JP6831390B2 - 多段階製造されたポリマーを含む水性分散体およびそれを含むコーティング材料組成物 - Google Patents
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Description
(1)着色水性ベースコート材料を基材に塗布すること、
(2)ポリマーフィルムを、段階(1)において塗布されたコーティング材料から形成すること、
(3)クリアコート材料を、得られたベースコートフィルムに塗布すること、続いて
(4)ベースコートフィルムを、クリアコートフィルムと一緒に硬化すること
によって、マルチコート塗装系を得る方法を開示している。
i.少なくとも1種の乳化剤および少なくとも1種の水溶性開始剤を使用して水中で乳化重合することによって、オレフィン性不飽和モノマー混合物Aを重合する工程であり、
モノマーAから製造されたポリマーが、10〜55℃のガラス転移温度を有する、工程と、
ii.iで得られたポリマーの存在下、少なくとも1種の乳化剤および少なくとも1種の水溶性開始剤を使用して水中で乳化重合することによって、オレフィン性不飽和モノマー混合物Bを重合する工程であり、
反応溶液中のモノマー濃度が、反応時間の全体にわたって6.0質量%を超えることがなく、
オレフィン性不飽和モノマー混合物Bが、少なくとも1種のポリオレフィン性不飽和モノマーを含む、工程と、
iii.iiで得られたポリマーの存在下、少なくとも1種の乳化剤および少なくとも1種の水溶性開始剤を使用して水中で乳化重合することによって、オレフィン性不飽和モノマー混合物Cを重合する工程であり、
反応溶液中のモノマー濃度が、反応時間の全体にわたって6.0質量%を超えることがない、工程と、
iv.反応溶液のpHを6.5〜9.0のpHに調整する工程と
によって製造可能な、少なくとも1種のポリマーを含む水性分散体であって、
a.オレフィン性不飽和モノマー混合物Aが、25℃で<0.5g/lの水中溶解度を有する1種以上のモノマーを0質量%〜50.0質量%未満含み、
段階iからの反応溶液中におけるモノマーAの濃度が、6.0質量%を超えることがなく、
段階iの後に得られたポリマーが、20〜110nmの粒径を有し、
b.モノマーBから製造されたポリマーが、−35〜12℃ガラス転移温度を有し、
段階iiの後に得られたポリマーが、130〜200nmの粒径を有し、
c.モノマーCから製造されたポリマーが、−50〜15℃のガラス転移温度を有し、
段階iiiの後に得られたポリマーが、150〜280nmの粒径を有する、
水性分散体によって解決され得ることが、明らかになった。
本発明の水性分散体(aqueous dispersion)は、水中でのオレフィン性不飽和モノマーの多段階ラジカル乳化重合によって製造される。
試料採取した後、直ぐに試料を液体窒素で冷却し、阻害剤の4−メトキシフェノールと混合する。次のステップでは、試料をテトラヒドロフランに溶解し、n−ペンタンを加える。透明な上澄みを、モノマーを決定するために極性カラムおよび無極性カラムならびに水素炎イオン化検出器を使用するガスクロマトグラフィーによって分析する。ガスクロマトグラフィー決定における典型的なパラメーターは、以下である。5%フェニル−および1%ビニル−メチルポリシロキサン相を有する25mのシリカ毛管カラム、または50%フェニル−および50%メチル−ポリシロキサン相を有する30mのシリカ毛管カラム、水素キャリヤガス、150℃のスプリットインジェクタ、オーブン温度50〜180℃、水素炎イオン化検出器、検出温度275℃、内部基準のアクリル酸イソブチル。
反応速度を決定する他の要素は、モノマーの反応性である。
Fox方程式:
x1、x2、..、xn:モノマー構成成分1、2、...、nの質量割合
Tg1、Tg2、..、Tgn:モノマー構成成分1、2、...、nのホモポリマーのガラス移転温度(ケルビン)
本発明の説明に関連するガラス移転温度値のみが、上記のように測定されるものである。
25℃の温度で<0.5g/lの水中溶解度を有するモノマーは、好ましくはスチレンを含む。
重合の反応条件は、段階iiの後で得たポリマー、すなわちシードおよびコアが、130〜200nmの粒径を有するように選択される。
本発明は、少なくとも1種の本発明の水性分散体を含む、着色水性ベースコート材料に更に関する。
− ドイツ特許出願第19914896A1号、第1欄29行〜49行および第4欄23行〜第11欄5行、
− ドイツ特許出願第19948004A1号、4頁19行〜13頁48行、
− ヨーロッパ特許出願第0228003A1号、3頁24行〜5頁40行、
− ヨーロッパ特許出願第0634431A1号、3頁38行〜8頁9行、または
− 国際特許出願第92/15405号、2頁35行〜10頁32行、
− ドイツ特許出願第4437535A1号、7頁55行〜8頁23行、
− 国際特許出願第91/15528号、23頁29行〜24頁24行
に記載されている。
− 中和剤および/もしくは四級化剤によりカチオンに変換され得る官能基、ならびに/またはカチオン性基(カチオン性修飾)、
または
− 中和剤によりアニオンに変換され得る官能基、および/もしくはアニオン性基(アニオン性修飾)、
ならびに/または
− 非イオン性親水性基(非イオン性修飾)
のいずれかである。
− アルキル基に20個までの炭素原子を有する(メタ)アクリル酸アルキルおよび/またはシクロアルキルエステル、
− 少なくとも1個の酸基、より特定的にはただ1個の、例えば(メタ)アクリル酸などのカルボン酸基を含むエチレン性不飽和モノマー、
− アルファ位置で分枝されており、5〜18個の炭素原子を有するモノカルボン酸のビニルエステル、
− (メタ)アクリル酸と、アルファ位置で分枝されており、5〜18個の炭素原子を有するモノカルボン酸のグリシジルエステルとの反応生成物、
− オレフィン(例えば、エチレン)、(メタ)アクリルアミド、ビニル芳香族炭化水素(例えば、スチレン)、塩化ビニルなどのビニル化合物、および/またはエチルビニルエーテルなどのビニルエーテルなど、更なるエチレン性不飽和モノマー。
− ドイツ特許出願第19948004A1号、14頁4行〜17頁5行、
− ドイツ特許第10043405C1号、第5欄、段落番号[0031]〜[0033]によって公知である。これらは慣用的に公知の量で使用される。
本発明の更なる態様は、マルチコート塗装系を生成する方法であって、
(1)着色水性ベースコート材料を基材に塗布し、
(2)ポリマーフィルムを、段階(1)において塗布されたコーティング材料から形成し、
(3)クリアコート材料を、得られたベースコートフィルムに塗布し、次に、
(4)ベースコートフィルムを、クリアコートフィルムと一緒に硬化し、
少なくとも1種の本発明の水性分散体を含む着色水性ベースコート材料を、段階(1)において使用することを含む。本発明の分散体および着色水性ベースコート材料に関する上記の全ての所見は、本発明の方法に関しても有効である。より特定的には、全ての好ましい、非常に好ましい、とりわけ好ましい特徴にも同じことが言える。
特に指示のない限り、部による量は質量部であり、パーセントによる量は、それぞれの場合において質量の百分率である。
下記において特定され、本発明の分散体の製造に使用される構成成分、ならびにバインダーとして本発明の分散体を含む本発明の水性ベースコート材料、および対応する比較例の定義は、以下のとおりである。
2.1 シード−コア−シェルアクリレートSCS1、SCS2およびSCS3(本発明)を含む、水性分散体BM1、BM2およびBM3の製造
80質量%の表2.1の項目1および2を、還流冷却器を備えたスチール反応器(容量5L)に入れ、80℃に加熱する。表2.1の「初期投入」に提示されている構成成分の残りの部分を別個の容器において予め混合する。この混合物および開始剤溶液を反応器に20分間かけて滴加し、反応溶液におけるモノマー濃度の6.0質量%が反応時間の全体にわたって超えないようにする。この後に30分間撹拌する。(段階i)に相当する。)
結果を表2.4に報告する。
表2.5の構成成分1〜4を、還流冷却器を備えたスチール反応器(容量5L)に入れ、80℃に加熱する。開始剤溶液(表2.5の項目5および6)を反応器に5分間かけて滴加する。この後に30分間撹拌する。
結果を表2.7に報告する。
3.1 水性分散体BM5に基づいた、本発明ではない水性ベースコート材料A1およびA2の製造(Korea Polym.J.7巻、4号、213〜222頁に準拠)
表3.1の「水相」に提示した構成成分を記述した順番に一緒に撹拌して、水性混合物を形成する。次のステップでは、有機混合物を「有機相」に提示した構成成分から製造する。有機混合物を水性混合物に加える。この後に10分間撹拌し、次に、pH8、および1000s−1の剪断荷重下での噴霧粘度90〜95mPa.sが、脱イオン水およびジメチルエタノールアミンの使用によって設定され、噴霧粘度は回転粘度計(C−LTD80/QC加熱システムを備えたRheolab QC機器、Anton Paar)を23℃で使用して測定する。
表3.2の「水相」に提示した構成成分を記述した順番に一緒に撹拌して、水性混合物を形成する。次のステップでは、有機混合物を「有機相」に提示した構成成分から製造する。有機混合物を水性混合物に加える。この後に10分間撹拌し、pH8、ならびに1000s−1の剪断荷重下での噴霧粘度100±5mPa.s(A3)または140±5mPa.s(A4)が、脱イオン水およびジメチルエタノールアミンの使用によって設定され、噴霧粘度は回転粘度計(C−LTD80/QC加熱システムを備えたRheolab QC機器、Anton Paar)を23℃で使用して測定する。
表3.3の「水相」に提示した構成成分を記述した順番に一緒に撹拌して、水性混合物を形成する。次のステップでは、有機混合物を「有機相」に提示した構成成分から製造する。有機混合物を水性混合物に加える。この後に10分間撹拌し、次に、pH8、および1000s−1の剪断荷重下での噴霧粘度120±5mPa.s(A6およびA7)が、脱イオン水およびジメチルエタノールアミンの使用によって設定され、噴霧粘度は回転粘度計(C−LTD80/QC加熱システムを備えたRheolab QC機器、Anton Paar)を23℃で使用して測定する。
4.1 方法の説明
4.1.1 明度およびフロップインデックスの決定
明度またはフロップインデックスを決定するため、本発明のコーティング組成物(または比較例のコーティング組成物)を、プライマー−サーフェサーコーティングがコーティングされかつ32×60cmの寸法を有するスチールパネルへの水性ベースコート材料として、二重塗布によって塗布し、第1段階では、塗布を乾燥フィルム厚8〜9μmで静電気的に実施し、第2段階では、塗布を、室温(18〜23℃)での2分間のフラッシング時間の後に乾燥フィルム厚4〜5μmで空圧的に実施する。得られた水性ベースコートフィルムを、室温で5分間の更なるフラッシング時間の後に、続いて、強制空気オーブンにより80℃で5分間乾燥する。市販の2成分クリアコート材料(BASF Coatings GmbHからのProGloss(登録商標))を、乾燥フィルム厚40〜45μmで乾燥水性ベースコートフィルムに塗布する。得られたクリアコートフィルムを室温(18〜23℃)で10分間フラッシュし、続いて強制空気オーブンにより140℃で20分間以上にわたって硬化する。このようにコーティングされた基材を、X−Rite分光光度計(X−Rite MA68マルチアングル分光光度計)を使用した測定に供する。この場合、光源を使用して表面に照射する。可視範囲のスペクトル検出を異なる角度で実施する。得られたスペクトル測定から、標準スペクトル値および使用した光源の反射スペクトルの組み込みを伴って、CIEL*a*b*色空間における色値を計算することが可能であり、ここで、L*は、明度を表し、a*は、赤緑値を表し、b*は、黄青値を表す。この方法は、例えば、特に少なくとも1種の効果顔料を顔料として含むコーティングについて、AS(商標) E2194−12に記載されている。導き出された値は、多くの場合にメタリック効果を定量化するために用いられ、いわゆる、フロップインデックスと呼ばれ、明度と観察角度の関係を記載している(A.B.J.Rodriguez、JOCCA、1992年(4巻)、150〜153頁を参照すること)。フロップインデックス(FL)は、視野角の15°、45°および110°で見出される明度値から、下記式:
FL=2.69(L* 15°−L* 110°)1.11/(L* 45°)0.86
に従って計算することができ、式中、L*は、対応する測定角度(15°、45°および110°)で測定された明度値である。
コーティング基材の水平度またはうねりを、Byk/GardnerのWaveスキャン機器を使用して評価する。セクション4.1.1(明度およびフロップインデックスの決定)に記載されている二重塗布によって、コーティング基材を生成する。
− 膨れのサイズは、同様に1〜5のサイズ報告よって評価され、g1は非常に小さな膨れを示し、g5は非常に大きな膨れを示す。
本発明のコーティング組成物(または、比較例組成物)の接着力特性を決定するため、マルチコート塗装系を以下の一般プロトコールに従って生成する。
10×20cmの寸法を有する硬化電気塗装系(BASF Coatings GmbHからのCathoGuard(登録商標)500)でコーティングされたメタリック基材の上に、水性ベースコート材料を二重塗布によって塗布し、第1段階では、塗布を標的フィルム厚8〜9μmで静電的に実施し、第2段階では、室温での2分間のフラッシング時間の後に標的フィルム厚4〜5μmで空圧的に実施する。得られた水性ベースコートフィルムを、室温で5分間の更なるフラッシング時間の後に、続いて、強制空気オーブンにより80℃で5分間乾燥する。市販の2成分クリアコート材料(BASF Coatings GmbHからのProGloss)を、乾燥水性ベースコートフィルムに標的フィルム厚40〜45μmで塗布する。得られたクリアコートフィルムを室温で10分間フラッシュし、続いて強制空気オーブンにより140℃で20分間以上にわたって硬化する。この方法で得た系を、下記において最初の仕上げ(系a)と呼ぶ。
最初の仕上げ、あるいはオーバーベークした最初の仕上げの上に、再び水性ベースコート材料を二重塗布によって塗布し、第1の段階の塗布を製電気的に(標的フィルム厚8〜9μmで)実施し、第2段階では、室温での2分間のフラッシング時間の後に空圧的に(標的フィルム厚4〜5μmで)実施する。得られた水性ベースコートフィルムを、室温で5分間の更なるフラッシング時間の後に、続いて、強制空気オーブンにより80℃で10分間乾燥する。この乾燥水性ベースコートフィルムに、市販の2成分クリアコート材料(BASF Coatings GmbHからのProGloss)を、標的フィルム厚40〜45μmで塗布する。得られたクリアコートフィルムを室温で10分間フラッシュし、この後に続いて強制空気オーブンにより140℃で20分間以上にわたって硬化する。このようにして得た系を下記において再仕上げと呼び、最初の仕上げの乾燥条件に応じて、2種の異なるマルチコート系がもたらされ、系Aは、系aの再仕上げであり、系Cは系cの再仕上げである。
ベースコート材料構成成分を下記の製造プロトコールに従って計量した後であるが、当該材料を、ジメタノールアミンの使用によってpH8に調整し、かつ回転粘度計(C−LTD80/QC温度制御システムを備えたRheolab QC機器、Anton Paar)により剪断荷重1000s−1下、23℃で粘度を測定することによって特定の噴霧粘度に調整する前に、初期粘度を決定する。
ベースコート材料の固形分含有量を、DIN EN ISO 3251、表A.1(日付:2008年6月1日)に準じて決定する。ここで、1gの試料を計量して、前もって乾燥したアルミニウム皿に入れ、試料を乾燥キャビネットにより130℃で60分間乾燥し、乾燥器で冷却し、再び計量する。使用した試料の総量に基づいた残留物は、固形分含有量に相当する。
水性ベースコート材料A2およびA3の調査を、上記の方法に従って実施する。表4.1および4.2に結果をまとめる。
4.3.1 本発明の水性ベースコート材料A4、A6およびA7と、本発明ではない水性ベースコート材料A1との色相に関する比較
cOK=暫定的な満足
m=膨れの数
g=膨れのサイズ
Claims (14)
- i.少なくとも1種の乳化剤および少なくとも1種の水溶性開始剤を使用して水中で乳化重合することによって、オレフィン性不飽和モノマー混合物Aを重合する工程であり、
前記モノマー混合物Aから製造されたポリマーが10〜55℃のガラス転移温度を有する、工程と、
ii.iで得られたポリマーの存在下、少なくとも1種の乳化剤および少なくとも1種の水溶性開始剤を使用して水中で乳化重合することによって、オレフィン性不飽和モノマー混合物Bを重合する工程であり、
反応溶液中のモノマー濃度が、反応時間の全体にわたって6.0質量%を超えることがなく、
前記オレフィン性不飽和モノマー混合物Bが、少なくとも1種のポリオレフィン性不飽和モノマーを含む、工程と、
iii.iiで得られたポリマーの存在下、少なくとも1種の乳化剤および少なくとも1種の水溶性開始剤を使用して水中で乳化重合することによって、オレフィン性不飽和モノマー混合物Cを重合する工程であり、
反応溶液中のモノマー濃度が、反応時間の全体にわたって6.0質量%を超えることがない、工程と、
iv.前記反応溶液のpHを6.5〜9.0のpHに調整する工程と
によって製造可能な、少なくとも1種のポリマーを含む水性分散体であって、
a.前記オレフィン性不飽和モノマー混合物Aが、25℃で<0.5g/lの水中溶解度を有する1種以上のモノマーを0質量%〜50.0質量%未満含み、
段階iからの反応溶液中におけるモノマー混合物Aの濃度が、6.0質量%を超えることがなく、
段階iの後に得られたポリマーが、20〜110nmの粒径を有し、
b.前記モノマー混合物Bから製造されたポリマーが、−35〜12℃のガラス転移温度を有し、
段階iiの後に得られたポリマーが、130〜200nmの粒径を有し、
c.前記モノマー混合物Cから製造されたポリマーが、−50〜15℃のガラス転移温度を有し、
段階iiiの後に得られたポリマーが、150〜280nmの粒径を有し、且つ
前記モノマー混合物Aの質量が、前記モノマー混合物A、BおよびCの総質量に対して1〜10%であり、前記モノマー混合物Bの質量が、前記モノマー混合物A、BおよびCの総質量に対して60〜80%であり、前記モノマー混合物Cの質量が、前記モノマー混合物A、BおよびCの総質量に対して10〜30%である、
水性分散体。 - i、iiおよびiiiに使用された乳化剤が、それぞれの場合に互いに独立して、10〜40個の炭素原子を有するエトキシル化アルカノールおよびプロポキシル化アルカノールからなる群から選択される、請求項1に記載の水性分散体。
- 前記モノマー混合物Aが、少なくとも1種の、非置換アルキル基を有する(メタ)アクリル酸のモノ不飽和エステル、および/または、少なくとも1種の、ビニル基に芳香族基を有するビニルモノ不飽和モノマーを含む、請求項1又は2に記載の水性分散体。
- 前記モノマー混合物Bが、少なくとも1種のポリオレフィン性不飽和モノマー、および、少なくとも1種の、非置換アルキル基を有する(メタ)アクリル酸のモノ不飽和エステルを含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の水性分散体。
- 前記モノマー混合物Cが、少なくとも1種のアルファ−ベータ不飽和カルボン酸、少なくとも1種の、1個以上のヒドロキシル基で置換されているアルキル基を有する(メタ)アクリル酸のモノ不飽和エステル、および、少なくとも1種の、非置換アルキル基を有する(メタ)アクリル酸のモノ不飽和エステルを含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の水性分散体。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の水性分散体を少なくとも1種含む、着色水性ベースコート材料。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の水性分散体に含まれる少なくとも1種のポリマーの質量百分率の割合が、前記着色水性ベースコート材料の総質量に対して、1.0〜24.0質量%である、請求項6に記載の着色水性ベースコート材料。
- 少なくとも1種のポリウレタン樹脂を更なるバインダーとして含む、請求項6または7に記載の着色水性ベースコート材料。
- オレフィン性不飽和モノマーでグラフトされかつヒドロキシル基も含有するポリウレタン樹脂を含み、メラミン樹脂も含む、請求項6から8のいずれか一項に記載の着色水性ベースコート材料。
- 接着力を改善するために、着色水性ベースコート材料において請求項1から5のいずれか一項に記載の水性分散体を使用する方法。
- (1)着色水性ベースコート材料を基材に塗布し、
(2)ポリマーフィルムを、段階(1)において塗布されたコーティング材料から形成し、
(3)クリアコート材料を、得られたベースコートフィルムに塗布し、続いて
(4)前記ベースコートフィルムを、前記クリアコートフィルムと一緒に硬化し、
請求項6から9のいずれか一項に記載の着色水性ベースコート材料を段階(1)に使用する、
マルチコート塗装系の生成方法。 - 段階(1)の基材が、欠陥部位を有するマルチコート塗装系である、請求項11に記載の方法。
- 請求項11に記載の方法により生成可能である、マルチコート塗装系。
- 基材として用いられかつ欠陥部位を示す前記マルチコート塗装系が、請求項13の系である、請求項12に記載の方法。
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