JP6751606B2 - アンモニア分解用触媒およびこの触媒を用いた水素含有ガスの製造方法 - Google Patents
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Description
触媒活性成分には、銅、パラジウム、銀、ルテニウム、ロジウムおよび白金よりなる群から選択される少なくとも1種の元素Aと、鉄、コバルトおよびニッケルよりなる群から選択される少なくとも1種の元素Bが含まれる。元素Aと元素Bを併用することで、アンモニア分解率が高くなり、アンモニア含有ガス中のアンモニアを高転化率で分解することができる。前記元素Aの中でもルテニウムとロジウムが好ましく、特にロジウムが好ましい。また、前記元素Bの中では、特にコバルトが好ましい。
(実施例1)
純水564gに、硝酸コバルト六水和物27.6g、ジルコニアゾル(ZrO2換算25質量%濃度)10.6g、硝酸セリウム六水和物9.38gを溶解して、金属硝酸塩水溶液を調製した。別途、純水268gに水酸化カリウム23.3gを溶解して、水酸化カリウム水溶液を調製した。得られた水酸化カリウム水溶液を撹拌しながら、上記金属硝酸塩水溶液を滴下し、懸濁液を得た。得られた懸濁液を吸引ろ過して、さらに水洗を行い、沈殿物を得た。得られた沈殿物を120℃の乾燥機で一晩乾燥させた後、空気雰囲気下、500℃で3時間焼成して、元素Bとしてコバルトがセリア・ジルコニア複合酸化物に担持された触媒aを得た。
純水653gに、硝酸コバルト六水和物43.7g、硝酸アルミニウム九水和物0.675g、硝酸セリウム六水和物6.51gおよびジルコニアゾル(ZrO2換算25質量%濃度)7.39gを溶解して、金属硝酸塩水溶液を調製した。別途、純水183gに水酸化カリウム27.3gを溶解して、水酸化カリウム水溶液を調製した。実施例1と同様にして、元素Bとしてのコバルトがアルミナ・セリア・ジルコニア複合酸化物に担持された触媒bを得た。さらに、実施例1と同様にして、触媒bがハニカム基材にコートされた触媒を得て、後は実施例1と同様にして、ロジウムが担持された触媒(2)を得た。
純水607gに、硝酸コバルト六水和物40.7g、硝酸アルミニウム九水和物4.67g、硝酸セリウム六水和物5.50gおよびジルコニアゾル(ZrO2換算25質量%濃度)5.90gを溶解して、金属硝酸塩水溶液を調製した。別途、純水181gに水酸化カリウム27.0gを溶解して、水酸化カリウム水溶液を調製した。実施例1と同様にして、元素Bとしてのコバルトがアルミナ・セリア・ジルコニア複合酸化物に担持された触媒cを得た。さらに、実施例1と同様にして、触媒cがハニカム基材にコートされた触媒を得た。次いで、実施例1と同様にして、ロジウムが担持された触媒(3)を得た。
純水543gに、硝酸コバルト六水和物26.8g、硝酸アルミニウム九水和物4.56g、硝酸セリウム六水和物7.99gおよびジルコニアゾル(ZrO2換算25質量%濃度)9.07gを溶解して、金属硝酸塩水溶液を調製した。別途、純水270gに水酸化カリウム23.5gを溶解して、水酸化カリウム水溶液を調製した。実施例1と同様にして、元素Bとしてのコバルトがアルミナ・セリア・ジルコニア複合酸化物に担持された触媒dを得た。さらに、実施例1と同様にして、触媒dがハニカム基材にコートされた触媒を得た。次いで、実施例1と同様にして、ロジウムが担持された触媒(4)を得た。
実施例2と同様にして、元素Bとしてコバルトがアルミナ・セリア・ジルコニア複合酸化物に担持された触媒bを得た。さらに、実施例1と同様にして、触媒bがハニカム基材にコートされた触媒を得た。次いで、前記の触媒bがハニカム基材にコートされた触媒に、さらに所定濃度の硝酸ルテニウム水溶液を含浸させた後、500℃で3時間焼成して、元素Aとしてのルテニウムがハニカム基材1L当たり金属換算で5.0g担持された触媒(5)を得た。
純水543gに、硝酸コバルト六水和物16.8g、硝酸アルミニウム九水和物4.56g、硝酸セリウム六水和物7.99gおよびジルコニアゾル(ZrO2換算25質量%濃度)9.07gを溶解して、金属硝酸塩水溶液を調製した。別途、純水270gに水酸化カリウム23.5gを溶解して、水酸化カリウム水溶液を調製した。実施例1と同様にして、元素Bとしてのコバルトがアルミナ・セリア・ジルコニア複合酸化物に担持された触媒eを得た。さらに、実施例1と同様にして、触媒eがハニカム基材にコートされた触媒を得た。次いで、実施例1と同様にして、ロジウムが担持された触媒(6)を得た。
純水543gに、硝酸コバルト六水和物26.2g、硝酸セリウム六水和物9.53gおよびジルコニアゾル(ZrO2換算25質量%濃度)10.8gを溶解して、金属硝酸塩水溶液を調製した。別途、純水247gに水酸化カリウム21.4gを溶解して、水酸化カリウム水溶液を調製した。実施例1と同様にして、元素Bとしてのコバルトがセリア・ジルコニア複合酸化物に担持された触媒fを得た。さらに、実施例1と同様にして、触媒fがハニカム基材にコートされた触媒(7)を得た。
純水462gに、硝酸コバルト六水和物23.3g、硝酸アルミニウム九水和物9.68gおよび硝酸セリウム六水和物11.2gを溶解して、金属硝酸塩水溶液を調製した。別途、純水244gに水酸化カリウム21.2gを溶解して、水酸化カリウム水溶液を調製した。実施例1と同様にして、元素Bとしてのコバルトがアルミナ・セリア複合酸化物に担持された触媒gを得た。さらに、実施例1と同様にして、触媒gがハニカム基材にコートされた触媒(8)を得た。
純水462gに、硝酸コバルト六水和物23.3g、硝酸アルミニウム九水和物7.80g、硝酸セリウム六水和物7.95gおよびジルコニアゾル(ZrO2換算25質量%濃度)7.89gを溶解して、金属硝酸塩水溶液を調製した。別途、純水250gに水酸化カリウム21.8gを溶解して、水酸化カリウム水溶液を調製した。実施例1と同様にして、元素Bとしてのコバルトがアルミナ・セリア・ジルコニア複合酸化物に担持された触媒hを得た。さらに、実施例1と同様にして、触媒hがハニカム基材にコートされた触媒(9)を得た。
純水462gに、硝酸コバルト六水和物23.3g、硝酸アルミニウム九水和物7.80gおよびジルコニアゾル(ZrO2換算25質量%濃度)7.89gを溶解して、金属硝酸塩水溶液を調製した。別途、純水250gに水酸化カリウム21.8gを溶解して、水酸化カリウム水溶液を調製した。実施例1と同様にして、元素Bとしてのコバルトがアルミナ・ジルコニア複合酸化物に担持された触媒iを得た。さらに、実施例1と同様にして、触媒iがハニカム基材にコートされた触媒を得た後、さらに実施例1と同様にして、ロジウムがハニカム基材1L当たり金属換算で5.0g担持された触媒(10)を得た。
純水540gに、硝酸アルミニウム九水和物1.80g、硝酸セリウム六水和物25.35gおよびジルコニアゾル(ZrO2換算25質量%濃度)9.48gを溶解して、金属硝酸塩水溶液を調製した。別途、純水260gに水酸化カリウム22.6を溶解して、水酸化カリウム水溶液を調製した。実施例1と同様にして、アルミナ・セリア・ジルコニア複合酸化物を得た。さらに、実施例1と同様にして、アルミナ・セリア・ジルコニア複合酸化物をハニカム基材にコートし、次いで、実施例1と同様にしてロジウムがハニカム基材1L当たり金属換算で5.0g担持された触媒(11)を調製した。
実施例および比較例で得たハニカム基材コートした触媒を30mmφのSUS316製管型反応管に充填し、常圧下、アンモニアと空気を体積比率でアンモニア/空気が1/1.1となるように混合したガスを空間速度28,000h-1で反応管に導入した。電気炉で反応管を加熱し、出口ガス流量を測定および出口ガス成分を分析し、アンモニア転化率(%)を評価した。また、前記反応管へのガス導入を100時間継続して行い、100時間後のアンモニア転化率を評価した。なお、アンモニア転化率(%)は、出口ガス流量とアンモニア燃焼式、アンモニア分解式のマスバランスをもとに下記計算式により求めた。評価結果を表1に示した。
ここで、アンモニア燃焼量およびアンモニア分解量は下記式で求められる。
アンモニア燃焼量=4/3×(酸素供給量−(ガス流量×ガス中の酸素濃度))
アンモニア分解量=2/3×ガス流量×ガス中の水素濃度
Claims (6)
- アンモニア含有ガス中のアンモニアを分解して水素含有ガスを製造する反応に用いられる触媒であって、
前記触媒は触媒活性成分と耐熱性酸化物を含有し、
前記触媒活性成分が、ルテニウムおよびロジウムよりなる群から選択される少なくとも1種の元素Aと、元素Bとしてコバルトを含み、
前記耐熱性酸化物が、アルミニウム、ケイ素、ジルコニウムおよびチタンよりなる群から選択される少なくとも1種の元素Cと希土類元素との複合酸化物を含み、
触媒中の前記触媒活性成分の含有量が、15質量%以上、60質量%以下(金属換算)であることを特徴とするアンモニア分解用触媒。 - 触媒中の前記元素Aの含有量が、0.1質量%以上、20質量%以下(金属換算)である請求項1に記載のアンモニア分解用触媒。
- 触媒中の前記元素Bの含有量が、10質量%以上、55質量%以下(金属換算)である請求項1または2記載のアンモニア分解用触媒。
- 前記希土類元素がセリウムである請求項1〜3のいずれかに記載のアンモニア分解用触媒。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の触媒を用いて、アンモニア含有ガス中のアンモニアを分解し、水素含有ガスを製造することを特徴とする水素含有ガスの製造方法。
- 前記アンモニア含有ガスが、さらに酸素を含有する請求項5に記載の水素含有ガスの製造方法。
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