JP2001009268A - 反応プロセス装置 - Google Patents

反応プロセス装置

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JP2001009268A
JP2001009268A JP18786799A JP18786799A JP2001009268A JP 2001009268 A JP2001009268 A JP 2001009268A JP 18786799 A JP18786799 A JP 18786799A JP 18786799 A JP18786799 A JP 18786799A JP 2001009268 A JP2001009268 A JP 2001009268A
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Japan
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defoaming
reaction
reaction process
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process apparatus
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JP18786799A
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English (en)
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Masahiro To
正弘 塘
Naoto Mitsui
直人 三井
Masataka Watanabe
将隆 渡辺
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Yokogawa Electric Corp
Original Assignee
Yokogawa Electric Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 泡が発生する反応槽の成分を近赤外分光分析
計で分析出来るようにして、正確な測定・分析が可能と
なる反応プロセス装置を提供する 【解決手段】 反応槽に泡が発生する反応プロセス装置
において、前記反応槽に並列に配管配置され加圧される
脱泡測定セルと、この脱泡測定セル内の成分を分析する
近赤外分光分析計とを具備したことを特徴とする反応プ
ロセス装置である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、泡が発生する反応
槽の成分を近赤外分光分析計で分析出来るようにして、
正確な測定・分析が可能となる反応プロセス装置に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】従来においては、反応槽において、反応
生成物が生成される反応プロセス装置においては、反応
槽内の成分を近赤外分光分析計で分析し、この近赤外分
光分析計の分析結果に基づき、反応槽の反応を制御部で
制御する事が行われている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな装置においては、近赤外分光分析計は、測定対象液
中に気泡があると、光が散乱される為に、正確な測定・
分析が出来ない。一方、近赤外分光分析計で反応のモニ
ターを行いたいものには、エステル反応の様に、反応そ
のものが水分を作り出すものが多々ある。
【0004】しかも、高温(170〜250℃)で反応
させるから、この水分は水蒸気となって、ビールの栓を
抜いた時の様に泡を生じさせる。また、高温では、比較
的粘度が下がるが、反応生成物は高粘度になるものが多
いので、脱泡は容易ではない。
【0005】本発明は、このような点に鑑みてなされた
もので、泡が発生する反応槽の成分を近赤外分光分析計
で分析出来るようにして、正確な測定・分析が可能とな
る反応プロセス装置を提供することを目的としている。
【0006】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明では、請求項1の反応プロセス装置に
おいては、反応槽に泡が発生する反応プロセス装置にお
いて、前記反応槽に並列に配管配置され加圧される脱泡
測定セルと、この脱泡測定セル内の成分を分析する近赤
外分光分析計とを具備したことを特徴とする。
【0007】この結果、反応槽に泡が発生し、近赤外分
光分析計による正確な測定・分析が出来ない場合にも、
反応槽に並列に配管配置された脱泡測定セルにて加圧脱
泡するようにし、脱泡測定セル内の成分を近赤外分光分
析計で測定分析するようにした。
【0008】従って、反応槽に泡が発生する場合にも、
近赤外分光分析計による正確な測定・分析が可能となる
反応プロセス装置が得られる。
【0009】本発明の請求項2においては、請求項l記
載の反応プロセス装置において、前記近赤外分光分析計
の分析結果に基づき前記反応槽の反応を制御する制御部
を具備したことを特徴とする。この結果、精度が良好な
反応プロセス装置が得られる。
【0010】本発明の請求項3においては、請求項1又
は請求項2記載の反応プロセス装置において、前記脱泡
測定セルの頂部が前記反応槽の液面より下面に配置され
ている事を特徴とする。
【0011】この結果、サンプリングポンプを必要とせ
ず、安価で、メンテナンス費用が低減出来る反応プロセ
ス装置が得られる。高温の液体をサンプリングするため
のポンプは高価であり、かつまた、メンテナンスも大変
である。
【0012】本発明の請求項4においては、請求項1乃
至請求項3の何れかに記載の反応プロセス装置におい
て、前記脱泡測定セルの外面に保温手段が設けられた事
を特徴とする。
【0013】この結果、脱泡測定セルを保温手段付きに
する事で、脱泡測定セル内の液体温度を変える事が出来
るので、近赤外分光分析計で問題となる、測定液体の温
度を一定に保つ事も出来るし、逆に、この温度を変える
事で温度係数を測定することも可能な反応プロセス装置
が得られる。
【0014】本発明の請求項5においては、請求項4記
載の反応プロセス装置において、前記保温手段として、
温度ジャケットが使用されたことを特徴とする。
【0015】この結果、市販の温度ジャケットを採用す
る事が出来るので、安価な反応プロセス装置が得られ
る。
【0016】本発明の請求項6においては、請求項1乃
至請求項5の何れかに記載の反応プロセス装置におい
て、前記脱泡測定セルに設けられ前記脱泡測定セル内に
設けられた前記近赤外分光分析計の測定プローブの光学
窓を洗浄する洗浄手段を具備したことを特徴とする。こ
の結果、光学窓を容易に洗浄出来るので、正確で精度の
高い反応プロセス装置が得られる。
【0017】本発明の請求項7においては、請求項6記
載の反応プロセス装置において、前記洗浄手段として洗
浄液が使用された事を特徴とする。
【0018】この結果、洗浄液を光学窓に流す構成を用
意するだけで良く、安価な反応プロセス装置が得られ
る。
【0019】本発明の請求項8においては、請求項1乃
至請求項7の何れかに記載の反応プロセス装置におい
て、前記脱泡測定セルに設けられ前記脱泡測定セルに校
正液を注入して前記近赤外分光分析計の校正校正を行う
校正液注入手段を具備したことを特徴とする。
【0020】この結果、校正が容易に出来るので、正確
で精度の高い反応プロセス装置が得られる。
【0021】
【発明の実施の形態】以下図面を用いて本発明を詳しく
説明する。図1は本発明の一実施例を説明した反応プロ
セス装置のシステム構成説明図である。図lにおいて、
脱泡測定セル1は、反応槽2に並列に配管配置され加圧
されている。
【0022】この場合は、脱泡測定セル1と反応槽2に
おいては、酢酸とアルコールとが高温で反応され、酢酸
エチルと水とが生成される。化学反応式を下記に示す。
CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O↑
【0023】近赤外分光分析計3は、この脱泡測定セル
1内の成分を分析する。制御部4は、近赤外分光分析計
3の分析結果に基づき、反応槽2の反応を制御する
【0024】この場合は、脱泡測定セル1の頂部が、反
応槽2の液面より下面に配置されている。圧力源5は、
配管Pに接続され、反応槽2の液置換、及び脱泡測定セ
ル1の加圧脱泡用に使用される。この場合は、窒素が使
用されている。
【0025】バルブV1は、脱泡測定セル1と反応槽2
の一方端間の配管Pに配置されている。バルブV2は、
脱泡測定セル1と反応槽2の他方端間の配管Pに配置さ
れている。バルブV3は、圧力源5の出力側の配管P
に、減圧弁RPと共に配置されている。
【0026】以上の構成において、図2に示す如く、バ
ルブV1,V2が開、バルブV3が閉になると、脱泡測
定セル1に、酢酸とアルコールとが導入される。次に、
バルブV1,V2が閉、バルブV3が開になると、圧力
源5より窒素が脱泡測定セル1に導入され、加圧脱泡さ
れる。
【0027】即ち、反応により生成された水分は、蒸気
圧以上に加圧される事で、液体の水分のままとなり、気
泡にならない。この状態では、近赤外分光分析計3は、
脱泡測定セル1内の成分を分析する事が出来る。制御部
4は、近赤外分光分析計3の分析結果に基づき、反応槽
2の反応を制御する。
【0028】次に、バルブV3が開のまま、バルブV
1,V2が交互に開閉を繰り返すと、窒素により、脱泡
測定セル1内がパージされ、脱泡測定セル1内が清浄さ
れる。上記の繰り返しが、この場合は、約10分の間隔
で繰り返される。即ち、この場合は、測定周期は約10
分となる。
【0029】この結果、反応槽2に泡が発生し、近赤外
分光分析計3による正確な測定・分析が出来ない場合に
も、反応槽2に並列に配管配置された脱泡測定セル1に
て、加圧脱泡するようにし、脱泡測定セル1内の成分を
近赤外分光分析計3で測定分析するようにした。
【0030】従って、反応槽2に泡が発生する場合に
も、近赤外分光分析計3による正確な測定・分析が可能
となる反応プロセス装置が得られる。
【0031】また、近赤外分光分析計3の分析結果に基
づき、反応槽2の反応を制御する制御部4が設けられた
ので、精度が良好な反応プロセス装置が得られる。
【0032】また、脱泡測定セル1の頂部が、反応槽2
の液面より下面に配置されているようにした。即ち、原
理的には、サンプルの自然(重力)流入を利用するよう
にした。
【0033】従って、サンプリングポンプを必要とせ
ず、安価で、メンテナンス費用が低減出来る反応プロセ
ス装置が得られる。高温の液体をサンプリングするため
のポンプは高価であり、かつまた、メンテナンスも大変
である。
【0034】尚、加圧脱泡とパージ用に窒素を使用して
いるが、反応槽2の中ではエステル化を促進する為に、
水分を取り除く為に、乾燥窒素のバブリングを利用して
いるから、この窒素ガスの反応槽2への進入は一般的に
は問題にならない。
【0035】図3は本発明の他の実施例の要部構成説明
図である。本実施例においては、脱泡測定セル1の外面
に、保温手段10が設けられたものである。
【0036】脱泡測定セル1を保温手段10付きにする
事で、脱泡測定セル1内の液体温度を変える事が出来
る。従って、近赤外分光分析計3で問題となる、測定液
体の温度を一定に保つ事も出来るし、逆に、この温度を
変える事で、温度係数を測定することも可能な反応プロ
セス装置が得られる。
【0037】この場合は、保温手段10として、温度ジ
ャケット11が使用されている。市販の温度ジャケット
を採用する事が出来るので、安価な反応プロセス装置が
得られる。
【0038】図4は本発明の他の実施例の要部構成説明
図である。本実施例においては、脱泡測定セル1内に設
けられた近赤外分光分析計3の測定プローブ301の光
学窓を洗浄する洗浄手段20が、脱泡測定セル1に設け
られたものである
【0039】具体的には、脱泡測定セル1に、バルブV
4を介して洗浄液21が充たされた供給槽22と、バル
ブV5を介して洗浄液廃液23が充たされた廃液槽24
とが接続されている。
【0040】近赤外分光分析計3の測定プローブ301
の光学窓の汚れが激しく、指示に近赤外分光分析計3の
測定プローブ301の影響が出る場合。脱泡測定セル1
に適切な洗浄液21を導入し、光学窓の汚れの溶出の後
に、窒素パージを行い、オンライン測定に戻す事が出来
る。
【0041】この結果、測定結果に信頼性の高い反応プ
ロセス装置が得られる。なお、洗浄液21の代わりに校
正液31を使用して、必要に応じて装置の校正を行え
ば、正確で、精度の高い反応プロセス装置が得られる。
【0042】また、以上の説明は、本発明の説明および
例示を目的として特定の好適な実施例を示したに過ぎな
い。したがって本発明は、上記実施例に限定されること
なく、その本質から逸脱しない範囲で更に多くの変更、
変形をも含むものである。
【0043】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の請求項l
によれば、次のような効果がある。反応槽に泡が発生す
る反応プロセス装置において、前記反応槽に並列に配管
配置され加圧される脱泡測定セルと、この脱泡測定セル
内の成分を分析する近赤外分光分析計とを具備したこと
を特徴とする反応プロセス装置を構成した。
【0044】この結果、反応槽に泡が発生し、近赤外分
光分析計による正確な測定・分析が出来ない場合にも、
反応槽に並列に配管配置された脱泡測定セルにて加圧脱
泡するようにし、脱泡測定セル内の成分を近赤外分光分
析計で測定分析するようにした。
【0045】従って、反応槽に泡が発生する場合にも、
近赤外分光分析計による正確な測定・分析が可能となる
反応プロセス装置が得られる。
【0046】本発明の請求項2によれば、次のような効
果がある。前記近赤外分光分析計の分析結果に基づき前
記反応槽の反応を制御する制御部を具備したことを特徴
とする請求項1記載の反応プロセス装置を構成したの
で、精度が良好な反応プロセス装置が得られる。
【0047】本発明の請求項3によれば、次のような効
果がある。前記脱泡測定セルの頂部が前記反応槽の液面
より下面に配置されている事を特徴とする請求項1又は
請求項2記載の反応プロセス装置を構成した。
【0048】この結果、サンプリングポンプを必要とせ
ず、安価で、メンテナンス費用が低減出来る反応プロセ
ス装置が得られる。高温の液体をサンプリングするため
のポンプは高価であり、かつまた、メンテナンスも大変
である。
【0049】本発明の請求項4によれば、次のような効
果がある。前記脱泡測定セルの外面に保温手段が設けら
れた事を特徴とする請求項1乃至請求項3の何れかに記載
の反応プロセス装置を構成した。
【0050】この結果、脱泡測定セルを保温手段付きに
する事で、脱泡測定セル内の液体温度を変える事が出来
るので、近赤外分光分析計で問題となる、測定液体の温
度を一定に保つ事も出来るし、逆に、この温度を変える
事で温度係数を測定することも可能な反応プロセス装置
が得られる。
【0051】本発明の請求項5によれば、次のような効
果がある。保温手段として、温度ジャケットが使用され
た事を特徴とする請求項4記載の反応プロセス装置が設
けられたので、市販の温度ジャケットを採用する事が出
来るので、安価な反応プロセス装置が得られる。
【0052】本発明の請求項6によれば、次のような効
果がある。脱泡測定セルに設けられ、脱泡測定セル内に
設けられた近赤外分光分析計の測定プローブの光学窓を
洗浄する洗浄手段を具備したことを特徴とする請求項1
乃至請求項5の何れかに記載の反応プロセス装置を構成
したので、光学窓を容易に洗浄出来、正確で精度の高い
反応プロセス装置が得られる。
【0053】本発明の請求項7によれば、次のような効
果がある。前記洗浄手段として洗浄液が使用された事を
特徴とする請求項6記載の反応プロセス装置を構成した
ので、洗浄液を光学窓に流す構成を用意するだけで良
く、安価な反応プロセス装置が得られる。
【0054】本発明の請求項8によれば、次のような効
果がある。前記脱泡測定セルに設けられ前記脱泡測定セ
ルに校正液を注入して前記近赤外分光分析計の校正を行
う校正液注入手段を具備したことを特徴とする請求項1
乃至請求項7の何れかに記載の反応プロセス装置を構成
したので、校正が容易に出来、正確で精度の高い反応プ
ロセス装置が得られる。
【0055】従って、本発明によれば、泡が発生する反
応槽の成分を近赤外分光分析計で分析出来るようにし
て、正確な測定・分析が可能となる反応プロセス装置を
実現することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例の要部構成説明図である。
【図2】図1の動作説明図である。
【図3】本発明の他の実施例の要部構成説明図である。
【図4】本発明の他の実施例の要部構成説明図である。
【符号の説明】
l 脱泡測定セル 2 反応槽 3 近赤外分光分析計 301 測定プローブ 4 制御部 5 圧力源 10 保温手段 11 温度ジャケット 20 洗浄手段 21 洗浄液 22 供給槽 23 洗浄液廃液 24 廃液槽 31 校正液 V1 バルブ V2 バルブ V3 バルブ V4 バルブ V5 バルブ P 配管 PR 減圧弁
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2G057 AA01 AB02 AC01 AD17 BA05 DC07 EA05 JA03 2G059 AA01 BB04 CC09 CC13 DD17 EE01 HH01 KK10 NN07 PP01 4G075 AA57 AA62 AA65 CA34 EB01 EB32

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】反応槽に泡が発生する反応プロセス装置に
    おいて、 前記反応槽に並列に配管配置され加圧される脱泡測定セ
    ルと、 この脱泡測定セル内の成分を分析する近赤外分光分析計
    とを具備したことを特徴とする反応プロセス装置。
  2. 【請求項2】前記近赤外分光分析計の分析結果に基づき
    前記反応槽の反応を制御する制御部を具備したことを特
    徴とする請求項1記載の反応プロセス装置。
  3. 【請求項3】前記脱泡測定セルの頂部が前記反応槽の液
    面より下面に配置されている事を特徴とする請求項1又
    は請求項2記載の反応プロセス装置。
  4. 【請求項4】前記脱泡測定セルの外面に保温手段が設け
    られた事を特徴とする請求項1乃至請求項3の何れかに記
    載の反応プロセス装置。
  5. 【請求項5】前記保温手段として、温度ジャケットが使
    用された事を特徴とする請求項4記載の反応プロセス装
    置。
  6. 【請求項6】前記脱泡測定セルに設けられ前記脱泡測定
    セル内に設けられた前記近赤外分光分析計の測定プロー
    ブの光学窓を洗浄する洗浄手段を具備したことを特徴と
    する請求項1乃至請求項5の何れかに記載の反応プロセ
    ス装置。
  7. 【請求項7】前記洗浄手段として洗浄液が使用された事
    を特徴とする請求項6記載の反応プロセス装置。
  8. 【請求項8】前記脱泡測定セルに設けられ前記脱泡測定
    セルに校正液を注入して前記近赤外分光分析計の校正を
    行う校正液注入手段を具備したことを特徴とする請求項
    1乃至請求項7の何れかに記載の反応プロセス装置。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2019058971A1 (ja) 2017-09-19 2019-03-28 横河電機株式会社 検査方法及び検査システム
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