JP6957899B2 - 電極触媒層の評価方法 - Google Patents
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Description
固体高分子形燃料電池は、一般的に、多数の単セルが積層されて構成されている。単セルは、燃料ガスを供給する燃料極(アノード)と、酸化剤を供給する酸素極(カソード)との二つの電極で高分子電解質膜を挟んで接合した膜電極接合体を、ガス流路及び冷却水流路を有するセパレーターで挟んだ構造をしている。これらの燃料極及び酸素極の各々は、白金系の貴金属等の触媒物質と導電性担体と高分子電解質とを少なくとも含む電極触媒層と、ガス通気性と導電性とを兼ね備えたガス拡散層とで主に構成されている。
膜電極接合体やガス拡散層の欠陥部を検出する技術としては、欠陥部における照射光の透過光や反射光を撮像し、撮像した透過光や反射光の画像データに画像処理を行う方法がある。例えば、特許文献1に記載されている技術では、シート部材の片側から検査光を照射して、欠損部で透過した検査光を反対側に設けた検出器で検出するようになっている。
さらに、特許文献3に記載されている技術では、多孔質電極基材の表面に検査光を照射して、透過光、正反射光及び散乱光を撮像し、透過光、正反射光及び散乱光の画像データを画像処理で解析して、欠陥の種類、存在位置及び大きさを検出するようになっている。
また、特許文献2に記載の技術は、検査に反射光を用いるものであるが、膜電極接合体の表面に相紙を設置するため、シワを検出することはできても、電極触媒層の表面に発生したムラを検出することはできないという問題があった。
さらに、特許文献3に記載の技術では、披検査体の表面に直接検査光を照射して欠陥を検出するため、電極触媒層の検査にも応用できる可能性がある。しかし、多孔質電極基材に発生する欠陥と電極触媒層に発生するムラ等の欠陥ではサイズやコントラストが異なるため、そのまま適用することはできない。また、特許文献3では、電極触媒層に関しては言及されておらず、電極触媒層に発生した欠陥の良否の基準が不明という問題があった。
また、本発明の他の態様は、(a)高分子電解質膜と、(b)その高分子電解質膜の酸素極側の面に接合された上記電極触媒層とを備える膜電極接合体であることを要旨とする。
さらに、本発明の他の態様は、上記膜電極接合体を備える固体高分子形燃料電池であることを要旨とする。
本発明の発明者は、固体高分子形燃料電池の発電性能と耐久性能について鋭意検討を行った結果、これらの性能には電極触媒層における触媒物質、導電性担体及び高分子電解質の偏在や、電極触媒層内部の局所的な熱履歴の差、電極触媒層の厚みのばらつきが大きく影響していることを見出した。そして、電極触媒層における反射輝度のばらつきを所定の範囲内として膜電極接合体における局所的な負荷が生じないようにすることで、劣化を抑制し、長期的に高い発電性能を発揮する固体高分子形燃料電池を得ることに成功した。
以下、本実施形態に係る膜電極接合体及び電極触媒層の具体的な構成を説明する。
図1(a)は、本実施形態に係る膜電極接合体1を電極触媒層12Cの酸素極(以下、「上面」とも呼ぶ)側から見た平面図であり、図1(b)は、図1(a)のX−X´線に沿う断面図(電極触媒層12Cの表面と直交する厚さ方向で破断した断面図)である。
図1(a),(b)に示すように、膜電極接合体1は、高分子電解質膜11と、高分子電解質膜11のそれぞれの面に接合された電極触媒層12C、12Aとを備えている。本実施形態では、高分子電解質膜11の上面に形成される電極触媒層12Cは、酸素極を構成するカソード側触媒層であり、高分子電解質膜11の下面に形成される電極触媒層12Aは、燃料極を構成するアノード側触媒層である。以下、一対の電極触媒層12C、12Aは、区別する必要が無い場合には、「電極触媒層12」と略記する場合がある。なお、電極触媒層12の外周部は、ガスケット等(図示せず)によりシールされていてもよい。
触媒物質としては、例えば、白金、パラジウム、ルテニウム、イリジウム、ロジウム、オスミウムの白金族元素、鉄、鉛、銅、クロム、コバルト、ニッケル、マンガン、バナジウム、モリブデン、ガリウム、アルミニウム等の金属及びこれらの合金、酸化物、複酸化物、炭化物等を用いることができる。また、導電性担体としては、導電性を有し、触媒物質に侵されずに触媒物質を担持可能なものであれば、どのようなものでも構わないが、一般的にカーボン粒子が使用される。例えば、カーボンブラック、グラファイト、黒鉛、活性炭、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、フラーレンを用いることができる。カーボン粒子の粒径は、小さすぎると電子伝導パスが形成され難くなり、また、大きすぎると電極触媒層12のガス拡散性が低下したり、触媒の利用率が低下したりするので、10〜1000nm程度が好ましい。更に好ましくは、10〜100nm程度がよい。
また、触媒インクの分散媒として使用される溶媒は、触媒物質や導電性担体、高分子電解質を浸食することがなく、流動性の高い状態で高分子電解質を溶解または微細ゲルとして分散できるものあれば、どのようなものでもよい。溶媒には、高分子電解質となじみがよい水が含まれていてもよい。触媒インク中には、揮発性の液体有機溶媒が少なくとも含まれることが望ましいが、溶剤として低級アルコールを用いたものは発火の危険性が高く、このような溶媒を用いる際は水との混合溶媒にするのが好ましい。水の添加量は、高分子電解質が分離して白濁を生じたり、ゲル化したりしない程度であれば特に制限はない。
触媒層付き転写基材2を用い、高分子電解質膜11と電極触媒層12を接触させて加熱・加圧することで接合及び転写を行う場合には、電極触媒層12にかかる圧力が膜電極接合体1の発電性能に影響する。発電性能の高い膜電極接合体1を得るには、積層体にかかる圧力は、0.5MPa以上20MPa以下であることが望ましい。20MPaより大きい場合には電極触媒層12が過圧縮となり、0.5MPより小さい場合には電極触媒層12と高分子電解質膜11との接合性が低下して、発電性能が低下する。また、接合時の温度は、高分子電解質膜11と電極触媒層12の界面の接合性の向上や、界面抵抗の抑制を考慮すると、電極触媒層12の高分子電解質のガラス転移点付近とするのが好ましい。
また、受光部16としては、CCD(Charge Coupled Device)イメージセンサーを有するエリアカメラやラインスキャンカメラを用いることができる。特に、被検査体(電極触媒層12)の全幅に対してラインスキャンカメラを設置し、受光部16と垂直の方向に被検査体(電極触媒層12)を移動させながら順次検査を行うことで、検査精度と検査効率に優れるとともに、様々な被検査体(電極触媒層12)のサイズに対応することが可能であり好適である。なお、光源14及び受光部16の有効サイズが十分に大きい場合には、走査することなく複数の領域Dにおける反射光量Lp、Lsを得ることが可能である。
また、一般的に、平滑な被検査体の表面にブリュースター角θBで光が入射した場合、S偏光成分は材料に固有の反射率で反射される。しかし、被検査体が電極触媒層12である場合、電極触媒層12の表面にクラックやピンホールが存在すると、電極触媒層12への入射光の一部が反射せずに透過するため、クラック等が存在する電極触媒層12の部分では、受光部16で検出される光の反射光量Lsが固有の反射率と異なるものになる。
また、電極触媒層12の厚さは、1μm以上30μm以下が好ましい。特に、製造上のばらつき等を考慮すると、2μm以上20μm以下がより好ましい。厚さが30μmよりも厚い場合には、クラックが生じやすいうえに、燃料電池に用いた際にガスや生成する水の拡散性及び導電性が低下して、出力が低下してしまう。また、厚さが1μmよりも薄い場合には、層厚にばらつきが生じ易くなり、内部の触媒物質や高分子電解質が不均一となりやすい。電極触媒層12の表面のひび割れや、厚さの不均一性は、燃料電池として使用し、長期に渡り運転した際の耐久性に悪影響を及ぼす可能性が高いため、好ましくない。
また、電極触媒層12中の導電性担体の質量に対する高分子電解質の質量の比率は、0.6以上1.4以下が好ましい。質量比率が1.4よりも高い場合には、高分子電解質が電極触媒層12内の細孔を塞いでしまい、ガスや生成する水の拡散を妨げて、燃料電池の出力が低下する可能性がある。また、質量比率が0.6よりも低い場合には、高分子電解質のプロトン伝導パスの減少や遮断が生じ、燃料電池の出力が低下する可能性がある。
次に、図4を参照しつつ、実施形態に係る膜電極接合体1を備えた固体高分子形燃料電池3の具体的な構成を説明する。図4は、膜電極接合体1を装着した固体高分子形燃料電池3の構成例を示す分解斜視図である。なお、図4は、単セルの構成例であり、固体高分子形燃料電池3は、この構成に限られず、複数の単セルを積層した構成としてもよい。
図4に示すように、固体高分子形燃料電池3は、膜電極接合体1と、ガス拡散層17Cと、ガス拡散層17Aとを備えている。ガス拡散層17Cは、膜電極接合体1の酸素極側のカソード側触媒層である電極触媒層12Cと対向して配置されている。また、ガス拡散層17Aは、膜電極接合体1の燃料極側のアノード側触媒層である電極触媒層12Aと対向して配置されている。そして、電極触媒層12C及びガス拡散層17Cから酸素極4Cが構成され、電極触媒層12A及びガス拡散層17Aから燃料極4Aが構成されている。
セパレーター18Cは、ガス拡散層17Cに対向する面に形成された反応ガス流通用のガス流路19Cと、ガス流路19Cが形成された面と反対側の面に形成された冷却水流通用の冷却水流路20Cとを備えている。また、セパレーター18Aは、セパレーター18Cと同様の構成を有しており、ガス拡散層17Aに対向する面に形成されたガス流路19Aと、ガス流路19Aが形成された面と反対側の面に形成された冷却水流路20Aとを備えている。セパレーター18C、18Aは、導電性でかつガス不透過性の材料からなる。
そして、固体高分子形燃料電池3は、セパレーター18Cのガス流路19Cを通って空気や酸素等の酸化剤が酸素極4Cに供給され、セパレーター18Aのガス流路19Aを通って水素を含む燃料ガスもしくは有機物燃料が燃料極4Aに供給されて、発電を行う。
さらに、電極触媒層12の厚さを、1μm以上30μm以下、好ましくは2μm以上20μmとなるように構成した。そのため、層厚ムラやクラック等の問題がない電極触媒層12を得ることが可能となり、耐久性に優れた膜電極接合体1を得ることが可能となる。
さらに、電極触媒層12中の導電性担体に対する高分子電解質の質量比率が、0.6以上1.4以下となるように構成した。そのため、ガスや水の拡散性を維持しつつ、高いプロトン伝導性を有する電極触媒層12及び膜電極接合体1を得ることが可能となる。
また、実施形態に係る膜電極接合体1を用いて固体高分子形燃料電池3を構成した。そのため、フラッディング現象及びプロトン伝導性低下による発電性能の低下を抑制し、高い発電性能を発揮し耐久性にも優れた固体高分子形燃料電池3を得ることが可能となる。
(実施例1)
実施例1では、白金担持カーボン触媒(TEC10E50E,田中貴金属工業社製)と水、エタノールの混合溶媒と高分子電解質(ナフィオン(登録商標),Dupont社製)分散液とを混合し、遊星型ボールミルで30分間分散処理を行い、触媒インクを調製した。その際、カーボン担体に対する高分子電解質の質量比率が1.0となるようにした。
そして、PTFEフィルム上に形成したカソード側触媒層12Cとアノード側触媒層12Aとを、高分子電解質膜11(ナフィオン211(登録商標),Dupont社製)の両面それぞれに対向するように配置し、この積層体を120℃、10MPaの条件でホットプレスして接合した後にPTFEフィルムを剥離することで、膜電極接合体1を得た。
実施例2では、カソード側触媒層12Cの塗布量を2倍とした以外は、上記実施例1と同様にして、膜電極接合体1を得た。
(実施例3)
実施例3では、触媒インクを調製する際に、カーボン担体に対する高分子電解質の質量比率を0.8とした以外は、上記実施例1と同様にして、膜電極接合体1を得た。
(実施例4)
実施例4では、触媒インクを調製する際に、カーボン担体に対する高分子電解質の質量比率を1.4とした以外は、上記実施例1と同様にして、膜電極接合体1を得た。
比較例1では、触媒インクを調製する際に、分散時間を5分間とした以外は、上記実施例1と同様にして、膜電極接合体1を得た。
(比較例2)
比較例2では、触媒インクを調製する際に、分散時間が300分間とした以外は、上記実施例1と同様にして、膜電極接合体1を得た。
(比較例3)
比較例3では、触媒インクを調製する際に、カーボン担体に対する高分子電解質の質量比率を0.5とした以外は、上記実施例1と同様にして、膜電極接合体1を得た。
比較例4では、触媒インクを調製する際に、カーボン担体に対する高分子電解質の質量比率を1.5とした以外は、上記実施例1と同様にして、膜電極接合体1を得た。
(比較例5)
比較例5では、カソード側触媒層12Cの塗布量を5倍とした以外は、上記実施例1と同様にして、膜電極接合体1を得た。
(比較例6)
比較例6では、温風オーブンの風量を3倍とした以外は、上記実施例1と同様にして、膜電極接合体を得た。
以下、実施例1〜4の膜電極接合体1及び比較例1〜6の膜電極接合体1を備えた固体高分子形燃料電池3のそれぞれの、カーボン担体に対する高分子電解質の質量比率と、カソード側触媒層12Cの厚みと、電極触媒層12表面における反射光量Lpの標準偏差σpと反射光量Lsの標準偏差σsとの比σp/σsと、発電性能と、耐久性とを比較した結果を説明する。
電極触媒層12の厚みは、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて電極触媒層12の断面を観察して計測した。具体的には、まず日立ハイテクノロジー社製イオンミリング装置IM4000を使用して電極触媒層12の断面を露出させた。次いで、露出させた断面を、日立ハイテクノロジー社製FE-SEM S-4800を使用して、5000倍で観察し、5カ所の観察点における視野内で3点の厚みを計測して、その平均値を各観察点での代表値とした。5カ所の観察点における代表値の平均値を、電極触媒層12の厚みとした。
電極触媒層12表面における反射光量Lpの標準偏差σpは、検査光を電極触媒層12表面に照射し、反射光をP偏光子を通してラインCCDカメラで検出する方法で取得し、取得した全ての反射光量Lpのデータについてヒストグラム分析を行うことで算出した。
具体的には、まず、膜電極接合体1を、多孔質真空吸着板を用いた検査ステージにシワやたるみがないようして載置し、真空ポンプを用いて固定した。入射角がブリュースター角θBである50度となるように設置した高指向性直線照明を検査光源(光源14)として用い、多孔質真空吸着板に固定された膜電極接合体1の電極触媒層12部分で検査光を反射させた。反射した検査光は、P偏光成分のみ透過させるように設置された偏光子15を通して12bitのラインCCDカメラ(受光部16)で検出し、図5に示すように、反射光量Lpのデータを得た。図5は、CCDカメラ(受光部16)で撮像した反射光量Lpのマッピング画像の一例を示す図である。その際、検査光源(光源14)、偏光子15及びラインCCDカメラ(受光部16)の有効幅は、電極触媒層12の幅以上とし、検査光源(光源14)及びラインCCDカメラ(受光部16)の主走査方向と直交する方向に検査ステージを移動させながら順次、反射光量Lpのデータを取得した。なお、領域Dにあたる一画素のサイズは6400μm2とした。また、検査光源(光源14)の光量は、全ての反射光量Lpの平均が4096階調の概ね中間となるように調整した。続いて、図6に示すように、取得した全ての反射光量Lpのデータについてヒストグラム分析を行い、標準偏差σpを得た。図6は、反射光量Lpのヒストグラムの一例を示す図である。
電極触媒層12表面における反射光量Lsの標準偏差σsは、検査光を電極触媒層12表面に照射し、反射光をS偏光子を通してラインCCDカメラで検出する方法で取得し、取得した全ての反射光量Lsのデータについてヒストグラム分析を行うことで算出した。
具体的には、反射光を通過させる偏光子15をS偏光子とした以外は、上記の電極触媒層12表面における反射光量Lpの標準偏差σpの算出と同様の手順で算出した。
発電性能の測定には、膜電極接合体1の両面にガス拡散層17C、17A及びガスケット、セパレーター18C、18Aを配置し、所定の面圧となるように締め付けたセルを評価用単セルとして用いた。そして、新エネルギー・産業技術総合開発機構(NEDO)の刊行している小冊子である「セル評価解析プロトコル」に記載のI−V測定を実施した。
耐久性の測定には、発電性能の測定に用いた評価用単セルと同一の単セルを評価用単セルとして用いた。そして、新エネルギー・産業技術総合開発機構(NEDO)の刊行している小冊子である「セル評価解析プロトコル」に記載の湿度サイクル試験を実施した。
実施例1〜4の膜電極接合体1及び比較例1〜6の膜電極接合体1を備えた燃料電池のそれぞれのカーボン担体に対する高分子電解質の質量比率と、カソード側触媒層の厚みと、電極触媒層12表面における反射光量Lpの標準偏差σpと反射光量Lsの標準偏差σsとの比σp/σsと、発電性能と、耐久性とを表1に示す。なお、発電性能については、電圧が0.6Vのときの電流が20A以上である場合を「○」、20A未満である場合を「×」とした。また、耐久性については、8000サイクル後の水素クロスリーク電流が初期値の10倍未満である場合を「○」、10倍以上である場合を「×」とした。
Claims (3)
- 触媒物質と導電性担体と高分子電解質とを含む電極触媒層の評価方法であって、
前記電極触媒層の表面に予め定めた複数の領域それぞれにブリュースター角で入射する検査光を照射した際に得られる複数の正反射光に含まれる、P偏光成分の光量である反射光量Lpの標準偏差σpと、S偏光成分の光量である反射光量Lsの標準偏差σsとの比σp/σsを、欠陥を表す指標とすることを特徴とする電極触媒層の評価方法。 - 前記複数の領域の各領域の面積が、1600μm2以上10000μm2以下であることを特徴とする請求項1に記載の電極触媒層の評価方法。
- 光源から前記複数の領域それぞれにブリュースター角で入射する前記検査光を照射し、各領域からの前記正反射光を、P偏光成分のみを通過させる偏光子を通してから受光部で検出して前記反射光量Lpを取得し、取得した全ての前記反射光量Lpのデータを用いてヒストグラム分析を行うことで、前記標準偏差σpを得ると共に、
光源から前記複数の領域それぞれにブリュースター角で入射する前記検査光を照射し、各領域からの前記正反射光を、S偏光成分のみを通過させる偏光子を通してから受光部で検出して前記反射光量Lsを取得し、取得した全ての前記反射光量Lsのデータを用いてヒストグラム分析を行うことで、前記標準偏差σsを得ることを特徴とする請求項1又は2に記載の電極触媒層の評価方法。
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