JP6811325B2 - 積層体および偏光膜の製造方法 - Google Patents
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Description
1つの実施形態において、上記少なくとも3種類のデプスタイプフィルターにおいて、上記塗布液が最初に通過する最初のデプスタイプフィルターが、2番目に低いろ過精度を有する。
1つの実施形態において、上記最初のデプスタイプフィルターのろ過精度が、5μm〜20μmである。
1つの実施形態において、上記複数のデプスタイプフィルターに供給される上記塗布液にかかる圧力を変動させて、上記複数のデプスタイプフィルター内部の気泡を除去する。
1つの実施形態において、上記複数のデプスタイプフィルターを通過させる塗布液の粘度が100mPa・s〜10000mPa・sである。
本発明の別の局面によれば、偏光膜の製造方法が提供される。該偏光膜の製造方法は、上記積層体の製造方法によって、樹脂基材と該樹脂基材上に形成されたポリビニルアルコール系樹脂層とを有する積層体を得ることと、該ポリビニルアルコール系樹脂層を染色および延伸することと、を含む。
本発明の1つの実施形態による積層体の製造方法は、PVA系樹脂を含む塗布液に、複数のデプスタイプフィルターを通過させて、気泡および異物を除去することと、該複数のデプスタイプフィルターを通過させた塗布液を、樹脂基材の片側に塗布および乾燥して、PVA系樹脂層を形成することと、を含む。以下、該製造方法の代表的な形態を説明する。なお、本明細書において、「異物」は、外的要因より含まれる塗布液とは主成分が異なるものだけでなく、PVAゲルをも含む。
上記塗布液に含まれるPVA系樹脂としては、任意の適切な樹脂が採用され得る。例えば、ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体が挙げられる。ポリビニルアルコールは、ポリ酢酸ビニルをケン化することにより得られる。エチレン−ビニルアルコール共重合体は、エチレン−酢酸ビニル共重合体をケン化することにより得られる。PVA系樹脂のケン化度は、通常85モル%〜100モル%であり、好ましくは95.0モル%〜99.95モル%、さらに好ましくは99.0モル%〜99.93モル%である。ケン化度は、JIS K 6726−1994に準じて求めることができる。このようなケン化度のPVA系樹脂を用いることによって、耐久性に優れた偏光膜が得られ得る。ケン化度が高すぎる場合には、ゲル化してしまうおそれがある。
上記塗布液に、複数のデプスタイプフィルターを通過させて、気泡および異物を除去する。本発明においては、該複数のデプスタイプフィルターとして、互いに異なるろ過精度を有する、少なくとも3種類のデプスタイプフィルターを用いる。互いに異なるろ過精度を有するデプスタイプフィルターの種類は、例えば、3種類、4種類、5種類または6種類以上であり得る。任意に、同じろ過精度を有する、複数のデプスタイプフィルターを直列または並列に配置して、塗布液を通過させてもよい。
上記のようにして気泡および異物が除去された塗布液を、樹脂基材に塗布する。
本発明の偏光膜の製造方法は、上記A項に記載の積層体の製造方法に従って、樹脂基材と該樹脂基材上に形成されたPVA系樹脂層とを有する積層体を得ることと、該PVA系樹脂層を染色および延伸することと、を含む。
積層体の作製は、A項に記載の積層体の製造方法に従って行われる。よって、その詳細については、説明を省略する。
上記PVA系樹脂層は、染色処理が施され得る。染色の方法としては、例えば、二色性物質を含む染色液にPVA系樹脂層(積層体)を浸漬する方法、PVA系樹脂層に当該染色液を塗工する方法、当該染色液をPVA系樹脂層に噴霧する方法が挙げられる。好ましくは、染色液にPVA系樹脂層(積層体)を浸漬する方法が用いられる。
上記PVA系樹脂層は、延伸され得る。代表的には、PVA系樹脂層は、上記樹脂基材と一体的に、すなわち、積層体のままで延伸され得る。延伸方法としては、任意の適切な方法が採用され得る。具体的には、固定端延伸(例えば、テンター延伸機を用いる方法)でもよいし、自由端延伸(例えば、周速の異なるロール間に積層体を通して一軸延伸する方法)でもよい。また、同時二軸延伸(例えば、同時二軸延伸機を用いる方法)でもよいし、逐次二軸延伸でもよい。積層体の延伸は、一段階で行ってもよいし、多段階で行ってもよい。多段階で行う場合、後述の積層体の延伸倍率は、各段階の延伸倍率の積である。
上記PVA系樹脂層(積層体)には上記以外にも任意の適切な処理が施され得る。例えば、不溶化処理、架橋処理、洗浄処理、乾燥処理が挙げられる。
上記不溶化処理は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層(積層体)を浸漬することにより行う。特に水中延伸方式を採用する場合、不溶化処理を施すことで、PVA系樹脂に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜4重量部である。不溶化浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜40℃である。好ましくは、不溶化処理は、染色や水中延伸の前に行う。
上記架橋処理は、代表的には、ホウ酸水溶液にPVA系樹脂層(積層体)を浸漬することにより行う。架橋処理を施すことで、PVA系樹脂に耐水性を付与することができる。当該ホウ酸水溶液の濃度は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜4重量部である。また、上記染色後に架橋処理を施す場合、さらに、ヨウ化物を配合することが好ましい。ヨウ化物を配合することで、PVA系樹脂層に吸着させたヨウ素の溶出を抑制することができる。ヨウ化物の配合量は、水100重量部に対して、好ましくは1重量部〜5重量部である。ヨウ化物の具体例は、上述のとおりである。架橋浴(ホウ酸水溶液)の液温は、好ましくは20℃〜50℃である。好ましくは、架橋処理は水中延伸の前に行う。1つの実施形態においては、染色、架橋および水中延伸をこの順で行う。
上記洗浄処理は、代表的には、ヨウ化カリウム水溶液にPVA系樹脂層を浸漬することにより行う。
上記乾燥処理の乾燥温度は、例えば30℃〜100℃である。
本発明の製造方法によって得られる偏光膜は、好ましくは、波長380nm〜780nmのいずれかの波長で吸収二色性を示す。偏光膜の単体透過率は、好ましくは40.0%以上、より好ましくは42.0%以上、さらに好ましくは42.5%以上、特に好ましくは43.0%以上である。偏光膜の偏光度は、好ましくは99.8%以上、より好ましくは99.9%以上、さらに好ましくは99.95%以上である。なお、偏光度(P)は、単体透過率(Ts)、平行透過率(Tp)および直交透過率(Tc)を測定し、次式により算出される。ここで、Ts、TpおよびTcは、JIS Z 8701の2度視野(C光源)により測定し、視感度補正を行ったY値である。
偏光度(P)(%)={(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
1.厚み
デジタルマイクロメーター(アンリツ社製、製品名「KC−351C」)を用いて測定した。
2.ガラス転移温度(Tg)
JIS K 7121に準じて測定した。
重合度4200、ケン化度99.2%のPVA粉末を水に溶解した濃度7%のPVA水溶液を調製した。このPVA水溶液の粘度を、B型粘度計(東機産業社製)を用いて、23℃、ローター回転数20rpmで測定した。PVA水溶液の粘度は2000mPa・sであった。一方、図2に示すような塗布液の気泡および異物を除去する系を構築した。この系には、チャージタンクと送液ポンプと3種類のフィルターF1a、F2aおよびF3aとが直列に設けられており、PVA水溶液は、タンクから送液ポンプによってフィルターに供給され、フィルター通過後にタンクに戻ることを繰り返して循環可能である。フィルターF1aとして、デプスタイプのカートリッジフィルター(株式会社ロキテクノ社製、型番「500L−MAP−150EF」、ろ過精度10μm)を使用し、フィルターF2aとして、デプスタイプのカートリッジフィルター(株式会社ロキテクノ社製、型番「500L−SHP−100EF」、ろ過精度5μm)を使用し、フィルターF3aとして、デプスタイプのカートリッジフィルター(株式会社ロキテクノ社製、型番「500L−SRL−750PZF」、ろ過精度100μm)を使用した。
フィルターF2aとして、デプスタイプのカートリッジフィルター(株式会社ロキテクノ社製、型番「500L−MAP−050EF」、ろ過精度3μm)を使用したこと以外は実施例1と同様にしてPVA水溶液の気泡および異物の除去を行い、次いで、PVA系樹脂層を形成して積層体を得た。さらに、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
フィルターF3aとして、デプスタイプのカートリッジフィルター(株式会社ロキテクノ社製、型番「500L−SRL−100EF」、ろ過精度50μm)を使用したこと以外は実施例1と同様にしてPVA水溶液の気泡および異物の除去を行い、次いで、PVA系樹脂層を形成して積層体を得た。さらに、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
フィルターF1aおよびF2aを用いなかったこと(PVA水溶液にフィルターF3aのみを通過させたこと)以外は実施例1と同様にしてPVA水溶液の気泡および異物の除去を行い、次いで、PVA系樹脂層を形成して積層体を得た。さらに、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
フィルターF1aとして、デプスタイプのカートリッジフィルター(株式会社ロキテクノ社製、型番「500L−SRL−750EF」、ろ過精度100μm)を使用し、フィルターF2aとして、デプスタイプのカートリッジフィルター(株式会社ロキテクノ社製、型番「500L−SRL−100EF」、ろ過精度50μm)を使用し、フィルターF3aとして、デプスタイプのカートリッジフィルター(株式会社ロキテクノ社製、型番「500L−SHP−100EF」、ろ過精度5μm)を使用したこと以外は実施例1と同様にしてPVA水溶液の気泡および異物の除去を行い、次いで、PVA系樹脂層を形成して積層体を得た。さらに、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
フィルターF3aを用いなかったこと(PVA水溶液にフィルターF1aおよびF2aのみを通過させたこと)以外は実施例1と同様にしてPVA水溶液の気泡および異物の除去を行い、次いで、PVA系樹脂層を形成して積層体を得た。さらに、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
12 チャージタンク
20 塗工ダイ
F1a〜F3a デプスタイプフィルター
P1、P2 送液ポンプ
V1 三方弁
100 積層体
110 樹脂基材
120 ポリビニルアルコール(PVA)系樹脂層
Claims (6)
- ポリビニルアルコール系樹脂を含む塗布液に、複数のデプスタイプフィルターを通過させて、気泡および異物を除去することと、
該複数のデプスタイプフィルターを通過させた塗布液を、樹脂基材の片側に塗布および乾燥して、ポリビニルアルコール系樹脂層を形成することと、を含む、積層体の製造方法であって、
該複数のデプスタイプフィルターが、互いに異なるろ過精度を有する、少なくとも3種類のデプスタイプフィルターを含み、
該塗布液が最後に通過する最終のデプスタイプフィルターが、最も低いろ過精度を有し、
該最終のデプスタイプフィルターのろ過精度が、50μm〜100μmである、
積層体の製造方法。 - 前記少なくとも3種類のデプスタイプフィルターにおいて、前記塗布液が最初に通過する最初のデプスタイプフィルターが、2番目に低いろ過精度を有する、請求項1に記載の積層体の製造方法。
- 前記最初のデプスタイプフィルターのろ過精度が、5μm〜20μmである、請求項2に記載の積層体の製造方法。
- 前記複数のデプスタイプフィルターに供給される前記塗布液にかかる圧力を変動させて、前記複数のデプスタイプフィルター内部の気泡を除去する、請求項1から3のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 前記複数のデプスタイプフィルターを通過させる塗布液の粘度が100mPa・s〜10000mPa・sである、請求項1から4のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 請求項1から5のいずれかに記載の積層体の製造方法によって、樹脂基材と該樹脂基材上に形成されたポリビニルアルコール系樹脂層とを有する積層体を得ることと、
該ポリビニルアルコール系樹脂層を染色および延伸することと、
を含む、偏光膜の製造方法。
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