DE102011076222A1 - Verfahren zur Überwachung einer Reinigung und/oder Desinfektion mindestens eines Teils einer Prozessanlage - Google Patents

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Abstract

In einem Verfahren zur Überwachung einer Reinigung und/oder Desinfektion mindestens eines Teils einer Prozessanlage (31), welcher mindestens einen Flüssigkeitseinlass (19, 21) und mindestens einen von dem Flüssigkeitseinlass beabstandeten Flüssigkeitsauslass (10) aufweist, wobei zur Reinigung und/oder Desinfektion in einem ersten Schritt eine hypochlorige Säure enthaltende Reinigungsflüssigkeit in den zu reinigenden Teil der Prozessanlage (1) über den mindestens einen Flüssigkeitseinlass (19, 21) eingeleitet und durch den zu reinigenden Teil der Prozessanlage (1) zum Flüssigkeitsauslass (10) transportiert wird, und in einem nachfolgenden zweiten Schritt eine Spülflüssigkeit über den mindestens einen Flüssigkeitseinlass (19, 21) eingeleitet und durch den zu reinigenden Teil der Prozessanlage (1) zum Flüssigkeitsauslass (10) transportiert wird, wobei zur Überwachung der Reinigung und/oder Desinfektion während des ersten und/oder während des zweiten Schritts an mindestens einem Referenzort innerhalb des zu reinigenden Teils der Prozessanlage (1), insbesondere im Bereich des Flüssigkeitsauslasses (10), mittels einer Absorptionsmessung mindestens ein eine Konzentration von hypochloriger Säure am Referenzort repräsentierender Messwert ermittelt wird, wobei eine für die Absorptionsmessung verwendete Messstrahlung mindestens einen Messpfad (35, 135) durchläuft, welcher mindestens teilweise innerhalb des zu reinigenden Teils der Prozessanlage (1) verläuft.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Überwachung einer Reinigung und/oder Desinfektion mindestens eines Teils einer Prozessanlage.
  • In automatisierten Wasseraufbereitungsverfahren, insbesondere der Trinkwasserdesinfektion, oder in automatisierten lebensmitteltechnischen, chemischen oder pharmazeutischen Prozessen werden verschiedene Prozessmedien, insbesondere Prozessflüssigkeiten, durch eine, häufig eine Vielzahl von Leitungen und/oder Behältern umfassende, Prozessanlage transportiert. In der Anlage werden die Prozessflüssigkeiten beispielsweise vermischt, miteinander chemisch umgesetzt, erhitzt, gekühlt oder in sonstiger Weise behandelt, um ein Endprodukt herzustellen. Ein Beispiel für eine solche Prozessanlage ist eine Anlage zur Getränkeherstellung durch Vermischen verschiedener Getränkekomponenten, wie u. a. Wasser und Sirup, wie sie beispielsweise in Dokument US 5,537,914 B1 beschrieben ist. Als Prozessflüssigkeiten werden hier und im Folgenden jegliche in einem Prozess auftretenden Flüssigkeiten, also miteinander zu vermischende bzw. im Prozess miteinander reagierende Ausgangslösungen (Edukte), während des Prozesses gebildete Zwischenprodukte bzw. Zwischenprodukt-Lösungen, das herzustellende Endprodukt sowie gegebenenfalls auftretende, Abfallprodukte umfassende Lösungen bezeichnet.
  • Das in der Prozessanlage hergestellte Endprodukt kann in einem automatisierten Abfüllprozess mittels einer Abfüllanlage, beispielsweise eines Linienabfüllers oder einer Karussel-Abfüllmaschine, in dafür vorgesehene Behälter, beispielsweise Getränke-Flaschen, abgefüllt werden. Die Abfüllanlage kann Bestandteil der Prozessanlage sein.
  • Von Zeit zu Zeit muss die Produktions- und gegebenenfalls die Abfüllanlage gereinigt und/oder sterilisiert werden. Insbesondere in lebensmitteltechnischen Prozessanlagen oder in pharmazeutischen Prozessanlagen müssen regelmäßig alle mit den Prozessmedien in Kontakt kommenden Bestandteile der Anlage gereinigt und gegebenenfalls desinfiziert werden. Hierzu stehen vielfältige Reinigungs- und Sterilisationsverfahren zur Verfügung, bei denen ein Reinigungs- oder Sterilisationsmedium durch die gesamte Prozessanlage oder auch nur durch einzelne Teile der Prozessanlage geleitet wird. Das Reinigungs- oder Sterilisationsmedium legt dabei denselben Flüssigkeitsweg zurück, den auch die Prozessflüssigkeiten des eigentlichen Produktionsprozesses durchlaufen. Auf diese Weise werden sämtliche Oberflächen, die auch mit den Prozessmedien in Berührung kommen, sterilisiert bzw. gereinigt und so insbesondere Bakterienwachstum aber auch sonstigen Verschmutzungen in den Rohrleitungen oder sonstigen Behältern der Prozessanlage vorgebeugt. Derartige Reinigungsverfahren werden als CIP-(Cleaning in Place)-Verfahren bezeichnet. Entsprechende Sterilisationsverfahren werden als SIP-(Sterilizing in Place)-Verfahren bezeichnet.
  • SIP-Verfahren finden häufig bei erhöhten Temperaturen statt, beispielsweise kann Heißdampf einer Temperatur von 120°C oder mehr durch die Prozessanlage geleitet werden. CIP-Verfahren können mit vielen verschiedenen Reinigungsmedien, insbesondere Reinigungsflüssigkeiten wie beispielsweise Natronlauge, bei den unterschiedlichsten Temperaturen durchgeführt werden.
  • Zur Reinigung und/oder Sterilisation bei niedrigen Temperaturen kann eine ein Desinfektionsmittel enthaltende wässrige Lösung verwendet werden. Bekannt ist beispielsweise die Verwendung einer durch elektrochemische Aktivierung (ECA) hergestellte Reinigungslösung, welche hypochlorige Säure umfasst.
  • Bei der elektrochemischen Aktivierung wird in einem Elektrolysereaktor Wasser mit einem geringen Zusatz von Kochsalz (NaCl) behandelt. Der Elektrolysereaktor weist einen Kathodenraum mit einer Kathode sowie einen Anodenraum mit einer Anode auf, wobei der Anodenraum und der Kathodenraum mittels eines ionenleitfähigen Diaphragmas miteinander elektrisch leitfähig verbunden, aber räumlich voneinander getrennt sind, um eine Vermischung der in beiden Räumen enthaltenen Lösungen zu verhindern. An der negativ geladenen Anode wird durch Reduktion von Wasser Wasserstoff gebildet, während an der positiv geladenen Anode durch Oxidation Chlor und Sauerstoff erzeugt wird. Chlor wiederum dissoziiert in Wasser zu Chloridionen (Cl–) und Hypochloridionen (OCl–), welche leicht unter Bildung von freier hypochloriger Säure (HOCl) hydrolysiert werden. Zusätzlich werden durch Sekundärreaktionen weitere Stoffe gebildet, welche wie die hypochlorige Säure ebenfalls eine desinfizierende Wirkung haben, beispielsweise Wasserstoffperoxid (H2O2), Ozon (O3), Chlordioxid (ClO2), Chlorat (ClO3 –), und verschiedene Radikale. Einzelheiten hierzu sind beispielsweise WO 2007/093395 A2 oder DE 20 2005 008 695 U1 zu entnehmen, in denen die Verwendung von durch elektrochemische Aktivierung hergestelltem Desinfektionsmittel zur Desinfektion von Wasser beschrieben wird.
  • Die bei der ECA im Anodenraum gebildete Lösung wird als anolytische Lösung oder auch als Anolyt bezeichnet. Die konkrete Zusammensetzung der Anolytlösung ist von verschiedenen Variablen, insbesondere vom pH-Wert sowie von der Salzkonzentration der im Anolytraum vorliegenden Lösung abhängig, vgl. WO 2007/093395 A2 . Das für den Menschen ungiftige Anolyt beseitigt auf umweltfreundlichem Wege gefährliche Bakterien (z. B. E. coli), Viren, Sporen, Pilze und Hefen. Damit lässt sich bei Raumtemperatur die Sanitation und Desinfektion von Produktions- und Abfüllanlagen in der Lebensmittel- oder Pharmaindustrie, aber auch Anlagen im Bereich der Wasseraufbereitung, z. B. der Trinkwasserdesinfektion, kostengünstig und umweltschonend durchführen.
  • Wird eine derartige anolytische Lösung als Desinfektions- oder Reinigungsmedium in einem CIP-Verfahren in einer Produktions- und/oder Abfüllanlage verwendet, ist Sorge dafür zu tragen, dass zum einen die zu reinigende Anlage bzw. ein zu reinigender Bereich der Anlage möglichst vollständig von der Reinigungslösung durchspült wird, zum anderen aber möglichst keiner der Bestandteile der Reinigungslösung in das herzustellende bzw. abzufüllende Produkt gelangt.
  • Es ist daher Aufgabe der Erfindung ein Verfahren zur Überwachung einer zur Reinigung und/oder Desinfektion mindestens eines Teils einer Prozessanlage anzugeben, mittels dessen die Reinigung und/oder Desinfektion im Hinblick auf Zeit-, Flüssigkeits- und Energieersparnis gesteuert werden kann. Vorteilhafterweise kann das Verfahren zur Überwachung gewährleisten, dass zum einen eine ausreichende Reinigung und/oder Desinfektion erzielt wird und zum anderen keine oder nur geringe Mengen von Bestandteilen einer für die Reinigung und/oder Desinfektion verwendeten Reinigungsflüssigkeit in die Prozessmedien gelangen.
  • Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Überwachung einer Reinigung und/oder Desinfektion mindestens eines zu reinigenden Teils einer Prozessanlage, welcher mindestens einen Flüssigkeitseinlass und mindestens einen von dem Flüssigkeitseinlass beabstandeten Flüssigkeitsauslass aufweist,
    wobei zur Reinigung und/oder Desinfektion in einem ersten Schritt eine hypochlorige Säure enthaltende Reinigungsflüssigkeit, insbesondere eine durch elektrochemische Aktivierung erzeugte anolytische Lösung, in den zu reinigenden Teil der Prozessanlage über den mindestens einen Flüssigkeitseinlass eingeleitet und durch den zu reinigenden Teil der Prozessanlage zum Flüssigkeitsauslass transportiert wird, und in einem nachfolgenden zweiten Schritt eine Spülflüssigkeit über den mindestens einen Flüssigkeitseinlass eingeleitet und durch den zu reinigenden Teil der Prozessanlage zum Flüssigkeitsauslass transportiert wird,
    wobei zur Überwachung der Reinigung und/oder Desinfektion während des ersten und/oder während des zweiten Schritts an mindestens einem Referenzort innerhalb des zu reinigenden Teils der Prozessanlage, insbesondere im Bereich des Flüssigkeitsauslasses, mittels einer Absorptionsmessung mindestens ein eine Konzentration von hypochloriger Säure in einer am Referenzort anwesenden Flüssigkeit repräsentierender Messwert ermittelt wird, wobei eine für die Absorptionsmessung verwendete Messstrahlung mindestens einen Messpfad durchläuft, welcher mindestens teilweise innerhalb des zu reinigenden Teils der Prozessanlage verläuft.
  • Die Reinigungslösung kann beispielsweise eine durch elektrochemische Aktivierung gebildete wässrige anolytische Lösung sein. Diese Lösung kann, je nach Anwendung, zwischen 10 mg/l und 2000 mg/l HOCl enthalten.
  • Durch Ermitteln eines die Konzentration der hypochlorigen Säure repräsentierenden Messwerts an einem Referenzort innerhalb des zu reinigenden Teils der Prozessanlage kann zum frühestmöglichen Zeitpunkt festgestellt werden, wann eine im Rahmen eines CIP-Verfahrens zur Reinigung und/oder Desinfektion durch den Prozessanlagenteil geleitete HOCl-haltige Reinigungsflüssigkeit den Referenzort erreicht hat. Dies kann für die Steuerung und Regelung des CIP-Verfahrens ausgenutzt werden. Wird beispielsweise ein signifikanter Anstieg der HOCl-Konzentration am Referenzort festgestellt, kann daraus geschlossen werden, dass der zwischen dem Flüssigkeitseinlass und dem Referenzort liegende Teil der Prozessanlage vollständig von Reinigungsflüssigkeit durchspült ist.
  • Die Ermittlung des die Konzentration der hypochlorigen Säure repräsentierenden Messwerts an in einer an einem Referenzort innerhalb des zu reinigenden Teils der Prozessanlage vorliegenden Flüssigkeit ist vorteilhaft gegenüber einer Konzentrationsermittlung in einer Bypass-Leitung, beispielsweise mittels eines innerhalb der Bypass-Leitung angeordneten amperometrischen Sensors. Dies zum einen, weil eine Messung im Bypass zu einem höheren Flüssigkeitsverbrauch für das CIP-Verfahren führen würde, zum anderen weil durch eine Bypass-Messung im Gegensatz zu einer sog. Inline-Messung innerhalb eines Teils der Prozessanlage selbst, beispielsweise innerhalb einer Rohrleitung der Prozessanlage, nicht die tatsächlich innerhalb der Rohrleitung vorliegende Konzentration zugänglich ist. Stattdessen muss aus dem im Bypass erhaltenen Messwert auf die Konzentration in der eigentlichen Prozessanlage zurückgeschlossen werden. Ein weiterer Vorteil der Inline-Messung besteht darin, dass ein Konzentrationsanstieg innerhalb der Prozessanlage, beispielsweise im Bereich des Flüssigkeitsauslasses zeitnah erfasst wird, während sich ein Konzentrationsanstieg in der Anlage im Bypass erst mit einem gewissen Zeitverzug bemerkbar macht. Somit spart die erfindungsgemäße Ermittlung eines die HOCl-Konzentration repräsentierenden Messwerts an einem Messort innerhalb der Prozessanlage Zeit, Reinigungsflüssigkeit bzw. Spülflüssigkeit und Energie, die für den Transport von Reinigungsflüssigkeit bzw. Spülflüssigkeit durch den zu reinigenden Teil der Prozessanlage benötigt wird.
  • Die Zuleitung von Reinigungsflüssigkeit und Spülflüssigkeit kann beispielsweise über ein und denselben Flüssigkeitseinlass erfolgen. Die Zuleitung von Reinigungsflüssigkeit und Spülflüssigkeit kann jedoch auch über einen jeweils eigenen, d. h. über zwei voneinander getrennte Flüssigkeitseinlässe erfolgen.
  • Der mindestens eine Referenzort kann beispielsweise im Bereich des Flüssigkeitsauslass liegen. Zusätzlich kann ein weiterer Referenzort im Bereich des mindestens einen Flüssigkeitseinlasses angeordnet sein, um die Konzentration der hypochlorigen Säure im Bereich des Flüssigkeitseinlasses zu überwachen. Aus einem Vergleich der Konzentration der hypochlorigen Säure im Bereich des Flüssigkeitseinlasses mit einer an einem anderen Referenzort, insbesondere im Bereich des Flüssigkeitsauslasses gemessenen Konzentration von hypochloriger Säure können Rückschlüsse auf den Reinigungsfortschritt und auch auf die Reinigungsleistung gezogen werden.
  • Der mindestens eine Referenzort kann alternativ auch im Bereich des Flüssigkeitseinlass liegen. Dies ist beispielsweise vorteilhaft, wenn dem Flüssigkeitseinlass eine ECA-Anlage zur Herstellung der Reinigungslösung mittels elektrochemischer Aktivierung vorgeschaltet ist. Anhand von im Bereich des Flüssigkeitseinlass erfasster, die HOCl-Konzentration in der Reinigungsflüssigkeit repräsentierender Messwerte kann beispielsweise die Funktionalität der ECA-Anlage bzw. die Qualität der erzeugten Reinigungsflüssigkeit überwacht werden.
  • Ein die Konzentration von hypochloriger Säure repräsentierender Messwert kann beispielsweise ein Konzentrations-Messwert, aber auch eine optische Messgröße der Absorptionsmessung, z. B. eine Absorption, eine Absorbanz oder eine Extinktion sein.
  • Der zu reinigende Teil der Prozessanlage kann mindestens eine Rohrleitung und/oder einen Behälter umfassen. Der zu reinigende Teil der Prozessanlage kann insbesondere die gesamte Prozessanlage umfassen. Beim eingangs genannten Beispiel einer Prozessanlage zur Herstellung von Mischgetränken, welche auch eine Abfüllanlage umfasst, kann der zu reinigende Teil der Prozessanlage beispielsweise nur die Prozessanlage bis zur Zuleitung zur Abfüllanlage, aber auch die Prozessanlage einschließlich der Abfüllanlage umfassen.
  • Der Messpfad, den die Messstrahlung zur Absorptionsmessung zurücklegt, kann zwischen einer die Messstrahlung emittierenden Strahlungsquelle und einem Strahlungsempfänger verlaufen, wobei der Messpfad ausgehend von der Strahlungsquelle durch einen ersten Fensterabschnitt in einen Messraum eintritt und durch einen zweiten Fensterabschnitt aus dem Messraum austritt und zum Strahlungsempfänger verläuft, und wobei der erste und der zweite Fensterabschnitt derart angeordnet sind, dass eine durch den mindestens einen flüssigkeitseinlass in den zu reinigenden Teil der Prozessanlage eingeleitete und durch den Teil der Prozessanlage zu dem mindestens einen Flüssigkeitsauslass transportierte Flüssigkeit in den Messraum gelangt, insbesondere den Messraum durchströmt.
  • Neben dem Messpfad kann auch ein Referenzpfad vorgesehen sein, der zwischen der Strahlungsquelle und einem zusätzlichen Strahlungsempfänger verläuft, wobei der Referenzpfad ausgehend von der Strahlungsquelle durch den ersten Fensterabschnitt in den Messraum eintritt und durch den zweiten Fensterabschnitt aus dem Messraum austritt und zum zusätzlichen Strahlungsempfänger verläuft. Alternativ kann der Referenzpfad auch durch einen vom ersten Fensterabschnitt verschiedenen dritten Fensterabschnitt in den Messraum eintreten und durch einen vom zweiten Fensterabschnitt verschiedenen vierten Fensterabschnitt aus dem Messraum austreten. Vorzugweise verläuft aber der Referenzpfad innerhalb des Messraums deckungsgleich mit dem Messpfad, d. h. innerhalb des Messraums sind Mess- und Referenzpfad identisch.
  • Die Strahlungsquelle kann Strahlung eines Wellenlängenbereiches aussenden, der sowohl einen eine als Messstrahlung dienende Wellenlängenbereich bzw. einen als Messstrahlung dienenden Wellenlängenbereich als auch eine als Referenzstrahlung dienende Wellenlänge bzw. einen als Referenzstrahlung dienenden Wellenlängenbereich umfasst. Mittels des Strahlungsempfängers kann eine Intensität der Messstrahlung nach Durchlaufen des Messraums erfasst und anhand der erfassten Intensität ein Absorptionsmesswert, beispielsweise eine Absorption oder eine Extinktion, ermittelt werden. Mittels eines gegebenenfalls vorhandenen zusätzlichen Strahlungsempfängers kann eine Intensität der Referenzstrahlung nach Durchlaufen des Messraums erfasst und die erfasste Intensität bei der Ermittlung des eine HOCl-Konzentration einer im Messraum vorliegenden Flüssigkeit repräsentierenden Messwerts aus dem Absorptionsmesswert der Messstrahlung berücksichtigt werden. Als Referenzstrahlung wird vorzugsweise eine Wellenlänge oder ein Wellenlängenbereich gewählt, in dem HOCl oder andere desinfizierend wirkende Bestandteile der Reinigungslösung keine Absorption zeigen. Die Berücksichtigung der Intensität der vom zusätzlichen Strahlungsempfänger empfangenen Referenzstrahlung dient dazu, von der HOCl-Konzentration unabhängige Einflüsse auf den Absorptionsmesswert, beispielsweise eine Färbung oder Trübung der Lösung, eine Verschmutzung oder eine Beschädigung der Fensterabschnitte bei der Ermittlung der HOCl-Konzentration auszuschließen.
  • In einer Ausgestaltung kann in einer Rohrleitung der Prozessanlage eine Inline-Durchflussmesszelle angeordnet sein, die ein erstes Fenster, durch das die Messstrahlung in die Durchflussmesszelle eintritt, und ein zweites Fenster, durch das die Messstrahlung aus der Durchflussmesszelle austritt. Der Messraum ist in dieser Ausgestaltung das Volumen der Durchflussmesszelle. Durch die Rohrleitung strömende Flüssigkeit, beispielsweise die HOCl enthaltende Reinigungsflüssigkeit durchströmt auch den Messraum. Der Messraum bildet hier den Messort, an dem ein die HOCl-Konzentration repräsentierender Messwert anhand der Absorption der durch den Messraum strömenden Reinigungsflüssigkeit transmittierten Messstrahlung erfasst wird.
  • In einer anderen Ausgestaltung kann in der Wand einer Rohrleitung oder eines Behälters der Prozessanlage eine Armatur angeordnet sein, mittels derer eine Messsonde zur Durchführung von Absorptionsmessungen in das Rohr oder den Prozessbehälter einbringbar oder dauerhaft in der Rohrleitung oder dem Behälter integriert ist. Eine solche Messsonde kann ein Gehäuse aufweisen, in dem sowohl die Strahlungsquelle als auch der Strahlungsempfänger untergebracht sind, wobei das Gehäuse einen durch eine Gehäusewand von der Strahlungsquelle und dem Strahlungsempfänger getrennten Messraum bildet, in den die die Prozessanlage bzw. den zu reinigenden Teil der Prozessanlage durchströmende Reinigungsflüssigkeit gelangt oder den sie durchströmt, wobei der von der Strahlungsquelle zum Strahlungsempfänger verlaufende Messpfad durch einen ersten Fensterabschnitt in der Gehäusewand in den Messraum eintritt und durch einen zweiten Fensterabschnitt in der Gehäusewand aus dem Messraum zurück in das Gehäuse eintritt und dort auf den Strahlungsempfänger trifft.
  • Die Strahlungsquelle kann beispielsweise eine Blitzlampe sein, die insbesondere Strahlung des sichtbaren und/oder des UV-Spektralbereichs emittiert. Der Strahlungsempfänger kann eine oder mehrere Fotodioden umfassen. Dem Strahlungsempfänger kann ein optisches Filter vorgeschaltet sein, das eine bestimmte Wellenlänge oder einen bestimmten Wellenlängenbereich der von der Strahlungsquelle emittierten Strahlung selektiert. Diese Wellenlänge oder dieser Wellenlängenbereich dienen in dieser Ausgestaltung als Messstrahlung. In einer weiteren Ausgestaltung kann ein weiterer Strahlungsempfänger vorgesehen sein, dem ein weiteres optisches Filter vorgeschaltet ist, das eine von der als Messstrahlung dienenden Wellenlänge oder dem als Messstrahlung dienenden Wellenlängenbereich verschiedene Wellenlänge oder Wellenlängenbereich selektiert. Strahlung dieser Wellenlänge bzw. dieses Wellenlängenbereichs kann als Referenzstrahlung dienen. Vorzugsweise wird als Messstrahlung eine Wellenlänge oder ein Wellenlängenbereich gewählt, in dem hypochlorige Säure und/oder andere chlorhaltige Bestandteile der Reinigungslösung eine Absorption zeigen. Als Referenzstrahlung dient vorzugsweise eine Wellenlänge oder ein Wellenlängenbereich, in dem diese Bestandteile der Reinigungslösung keine oder zumindest nur eine geringe Absorption zeigen.
  • Der Strahlungsempfänger erzeugt in Abhängigkeit von der Intensität der empfangenen Mess- bzw. Referenzstrahlung ein elektrisches Signal, das an eine mit dem Strahlungsempfänger verbundene Messschaltung weitergeleitet wird. Aus diesem Signal kann die Messschaltung den die Konzentration von HOCl repräsentierenden Messwert erzeugen, der zur weiteren Verarbeitung an eine mit der Messschaltung verbundene, übergeordnete Datenverarbeitungseinheit, beispielsweise einen Messumformer, einen Computer oder eine Prozesssteuerung, weitergeleitet wird. Die übergeordnete Datenverarbeitungseinheit kann insbesondere dazu dienen, anhand der erfassten Messwerte das Verfahren zur Reinigung mindestens eines Teils der Prozessanlage zu steuern, wobei sie insbesondere die Menge der über die Flüssigkeitszuleitung eingeleiteten Reinigungsflüssigkeit bzw. die Zeitdauer, während der Reinigungsflüssigkeit eingeleitet und durch den zu reinigenden Teil der Prozessanlage transportiert wird, steuert.
  • Während des weiter oben genannten ersten Schrittes der Reinigung und/oder Desinfektion, bei dem die Reinigungslösung durch den zu reinigenden Teil der Prozessanlage transportiert wird, kann der die Konzentration von hypochloriger Säure repräsentierende Messwert mit einem ersten Konzentrationsschwellwert verglichen werden, und in Abhängigkeit von dem Ergebnis des Schwellwertvergleichs der erste Schritt der Reinigung und/oder Desinfektion beendet oder fortgesetzt werden.
  • Der Schwellwertvergleich und/oder die Einleitung des zweiten Schritts der Reinigung und/oder Desinfektion kann von der übergeordneten Datenverarbeitungseinheit durchgeführt werden. Je nach Art der die HOCl-Konzentration repräsentierenden Messwerte (Konzentration, Extinktion, etc.) ist der Konzentrationsschwellwert vorzugsweise als Wert derselben Art vorgegeben, also beispielsweise als eine Konzentration, eine Extinktion etc. Je nach Art der die HOCl-Konzentration repräsentierenden Messwerte können die Messwerte mit zunehmender HOCl-Konzentration, insbesondere proportional, größer werden oder mit zunehmender HOCl-Konzentration, insbesondere umgekehrt proportional zu dieser, kleiner werden.
  • Während des ersten Schritts können wiederholt die Konzentration der hypochlorigen Säure repräsentierende Messwerte ermittelt und mit dem ersten Konzentrationsschwellwert verglichen werden, wobei, falls die die HOCl-Konzentration repräsentierenden Messwerte, insbesondere proportional, mit steigender HOCl-Konzentration ansteigen, der erste Schritt der Reinigung und/oder Desinfektion so lange fortgesetzt wird, bis mindestens ein Messwert gleich dem ersten Konzentrationsschwellwert oder größer als der erste Konzentrationsschwellwert ist. Falls die die HOCl-Konzentration repräsentierenden Messwerte ihrer Art nach mit steigender HOCl-Konzentration, beispielsweise nach einem umgekehrt proportionalen Zusammenhang, abnehmen, wird der erste Schritt der Reinigung entsprechend so lange fortgesetzt, bis mindestens ein Messwert gleich dem ersten Konzentrationsschwellwert oder kleiner als der erste Konzentrationsschwellwert ist.
  • Der erste Konzentrationsschwellwert kann, beispielsweise anhand von Erfahrungswerten mit der Prozessanlage, so festgelegt werden, dass gewährleistet ist, dass bei Erreichen des ersten Konzentrationsschwellwerts am Messort sicher der gesamte zu reinigende Anlagenteil von der Reinigungsflüssigkeit durchspült ist und dass die Reinigung bereits so weit fortgeschritten ist, dass die HOCl-Konzentration in der Reinigungsflüssigkeit entlang des Flüssigkeitswegs von der Flüssigkeitszuleitung zum Flüssigkeitsauslass nicht mehr signifikant abnimmt. Bei Verwendung einer mittels eines ECA-Verfahrens erzeugten anolytischen Lösung mit einer HOCl-Konzentration von bis zu 2000 mg/l als Reinigungsflüssigkeit kann als sicherer Konzentrationsschwellwert an einem Messort im Bereich des Flüssigkeitsauslasses des zu reinigenden Anlagenteils, d. h. als Konzentrationswert, bei dem eine ausreichende Reinigung und Desinfektion des durchspülten Anlagenteils sichergestellt ist, beispielsweise ein Wert zwischen 10 und 100 mg/l HOCl festgelegt werden.
  • Nach dem Erreichen des vorgegebenen Konzentrationsschwellwerts am Messort, wodurch die ausreichende Reinigung des zu reinigenden Teils der Prozessanlage festgestellt werden kann, kann im zweiten Schritt der zu reinigende Anlagenteil mit Spülflüssigkeit, beispielsweise mit Reinstwasser, gespült werden, um die Reinigungsflüssigkeit und sonstige vorhandene Rückstände, z. B. Rückstände von durch die Reinigungsflüssigkeit abgetöteten Bakterien, Pilzen, Hefen etc. oder sonstige gelöste Verunreinigungen aus dem zu reinigenden Teil der Prozessanlage zu entfernen.
  • Während des weiter oben genannten zweiten Schrittes der Reinigung und/oder Desinfektion, bei dem die Spüllösung durch den zu reinigenden Teil der Prozessanlage transportiert wird, kann der die Konzentration von hypochloriger Säure repräsentierende Messwert mit einem zweiten Konzentrationsschwellwert verglichen werden, und in Abhängigkeit von dem Ergebnis des Schwellwertvergleichs der zweite Schritt der Reinigung und/oder Desinfektion beendet oder fortgesetzt werden.
  • Wie der erste Konzentrationsschwellwert ist auch der zweite Konzentrationsschwellwert je nach Art der die HOCl-Konzentration repräsentierenden Messwerte (Konzentration, Extinktion, etc.) vorzugsweise als Wert derselben Art vorgegeben, also beispielsweise als eine Konzentration, eine Extinktion etc.
  • Während des zweiten Schritts können wiederholt die Konzentration der hypochlorigen Säure repräsentierende Messwerte ermittelt und mit einem zweiten Konzentrationsschwellwert verglichen werden, wobei falls die die HOCl-Konzentration repräsentierenden Messwerte, insbesondere proportional, ihrer Art nach mit steigender HOCl-Konzentration ansteigen, der zweite Schritt, d. h. das Transportieren der Spülflüssigkeit durch den zu reinigenden Teil der Prozessanlage, so lange fortgesetzt wird, bis mindestens ein Messwert gleich dem zweiten Konzentrationsschwellwert oder kleiner als der zweite Konzentrationsschwellwert ist. Falls die die HOCl-Konzentration repräsentierenden Messwerte ihrer Art nach mit steigender HOCl-Konzentration, beispielsweise nach einem umgekehrt proportionalen Zusammenhang, abnehmen, wird der erste Schritt der Reinigung entsprechend so lange fortgesetzt, bis mindestens ein Messwert gleich dem ersten Konzentrationsschwellwert oder kleiner als der erste Konzentrationsschwellwert ist.
  • Ist der zweite Konzentrationsschwellwert erreicht oder unterschritten, ist sichergestellt, dass in dem zu reinigenden Anlagenteil keine oder nur minimale und somit tolerierbare Rückstände der Reinigungsflüssigkeit verblieben sind. Somit kann bei Erreichen oder Unterschreiten des zweiten Konzentrationsschwellwert die Spülung, d. h. die Zuleitung von Spülflüssigkeit und der Transport der Spülflüssigkeit durch den zu reinigenden Teil der Prozessanlage beendet werden. Als unterer Konzentrationsschwellwert von HOCl kommt beispielhaft ein Wert zwischen 0,1 und 1 mg/l in Frage. Nach dem Beenden der Spülung kann in der Prozessanlage ein neuer Produktionsprozess durchgeführt werden.
  • Zur Bestimmung eines die Konzentration von hypochloriger Säure repräsentierenden Messwerts anhand einer Absorptionsmessung kann als Messstrahlung Strahlung einer oder mehrerer Wellenlängen des Wellenlängenbereichs zwischen 214 und 260 nm verwendet werden.
  • In einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens kann zur Erfassung der die Konzentration von hypochloriger Säure repräsentierenden Messwerte eine fotometrische Sonde mit einer Strahlungsquelle und mindestens einem Strahlungsempfänger wie weiter oben beschrieben verwendet werden. In einer möglichen Ausgestaltung kann eine Nitratsonde oder eine SAK-Messsonde verwendet werden. Die Anmelderin vertreibt unter der Bezeichnung Viomax CAS51D eine fotometrische Messonde zur SAK- oder Nitratmessung. Diese Sonde kann, wie weiter oben beschrieben, mittels einer in einer Wand der Prozessanlage, beispielsweise in einem Stutzen in einer Rohr- oder Behälterwand, in den zu reinigenden Teil der Prozessanlage derart integriert werden, dass durch die Prozessanlage transportierte Flüssigkeit, beispielsweise Reinigungs- oder eine Spülflüssigkeit in einen von einem zwischen einer Strahlungsquelle und mindestens einem Strahlungsempfänger verlaufenden Messpfad der Nitratsonde durchsetzten Messraum gelangt. Ein vom Strahlungsempfänger erzeugtes elektrisches Signal, das von der Intensität der vom Strahlungsempfänger empfangenen Messstrahlung abhängig ist, kann in einer Messschaltung der Messsonde verarbeitet und an eine übergeordnete Datenverarbeitungseinheit, beispielsweise einen Messumformer oder eine speicherprogrammierbare Steuerung ausgegeben werden. Die Nitratsonde kann zur Messung einer Extinktion bzw. Absorption von Messstrahlung einer Wellenlänge von 214 nm unter Berücksichtigung einer Extinktion bzw. Absorption von Referenzstrahlung einer Wellenlänge von 254 nm verwendet werden. Die SAK-Sonde kann zur Messung einer Extinktion bzw. Absorption von Messstrahlung einer Wellenlänge von 254 nm unter Berücksichtigung einer Extinktion bzw. Absorption von Referenzstrahlung iener Wellenlänge von 550 nm verwendet werden. Es hat sich gezeigt, dass die Extinktion/Absorption der Messstrahlung bei 254 nm sowie bei 214 nm einen linearen Zusammenhang mit der HOCl-Konzentration einer im Messraum vorliegenden Flüssigkeit aufweist.
  • Die Erfindung umfasst auch die Verwendung einer fotometrischen Messsonde, insbesondere einer Nitrat- oder SAK-Messsonde, zur Bestimmung einer in einer bei einem Verfahren zur Reinigung und/oder Desinfektion mindestens eines Teils einer Prozessanlage verwendeten Flüssigkeit, insbesondere einer Reinigungsflüssigkeit oder einer Spülflüssigkeit, enthaltenen Konzentration von hypochloriger Säure.
  • Die Erfindung umfasst auch die Verwendung einer fotometrischen Messsonde, beispielsweise einer Nitrat- oder SAK-Messsonde, zur Inline-Überwachung eines Verfahrens zur Reinigung und/oder Desinfektion mindestens eines Teils einer Prozessanlage.
  • Die Erfindung wird nun anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
  • 1 eine schematische Darstellung Prozessanlage mit einer optischen Sensoranordnung zur Überwachung eines Reinigungs- und/oder Desinfektionsverfahrens;
  • 2 eine Nitrat- oder SAK-Messsonde zur Ermittlung von die HOCl-Konzentration in einer Flüssigkeit repräsentierenden Messwerten;
  • 3 ein Diagramm, in dem schematisch eine von einer in einer Wand einer Rohrleitung der Prozessanlage gemäß 1 integrierte SAK-Messsonde erfasste Absorption als Funktion der Zeit während der Durchführung eines Reinigungsverfahrens dargestellt ist.
  • 1 zeigt in schematischer Darstellung einen Teil einer Prozessanlage 1, das eine erste Rohrleitung 3 und eine zweite Rohrleitung 5 aufweist, die in einen Behälter 7 münden, und über die dem Behälter 7 zwei unterschiedliche Prozessflüssigkeiten K1, K2 zugeführt werden können. Die beiden Prozessflüssigkeiten K1, K2 werden den Rohrleitungen 3 und 5 über zwei Zuleitungen 11 und 13 zugeführt. Bei den beiden Prozessflüssigkeiten K1, K2 kann es sich beispielsweise um zwei Komponenten handeln, die in Behälter 7 zur Herstellung eines Mischgetränks vermischt werden. Vom Behälter 7 zweigt eine dritte Rohrleitung 9 in Richtung einer nicht dargestellten Abfüllanlage ab. Über diese Rohrleitung 9 kann ein im Behälter 7 angemischtes Mischgetränk zur Abfüllanlage transportiert und von dieser in Getränkeflaschen abgefüllt werden. Alle Prozessflüssigkeiten, d. h. die beiden Komponenten K1, K2 des Mischgetränks sowie das fertige Mischgetränk werden, beispielsweise mittels nicht näher dargestellter Pumpen, durch den Teil der Prozessanlage 1 zum Flüssigkeitsauslass 10 der Rohrleitung 9 transportiert.
  • In die Rohrleitungen 3 und 5 münden außerdem zwei weitere, mittels der Ventile 25, 27 sperrbare Zuleitungen 19, 21, die mit einem ECA-Reaktor 23 verbunden sind. Der ECA-Reaktor 23 erzeugt mittels des eingangs beschriebenen elektrochemischen Aktivierungsverfahrens eine wässrige Anolyt-Lösung, die HOCl sowie ein Gemisch weiterer desinfizierender Bestandteile enthält. Zur Reinigung bzw. Desinfizierung des Teils der Prozessanlage 1 können die Zuleitungen 11 und 13, über die die beiden Komponenten K1, K2 des Mischgetränks den Rohrleitungen 3 und 5 zugeführt werden, mittels der Ventile 15, 17 gesperrt werden, während die mit dem ECA-Reaktor 23 verbundenen Zuleitungen 19, 21 mit den Rohrleitungen 3, 5 verbunden werden. Über die als Flüssigkeitseinlässe für das Anolyt in den zu reinigenden Teil der Prozessanlage 1 dienenden Zuleitungen 19, 21 wird so das Anolyt in den zu reinigenden Prozessanlagenteil 1 eingeleitet und mittels der nicht näher dargestellten Pumpen über den Behälter 7 in die zur Abfüllanlage führende Rohrleitung 9 transportiert und über den Flüssigkeitsauslass 10 wieder aus dem Teil der Prozessanlage 1 entfernt. Die Reinigungsflüssigkeit durchläuft auf diese Weise den gleichen Flüssigkeitsweg, den bei der Durchführung des Getränke-Mischprozesses die Prozessflüssigkeiten durchströmen, so dass die Reinigungsflüssigkeit mit sämtlichen Oberflächen des Prozessgefäßes 1 in Berührung kommt und diese reinigt und/oder desinfiziert.
  • In einem diesem Reinigungsschritt nachfolgenden Spülschritt wird mittels des Ventils 25 die ECA-Anlage 23 von den Flüssigkeitszuleitungen 19, 21 abgetrennt und die Flüssigkeitszuleitungen 19, 21 stattdessen mit einer Zuleitung 27 zur Zuleitung einer Spülflüssigkeit, beispielsweise von Reinstwasser, verbunden. Der Spülschritt dient dazu, in dem Prozessanlagenteil 1 vorhandene Reinigungsflüssigkeit und darin gelöste Verunreinigungen sowie abgetötete Bakterien, Pilze und sonstige Rückstände des Reinigungs- und Desinfektionsschritts aus der Prozessanlage über den Flüssigkeitsauslass 9 auszuspülen.
  • Um einen Zeitpunkt festzustellen, an dem nach Beginn des Einleitens der Reinigungsflüssigkeit in den zu reinigenden Teil der Prozessanlage 1 über die Zuleitungen 19, 21 der gesamte zu reinigende Teil der Prozessanlage 1 in ausreichendem Maße von der Reinigungsflüssigkeit durchströmt und gereinigt bzw. desinfiziert ist, so dass der Reinigungsschritt beendet und mit dem Spülschritt begonnen werden kann, werden mittels eines an einem Referenzort in der Rohrleitung 9 integrierten optischen Messaufnehmers 31 eine Reihe von Messwerten ermittelt, die eine Konzentration von hypochloriger Säure in der am Referenzort durch die Rohrleitung 9 strömenden Flüssigkeit repräsentieren. Der Messaufnehmer 31 weist mindestens eine Strahlungsquelle 33, beispielsweise eine UV-Strahlung emittierende Blitzlampe, und einen Strahlungsempfänger 34, z. B. eine oder mehrere Fotodioden auf. Mindestens ein Teil der von der Strahlungsquelle 33 emittierten Messstrahlung verläuft entlang eines Messpfads 35 zwischen der Strahlungsquelle und dem Strahlungsempfänger 34. Der Strahlungsempfänger 34 ist mit einer Messschaltung 37 verbunden, die die vom Empfänger 34 erzeugten, von der Intensität der vom Empfänger 34 empfangenen Messstrahlung abhängenden Primärsignale weiterverarbeitet und an eine übergeordnete Datenverarbeitungseinheit 38, beispielsweise einen Messumformer, eine speicherprogrammierbare Steuerung oder eine Prozessleitstelle, ausgibt. Die übergeordnete Datenverarbeitungseinheit 38 dient zur Steuerung des Reinigungs- und Desinfektionsverfahrens anhand der von dem optischen Messaufnehmer 31 erfassten, mit der Konzentration von HOCl in der in der Rohrleitung 9 vorliegenden Flüssigkeit korrelierten Messwerte. Hierzu ist sie insbesondere mit den Ventilen 15, 17 und 25 sowie mit der ECA-Anlage 23 verbunden, um die Abtrennung der Prozessmedien K1, K2 vom zu reinigenden Teil der Prozessanlage 1, sowie die Zuleitung von durch die ECA-Anlage 23 bereitgestellter Reinigungsflüssigkeit bzw. von Spülflüssigkeit automatisiert durchzuführen. Die übergeordnete Datenverarbeitungseinheit 23 ist außerdem zur Datenkommunikation mit der ECA-Anlage 23 verbunden und kann so die ECA-Anlage 23 und die mit dieser durchgeführten Herstellung von Reinigungsflüssigkeit, z. B. von Anolyt, steuern. Alternativ kann die ECA-Anlage 23 auch eine eigene Steuerung aufweisen, die zur Kommunikation mit der übergeordneten Datenverarbeitungseinheit 38 verbunden sein kann. Die übergeordnete Datenverarbeitungseinheit ist auch mit dem Messaufnehmer 31 verbunden, um einerseits die Messsignale des Strahlungsempfängers 34 zu empfangen und andererseits die Strahlungsquelle 33 zu steuern und gegebenenfalls mit Energie zu versorgen.
  • Im hier anhand von 1 beschriebenen Ausführungsbeispiel ist eine Überwachung der HOCl-Konzentration zur Steuerung einer Reinigung und/oder Desinfektion eines Teils einer Prozessanlage mittels eines einzigen, an einem Referenzort im Bereich des Flüssigkeitsauslasses 10 des zu reinigenden Teils der Prozessanlage 1 angeordneten Messaufnehmers 31 beschrieben. Es ist gleichermaßen möglich, den Messaufnehmer an einem anderen Referenzort der Prozessanlage anzuordnen. Beispielsweise kann der Messaufnehmer im Bereich des Flüssigkeitseinlasses des zu reinigenden Anlagenteils in einer der Rohrleitungen 19, 21, 3 oder 5 angeordnet sein. Ein in diesem Bereich angeordneter Messaufnehmer kann die Zusammensetzung, insbesondere den HOCl-Gehalt der während des Reinigungsschrittes in die Prozessanlage eingeleiteten Reinigungsflüssigkeit, beispielsweise des von der ECA-Anlage 23 gelieferten Anolyten, überwachen. Die von diesem Messaufnehmer gelieferten Messsignale können insbesondere zur Steuerung der ECA-Anlage 23 verwendet werden. Weiterhin ist es möglich, an mehreren Referenzorten der Prozessanlage optische Messaufnehmer zur Überwachung der HOCl-Konzentration an den jeweiligen Referenzorten anzuordnen, beispielsweise kann ein erster Messaufnehmer im Bereich des Flüssigkeitseinlasses des zu reinigenden Anlagenteils und ein zweiter Messaufnehmer im Bereich des Flüssigkeitsauslasses des zu reinigenden Anlagenteils angeordnet sein. Anhand der von diesen Messaufnehmern gelieferten Messsignalen kann die übergeordnete Datenverarbeitungseinheit 38 sowohl die ECA-Anlage 23 als auch die gesamte Reinigung und/oder Desinfektion des zu reinigenden Teils der Prozessanlage 1 überwachen und/oder steuern.
  • 2 zeigt schematisch eine mögliche Ausgestaltung eines in einer Rohrleitung 109 eines zu reinigenden Teils einer Prozessanlage angeordneten Messaufnehmers 131. Der Messaufnehmer 131 ist als in die Wand der Rohrleitung 109 integrierte Messsonde ausgestaltet. Er besitzt ein Gehäuse 151, das an beispielsweise mittels eines Anschlussstutzens 152 in einer Wand einer Rohrleitung 109 der Prozessanlage befestigt ist. Ein zum Eintauchen in ein in der Rohrleitung 109 vorliegenden Flüssigkeit 140 bestimmter Abschnitt des Gehäuses 151 ist auf diese Weise fest in der Rohrleitung 109 integriert. Der Messaufnehmer 131 kann somit Inline-Messungen, d. h. Messungen direkt in einer durch die Rohrleitung 109 transportierten Flüssigkeit, z. B. einer Prozessflüssigkeit, einer Reinigungsflüssigkeit oder einer Spülflüssigkeit, durchführen.
  • Das flüssigkeitsdichte Gehäuse 151, das beispielsweise aus Edelstahl bestehen kann, weist einen ersten zylindrischen Gehäuseabschnitt, einen zweiten zylindrischen Gehäuseabschnitt und einen dazwischen liegenden dritten Gehäuseabschnitt mit reduziertem Querschnitt auf. Der reduzierte Querschnitt des dritten Gehäuseabschnitts hat eine Kreissegmentform. Am Übergang zwischen dem ersten zylindrischen Gehäuseabschnitt und dem dritten Gehäuseabschnitt mit reduzierter Querschnittsfläche ist eine den ersten zylindrischen Gehäuseabschnitt abschließende erste kreissegmentförmige Stirnfläche gebildet. Am Übergang zwischen dem zweiten zylindrischen Gehäuseabschnitt und dem dritten Gehäuseabschnitt mit reduzierter Querschnittsfläche ist eine den zweiten zylindrischen Gehäuseabschnitt abschließende, zweite kreissegmentförmige Stirnfläche gebildet, die der ersten Stirnfläche gegenüberliegt. Zwischen den Stirnflächen ist über die Länge des dritten Gehäuseabschnitts ein spaltförmiger Messraum 147 gebildet, in den in der Rohrleitung 109 vorliegende Flüssigkeit 140 eindringen kann. Der Abstand zwischen den Stirnflächen kann je nach Absorptionseigenschaften der zu untersuchenden Flüssigkeit unterschiedlich gewählt sein, beispielsweise zwischen 1 und 1000 mm, vorzugsweise zwischen 2 und 200 mm.
  • Im ersten zylindrischen Gehäuseabschnitt des Gehäuses 151 ist eine Strahlungsquelle 133, beispielsweise eine Blitzlampe, angeordnet, die Strahlung mindestens des sichtbaren und eines Teils des UV-Spektralbereichs emittiert. Die Strahlungsquelle 133 kann über eine Versorgungs- und Datenleitung mit der übergeordneten Datenverarbeitungseinheit 138 verbunden sein, die die Strahlungsquelle steuert und mit Energie versorgt.
  • Die Strahlungsquelle 133 sendet die von ihr emittierte Strahlung entlang eines Messpfades 135 aus, der durch einen in der Stirnfläche des ersten zylindrischen Gehäuseabschnitts angeordneten ersten Fensterabschnitt 149 in den Messraum eintritt und durch die im Messraum 147 vorliegende Flüssigkeit 140 verläuft. Über einen in der gegenüberliegenden Stirnfläche des zweiten zylindrischen Gehäuseabschnitts angeordneten zweiten Fensterabschnitt 148 führt der Messpfad 135 nach Durchlaufen des Messraums 147 in den zweiten zylindrischen Gehäuseabschnitt hinein und trifft dort auf einen Strahlteiler 145, welcher einen ersten Teilstrahl auf einen ersten Strahlungsempfänger 134 und einen zweiten Teilstrahl auf einen zweiten Strahlungsempfänger 143 lenkt. Die beiden Strahlungsempfänger 134, 143 können beispielsweise als Fotodioden ausgestaltet sein, die ein von der auf die Strahlungsempfänger 134, 143 auftreffenden Strahlungsintensität abhängiges elektrisches Signal an eine Messschaltung 137 ausgeben, die diese Signale weiterverarbeitet und an die übergeordnete Datenverarbeitungseinrichtung 138 ausgibt. Dem ersten Strahlungsempfänger 134 ist ein erstes optisches Filter 155 vorgeschaltet, das Licht einer vorgegebenen Messwellenlänge, für die Messung einer HOCl-Konzentration beispielsweise 214 nm oder 254 nm, oder eines vorgegebenen Messwellenlängenbereichs durchlässt. Dem zweiten Strahlungsempfänger 143 ist ein zweites optisches Filter 156 vorgeschaltet, das Licht einer vorgegebenen Referenzwellenlänge oder eines vorgegebenen Referenzwellenlängenbereichs durchlässt. Das Signal des ersten Strahlungsempfängers 134 bildet somit das Messsignal, während das Signal des zweiten Strahlungsempfängers 143 als Referenzsignal zur Ermittlung des die HOCl-Konzentration in der Flüssigkeit 140 repräsentierenden Messwerts herangezogen wird.
  • Als Messsonde 131 kann beispielsweise eine zur Bestimmung einer Nitratkonzentration bei der Messwellenlänge von 214 nm und einer Referenzwellenlänge von 254 nm, insbesondere der von der Anmelderin vertriebene Nitratsensor Viomax CAS51D verwendet werden. Dieser Sensor kann gleichermaßen zur Bestimmung des spektralen Absorptionskoeffizienten (SAK) unter Verwendung einer Messwellenlänge von 254 nm und einer Referenzwellenlänge von 550 nm verwendet werden. Es hat sich gezeigt, dass unter Verwendung dieses Sensors mit beiden Kombinationen von Mess- und Referenzwellenlängen mit ausreichender Genauigkeit die in einer im Messraum 147 vorliegenden Flüssigkeit 140 enthaltene Konzentration von hypochloriger Säure ermittelt werden kann. In einer Ausgestaltung kann der Nitratsensor bzw. der SAK-Sensor so verwendet werden, dass er Nitrat- bzw. SAK-Messwerte ermittelt. Anhand einer durch eine vorher durchgeführte Kalibrierung ermittelten Kennlinie kann die übergeordnete Datenverarbeitungseinheit dem Nitrat- bzw. SAK-Messwerten eine HOCl-Konzentration zuordnen und als Messwert die HOCl-Konzentration ausgeben.
  • Die Überwachung der Reinigung und/oder Desinfektion eines zu reinigenden Teils einer Prozessanlage wird nun anhand der in 1 dargestellten schematischen Anordnung mit dem Messaufnehmer 31 an einem Referenzort im Bereich des Flüssigkeitsauslasses 10 des zu reinigenden Anlagenteils 1 und des in 3 gezeigten Diagramms beschrieben. 3 zeigt den Verlauf der aus den vom Messaufnehmer 31 zur Verfügung gestellten Messsignalen abgeleiteten HOCl-Konzentration c als Funktion der Zeit während der Reinigung und/oder Desinfektion.
  • Unmittelbar nach dem Beginn des Einleitens von Anolyt über die Flüssigkeitszuleitungen 19, 21 in den zu reinigenden Teil 1 der Prozessanlage ist am Ort des Messaufnehmers 31 noch kein HOCl zu detektieren. Erst nachdem die Reinigungsflüssigkeit bis zum Ort des Messaufnehmers 31 transportiert worden ist, kann ein Anstieg der HOCl-Konzentration beobachtet werden. Sobald die gemessene HOCl-Konzentration den ersten Konzentrationsschwellenwert S1 überschritten hat, beendet die übergeordnete Datenverarbeitungseinheit 38 den Reinigungsschritt (Schritt 1) und beginnt den Spülschritt (Schritt 2). Während des Spülschritts wird Spülflüssigkeit, beispielsweise Reinstwasser, durch die zuvor von dem als Reinigungsflüssigkeit dienenden Anolyt durchspülten Teile der Prozessanlage transportiert. Die Spülflüssigkeit erreicht wiederum erst mit einem gewissen zeitlichen Versatz den Messaufnhemer 31. Erst dann fällt die HOCl-Konzentration zunächst unter den ersten Konzentrationsschwellwert S1. Mit zunehmendem Austrag der verbliebenen Reste von Reinigungsflüssigkeit aus dem zu reinigenden Anlagenteil sinkt die HOCl-Konzentration weiter. Erst wenn die HOCl-Konzentration unter den zweiten Konzentrationsschwellwert S2 gefallen ist, wird der Spülschritt durch die Datenverarbeitungseinheit 38 beendet. Danach kann die Datenverarbeitungseinheit 38 die Ventile 15, 17 betätigen, um die beiden in der Prozessanlage zu vermischenden Prozessflüssigkeiten K1 und K2 wieder in den nunmehr gereinigten Teil der Prozessanlage 1 einzuleiten und so den Produktionsprozess zu starten. Es ist möglich, als Sicherheitsmaßnahme vorzugeben, dass Schritt 1 erst beendet werden soll, wenn die gemessene HOCl-Konzentration für eine vorgegebene Mindestzeit oberhalb des ersten Konzentrationsschwellenwerts S1 bleibt. Gleichermaßen kann vorgegeben werden, dass Schritt 2 erst beendet werden soll, wenn die gemessene HOCl-Konzentration für eine vorgegebene Mindestzeit unterhalb des zweiten Konzentrationsschwellenwerts S2 bleibt.
  • Die beschriebene Reinigung und/oder Desinfektion kann in regelmäßigen Abständen unter Unterbrechung des Produktionsprozesses wiederholt durchgeführt werden.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
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    • DE 202005008695 U1 [0007]

Claims (10)

  1. Verfahren zur Überwachung einer Reinigung und/oder Desinfektion mindestens eines Teils einer Prozessanlage (31), welcher mindestens einen Flüssigkeitseinlass (19, 21) und mindestens einen von dem Flüssigkeitseinlass beabstandeten Flüssigkeitsauslass (10) aufweist, wobei zur Reinigung und/oder Desinfektion in einem ersten Schritt eine hypochlorige Säure enthaltende Reinigungsflüssigkeit in den zu reinigenden Teil der Prozessanlage (1) über den mindestens einen Flüssigkeitseinlass (19, 21) eingeleitet und durch den zu reinigenden Teil der Prozessanlage (1) zum Flüssigkeitsauslass (10) transportiert wird, und in einem nachfolgenden zweiten Schritt eine Spülflüssigkeit über den mindestens einen Flüssigkeitseinlass (19, 21) eingeleitet und durch den zu reinigenden Teil der Prozessanlage (1) zum Flüssigkeitsauslass (10) transportiert wird, wobei zur Überwachung der Reinigung und/oder Desinfektion während des ersten und/oder während des zweiten Schritts an mindestens einem Referenzort innerhalb des zu reinigenden Teils der Prozessanlage (1), insbesondere im Bereich des Flüssigkeitsauslasses (10), mittels einer Absorptionsmessung mindestens ein eine Konzentration von hypochloriger Säure am Referenzort repräsentierender Messwert ermittelt wird, wobei eine für die Absorptionsmessung verwendete Messstrahlung mindestens einen Messpfad (35, 135) durchläuft, welcher mindestens teilweise innerhalb des zu reinigenden Teils der Prozessanlage (1) verläuft.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der zu reinigende Teil der Prozessanlage (1) mindestens eine Rohrleitung (3, 5, 9, 109) und/oder einen Behälter (7) umfasst.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Messpfad (135), den die Messstrahlung zur Absorptionsmessung zurücklegt, zwischen einer die Messstrahlung emittierenden Strahlungsquelle (133) und einem Strahlungsempfänger (134, 143) verläuft, wobei der Messpfad (135) ausgehend von der Strahlungsquelle (133) durch einen ersten Fensterabschnitt (149) in einen Messraum (147) eintritt und durch einen zweiten Fensterabschnitt (148) aus dem Messraum (147) austritt und zum Strahlungsempfänger (134, 143) verläuft, und wobei der erste (149) und der zweite (148) Fensterabschnitt derart angeordnet sind, dass eine durch den mindestens einen Flüssigkeitseinlass (19, 21) in den zu reinigenden Teil der Prozessanlage (1) eingeleitete und durch den zu reinigenden Teil der Prozessanlage (1) zu dem mindestens einen Flüssigkeitsauslass (10) transportierte Flüssigkeit in den Messraum (147) gelangt, insbesondere den Messraum (147) durchströmt.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei während des ersten Schrittes der Reinigung und/oder Desinfektion der die Konzentration von hypochloriger Säure repräsentierende Messwert mit einem ersten Konzentrationsschwellwert (S1) verglichen wird, und in Abhängigkeit von dem Ergebnis des Schwellwertvergleichs der erste Schritt der Reinigung und/oder Desinfektion beendet oder fortgesetzt werden.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei während des ersten Schritts wiederholt die Konzentration der hypochlorigen Säure repräsentierende Messwerte ermittelt und mit dem ersten Konzentrationsschwellwert (S1) verglichen werden, und wobei der erste Schritt der Reinigung und/oder Desinfektion so lange fortgesetzt wird, bis mindestens ein Messwert gleich dem ersten Konzentrationsschwellwert (S1) oder größer als der erste Konzentrationsschwellwert (S1) ist.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 oder 5, wobei während des zweiten Schritts wiederholt die Konzentration der hypochlorigen Säure repräsentierende Messwerte ermittelt und mit einem zweiten Konzentrationsschwellwert (S2) verglichen werden, wobei der zweite Schritt so lange fortgesetzt wird, bis mindestens ein Messwert gleich dem zweiten Konzentrationsschwellwert (S2) oder kleiner als der zweite Konzentrationsschwellwert (S2) ist.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Messstrahlung eine oder mehrere Wellenlängen des Wellenlängenbereichs zwischen 214 und 260 nm aufweist.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei zur Absorptionsmessung eine in eine Wand des zu reinigenden Teils der Prozessanlage integrierte fotometrische Messsonde, insbesondere Nitrat- oder SAK-Messsonde, verwendet wird.
  9. Verwendung einer fotometrischen Sonde, insbesondere einer Nitrat- oder SAK-Messsonde, zur Bestimmung einer in einer bei einem Verfahren zur Reinigung und/oder Desinfektion mindestens eines Teils einer Prozessanlage verwendeten Flüssigkeit, insbesondere einer Reinigungsflüssigkeit oder einer Spülflüssigkeit, enthaltenen Konzentration von hypochloriger Säure.
  10. Verwendung einer fotometrischen Sonde, insbesondere einer Nitrat- oder SAK-Messsonde, zur Inline-Überwachung eines Verfahrens zur Reinigung und/oder Desinfektion mindestens eines Teils einer Prozessanlage.
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