JP6761918B1 - 潤滑油組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]基油としてのパーフルオロポリエーテル油と、パーフルオロポリエーテル鎖を含む基を有するフラーレン誘導体とを有し、前記基油100質量部に対して、前記フラーレン誘導体を0.0001〜0.2000質量部を含有する潤滑油組成物。
[2]10mlあたりの長径1μm以上の固体粒子が1個未満である、前項[1]に記載の潤滑油組成物。
[3]前記フラーレン誘導体におけるパーフルオロポリエーテル鎖を含む基は、アリール基を有する接合構造を介して、フラーレン骨格に接合することを特徴とする前項[1]又は前項[2]に記載の潤滑油組成物。
[4]前記フラーレン誘導体が、下記の式(1)または式(2)で表される構造を有する化合物から選択される少なくとも1種であることを特徴とする前項[1]〜[3]のいずれかに記載の潤滑油組成物。
(i) Rf1−O(CF2O)e(C2F4O)f〔CF(CF3)CF2O〕g−Rf2(ここで、Rf1、Rf2は、それぞれ独立に炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基を表す。なお、e、f、gは0または正の整数であり、かつ、e+f+g=2〜200である)
(ii) F(CF2CF2CF2O)hC2F5
(ここで、hは2〜200の整数を意味する。)
上記のパーフルオロポリエーテル油は、一種類を単独で使用しても良く、またこれらの中から選ばれる2種以上のものを任意の割合で混合して使用してもよい。
(フラーレン誘導体)
本発明の実施形態に係るフラーレン誘導体は、パーフルオロポリエーテル鎖を含む基を有するものである。
より具体的に、例えば、R1、R2としては、互いに独立に、水素原子、メチル基やエチル基などのアルキル基、フェニル基やナフチル基などのアリール基、ベンジル基やフェニルプロピル基などのアラルキル基が挙げられ、その中でもアルキル基またはアリール基であることが好ましく、メチル基またはフェニル基であることが特に好ましい。A1、A2としては、互いに独立に、−OCH2(CF2O)m(CF2CF2O)nR3で表されるものが挙げられる。ここで、R3としては、炭素数1〜5のアルキル基、パーフルオロアルキル基が挙げられ、その中でもパーフルオロアルキル基であることが好ましく、パーフルオロブチル基であることが特に好ましい。なお、m、nはそれぞれ独立に1〜50の整数を表す。本発明のフラーレン誘導体は上記の構造を有すれば、パーフルオロポリエーテル油への溶解性が高まる。
(添加剤)
本実施形態の潤滑油組成物に、諸特性を改善するために、フラーレン誘導体以外の添加剤を更なる配合することができる。このような添加剤としては、特に限定されないが、例えば、市販の酸化防止剤、粘度指数向上剤、清浄分散剤、腐食防止剤、油性向上剤、錆止め添加剤、消泡剤、加水分解抑制剤などを配合することができる。
(用途)
本実施形態の潤滑油組成物は、耐ガス性,低揮発性、高温特性、不燃性であることが特徴で、半導体真空ポンプ、高温ロール軸受、酸素ブロアー、電着塗装オーブン、フィルム延伸機 、ユルゲーター、複写機、レーザープリンター(LBP)、コーン製造機、クリーンルーム、真空機器、遠心分離機各種バルブ、航空機器、宇宙機器などの各種用途に使用することができる。
(NMR分析)
1H−NMRは下記の条件にて測定した。
装置:日本電子製 JNM−EX270
試料調製:試料(約10mg〜30mg)をCDCl3/ヘキサフルオロベンゼン混合溶媒(約0.5mL)に溶解させた後、直径5mmのNMR試料管に入れた。
測定温度:室温
基準物質:溶媒に添加されたテトラメチルシランのシグナルを基準とした。
(耐摩耗性の評価)
ボールオンディスクトライボメーター(Antonparr製)試験により、潤滑油組成物の耐摩耗性を評価した。ボールとして、径6mm(SUJ2)、ディスクとして、径13mm、厚さ5mm(SUJ2)をそれぞれ用い、荷重25N、回転速度10rpm、回転数1000回の条件で摩耗痕径(mm)を測定して評価した。本評価においては、摩耗痕径が小さいほど、摩耗特性に優れることを意味する
(ラメラ長の測定)
潤滑油組成物のラメラ長は、du Nouy法(JIS K2241)により,自動表面張力測定装置DY−300(協和界面科学株式会社製)を用いて、測定した。潤滑油組成物20gを専用のシャーレに入れ、下記の測定条件で、引き上げ張力(表面張力)のピークから液膜が切れるまでの長さ(ラメラ長)を測定した。
<測定条件>
白金リング直径:14.40mm
線材直径:0.4mm
白金リング引下げ速度:12mm/min
接液感度:3mN/m
ステージ下降速度:0.2mm/s
ステージ上昇速度:0.2mm/s
プリウェット下降速度:0.7mm/s
プリウェット上昇速度:0.7mm/s
プリウェット浸漬距離:2.5mm
プリウェット時間:1s
検体調整用容器(シャーレ):50mlガラス瓶
繰り返し測定数:n=10回の平均値を1セットとし、2セットの平均値を採用した。
(長径1μm以上の固体粒子数の測定)
潤滑油組成物を30℃で3日間放置後、潤滑油組成物10mlを0.1μmのメンブランフィルターで濾過し、この濾過面を走査型電子顕微鏡で観察し、長径1μm以上の固体粒子を数えた。この濾過〜走査型電子顕微鏡観察までを10回繰り返し、固体粒子数の平均値を得た。
(フラーレン誘導体Aの合成)
フッ素化トリエチレングリコールモノブチルエーテル(化学式:CF3CF2CF2CF2(OCF2CF2)2OCF2CH2OH、Exfluor社製、13g、24mmol)、ピリジン(2.3g、29mmol)をジクロロメタン(120mL)に加え、得られた溶液にトリフルオロメタンスルホン酸無水物(8.2g、29mmol)のジクロロメタン(120mL)溶液を滴下した。室温で16時間攪拌した後、反応混合物を純水(100mL)と飽和炭酸ナトリウム水溶液(100mL)で一度ずつ洗浄した。得られた有機層を濾過した後、ロータリーエバポレーターで濃縮することで、下記の式(3)の構造を有する化合物1(15g、22mmol、収率92%)を淡黄色油状物質として得た。
フラーレン誘導体Aの合成と同様に化合物1を作製した。得た化合物1(8.2g、12mmol)と、2',4',6'−トリヒドロキシアセトフェノン一水和物(0.57g、3.0mmol)とをN,N−ジメチルホルムアミド(80mL)に加え、得られた溶液に炭酸セシウム(5.9g、18mmol)を加えた。70℃で2時間攪拌した後、反応混合物を室温まで冷やし、ロータリーエバポレーターで濃縮した。得られた混合物を純水(30mL)とAK―225(30mL)を用いて分液し、さらに水層をAK―225(20mL)で二度抽出した。得られた有機層を水洗し、硫酸マグネシウムにより乾燥した。濾過した後、ロータリーエバポレーターで濃縮することで、赤褐色油状の粗生成物(4.7g)を得た。シリカゲルカラムクロマトグラフィー(展開溶媒:ヘキサン―酢酸エチル(9:1))で精製することで、下記の式(6)の構造を有する化合物3を黄褐色油状物質(3.7g、2.1mmol、収率69%)として得た。
パーフルオロポリエーテル油として、ダイキン工業(株)製 DEMNUM S−20(F(CF2CF2CF2O)jCF2CF3、平均分子量2700)、およびNOK(株)製:BRAAIERTA J−25(C3F7O〔CF(CF3)CF2O〕kC2F5、kは2〜100の整数である)を用いる。
(実施例1)
基油としてBRAAIERTA J−25 100gに、フラーレン誘導体Aを0.001g添加し、室温でスターラーを用いて36時間撹拌して溶解し、潤滑油組成物を得た。得た潤滑油組成物のフラーレン誘導体の含有量は、基油100質量部に対して、0.0010質量部である。前記の測定方法で、潤滑油組成物の耐摩耗性評価、及びラメラ長と長径1μm以上の固体粒子数の測定を実施し、結果を表1に纏めた。なお、潤滑油組成物において、フラーレン誘導体の含有量は、基油100質量部に対して、フラーレン誘導体の仕込み量より算出した。
(実施例2〜9、比較例1〜4)
基油と、フラーレン誘導体と、その含有量を除き、実施例1と同様に潤滑油組成物を調製し、各測定を実施した。なお、基油と、フラーレン誘導体と、その含有量は、表1に記載の組成を有する潤滑油組成物となるようにそれぞれ調整した。
Claims (5)
- 基油としてのパーフルオロポリエーテル油と、
パーフルオロポリエーテル鎖を含む基を有するフラーレン誘導体とを有し、
前記基油100質量部に対して、前記フラーレン誘導体を0.0001〜0.2000質量部を含有する潤滑油組成物。 - 10mlあたりの長径1μm以上の固体粒子が1個未満である、請求項1に記載の潤滑油組成物。
- 前記フラーレン誘導体におけるパーフルオロポリエーテル鎖を含む基は、アリール基を有する接合構造を介して、フラーレン骨格に接合することを特徴とする請求項1又は2に記載の潤滑油組成物。
- 前記R1及びR2は、お互い独立して、炭素数24以下のアルキル基又はアリール基である請求項4に記載の潤滑油組成物。
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