずした感覚の緩和効果を向上させる観点から、水系皮膚化粧料中に0.05〜0.5質量%であるのが好ましく、0.10〜0.40質量%がより好ましく、0.15〜0.35質量%がさらに好ましい。成分(F)としては、ヒドロキシエチルセルロース、アルキル変性をしてもよいカルボキシビニルポリマー、キサンタンガムなどが挙げられる。また、成分(B)と成分(F)の含有量の合計[(B)+(F)]は、水系皮膚化粧料を肌に塗布した後、水系皮膚化粧料の乾き際に感じるむずむずした感覚の緩和効果、塗布後の肌のみずみずしさを向上させる観点から、水系皮膚化粧料中に0.10〜1質量%含有するのが好ましく、0.14〜0.9質量%含有するのがより好ましく、0.18〜0.8質量%含有するのがさらに好ましい。
本発明の水系皮膚化粧料は、塗布後の肌のみずみずしさを向上させる観点から、外観が、透明であることが好ましい。また、透過度は、20%以上であることが好ましい。ここで、透過度は、可視分光光度計UV−1800(島津製作所社製)にて、測定波長550nm、光路長10mmにより測定できる。水系皮膚化粧料の具体例としては、ふき取り用化粧水等の化粧水、乳液などが挙げられる。
本発明の水系皮膚化粧料は、皮膚、中でも頭髪を除く皮膚、好ましくは顔、身体、手足等のいずれかに塗布することにより、使用することができる。
本発明の水系皮膚化粧料は、前記成分の他、成分(C)を除く界面活性剤、成分(D)を除く多価アルコール、エタノール、pH調整剤、香料、植物抽出物、油剤等を含有することができる。
本発明の水系皮膚化粧料は、本発明の効果を損しない範囲で、エタノールを含有することができ、その含有量は、皮膚刺激性を抑制する観点から、水系皮膚化粧料中に3質量%以下が好ましく、2質量%以下がより好ましく、1質量%以下がさら好ましく、0.1質量%以下がよりさらに好ましく、含有しないことが好ましい。
本発明の水系皮膚化粧料は、本発明の効果を損しない範囲で、油剤を含有することができ、その含有量は、透過度の高い透明な水系皮膚化粧料を得る観点から、水系皮膚化粧料中に2質量%以下が好ましく、1質量%以下がより好ましく、0.5質量%以下がさらに好ましく、0.1質量%以下がよりさらに好ましく、含有しないことが特に好ましい。ここで油剤とは、25℃で液状の油剤のことをいい、炭化水素、エステル油、トリグリセライド、シリコーン系の油剤などが含まれる。
次に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明する。
(数平均分子量の測定)
ポリエチレングリコールの数平均分子量は、以下のように測定する。
(測定装置・条件)
東ソー社製、一体型GPC装置
装置:HLC−8220GPC
検出器:RI(示差屈折計)
カラム:TSK−gel G5000HxL(7.8×300mm)×1
G4000HxL(7.8×300mm)×1
G3000HxL(7.8×300mm)×1
G2000HxL(7.8×300mm)×1
移動相:THF(テトラヒドロフラン)
流速:1.0mL/min
設定温度:40℃
注入量:100μL(試料濃度:0.4%)
ポリスチレン(※)換算による数平均分子量を測定。
※ポリスチレン:東ソー社製、TSK標準ポリスチレン
実施例1〜13及び比較例1〜8
表1〜表4の水系皮膚化粧料を製造し、透過度、外観、防腐性、感覚刺激性の緩和効果及び塗布後の肌のみずみずしさを評価した。結果を表1〜表4に示す。
<化粧料の製造方法>
実施例1〜9,12,13及び比較例1〜8は全成分を混合し、80℃で20分加熱攪拌を行った。その後、攪拌しながら25℃まで冷却して水系皮膚化粧料を得た。実施例10,11は、成分(A)、(C)及び油剤を80℃で加熱撹拌し、油相を調整し、一方、それ以外の成分を80℃で加熱撹拌し、均一に溶解させて水相を調整し、その後、前記油相を80℃で加熱攪拌しながら、前記水相に滴下し、さらに20分加熱攪拌した後、撹拌しながら25℃になるまで冷却して水系皮膚化粧料を得た。
<透過度>
25℃で、可視分光光度計UV−1800(島津製作所社製)を用いて測定波長550nm、光道長10mmにより測定した。数値が高いほど透明な化粧料であること示す。
<外観>
目視により、評価を行った。
<防腐性>
表1〜4の水系皮膚化粧料50gに細菌用菌液(黄色ブドウ球菌、大腸菌群含有)を0.5mLを加え、十分攪拌混合し、菌液含有水系皮膚化粧料を得た。滅菌したLP希釈液(日本新薬社製)9mLを含む試験管に、前記菌液含有水系皮膚化粧料を1mL加えて混合希釈液を調整した。その後、その混合希釈液0.1mLをSCD寒天培地(日本新薬社製)の入ったプレートの平板表面にとり、滅菌したコンラージ棒で均一に塗抹した。その後、前記プレートを32.5℃の恒温槽で静置培養し、形成されたコロニー(集落)を計数した。サンプリングは1日目、3日目、7日目に行った。
4;1、3、7日目でプレート上の菌数が(102CFU/g)以下であった。
3;1日目でプレート上の菌数が(102CFU/g)より多く、3、7日目でプレート上の菌数が(102CFU/g)以下であった。
2;1、3日目でプレート上の菌数が(102CFU/g)より多く、7日目でプレート上の菌数が(102CFU/g)以下であった。
1;1、3、7日目でプレート上の菌数が(102CFU/g)より多かった。若しくは、1、3日目のいずれかにおいて、菌数が(102CFU/g)以下に減少したが、それ以降の試験で、1度でも(102CFU/g)より多くなった。
<感覚刺激性の緩和効果>
感覚刺激性の緩和効果として、以下のアンケートを行って評価した。
防腐剤スティンガー(防腐剤の皮膚刺激に感受性が高い人)5人が、化粧用コットンを用いて、表1〜4の水系皮膚化粧料を顔に塗布した。なお、化粧用コットンには、表1〜4の水系皮膚化粧料を含浸率1000%となるように含浸させた。その後、5人から、水系皮膚化粧料を顔に塗布してから10分間の間、水系皮膚化粧料を塗布する前と塗布した後の感覚の違いについて、フリーワードで回答を得た。回答のうち、最も回答の多かった、痛みとむずむず感(特に水系皮膚化粧料の乾き際のむずむず感)について、以下の基準に基づいて聞き取りを行い評価した。なお、5人のいずれの回答からも、痛みの回答がなかった場合は、痛みが「ない」と判定し、むずむず感についても同様に判定した。また、痛みがあっても、むずむず感がない場合は、むずむず感がないと判定し、むずむず感があっても、痛みがない場合は、痛みがないと判定した。
(1)痛み
痛みの強さは、痛みを感じないものを「ない」とし、痛みを感じる強さに応じて、「弱い」、「やや弱い」、「やや強い」、「強い」の5段階の基準(ない、弱い、やや弱い、やや強い、強い)で評価した。
5;だれも痛みがなかった。
4;5人中の痛みの強さの最大が「弱い」であった。
3;5人中の痛みの強さの最大が「やや弱い」であった。
2;5人中の痛みの強さの最大が「やや強い」であった。
1;5人中の痛みの強さの最大が「強い」であった。
(2)むずむず感
「(1)痛み」の「痛み」を「むずむず感」に変えて同様に評価した。
<塗布後の肌のみずみずしさ>
化粧品専門パネラー5人が、前腕に表1〜4の各水系皮膚化粧料0.2mLをとり、なじませた後の肌のみずみずしさを肌に残った皮膜感から評価した。皮膜感を感じる強さが弱いほど、優れた肌のみずみずしさを得られることを示す。
皮膜感の強さは、皮膜感を感じないものを「ない」とし、皮膜感を感じる強さに応じて、「弱い」、「やや弱い」、「やや強い」、「強い」の5段階の基準(ない、弱い、やや弱い、やや強い、強い)で評価した。
5;だれも皮膜感を感じなかった。
4;5人中の皮膜感の強さの最大が「弱い」であった。
3;5人中の皮膜感の強さの最大が「やや弱い」であった。
2;5人中の皮膜感の強さの最大が「やや強い」であった。
1;5人中の皮膜感の強さの最大が「強い」であった。
Figure 0006846109
Figure 0006846109
Figure 0006846109
Figure 0006846109
表1〜表4より、本発明の(A)、(B)、(C)、(D)及び(E)を含有し、〔(A)/[(B)+(C)]〕が0.1〜2.5又は0.5〜5の範囲にある水系皮膚化粧料は、透明〜半透明の外観で、(A)成分の皮膚浸透性が抑制されており、感覚刺激性(痛みとむずむず感)が緩和されており、防腐性も良好であった。また、塗布後の肌がみずみずしい組成物であった。
一方、成分(B)及び(C)、または成分(B)を含有しないか(比較例1、2、3)、〔(A)/[(B)+(C)]〕が本発明の範囲外(比較例4、5、6、7、8)の化粧料は、防腐性が十分でないか、感覚刺激性があった。
実施例14(化粧水)
Figure 0006846109
実施例15(化粧水)
Figure 0006846109

Claims (4)

  1. 次の成分(A)、(B)、(C)、(D)及び(E):
    (A)(A1)メチルパラベン及び/若しくはエチルパラベンを0.12質量%以上0.5質量%以下、又は(A2)フェノキシエタノールを0.3質量%以上0.8質量%以下、
    (B)数平均分子量3000〜30000のポリエチレングリコールを0.05質量%以上1質量%以下、
    (C)ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油及びポリオキシエチレンアルキルエーテルから選ばれる1種以上のノニオン界面活性剤、(D)ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール及び1,3−プロパンジオールから選ばれる1種以上のジオール、
    (E)水
    を含有し、成分(B)と(C)の合計に対する成分(A)の質量比〔(A)/[(B)+(C)]〕が、成分(A)が(A1)の場合は0.2以上2.5以下であり、成分(A)が(A2)の場合は0.5以上5以下であり、油性成分の含有量が1質量%以下である水系皮膚化粧料。
  2. エタノールの含有量が3質量%以下である請求項1記載の水系皮膚化粧料。
  3. (F)水溶性高分子を0.05質量%以上0.5質量%以下含有する請求項1又は2記載の水系皮膚化粧料。
  4. (E)水を50質量%以上97質量%以下含有する請求項1〜のいずれか1項記載の水系皮膚化粧料。
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