JP6842562B2 - アルミニウム合金膜、その製造方法、及び薄膜トランジスタ - Google Patents

アルミニウム合金膜、その製造方法、及び薄膜トランジスタ Download PDF

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Description

本発明は、アルミニウム合金膜、その製造方法、及びアルミニウム合金膜を備えた薄膜トランジスタに関する。
液晶表示素子、有機ＥＬ表示素子等の薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）では、例えば、Ａｌ配線が低抵抗配線材料として使用されることがある。
しかし、配線の中でもゲート電極は、一般的に製造工程の途中で形成されることから、ゲート電極形成後にアニール処理による熱履歴を受けることになる。このため、ゲート電極の材料としては、熱履歴に耐え得る高融点金属（例えば、Ｍｏ）が使用されることが多い（例えば、特許文献１参照）。
特開２０１５−１５６４８２号公報
しかしながら、Ｍｏといった高融点金属を曲面形状の画面を持ったディスプレイや、折り曲げ可能なフォルダブルディスプレイの曲面部の電極に適用した場合、高融点金属が充分な屈曲耐性を持っていないことから、電極が屈曲によって破断する可能性がある。
また、高融点金属に代えて、屈曲性に優れた電極材に採用した場合には、電極が熱履歴に対して充分な耐性を備えている必要がある。
以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、屈曲耐性及び耐熱性に優れたアルミニウム合金膜、及び、該アルミニウム合金膜を備えた薄膜トランジスタを提供することにある。
上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るアルミニウム合金膜は、Ａｌ純金属に、Ｚｒ、Ｓｃ、Ｍｏ、Ｙ、Ｎｂ、及びＴｉの群から選択される少なくとも１種の第１添加元素が含有されている。
上記第１添加元素の含有量が０．０１原子％以上１．０原子％以下である。
このようなアルミニウム合金膜であれば、アルミニウム合金膜が優れた屈曲耐性を有し、優れた耐熱性を有する。また、アルミニウム合金膜は、エッチングも可能になる。
上記のアルミニウム合金膜においては、さらに、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｍｇ、Ａｇ及びＮｉの群から選択される少なくとも１種の第２添加元素が含有され、上記第２添加元素の含有量が０．２原子％以上３．０原子％以下でもよい。
このようなアルミニウム合金膜であれば、アルミニウム合金膜が優れた屈曲耐性を有し、さらに、優れた耐熱性を有する。また、アルミニウム合金膜は、エッチングも可能になる。
上記目的を達成するため、本発明の一形態に係るアルミニウム合金膜は、Ａｌ純金属に、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｍｇ、Ａｇ及びＮｉの群から選択される少なくとも１種の第２添加元素が含有されている。
上記第２添加元素の含有量は、０．２原子％以上３．０原子％以下でもよい。
このようなアルミニウム合金膜であれば、アルミニウム合金膜が優れた屈曲耐性を有し、さらに、優れた耐熱性を有する。また、アルミニウム合金膜は、エッチングも可能になる。
上記のアルミニウム合金膜においては、さらに、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｌａ、及びＧｄの群から選択される少なくとも１種の第３添加元素が含有され、上記第３添加元素の含有量が０．１原子％以上１．０原子％以下でもよい。
このようなアルミニウム合金膜であれば、アルミニウム合金膜が優れた屈曲耐性を有し、粒界に第３添加元素が析出することで優れた耐熱性を有する。また、また、アルミニウム合金膜は、エッチングも可能になる。
上記のアルミニウム合金膜においては、屈曲半径１ｍｍに折り曲げられた場合に耐え得る屈曲耐性を有してもよい。
上記のアルミニウム合金膜においては、ドライエッチング及びウェットエッチングが可能であってもよい。
上記のアルミニウム合金膜においては、表面粗さＰ−Ｖ値が５０ｎｍ以下であってもよい。
上記のアルミニウム合金膜においては、比抵抗が１０μΩ・ｃｍ以下であってもよい。
上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る薄膜トランジスタは、上記のアルミニウム合金膜で構成されたゲート電極を具備する。
また、上記目的を達成するため、本発明の一形態では、上記のアルミニウム合金膜の製造方法が提供される。
以上述べたように、本発明によれば、屈曲耐性及び耐熱性に優れたアルミニウム合金膜、その製造方法及び、該アルミニウム合金膜を備えた薄膜トランジスタが提供される。
本実施形態に係るＡｌ合金膜を有する薄膜トランジスタの概略断面図である。 表４に例示したＡｌ合金インゴットの組成分析の観測点を説明する概念図である。 表５に示されたアルミ合金インゴットの光学顕微鏡像である。 本実施形態に係るアルミ合金インゴットの電子顕微鏡像である。
以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。各図面には、ＸＹＺ軸座標が導入される場合がある。また、同一の部材または同一の機能を有する部材には同一の符号を付し、その部材を説明した後には適宜説明を省略する場合がある。
（薄膜トランジスタ）
図１（ａ）及び図１（ｂ）は、本実施形態に係るＡｌ合金膜を有する薄膜トランジスタの概略断面図である。
図１（ａ）に示す薄膜トランジスタ１は、トップゲート型の薄膜トランジスタである。薄膜トランジスタ１では、ガラス基板１０上に、活性層（半導体層）１１、ゲート絶縁膜１２、ゲート電極１３、及び保護層１５が積層されている。活性層１１は、例えば、ＬＴＰＳ（low temperature poly-silicon）で構成される。活性層１１は、ソース電極１６Ｓ及びドレイン電極１６Ｄに電気的に接続されている。
図１（ｂ）に示す薄膜トランジスタ２は、ボトムゲート型の薄膜トランジスタである。薄膜トランジスタ２では、ガラス基板２０上に、ゲート電極２３、ゲート絶縁膜２２、活性層２１、ソース電極２６Ｓ、及びソース電極２６Ｄが積層されている。活性層２１は、例えば、ＩＧＺＯ（Ｉｎ−Ｇａ−Ｚｎ−Ｏ）系酸化物半導体材料で構成される。活性層２１は、ソース電極２６Ｓ及びドレイン電極２６Ｄに電気的に接続されている。
ゲート電極１３、２３の厚みは、特に限定されず、例えば、１００ｎｍ以上６００ｎｍ以下、好ましくは、２００ｎｍ以上４００ｎｍ以下である。１００ｎｍ未満の厚みではゲート電極１３、２３の低抵抗化が困難になる。６００ｎｍを超える厚みでは、薄膜トランジスタ２の屈曲耐性が低下する傾向にある。ゲート電極１３、２３は、本実施形態に係るＡｌ合金膜で構成される。ゲート電極１３、２３（Ａｌ合金膜）の比抵抗は、例えば、１５μΩ・ｃｍ以下、好ましくは、１０μΩ・ｃｍ以下に設定されている。
ゲート電極１３、２３は、ベタ状のＡｌ合金膜がスパッタリング法で成膜された後、所定形状にパターニングされることで形成される。スパッタリング法は、例えば、ＤＣスパッタリング法、パルスＤＣスパッタリング法、ＲＦスパッタリング法等が適用される。ベタ状のＡｌ合金膜のパターニングには、ウェットエッチング、ドライエッチングのいずれかが適用される。ゲート電極１３、２３の成膜及びパターニングは、一般的に薄膜トランジスタ１、２の製造工程の途中で行われる。
例えば、薄膜トランジスタ１、２の製造工程では、必要に応じて加熱処理（アニール）が施される。例えば、活性層１１の活性化のために、５５０℃以上６５０℃以下で、３０秒以上３０分以下の加熱処理がなされる場合がある。また、ゲート絶縁膜２２においては、絶縁性の補修のために、３５０℃以上４５０℃以下で、３０分以上１８０分以下の加熱処理がなされる場合がある。
従って、ゲート電極１３、２３の材料としては、このような熱履歴に耐え得る高融点金属（例えば、Ｍｏ）を選択する手法もある。
しかし、近年では、薄膜トランジスタ１、２がフラット型の表示デバイスだけでなく、周縁部が湾曲したカーブ（Curved）型の表示デバイス、円弧状に折り曲げられたベンダブル（Bendable）型の表示デバイス、１８０度折り畳み可能なフォルダブル（Foldable）型の表示デバイス等に適用される場合がある。
このような表示デバイスの曲面部に、高融点金属（例えば、Ｍｏ）がベース材料となったゲート電極が適用されると、高融点金属が充分な屈曲耐性を持っていないことから、ゲート電極の一部が亀裂して、該電極が破断する可能性がある。特に、ゲート電極は、単に電流を流す配線ではなく、対向する半導体層にチャネルを形成する役割を有することから表示デバイスの曲面部にゲート電極が適用された場合、ゲート電極は、亀裂、破断がなく、優れた屈曲耐性を備えていることが望ましい。
これに対処するために、柔軟性に優れたＡｌ純金属をゲート電極の材料に適用する方法がある。しかし、Ａｌ純金属でゲート電極を構成すると、加熱処理の履歴によってＡｌの結晶粒径が大径化し、ゲート電極内に応力（圧縮応力、引張応力）が発生して、電極表面にヒロックが発生する場合がある。
このようなヒロックがゲート電極から剥離すると、ゲート電極が高抵抗になったり、ゲート電極が断線したりする可能性がある。さらに、ヒロック上に別の膜が形成された場合には、この膜が下地のヒロックの形状を受けて、高抵抗になったり、膜が断線したりする可能性がある。
また、ゲート電極１３、２３のパターニングでは、ウェットエッチング及びドライエッチングのいずれかが適用されるため、ゲート電極１３、２３においては、ウェットエッチング及びドライエッチングで残渣なく加工されることが要求される。
このように、ゲート電極１３、２３を構成する電極材としては、ゲート電極１３、２３が低抵抗であることは基より、屈曲半径１ｍｍに折り曲げられても耐え得る屈曲耐性を有していること、ヒロックが発生しにくい優れた耐熱性を有していること、残渣なくエッチング加工ができることが要求される。
（Ａｌ合金膜）
本実施形態では、上記の課題に対処するために、ゲート電極１３、２３の材料として、以下に説明するＡｌ合金膜が適用される。
本実施形態に係るＡｌ合金膜は、Ａｌ純金属をベース材料とし、Ａｌ純金属に、Ｚｒ、Ｓｃ、Ｍｏ、Ｙ、Ｎｂ、及びＴｉの群から選択される少なくとも１種の第１添加元素が含有されている。ここで、Ａｌ合金膜において、第１添加元素の含有量は、例えば、０．０１原子％以上１．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．１原子％以上０．５原子％以下に調整されている。
このようなＡｌ合金膜であれば、優れた屈曲耐性を有するとともに、第１添加元素の添加による効果が発揮される。
例えば、第１添加元素の添加による作用として、Ａｌ合金膜に加熱処理がなされたとしても、Ａｌと第１添加元素とによる微小な金属間化合物（平均粒径：１μｍ以下）がＡｌ合金内で分散形成されることがあげられる。これにより、例えば、金属間化合物によるオロワン応力がＡｌ合金における転位線移動の障壁として働き、Ａｌ合金膜に加熱処理が施されても、Ａｌ合金膜の塑性変形が抑制される。この結果、Ａｌ合金膜には、ヒロックが発生しにくくなり、耐熱性の高いＡｌ合金膜が形成される。
特に、表示デバイスの製造中に、ゲート電極１３、２３にヒロックが発生すると、ゲート電極１３、２３、他の配線膜の電気的不良が生じる可能性がある。本実施形態では、上記のＡｌ合金膜をゲート電極１３、２３に適用し、信頼性の高い表示デバイスを提供することができる。
ここで、第１添加元素の含有量が０．０１原子％より小さいと、Ａｌ合金膜に加熱処理が施された場合、Ａｌ合金膜内の金属間化合物の濃度が低く、Ａｌ合金膜にヒロックが発生しやすくなる。すなわち、Ａｌ合金膜の耐熱性が低下し、好ましくない。一方、第１添加元素の含有量が１．０原子％より大きいと、耐熱性は維持されるものの、Ａｌ合金膜の屈曲耐性が悪くなるととともに、Ａｌ合金膜の比抵抗が増加するので、好ましくない。
また、上記の濃度で第１添加元素が含有したＡｌ合金膜であれば、ウェットエッチング、ドライエッチングのいずれも可能になる。
また、Ａｌ合金膜としては、第１添加元素に代えて、Ａｌ純金属に、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｍｇ、Ａｇ及びＮｉの群から選択される少なくとも１種の第２添加元素が含有されてもよい。この場合、Ａｌ合金膜において、第２添加元素の含有量は、例えば、０．２原子％以上３．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．５原子％以上１．５原子％以下に調整されている。
このようなＡｌ合金膜であれば、優れた屈曲耐性を有するとともに、第２添加元素の添加による効果が発揮される。
例えば、第２添加元素の添加による作用として、Ａｌ合金膜に加熱処理がなされたとしても、第２添加元素がＡｌに良好に固溶され、Ａｌ合金膜の塑性変形が抑制されることがあげられる。また、Ａｌと第２添加元素とは、Ａｌ合金膜内で金属間化合物を形成する場合もある。この結果、Ａｌ合金膜には、ヒロックが発生しにくくなり、耐熱性の高いＡｌ合金膜が形成される。
ここで、第２添加元素の含有量が０．２原子％より小さいと、Ａｌ合金膜に加熱処理が施された場合、Ａｌ合金膜内での第２添加元素（固溶強化元素）の濃度が低く、Ａｌ合金膜にヒロックが発生しやすくなる。すなわち、Ａｌ合金膜の耐熱性が低下し、好ましくない。一方、第２添加元素の含有量が３．０原子％より大きいと、耐熱性は維持されるものの、Ａｌ合金膜の屈曲耐性が悪くなるととともに、Ａｌ合金膜の比抵抗が増加するので、好ましくない。
また、上記の濃度で第２添加元素が含有したＡｌ合金膜であれば、ウェットエッチング、ドライエッチングのいずれも可能になる。
また、Ａｌ合金膜においては、第１添加元素及び第２添加元素がＡｌ純金属に添加されてもよい。
例えば、Ａｌ合金膜は、Ａｌ純金属に、Ｚｒ、Ｓｃ、Ｍｏ、Ｙ、Ｎｂ、及びＴｉの群から選択される少なくとも１種の第１添加元素が含有され、さらに、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｍｇ、Ａｇ及びＮｉの群から選択される少なくとも１種の第２添加元素が含有された膜でもよい。この場合、Ａｌ合金膜において、第１添加元素の含有量は、例えば、０．０１原子％以上１．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．１原子％以上０．５原子％以下に調整され、第２添加元素の含有量は、例えば、０．２原子％以上３．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．５原子％以上１．５原子％以下に調整されている。
このようなＡｌ合金膜であれば、優れた屈曲耐性を有するとともに、第１添加元素の添加による効果と、第２添加元素の添加による効果とが相乗的に発揮される。
例えば、加熱処理前のＡｌ合金膜においては、金属間化合物が充分に分散形成されていない場合がある。このような場合でも、Ａｌ合金膜には、第２添加元素（固溶強化元素）が既に含有されているため、Ａｌ合金膜は、既にヒロックが形成されにくい状態にある。一方、Ａｌ合金膜が加熱処理されて、Ａｌ合金膜中に一旦、金属間化合物が分散形成されてしまえば、Ａｌと第２添加元素とによる凝集物によってＡｌ合金膜中に応力が発生したとしても、Ａｌと第１添加元素による金属間化合物によって転位線の移動が抑制される。このため、Ａｌ合金中にヒロックが形成されにくい。
また、Ａｌ合金膜は、Ａｌ純金属に、Ｚｒ、Ｓｃ、Ｍｏ、Ｙ、Ｎｂ、及びＴｉの群から選択される少なくとも１種の第１添加元素が含有され、さらに、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｌａ、及びＧｄの群から選択される少なくとも１種の第３添加元素が含有された膜でもよい。この場合、Ａｌ合金膜において、第１添加元素の含有量は、例えば、０．０１原子％以上１．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．１原子％以上０．５原子％以下に調整され、第３添加元素の含有量は、例えば、０．１原子％以上１．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．２原子％以上０．７原子％以下に調整されている。
このようなＡｌ合金膜であれば、優れた屈曲耐性を有するとともに、第１添加元素の添加による効果と、第３添加元素の添加による効果とが相乗的に発揮される。
例えば、第３添加元素が第１添加元素を含むＡｌ合金に添加されることにより、第１添加元素の機能がより促進する。例えば、第３添加元素がＡｌ合金に添加されると、Ａｌと第１添加元素とによる金属間化合物がＡｌ合金中により均一に分散される。
さらに、第３添加元素は、加熱処理がなされると、粒界に向かって析出する性質を有する。これにより、Ａｌ合金膜においては、粒界が障壁となり、隣接する微結晶が繋がって結晶が粗大化する現象が抑制される。この結果、Ａｌ合金膜内には応力が発生しにくくなり、Ａｌ合金膜の耐熱性がさらに向上する。
ここで、第３添加元素の含有量が０．１原子％より小さくなると、Ａｌ合金膜の耐熱性が減少し、好ましくない。一方、第３添加元素の含有量が１．０原子％よりも大きくなると、Ａｌ合金膜にウェットエッチングまたはドライエッチングを施した場合、残渣が発生しやすく、好ましくない。
また、Ａｌ合金膜は、Ａｌ純金属に、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｍｇ、Ａｇ及びＮｉの群から選択される少なくとも１種の第２添加元素が含有され、さらに、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｌａ、及びＧｄの群から選択される少なくとも１種の第３添加元素が含有された膜でもよい。この場合、Ａｌ合金膜において、第２添加元素の含有量は、例えば、０．２原子％以上３．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．５原子％以上１．５原子％以下に調整され、第３添加元素の含有量は、例えば、０．１原子％以上１．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．２原子％以上０．７原子％以下に調整されている。
このようなＡｌ合金膜であれば、優れた屈曲耐性を有するとともに、第２添加元素の添加による効果と、第３添加元素の添加による効果とが相乗的に発揮される。
例えば、第３添加元素が第２添加元素を含むＡｌ合金に添加されることにより、第２添加元素の機能がより促進する。例えば、第３添加元素がＡｌ合金に添加されることにより、第２添加元素がＡｌ合金中により均一に分散される。さらに、第３添加元素が加熱処理によって粒界に向かう性質から、Ａｌ合金膜においては、隣接する微粒子が繋がって微粒子が粗大化する現象が抑制される。この結果、Ａｌ合金膜内には応力が発生しにくくなり、Ａｌ合金膜の耐熱性がさらに向上する。
また、Ａｌ合金膜は、Ａｌ純金属に、Ｚｒ、Ｓｃ、Ｍｏ、Ｙ、Ｎｂ、及びＴｉの群から選択される少なくとも１種の第１添加元素が含有され、さらに、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｍｇ、Ａｇ及びＮｉの群から選択される少なくとも１種の第２添加元素が含有され、さらに、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｌａ、及びＧｄの群から選択される少なくとも１種の第３添加元素が含有された膜でもよい。この場合、Ａｌ合金膜において、第１添加元素の含有量は、例えば、０．０１原子％以上１．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．１原子％以上０．５原子％以下に調整され、第２添加元素の含有量は、例えば、０．２原子％以上３．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．５原子％以上１．５原子％以下に調整され、第３添加元素の含有量は、例えば、０．１原子％以上１．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．２原子％以上０．７原子％以下に調整されている。
このようなＡｌ合金膜であれば、優れた屈曲耐性を有するとともに、第１添加元素の添加による効果と、第２添加元素の添加による効果と、第３添加元素の添加による効果とが相乗的に発揮される。
（アルミニウム合金ターゲット）
上記のＡｌ合金膜で構成されたゲート電極１３、２３は、例えば、真空槽内でスパッタリング成膜によって形成される。スパッタリング成膜で用いられるスパッタリングターゲットとしては、薄膜トランジスタ１、２のゲート電極１３、２３形成用のアルミニウム合金ターゲット（Ａｌ合金ターゲット）が用いられる。
Ａｌ合金ターゲットとしては、Ａｌ合金膜と同じ組成のターゲットが準備される。例えば、Ａｌ合金ターゲットは、純度５Ｎ（９９．９９９％）以上のＡｌ純金属片に、第１添加元素、第２添加元素、及び第３添加元素の少なくともいずれかの金属片、金属粉等が混合されて、これらの混合材料が誘導加熱等の溶解法により坩堝内で簡便に作製される。
第１添加元素、第２添加元素、及び第３添加元素の少なくともいずれかの添加量が上記の範囲に設定されることにより、金属化合物の相図における固相線と液相線との温度差が小さくなり、金属間化合物等による初晶が坩堝内で沈降しにくいＡｌ合金インゴットが形成される。すなわち、Ａｌ合金インゴット中には、第１添加元素、第２添加元素、及び第３添加元素の少なくともいずれかが均一に分散されている。Ａｌ合金インゴットには、鍛造・圧延・プレス等の塑性加工が施され、Ａｌ合金インゴットが板状、円板状に加工されることで、Ａｌ合金ターゲットが作製される。
例えば、Ａｌ合金ターゲットには、Ａｌ純金属をベース材料とし、Ａｌ純金属に、Ｚｒ、Ｓｃ、Ｍｏ、Ｙ、Ｎｂ、及びＴｉの群から選択される少なくとも１種の第１添加元素が含有されている。ここで、Ａｌ合金ターゲットにおいて、第１添加元素の含有量は、例えば、０．０１原子％以上１．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．１原子％以上０．５原子％以下に調整されている。
また、Ａｌ合金ターゲットには、第１添加元素に代えて、Ａｌ純金属に、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｍｇ、Ａｇ及びＮｉの群から選択される少なくとも１種の第２添加元素が含有されてもよい。この場合、Ａｌ合金ターゲットにおいて、第２添加元素の含有量は、例えば、０．２原子％以上３．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．５原子％以上１．５原子％以下に調整されている。
また、Ａｌ合金ターゲットには、第１添加元素及び第２添加元素がＡｌ純金属に添加されてもよい。
例えば、Ａｌ合金ターゲットは、Ａｌ純金属に、Ｚｒ、Ｓｃ、Ｍｏ、Ｙ、Ｎｂ、及びＴｉの群から選択される少なくとも１種の第１添加元素が含有され、さらに、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｍｇ、Ａｇ及びＮｉの群から選択される少なくとも１種の第２添加元素が含有されてもよい。この場合、Ａｌ合金ターゲットにおいて、第１添加元素の含有量は、例えば、０．０１原子％以上１．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．１原子％以上０．５原子％以下に調整され、第２添加元素の含有量は、例えば、０．２原子％以上３．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．５原子％以上１．５原子％以下に調整されている。
また、Ａｌ合金ターゲットには、Ａｌ純金属に、Ｚｒ、Ｓｃ、Ｍｏ、Ｙ、Ｎｂ、及びＴｉの群から選択される少なくとも１種の第１添加元素が含有され、さらに、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｌａ、及びＧｄの群から選択される少なくとも１種の第３添加元素が含有されてもよい。この場合、Ａｌ合金ターゲットにおいて、第１添加元素の含有量は、例えば、０．０１原子％以上１．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．１原子％以上０．５原子％以下に調整され、第３添加元素の含有量は、例えば、０．１原子％以上１．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．２原子％以上０．７原子％以下に調整されている。
また、Ａｌ合金ターゲットには、Ａｌ純金属に、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｍｇ、Ａｇ及びＮｉの群から選択される少なくとも１種の第２添加元素が含有され、さらに、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｌａ、及びＧｄの群から選択される少なくとも１種の第３添加元素が含有されてもよい。この場合、Ａｌ合金ターゲットにおいて、第２添加元素の含有量は、例えば、０．２原子％以上３．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．５原子％以上１．５原子％以下に調整され、第３添加元素の含有量は、例えば、０．１原子％以上１．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．２原子％以上０．７原子％以下に調整されている。
また、Ａｌ合金ターゲットには、Ａｌ純金属に、Ｚｒ、Ｓｃ、Ｍｏ、Ｙ、Ｎｂ、及びＴｉの群から選択される少なくとも１種の第１添加元素が含有され、さらに、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｍｇ、Ａｇ及びＮｉの群から選択される少なくとも１種の第２添加元素が含有され、さらに、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｌａ、及びＧｄの群から選択される少なくとも１種の第３添加元素が含有されてもよい。この場合、Ａｌ合金ターゲットにおいて、第１添加元素の含有量は、例えば、０．０１原子％以上１．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．１原子％以上０．５原子％以下に調整され、第２添加元素の含有量は、例えば、０．２原子％以上３．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．５原子％以上１．５原子％以下に調整され、第３添加元素の含有量は、例えば、０．１原子％以上１．０原子％以下に調整され、好ましくは、０．２原子％以上０．７原子％以下に調整されている。
このようなＡｌ合金ターゲットを用いてスパッタリング成膜されたＡｌ合金膜は、上記の優れた効果を奏する。
また、スパッタリングターゲットをＡｌ純金属のみで作製すると、Ａｌインゴットが鍛造・圧延・プレス等の塑性加工中に熱を受け、Ａｌインゴット中にＡｌ結晶粒が成長する場合がある。このようなＡｌインゴットから作製されたＡｌターゲットにもＡｌ結晶粒が存在することになり、成膜中にＡｌ結晶粒がプラズマからの熱を受けてＡｌターゲット表面で突起物が形勢される。この突起物は、異常放電の原因になったり、成膜中に突起物がＡｌターゲットから飛び出したりする可能性がある。
これに対して、本実施形態のＡｌ合金ターゲットは、Ａｌ純金属に、第１添加元素、第２添加元素、及び第３添加元素の少なくともいずれかが上記の添加量で添加されている。これにより、Ａｌ合金インゴットが鍛造・圧延・プレス等の塑性加工中に熱を受けたとしても、Ａｌ合金インゴット中にＡｌ合金結晶粒が成長しにくくなる。従って、Ａｌ合金ターゲットがプラズマから熱を受けても、Ａｌ合金ターゲット表面には突起物が発生しにくく、異常放電、突起物のスプラッシュが起きにくくなる。また、異常放電、突起物のスプラッシュが抑制されることから、Ａｌ合金ターゲットを高パワーのスパッタリング成膜にも適用することができる。
特に、Ｃｅ、Ｍｎ、及びＳｉの少なくともいずれかが添加されたＡｌ合金インゴット（または、Ａｌ合金ターゲット）では、粒子間の粒界におけるＣｅ、Ｍｎ、及びＳｉの少なくともいずれかの含有量が粒子内におけるＣｅ、Ｍｎ、及びＳｉの少なくともいずれかの含有量よりも高くなる。ここで、粒子の平均粒径は、１０μｍ以上１００μｍ以下に調製される。平均粒径は、レーザ回折法、電子顕微鏡像を用いた画像解析等によって求められる。
これにより、Ａｌ合金インゴット（または、Ａｌ合金ターゲット）においては、粒界が障壁となり、隣接する微粒子が繋がって微粒子が粗大化する現象が抑制される。この結果、Ａｌ合金ターゲットの耐熱性は、さらに向上する。
（Ａｌ合金膜の具体例）
Ａｌ合金膜のスパッタリング成膜条件は、以下の通りである。
放電方式：ＤＣ放電
成膜温度：室温（２５℃）
成膜圧力：０．３Ｐａ
膜厚：２００ｎｍ
Ａｌ合金膜の加熱処理は、窒素雰囲気で、４００℃で１時間、さらに、６００℃で２分間、行っている。
Figure 0006842562
表１には、Ｍｏ膜、Ａｌ膜、及びＡｌ合金膜の屈曲特性の一例が示されている。濃度の単位は、原子％（ａｔ％）である。
各サンプルの基板として、２層構造のＳｉＮ膜（２００ｎｍ）／ポリイミド層（２５μｍ）基板を用いた。屈曲試験用のサンプルでは、ＳｉＮ膜上に、Ｍｏ膜、Ａｌ膜、及びＡｌ合金膜のそれぞれがスパッタリング成膜されている。屈曲試験での屈曲半径は、１ｍｍである。試験速度は、３０ｒｐｍである。屈曲回数としては、１回、１０００回、１００００回、１０００００回の順に行った。クラックの有無は、光学顕微鏡の画像から目視で判断した。
表１に示すように、Ａｌ膜では、１０００００回までの屈曲回数でクラックが発生しないものの、Ｍｏ膜では、１０００回の屈曲回数でクラックが発生している。Ａｌ合金膜については、１０００００回までの屈曲回数でクラックが発生しなかった。但し、Ａｌ純金属に、第１添加元素を１．０ａｔ％よりも高く、１．５ａｔ％添加した場合（Ａｌ−１．２ａｔ％Ｚｒ−０．３ａｔ％Ｓｃ）と、第２添加元素を３．０ａｔ％よりも高く、４．０ａｔ％添加した場合（Ａｌ−３．５ａｔ％Ｍｎ−０．５ａｔ％Ｓｉ）には、１０００回の屈曲回数で、それぞれクラックが発生した。
Figure 0006842562
表２には、Ａｌ膜及びＡｌ合金膜の比抵抗（μΩ・ｃｍ）及び表面粗さ（ｎｍ）の一例が示されている。
表２に示すように、Ａｌ純金属に、Ｓｃ、Ｚｒの第１添加元素が０．０１ａｔ％以上１．０ａｔ％以下含有されているときに、Ａｌ合金膜の比抵抗が１０μΩ・ｃｍ以下になることが分かる。また、Ａｌ純金属に、Ｍｎ、Ｓｉの第２添加元素が０．２ａｔ％以上３．０ａｔ％以下含有されているときにも、Ａｌ合金膜の比抵抗が１０μΩ・ｃｍ以下になることが分かる。
また、表面粗さは、ＡＦＭ（Atomic Force Microscopy）により測定される。表面粗さの観測は、成膜直後（As Depo.）と、４００℃で１時間後と、６００℃で２分間後に行っている。測定範囲は、５μｍ角である。各欄の上段には、Ｒｑ値（ｎｍ）が示され、下段には、Ｐ−Ｖ値（ｎｍ）が示されている。ここで、Ｒｑ値は、二乗平均平方根高さであり、Ｐ−Ｖ値は、最大高所（peak）と最低低所(valley)との差である。ヒロックが成長するほど、Ｐ−Ｖ値は、高くなる傾向にある。信頼性の高い表示デバイスを製造するには、配線膜のＰ−Ｖ値がより小さいことが好ましく、好ましくは、５０ｎｍ以下であることが望ましい。特に、表示パネルの屈曲部分にＰ−Ｖ値が５０ｎｍ以下のＡｌ合金膜を適用することで、Ａｌ合金膜が曲げられたとしても、Ａｌ合金膜の上層との密着が良好になる。
表２に示すように、成膜直後では、Ａｌ膜、Ａｌ合金膜は、いずれも表面粗さが５０ｎｍ以下になっている。しかし、加熱処理を施した後では、Ａｌ膜のＰ−Ｖ値は、３００ｎｍを超えている。一方、Ａｌ合金膜においては、いずれもＡｌ膜よりもＰ−Ｖ値が小さくなっている。すなわち、Ａｌ合金膜では、加熱処理を施してもＡｌ膜に比べて膜中にヒロックが成長しにくい、と判断できる。
特に、Ａｌ−０．２ａｔ％Ｚｒ−０．３ａｔ％Ｓｃ−１．０ａｔ％Ｍｎ、Ａｌ−０．５ａｔ％Ｃｅ−０．２ａｔ％Ｚｒ−０．３ａｔ％Ｓｃ−１．０ａｔ％Ｍｎ−０．５ａｔ％Ｓｉのように、Ａｌ純金属に、第１添加元素と第２添加元素をともに添加することにより、加熱処理を施しても、表面粗さＰ−Ｖ値が５０ｎｍ以下になることが分かった。これは、Ａｌ合金膜において、第１添加元素と第２添加元素とが相乗的に作用し、Ａｌ合金膜が熱負荷に対しての優れた耐性を備えている、と考えられる。
Figure 0006842562
表３には、Ａｌ膜及びＡｌ合金膜のエッチング後における残渣の有無の一例が示されている。
ドライエッチングにおいて、エッチングガスは、Ｃｌ２（５０ｓｃｃｍ）／Ａｒ（２０ｓｃｃｍ）の混合ガスである。エッチング圧は、１．０Ｐａである。放電電力は、基板バイアス電力が２００Ｗの状態で、４００Ｗである。ウェットエッチング液としては、リン酸／硝酸／酢酸／水の混合溶液（通称、ＰＡＮ）が用いられている。液温は、４０℃である。
表３に示すように、第３添加元素であるＣｅが０．５ａｔ％含まれたＡｌ合金膜（Ａｌ-０．５ａｔ%Ｃｅ、Ａｌ−０．３ａｔ%Ｓｃ−０．２ａｔ%Ｚｒ−０．５ａｔ%Ｃｅ、Ａｌ−０．３ａｔ%Ｓｃ−０．２ａｔ%Ｚｒ−０．５ａｔ%Ｃｅ−１．０ａｔ%Ｍｎ−０．５ａｔ%Ｓｉ）では、いずれも残渣なくドライエッチング及びウェットエッチングが可能になっている。一方、Ｃｅの濃度が高くなり、Ｃｅが２．０ａｔ％のＡｌ合金膜（Ａｌ−２．０ａｔ%Ｃｅ）では、ドライエッチングで残渣が生じた。
なお、ドライエッチング及びウェットエッチングではともに、Ａｌ−０．３ａｔ％Ｓｃ−０．２ａｔ％Ｚｒと、Ａｌ−０．３ａｔ％Ｓｃ−３．５ａｔ％Ｚｒとを比較した場合、Ｚｒの含有量が多いＡｌ−０．３ａｔ％Ｓｃ−３．５ａｔ％Ｚｒでは、残渣が生じることが分かった。また、ドライエッチングでは、Ａｌ−１．０ａｔ％Ｍｎ−０．５ａｔ％Ｓｉと、Ａｌ−３．５ａｔ％Ｍｎ−０．５ａｔ％Ｓｉとを比較した場合、Ｍｎの含有量が多いＡｌ−３．５ａｔ％Ｍｎ−０．５ａｔ％Ｓｉでは残渣が生じることが分かった。一方、ウェットエッチングでは、Ａｌ−１．０ａｔ％Ｍｎ−０．５ａｔ％Ｓｉと、Ａｌ−１．０ａｔ％Ｍｎ−３．０ａｔ％Ｓｉとを比較した場合、Ｓｉの含有量が多いＡｌ−１．０ａｔ％Ｍｎ−３．０ａｔ％Ｓｉでは残渣が生じることが分かった。
（Ａｌ合金ターゲットの具体例）
例えば、坩堝に、Ａｌ、Ｓｃ、Ｚｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、及びＣｅそれぞれの金属材料（金属片、金属粉）が設置される。例えば、Ａｌ合金ターゲットの添加元素の成分比が０．２ａｔ％Ｓｃ、０．１ａｔ％Ｚｒ、１．０ａｔ％Ｍｎ、０．５ａｔ％Ｓｉ、及び０．５ａｔ％Ｃｅとなるように、それぞれの金属材料（金属片、金属粉）が坩堝内に設置される。
次に、誘導加熱により、Ａｌ合金の融点（例えば、６４０℃）よりも、４００℃以上高い溶融温度（例えば、１０５０℃）に各金属材料が加熱されて、各金属材料が坩堝内で溶融される。次に、この溶融温度から、溶融した金属が室温まで冷却されてアルミニウム合金インゴットが形成される。この後、アルミニウム合金インゴットは、必要に応じて鍛造され、アルミニウム合金インゴットが板状または円板状に切り出される。これにより、Ａｌ合金ターゲットが形成される。
ここで、スパッタリングターゲット用の合金インゴットを形成する方法として、金属材料の融点よりも若干高い溶融温度で金属材料を溶融し、その若干高い溶融温度から金属材料が冷却されて、合金インゴットを形成する方法がある。これは、溶融状態から冷却されるまでの冷却時間を短くすることにより、冷却過程で生じる金属間化合物の析出を避けるためである。しかし、この方法では、溶融温度が融点よりも若干高い温度に設定されることから、金属材料が充分に混合しなくなる可能性がある。
これに対して、本実施例では、Ａｌ合金の融点よりも、４００℃以上高い溶融温度で金属材料が加熱溶融されるため、それぞれの金属材料が充分に混合しあうことになる。ここで、溶融温度が高くなるほど、溶融温度から室温までの冷却時間が長くなり、金属間化合物が析出しやすくなるとも考えられる。しかし、本実施形態では、このようなＡｌ合金の融点よりも４００℃以上高い溶融温度からＡｌ合金インゴットが冷却されても、Ａｌ合金インゴット中に、金属間化合物が析出しにくくなるように、添加元素の濃度が調整されている。
図２は、表４に例示したＡｌ合金インゴットの組成分析の観測点を説明する概念図である。
表４は、Ａｌ合金インゴットに含まれる各元素の濃度分布の一例が示されている。
Figure 0006842562
図２には、例えば、円柱状のＡｌ合金インゴット（１００ｍｍ径×５０ｍｍｔ）を２つに分割した半円柱状のＡｌ合金インゴット５が例示されている。
Ａｌ合金インゴット５における組成分析の観測点としては、topの位置で横方向に等間隔に９点、middleの位置で横方向に等間隔に９点、及びbottomの位置で横方向に等間隔に９点の計２７点が選択されている。表４には、topの位置での各元素の９点の観測点から測定された平均値濃度（ａｔ％）と、middleの位置での各元素の９点の観測点から測定された平均値濃度（ａｔ％）と、bottomの位置での各元素の９点の観測点から測定された平均値濃度（ａｔ％）が示されている。表４には、濃度の平均値の偏差±３σも示されている。
表４に示すように、Ａｌ合金インゴットの添加元素の成分比は、top、middle、及びbottomのいずれの位置でも、Ｓｃが０．２ａｔ％、Ｚｒが０．１ａｔ％、Ｍｎが１．０ａｔ％、Ｓｉが０．５ａｔ％、Ｃｅが０．５ａｔ％程度になっており、Ａｌ合金インゴットにおいて、それぞれの金属材料がＡｌ合金インゴットの縦方向及び横方向で均一に分散されていることが分かる。
Figure 0006842562
これに対して、表５に、Ｓｃを０．２ａｔ％、Ｚｒを３．５ａｔ％添加させた場合のアルミ合金インゴットのＺｒ濃度分布を示す。製造方法は、表４に示すアルミ合金インゴットと同じである。表５に示すように、Ｚｒ濃度を３．５ａｔ％まで増加させると、アルミ合金インゴットのtopからbottomに向かうにつれ、Ｚｒ濃度が高くなっていることが分かった。この場合の電子顕微鏡像を図３に示す。
図３は、表５に示されたアルミ合金インゴットの光学顕微鏡像である。
図３に示すように、表５に示されたアルミ合金インゴット中には、粒径が数１００μｍ程度の結晶粒（金属間化合物）が存在することが分かった。
図４（ａ）、（ｂ）は、本実施形態に係るアルミ合金インゴットの電子顕微鏡像である。
図４（ａ）には、表４で示されたアルミ合金インゴットの表面電子顕微鏡像が示されている。また、図４（ｂ）には、表４で示されたアルミ合金インゴットに６００℃、２時間の加熱処理を行った後のアルミ合金インゴットの表面電子顕微鏡像が示されている。図４（ａ）、（ｂ）における右の像は、左の像のスケールを拡大した像である。
図４（ａ）左に示されるように、アルミ合金インゴットを作製した直後では、粒径が数１００μｍ程度の結晶粒（金属間化合物）は観察されていない。但し、図４（ａ）右に示されるように、アルミ合金インゴットが平均粒径１０μｍ程度の粒子Ａの集まりで構成されていた。そして、粒子Ａ間の粒界Ｂの成分をＥＤＸ分析で解析すると、粒界Ｂでは、Ｃｅ、Ｍｎ、及びＳｉが高い濃度で観測された。つまり、粒子Ａ間の粒界におけるＣｅ、Ｍｎ、及びＳｉの少なくともいずれかの含有量は、粒子Ａ内におけるＣｅ、Ｍｎ、及びＳｉの少なくともいずれかの含有量よりも高くなっていることが分かった。
また、図４（ａ）の状態から６００℃、２時間の加熱処理を行った像を図４（ｂ）に示す。この場合でも粒径は、１０μｍ程度に止まり、粒子Ａ同士が結合して巨大な粒子に成長したり、粒子Ａ内に新たな粒子（例えば、金属間化合物）が析出したりすることはなかった。これは、Ａｌ合金インゴットにおいては、粒界Ｂが障壁となり、隣接する粒子Ａが繋がって粒子が粗大化する現象が抑制されたとともに、粒子Ａ内では、Ｚｒ、Ｓｃが均一に分散され、粒成長が抑制されたと予測できる。この結果、Ａｌ合金ターゲットの耐熱性が向上したと考えられる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態にのみ限定されるものではなく種々変更を加え得ることは勿論である。各実施形態は、独立の形態とは限らず、技術的に可能な限り複合することができる。
例えば、以上の実施形態では、Ａｌ合金膜をゲート電極１３、２３に適用する例を示したが、Ａｌ合金膜をソース・ドレイン電極、ソース・ドレイン電極以外の他の電極、または配線に適用することも可能である。
１、２…薄膜トランジスタ
１０、２０…ガラス基板
１１、２１…活性層
１２、２２…ゲート絶縁膜
１３、２３…ゲート電極
１５…保護層
１５Ｄ、２５Ｄ…ドレイン電極
１６Ｓ、２６Ｓ…ソース電極

Claims (7)

  1. Ａｌ純金属に、
    Ｚｒ及びＳｃと、Ｍｏ、Ｙ、Ｎｂ、及びＴｉの群から選択される少なくとも１種の第１添加元素とが含有され、
    Ｍｎ及びＳｉと、Ｍｇ及びＡｇの群から選択される少なくとも１種の第２添加元素とが含有され、
    さらに、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｌａ、及びＧｄの群から選択される少なくとも１種の第３添加元素が含有され、
    Ｚｒ及びＳｃと、前記第１添加元素との含有量が０．０１原子％以上１．０原子％以下であり、
    Ｍｎ及びＳｉと、前記第２添加元素との含有量が０．２原子％以上３．０原子％以下であり、
    前記第３添加元素の含有量が０．１原子％以上１．０原子％以下である
    アルミニウム合金膜。
  2. 請求項１に記載されたアルミニウム合金膜であって、
    屈曲半径１ｍｍに折り曲げられた場合に耐え得る屈曲耐性を有する
    アルミニウム合金膜。
  3. 請求項１または２に記載されたアルミニウム合金膜であって、
    ドライエッチング及びウェットエッチングが可能である
    アルミニウム合金膜。
  4. 請求項１〜３のいずれか１つに記載されたアルミニウム合金膜であって、
    表面粗さＰ−Ｖ値が５０ｎｍ以下である
    アルミニウム合金膜。
  5. 請求項１〜４のいずれか１つに記載されたアルミニウム合金膜であって、
    比抵抗が１０μΩ・ｃｍ以下である
    アルミニウム合金膜。
  6. 請求項１〜５のいずれか１つに記載されたアルミニウム合金膜で構成されたゲート電極を具備する薄膜トランジスタ。
  7. Ａｌ合金ターゲットを用いてスパッタリング法により、Ａｌ純金属に、
    Ｚｒ及びＳｃと、Ｍｏ、Ｙ、Ｎｂ、及びＴｉの群から選択される少なくとも１種の第１添加元素とが含有され、
    Ｍｎ及びＳｉと、Ｍｇ及びＡｇの群から選択される少なくとも１種の第２添加元素が含有され、
    さらに、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｌａ、及びＧｄの群から選択される少なくとも１種の第３添加元素が含有され、
    Ｚｒ及びＳｃと、前記第１添加元素との含有量が０．０１原子％以上１．０原子％以下であり、
    Ｍｎ及びＳｉと、前記第２添加元素との含有量が０．２原子％以上３．０原子％以下であり、
    前記第３添加元素の含有量が０．１原子％以上１．０原子％以下であるアルミニウム合金膜を基板上に製造する製造方法。
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