WO2019058971A1 - 検査方法及び検査システム - Google Patents

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WO2019058971A1
WO2019058971A1 PCT/JP2018/032905 JP2018032905W WO2019058971A1 WO 2019058971 A1 WO2019058971 A1 WO 2019058971A1 JP 2018032905 W JP2018032905 W JP 2018032905W WO 2019058971 A1 WO2019058971 A1 WO 2019058971A1
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probe
light
housing
pipe
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佳久 日高
玄 松野
茂 竹澤
秀子 田中
香織 佐久間
明弘 村田
寿樹 大原
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横河電機株式会社
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Definitions

  • the present disclosure is directed to an inspection method and an inspection system, for example, a component analysis system for liquefied natural gas (LNG) using a Fourier Transform-Near Infrared Spectrometer (FT-NIR). For calibration.
  • LNG liquefied natural gas
  • FT-NIR Fourier Transform-Near Infrared Spectrometer
  • the present disclosure can be applied to on-line measurement type measurement in LNG production, an LNG terminal, and various plants handling LNG as a raw material as a measurement form.
  • the FT-NIR is an analyzer that irradiates an analyte with near-infrared light and detects an absorption spectrum from light obtained by transmitting the analyte.
  • performance inspection of the hardware of FT-NIR is performed. After delivery, an inspection is performed to confirm that the predetermined performance does not change due to aging.
  • the hardware performance check is performed in the following procedure.
  • Case 1 Prepare another measuring instrument that can measure the analyte common to the FT-NIR to be tested. Check the difference between the measurement result by other measuring equipment and the measurement result by FT-NIR. When there is a difference, the FT-NIR is calibrated so that the measurement result by the FT-NIR and the measurement result by the other measuring instrument match each other. For example, a gas chromatograph is used as another measuring device.
  • Case 2 A sample with a known laboratory value indicating the composition is placed in the measurement cell as the measurement target, and it is checked whether there is a difference between the measurement result by FT-NIR and the laboratory value. If there is a difference, calibrate the FT-NIR so that the measurement result by the FT-NIR and the laboratory value match each other.
  • the present disclosure has been made in view of the above, and provides an inspection method and an inspection system that can improve the efficiency of inspection.
  • the probe is disposed so that a part of the optical path passes through the outside of the housing and the inside of the pipe through which the first fluid to be analyzed flows
  • a first process of introducing a third fluid whose absorption characteristics are known into the inside of the housing of the probe, and absorption characteristics of the third fluid using light through the probe And a second step of performing analysis.
  • the inspection method of the analyzer has a third step of replacing the third fluid introduced into the inside of the housing with the second fluid after completion of the second step.
  • the housing may have a recess recessed from the periphery, and a part of the light path may pass through the recess.
  • the light is near infrared light and the second fluid may be nitrogen.
  • the first fluid flowing through the pipe may be a liquid phase
  • the second fluid and the third fluid introduced into the housing may be a gas phase
  • the inspection system of the analyzer has a probe so that a part of the optical path passes through the outside of the housing and the inside of the pipe through which the first fluid to be analyzed flows
  • a container, a second container containing a third fluid whose absorption properties are known, a second fluid contained in the first container, or the third contained in the second container And an introducer for introducing the fluid of the above into the inside of the housing of the probe.
  • the inspection system of the analyzer may further include a pump for suctioning the fluid introduced into the inside of the housing of the probe.
  • the efficiency of the inspection can be improved. For example, it is not necessary to desorb the probe from the pipe in the test, to use other measuring instruments, to flow a standard fluid in the pipe, and to prepare a standard sample separately.
  • an inspection system according to an embodiment is mainly applied to an analysis system for LNG, and an analysis device is applied to FT-NIR as an example.
  • FIG. 1 is a view showing a schematic configuration of an inspection system 1 according to an embodiment.
  • the inspection system 1 includes an FT-NIR 10, a probe 20, a vacuum pump 30, a gas cylinder 40, and a maintenance PC 50.
  • the FT-NIR 10 is connected to the probe 20 via an optical fiber p82.
  • the light emitted from the light source of the FT-NIR 10 enters the probe 20 through the optical fiber p82.
  • the light emitted from the probe 20 enters the FT-NIR 10 through the optical fiber p82.
  • the FT-NIR 10 is an analyzer including a light source that emits light, a detector that detects incident light, and an analysis unit that analyzes the spectrum of the detected light.
  • the light source is, for example, a halogen lamp that emits near infrared light.
  • the light emitted by the light source is used as detection light for detecting the absorption characteristics of the analyte.
  • the detection light is also called probe light.
  • Near infrared light is an electromagnetic wave having a wavelength of 0.7 ⁇ m to 2.5 ⁇ m. The range of this wavelength is the range of wavelengths that can be analyzed.
  • Each component of the first fluid to be analyzed, LNG has characteristic absorption characteristics within this wavelength range.
  • the analysis unit derives an absorption spectrum with the ratio of the emission intensity from the light source to the detection intensity of the detection light for each wavelength as the absorbance.
  • the analysis unit includes a Fourier transform type spectrometer.
  • the analysis unit calculates the concentration of the test object and the composition for each component based on the derived absorption spectrum.
  • the pattern of the absorption spectrum for each component is preset in the analysis unit.
  • the analysis unit performs multivariate analysis on the derived absorption spectrum using the set pattern.
  • the probe 20 has an optical path through which light incident through the optical fiber p 82 propagates. Light is transmitted through the analyte in part of the light path. The transmitted light is emitted to the optical fiber p82.
  • a first fluid to be analyzed flows in the tubing 60. Therefore, the probe 20 is attached to the pipe 60 such that a part of the light path is disposed inside the pipe 60 through which the first fluid flows.
  • the housing of the probe 20 has a shape in which a part of the optical path can pass through the outside and the other part can pass through the inside. The housing is partially provided with a recess recessed from the periphery, and the optical path is provided to cross the recess. In the following description, the inside of the housing of the probe 20 may be simply referred to as “in the probe 20”.
  • the vacuum pump 30 sucks in the fluid present inside the conduit p80, and evacuates the inside of the probe 20 as a conduit p80 and another container connected to the conduit p80.
  • the gas cylinder 40 is a container for containing therein a gas having a predetermined component at a pressure higher than the atmospheric pressure.
  • a gas having a predetermined component at a pressure higher than the atmospheric pressure In the example described below, one of the gas cylinder 40 filled with nitrogen (N 2 ) gas as the second fluid and the gas cylinder 40 filled with the standard gas as the third fluid is properly used according to the procedure.
  • the gas cylinder 40 filled with nitrogen gas may be called a "nitrogen gas cylinder”
  • the gas cylinder 40 filled with a standard gas may be called a "standard gas cylinder”.
  • the standard gas may be a gas having characteristic light absorption characteristics within the range of the wavelength to be analyzed, and the components thereof are known.
  • methane (CH 4 ) can be used as a standard gas.
  • the maintenance PC 50 is a PC (Personal Computer) that functions as a control device that executes a series of procedures of the analysis method according to one embodiment.
  • the maintenance PC 50 has a computer system provided with a computing device such as a CPU (Central Processing Unit).
  • the computing device has a function as a control device that executes a process instructed by an instruction described in installed application software.
  • the maintenance PC 50 makes it possible to acquire from the FT-NIR 10 the absorption spectrum which is the analysis result, the concentration and the composition of the object to be inspected, and the inspection value or the success or failure of the inspection which is the inspection result.
  • the maintenance PC 50 checks whether the absorption spectrum acquired for the standard gas satisfies a predetermined standard. In the following description, this test is called a calibration test. Calibration is generally divided into hardware calibration and calibration curve calibration calibration, but in one embodiment, calibration relates to hardware calibration.
  • the calibration inspection procedure does not include the operation or process of adjusting hardware such as the FT-NIR 10.
  • the probe 20, the vacuum pump 30, and the gas cylinder 40 are connected to each other via a conduit p80 that allows fluid to flow therethrough.
  • the conduit p80 is provided with two branches (nodes) n90, n92 and four valves b72, b74, b76, b78.
  • the valve b72 is disposed between the branch n90 and the probe 20.
  • the probe 20 is connected to the conduit p80 via a stop valve 240 (described later).
  • the valve b74 is disposed between the two branch portions n90 and n92.
  • the valve b76 is disposed between the branch n92 and one end of the conduit p80.
  • the valve b78 is disposed between the gas cylinder 40 and the branch portion n90.
  • the valves b72, b74, b76, b78 and the stop valve 240 can respectively adjust the opening degree of the conduit p80.
  • the inside of the probe 20 can be evacuated according to the opening and closing of the valves b72, b74, b76 and b78. It is possible to introduce the gas accumulated in the gas cylinder 40 into the probe 20 according to the opening and closing of the valves b72, b74, b76 and b78.
  • the valves b 72 and b 78 and the conduit p 80 function as an introducer for introducing the gas accumulated in the gas cylinder 40 into the probe 20.
  • valve b72 or the like opens the inside of the conduit p80 and the fluid flows is referred to as "the valve b72 or the like is opened”. That the valve b72 or the like closes the inside of the conduit p80 and the fluid does not flow is called “close the valve b72 or the like”.
  • the maintenance PC 50 or another control device may execute control of the opening and closing of each of the valves b72, b74, b76, b78.
  • the absorption characteristic from the gas cylinder 40 in which the third fluid is accumulated in a state where the second fluid having a smaller absorption of detection light than the first fluid is introduced into the pipe 60.
  • the FT-NIR 10 can then use the light incident from the probe 20 to analyze the absorption characteristics of the third fluid.
  • the vacuum pump 30 evacuates the inside of the housing of the probe 20. Then, the gas cylinder 40 in which the third fluid is accumulated is replaced with the gas cylinder 40 in which the second fluid is accumulated, and the second fluid is introduced into the inside of the housing of the probe 20 from the exchanged gas cylinder 40. Thereby, the third fluid introduced into the inside of the housing of the probe 20 is replaced with the second fluid.
  • the second fluid and the third fluid are nitrogen and a standard gas, respectively.
  • the standard gas is a gas whose light absorption characteristics are known.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing a configuration example of the probe 20 according to an embodiment.
  • the probe 20 includes a housing 210, a flange 214, a connector 220, a glass plate 222, two light guides 224, a light guide lever 228, a window 230, a corner cube 232, a stop valve 240, And a plug 242.
  • the housing 210 has an elongated shape as a whole and has a space capable of being filled with a fluid. At a position closer to one end than the other end in the longitudinal direction of the housing 210, a measurement portion 212 which is a concave portion recessed from the periphery is provided. A flange 214 surrounding the outer periphery of the housing 210 is disposed at a position closer to the other end than the central portion in the longitudinal direction of the housing 210.
  • one end in the longitudinal direction of the housing 210 may be referred to as “one end of the probe 20”
  • the other end in the longitudinal direction of the housing 210 may be referred to as “the other end of the probe 20”.
  • the left end of the housing 210 is “one end of the probe 20” and the right end is “the other end of the probe 20”.
  • the flange 214 is a disk-like member having a flat surface perpendicular to the longitudinal direction of the housing 210 in a state of being disposed in the housing 210. By pressing the flat surface against the outer surface of the pipe 60 to fix the probe 20, the flange 214 prevents the fluid from leaking from the opening of the pipe 60 into which the probe 20 is inserted.
  • the stop valve 240 is a valve connected to the conduit p80 and capable of adjusting the opening degree with the inside of the housing 210 with respect to the inside of the conduit p80. During normal measurement, the stop valve 240 seals the inside of the housing 210 against the inside of the conduit p80. When fluid is introduced from the gas cylinder 40 to the inside of the housing 210 via the conduit p80, or when the inside of the housing 210 is evacuated, the stop valve 240 is the housing 210 relative to the inside of the conduit p80. Open the inside of
  • sealing the inside of the housing 210 against the inside of the conduit p80 by the stop valve 240 is referred to as “closing the stop valve 240", and the stop valve 240 seals the case against the inside of the conduit p80. Opening the interior of 210 is referred to as “opening the stop valve 240".
  • the plug 242 is a member that seals the opening into which the plug 242 is inserted.
  • the plug 242 seals the fluid filled in the housing 210 from leaking to the outside.
  • the other end of the probe 20 is provided with two openings.
  • One optical fiber p82 is inserted through each opening.
  • a glass plate 222 is provided parallel to a plane perpendicular to the longitudinal direction.
  • a connector 220 is disposed facing the surface closer to the other end of the probe 20 than the glass plate 222. The connector 220 enables two inserted optical fibers p ⁇ b> 82 to be removable.
  • light guides 224-1 and 224-2 are disposed in parallel with the longitudinal direction of the housing 210.
  • the light guides 224-1 and 224-2 are tubular members each having a smooth inner surface and covered with a material that reflects light.
  • the light guides 224-1 and 224-2 are made of, for example, stainless steel. Therefore, optical paths 226-1 and 226-2 are formed in the light guides 224-1 and 224-2, respectively.
  • the left end of the housing 210 is “one end of the light guides 224-1 and 224-2” and the right end is “the other end of the light guides 224-1 and 224-2” .
  • a light guide retainer 228 is disposed within the housing 210 and closer to the flange 214 than the stop valve 240 or plug 242.
  • the light guide retainer 228 is a member that fixes the outer surface near the other end of the light guides 224-1 and 224-2 to the housing 210.
  • a window 230 is provided on each of two intersecting planes which form the measuring unit 212 and intersect the side plane intersecting the longitudinal direction of the casing 210.
  • the two cross planes include a cross plane near the other end of the probe 20 and a cross plane near one end of the probe 20.
  • a cross surface near the other end of the probe 20 faces one end of the light guide 224-1.
  • a corner cube 232 is disposed inside the housing 210 at a position closer to one end of the probe 20 than the measurement unit 212.
  • the corner cube 232 is an optical component in which three reflectors each having a plane are combined at right angles with each other to form a cube apex. However, in the example shown in FIG. 2, two of the three reflectors appear, and the remaining one does not appear.
  • the glass plate 222 and the window 230 are made of a material (e.g., sapphire glass) that transmits light without absorbing and reflecting it.
  • the glass plate 222 and the window 230 respectively seal the fluid filled in the housing 210 so as not to leak to the outside.
  • the measurement unit 212 is a part of the optical path from the incident surface from one optical fiber p 82 to the outgoing surface to the other optical fiber.
  • the diameter of the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the housing 210 is substantially constant in the portion of the housing 210 where the measurement unit 212 is not formed.
  • the section of the optical path 226-1 inside the housing 210 and the section outside the housing 210 are located on the same straight line. Accordingly, it becomes relatively easy to adjust the position and orientation of members such as the light guide 224-1 forming the light path and the corner cube 232.
  • a component of a predetermined wavelength is absorbed by the object to be measured. Since the components of the absorbed wavelength depend on the chemical structure of the molecule, the shape of the spectrum is different. The higher the concentration of the measurement object, the higher the absorbance.
  • the FT-NIR 10 can determine the concentration and composition of an object to be measured using the acquired spectrum.
  • FIG. 3 is a flowchart showing an example of an inspection method according to an embodiment.
  • the inspection method shown in FIG. 3 exemplifies the case where the probe 20 is started when the state of the probe 20 is in the normal use state.
  • the inspection method shown in FIG. 3 is typically performed during operation shutdown, such as periodic inspection of the pipe 60.
  • the inside of the housing 210 of the probe 20 is filled with nitrogen, and the LNG flows in the inside of the pipe 60 (see FIG. 4).
  • the lower left diagonal lines and the lower right diagonal lines indicate LNG and nitrogen, respectively.
  • the temperature inside the pipe 60 is maintained to be lower than the boiling point of LNG (about -162 ° C.) and higher than the boiling point of nitrogen (about -177 ° C.). Under this temperature, LNG is in the liquid phase and nitrogen is in the gas phase.
  • the inside of the housing 210 of the probe 20 may be referred to as “in the probe 20”.
  • valves b72, b74, b76 and b78 and the stop valve 240 and the window 230 of the probe 20 are closed.
  • the pressure of the nitrogen charged is higher than atmospheric pressure.
  • the filled nitrogen presses the glass plate 222 and the window 230 against the inner wall of the opening of the housing 210 facing each other. Therefore, the risk of nitrogen leaking from the opening is reduced.
  • the maintenance PC 50 or another control device may execute control of the following steps.
  • Step S102 The mechanism of the plant equipment fills the disposed piping 60 with nitrogen. In this state, the inside of the probe 20 and the inside of the pipe 60 are both filled with nitrogen (see FIG. 5). The process proceeds to step S104.
  • Step S104 The nitrogen filled in the probe 20 is evacuated. At this time, the stop valve 240, the valve b72 and the valve b74 of the probe 20 are opened. Then, the vacuum pump 30 sucks nitrogen for a predetermined time (for example, 5 to 10 minutes) through the conduit p80. Thereafter, the process proceeds to step S106.
  • a predetermined time for example, 5 to 10 minutes
  • Step S106 The standard gas cylinder is connected to the conduit p80, and a standard gas is introduced into the probe 20 from the connected standard gas cylinder.
  • the valve b74 is closed to stop the operation of the vacuum pump 30.
  • the valve b72 is open, the valve b78 and the stop valve 240 are opened for a predetermined time (for example, 5 to 10 minutes). Thereafter, the valves b72 and b78 and the stop valve 240 are closed, and the process proceeds to step S108.
  • Step S108 It is determined whether nitrogen filled in the probe 20 has been replaced by the standard gas. For example, when the number of repetitions of steps S104 to S106 exceeds a threshold (for example, 3 to 10) of the predetermined number of repetitions, it may be determined that the gas is replaced with the standard gas. If it is determined that a replacement has been made (YES in step S108), the process proceeds to step S110. In this state, the probe 20 is filled with the standard gas, and the pipe 60 is filled with nitrogen (FIG. 6). In FIG. 6, the grid fill indicates a standard gas. When it is determined that the replacement is not performed (NO in step S108), the process returns to the process of step S104.
  • a threshold for example, 3 to 10.
  • Step S110 Based on the control of the maintenance PC 50, the inspection unit of the FT-NIR 10 executes hardware calibration inspection.
  • the hardware includes devices involved in a series of paths from light emission to detection, including the FT-NIR 10 itself, the optical fiber p 82, and the probe 20.
  • an inspection item of the calibration inspection any one of a wave number stability test, a baseline stability test, a side light noise test, a photometric linearity test and the like, or a predetermined combination thereof is performed. These inspection items will be described later. If it is determined by the calibration inspection that the predetermined criterion is satisfied, the process proceeds to step S112. When it is determined that the predetermined standard is not satisfied by the calibration inspection, the process of FIG. 3 may be interrupted without proceeding to the process of step S112 and subsequent steps.
  • Step S112 With the valves b72, b74 and b78 and the stop valve 240 of the probe 20 kept closed, the standard gas cylinder connected to the conduit p80 is changed to a nitrogen gas cylinder. Thereafter, the process proceeds to the process of step S114.
  • Step S114 The standard gas filled in the probe 20 is evacuated. At this time, the valve b78 is kept closed, and the valves b72 and b74 and the stop valve 240 are opened. Then, the vacuum pump 30 sucks a standard gas for a predetermined time (for example, 5 to 10 minutes) via the conduit p80. Thereafter, the valves b72 and b74 and the stop valve 240 of the probe 20 are closed, and the process proceeds to step S116.
  • a standard gas for a predetermined time for example, 5 to 10 minutes
  • Step S116 Nitrogen is introduced into the probe 20 from the nitrogen gas cylinder via the conduit p80. At this time, the valves b 72 and b 78 and the stop valve 240 of the probe 20 are opened for a predetermined time (for example, 5 to 10 minutes). Thereafter, the valves b72 and b78 and the stop valve 240 are closed, and the process proceeds to step S118.
  • a predetermined time for example, 5 to 10 minutes.
  • Step S118 It is determined whether the standard gas filled in the probe 20 has been replaced by nitrogen. For example, when the number of repetitions of steps S114 to S116 exceeds a threshold (for example, 3 to 10) of the predetermined number of repetitions, it may be determined that nitrogen has been substituted. Whether or not substitution has been made may be determined based on whether or not the absorption spectrum analyzed by the FT-NIR 10 has a peak of absorbance at a wavelength specific to the standard gas. If it is determined that a replacement has been made (YES in step S118), the process proceeds to step S120. In this state, nitrogen is filled in both the probe 20 and the pipe 60 (FIG. 7). If it is determined that no replacement is made (NO in step S118), the process returns to step S114.
  • a threshold for example, 3 to 10.
  • Step S120 The LNG is allowed to flow through the pipe 60 again. Therefore, as in the beginning of the process of FIG. 3, while the probe 20 is filled with nitrogen, LNG flows in the pipe 60 (FIG. 8). Thereafter, the process shown in FIG. 3 is ended.
  • the wave number stability test is a test to determine whether the wave number and the width of a predetermined peak of the measured absorption spectrum are within the predetermined wave number [unit: cm ⁇ 1 ] and the width respectively. It is an item.
  • One absorption spectrum may have a plurality of peaks, but at least one peak may be examined.
  • the baseline stability test is a test to determine whether the average value of the absorbance [absolute value; Abs] in a predetermined wave number range of the measured absorption spectrum is within the range of a predetermined standard average value. It is an item. As the wave number range to be examined, a known wavelength range in which the peak of the absorption spectrum is not detected is used.
  • an SN (Signal-to-Noise) ratio in a predetermined wave number range is determined from an SN ratio of a predetermined reference from an absorption spectrum measured repeatedly a predetermined number of times (for example, 2 to 6 times) Is an inspection item that determines whether or not it is large.
  • the average value between the repetitions of the absorbance of each wave number may be a signal component
  • the standard deviation of the absorbance of each wave number may be a noise component
  • the ratio of the signal component to the noise component may be a SN ratio.
  • a range of known wavelengths at which the peak of the absorption spectrum is not detected is used as the range of the wave number of the inspection object of the wavelength absorption spectrum.
  • the photometric linearity test is an inspection item for determining whether or not the ratio of the absorbance of predetermined two peaks of the measured absorption spectrum is within the range of the ratio of absorbance serving as a predetermined reference.
  • the wavelengths associated with each of the two peaks are predetermined. Thereby, it is determined whether the shape of the peak is within the range of the predetermined shape.
  • the inspection method according to the embodiment is the inspection method of the FT-NIR 10 which is an analyzer that performs analysis using light incident through the probe 20.
  • the probe 20 is attached to the pipe 60 such that a part of the optical path passes through the outside of the housing 210 and is disposed inside the pipe 60 through which the first fluid to be analyzed flows.
  • the third fluid whose absorption characteristic is known is introduced into the inside of the housing 210 of the probe 20 in a state where the second fluid, which absorbs less light than the first fluid, is introduced into the pipe 60.
  • the inspection method has a second step (step S110) of analyzing the absorption characteristics of the third fluid using light incident through the probe 20.
  • the second fluid with little absorption of light is allowed to pass through a part of the optical path, and the absorption characteristic is made known to the other part of the optical path.
  • Three fluids can be passed through to test a series of hardware. In this inspection, it is not necessary to pass the third fluid in the pipe 60 or to use other measuring instruments. Therefore, the inspection efficiency of a series of hardware such as the probe 20, the optical fiber p82, and the FT-NIR 10 can be improved.
  • the inspection method includes a third step (steps S112 to S118) of replacing the third fluid introduced into the inside of the housing 210 with the second fluid after the end of the second step. .
  • the second fluid which absorbs less light, is introduced into the inside of the housing 210 without desorbing the probe 20 from the piping 60, and the fluid to be inspected in the piping 60 that becomes the outside of the housing 210 Can be introduced to put the analysis on the fluid into a viable state. Therefore, after hardware inspection, it is possible to improve the work efficiency up to the resumption of analysis in the normal use state.
  • the housing 210 has a measurement unit 212 as a recess recessed from the periphery, and a part of the optical path passes through the measurement unit 212.
  • the light path is straight, it is divided into a portion through which the second fluid passes and a portion through which the third fluid passes. Therefore, the work involved in adjusting the arrangement and position of the members such as the glass plate 222, the light guides 224-1 and 224-2, the light guide lever 228, the window 230, and the corner cube 232 forming the light path is reduced. Therefore, the cost of manufacturing and adjusting the probe 20 is reduced.
  • the detection light is near infrared light
  • the second fluid is nitrogen. Nitrogen absorbs little near infrared light and is chemically stable. Therefore, the test result of the third fluid is not affected. Since the amount of nitrogen resources is abundant, inspection can be conducted economically.
  • the first fluid flowing through the pipe 60 is a liquid phase
  • the second fluid and the third fluid introduced into the housing 210 are gas phases. Therefore, separation of the first fluid to be analyzed at the time of normal measurement and the second fluid introduced into the pipe 60 at the time of inspection, the second fluid and the third fluid in the first process or the third process Exchange with fluid is facilitated. Therefore, the time and energy involved in the inspection are reduced, and complicated processing is not required. Since the second fluid and the third fluid exchanged in the probe 20 are in the gas phase, a rapid temperature change due to the fluid adhering to the members constituting the probe 20 is avoided. Thus, the risk of damage or destruction due to temperature changes is reduced.
  • the light which a light source emits is near-infrared light
  • it is light including a component of a wavelength of a range which has an absorption characteristic characteristic to the 1st fluid which is a test object. If it exists, visible light and ultraviolet light may be used.
  • the second fluid is not limited to nitrogen as long as it is a chemically stable fluid and the amount of absorption of light emitted from the light source is much less than that of the first fluid.
  • the second fluid may be, for example, helium (He).
  • the boiling point of helium (about ⁇ 269 ° C.) is also lower than the boiling point of LNG.
  • helium there is a temperature range in which helium is in the gas phase when the first fluid is in the liquid phase. Under this temperature range, helium separates by vaporization.
  • the light guide 224-2 and the corner cube 232 are omitted, and the connector 220 is a position facing the end of the probe 20 closer to one end of the intersecting surface forming the measuring unit 212.
  • Separate connectors may be provided.
  • One optical fiber p82 can be connected to this connector.
  • the connector 220 only needs to be able to connect another optical fiber p 82 that injects light into the light guide 224-1. Also according to this configuration, a part of the optical path passes through the measurement unit 212, and another part of the optical path passes through the inside of the housing 210.
  • the analyzer is not limited to FT-NIR, but may be an analyzer adopting a measurement principle different from Fourier transform type such as dispersion type.

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Abstract

光路の一部が筐体の外部を通過し、かつ、分析対象である第１の流体が流れる配管の内部に配されるようにプローブが前記配管に取り付けられ、前記プローブを介した光を用いて分析を行う分析装置の検査方法であって、前記第１の流体よりも前記光の吸収が少ない第２の流体が前記配管に導入されている状態で、吸収特性が既知である第３の流体を前記プローブの筐体の内部に導入する第１の過程と、前記プローブを介した光を用いて前記第３の流体の吸収特性の分析を行う第２の過程と、を有する。

Description

検査方法及び検査システム 関連出願の相互参照
　本出願は、日本国特許出願２０１７－１７９３２４号（２０１７年９月１９日出願）の優先権を主張するものであり、当該出願の開示全体を、ここに参照のために取り込む。
　本開示は、検査方法及び検査システム、例えば、フーリエ変換近赤外分光分析計（ＦＴ－ＮＩＲ：Ｆｏｕｒｉｅｒ　Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ－Ｎｅａｒ　Ｉｎｆｒａｒｅｄ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）を用いた液化天然ガス（ＬＮＧ：Ｌｉｑｕｉｆｉｅｄ　Ｎａｔｕｒａｌ　Ｇａｓ）の成分分析システムの校正に関する。本開示は、測定形態として、ＬＮＧ製造、ＬＮＧ基地、及びＬＮＧを原料として扱う各種プラントでのオンライン測定型の測定に適用することができる。
　ＦＴ－ＮＩＲは、分析対象物に近赤外光を照射し、分析対象物を透過して得られる光から吸光スペクトルを検出する分析装置である。通例、出荷時において、ＦＴ－ＮＩＲのハードウェアの性能検査が行われる。納入後において、経年変化による所定の性能に変化がないことを確認するために検査が行われる。
　ハードウェアの性能検査は、次の手順で行われる。
　ケース１：　検査対象のＦＴ－ＮＩＲと共通の分析対象物を測定できる他の測定機器を準備する。他の測定機器による測定結果と、ＦＴ－ＮＩＲによる測定結果との差異の有無を確認する。差異がある場合には、ＦＴ－ＮＩＲによる測定結果と他の測定機器による測定結果とが互いに整合するようにＦＴ－ＮＩＲを校正する。他の測定機器として、例えば、ガスクロマトグラフが用いられる。
　ケース２：　組成を示すラボ値が既知のサンプルを測定対象として測定セルに入れ、ＦＴ－ＮＩＲによる測定結果とラボ値との差異の有無を確認する。差異がある場合には、ＦＴ－ＮＩＲによる測定結果とラボ値とが互いに整合するようにＦＴ－ＮＩＲを校正する。
特開２００１－９２６８号公報
　上記のケース１では、他の測定機器を必要とし、ＦＴ－ＮＩＲ単独では検査を行うことができない。ケース２では、ラボ値が既知のサンプルを予め準備しておく必要がある。ＬＮＧのように常温よりも沸点が低い物質又は揮発性が高い物質を測定対象とする場合、気化により組成が変化する。そのため、標準サンプルを準備することは困難である。標準サンプルを測定対象とする場合、プラントにおけるプロセス配管内に標準サンプルを流すか、標準サンプルを充填するための測定プローブを配管から脱着させる必要がある。このような操作は、プラントの操業に影響を及ぼす。
　本開示は上記の点に鑑みてなされたものであり、検査の効率を向上することができる検査方法及び検査システムを提供する。
　幾つかの実施形態に係る分析装置の検査方法は、光路の一部が筐体の外部を通過し、かつ、分析対象である第１の流体が流れる配管の内部に配されるようにプローブが前記配管に取り付けられ、前記プローブを介した光を用いて分析を行う分析装置の検査方法であって、前記第１の流体よりも前記光の吸収が少ない第２の流体が前記配管に導入されている状態で、吸収特性が既知である第３の流体を前記プローブの筐体の内部に導入する第１の過程と、前記プローブを介した光を用いて前記第３の流体の吸収特性の分析を行う第２の過程と、を有する。
　一実施形態に係る分析装置の検査方法は、前記第２の過程の終了後、前記筐体の内部に導入された前記第３の流体を前記第２の流体に置換する第３の過程を有してもよい。
　一実施形態において、前記筐体は、周囲よりも凹んだ凹部を有し、前記光路の一部が前記凹部を通過してもよい。
　一実施形態において、前記光は、近赤外光であり、前記第２の流体は、窒素であってもよい。
　一実施形態において、前記配管を流れる前記第１の流体は液相であり、前記筐体に導入される前記第２の流体及び前記第３の流体は気相であってもよい。
　幾つかの実施形態に係る分析装置の検査システムは、光路の一部が筐体の外部を通過し、かつ、分析対象である第１の流体が流れる配管の内部に配されるようにプローブが前記配管に取り付けられ、前記プローブを介した光を用いて分析を行う分析装置の検査システムであって、前記第１の流体よりも前記光の吸収が少ない第２の流体を収容する第１の容器と、吸収特性が既知である第３の流体を収容する第２の容器と、前記第１の容器に収容された前記第２の流体、又は前記第２の容器に収容された前記第３の流体を前記プローブの筐体の内部に導入する導入器と、を備える。
　一実施形態に係る分析装置の検査システムは、前記プローブの筐体の内部に導入された流体を吸引するポンプを更に備えてもよい。
　本開示に係る検査方法及び検査システムによれば、検査の効率を向上させることができる。例えば、検査においてプローブを配管から脱着すること、他の測定機器を用いること、配管内に標準流体を流すこと、及び標準サンプルを別途準備することが必要とされない。
一実施形態による検査システムの概略構成を示す図である。 一実施形態に係るプローブの構成例を示す断面図である。 一実施形態に係る検査方法の一例を示すフローチャートである。 検査前におけるプローブ内、及び配管内それぞれの流体の種類を示す図である。 配管への窒素の導入直後におけるプローブ内、及び配管内それぞれの流体の種類を示す図である。 プローブ内の窒素の標準ガスへの置換直後におけるプローブ内、及び配管内それぞれの流体の種類を示す図である。 プローブ内の標準ガスの窒素への置換直後におけるプローブ内、及び配管内それぞれの流体の種類を示す図である。 配管へのＬＮＧの導入後におけるプローブ内、及び配管内それぞれの流体の種類を示す図である。
　以下、図面を参照し、本開示に係る検査方法及び検査システムの一実施形態について説明する。以下の説明では、理解を容易にするために、主に一実施形態に係る検査システムがＬＮＧの分析システムに適用され、分析装置がＦＴ－ＮＩＲに適用される場合を例とする。
　図１は、一実施形態による検査システム１の概略構成を示す図である。
　検査システム１は、ＦＴ－ＮＩＲ１０、プローブ２０、真空ポンプ３０、ガスボンベ４０、及びメンテナンスＰＣ５０を含む。
　ＦＴ－ＮＩＲ１０は、光ファイバｐ８２を介してプローブ２０と接続される。ＦＴ－ＮＩＲ１０の光源から出射する光は、光ファイバｐ８２を介してプローブ２０に入射する。プローブ２０から出射する光は、光ファイバｐ８２を介してＦＴ－ＮＩＲ１０に入射する。
　ＦＴ－ＮＩＲ１０は、光を発光する光源と、入射した光を検出する検出器と、検出された光のスペクトルを分析する分析部と、を備える分析装置である。光源は、例えば、近赤外光を発光するハロゲンランプである。光源が発光する光は、分析対象物の吸収特性を検出するための検出光として用いられる。検出光は、プローブ光とも呼ばれる。近赤外光は、波長が０．７μｍ～２．５μｍの電磁波である。この波長の範囲が、分析可能とする波長の範囲となる。
　分析対象となる第１の流体であるＬＮＧの各成分は、この波長の範囲内に特徴的な吸収特性を有する。分析部は、波長ごとの検出光の検出強度に対する光源からの発光強度の比を吸光度として吸光スペクトルを導出する。分析部は、フーリエ変換型の分光計を含む。分析部は、導出した吸光スペクトルに基づいて、検査対象物の濃度及び成分毎の組成を算出する。濃度及び成分毎の組成を算出するために、分析部では、例えば、成分毎の吸光スペクトルのパターンが予め設定される。分析部は、設定されたパターンを用いて、導出した吸光スペクトルに関する多変量分析を行う。
　プローブ２０は、光ファイバｐ８２を介して入射する光が伝搬する光路を有する。光路の一部において分析対象物を光が透過する。透過した光は、光ファイバｐ８２に出射する。一実施形態では、分析対象物となる第１の流体が、配管６０内を流れる。そこで、プローブ２０は、光路の一部が、第１の流体が流れる配管６０の内部に配されるように配管６０に取り付けられる。プローブ２０の筐体は、光路の一部がその外部を通過可能とし、その他の部分が、その内部を通過可能とする形状を有する。筐体には、その一部に周囲よりも凹んだ凹部が設けられ、光路は凹部を横断するように設けられている。以下の説明では、プローブ２０の筐体の内部を、単に「プローブ２０内」と呼ぶことがある。
　真空ポンプ３０は、導管ｐ８０の内部に存在する流体を吸引し、導管ｐ８０及び導管ｐ８０に接続される他の容器として、プローブ２０内を真空引きする。
　ガスボンベ４０は、所定の成分を有するガスを、大気圧よりも高い圧力でその内部に収容する容器である。以下に説明する例では、第２の流体として窒素（Ｎ２）ガスが充填されるガスボンベ４０、及び第３の流体として標準ガスが充填されるガスボンベ４０のいずれか一方が、手順に応じて使い分けられる。以下の説明では、窒素ガスが充填されるガスボンベ４０を「窒素ガスボンベ」と呼び、標準ガスが充填されるガスボンベ４０を「標準ガスボンベ」と呼ぶことがある。標準ガスは、分析対象の波長の範囲内に特徴的な吸光特性を有し、その成分が既知である気体であればよい。標準ガスとして、例えば、メタン（ＣＨ４）が利用可能である。
　メンテナンスＰＣ５０は、一実施形態に係る分析方法の一連の手順を実行する制御装置として機能するＰＣ（Ｐｅｒｓｏｎａｌ　Ｃｏｍｐｕｔｅｒ）である。メンテナンスＰＣ５０は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｕｎｉｔ）等の演算デバイスを備えるコンピュータシステムを有する。演算デバイスは、インストールされたアプリケーションソフトウェアに記述された命令で指示される処理を実行する制御装置としての機能を有する。
　メンテナンスＰＣ５０は、分析結果である吸光スペクトル、検査対象物の濃度、及び組成と、検査結果である検査値又は検査の成否とを、ＦＴ－ＮＩＲ１０から取得可能とする。メンテナンスＰＣ５０は、標準ガスについて取得した吸光スペクトルが所定の基準を満たすか否かを検査する。以下の説明では、この検査を校正検査と呼ぶ。校正は、一般にハードウェアの校正と検量線（ｍｏｄｅｌｉｎｇ　ｃｕｒｖｅ，ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ　ｃｕｒｖｅ）の校正とに分けられるが、一実施形態では、校正は、ハードウェアの校正に関連する。
　以下の説明では、校正検査の手順には、ＦＴ－ＮＩＲ１０などのハードウェアを調整する作業又は処理は含まれない。
　プローブ２０、真空ポンプ３０、及びガスボンベ４０は、相互に流体を流通可能とする導管ｐ８０を介して接続される。導管ｐ８０には、２個の分岐部（節点）ｎ９０、ｎ９２と４個のバルブｂ７２、ｂ７４、ｂ７６、ｂ７８とが設けられる。バルブｂ７２は、分岐部ｎ９０とプローブ２０との間に配設される。プローブ２０は、止め弁２４０（後述）を介して導管ｐ８０と接続される。バルブｂ７４は、２個の分岐部ｎ９０、ｎ９２間に配設される。バルブｂ７６は、分岐部ｎ９２と導管ｐ８０の一端との間に配設される。バルブｂ７８は、ガスボンベ４０と分岐部ｎ９０との間に配設される。バルブｂ７２、ｂ７４、ｂ７６、ｂ７８、及び止め弁２４０は、それぞれ導管ｐ８０の内部の開度を調整可能である。バルブｂ７２、ｂ７４、ｂ７６、ｂ７８のそれぞれの開閉に応じてプローブ２０内を真空にすることが可能である。バルブｂ７２、ｂ７４、ｂ７６、ｂ７８のそれぞれの開閉に応じてガスボンベ４０に蓄積されたガスをプローブ２０に導入することが可能である。バルブｂ７２、ｂ７８及び導管ｐ８０は、ガスボンベ４０に蓄積されたガスをプローブ２０内に導入する導入器として機能する。
　以下の説明では、バルブｂ７２等が導管ｐ８０の内部を開放し、流体が流れる状態にすることを「バルブｂ７２等を開く」と呼ぶ。バルブｂ７２等が導管ｐ８０の内部を閉止し、流体が流れない状態にすることを「バルブｂ７２等を閉じる」と呼ぶ。バルブｂ７２、ｂ７４、ｂ７６、ｂ７８のそれぞれの開閉の制御を、メンテナンスＰＣ５０、又はその他の制御装置が実行してもよい。
　一実施形態では、後述するように、第１の流体よりも検出光の吸収が少ない第２の流体が配管６０に導入されている状態で、第３の流体が蓄積されたガスボンベ４０から吸収特性が既知の第３の流体をプローブ２０内に導入することが可能である。その後、ＦＴ－ＮＩＲ１０は、プローブ２０から入射される光を用いて第３の流体の吸収特性の分析を行うことができる。
　第３の流体の吸収特性の分析を行った後、真空ポンプ３０は、プローブ２０の筐体の内部を真空にする。そして、第３の流体が蓄積されたガスボンベ４０を第２の流体が蓄積されたガスボンベ４０に交換し、交換されたガスボンベ４０から第２の流体をプローブ２０の筐体の内部に導入する。これにより、プローブ２０の筐体の内部に導入された第３の流体が第２の流体に置換される。第２の流体及び第３の流体は、それぞれ窒素及び標準ガスである。標準ガスは、光の吸収特性が既知であるガスである。
　次に、一実施形態に係るプローブ２０の構成例について説明する。
　図２は、一実施形態に係るプローブ２０の構成例を示す断面図である。
　プローブ２０は、筐体２１０と、フランジ２１４と、コネクタ２２０と、ガラス板２２２と、２本のライトガイド２２４と、ライトガイドおさえ２２８と、ウィンドウ２３０と、コーナキューブ２３２と、止め弁２４０と、プラグ２４２と、を含む。
　筐体２１０は、全体として細長い形状を有し、その内部に流体を充填可能とする空間を有する。筐体２１０の長手方向の他端よりも一端に近接した位置には、その周囲よりも凹んだ凹部である測定部２１２が設けられている。筐体２１０の長手方向の中央部よりも他端に近い位置には、筐体２１０の外周を取り囲むフランジ２１４が配設されている。以下の説明では、筐体２１０の長手方向の一端を、「プローブ２０の一端」と呼び、筐体２１０の長手方向の他端を、「プローブ２０の他端」と呼ぶことがある。
　ここで、図２に示す例では、筐体２１０の左端が「プローブ２０の一端」で、右端が「プローブ２０の他端」である。
　フランジ２１４は、筐体２１０に配設された状態で、筐体２１０の長手方向に対して垂直な平面を有する円盤状の部材である。その平面を配管６０の外面に圧接してプローブ２０を固定することで、フランジ２１４は、プローブ２０が挿入される配管６０の開口部からの流体の漏れを抑止する。
　フランジ２１４よりもプローブ２０の他端に近い位置には、筐体２１０の側面に２個の開口部が設けられる。２個の開口部のそれぞれには、止め弁２４０とプラグ２４２とが配設される。止め弁２４０は、導管ｐ８０と接続され、導管ｐ８０の内部に対して、筐体２１０の内部との開度を調整可能とするバルブである。通常の測定時においては、止め弁２４０は、導管ｐ８０の内部に対して、筐体２１０の内部を封止する。ガスボンベ４０から導管ｐ８０を介して流体を筐体２１０の内部に導入する場合、又は筐体２１０の内部を真空引きする場合には、止め弁２４０は、導管ｐ８０の内部に対して、筐体２１０の内部を開放する。
　以下の説明では、止め弁２４０により導管ｐ８０の内部に対して筐体２１０の内部を封止することを「止め弁２４０を閉じる」と呼び、止め弁２４０により導管ｐ８０の内部に対して筐体２１０の内部を開放することを「止め弁２４０を開く」と呼ぶ。
　プラグ２４２は、自部が挿入されている開口部を封止する部材である。プラグ２４２は、筐体２１０の内部に充填された流体が外部に漏れないように封止する。
　プローブ２０の他端には、２個の開口部が設けられている。それぞれの開口部には、各１本の光ファイバｐ８２が挿通される。
　止め弁２４０又はプラグ２４２よりもプローブ２０の他端に近い位置には、その長手方向に垂直な面に平行にガラス板２２２が設けられている。ガラス板２２２よりもさらにプローブ２０の他端に近い面に対面して、コネクタ２２０が配置されている。コネクタ２２０は、挿通された２本の光ファイバｐ８２を着脱可能とする。
　筐体２１０の内部には、筐体２１０の長手方向と平行にライトガイド２２４－１、２２４－２が配設される。ライトガイド２２４－１、２２４－２は、それぞれ平滑な内面を有し、光を反射する物質で覆われた管状の部材である。ライトガイド２２４－１、２２４－２は、例えば、ステンレス鋼からなる。そのため、ライトガイド２２４－１、２２４－２の内部には、それぞれ光路２２６－１、２２６－２が形成される。
　ここで、図２に示す例では、筐体２１０の左端が「ライトガイド２２４－１、２２４－２の一端」であり、右端が「ライトガイド２２４－１、２２４－２の他端」である。
　筐体２１０の内部であって、止め弁２４０又はプラグ２４２よりもフランジ２１４に近い位置には、ライトガイドおさえ２２８が配設される。
　ライトガイドおさえ２２８は、それぞれライトガイド２２４－１、２２４－２の他端近傍の外側面を筐体２１０に固定する部材である。
　測定部２１２を形成し、筐体２１０の長手方向に交差する側面に交差する２つの交差面には、それぞれウィンドウ２３０が設けられている。２つの交差面には、プローブ２０の他端に近い交差面と、プローブ２０の一端に近い交差面とがある。プローブ２０の他端に近い交差面は、ライトガイド２２４－１の一端に対面している。
　筐体２１０の内部において、測定部２１２よりもプローブ２０の一端に近い位置には、コーナキューブ２３２が配設されている。
　コーナキューブ２３２は、それぞれ平面を有する３枚の反射板を互いに直角に組み合わせ、立方体の頂点型にした光学部品である。但し、図２に示す例では、３枚の反射板のうち２枚が表れ、残りの１枚が表れていない。
　この配置のもとで、ライトガイド２２４－１の一端から出射される光は、ウィンドウ２３０を介して測定部２１２を通過し、コーナキューブ２３２に入射する。コーナキューブ２３２に入射した光は反射板により反射し、ライトガイド２２４－２の一端に入射する。
　ガラス板２２２及びウィンドウ２３０は、それぞれ光を吸収及び反射せずに透過させる物質（例えば、サファイアガラス）で構成される。ガラス板２２２及びウィンドウ２３０は、それぞれ、筐体２１０の内部に充填された流体が外部に漏れないように封止する。
　したがって、コネクタ２２０に接続された一方の光ファイバｐ８２から入射される光は、ガラス板２２２、光路２２６－１、ウィンドウ２３０、コーナキューブ２３２、光路２２６－２、及びガラス板２２２を含む光路を通過して他方の光ファイバｐ８２に出射する。したがって、測定部２１２は、一方の光ファイバｐ８２からの入射面から他方の光ファイバへの出射面までの光路の一部となる。筐体２１０において測定部２１２が形成されていない部分では、筐体２１０の長手方向に垂直な断面の直径は、ほぼ一定である。そのため、ガラス板２２２からコーナキューブ２３２までの区間のうち、筐体２１０の内部となる光路２２６－１の区間と、筐体２１０の外部となる区間とは、同一の直線上に位置する。したがって、光路を形成するライトガイド２２４－１、及びコーナキューブ２３２などの部材の位置及び向きの調整が比較的容易となる。
　通常の測定状態では、筐体２１０の内部に窒素がパージガスとして充填され、プローブ２０が配管６０に配設される。筐体２１０の外部である測定部２１２には、配管６０の内部を流れるＬＮＧが測定対象物として通過する。したがって、測定部２１２を通過する光のうち、測定対象物に所定の波長の成分が吸収される。この吸収される波長の成分が、分子の化学構造によって異なるため、分光スペクトルの形状が異なる。測定対象物の濃度が高いほど、吸光度が高くなる。ＦＴ－ＮＩＲ１０は、取得した分光スペクトルを用いて、測定対象物の濃度及び組成を求めることができる。
　次に、一実施形態に係る検査方法の一例について説明する。
　図３は、一実施形態に係る検査方法の一例を示すフローチャートである。
　図３に示す検査方法は、プローブ２０の状態が通常の使用状態であるときに開始される場合を例にする。図３に示す検査方法は、典型的には、配管６０の定期点検など、操業休止中に行われる。通常の使用状態では、プローブ２０の筐体２１０の内部に窒素が充填され、配管６０の内部にＬＮＧが流れる（図４参照）。図４において、左下がりの斜線及び右下がりの斜線は、それぞれＬＮＧ及び窒素を示す。配管６０の内部の温度は、ＬＮＧの沸点（約－１６２°Ｃ）よりも低く、窒素の沸点（約－１７７°Ｃ）よりも高い温度となるように保たれる。この温度のもとでは、ＬＮＧは液相、窒素は気相となる。以下の説明では、プローブ２０の筐体２１０の内部を「プローブ２０内」と呼ぶことがある。
　この状態では、バルブｂ７２、ｂ７４、ｂ７６、ｂ７８と、プローブ２０の止め弁２４０及びウィンドウ２３０とは、それぞれ閉じられている。充填される窒素の圧力は、大気圧よりも高い。充填される窒素により、ガラス板２２２とウィンドウ２３０とが、それぞれに対面している筐体２１０の開口部の内壁に押圧される。そのため、開口部から窒素が漏れるリスクが低減する。
　メンテナンスＰＣ５０又はその他の制御装置が、以下の各ステップの制御を実行してもよい。
（ステップＳ１０２）プラント設備の機構は、配設された配管６０に窒素を満たす。この状態では、プローブ２０内及び配管６０の内部ともに窒素で満たされる（図５参照）。ステップＳ１０４の処理に進む。
（ステップＳ１０４）プローブ２０内に満たされた窒素を真空引きする。このとき、プローブ２０の止め弁２４０、バルブｂ７２、及びバルブｂ７４を開く。そして、真空ポンプ３０は、導管ｐ８０を介して窒素を所定時間（例えば、５～１０分間）吸引する。その後、ステップＳ１０６に進む。
（ステップＳ１０６）標準ガスボンベを導管ｐ８０に接続し、接続した標準ガスボンベから標準ガスをプローブ２０内に導入する。このとき、バルブｂ７４を閉じ、真空ポンプ３０の動作を停止する。バルブｂ７２を開いたまま、バルブｂ７８と止め弁２４０とを所定時間（例えば、５～１０分間）開く。その後、バルブｂ７２、ｂ７８と止め弁２４０とを閉じ、ステップＳ１０８の処理に進む。
（ステップＳ１０８）プローブ２０内に満たされた窒素が、標準ガスに置換されたか否かを判定する。例えば、ステップＳ１０４～Ｓ１０６の繰り返し回数が、所定の繰り返し回数の閾値（例えば、３～１０回）を超えるとき、標準ガスに置換されたと判定してもよい。置換されたと判定される場合（ステップＳ１０８　ＹＥＳ）、ステップＳ１１０の処理に進む。この状態では、プローブ２０内に標準ガスが満たされ、配管６０内に窒素が満たされる（図６）。図６において、格子状の塗りつぶしは標準ガスを示す。置換されていないと判定される場合（ステップＳ１０８　ＮＯ）、ステップＳ１０４の処理に戻る。
（ステップＳ１１０）メンテナンスＰＣ５０の制御に基づいて、ＦＴ－ＮＩＲ１０の検査部は、ハードウェアの校正検査を実行する。ハードウェアには、ＦＴ－ＮＩＲ１０自体、光ファイバｐ８２、及びプローブ２０を含む、発光から検出までの一連の経路に係る機器が含まれる。校正検査の検査項目として、波数安定性テスト、ベースライン安定性テスト、側光ノイズテスト、及び測光リニアリティテストなどのいずれか、又はそれらの所定の組み合わせが実行される。これらの検査項目については、後述する。校正検査により、所定の基準を満足すると判定されるとき、ステップＳ１１２の処理に進む。校正検査により所定の基準を満足しないと判定されるとき、ステップＳ１１２以降の処理に進まずに、図３の処理を中断してもよい。
（ステップＳ１１２）バルブｂ７２、ｂ７４、ｂ７８、及びプローブ２０の止め弁２４０を閉じたままとし、導管ｐ８０に接続されている標準ガスボンベを、窒素ガスボンベに変更する。その後、ステップＳ１１４の処理に進む。
（ステップＳ１１４）プローブ２０内に満たされた標準ガスを真空引きする。このとき、バルブｂ７８を閉じたままとし、バルブｂ７２、ｂ７４、及び止め弁２４０を開く。そして、真空ポンプ３０は、導管ｐ８０を介して標準ガスを所定時間（例えば、５～１０分間）吸引する。その後、バルブｂ７２、ｂ７４とプローブ２０の止め弁２４０とを閉じ、ステップＳ１１６に進む。
（ステップＳ１１６）窒素ガスボンベから導管ｐ８０を介して窒素をプローブ２０内に導入する。このとき、バルブｂ７２、ｂ７８とプローブ２０の止め弁２４０とを所定時間（例えば、５～１０分）開く。その後、バルブｂ７２、ｂ７８と止め弁２４０とを閉じ、ステップＳ１１８の処理に進む。
（ステップＳ１１８）プローブ２０内に満たされた標準ガスが、窒素に置換されたか否かを判定する。例えば、ステップＳ１１４～Ｓ１１６の繰り返し回数が、所定の繰り返し回数の閾値（例えば、３～１０回）を超えるとき、窒素に置換されたと判定してもよい。ＦＴ－ＮＩＲ１０が分析した吸収スペクトルが標準ガスに特有の波長に吸光度のピークを有するか否かにより、置換されたか否かを判定してもよい。置換されたと判定される場合（ステップＳ１１８　ＹＥＳ）、ステップＳ１２０の処理に進む。この状態では、プローブ２０内、及び配管６０内ともに窒素が満たされる（図７）。置換されていないと判定される場合（ステップＳ１１８　ＮＯ）、ステップＳ１１４の処理に戻る。
（ステップＳ１２０）配管６０にＬＮＧを再度流す。したがって、図３の処理の開始当初と同様に、プローブ２０内に窒素が満たされる一方で、ＬＮＧが配管６０内を流れる（図８）。その後、図３に示す処理を終了する。
　次に、メンテナンスＰＣ５０が行う校正検査の検査項目について説明する。
　波数安定性テストとは、測定された吸光スペクトルの所定のピークの波数及び幅が、それぞれ予め定めた基準の波数［単位：ｃｍ－１］及び幅の範囲内にあるか否かを判定する検査項目である。１個の吸光スペクトルは、複数のピークを有しうるが、少なくとも１個のピークが検査対象になっていればよい。
　ベースライン安定性テストとは、測定された吸光スペクトルの所定の波数の範囲における吸光度［絶対値；Ａｂｓ］の平均値が予め定めた基準の平均値の範囲内にあるか否かを判定する検査項目である。検査対象の波数の範囲として、吸光スペクトルのピークが検出されない既知の波長の範囲が用いられる。
　測光ノイズテストとは、所定回数（例えば、２～６回）繰り返し測定された吸光スペクトルから、所定の波数の範囲におけるＳＮ（Ｓｉｇｎａｌ－ｔｏ－Ｎｏｉｓｅ；信号雑音）比が所定の基準のＳＮ比よりも大きいか否かを判定する検査項目である。例えば、各波数の吸光度の繰り返し間の平均値を信号成分とし、各波数の吸光度の標準偏差を雑音成分とし、雑音成分に対する信号成分の比をＳＮ比としてもよい。波長吸光スペクトルの検査対象の波数の範囲として、吸光スペクトルのピークが検出されない既知の波長の範囲が用いられる。
　測光リニアリティテストとは、測定された吸光スペクトルが有する所定の２つのピークの吸光度の比が、所定の基準となる吸光度の比の範囲内にあるか否かを判定する検査項目である。２つのピークのそれぞれに係る波長は、予め定めておく。これにより、ピークの形状が所定の形状の範囲内にあるか否かが判定される。
　以上に説明したように、一実施形態に係る検査方法は、プローブ２０を介して入射する光を用いて分析を行う分析装置であるＦＴ－ＮＩＲ１０の検査方法である。プローブ２０は、光路の一部が筐体２１０の外部を通過し、かつ、分析対象である第１の流体が流れる配管６０の内部に配されるように配管６０に取り付けられる。本検査方法は、第１の流体よりも光の吸収が少ない第２の流体が配管６０に導入されている状態で、吸収特性が既知である第３の流体をプローブ２０の筐体２１０の内部に導入する第１の過程（ステップＳ１０４～Ｓ１０８）を有する。本検査方法は、プローブ２０を介して入射される光を用いて第３の流体の吸収特性の分析を行う第２の過程（ステップＳ１１０）を有する。
　この構成によれば、プローブ２０を配管６０から脱着させなくても、光路の一部に光の吸収が少ない第２の流体を通過させ、光路の他の一部に吸収特性を既知とする第３の流体を通過させて、一連のハードウェアを検査することができる。この検査において、配管６０内に第３の流体を通過させることも、他の測定機器を用いることも要しない。よって、プローブ２０、光ファイバｐ８２、及びＦＴ－ＮＩＲ１０といった一連のハードウェアの検査効率を向上させることができる。
　一実施形態に係る検査方法は、第２の過程の終了後、筐体２１０の内部に導入された第３の流体を第２の流体に置換する第３の過程（ステップＳ１１２～Ｓ１１８）を有する。
　この構成により、プローブ２０を配管６０から脱着させなくても、筐体２１０の内部に光の吸収が少ない第２の流体を導入し、筐体２１０の外部となる配管６０に検査対象とする流体を導入し、その流体に対する分析を実行可能な状態にすることができる。よって、ハードウェアの検査後において、通常の使用状態での分析の再開までの作業効率を向上させることができる。
　筐体２１０は、周囲よりも凹んだ凹部として測定部２１２を有し、光路の一部が測定部２１２を通過する。
　この構成により、光路が直線であっても、第２の流体が通過する部分と、第３の流体が通過する部分とに区分される。そのため、光路を形成するガラス板２２２、ライトガイド２２４－１、２２４－２、ライトガイドおさえ２２８、ウィンドウ２３０、及びコーナキューブ２３２などの部材の配置及び位置の調整に係る作業が軽減される。そのため、プローブ２０の製造及び調整に係るコストが低減する。
　一実施形態に係る検査方法において、検出光は近赤外光であり、第２の流体は窒素である。窒素は、近赤外光をほとんど吸収しないうえ、化学的にも安定である。そのため、第３の流体の検査結果に影響しない。窒素の資源量は豊富であるため経済的に検査を行うことができる。
　一実施形態に係る検査方法において、配管６０を流れる第１の流体は液相であり、筐体２１０に導入される第２の流体及び第３の流体は気相である。そのため、通常の測定時における分析対象とする第１の流体と検査時に配管６０に導入される第２の流体との分離、第１の過程又は第３の過程における第２の流体と第３の流体との交換が容易になされる。そのため、検査に係る時間及びエネルギーが低減し、複雑な処理を要しない。プローブ２０において交換される第２の流体と第３の流体とが気相であるため、これらの流体がプローブ２０を構成する各部材に付着することによる急激な温度変化が回避される。したがって、温度変化による損傷又は破壊のリスクが低減する。
　以上、図面を参照して本開示の実施形態について説明してきたが、具体的な構成は上述のものに限られることはなく、本開示の要旨を逸脱しない範囲内において様々な設計変更等をすることが可能である。
　上述の実施形態では、光源が発する光が近赤外光である場合を例にしたが、検査対象物である第１の流体に特徴的な吸収特性を有する範囲の波長の成分を含む光であれば、可視光線及び紫外線などであってもよい。
　第２の流体は、光源が発する光の吸収量が第１の流体よりも格段に少なく、化学的に安定な流体であれば窒素に限られない。第２の流体は、例えば、ヘリウム（Ｈｅ）であってもよい。ヘリウムの沸点（約－２６９°Ｃ）も、ＬＮＧの沸点よりも低い。したがって、第１の流体が液相であるときにヘリウムが気相となる温度範囲が存在する。この温度範囲のもとでは、ヘリウムは気化により分離する。
　図２に示すプローブ２０において、ライトガイド２２４－２とコーナキューブ２３２とが省略され、測定部２１２を形成する交差面のうち、プローブ２０の一端に近い方に対面する位置において、コネクタ２２０とは別個のコネクタが設けられてもよい。このコネクタには、一本の光ファイバｐ８２が接続可能である。他方、コネクタ２２０は、ライトガイド２２４－１に光を入射する他の一本の光ファイバｐ８２が接続可能であればよい。この構成によっても、光路の一部が測定部２１２を通過し、光路の他の一部が筐体２１０の内部を通過する。
　上述の実施形態では、主に適用対象のプラントがＬＮＧプラントである場合を例示したが、分析対象の流体を流す配管を有する他のプラントに本開示が適用されてもよい。分析装置は、ＦＴ－ＮＩＲに限られず、分散型などフーリエ変換型とは別個の測定原理を採用した分析装置であってもよい。
１…検査システム、１０…ＦＴ－ＮＩＲ、２０…プローブ、３０…真空ポンプ、４０…ガスボンベ、５０…メンテナンスＰＣ、２１０…筐体、２１２…測定部、２１４…フランジ、２２０…コネクタ、２２２…ガラス板、２２４（２２４－１、２２４－２）…ライトガイド、２２６（２２６－１、２２６－２）…光路、２２８…ライトガイドおさえ、２３０…ウィンドウ、２３２…コーナキューブ、２４０…止め弁、２４２…プラグ

Claims (7)

  1. 　光路の一部が筐体の外部を通過し、かつ、分析対象である第１の流体が流れる配管の内部に配されるようにプローブが前記配管に取り付けられ、前記プローブを介した光を用いて分析を行う分析装置の検査方法であって、
    　前記第１の流体よりも前記光の吸収が少ない第２の流体が前記配管に導入されている状態で、吸収特性が既知である第３の流体を前記プローブの筐体の内部に導入する第１の過程と、
    　前記プローブを介した光を用いて前記第３の流体の吸収特性の分析を行う第２の過程と、
    　を有する分析装置の検査方法。
  2. 　前記第２の過程の終了後、前記筐体の内部に導入された前記第３の流体を前記第２の流体に置換する第３の過程を有する請求項１に記載の分析装置の検査方法。
  3. 　前記筐体は、周囲よりも凹んだ凹部を有し、
    　前記光路の一部が前記凹部を通過する
    　請求項１又は請求項２に記載の分析装置の検査方法。
  4. 　前記光は、近赤外光であり、
    　前記第２の流体は、窒素である
    　請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の分析装置の検査方法。
  5. 　前記配管を流れる前記第１の流体は液相であり、
    　前記筐体に導入される前記第２の流体及び前記第３の流体は気相である、
    　請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の分析装置の検査方法。
  6. 　光路の一部が筐体の外部を通過し、かつ、分析対象である第１の流体が流れる配管の内部に配されるようにプローブが前記配管に取り付けられ、前記プローブを介した光を用いて分析を行う分析装置の検査システムであって、
    　前記第１の流体よりも前記光の吸収が少ない第２の流体を収容する第１の容器と、
    　吸収特性が既知である第３の流体を収容する第２の容器と、
    　前記第１の容器に収容された前記第２の流体、又は前記第２の容器に収容された前記第３の流体を前記プローブの筐体の内部に導入する導入器と、
    　を備える分析装置の検査システム。
  7. 　前記プローブの筐体の内部に導入された流体を吸引するポンプを更に備える請求項６記載の分析装置の検査システム。
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