JP6801124B2 - 漁網の廃棄物から銅を回収する為の方法 - Google Patents
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Description
本発明が提案する方法は、網の廃棄物をリサイクルする為の方法を改善して、網から純粋なポリアミドだけでなく銅も得る方法である。十分に純粋な形態の銅は、有用な原材料になるだけでなく、最終廃棄物中の銅の量が減少する為に、環境への悪影響を減らして廃棄物の処理にかかるコストも減少させる為、二重の利点を有する。
A:洗浄液の中で網を洗浄する工程であって、抗生着コーティングとその他の不純物を網の表面から可能な最大限の量まで除去する工程である。洗浄液は、80〜100%の水と、洗浄効率を高める為に0〜20%の洗浄添加物とを含有する。洗浄添加物は、水酸化ナトリウムや水酸化カリウムなどの塩基である。洗浄添加物は、好適には水酸化ナトリウムである。水中の水酸化ナトリウムの濃度は、好適には2%である。その他の従来の洗浄剤も洗浄液に添加することができるが、後の脱重合において問題を生じる可能性がある為、洗浄後の網への残余は、できる限り少ない方が望ましい。
洗浄する前に、網は、良好な洗浄結果と後の工程で良好な結果を得るために任意に細断される。
B:洗浄工程で生じた洗浄液とスラッジとその他の不純物からなる懸濁液は、公知の方法、好適には遠心分離で実施される分離工程に進められる。
−スラッジの平均約1/3である、酸化銅Cu2OとCuOとオキシ塩化銅Cu2Cl(OH)3の形態である銅化合物と、
−スラッジの最大約1/3である分離されなかった洗浄液と、
−網に蓄積した不純物と抗生着コーティングの残余物であって特にパラフィンとEVAコポリマーを含む残留物と、を含む。
任意に、過酸化水素が酸性の媒体の調製の為に添加される。モル比は、好適には、過酸化水素の銅に対する比が1である(n(H2O2)/n(Cu)=1)。過酸化水素は、EVAコポリマー構造を開いて、コポリマーの中にトラップされている銅化合物中の銅に酸性の媒体が到達して溶解することを可能にする為、過酸化水素を添加することにより、スラッジからの銅イオンの溶解収量は、少なくとも20%増加する。過酸化水素が溶解工程において収量を増大させることは事実であるが、ペルオキシドは、高価でありすぎることに加えて、工業技術の工程に使用するには追加的な安全対策を必要とする為、望ましくない。
実施した実験に基づけば、硝酸と、塩酸と、これらの2つの酸の混合物を酸性の媒体に使用した場合には、収量は減少する。
銅イオンの溶解または浸出収量は、溶液中の溶解された銅または銅イオン(Cu2+)の含有量を測定することによって観察した。望ましくは、溶液中の銅イオン(Cu2+)の量は、20g/L以上または好適には50g/L以上に達する為、溶解収量は、少なくとも50%になるはずである。後の工程で実施する電気分解の為に十分な含有量が必要である。
D:次の工程は、酸性の媒体中の銅イオン(Cu2+)を含む溶液から溶解されなかったスラッジを分離する工程である。これは、酸性の媒体中の銅イオン(Cu2+)の溶液を、溶解されなかったスラッジを含有することなくまたは溶解されなかったスラッジを最小限に含有して電気分解する為である。分離は、沈殿または遠心分離、好適には遠心分離によって実施される。
任意に、酸性の媒体中の銅イオン(Cu2+)の溶液は、基本的な分離をした後、電気分解をする前に活性炭で濾過される。有機物は、存在すると電気分解の収量と電極の保護に悪影響を及ぼす可能性がある為、溶液から除去される。
E:工程Dで得られた酸性の媒体中に銅イオンを含む溶液は、次に電解槽で電気分解される。
工程Dで分離した後に残る、まだ銅化合物を含有する溶解されなかった残余のスラッジから有用な銅を回収可能にする為に、溶解されなかった残余のスラッジは、反応器の中で任意に温度処理に付されて、残余のパラフィンやコポリマーが500℃〜900℃の温度、好適には550℃で除去される。残った灰は、灰の重量に基づいて、最大30重量%の銅化合物、特には銅酸化物(II)CuOの形態を含み、銅酸化物(I)Cu2Oおよびリン酸銅(Cu(H2PO4)2、Na6Cu9(PO4)8)の形態はより少ない。この灰は、工程Cにおいて上記の条件の下で酸性の媒体中での溶解の工程と上記の方法からなる後の工程(DとE)に進められる。
任意に、網の洗浄を省略することができ、網の廃棄物を、反応器の中で熱処理に直接的に付して、全ての有機物質、つまり網が製造されるパラフィン、コポリマー、および合成ポリマーを、550℃〜900℃の範囲の温度、好適には550℃で除去することが可能である。網は、反応器で熱処理する前に、任意に細断される。熱処置の結果得られる灰であって、銅化合物を特にはCuOの形態で含有して酸化銅(I)Cu2Oとリン酸銅Cu(H2PO4)2、Na6Cu9(PO4)8の形態ではより少なく含有する灰は、次に、方法の工程C〜Eに従って進められる。
第1実施形態:
細断した網の廃棄物を水のみを含む洗浄液で洗浄して得られたスラッジを遠心分離して濾過した。遠心分離後に残ったスラッジは、最大20.4重量%
の銅化合物を含有し、銅は、主に酸化銅(Cu2OとCuO)とオキシ塩化銅(Cu2Cl(OH)3)の形態であり、すなわち乾燥スラッジに基づいて最大32.9重量%の銅化合物と38重量%の揮発性物質(主に水)と残りは不純物と残余パラフィンとEVAコポリマーである。
細断した網の廃棄物を水のみを含む洗浄液で洗浄して得られたスラッジを遠心分離して濾過した。30gのスラッジ(含水量:26.8重量%、銅化合物量(乾燥状態に基づく):36.9重量%)を、2Mの水酸化ナトリウム(100ml)の中で、70℃で、強く攪拌しながら、3時間加熱した。次に、懸濁液を遠心分離して、濾過して、上清中の銅の量を決定した。上清中に溶解している銅の量は、0.6rel.%であった(塩基で処理する前のスラッジの中の銅の量に対して)。この結果から、選択された操作条件の下で、無視することができる量の銅が、スラッジの熱水処理の工程で溶解されることが確認された。
この実施形態は、電気分解法を用いて43.0g/Lの濃度の銅イオンを含む水溶液からの銅の回収について説明する。この溶液の組成を表3に示す。
表4:研究室用装置エミューで電気分解を実施する為の条件
第1の実施形態は、網、好適には銅をベースとする抗生着コーティングで保護された養魚網であって主に銅酸化物(I)Cu 2 O、色素、バインダーおよびワックスを含有する網の廃棄物から銅を回収する為の方法において、
A)80%〜100%の水と、0〜20%の洗浄添加物とを含有する洗浄液の中で網を洗浄する工程であって、洗浄により、洗浄液と、スラッジと、パラフィンやコポリマーなどのその他の不純物とからなる懸濁液が得られ、前記スラッジは、Cu 2 Oと、CuOと、Cu 2 Cl(OH) 3 の形態の銅化合物と、不純物とパラフィンおよびEVAコポリマーなどの抗生着コーティングの残余物とを含有する、網を洗浄する工程と、
B)工程Aで得られた前記懸濁液から前記スラッジを分離する工程であって、前記スラッジは、分離後において、
−銅酸化物Cu 2 OとCuOとオキシ塩化銅Cu 2 Cl(OH) 3 の形態の銅化合物と、
−分離されなかった洗浄液と、
−前記網に溜まった不純物とパラフィンおよびEVAコポリマーなどの前記抗生着コーティングの残余物とを含む残渣物と、
からなる、スラッジを分離する工程と、
C)1〜4時間、0〜100℃の範囲の温度で酸性の媒体の中でスラッジを溶解する工程であって、前記酸性の媒体は、強い鉱酸、強い鉱酸の混合物、および1つ以上の強い鉱酸と過酸化水素との混合物のうちの少なくともいずれか1つであり、前記スラッジに含まれる前記銅化合物は溶解されて、それと共に水溶液が得られて、前記酸性の媒体中の銅イオン(Cu 2+ )の濃度は、少なくとも20g/Lになる、スラッジを溶解する工程と、溶解されなかった残余のスラッジと、
D)前記水溶液から前記溶解されなかった残余のスラッジを分離する工程であって、酸性の媒体の中の銅イオンCu 2+ が得られ、前記媒体は、電解槽に導かれる電解液である、溶解されなかった残余のスラッジを分離する工程と、
E)銅元素を陽極に沈着させるために、前記電解槽で、工程Dで得られた前記酸性の媒体の中の銅イオンの溶液を電気分解する工程と、からなる方法を要旨とする。
第2の実施形態は、第1の実施形態において、工程Dで分離した後に残る溶解されなかった残余のスラッジは、反応器での熱処理に向かって進められ、残余のパラフィンとコポリマーは、500℃〜900℃の範囲の温度Tで除去され、得られた灰は、灰の重量に基づいて計算して、最大30重量%の銅化合物を特には酸化銅(II)CuOの形態で含有するが、銅酸化物(I)Cu 2 O、リン酸銅Cu(H 2 PO 4 ) 2 、Na 6 Cu 9 (PO 4 ) 8 の形態はより少なく含有し、工程Cで特定された条件の下で酸性の媒体中での溶解と方法の工程DおよびEに付されることを要旨とする。
第3の実施形態は、第2の実施形態において、熱処理された後、前記灰は、工程Bの前記スラッジに添加されて、前記方法は、工程Cから工程Eに従って進行することを要旨とする。
第4の実施形態は、第1〜3のいずれか1つの実施形態において、前記洗浄添加物は、水酸化ナトリウムであり、水中の水酸化ナトリウムの濃度は、好適には2%であることを要旨とする。
第5の実施形態は、第1〜4のいずれか1つの実施形態において、前記洗浄液の中で網を洗浄する工程は、摩擦によって実施されることを要旨とする。
第6の実施形態は、第1〜5のいずれか1つの実施形態において、前記鉱酸は、硫酸、硝酸、塩酸、および硝酸と塩酸の混合物のうちから選択されることを要旨とする。
第7の実施形態は、第1〜6のいずれか1つの実施形態において、前記酸性の媒体は、0.5M以上〜4M以下の濃度の硫酸であり、好適には、1Mの濃度の硫酸であって、前記温度は、室温であり、溶解時間は、3時間であり、溶解収量は、50〜95%であり、少なくとも40g/Lの濃度の銅イオン(Cu 2+ )を含む溶液が得られることを要旨とする。
第8の実施形態は、第1〜7のいずれか1つの実施形態において、銅イオン(Cu 2+ )の濃度が、40g/L未満である場合には、前記濃度は、銅イオン(Cu 2+ )選択イオン交換体を用いて少なくとも40g/Lに上昇されることを要旨とする。
第9の実施形態は、第1〜8のいずれか1つの実施形態において、前記電気分解の前に、前記酸の中の銅イオンの溶液は、活性炭での濾過によって濾過され、有機物質は、前記溶液から除去されることを要旨とする。
第10の実施形態は、第1〜9のいずれか1つの実施形態において、前記電気分解は、0〜95℃の範囲の温度で、少なくとも500A/m 2 の初期電流密度で実施され、沈着した銅の量に基づいて200A/m 2 に徐々に減少され、少なくとも94%の純度の銅元素が前記陽極上に沈着することを要旨とする。
第11の実施形態は、網の廃棄物、好適には銅をベースとする抗生着コーティングによって保護され、主に酸化銅(I)Cu 2 Oと、色素と、バインダーとワックスとを含む養魚網の廃棄物から銅を回収する方法において、前記網の廃棄物は、反応器の中で熱処理に直接的に付され、500℃〜900℃の範囲の温度で、パラフィン、コポリマー、および合成ポリマーなどの網を形成する全ての有機物質が除去されて、前記熱処理後に残る灰であって特に酸化銅(II)CuOの形態の銅化合物を含有して銅酸化物(I)Cu 2 O及びリン酸銅Cu(H 2 PO 4 ) 2 、Na 6 Cu 9 (PO 4 ) 8 の形態はより少なく含有する前記灰は、前記方法の工程C〜Eに従って処理される方法を要旨とする。
Claims (12)
- 銅をベースとする抗生着コーティングで保護され、主に酸化銅(I)Cu2Oと、色素と、バインダーと、ワックスとを含有する網の廃棄物から銅を回収する為の方法において、
A)80%〜100%の水と、0〜20%の洗浄添加物とを含有する洗浄液の中で網を洗浄する工程であって、洗浄により、洗浄液と、スラッジと、その他の不純物とからなる懸濁液が得られ、前記スラッジは、Cu2 O、CuO、およびCu2Cl(OH)3のうちの少なくとも1つの形態の銅化合物と、不純物と、抗生着コーティングの残余物とを含有する、前記網を洗浄する工程と、
B)工程Aで得られた前記懸濁液から前記スラッジを分離する工程であって、前記スラッジは、分離後において、
酸化銅Cu2O、酸化銅CuO、およびオキシ塩化銅Cu2Cl(OH)3のうちの少なくとも1つの形態の銅化合物と、
分離されなかった洗浄液と、
前記網に溜まった不純物と、前記抗生着コーティングの残余物とからなる残渣物とを含む、前記懸濁液からスラッジを分離する工程と、
C)1〜4時間、0〜100℃の範囲の温度で酸性の媒体の中でスラッジを溶解する工程であって、前記酸性の媒体は、強い鉱酸、強い鉱酸の混合物、および1つ以上の強い鉱酸と過酸化水素との混合物のうちの少なくともいずれか1つであり、前記酸性の媒体の中で前記スラッジに含まれる前記銅化合物は溶解され、水溶液と溶解されなかった残余のスラッジとが得られて、前記水溶液中の銅イオン(Cu2+)の濃度は、少なくとも20g/Lになる、前記スラッジを溶解する工程と、
D)前記水溶液と前記溶解されなかった残余のスラッジとを分離する工程であって、酸性の媒体の中に銅イオン(Cu 2+ )を含む水溶液が得られて、前記水溶液は電解槽に誘導される電解液である、前記水溶液と前記溶解されなかった残余のスラッジとを分離する工程と、
E)工程Dで得られた前記銅イオン(Cu 2+ )を含む水溶液を電解槽で電気分解する工程であって、銅元素が陽極に沈着する、前記銅イオンを含む水溶液を電気分解する工程と、
からなる方法。 - 工程Dで分離した後に残る溶解されなかった残余のスラッジは、反応器で熱処理に付され、残余のパラフィンとコポリマーは、500℃〜900℃の範囲の温度Tで除去され、得られた灰は、灰の重量に基づく計算で、最大30重量%の銅化合物を、酸化銅(II)CuOと、酸化銅(I)Cu 2 Oと、リン酸銅Cu(H 2 PO 4 ) 2 と、リン酸銅Na 6 Cu 9 (PO 4 ) 8 とからなる群から選択される形態で含有し、前記灰は、工程Cに規定された条件下で酸性の媒体の中で溶解されて、さらに工程Dと工程Eとに付される、請求項1に記載の方法。
- 熱処理された後、前記灰は、工程Bの前記スラッジに添加されて、前記方法は、工程Cから工程Eに従って進行する、請求項2に記載の方法。
- 前記洗浄添加物は、水酸化ナトリウムである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水酸化ナトリウムの水中の濃度は2%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記洗浄液の中で網を洗浄する工程は、摩擦によって実施される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記鉱酸は、硫酸、硝酸、塩酸、および硝酸と塩酸の混合物のうちから選択される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸性の媒体は、0.5M以上〜4M以下の濃度の硫酸であり、溶解温度は、室温であり、溶解時間は、3時間であり、溶解収量は、50〜95%であり、少なくとも40g/Lの濃度の銅イオン(Cu2+)を含む水溶液が得られる、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記銅イオン(Cu2+)の濃度が40g/L未満である場合には、前記濃度は、銅イオン(Cu2+)選択イオン交換体を用いて少なくとも40g/Lに上昇される、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記電気分解の前に、前記銅イオン(Cu 2+ )を含む水溶液は、活性炭での濾過によって濾過され、有機物質は、前記水溶液から除去される、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記電気分解は、0〜95℃の範囲の温度で、少なくとも500A/m2の初期電流密度で実施され、前記電気密度は、沈着した銅の量に基づいて200A/m2に徐々に低下され、少なくとも94%の純度で銅元素が陽極上に沈着する、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 銅をベースとする抗生着コーティングによって保護され、主に酸化銅(I)Cu 2 Oと、色素と、バインダーと、ワックスとを含有する網の廃棄物から銅を回収する方法において、前記方法は、
A)反応器の中で網の廃棄物を直接熱処理に付する工程であって、前記網の廃棄物は構成する全ての有機物質を除去する為に500℃〜900℃の範囲の温度で熱処理され、前記熱処理の後に残る灰であって、酸化銅(II)CuOと、酸化銅(I)Cu 2 Oと、リン酸銅Cu(H 2 PO 4 ) 2 と、リン酸銅Na 6 Cu 9 (PO 4 ) 8 とからなる群から選択される形態で銅化合物を含有する灰を得る、前記反応器の中で網の廃棄物を直接熱処理に付する工程と、
B)前記灰を酸性の媒体の中で0〜100℃の温度で1〜4時間溶解する工程であって、前記酸性の媒体は、強い鉱酸、強い鉱酸の混合物、及び1つ以上の強い鉱酸と過酸化水素との混合物のうちの少なくともいずれか1つであり、前記媒体の中で前記灰に含まれる前記銅化合物は溶解され、水溶液と溶解されなかった残余の灰とが得られて、前記水溶液の中の銅イオン(Cu 2+ )の濃度は、少なくとも20g/Lになる、前記灰を酸性の媒体の中で溶解する工程と、
C)前記水溶液と前記溶解されなかった残余の灰とを分離する工程であって、酸性の媒体の中に銅イオン(Cu 2+ )を含む水溶液が得られて、前記水溶液は、電解槽に誘導される電解液である、前記水溶液と前記溶解されなかった残余の灰とを分離する工程と、
D)工程Cで得られた銅イオン(Cu 2+ )を含む水溶液を電解槽で電気分解する工程であって、銅元素が陽極に沈着する、前記工程Cで得られた銅イオン(Cu 2+ )を含む水溶液を電解槽で電気分解する工程と、
からなる方法。
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