JP6757648B2 - エアバッグコーティング用シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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Description
HR1 2SiO-(HR1SiO)m-(R1 2SiO)n-SiR1 2H (1)
(式(1)中、R1は独立に脂肪族不飽和結合を有さない互いに同一または異種の炭素原子数1〜10の非置換またはハロゲン置換の1価炭化水素基であり、mは1〜50の正数、nは0〜150の正数であり、式:t=m/(m+n)で示されるtは、0.01≦t≦1.0を満たす。)で表される化合物を含有することが好ましい。
成分(A)は、1分子中にケイ素原子に結合するアルケニル基を2個以上含有するジオルガノポリシロキサンであり、硬化後に優れたゴム物性を有するシリコーンゴム組成物の主剤であって、成分(A)は、通常、平均組成式が下記一般式(2)で表される。
R1 aSiO(4−a)/2 (2)
(ただし、式(2)中、R1 は、互いに同一又は異種の炭素数1〜18の非置換の又は置換された一価炭化水素基である。a は1.7〜2.1である。)
成分(B−1)は、シリコーン組成物の硬化物を架橋させ、かつ、基布と良好に接着することに寄与する成分であり、1分子中にケイ素原子と結合する水素原子を1個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであって、分子鎖の両末端にのみケイ素原子と結合する水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含まないオルガノハイドロジェンポリシロキサンであればいかなるものでもよく、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサンコポリマー、メチルフェニルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサンコポリマー、環状メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルハイドロジェンシロキシ単位とSiO4/2単位からなるコポリマーが用いられる。
HR1 2SiO-(HR1SiO)m-(R1 2SiO)n-SiR1 2H (1)
式(1)中、R1は独立に脂肪族不飽和結合を有さない互いに同一または異種の炭素原子数1〜10の非置換またはハロゲン置換の1価炭化水素基であり、mは1〜50の正数、nは0または1〜150の正数であり、式:t=m/(m+n)で示されるtは、0.01≦t≦1.0を満たすものが用いられる。式(1)中のmは、より好ましくは1〜20であり、nは、より好ましくは10〜100であり、tは0.02≦t≦1.0、さらに好ましくは、tは0.02≦t≦0.2である。mが50以上となると破断時の伸びが上がらず、nが150以上となると硬化物の硬さが下がるため好ましくない。また、tは0.01未満では添加効果がなく、0.1を超えると破断時の伸びが上がらなくなるため好ましくない
成分(B−2)は、シリコーン組成物の硬化物を架橋させ、かつ、破断時の伸びを高めることに寄与する成分であり、分子鎖の両末端にのみケイ素原子と結合する水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンで、かつ、直鎖状であればいかなるものでもよく、これによって主剤となるアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンの分子鎖長を硬化反応により比較的容易に増長することができる。
成分(C)のシリカは、親水性または疎水性を有する、ヒュームドシリカ、シリカフューム、沈殿シリカ、焼成シリカ、コロイダルシリカ、ケイ藻土などが例示され、特にそれらは微粉末のものが好ましく、粒子径が100μm以下、かつ、比表面積が50m2/g以上がより好ましい。また、オルガノシラン、オルガノシラザン、オルガノシクロポリシロキサンなどで、予め表面処理されたシリカも好適に用いることができる。成分(C)の添加量は、通常、成分(A)100質量部に対して、5〜50質量部の範囲であり、好ましくは10〜30質量部の範囲で使用される。これらは単独または複数種類を組み合わせて用いることができる。
成分(D)の付加反応触媒は、アルケニル基とケイ素原子に結合する水素原子との付加硬化反応を促進する触媒であって、当業者には公知の触媒である。成分(D)としては、白金、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、ルテニウムなどの白金族金属、またはこれらを微粒子状の担体材料(例えば、活性炭、酸化アルミニウム、酸化ケイ素)に固定したもの、さらに、白金化合物としては、白金ハロゲン化物、白金−オレフィン錯体、白金−アルコール錯体、白金−アルコラート錯体、白金−ビニルシロキサン錯体、ジシクロペンタジエン−白金ジクロライド、シクロオクタジエン− 白金ジクロライド、シクロペンタジエン−白金ジクロライドなどが例示される。
成分(E)の有機ケイ素化合物は、1分子中にエポキシ基とケイ素原子結合アルコキシ基とを有する有機ケイ素化合物であればいかなる有機ケイ素化合物でも使用できるが、少なくとも1個のエポキシ基と、少なくともケイ素原子結合のアルコキシ基を2個以上有する有機ケイ素化合物がより好ましい。かかるエポキシ基としては、グリシドキシプロピル基などのグリシドキシアルキル基、2,3−エポキシシクロヘキシルエチル基、3,4−エポキシシクロヘキシルエチル基などのエポキシ含有シクロヘキシルアルキル基などの形でケイ素原子に結合していることが好ましく、1分子中のエポキシ基は2〜3個含むものを用いてもよい。また、ケイ素原子結合アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基のほか、メチルジメトキシシリル基、エチルジメトキシシリル基、メチルジエトキシシリル基、エチルジエトキシシリル基などのアルキルジアルコキシシリル基などが好ましい。また、前述以外の官能基としては、例えば、ビニル基などのアルケニル基、(メタ)アクリロキシ基、ヒドロシリル基(SiH基)、イソシアネート基、から選択される官能基を用いてもよい。
成分(F)のシロキサン化合物は経時でシリコーン組成物の粘度変化を制御する働きを付与する成分であって、1分子中に少なくとも1個のシラノール基(即ち、ケイ素原子に結合した水酸基)を含有するシランまたはシロキサン化合物であり、これらは単独または複数で使用される。シロキサン化合物としては、分子中のケイ素原子数が通常2〜4個のオリゴマーである。
成分(G)のシリコーン組成物の接着性を向上させる働きを有する成分は、有機チタン化合物、有機ジルコニア化合物、および有機アルミニウム化合物からなる群より選ばれる1種以上の有機金属化合物を含有する、シリコーン組成物の接着性を向上させる働きを有する成分である。成分(G)は接着促進のための縮合助触媒的に作用するものである。
これらの有機金属化合物の他に、シリコーン組成物の接着性を向上させる働きを有する成分が含有されていてもよい。特定の化合物に限定されず、本発明の目的を妨げないものであればいかなるものでもよく、例えば、シランカップリング剤と称するものを用いることができる。有機官能基としては、ビニル基、メタクリル基、アクリル基、イソシアネート基から選択されるいずれかひとつ、あるいは複数を含むものが好ましく、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランや3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランなどのメタクリロキシシランや、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物、ジヒドロ-3-(3-(トリエトキシシリル)プロピル)-2,5−フランジオンなどのフランジオンなどが挙げられる。有機官能基はアルキレン基などの他の基を介してケイ素原子に結合していてもよく、これらは成分(E)と併用するとその効果が助長されるため好ましい。
有機金属化合物を成分(G)として使用するに際し、前述のシランカップリング剤との併用がさらに有効である。例えば、メタクリロキシ基含有のオルガノアルコキシシランとチタンキレート化合物および/またはジルコニウムキレート化合物、あるいはジヒドロ-3-(3-(トリエトキシシリル)プロピル)-2,5−フランジオンとチタンキレート化合物および/またはジルコニウムキレート化合物、メタクリロキシ基含有のオルガノアルコキシシランとジヒドロ-3-(3-(トリエトキシシリル)プロピル)-2,5−フランジオンとチタンキレート化合物および/またはジルコニウムキレート化合物の組合わせが特に好ましい。
本発明のコーティング組成物はエアバッグ用の合成繊維織物にコーティングされ、具体的には、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン46などのポリアミド繊維織物、アラミド繊維織物、ポリアルキレンテレフタレートに代表されるポリエステル繊維織物、ポリエーテルイミド繊維織物、サルフォン系繊維織物、炭素繊維織物、あるいはこれらの混合物が用いられ、エアバッグの種類によって、10〜5000デシテックスの太さの糸を使用する平織り織物や袋状織物やホース状織物にコーティングされるが、加工性や経済性の観点から50〜1000デシテックスの糸を使用する織物であることが好ましい。
限定されるものではない。なお、各例における部は、いずれも質量部を示す。
成分(A)として市販の粘度約20,000mPa・sを有する両末端ビニル基含有のジメチルポリシロキサン67.4部に、粘度約450,000mPa・sを有する両末端ビニル基含有のジメチルポリシロキサン5.8部と、BET法で測定した比表面積が9m2/gで、かつ、レーザー回折法で測定したD50の平均粒子径が5μmであるタルク粉末5.0部を加え、さらに、成分(D)として白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金含有量として1%を含有するジメチルポリシロキサン溶液0.3部と、エチニルシクロヘキサノール0.1部とを加え、攪拌混合機でよく混合してゴムベースを調整した。
エアバッグコーティング用シリコーン組成物は、このゴムベースに、必要な添加剤類を添加することで作製した。
各実施例および比較例における各成分の内容概要および添加部数を表1および表2に示した。
基布は、470デシテックスの糸で構成される平織物のポリアミド基布および、555デシテックスの糸で構成されるポリエステル基布で、精練したものを使用した。
ナイフコーターを用いて基布にエアバッグコーティング用シリコーン組成物をコーティングをし、乾燥炉で温度180℃、硬化時間60秒で硬化した。
得られたシリコーン組成物を温度170℃、硬化時間5分でプレス硬化して厚さ2mmの硬化シートを作成した。これをJIS K 6249に準拠して硬さ(タイプAデュロメータ)と破断伸びを測定した。
硬化被膜の接着状態は揉み試験で確認した。コーティング布を縦10cm×横5cmに切断した試料を作製し、硬化膜形成面上に10Nの荷重をかけた状態で揉み試験を行った。測定にはスクラブテスタINC−1507−A(株式会社 井元製作所製)を使用し、試験方法はISO 5981に準拠して行い、表面状態を目視で観察し、表面にピンホールや剥離がないかを確認した。
コーティング布を温度80℃、相対湿度95%の環境下で500時間保持した後、前述の接着試験方法による揉み試験を実施した。
各実施例および比較例における試験結果を表3に示した。
前記の調製法で得たゴムベース78.6部に、成分(C)としてBET法で測定した比表面積300m2/gであるヒュームドシリカ14.5部を加えて攪拌混合機でよく混合した。そこに、成分(B−1)として、25℃における粘度が30mPa・sである両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン(水素含有量1.6%)0.17部、および25℃における粘度が35mPa・sである両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン(水素含有量0.8%)0.25部と、成分(B−2)として、25℃における粘度が50mPa・sである両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン(水素含有量0.05%)2.5部と、25℃における粘度が1000mPa・sである両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン(水素含有量0.01%)2.5部を加え、さらに攪拌混合機でよく混合した。なお、本処方における、成分(B−2)中に含まれるケイ素原子と結合した水素原子の合計個数の割合は、全水素原子個数に対して27%であった。
さらに、成分(E)の添加剤として、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.5部と、成分(F)として、トリメチルシラノール0.3質量部、成分(G)のシリコーン組成物の接着性を向上させる働きを有する成分として、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン0.25部、チタンエチルアセトアセテート0.5部、を加えたものを調整した。そして、この調製品をポリアミド基布およびポリエステル布に対して、それぞれ約50g/m2でコーティングし、乾燥炉で硬化させてコーティング布を作製した。コーティング布は、ポリアミド基布およびポリエステル布に対して、それぞれ2つずつ作製した。
実施例1の処方に対して、さらに成分(B−1)として以下の式(1)に示す25℃における粘度が165mPa・sであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン(水素含有量0.05%)0.5部を追加したものを作製した。
HR1 2SiO-(HR1SiO)m-(R1 2SiO)n-SiR1 2H (1)
式(1)中、R1はメチル基、m=10、n=90、t=0.1である。本処方における、成分(B−2)中に含まれるケイ素原子と結合した水素原子の合計個数の割合は、全水素原子個数に対して24%となった。
実施例2の成分(B−1)である、25℃における粘度が35mPa・sである両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン(水素含有量0.8%)0.25部の替わりに、25℃における粘度が35mPa・sである両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルフェニルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサンコポリマー(水素含有量0.8%)0.25部にしたものを作製した。本処方における、成分(B−2)中に含まれるケイ素原子と結合した水素原子の合計個数の割合は27%であった。
実施例3の成分(B−2)である、25℃における粘度が50mPa・sである両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン(水素含有量0.05%)と、25℃における粘度が1000mPa・sである両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン(水素含有量0.01%)の替わりに、25℃における粘度が9mPa・sである両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン(水素含有量0.18%)を5部配合したものを作製した。本処方における、成分(B−2)中に含まれるケイ素原子と結合した水素原子の合計個数の割合は62%であった。
実施例3の成分(E)である、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを含まないものを作製した。
実施例3の成分(G)である、チタンエチルアセトアセテートを含まないものを作製した。
Claims (5)
- (A)1分子中にケイ素原子に結合するアルケニル基を2個以上含有する、25℃における粘度が100〜500,000mPa・sであるジオルガノポリシロキサン:100質量部、
(B−1)1分子中にケイ素原子と結合する水素原子を、分子鎖の両末端以外の部分に1個以上、かつ、分子鎖の両末端に0個以上含有し、25℃における粘度が30〜2,000mPa・sであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B−2)分子鎖の両末端にのみケイ素原子と結合する水素原子を含有し、25℃における粘度が1〜2,000mPa・sである直鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)BET法による比表面積が50m2/g以上の微粉末シリカ、
(D)付加反応触媒、
(E)1分子中にエポキシ基とケイ素原子結合アルコキシ基とを有する有機ケイ素化合物、
(F)1分子中に1個のシラノール基を含有するシラン又はケイ素原子2〜4個のシロキサン化合物、および
(G)有機チタン化合物、有機ジルコニア化合物、および有機アルミニウム化合物からなる群より選ばれる1種以上の有機金属化合物を含有する、シリコーン組成物の接着性を向上させる働きを有する成分、
を含有するエアバッグコーティング用シリコーン組成物であって、
前記ジオルガノポリシロキサン(A)100質量部に対して、前記微粉末シリカ(C)を5〜50質量部、前記有機ケイ素化合物(E)を0.1〜10質量部、前記シリコーン組成物の接着性を向上させる働きを有する成分(G)を0.05〜10質量部含有し、かつ、前記付加反応触媒(D)を前記シリコーン組成物を硬化させるのに十分な量で含有し、前記直鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−2)中に含まれるケイ素原子と結合した水素原子の合計個数が、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−1)および直鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−2)中に含まれるケイ素原子と結合した水素原子の合計個数の10〜60%であることを特徴とするエアバッグコーティング用シリコーン組成物。 - 前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−1)は、下記一般式(1)
HR1 2SiO−(HR1SiO)m−(R1 2SiO)n−SiR1 2H (1)
(式(1)中、R1は独立に脂肪族不飽和結合を有さない互いに同一または異種の炭素原子数1〜10の非置換またはハロゲン置換の1価炭化水素基であり、mは1〜50の正数、nは0〜150の正数であり、式:t=m/(m+n)で示されるtは、0.01≦t≦1.0を満たす。)で表される化合物を含有することを特徴とする、請求項1に記載のエアバッグコーティング用シリコーン組成物。 - 前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B−1)は、分子鎖の両末端がトリメチルシロキシ基を有し、ケイ素原子に結合する芳香族の基を分子中に少なくとも1個含有することを特徴とする、請求項1または2に記載のエアバッグコーティング用シリコーン組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のシリコーン組成物の硬化物からなるエアバッグ基布。
- 請求項4記載のエアバッグ基布からなるエアバッグ。
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