JP5401976B2 - 膜触媒層接合体及び膜電極接合体の製造方法 - Google Patents
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Description
図1に示すように、膜触媒層接合体1は、平面視矩形状の電解質膜2と、電解質膜2の両面に形成された平面視矩形状の触媒層3とを有している。
以上のように構成された膜触媒層接合体1の製造方法について説明すると、まず、図2に示すように、上述した材料からなる電解質膜2を準備し、この電解質膜2の上面及び下面に触媒層転写シート4を重ねて配置する(図2(a))。
次に、膜電極接合体10について説明する。図5に示すように、膜電極接合体10は、上述した膜触媒層接合体1の各触媒層3上にガス拡散層11が形成されている。
まず、触媒層転写シート4を以下の要領で作製した。白金触媒担持カーボン(白金担持量:45.7wt%、田中貴金属社製、TEC10E50E)2gに、イソプロピルアルコール20g、フッ素樹脂(5wt%ナフィオンバインダー、デュポン社製)20g、及び水6gを加えた。そして、これらを分散機によって攪拌混合して触媒層ペーストを調製した。次に、触媒層3が乾燥した後の白金重量が0.4mg/cm2となるように、基材シート5(東洋紡績社製、E5100、厚さ12μm)に塗工して、触媒層転写シート4を作製し、これを60×60mmの大きさに2枚切断した。この触媒層転写シート4を電解質膜2(63×63mm、厚さ53μm、NRE212CS(Dupont社製))の両面に重ねて配置した。そして、この電解質膜2と触媒層転写シート4とを挟むようにゲル状部材6((λGEL COH−6000LVC(GELTEC社製)厚さ3mm))をさらに重ねて配置し、このゲル状部材6を介して、触媒層転写シート4を130℃、5.0MPa、120秒のプレス条件で熱プレスすることで、触媒層3を電解質膜2に転写した。最後に、基材シート5を剥離し、膜触媒層接合体1を作製した。
触媒層転写シート4の大きさが30×150mm(縦横比1:5)、電解質膜2の大きさが70×200mm、熱プレス条件が130℃、5.0MPa、120秒である点以外、実施例1と同材料、同条件で膜触媒層接合体1を作製した。
ゲル状部材6に((αGEL θ−7(GELTEC社製)厚さ3mm))を使用した点以外、実施例1と同材料、同条件で膜触媒層接合体1を作製した。
ゲル状部材6に((人肌のゲル 硬度5(エクシールコーポレーション社製)厚さ2mm))を使用した点以外、実施例1と同材料、同条件で膜触媒層接合体1を作製した。
実施例1と同一の触媒層ペーストを、触媒層3が乾燥した後の白金重量が0.4mg/cm2となるように、ガス拡散層11(カーボンペーパー:(東レ社製、TGP−H090、厚さ280μm))に塗工して、電極12を作製し、これを50×50mmの大きさに2枚切断した。この電極12を電解質膜2(63×63mm、厚さ53μm、NRE212CS(Dupont社製))の両面に重ねて配置した。そして、この電解質膜2と電極12とを挟むようにゲル状部材6((λGEL COH−6000LVC(GELTEC社製)厚さ3mm))をさらに重ねて配置し、このゲル状部材6を介して、電極12を130℃、3.0MPa、120秒のプレス条件で熱プレスすることで、触媒層3を電解質膜2に接合し、膜電極接合体10を作製した。
ゲル状部材6を使用しない点、及びプレス条件が異なる点以外は、上記実施例1と同様に膜触媒層接合体を作製した。なお、プレス条件は、130℃、30MPa、150秒とした。
ゲル状部材6を使用しない点、及びプレス条件が異なる点以外は、上記実施例2と同様に膜触媒層接合体を作製した。なお、プレス条件は、130℃、30MPa、150秒とした。
ゲル状部材6を使用しない点、及びプレス条件が異なる点以外は、上記実施例5と同様に膜電極接合体を作製した。なお、プレス条件は、130℃、30MPa、150秒とした。
上記実施例1〜5、及び比較例1〜3の膜触媒層接合体又は膜電極接合体を、2枚の偏光板(PLフィルター 厚さ0.7mm、ケンコー株式会社製)の間に配置し、一方の偏光板の後方から光を照射し、他方の偏光板の後方から倍率50倍で写真撮影をした。これによって得られた撮影画像を上記観測より得られた撮影画像を、画像解析ソフトImage−ProPLUS(Media Cybernetics社製)を用いて二値化し、検査領域(触媒層の外周縁から0.2mmの範囲内)における透過率を測定した。その結果を表1に示す。また、図7〜図14に、各実施例及び比較例の撮影画像(a)及び二値化画像(b)を示す。図7〜図14において、下半分が触媒層又は電極となっており、上半分が電解質膜となっている。また、二値化画像における白色の部分(カラー画像においては黄色の部分)は光が透過した部分である。
上記実施例1〜4及び比較例1,2の膜触媒層接合体の各触媒層3上に触媒層3と同サイズのガス拡散層11(東レ社製 TGP−H090 厚さ 280μm)を配置し、膜電極接合体10とする。そして、実施例1〜5及び比較例1〜3の膜電極接合体10に、各電極12を囲むようにガスケットを設置する。これを両面から挟むようにセパレータを設置し、さらに集電板も設置して単セルを形成する。このように実施例1〜5及び比較例1〜3の膜触媒層接合体又は膜電極接合体から形成された各単セルに対して、負荷変動サイクル試験を実施した。このときの測定条件は、セル温度80℃、燃料利用率70%、酸化剤利用率40%、加湿温度50℃とした。また、負荷変動サイクル試験として、電流密度0.3A/cm2にて1分間発電した後、電流密度0.01A/cm2にて1分間発電するサイクルを繰り返した。この試験結果として、電圧が低下するまでの時間を耐久性時間とし、また、この負荷変動サイクル試験後の電解質膜の破れの有無を表1に記載した。
2 電解質膜
3 触媒層
4 触媒層転写シート
5 基材シート
6 ゲル状部材
7a 第1の偏光板
7b 第2の偏光板
8 光源
9 検査領域
10 膜電極接合体
11 ガス拡散層
Claims (5)
- 電解質膜を準備する工程と、
基材シート上に触媒層が形成された、前記電解質膜よりも一回り小さい触媒層転写シートを準備する工程と、
前記電解質膜の両面に、前記触媒層が前記電解質膜側を向くように前記触媒層転写シートをそれぞれ設置する工程と、
前記触媒層転写シートよりも大きいゲル状部材を、前記各触媒層転写シートを覆うとともに外周縁部が前記電解質膜と接触するよう、前記触媒層転写シート上にそれぞれ配置する工程と、
前記ゲル状部材を介して前記触媒層転写シートを熱プレスし、前記電解質膜に前記触媒層を転写形成する工程と、
前記触媒層を転写形成した後に、基材シートを剥離する工程と、
を備えた、膜触媒層接合体の製造方法。 - 前記ゲル状部材は、ヤング率(圧縮弾性率)が30〜300kPaの弾性体である、請求項1に記載の膜触媒層接合体の製造方法。
- 請求項1に記載の膜触媒層接合体の製造方法と、
前記電解質膜の両面に触媒層が形成された膜触媒層接合体の各触媒層上に、ガス拡散層を圧着させる工程と、
を備えた、膜電極接合体の製造方法。 - 電解質膜を準備する工程と、
ガス拡散層上に触媒層が形成された電極を電解質膜の両面に配置する工程と、
前記電極よりも大きいゲル状部材を、前記電極を覆うとともに外周縁部が前記電解質膜と接触するよう、前記電極上にそれぞれ配置する工程と、
前記ゲル状部材を介して前記電極を熱プレスし、前記電解質膜上に前記電極を形成する工程と、
を備えた、膜電極接合体の製造方法。 - 前記ゲル状部材は、ヤング率(圧縮弾性率)が30〜300kPaの弾性体である、請求項3又は4に記載の膜電極接合体の製造方法。
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