JP6743790B2 - 検査方法及び検査システム - Google Patents

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Description

本発明は、検査方法及び検査システム、例えば、フーリエ変換近赤外分光分析計（ＦＴ−ＮＩＲ：Ｆｏｕｒｉｅｒ Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ−Ｎｅａｒ Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）を用いた液化天然ガス（ＬＮＧ：Ｌｉｑｕｉｆｉｅｄ Ｎａｔｕｒａｌ Ｇａｓ）の成分分析システムの校正に関する。測定形態として、ＬＮＧ製造、ＬＮＧ基地、ＬＮＧを原料として扱う各種プラントでのオンライン測定型の測定に適用することができる。
ＦＴ−ＮＩＲは、分析対象物に近赤外光を照射し、分析対象物を透過して得られる光から吸光スペクトルを検出する分析装置である。通例、出荷時において、ＦＴ−ＮＩＲのハードウェアの性能検査が行われる。納入後において、経年変化による所定の性能に変化がないことを確認するために検査が行われる。
ハードウェアの性能検査は、次の手順で行われる。
ケース１： 検査対象のＦＴ−ＮＩＲと共通の分析対象物を測定できる他の測定機器を準備しておく。他の測定機器による測定結果と、ＦＴ−ＮＩＲによる測定結果の差異の有無を確認する。差異がある場合には、ＦＴ−ＮＩＲによる測定結果と他の測定機器による測定結果と整合するようにＦＴ−ＮＩＲを校正する。他の測定機器として、例えば、ガスクロマトグラフが用いられる。
ケース２： 組成を示すラボ値が既知のサンプルを測定対象として測定セルに入れ、ＦＴ−ＮＩＲによる測定結果とラボ値との差異の有無を確認する。差異がある場合には、ＦＴ−ＮＩＲによる測定結果とラボ値と整合するようにＦＴ−ＮＩＲを校正する。
特開２００１−９２６８号公報
上記のケース１では、他の測定機器を必要とし、ＦＴ−ＮＩＲ単独では検査を行うことができない。ケース２では、ラボ値が既知のサンプルを予め準備しておく必要がある。ＬＮＧのように常温よりも沸点が低い物質もしくは揮発性が高い物質を測定対象とする場合、気化により組成が変化する。そのため、標準サンプルを準備することは困難である。また、標準サンプルを測定対象とする場合、プラントにおけるプロセス配管内に標準サンプルを流すか、標準サンプルを充填するための測定プローブを配管から脱着させる必要がある。このような操作は、プラントの操業に影響を及ぼす。
本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、検査の効率を向上することができる検査方法及び検査システムを提供する。
（１）本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、本発明の一態様は、光路の一部が筐体の外部を通過し、かつ、分析対象である第１の流体が流れる配管の内部に配されるようにプローブが前記配管に取り付けられ、前記プローブを介した光を用いて分析を行う分析装置の検査方法であって、前記第１の流体よりも前記光の吸収が少ない第２の流体が前記配管に導入されている状態で、吸収特性が既知である第３の流体を前記プローブの筐体の内部に導入する第１の過程と、前記プローブを介した光を用いて前記第３の流体の吸収特性の分析を行う第２の過程と、を有する分析装置の検査方法である。
（２）本発明の他の態様は、上述した検査方法であって、前記第２の過程の終了後、前記筐体の内部に導入された前記第３の流体を前記第２の流体に置換する第３の過程を有する。
（３）本発明の他の態様は、上述した検査方法であって、前記筐体は、周囲よりも凹んだ凹部を有し、前記光路の一部が前記凹部を通過する。
（４）本発明の他の態様は、上述した検査方法であって、前記光は、近赤外光であり、前記第２の流体は、窒素である。
（５）本発明の他の態様は、上述した検査方法であって、前記配管を流れる前記第１の流体は液相であり、前記筐体に導入される前記第２の流体及び前記第３の流体は気相である。
（６）本発明の他の態様は、光路の一部が筐体の外部を通過し、かつ、分析対象である第１の流体が流れる配管の内部に配されるようにプローブが前記配管に取り付けられ、前記プローブを介した光を用いて分析を行う分析装置の検査システムであって、前記第１の流体よりも前記光の吸収が少ない第２の流体を収容する第１の容器と、吸収特性が既知である第３の流体を収容する第２の容器と、前記第１の容器に収容された前記第２の流体、又は前記第２の容器に収容された前記第３の流体を前記プローブの筐体の内部に導入する導入器と、を備える分析装置の検査システムである。
（７）本発明の他の態様は、上述した検査システムであって、前記プローブの筐体の内部に導入された流体を吸引するポンプを更に備える。
本発明によれば、検査の効率を向上させることができる。例えば、検査においてプローブを配管から脱着すること、他の測定機器を用いること、配管内に標準流体を流すこと、標準サンプルを別途準備すること、を要しない。
本発明の一実施形態による検査システムの概略構成を示す図である。 本実施形態に係るプローブの構成例を示す断面図である。 本実施形態に係る検査方法の一例を示すフローチャートである。 検査前におけるプローブ内、配管内それぞれの流体の種類を示す図である。 配管への窒素の導入直後におけるプローブ内、配管内それぞれの流体の種類を示す図である。 プローブ内の窒素の標準ガスへの置換直後におけるプローブ内、配管内それぞれの流体の種類を示す図である。 プローブ内の標準ガスの窒素への置換直後におけるプローブ内、配管内それぞれの流体の種類を示す図である。 配管へのＬＮＧの導入後におけるプローブ内、配管内それぞれの流体の種類を示す図である。
以下、図面を参照し、本発明に係る検査方法及び検査システムの実施形態について説明する。以下の説明では、理解を容易にするために、主に本実施形態に係る検査システムとしてＬＮＧの分析システムに適用し、分析装置としてＦＴ−ＮＩＲに適用する場合を例とする。
図１は、本発明の一実施形態による検査システム１の概略構成を示す図である。
検査システム１は、ＦＴ−ＮＩＲ１０、プローブ２０、真空ポンプ３０、ガスボンベ４０及びメンテナンスＰＣ５０を含んで構成される。
ＦＴ−ＮＩＲ１０は、プローブ２０と光ファイバｐ８２を介して接続される。ＦＴ−ＮＩＲ１０の光源から出射される光は、光ファイバｐ８２を介してプローブ２０に入射する。プローブ２０から出射される光は、光ファイバｐ８２を介してＦＴ−ＮＩＲ１０に入射される。
ＦＴ−ＮＩＲ１０は、光を発光する光源と、入射された光を検出する検出器と、検出された光のスペクトルを分析する分析部と、を備える分析装置である。光源は、例えば、近赤外光を発光するハロゲンランプである。光源が発光する光は、分析対象物の吸収特性を検出するために用いられる検出光として用いられる。検出光は、プローブ光とも呼ばれる。近赤外光は、波長が０．７μｍ〜２．５μｍの電磁波である。この波長の範囲が、分析可能とする波長の範囲となる。
分析対象となる第１の流体であるＬＮＧの各成分は、この波長の範囲内に特徴的な吸収特性を有する。分析部は、波長ごとの検出光の検出強度に対する光源から発光強度の比を吸光度とする吸光スペクトルを導出する。分析部は、フーリエ変換型の分光計を含んで構成される。分析部は、導出した吸光スペクトルに基づいて、検査対象物の濃度や成分毎の組成を算出する。濃度や成分毎の組成を算出するために、分析部には、例えば、成分毎の吸光スペクトルのパターンを予め設定しておく。分析部は、導出した吸光スペクトルについて設定しておいたパターンを用いて多変量分析を行う。
プローブ２０は、光ファイバｐ８２を介して入射される光が伝搬する光路を有する。光路の一部において分析対象物を光が透過する。透過した光は、光ファイバｐ８２に出射する。本実施形態では、分析対象物となる第１の流体が、配管６０内を流れる。そこで、プローブ２０は、光路の一部が、第１の流体が流れる配管６０の内部に配されるように配管６０に取り付けられる。また、プローブ２０の筐体は、光路の一部がその外部を通過可能とし、その他の部分が、その内部を通過可能とする形状を有する。筐体には、その一部に周囲よりも凹んだ凹部が設けられ、光路は凹部を横断するように設けられている。以下の説明では、プローブ２０の筐体の内部を、単に「プローブ２０内」と呼ぶことがある。
真空ポンプ３０は、導管ｐ８０の内部に存在する流体を吸引し、導管ｐ８０及び導管ｐ８０に接続される他の容器として、プローブ２０内を真空引きする。
ガスボンベ４０は、所定の成分を有するガスが大気圧よりも高い圧力でその内部に収容する容器である。以下に説明する例では、第２の流体として窒素（Ｎ２）ガスが充填されるガスボンベ４０と、第３の流体として標準ガスが充填されるガスボンベ４０のいずれか一方が、手順に応じて使い分けられる。以下の説明では、窒素ガスが充填されるガスボンベ４０を「窒素ガスボンベ」と呼び、標準ガスが充填されるガスボンベ４０を「標準ガスボンベ」と呼ぶことがある。標準ガスは、分析対象の波長の範囲内に特徴的な吸光特性を有し、その成分が既知である気体が用いられればよい。標準ガスとして、例えば、メタン（ＣＨ４）が利用可能である。
メンテナンスＰＣ５０は、本実施形態に係る分析方法の一連の手順を実行する制御装置として機能するＰＣ（Ｐｅｒｓｏｎａｌ Ｃｏｍｐｕｔｅｒ）である。メンテナンスＰＣ５０は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）等の演算デバイスを備えるコンピュータシステムを有する。演算デバイスは、インストールされたアプリケーションソフトウェアに記述された命令で指示される処理を実行して制御装置としての機能を有する。
メンテナンスＰＣ５０は、ＦＴ−ＮＩＲ１０から分析結果である吸光スペクトル、検査対象物の濃度ならびに組成と、検査結果である検査値もしくは検査の成否を取得可能とする。メンテナンスＰＣ５０は、標準ガスについて取得した吸光スペクトルが所定の基準を満たすか否かを検査する。以下の説明では、この検査を校正検査と呼ぶ。校正は、一般にハードウェアの校正と検量線（ｍｏｄｅｌｉｎｇ ｃｕｒｖｅ，ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ）の校正に分けられるが、本実施形態ではハードウェアの校正に関連する。
以下の説明では、校正検査の手順には、ＦＴ−ＮＩＲ１０などのハードウェアを調整する作業もしくは処理は含まれない。
プローブ２０、真空ポンプ３０及びガスボンベ４０は、相互に流体を流通可能とする導管ｐ８０を介して接続される。導管ｐ８０には、２個の分岐部（節点）ｎ９０、ｎ９２と４個のバルブｂ７２、ｂ７４、ｂ７６、ｂ７８が設けられる。バルブｂ７２は、分岐部ｎ９０とプローブ２０との間に配設される。プローブ２０は、止め弁２４０（後述）を介して導管ｐ８０と接続される。バルブｂ７４は、２個の分岐部ｎ９０、ｎ９２間に配設される。バルブｂ７６は、分岐部ｎ９２と導管ｐ８０の一端の間に配設される。バルブｂ７８は、ガスボンベ４０と分岐部ｎ９０との間に配設される。バルブｂ７２、ｂ７４、ｂ７６、ｂ７８、止め弁２４０は、それぞれ導管ｐ８０の内部の開度を調整可能とする。バルブｂ７２、ｂ７４、ｂ７６、ｂ７８のそれぞれの開閉に応じてプローブ２０内を真空にすること、ガスボンベ４０に蓄積されたガスをプローブ２０に導入すること、それぞれが可能となる。バルブｂ７２、ｂ７８及び導管ｐ８０は、ガスボンベ４０に蓄積されたガスをプローブ２０内に導入する導入器として機能する。
なお、以下の説明では、バルブｂ７２等が導管ｐ８０の内部を開放し、流体が流れる状態にすることを「バルブｂ７２等を開く」と呼ぶ。バルブｂ７２等が導管ｐ８０の内部を閉止し、流体が流れない状態にすることを「バルブｂ７２等を閉じる」と呼ぶ。バルブｂ７２、ｂ７４、ｂ７６、ｂ７８のそれぞれの開閉の制御を、メンテナンスＰＣ５０、その他の制御装置が実行してもよい。
本実施形態では、後述するように、第１の流体よりも検出光の吸収が少ない第２の流体が配管６０に導入されている状態で、第３の流体が蓄積されたガスボンベ４０から吸収特性が既知の第３の流体をプローブ２０内に導入することが可能である。その後、ＦＴ−ＮＩＲ１０は、プローブ２０から入射される光を用いて第３の流体の吸収特性の分析を行うことができる。
また、第３の流体の吸収特性の分析を行った後、真空ポンプ３０は、プローブ２０の筐体の内部を真空にする。そして、第３の流体が蓄積されたガスボンベ４０を第２の流体が蓄積されたガスボンベ４０に交換し、交換されたガスボンベ４０から第２の流体をプローブ２０の筐体の内部に導入する。これにより、プローブ２０の筐体の内部に導入された第３の流体が第２の流体に置換される。第２の流体は、第３の流体は、それぞれ窒素、標準ガスである。標準ガスは、光の吸収特性が既知であるガスである。
次に、本実施形態に係るプローブ２０の構成例について説明する。
図２は、本実施形態に係るプローブ２０の構成例を示す断面図である。
プローブ２０は、筐体２１０と、フランジ２１４と、コネクタ２２０と、ガラス板２２２と、２本のライトガイド２２４と、ライトガイドおさえ２２８と、ウィンドウ２３０と、コーナキューブ２３２と、止め弁２４０と、プラグ２４２と、を含んで構成される。
筐体２１０は、全体として細長い形状を有し、その内部に流体を充填可能とする空間を有する。筐体２１０の長手方向の他端よりも一端に近接した位置には、その周囲よりも凹んだ凹部である測定部２１２が設けられている。筐体２１０の長手方向の中央部よりも他端に近い位置には、筐体２１０の外周を取り囲むフランジ２１４が配設されている。以下の説明では、筐体２１０の長手方向の一端を、「プローブ２０の一端」と呼び、筐体２１０の長手方向の他端を、「プローブ２０の他端」と呼ぶことがある。
ここで、図２に示す例では、筐体２１０の左端が「プローブ２０の一端」で、右端が「プローブ２０の他端」である。
フランジ２１４は、筐体２１０に配設された状態で、筐体２１０の長手方向に対して垂直な平面を有する円盤状の部材である。その平面を配管６０の外面に圧接してプローブ２０を固定し、プローブ２０が挿入する配管６０の開口部からの流体の漏れを抑止する。
フランジ２１４よりもプローブ２０の他端に近い位置には、筐体２１０の側面に２個の開口部が設けられる。２個の開口部のそれぞれには、止め弁２４０とプラグ２４２とが配設される。止め弁２４０は、導管ｐ８０と接続され、導管ｐ８０の内部に対して、筐体２１０の内部との開度を調整可能とするバルブである。通常の測定時においては、止め弁２４０は、導管ｐ８０の内部に対して、筐体２１０の内部を封止する。ガスボンベ４０から導管ｐ８０を介して流体を筐体２１０の内部に導入する場合、もしくは筐体２１０の内部を真空引きする場合には、止め弁２４０は、導管ｐ８０の内部に対して、筐体２１０の内部を開放する。
なお、以下の説明では、止め弁２４０により導管ｐ８０の内部に対して筐体２１０の内部を封止することを「止め弁２４０を閉じる」と呼び、止め弁２４０により導管ｐ８０の内部に対して筐体２１０の内部を開放することを「止め弁２４０を開く」と呼ぶ。
プラグ２４２は、自部が挿入されている開口部を封止する部材である。プラグ２４２は、筐体２１０の内部に充填された流体が外部に漏れないように封止する。
プローブ２０の他端には、２個の開口部が設けられている。それぞれの開口部には、各１本の光ファイバｐ８２が挿通される。
止め弁２４０もしくはプラグ２４２よりもプローブ２０の他端に近い位置には、その長手方向に垂直な面に平行にガラス板２２２が設けられている。ガラス板２２２よりもさらにプローブ２０の他端に近い面に対面して、コネクタ２２０が配置されている。コネクタ２２０は、挿通された２本の光ファイバｐ８２を着脱可能とする。
筐体２１０の内部には、筐体２１０の長手方向と平行にライトガイド２２４−１、２２４−２が配設される。ライトガイド２２４−１、２２４−２は、それぞれ平滑な内面を有し、光を反射する物質で覆われた管状の部材である。ライトガイド２２４−１、２２４−２は、例えば、ステンレス鋼からなる。そのため、ライトガイド２２４−１、２２４−２の内部には、それぞれ光路２２６−１、２２６−２が形成される。
ここで、図２に示す例では、筐体２１０の左端が「ライトガイド２２４−１、２２４−２の一端」であり、右端が「ライトガイド２２４−１、２２４−２の他端」である。
筐体２１０の内部であって、止め弁２４０もしくはプラグ２４２よりもフランジ２１４に近い位置には、ライトガイドおさえ２２８が配設される。
ライトガイドおさえ２２８は、それぞれライトガイド２２４−１、２２４−２の他端近傍の外側面を筐体２１０に固定する部材である。
測定部２１２を形成し、筐体２１０の長手方向に交差する側面に交差する２つの交差面には、それぞれウィンドウ２３０が設けられている。２つの交差面には、プローブ２０の他端に近い交差面と、プローブ２０の一端に近い交差面とがある。プローブ２０の他端に近い交差面は、ライトガイド２２４−１の一端に対面している。
筐体２１０の内部において、測定部２１２よりもプローブ２０の一端に近い位置には、コーナキューブ２３２が配設されている。
コーナキューブ２３２は、それぞれ平面を有する３枚の反射板を互いに直角に組み合わせ、立方体の頂点型にした光学部品である。但し、図２に示す例では、３枚の反射板のうち２枚が表れ、残りの１枚が表れていない。
この配置のもとで、ライトガイド２２４−１の一端から出射される光は、ウィンドウ２３０を介して測定部２１２を通過し、コーナキューブ２３２に入射する。コーナキューブ２３２に入射した光は反射板により反射し、ライトガイド２２４−２の一端に入射する。
なお、ガラス板２２２及びウィンドウ２３０は、それぞれ光を吸収ならびに反射せずに透過する物質（例えば、サファイアガラス）で構成される。ガラス板２２２及びウィンドウ２３０は、それぞれ、筐体２１０の内部に充填された流体が外部に漏れないように封止する。
従って、コネクタ２２０に接続された一方の光ファイバｐ８２から入射される光は、ガラス板２２２、光路２２６−１、ウィンドウ２３０、コーナキューブ２３２、光路２２６−２及びガラス板２２２を含む光路を通過して他方の光ファイバｐ８２に出射する。従って、測定部２１２は、一方の光ファイバｐ８２からの入射から他方の光ファイバへの出射までの光路の一部となる。他方、筐体２１０において測定部２１２が形成されていない部分では、筐体２１０の長手方向に垂直な断面の直径は、ほぼ一定である。そのため、ガラス板２２２からコーナキューブ２３２までの区間のうち、筐体２１０の内部となる光路２２６−１の区間と、筐体２１０の外部となる区間は、同一の直線上となる。従って、光路を形成するライトガイド２２４−１、コーナキューブ２３２などの部材の位置や向きの調整が比較的容易となる。
そして、通常の測定状態では、筐体２１０の内部に窒素がパージガスとして充填され、プローブ２０が配管６０に配設される。筐体２１０の外部である測定部２１２には、配管６０の内部を流れるＬＮＧが測定対象物として通過する。従って、測定部２１２を通過する光のうち、測定対象物に所定の波長の成分が吸収される。この吸収される波長の成分が、分子の化学構造によって異なるため、分光スペクトルの形状が異なる。また、測定対象物の濃度が高いほど、吸光度が高くなる。ＦＴ−ＮＩＲ１０は、取得した分光スペクトルを用いて、測定対象物の濃度や組成を求めることができる。
次に、本実施形態に係る検査方法の一例について説明する。
図３は、本実施形態に係る検査方法の一例を示すフローチャートである。
図３に示す検査方法は、プローブ２０の状態が通常の使用状態であるときに開始される場合を例にする。図３に示す検査方法は、典型的には、配管６０の定期点検など、操業休止中に行われる。通常の使用状態では、プローブ２０の筐体２１０の内部に窒素が充填され、配管６０の内部にＬＮＧが流れる（図４参照）。図４において、左下がりの斜線、右下がりの斜線は、それぞれＬＮＧ、窒素を示す。配管６０の内部の温度は、ＬＮＧの沸点（約−１６２°Ｃ）よりも低く、窒素の沸点（約−１７７°Ｃ）よりも高い温度となるように保たれる。この温度のもとでは、ＬＮＧは液相、窒素は気相となる。以下の説明では、プローブ２０の筐体２１０の内部を「プローブ２０内」と呼ぶことがある。
また、この状態では、バルブｂ７２、ｂ７４、ｂ７６、ｂ７８とプローブ２０の止め弁２４０ならびにウィンドウ２３０は、それぞれ閉じられている。充填される窒素の圧力は、大気圧よりも高い。充填される窒素により、ガラス板２２２とウィンドウ２３０が、それぞれに対面している筐体２１０の開口部の内壁に押圧される。そのため、開口部から窒素が漏れるリスクが低減する。
なお、メンテナンスＰＣ５０またはその他の制御装置が、以下の各ステップの制御を実行してもよい。
（ステップＳ１０２）プラント設備の機構は、配設された配管６０に窒素を満たす。この状態では、プローブ２０内、配管６０の内部ともに窒素で満たされる（図５参照）。ステップＳ１０４の処理に進む。
（ステップＳ１０４）プローブ２０内に満たされた窒素を真空引きする。このとき、プローブ２０の止め弁２４０、バルブｂ７２、バルブｂ７４を開く。そして、真空ポンプ３０は、導管ｐ８０を介して窒素を所定時間（例えば、５〜１０分間）吸引する。その後、ステップＳ１０６に進む。
（ステップＳ１０６）標準ガスボンベを導管ｐ８０に接続し、接続した標準ガスボンベから標準ガスをプローブ２０内に導入する。このとき、バルブｂ７４を閉じ、真空ポンプ３０の動作を停止する。バルブｂ７２を開いたまま、バルブｂ７８と止め弁２４０を所定時間（例えば、５〜１０分間）開く。その後、バルブｂ７２、ｂ７８と止め弁２４０を閉じ、ステップＳ１０８の処理に進む。
（ステップＳ１０８）プローブ２０内に満たされた窒素が、標準ガスに置換されたか否かを判定する。例えば、ステップＳ１０４〜Ｓ１０６の繰り返し回数が、所定の繰り返し回数の閾値（例えば、３〜１０回）を超えるとき、標準ガスに置換されたと判定してもよい。置換されたと判定される場合（ステップＳ１０８ ＹＥＳ）、ステップＳ１１０の処理に進む。この状態では、プローブ２０内に標準ガスが満たされ、配管６０内に窒素が満たされる（図６）。図６において、格子状の塗りつぶしは標準ガスを示す。置換されていないと判定される場合（ステップＳ１０８ ＮＯ）、ステップＳ１０４の処理に戻る。
（ステップＳ１１０）メンテナンスＰＣ５０の制御に基づいて、ＦＴ−ＮＩＲ１０の検査部は、ハードウェアの校正検査を実行する。ハードウェアには、ＦＴ−ＮＩＲ１０自体、光ファイバｐ８２、プローブ２０を含む、発光から検出までの一連の経路に係る機器が含まれる。校正検査の検査項目として、波数安定性テスト、ベースライン安定性テスト、側光ノイズテスト、測光リニアリティテストなどのいずれか、又はそれらの所定の組み合わせが実行される。これらの検査項目については、後述する。校正検査により、所定の基準を満足すると判定されるとき、ステップＳ１１２の処理に進む。校正検査により所定の基準を満足しないと判定されるとき、ステップＳ１１２以降の処理に進まずに、図３の処理を中断してもよい。
（ステップＳ１１２）バルブｂ７２、ｂ７４、ｂ７８、プローブ２０の止め弁２４０を閉じたままとし、導管ｐ８０に接続されている標準ガスボンベを、窒素ガスボンベに変更する。その後、ステップＳ１１４の処理に進む。
（ステップＳ１１４）プローブ２０内に満たされた標準ガスを真空引きする。このとき、バルブｂ７８を閉じたままとし、バルブｂ７２、ｂ７４及び止め弁２４０を開く。そして、真空ポンプ３０は、導管ｐ８０を介して標準ガスを所定時間（例えば、５〜１０分間）吸引する。その後、バルブｂ７２、ｂ７４とプローブ２０の止め弁２４０を閉じ、ステップＳ１１６に進む。
（ステップＳ１１６）窒素ガスボンベから導管ｐ８０を介して窒素をプローブ２０内に導入する。このとき、バルブｂ７２、ｂ７８とプローブ２０の止め弁２４０を所定時間（例えば、５〜１０分）開く。その後、バルブｂ７２、ｂ７８と止め弁２４０を閉じ、ステップＳ１１８の処理に進む。
（ステップＳ１１８）プローブ２０内に満たされた標準ガスが、窒素に置換されたか否かを判定する。例えば、ステップＳ１１４〜Ｓ１１６の繰り返し回数が、所定の繰り返し回数の閾値（例えば、３〜１０回）を超えるとき、窒素に置換されたと判定してもよい。また、ＦＴ−ＮＩＲ１０が分析した吸収スペクトルが標準ガスに特有の波長に吸光度のピークを有するか否かにより、置換されたか否かを判定してもよい。置換されたと判定される場合（ステップＳ１１８ ＹＥＳ）、ステップＳ１２０の処理に進む。この状態では、プローブ２０内、配管６０内ともに窒素が満たされる（図７）。置換されていないと判定される場合（ステップＳ１１８ ＮＯ）、ステップＳ１１４の処理に戻る。
（ステップＳ１２０）配管６０にＬＮＧを再度流す。従って、図３の処理の開始当初と同様に、プローブ２０内に窒素が満たされる一方で、ＬＮＧが配管６０内を流れる（図８）。その後、図３に示す処理を終了する。
次に、メンテナンスＰＣ５０が行う校正検査の検査項目について説明する。
波数安定性テストとは、測定された吸光スペクトルの所定のピークの波数と幅が、それぞれ予め定めた基準の波数［単位：ｃｍ−１］と幅の範囲内にあるか否かを判定する検査項目である。１個の吸光スペクトルは、複数のピークを有しうるが、少なくとも１個のピークが検査対象になっていればよい。
ベースライン安定性テストとは、測定された吸光スペクトルの所定の波数の範囲における吸光度［絶対値；Ａｂｓ］の平均値が予め定めた基準の平均値の範囲内にあるか否かを判定する検査項目である。検査対象の波数の範囲として、吸光スペクトルのピークが検出されない既知の波長の範囲が用いられる。
測光ノイズテストとは、所定回数（例えば、２〜６回）繰り返し測定された吸光スペクトルから、所定の波数の範囲におけるＳＮ（Ｓｉｇｎａｌ−ｔｏ−Ｎｏｉｓｅ；信号雑音）比が所定の基準のＳＮ比よりも大きいか否かを判定する検査項目である。例えば、各波数の吸光度の繰り返し間の平均値を信号成分とし、各波数の吸光度の標準偏差を雑音成分とし、雑音成分に対する信号成分の比をＳＮ比としてもよい。波長吸光スペクトルの検査対象の波数の範囲として、吸光スペクトルのピークが検出されない既知の波長の範囲が用いられる。
測光リニアリティテストとは、測定された吸光スペクトルが有する所定の２つのピークの吸光度の比が、所定の基準となる吸光度の比の範囲内にあるか否かを判定する検査項目である。２つのピークのそれぞれに係る波長は、予め定めておく。これにより、ピークの形状が所定の形状の範囲内にあるか否かが判定される。
以上に説明したように、本実施形態に係る検査方法は、プローブ２０を介して入射される光を用いて分析を行う分析装置であるＦＴ−ＮＩＲ１０の検査方法である。プローブ２０は、光路の一部が筐体２１０の外部を通過し、かつ、分析対象である第１の流体が流れる配管６０の内部に配されるように配管６０に取り付けられる。本検査方法は、第１の流体よりも光の吸収が少ない第２の流体が配管６０に導入されている状態で、吸収特性が既知である第３の流体をプローブ２０の筐体２１０の内部に導入する第１の過程（ステップＳ１０４〜Ｓ１０８）を有する。また、本検査方法は、プローブ２０を介して入射される光を用いて第３の流体の吸収特性の分析を行う第２の過程（ステップＳ１１０）と、を有する分析装置の検査方法である。
この構成によれば、プローブ２０を配管６０から脱着させなくても、光路の一部に光の吸収が少ない第２の流体を通過させ、光路の他の一部に吸収特性を既知とする第３の流体を通過させて、一連のハードウェアを検査することができる。また、この検査において、配管内に第３の流体を通過させることも、他の測定機器を用いることも要しない。よって、プローブ２０、光ファイバｐ８２及びＦＴ−ＮＩＲ１０といった一連のハードウェアの検査効率を向上させることができる。
また、本実施形態に係る検査方法は、第２の過程の終了後、筐体２１０の内部に導入された第３の流体を第２の流体に置換する第３の過程（ステップＳ１１２〜Ｓ１１８）を有する。
この構成により、プローブ２０を配管６０から脱着させなくても、筐体２１０の内部に光の吸収が少ない第２の流体を導入し、筐体２１０の外部となる配管６０に検査対象とする流体を導入し、その流体に対する分析を実行可能な状態にすることができる。よって、ハードウェアの検査後において、通常の使用状態での分析の再開までの作業効率を向上させることができる。
また、筐体２１０は、周囲よりも凹んだ凹部として測定部２１２を有し、光路の一部が測定部２１２を通過する。
この構成により、光路が直線であっても、第２の流体が通過する部分と、第３の流体が通過する部分とに区分される。そのため、光路を形成するガラス板２２２、ライトガイド２２４−１、２２４−２、ライトガイドおさえ２２８、ウィンドウ２３０及びコーナキューブ２３２などの部材の配置や位置の調整に係る作業が軽減される。そのため、プローブ２０の製造ならびに調整に係るコストが低減する。
また、本実施形態に係る検査方法において、検出光は近赤外光であり、第２の流体は窒素である。窒素は、近赤外光をほとんど吸収しないうえ、化学的にも安定である。そのため、第３の流体の検査結果に影響しない。また、窒素の資源量は豊富であるため経済的に検査を行うことができる。
また、本実施形態に係る検査方法において、配管６０を流れる第１の流体は液相であり、筐体２１０に導入される第２の流体及び第３の流体は気相である。そのため、通常の測定時における分析対象とする第１の流体と検査時に配管６０に導入される第２の流体との分離、第１の過程もしくは第３の過程における第２の流体と第３の流体との交換が容易になされる。そのため、検査に係る時間やエネルギーが低減し、複雑な処理を要しない。また、プローブ２０において交換される第２の流体と第３の流体が気相であるため、これらの流体がプローブ２０を構成する各部材が付着することによる急激な温度変化が回避されるため、温度変化による損傷もしくは破壊のリスクが低減する。
以上、図面を参照してこの発明の実施形態について説明してきたが、具体的な構成は上述のものに限られることはなく、この発明の要旨を逸脱しない範囲内において様々な設計変更等をすることが可能である。
上述の実施形態では、光源が発する光が近赤外光である場合を例にしたが、検査対象物である第１の流体に特徴的な吸収特性を有する範囲の波長の成分を含む光であれば、可視光線、紫外線などであってもよい。
第２の流体は、第１の流体よりも光源が発する光の吸収量が格段に少なく、化学的に安定な流体であれば窒素に限られない。第２の流体は、例えば、ヘリウム（Ｈｅ）であってもよい。ヘリウムの沸点（約−２６９°Ｃ）も、ＬＮＧの沸点よりも低いため、第１の流体が液相であるときにヘリウムが気相となる温度範囲が存在する。この温度範囲のもとでは、ヘリウムは気化により分離する。
また、図２に示すプローブ２０において、ライトガイド２２４−２とコーナキューブ２３２が省略され、測定部２１２を形成する交差面のうち、プローブ２０の一端に近い方に対面する位置において、コネクタ２２０とは別個のコネクタが設けられてもよい。このコネクタには、一本の光ファイバｐ８２を接続可能とする。他方、コネクタ２２０は、ライトガイド２２４−１に光を入射する他の一本の光ファイバｐ８２が接続可能であればよい。この構成によっても、光路の一部が測定部２１２を通過し、光路の他の一部が筐体２１０の内部を通過する。
また、上述の実施形態では、主に適用対象のプラントがＬＮＧプラントである場合を例にしたが、分析対象の流体を流す配管を有する他のプラントに適用されてもよい。また、分析装置は、ＦＴ−ＮＩＲに限られず、分散型などフーリエ変換型とは別個の測定原理を採用した分析装置であってもよい。
１…検査システム、１０…ＦＴ−ＮＩＲ、２０…プローブ、３０…真空ポンプ、４０…ガスボンベ、５０…メンテナンスＰＣ、２１０…筐体、２１２…測定部、２１４…フランジ、２２０…コネクタ、２２２…ガラス板、２２４（２２４−１、２２４−２）…ライトガイド、２２６（２２６−１、２２６−２）…光路、２２８…ライトガイドおさえ、２３０…ウィンドウ、２３２…コーナキューブ、２４０…止め弁、２４２…プラグ

Claims (7)

  1. 光路の一部が筐体の外部を通過し、かつ、分析対象である第１の流体が流れる配管の内部に配されるようにプローブが前記配管に取り付けられ、前記プローブを介した光を用いて分析を行う分析装置の検査方法であって、
    前記第１の流体よりも前記光の吸収が少ない第２の流体が前記配管に導入されている状態で、吸収特性が既知である第３の流体を前記プローブの筐体の内部に導入する第１の過程と、
    前記プローブを介した光を用いて前記第３の流体の吸収特性の分析を行う第２の過程と、
    を有する分析装置の検査方法。
  2. 前記第２の過程の終了後、前記筐体の内部に導入された前記第３の流体を前記第２の流体に置換する第３の過程を有する請求項１に記載の分析装置の検査方法。
  3. 前記筐体は、周囲よりも凹んだ凹部を有し、
    前記光路の一部が前記凹部を通過する
    請求項１又は請求項２に記載の分析装置の検査方法。
  4. 前記光は、近赤外光であり、
    前記第２の流体は、窒素である
    請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の分析装置の検査方法。
  5. 前記配管を流れる前記第１の流体は液相であり、
    前記筐体に導入される前記第２の流体及び前記第３の流体は気相である、
    請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の分析装置の検査方法。
  6. 光路の一部が筐体の外部を通過し、かつ、分析対象である第１の流体が流れる配管の内部に配されるようにプローブが前記配管に取り付けられ、前記プローブを介した光を用いて分析を行う分析装置の検査システムであって、
    前記第１の流体よりも前記光の吸収が少ない第２の流体を収容する第１の容器と、
    吸収特性が既知である第３の流体を収容する第２の容器と、
    前記第１の容器に収容された前記第２の流体、又は前記第２の容器に収容された前記第３の流体を前記プローブの筐体の内部に導入する導入器と、
    を備える分析装置の検査システム。
  7. 前記プローブの筐体の内部に導入された流体を吸引するポンプを更に備える請求項６記載の分析装置の検査システム。
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