JP6790422B2 - 膜電極接合体の検査方法 - Google Patents
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Description
膜電極接合体やガス拡散層の欠陥部の検出には、欠陥部における照射光の透過光や反射光を撮像し、画像処理する方法がある。例えば、特許文献1に記載されている方法は、シート部材の片側から検査光を照射して、欠損部で透過した光を反対側に設けた検出器で検出するものである。
また、特許文献3に記載されている方法は、多孔質電極基材の表面に検査光を照射し、その透過光、正反射光および散乱光を撮像し、それらの撮像データを画像処理部にて解析し、その欠陥の種類、存在位置および大きさを知るものである。
また、特許文献2および特許文献3による方法では、検査に反射光を用いるため、高分子電解質膜の両面に電極触媒層が接合された膜電極接合体の検査に適用可能である。しかし、検査光および検出光が限られており、異なる形態や色彩、寸法をもつ多種類の欠陥部を高精度に検査することができないという問題があった。
また、本発明は、膜電極接合体の製造工程において問題となる欠陥部を高精度で検出し、不良品を除外することのできる検査装置を提供することを課題とする。
上記被検査体によって反射された検査光のP偏光成分のみを通過させる偏光子を通過した検査光を検査光受光部によって受光した光量Lp、および上記検査光のS偏光成分のみを通過させる偏光子を通過した検査光を上記検査光受光部によって受光した光量Lsの少なくとも何れか一方を検出する偏光検出工程と、
光量Lpおよび光量Lsの少なくとも何れかに基づいて検査画像を作成する検査画像作成工程と、
を含む。
上記被検査体に照射する検査光の入射角がブリュースター角となるように設置された検査光照射部と、
上記被検査体によって反射された検査光を受光する検査光受光部と、
上記被検査体と上記検査光受光部との間に配置され、P偏光成分のみを通過させる偏光子とS偏光成分のみを通過させる偏光子とを備え、光路に配置される偏光子を切り替え可能な偏光子切替部と、
上記偏光子切替部によって上記検査光受光部が検出したP偏光成分のみの光量LpおよびS偏光成分のみの光量Lsの少なくとも何れかに基づいて検査画像を作成する検査画像作成部と、
を有する。
また、本発明の一態様によれば、膜電極接合体の製造工程において問題となる欠陥部を高精度で検出し、不良品を除外することのできる膜電極接合体の検査装置を提供することができる。
<膜電極接合体の構成>
以下、図1を参照しつつ、本実施形態に係る膜電極接合体の具体的な構成を説明する。
図1に示すように、膜電極接合体1は、一対の電極触媒層12A、12Cが高分子電解質膜11を挟んで対向配置され、接合しているものである。
電極触媒層12Aは燃料極を構成するアノード側電極触媒層であり、電極触媒層12Cは酸素極を構成するカソード側電極触媒層である。以下、一対の電極触媒層12A、12Cは、区別する必要が無い場合に、「電極触媒層12」と略記する場合がある。また、本実施形態では、被検査体として電極触媒層を採用した態様について説明する。
なお、電極触媒層12の外周部は、ガスケット等(図示せず)によりシールされていてもよい。
上記触媒物質としては、白金、パラジウム、ルテニウム、イリジウム、ロジウム、オスミウムの白金族元素の他、鉄、鉛、銅、クロム、コバルト、ニッケル、マンガン、バナジウム、モリブデン、ガリウム、アルミニウム等の金属、およびこれらの合金、酸化物、複酸化物、炭化物等を用いることが可能である。
上記フッ素系高分子電解質としては、例えば、デュポン社製の「Nafion(登録商標)」、旭硝子社製の「Flemion(登録商標)」、旭化成社製の「Aciplex(登録商標)」、ゴア社製の「Gore Select(登録商標)」等を用いることが可能である。
また、上記炭化水素系高分子電解質としては、スルホン化ポリエーテルケトン、スルホン化ポリエーテルスルホン、スルホン化ポリエーテルエーテルスルホン、スルホン化ポリスルフィド、スルホン化ポリフェニレン等を用いることが可能である。
電極触媒層12に存在する欠陥部13としては、例えば、繊維片、金属片、樹脂片、高分子電解質樹脂の凝集体、担体カーボンの凝集体、気泡、クラック、ピンホール、(電極触媒層12の)剥離、色ムラ等がある。
本実施形態の膜電極接合体の検査装置は、図2および図3に示すように、検査ステージ21と、検査光照射部22と、検査光受光部24と、偏光子切替部23と、検査画像作成部25とを有する。
検査ステージ21は、被検査体を載置する部材である。本実施形態において上記被検査体は電極触媒層12であり、実際には、図2に示すように高分子電解質膜11の少なくとも一方の面に電極触媒層12が形成された膜電極接合体1が検査ステージ21に載置される。また、図3に示すように、基材14の少なくとも一方の面に電極触媒層12が形成された電極触媒層付基材2を検査ステージ21に載置してもよい。電極触媒層付基材2は、基材14の少なくとも一方の表面に電極触媒層12が接合しているものである。
また、検査光照射部22は、電極触媒層12に照射する検査光の入射角がブリュースター角となるように設置された部材である。
また、偏光子切替部23は、電極触媒層12と検査光受光部24との間に配置され、P偏光成分のみを通過させる偏光子とS偏光成分のみを通過させる偏光子とを備え、光路に配置される偏光子を切り替え可能な部材である。
本実施形態の膜電極接合体の検査方法は、検査光出射工程と、偏光検出工程と、検査画像作成工程とを含む。
[検査光出射工程]
検査光出射工程は、被検査体の電極触媒層12に対して、入射角がブリュースター角である検査光を検査光照射部22によって出射する工程である。なお、本実施形態において上記被検査体は電極触媒層12であり、実際には、図2に示すように高分子電解質膜11の少なくとも一方の面に電極触媒層12が形成された膜電極接合体1が検査ステージ21に載置される。また、図3に示すように、基材14の少なくとも一方の面に電極触媒層12が形成された電極触媒層付基材2を検査ステージ21に載置してもよい。電極触媒層付基材2は、基材14の少なくとも一方の表面に電極触媒層12が接合しているものである。
なお、この検査ステージ21は、検査光受光部24の主走査方向と直交する方向に移動し、これに伴って被検査体も移動することが好ましい。
図2および図3に示すように、被検査体は、検査ステージ21に載置されている。なお、皺やたるみが生じたり検査中にずれが生じたりしないように、真空吸着、静電吸着、メカクランプ等の方法により被検査体を検査ステージに固定することが望ましい。
偏光検出工程は、電極触媒層12によって反射された検査光のP偏光成分のみを通過させる偏光子を通過した検査光を検査光受光部24によって受光した光量Lp、および上記検査光のS偏光成分のみを通過させる偏光子を通過した検査光を検査光受光部24によって受光した光量Lsの少なくとも何れか一方を検査光受光部24によって検出する工程である。
検査画像作成工程は、光量Lpおよび光量Lsの少なくとも何れか一方に基づいて検査画像を作成する工程である。具体的には、光量Lpおよび光量Lsの少なくとも何れか一方を電極触媒層12に対応させた座標上にマッピングして検査画像を作成する工程である。
以下、このように構成された膜電極接合体の検査装置を用いた検査方法について図面を参照して詳述する。
検査光照射部22より出射された検査光は、被検査体の電極触媒層12にブリュースター角で入射し、電極触媒層12の表面で反射する。電極触媒層12の表面で反射した検査光は、偏光子切替部23に備えられた偏光子を通過して検査光受光部24に入射する。
一般的に、被検査体の電極触媒層12にブリュースター角で光が入射した場合、P偏光の反射率は0であり、S偏光のみが反射する。つまり、偏光子切替部23においてP偏光成分のみを通過させる偏光子が選択されている場合には、検査光受光部24には、検査光が入射しない。
また、偏光子切替部23においてS偏光成分のみを通過させる偏光子が選択されている場合には、検査光受光部24に検査光が入射するが、被検査体である膜電極接合体1の電極触媒層12に欠損部がある場合等には、一部の検査光が被検査体を透過するため、検査光受光部24に入射する検査光量は減少する。
検査光照射部22を構成する検査光源としては、例えば、LED(Light Emitting Diode:発光ダイオード)やハロゲンランプやキセノンランプ等が用いられる。なお、検査光は、被検査体の全幅に対して均一な照射を行えるよう平行光もしくは高指向性であるのが望ましく、均一照明レンズやテレセントリックレンズを併用してもよい。
以下、電極触媒層付基材2および膜電極接合体1の製造方法について説明する。
基材14の表面に電極触媒層12を形成する方法としては、基材14の表面に触媒インクを塗布し、触媒インクの塗膜から溶媒成分を除去する方法を用いることができる。
上記触媒インクは、少なくとも溶媒と導電性担体に担持された触媒物質と高分子電解質とを混合し、分散処理を加えることにより得られる。分散処理には、例えば、遊星ボールミル、ビーズミル、超音波ホモジナイザー等の様々な手法を用いることが可能である。
また、塗布した触媒インクの乾燥には、例えば、温風オーブン、IR乾燥、減圧乾燥等を用いることが可能である。
以上説明したように、本実施形態によれば、偏光検出工程で得られたP偏光およびS偏光の少なくとも一方の光量データを元に、電極触媒層に存在する多様な形態の欠陥部を高精度で検出することができる。
次に、膜電極接合体の検査方法および検査装置の第2実施形態について図面を参照して説明する。なお、本実施形態は、上述した第1実施形態と同様の部材および部位には、同じ符号を付し、その重複する説明は省略する。すなわち、本実施形態は、上記実施形態と同様の検査装置を用いて、膜電極接合体を構成する部材である高分子電解質膜を被検査体としたものである。
本実施形態の膜電極接合体は、電極触媒層12A、12Cの少なくとも一方が高分子電解質膜11に配置され、接合しているものである。その他、膜電極接合体の構成、高分子電解質膜11、電極触媒層12A、12Cの構成や材料は第1実施形態と同様である。
ここで、図4に示すように、高分子電解質膜11は、欠陥部15P、15Dのような欠陥部を有していることがある。欠陥部15Pは突起状の欠陥部であり、15Dは高分子電解質膜11の一部が欠損している欠陥部である。以下、欠陥部15P、15Dは、区別する必要が無い場合に、「欠陥部15」と略記する場合がある。
高分子電解質膜11に存在する欠陥部15としては、例えば、繊維片、金属片、樹脂片、高分子電解質樹脂の凝集体、担体カーボンの凝集体、気泡、クラック、ピンホール、(高分子電解質膜11)剥離、色ムラ等がある。
本実施形態の膜電極接合体の検査装置は、図5に示すように、検査ステージ21と、検査光照射部22と、検査光受光部24と、偏光子切替部23と、検査画像作成部25とを有する。
検査ステージ21は、被検査体を載置する部材である。本実施形態において上記被検査体は高分子電解質膜11であり、図5に示すように少なくとも一方の面に電極触媒層12が積層された高分子電解質膜11が検査ステージ21上に載置されるが、高分子電解質膜11のみを検査ステージ21上に載置してもよい。
また、検査光照射部22は、高分子電解質膜11に照射する検査光の入射角がブリュースター角となるように設置された部材である。
また、偏光子切替部23は、高分子電解質膜11と検査光受光部24との間に配置され、P偏光成分のみを通過させる偏光子とS偏光成分のみを通過させる偏光子とを備え、光路に配置される偏光子を切り替え可能な部材である。
本実施形態の膜電極接合体の検査方法は、第1実施形態と同様に、検査光出射工程と、偏光検出工程と、検査画像作成工程とを含む。
[検査光出射工程]
検査光出射工程は、被検査体である高分子電解質膜11に対して、入射角がブリュースター角である検査光を検査光照射部22によって出射する工程である。なお、本実施形態において上記被検査体は高分子電解質膜11であり、実際には、図5に示すように、少なくとも一方の面に電極触媒層12が形成された高分子電解質膜11の状態で検査ステージ21に載置される。上記被検査体としての高分子電解質膜11は膜電極接合体1を作製する前の状態である高分子電解質膜11のみで検査ステージ21に載置されてもよい。
被検査体に皺やたるみが生じたり検査中にずれが生じたりしないように、真空吸着、静電吸着、メカクランプ等の方法により被検査体を検査ステージに固定することが望ましい。
偏光検出工程は、高分子電解質膜11によって反射された検査光のP偏光成分のみを通過させる偏光子を通過した検査光を検査光受光部24によって受光した光量Lp、および上記検査光のS偏光成分のみを通過させる偏光子を通過した検査光を検査光受光部24によって受光した光量Lsの少なくとも何れか一方を検査光受光部24によって検出する工程である。
検査画像作成工程は、光量Lpおよび光量Lsの少なくとも何れか一方に基づいて検査画像を作成する工程である。具体的には、光量Lpおよび光量Lsの少なくとも何れか一方を高分子電解質膜11に対応させた座標上にマッピングして検査画像を作成する工程である。
以下、このように構成された膜電極接合体の検査装置を用いた検査方法について図面を参照して詳述する。
図5に示すように、検査光照射部22より出射された検査光は、被検査体である高分子電解質膜11にブリュースター角で入射し、高分子電解質膜11の表面で反射する。高分子電解質膜11の表面で反射した検査光は、偏光子切替部23に備えられた偏光子を通過して検査光受光部24に入射する。
一般的に、被検査体の高分子電解質膜11にブリュースター角で光が入射した場合、P偏光の反射率は0であり、S偏光のみが反射する。つまり、偏光子切替部23においてP偏光成分のみを通過させる偏光子が選択されている場合には、検査光受光部24には、検査光が入射しない。
また、偏光子切替部23においてS偏光成分のみを通過させる偏光子が選択されている場合には、検査光受光部24に検査光が入射するが、被検査体である膜電極接合体1の高分子電解質膜11に欠損部がある場合等には、一部の検査光が被検査体を透過するため、検査光受光部24に入射する検査光量は減少する。
検査光照射部22を構成する検査光源としては、例えば、LED(Light Emitting Diode:発光ダイオード)やハロゲンランプやキセノンランプ等が用いられる。なお、検査光は、被検査体の全幅に対して均一な照射を行えるよう平行光もしくは高指向性であるのが望ましく、均一照明レンズやテレセントリックレンズを併用してもよい。
本実施形態で検査した高分子電解質膜11を用いて膜電極接合体1を製造する方法は、第1実施形態と同様である。
以上説明したように、本実施形態によれば、偏光検出工程で得られたP偏光およびS偏光の少なくとも一方の光量データを元に、高分子電解質膜11に存在する多様な形態の欠陥部を高精度で検出することができる。
(実施例1)
<膜電極接合体の作製>
白金担持カーボン触媒と水、エタノールの混合溶媒と高分子電解質溶液を混合し、遊星型ボールミルで分散処理を行い、触媒インクを調製した。ここでは、白金担持カーボン触媒として、田中貴金属工業社製の「TEC10E50E」を使用した。そして、調整した触媒インクを、PTFEフィルムの表面にスリットダイコーターを用いて矩形に塗布した。続いて、触媒インクが塗布されたPTFEフィルムを80℃の温風オーブンに入れて乾燥させ、カソード側電極触媒層シートを作製した。また、同様の方法により、アノード側電極触媒層シートを作製した。
得られた膜電極接合体1を、多孔質真空吸着板を用いた検査ステージにシワやたるみがないようして載置し、真空ポンプを用いて固定した。入射角がブリュースター角である50度となるように設置した高指向性直線照明を検査光源として用い、多孔質真空吸着板に固定された膜電極接合体の電極触媒層部分で検査光を反射させた。
次に、反射した検査光を、S偏光のみ透過させるように設置された偏光子を通してラインCCDカメラで検出した。その際、検査光源、偏光子およびラインCCDカメラの有効幅は電極触媒層の幅以上とし、検査光源およびラインCCDカメラの主走査方向と直交する方向に検査ステージを移動させながら順次検査光量データを取得した。取得した検査光量データを256階調のデジタルデータに変換し、座標毎にマッピングして図6(A),(B)に示す検査画像を得た。
実施例1と同様にしてP偏光とS偏光の検査光量データを取得し、取得したP偏光とS偏光の各検査光量データを用いて、P偏光の検査光量をS偏光の検査光量で除するコントラスト計算を行った。算出したコントラストデータを256階調のデジタルデータに変換し、座標毎にマッピングして図7に示す検査画像を得た。
アノード用電極触媒層のみを高分子電解質膜の片面に接合し、検査光源を電極触媒層ではなく高分子電解質膜に対して出射した以外は、実施例1と同様にしてP偏光とS偏光の検査光量データを取得し、取得した検査光量データを256階調のデジタルデータに変換し、座標毎にマッピングして図8(A),(B)に示す検査画像を得た。
アノード用電極触媒層のみを高分子電解質膜の片面に接合し、検査光源を電極触媒層ではなく高分子電解質膜に対して出射した以外は、実施例1と同様にしてP偏光とS偏光の検査光量データを取得し、取得したP偏光とS偏光の各検査光量データを用いて、P偏光の検査光量をS偏光の検査光量で除するコントラスト計算を行った。算出したコントラストデータを256階調のデジタルデータに変換し、座標毎にマッピングして図9に示す検査画像を得た。
偏光子を通さずに検査光を検出したこと以外は実施例1と同様にして、図10に示す検査画像を得た。
(比較例2)
偏光子を通さずに検査光を検出したこと以外は実施例3と同様にして、図11に示す検査画像を得た。
図6(A),(B)および図8(A),(B)に示すように、P偏光とS偏光で異なるモードではあるが、いずれも欠陥が明瞭に確認できている。
図7,図9に示すように、実施例2,4によれば、コントラスト計算を行うことにより、実施例1,3のP偏光とS偏光の各検査画像で確認された欠陥に加えて、より詳細かつ明瞭に、ムラや異物等の欠陥が確認できている。
図10,11に示すように、比較例1,2では、欠陥と予測される点やムラが薄く見えているが、実施例と比較して数が少なく、明瞭でないため、十分に欠陥を確認できていない。
以上説明したように、本発明によれば、膜電極接合体を構成している被検査体の検査に適用可能で、異なる形態や色彩、寸法をもつ多種類の欠陥を高精度に検査することができる。
2…電極触媒層付基材
11…高分子電解質膜
12(12A,12C)…電極触媒層
13(13P,13D)…欠陥部
14…基材
15(15P,15D)…欠陥部
21…検査ステージ
22…検査光照射部
23…偏光子切替部
24…検査光受光部
25…検査画像作成部
Claims (5)
- 膜電極接合体を構成する被検査体に対して、入射角がブリュースター角である検査光を、偏光させることなく出射する検査光出射工程と、
前記被検査体によって反射された検査光のP偏光成分のみを通過させる偏光子を通過した検査光を検査光受光部によって受光した光量Lp、および前記検査光のS偏光成分のみを通過させる偏光子を通過した検査光を前記検査光受光部によって受光した光量Lsの少なくとも何れか一方を検出する偏光検出工程と、
光量Lpおよび光量Lsの少なくとも何れか一方に基づいて検査画像を作成する検査画像作成工程と、
を含み、
前記偏光検出工程において光量Lpおよび光量Lsを検出し、
前記検査画像作成工程において、光量Lpおよび光量Lsの比Lp/Lsに基づいて検査画像を作成することを特徴とする膜電極接合体の検査方法。 - 前記偏光検出工程において、前記検査光受光部の主走査方向と直交する方向に前記被検査体を移動させる請求項1に記載の膜電極接合体の検査方法。
- 前記被検査体が高分子電解質膜又は電極触媒層である請求項1又は2に記載の膜電極接合体の検査方法。
- 前記検査光は、発光ダイオード、ハロゲンランプ、又はキセノンランプからの光である請求項1〜3の何れか一項に記載の膜電極接合体の検査方法。
- 前記入射角と、前記被検査体によって反射された前記検査光の角度である反射角とは、同じ角度である請求項1〜4の何れか一項に記載の膜電極接合体の検査方法。
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