JP6740636B2 - 粒状肥料組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、粒状肥料組成物の製造過程で造粒物の粒硬度を上昇させることで製造後の肥料収率が高く、肥料保管中にも粉化が生じにくく、かつ固結が発生しない粒状肥料組成物の製造方法に関する。
肥料は、植物や土に対する肥料効果を発揮する速度や散布方法に応じて液体、粉状、粒状、ペレットなどさまざまな形状のものが取り扱われている。一般的に、粒形状が大きい粒状肥料では肥料の効果は緩効性となるが、肥料の粒状化により肥料効果の発現速度を制御できるだけでなく、大規模農場においては機械施肥が可能な性質も有する。肥料の用途においては、形状のみならず肥料を構成する栄養成分、とりわけ三大栄養成分である窒素、リン、カリウム成分の組成比を変えることで生育する植物に応じた肥料を、さまざまな肥料組成物として施肥される。このような目的に応じた粒状肥料組成物を製造する際に、共通して求められる肥料物性としては、機械施肥の際に発塵や機械流路の詰まりを発生させないよう粒状物の粒強度が高くて粉化しにくく、また、肥料の保管中に固結が発生しないよう流動性が良好であることであり、これら要件を満たす肥料の製造が検討されている（特許文献１〜４）。特許文献１は粒状肥料をブリケッタを用いて造粒し、その後整粒にて粒状肥料を製造しているが、バリが少なく、粒強度が高く、窒素濃度が高く、固結量が少なく、粉塵の発生も少ないといった肥料に適した物理的特性を持つ造粒窒素肥料を製造するために、窒素肥料を圧縮造粒する際の造粒機のポケットサイズ、造粒圧力、バリ厚みを制御している。また、化成肥料粉末を造粒することで土壌表面において優れた即溶性・即効性を有する粒状多孔性肥料の製造方法（特許文献２）が提案されている。一方、粒状肥料の製造においては、肥料として取り扱う際には、造粒した硫安が粉状になる「粉化」や、長期間保管した際に製造した造粒硫安同士が固まる「固結」が発生すると、機械散布時の作業性を悪化させてしまう。そのため、硫安の造粒製造において粉化や固結を抑制する方法が検討されている（特許文献３）。この技術では、造粒後に分級して得られた微粒硫安を原料硫安と混合してコンパクタに投入することで、圧縮されて強く固まり、保管 ・取り扱い中に崩壊しにくい粒状肥料が得られる。また、肥料の固結防止については、粒状硫安を造粒するにあたり、硫安の一部にワックスや界面活性剤などの固結防止材を添加してから、残りの硫安を混合して圧縮造粒する方法（特許文献４）が提案されている。
前記の通り、様々な粒状肥料組成物やその製造方法が提案されており、特に整粒を行うものについては造粒後に整粒を行っているが、必ずしも造粒物の粒硬度が高くないため、整粒段階で整粒ロスが多く収率が低下し、粉塵も発生する。さらに、肥料の保管中に粉化が発生することで、発生した微粉を介して固結の原因にもなる。
本発明は、前記課題を解決するために鋭意検討した結果、肥料組成物を造粒して造粒物を得た後に、一旦該造粒物の粒硬度を３ｋｇｆ以上に上昇させ、次いで整粒することで、収率が高く、固結の原因となる整粒直後の保管での物理的摩擦などによる粉の発生が少なくて、保管時の固結の発生が少なく、さらには粉塵の発生も少ない粒状肥料組成物を製造することができることを見出した。
上記目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用する。
１．肥料組成物を造粒して造粒物を得た後、該造粒物の粒硬度を下記１）〜３）いずれかの方法を行うことで３ｋｇｆ以上に上昇させ、次いで、高速転動方式、オシレータ式、架砕方式、遠心回転方式のいずれかにより整粒することを特徴とする粒状肥料組成物の製造方法。
１）造粒物を１００℃以上１５０℃以下で１０分以上３０分以下加熱する。
２）造粒物を１０℃以上４０℃以下で６時間以上２４時間以下保管する。
３）造粒物を１０ｋＰａ以下の減圧下で１日以上４８時間以下保管する。
２．記造粒工程が、圧縮造粒方式である１に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
３．前記造粒工程が、一対のローラーを用いたブリケット方式で圧縮する２に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
４．前記造粒工程が、０．６ｋＮ／ｃｍ以上の造粒圧力で造粒される２または３に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
５．粒状肥料組成物が、窒素肥料成分、リン肥料成分、カリウム肥料成分、および燃焼灰から選ばれる少なくとも一種を含む１〜４のいずれかに記載の粒状肥料組成物の製造方法。
６．窒素肥料成分は、硫酸アンモニア、塩化アンモニア、リン酸アンモニア、硝酸アンモニア、および尿素から選ばれる少なくとも一種を含む５に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
７．リン肥料成分は、過リン酸石灰、重過リン酸石灰、および熔成リン肥から選ばれる少なくとも一種を含む５に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
８．カリウム肥料成分は、硫酸カリウム、塩化カリウム、およびケイ酸カリウムから選ばれる少なくとも一種を含む５に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
９．前記燃焼灰を含む肥料組成物が、タルク、ポリエチレングリコール、ステアリン酸金属塩、ラウリル硫酸金属塩、カオリン、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、テレフタル酸カルシウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、リン酸カルシウム、およびフッ化リチウムから選ばれる少なくとも一種の粒状化促進材ならびに水を含む５〜８のいずれかに記載の粒状肥料組成物の製造方法。
１０．前記粒状化促進材は、燃焼灰１００重量部に対して１〜１０重量部含む９に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
１１．水は、燃焼灰１００重量部に対して１〜１０重量部含む９または１０に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
１２．整粒工程は、球形整粒機を用いる１〜１１のいずれかに記載の粒状肥料組成物の製造方法。
１．肥料組成物を造粒して造粒物を得た後、該造粒物の粒硬度を下記１）〜３）いずれかの方法を行うことで３ｋｇｆ以上に上昇させ、次いで、高速転動方式、オシレータ式、架砕方式、遠心回転方式のいずれかにより整粒することを特徴とする粒状肥料組成物の製造方法。
１）造粒物を１００℃以上１５０℃以下で１０分以上３０分以下加熱する。
２）造粒物を１０℃以上４０℃以下で６時間以上２４時間以下保管する。
３）造粒物を１０ｋＰａ以下の減圧下で１日以上４８時間以下保管する。
２．記造粒工程が、圧縮造粒方式である１に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
３．前記造粒工程が、一対のローラーを用いたブリケット方式で圧縮する２に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
４．前記造粒工程が、０．６ｋＮ／ｃｍ以上の造粒圧力で造粒される２または３に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
５．粒状肥料組成物が、窒素肥料成分、リン肥料成分、カリウム肥料成分、および燃焼灰から選ばれる少なくとも一種を含む１〜４のいずれかに記載の粒状肥料組成物の製造方法。
６．窒素肥料成分は、硫酸アンモニア、塩化アンモニア、リン酸アンモニア、硝酸アンモニア、および尿素から選ばれる少なくとも一種を含む５に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
７．リン肥料成分は、過リン酸石灰、重過リン酸石灰、および熔成リン肥から選ばれる少なくとも一種を含む５に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
８．カリウム肥料成分は、硫酸カリウム、塩化カリウム、およびケイ酸カリウムから選ばれる少なくとも一種を含む５に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
９．前記燃焼灰を含む肥料組成物が、タルク、ポリエチレングリコール、ステアリン酸金属塩、ラウリル硫酸金属塩、カオリン、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、テレフタル酸カルシウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、リン酸カルシウム、およびフッ化リチウムから選ばれる少なくとも一種の粒状化促進材ならびに水を含む５〜８のいずれかに記載の粒状肥料組成物の製造方法。
１０．前記粒状化促進材は、燃焼灰１００重量部に対して１〜１０重量部含む９に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
１１．水は、燃焼灰１００重量部に対して１〜１０重量部含む９または１０に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
１２．整粒工程は、球形整粒機を用いる１〜１１のいずれかに記載の粒状肥料組成物の製造方法。
本発明の製造方法によれば、造粒後に造粒物の粒硬度を上昇させることで、整粒時の収率が高く、固結量が少なく、粉塵の発生も少ない粒状肥料組成物を得ることができる。
＜肥料成分＞
本発明で原料として用いる肥料成分は特に制限が無く、公知の植物の３大栄養素である窒素肥料成分、リン肥料成分、カリウム肥料成分を用いることができる。
本発明で原料として用いる肥料成分は特に制限が無く、公知の植物の３大栄養素である窒素肥料成分、リン肥料成分、カリウム肥料成分を用いることができる。
窒素肥料成分の具体例としては、硫酸アンモニア、塩化アンモニア、リン酸アンモニア、硝酸アンモニア、尿素等が挙げられる。このうち硫酸アンモニアは、例えば、コークス炉廃ガスを硫酸と接触させて得られる硫酸アンモニウム水溶液や、カプロラクタムの製造において、カプロラクタム硫酸塩にアンモニアを添加して得られるカプロラクタムと硫酸アンモニウムを得た後に、カプロラクタム水溶液と硫酸アンモニウム水溶液を分離して得られる硫酸アンモニウム水溶液から、晶析により硫酸アンモニウムを結晶化した細粒結晶硫安として使用される。結晶と母液の分離については、公知の方式で行われる。例えば、遠心によって液体から分離した後、結晶を乾燥することで得られる。細粒結晶硫安は、晶析時に過飽和度が高すぎると結晶が急激に凝集して母液を取り込み、粒径が大きく、水分が高く、不純物が多くなるため、圧力１０．１ｋＰａＡＢＳ以上の圧力として晶析することで、結晶配向した、結晶性の高い細粒結晶硫安を得ることができる。結晶性の高さは、二次元Ｘ線回折を行うことで測定することができ、測定結果から求められる配向度が０．９９５以上であることが好ましい。さらに好ましくは配向度が０．９９７以上であり、配向度が１．０であれば、結晶性が最も高い場合であり、最も好ましい。また細粒結晶硫安を含む割合は、６０ｗｔ％以上が好ましく、さらに好ましくは８０％以上であり、１００％であれば、結晶性の高い細粒結晶硫安のみとなり、最も好ましい。なお、配向度とは、結晶の揃い具合を示す指標であり、二次元Ｘ線回折において、あおり角χ(°)に応じて得られた配向性ピークの半値幅(°)より下記式（１）で示される。
配向度＝（１８０−配向性ピーク半値幅）／１８０ ・・・（１）
配向度＝（１８０−配向性ピーク半値幅）／１８０ ・・・（１）
また細粒結晶硫安の粒径は、結晶同士が凝集して母液を取り込んでいない小さい粒径ほど固結性の改善につながるため、１．７ｍｍ以下が好ましい。より好ましくは、１．４ｍｍ以下であり、さらに好ましくは１．１８ｍｍ以下である。細粒結晶硫安の粒径は、篩い（目開き１０メッシュ＝１．７ｍｍ、１２メッシュ＝１．４ｍｍ、１４メッシュ＝１．１８ｍｍ）で分級して求めることができる。
細粒結晶硫安中のアンモニア性窒素は、単位重量あたりの窒素源としての肥料効果の面から、２０．５％以上が好ましく、２１．０％以上がさらに好ましい。
窒素肥料成分の水分率は、５％以下であることが好ましい。より好ましくは４％以下であり、さらに好ましくは３％以下である。窒素肥料成分が細粒結晶硫安の場合の水分率は、０．３％以下であることが好ましい。より好ましくは０．２％以下であり、さらに好ましくは０．１％以下であり、完全に水分を乾燥させた０％であれば最も好ましい。なお、窒素肥料成分の水分率は、公定肥料分析法に従い加熱減量法で測定した値である。
リン肥料成分の具体例としては、過リン酸石灰、重過リン酸石灰、熔成リン肥等が挙げられる。このうち過リン酸石灰は、粉末状に粉砕したリン鉱石に硫酸を作用させて生成し、生成物は可溶性リン酸を１５％以上含むことが好ましく、１７％以上含むことがさらに好ましい。リン肥料成分の粒径は、５ｍｍ以下が好ましい。より好ましくは３ｍｍ以下であり、さらに好ましくは１ｍｍ以下である。リン肥料成分の水分率は、５％以下であることが好ましい。より好ましくは４％以下であり、さらに好ましくは３％以下である。なお、リン肥料成分の水分率は、公定肥料分析法に従い加熱減量法で測定した値である。
カリウム肥料成分の具体例としては、硫酸カリウム、塩化カリウム、ケイ酸カリウム等が挙げられる。このうち硫酸カリウムは、水溶性カリウムを４５％以上５５％以下含むことが好ましく、４８％以上５２％以下含むことがさらに好ましい。塩化カリウムは水溶性カリウムを５５％以上６５％以下含むことが好ましく、５８％以上６２％以下含むことがさらに好ましい。カリウム肥料成分の粒径は、５ｍｍ以下が好ましい。より好ましくは３ｍｍ以下であり、さらに好ましくは１ｍｍ以下である。カリウム肥料成分の水分率は、５％以下であることが好ましい。より好ましくは４％以下であり、さらに好ましくは３％以下である。なお、カリウム肥料成分の水分率は、公定肥料分析法に従い加熱減量法で測定した値である。
燃焼灰とは、鶏、アヒル、鴨などの家禽および豚、牛、馬、山羊、羊、犬、猫等家畜から得られる糞を焼却処分して得られる灰のことである。これらのうち、肥料取締法上で化成肥料原料として認可されており、肥料としての有効成分であるリン、カリウム、カルシウムなどを含有している鶏ふん燃焼灰であることが好ましい。燃焼灰は、通常ｐＨ１１以上ｐＨ１３以下であるので、鉱酸であるリン酸、硫酸、硝酸、塩酸のいずれかを加えて中和して使用してもよい。このうち、燃焼灰中にはリン酸が含まれるがほとんどがク溶性で肥効が発現しないケースがあるため、リン酸で中和した場合、可溶性リン酸が含まれることにより肥効が改善するので、リン酸を使用することが好ましい。
＜肥料組成物＞
粒状肥料製造のための原料である肥料組成物は、窒素肥料成分、リン肥料成分、カリウム肥料成分および燃焼灰から選ばれる１種あるいは２種以上の成分を混合して造粒機に供することができる。各成分の含有量は目的に応じて自由に設定することが可能であるが、窒素肥料成分、リン肥料成分、カリウム肥料成分、および燃焼灰の成分値の高い方が散布量を減らすことができ、施肥作業の負担を軽減することができる。なお、本発明における成分値とは、各々Ｎ換算、Ｐ２Ｏ５換算、Ｋ２Ｏ換算した場合の各成分の肥料組成物の重量に対する重量％のことである。
粒状肥料製造のための原料である肥料組成物は、窒素肥料成分、リン肥料成分、カリウム肥料成分および燃焼灰から選ばれる１種あるいは２種以上の成分を混合して造粒機に供することができる。各成分の含有量は目的に応じて自由に設定することが可能であるが、窒素肥料成分、リン肥料成分、カリウム肥料成分、および燃焼灰の成分値の高い方が散布量を減らすことができ、施肥作業の負担を軽減することができる。なお、本発明における成分値とは、各々Ｎ換算、Ｐ２Ｏ５換算、Ｋ２Ｏ換算した場合の各成分の肥料組成物の重量に対する重量％のことである。
肥料組成物は、粒状化促進材としてタルク、ポリエチレングリコール、ステアリン酸金属塩、ラウリル硫酸金属塩、カオリン、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、テレフタル酸カルシウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、リン酸カルシウム、およびフッ化リチウムから選ばれる少なくとも１種を含んでもよい。これらの物質は、添加量を調整することで、後に記載の粒状肥料組成物の粒硬度を制御し、収率向上を達成することができる。さらには、滑剤の効果を持つため、特に燃焼灰を含む場合には、造粒機内での粉体のつまりや、水分を含むことによる粘性による造粒機への付着を防止する効果も期待できる。
上記粒状化促進材の添加量は、肥料組成物１００重量部に対して１〜５重量部が好ましく、装置への付着によるロスがなく、肥料として溶解性がよい粒硬度の肥料を得るためには肥料組成物１００重量部に対して１．５〜４．５重量部がより好ましい。装置への付着ロスをより少なくするためには、肥料組成物１００重量部に対して２．５〜３．５重量部がさらに好ましい。
＜造粒物＞
本発明では、造粒物は、肥料組成物を造粒機に供給し造粒したものである。造粒物の粒硬度は、造粒直後は０．５ｋｇｆ以上であることが好ましい。粒硬度が０．５ｋｇｆ未満であると、粒硬度上昇過程に長時間を要し、生産性が悪化する。粒硬度上昇後の造粒物粒硬度は３ｋｇｆ以上であることが好ましい。粒硬度が３ｋｇｆ未満であると、整粒時に造粒物が粉化しやすく、整粒時の収率が低下する。一方、粒硬度が５ｋｇｆを越える場合は、土壌中での肥料組成物の溶解性が悪く、肥効が低下する。また、造粒物の保管中にも造粒物どうしの摩擦により粉化が発生しやすく、造粒物どうしの固結の原因となる。より好ましくは３ｋｇｆ以上５ｋｇｆ以下であり、さらに好ましくは３．５以上４．５ｋｇｆ以下である。なお、造粒物の粒硬度は木屋式硬度計で造粒物２０粒の粒硬度を測定し、これら粒硬度の平均値とする。
本発明では、造粒物は、肥料組成物を造粒機に供給し造粒したものである。造粒物の粒硬度は、造粒直後は０．５ｋｇｆ以上であることが好ましい。粒硬度が０．５ｋｇｆ未満であると、粒硬度上昇過程に長時間を要し、生産性が悪化する。粒硬度上昇後の造粒物粒硬度は３ｋｇｆ以上であることが好ましい。粒硬度が３ｋｇｆ未満であると、整粒時に造粒物が粉化しやすく、整粒時の収率が低下する。一方、粒硬度が５ｋｇｆを越える場合は、土壌中での肥料組成物の溶解性が悪く、肥効が低下する。また、造粒物の保管中にも造粒物どうしの摩擦により粉化が発生しやすく、造粒物どうしの固結の原因となる。より好ましくは３ｋｇｆ以上５ｋｇｆ以下であり、さらに好ましくは３．５以上４．５ｋｇｆ以下である。なお、造粒物の粒硬度は木屋式硬度計で造粒物２０粒の粒硬度を測定し、これら粒硬度の平均値とする。
粒硬度上昇後の造粒物の水分率は、粒硬度上昇過程で造粒物どうしの固結を防止する観点で５％以下であることが好ましい。より好ましくは３％以下であり、さらに好ましくは１％以下であり、完全に水分を乾燥させた０％であれば固結の可能性が最も低いため最も好ましい。なお、粒硬度上昇後の造粒物の水分率は、公定肥料分析法に従い加熱減量法で測定した値である。
＜粒状肥料組成物＞
本発明では、粒状肥料組成物は、肥料組成物の造粒物を整粒機に供給し整粒したものである。粒状肥料組成物は、窒素肥料成分、リン肥料成分、カリウム肥料成分および燃焼灰から選ばれる１種あるいは２種以上の成分を原料段階で混合した肥料組成物から製造した粒状物、あるいは該粒状物２種以上をドライブレンドして得られるバルクブレンド肥料のいずれでも良い。この混合肥料は任意の割合でブレンドできるため、作物毎に対応したブレンドを行うことができる。
本発明では、粒状肥料組成物は、肥料組成物の造粒物を整粒機に供給し整粒したものである。粒状肥料組成物は、窒素肥料成分、リン肥料成分、カリウム肥料成分および燃焼灰から選ばれる１種あるいは２種以上の成分を原料段階で混合した肥料組成物から製造した粒状物、あるいは該粒状物２種以上をドライブレンドして得られるバルクブレンド肥料のいずれでも良い。この混合肥料は任意の割合でブレンドできるため、作物毎に対応したブレンドを行うことができる。
本発明では、粒状肥料組成物は、粒状化促進材としてタルク、ポリエチレングリコール、ステアリン酸金属塩、ラウリル硫酸金属塩、カオリン、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、テレフタル酸カルシウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、リン酸カルシウム、およびフッ化リチウムから選ばれる少なくとも１種を含むことが好ましい。これらの物質は、添加量を調整することで粒状肥料組成物の粒硬度を制御し、収率向上を達成することができる。さらには、滑剤の効果を持つため、特に燃焼灰を含む場合には、装置内での粉体のつまりや、水分を含むことによる粘性による装置への付着を防止する効果も期待できる。
上記粒状化促進材の添加量は、肥料組成物１００重量部に対して１〜５重量部が好ましく、装置への付着によるロスがなく、肥料として溶解性がよい粒硬度の肥料を得るためには肥料組成物１００重量部に対して１．５〜４．５重量部がより好ましい。装置への付着ロスをより少なくするためには、肥料組成物１００重量部に対して２．５〜３．５重量部がさらに好ましい。また上記粒状化促進材は、原料である肥料組成物に含まれてもよいし、粒状に加工した肥料組成物の表面に被覆されていてもよい。
粒状肥料組成物の収率は、造粒時および整粒時の肥料組成物の廃棄量をできるだけ削減するため、あるいは廃棄せずに造粒工程へリサイクルするためには６０％以上であることが好ましい。より好ましくは６５％以上であり、さらに好ましくは７０％以上であり、完全に回収できた場合１００％が最も好ましい。なお、収率とは、造粒機に投入する肥料組成物の重量に対する造粒および整粒して得られた粒状肥料組成物の重量割合であって、下記式（２）で示される。
収率＝（粒状肥料組成物の重量）／（造粒機に投入する肥料組成物の原料重量）
×１００（％） ・・・（２）
収率＝（粒状肥料組成物の重量）／（造粒機に投入する肥料組成物の原料重量）
×１００（％） ・・・（２）
粒状肥料組成物の粒径は、機械施肥において、肥料の到達距離を確保するため、２ｍｍ以上４ｍｍ以下が好ましい。より好ましくは２．５ｍｍ以上３．５ｍｍ以下である。
粒状肥料組成物の水分率は、長期保管中の粒状肥料組成物どうしの固結を防止する観点で３％以下であることが好ましい。より好ましくは２％以下であり、さらに好ましくは１％以下であり、完全に水分を乾燥させた０％であれば固結の可能性が最も低いため最も好ましい。なお、粒状肥料組成物の水分率は、公定肥料分析法に従い加熱減量法で測定した値である。
粒状肥料組成物の形状は、機械施肥をした場合、作物の葉などに付着せず土壌に落下するよう丸形状であることが好ましい。丸形状ではない、例えば平らな形状の圧片肥料であると、葉に付着して落下せず栄養分供給が乏しくなるため好ましくない。粒状肥料組成物の粒径は、篩い分けを行って測定する。
粒状肥料組成物の粒硬度は、２ｋｇｆ以上５ｋｇｆ以下であることが好ましい。粒硬度が２ｋｇｆ未満であると、粒状肥料組成物の保管中にも粉化が発生しやすく、粉体を介しての粒状物どうしの固結の原因となる。一方、粒硬度が５ｋｇｆを越える場合は、土壌中での粒状肥料組成物の溶解性が悪く、肥効が低下する。より好ましくは３ｋｇｆ以上５ｋｇｆ以下であり、さらに好ましくは３．５ｋｇｆ以上４．５ｋｇｆ以下である。なお、粒状肥料組成物の粒硬度は木屋式硬度計で粒状肥料組成物２０粒の粒硬度を測定し、これら粒硬度の平均値を粒硬度とする。
粒状肥料組成物の固結強度は、１ｋｇ／ｃｍ２以下であることが好ましい。１ｋｇ／ｃｍ２以上であると、例えば固結部分がフレコンから流れ出にくいため、ホッパーに投入することが容易ではない、あるいは機械施肥において生育させる植物まで粒状肥料組成物を均一に散布できないなど、取り扱い性に劣る。より好ましくは固結強度が０．５ｋｇ／ｃｍ２以下であり、さらに好ましくは０．２ｋｇ／ｃｍ２以下である。なお、固結強度は、山中式土壌硬度計を使用して針部を肥料上面に対して垂直に圧入して測定した値である。
粒状肥料組成物の取り扱いを容易にするため固結率は２０％以下であることが好ましい。固結率が２０％を越えると上記と同様に流動性が悪くなったり、機械施肥が困難になるため好ましくない。より好ましくは１５％以下であり、さらに好ましくは１０％以下であり、全く固結がない０％が最も好ましい。なお、固結率は粒状肥料組成物７５０ｇに対して６０ｋｇの錘で一ヶ月荷重後の粒状肥料組成物のうち固結部分重量の割合であり、下記式（３）で示される。
固結率＝（一ヶ月間荷重後の固結部分重量)／７５０×１００ ・・・（３）
固結率＝（一ヶ月間荷重後の固結部分重量)／７５０×１００ ・・・（３）
粒状肥料組成物の保管時の固結を防ぐため粉化率は１．０％以下であることが好ましい。粉化率が１．０％を越えると粉化した粉体を介して保管時に固結しやすく、さらには機械施肥において生育させる植物まで粒状肥料組成物をまくことができないなど、取り扱い性に劣る。より好ましくは０．５％以下であり、さらに好ましくは０．３％以下であり、全く粉化がない０％が最も好ましい。なお、粉化率は粒状肥料組成物７５０ｇに対して６０ｋｇの錘で一ヶ月荷重後の粒状肥料組成物のうち、目開き２ｍｍの篩いを使用して得た粒径が２ｍｍ以下のものの割合であり、下記式（４）で示される。
粉化率＝（粒径２ｍｍ以下の重量）／７５０×１００ ・・・（４）
粉化率＝（粒径２ｍｍ以下の重量）／７５０×１００ ・・・（４）
粒状肥料が硫安からなる粒状窒素肥料の場合、アンモニア性窒素は、単位重量あたりの窒素源としての肥料効果の面から、２０．５％以上が好ましく、２１．０％以上がさらに好ましい。
＜粒状肥料組成物の製造方法＞
粒状肥料組成物の造粒方法は、圧縮造粒が好ましく、圧縮造粒装置は、タブレット方式、板状方式、ブリケット方式の何れを用いても良いが、タブレット方式では生産効率が低く粒状肥料組成物の大量生産が困難であり、また板状方式では球形でバリの少ない造粒肥料を生産することが困難であるため、ブリケット方式を用いることが好ましい。ブリケット方式の圧縮造粒装置としては、例えばブリケッタ（登録商標）ＢＳＳ型（新東工業製）などを好ましく用いることができる。
粒状肥料組成物の造粒方法は、圧縮造粒が好ましく、圧縮造粒装置は、タブレット方式、板状方式、ブリケット方式の何れを用いても良いが、タブレット方式では生産効率が低く粒状肥料組成物の大量生産が困難であり、また板状方式では球形でバリの少ない造粒肥料を生産することが困難であるため、ブリケット方式を用いることが好ましい。ブリケット方式の圧縮造粒装置としては、例えばブリケッタ（登録商標）ＢＳＳ型（新東工業製）などを好ましく用いることができる。
原料の肥料組成物を圧縮造粒装置に供給する方法は、特に制限はされないが、例えば肥料組成物をホッパーに貯蔵し、ホッパーに付帯した搬送コンベアより造粒装置に直接供給、またはホッパー搬送コンベアからベルトコンベアやバケットコンベア等を経由して造粒装置へ供給することができる。
造粒圧力とは、原料の肥料組成物に加わる総荷重を有効幅で除算した値（線圧）を示し、有効幅とは、原料の肥料組成物に荷重が加わる部分における、圧縮機側の長径を示す。例えば、タブレット方式であれば有効幅はタブレット部分の長径であり、ローラーを用いたブリケット方式であれば、有効幅はローラーにて原料の肥料組成物が圧縮されている部分の長さである。造粒圧力は、０．６ｋＮ／ｃｍ以上３０．０ｋＮ／ｃｍ以下であることが好ましく、より好ましくは３．０ｋＮ／ｃｍ以上２０．０ｋＮ／ｃｍ以下であり、さらに好ましくは、５．０ｋＮ／ｃｍ以上１５．０ｋＮ／ｃｍ以下である。造粒圧力が０．６ｋＮ／ｃｍより低くなると、圧力不足のため、肥料組成物の造粒自体が起こらない。造粒圧力が３０．０ｋＮ／ｃｍを超えて高くなると、造粒物の粒硬度が高くなるため土壌中での肥料成分の溶解性が低くなって土壌に対する肥料効果が低くなったり、粒状肥料組成物をバルクブレンドした際に摩擦によって他の粒状肥料組成物の粉化を招いたりする。また、バルクブレンド圧縮造粒機に必要以上の荷重がかかるため、装置寿命が著しく低下する。
圧縮造粒機のバリ厚みとは、原料の肥料組成物に荷重が加わる部分における原料の肥料組成物の短径を示す。例えばタブレット方式であれば、バリ厚みはタブレット部分の短径であり、ローラーを用いたブリケット方式であれば、バリ厚みはロール間距離（クリアランス）の最も短い長さのことである。バリ厚みは、１．０ｍｍ以上２．５ｍｍ以下の範囲内にあることが好ましく、１．２ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内にあることがより好ましい。バリ厚みが１．０ｍｍより小さくなると、粒状肥料組成物の粒強度・収量ともに低下する傾向にある。バリ厚みが２．５ｍｍを超えて大きくなると、粒状肥料組成物の形状が肥料散布に不適となることや、造粒した粒状肥料組成物を、例えば解砕ボールを用いた振動篩で解砕し粒径を揃える場合、篩いの目詰まりの原因となるため好ましくない。
単位時間・単位長さあたりの造粒機が処理可能な原料の肥料組成物（以下造粒効率と称する）とは、造粒機に供給した原料の肥料組成物を１時間あたりの供給量に換算し、さらに有効幅にて除算した、単位時間・単位長さあたりの造粒能力を示す。
圧縮造粒機で造粒した造粒物は、解砕、整粒、分級を行うことで、肥料として好ましい形状の粒状肥料組成物を得ることができる。
粒径の揃った粒状肥料組成物を得るために、解砕機を用いて圧縮造粒後の肥料組成物を解砕することが好ましい。解砕機の種類に特に制限は無く、例えば、ジョークラッシャー・ロールクラッシャーなどの各種クラッシャーや、ローラーミル・カッティングミルなどの各種ミル、解砕メディアを添加した振動篩などが好ましく用いられる。また、これらの解砕機を組み合わせ用いることも可能である。
造粒した肥料組成物は、整粒で粉化し収率が低下するのを防ぐために、粒硬度を３ｋｇｆ以上に上昇する必要がある。造粒した肥料組成物の粒硬度上昇方法は、以下の３つが挙げられる。（１）造粒物を１００℃以上１５０℃以下で５分以上加熱する。（２）造粒物を１０℃以上４０℃以下で６時間以上保管する。（３）造粒物を１０ｋＰａ以下の減圧下で２０時間以上保管する。なお、これら３つの方法を組み合わせても構わない。また、いずれの場合においても、空気中でも窒素雰囲気下でも構わない。
造粒物を１００℃以上１５０℃以下で加熱する場合は、特に加熱機を用いて加熱すればよくて、加熱機の種類については特に制限はなく、回転式乾燥機、流動層乾燥機など熱風受熱式乾燥機や、攪拌乾燥機、赤外線加熱乾燥機、結晶化乾燥機など伝導伝熱型乾燥機や、恒温恒湿機が用いられるが、加熱機の導入コストが低いこと、均一に温度を上昇させられること、連続処理が可能であることから回転式乾燥機が好ましく用いられる。加熱温度は１００以上１５０℃以下が好ましく、さらに好ましくは１１０℃以上１４０℃以下である。加熱温度が１００℃未満であると、粒硬度が３ｋｇｆ以上に到達せず装置内部での粉化や生産性の悪化を招き、加熱温度が１５０℃を超えて高くなると、造粒物の変色や加熱後の吸湿を引き起こす。加熱時間は、５分以上６０分以下が好ましく、さらに好ましくは、１０以上３０分以下である。加熱時間が５分より短くなると、加熱効果が低いため粒硬度が３ｋｇｆ以上に到達せず、加熱時間が６０分を超えて長くなると、肥料の連続製造においては加熱機容量が大きくなったり、加熱に莫大なエネルギーを要するため好ましくない。
また、１０℃以上４０℃以下で６時間以上保管する場合は、保管方法に制限はなく、倉庫に堆積させてもよいし、コンテナ等の容器内でも構わない。保管温度は１０℃以上４０℃以下が好ましく、さらに好ましくは２５℃以上３０℃以下である。保管温度が１０℃未満であると、粒硬度上昇に時間を要し、３ｋｇｆ以上到達しない場合がある。また、保管中の粉化や生産性が悪化する。一方、保管温度が４０℃を超えて高くなると、整粒工程前に冷却工程が必要であり、高温のため吸湿しやすくなる。保管時間は６時間以上２４時間以下が好ましく、さらに好ましくは１０時間以上２０時間以下である。保管時間が６時間より短くなると、粒硬度が３ｋｇｆ以上に到達せず、保管時間が２４時間を超えて長くなると、生産性が悪化したり、保管後に造粒物が吸湿しやくなる。保管湿度は低いほうが好ましく、湿度６０％ＲＨ以下が好ましい。
また、１０ｋＰａ以下で保管する場合は、減圧保管環境に制限は無く、タンク、サイロ、減圧乾燥機を用いて保管して構わない。また攪拌しても構わない。保管圧力は１０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以下であり、最も好ましくは０ｋＰａである。保管圧力が１０ｋＰａを超えて高くなると、粒硬度上昇に時間がかかり、生産性が悪化する。保管時間は２０時間以上４８時間以下が好ましく、さらに好ましくは２２時間以上２６時間以下である。保管時間が２０時間より短くなると、乾燥効果が低いため粒硬度が３ｋｇｆ以上に到達せず、保管時間が４８時間を超えて長くなると、生産性が悪化をする。保管温度は０℃以上１５０℃以下が好ましく、より好ましくは１０℃以上１００℃以下であり、最も好ましくは２５℃以上５０℃以下である。保管温度が０℃未満であると、造粒物内部での水分の凍結を招き、保管温度が１５０℃を超えて高くなると、造粒物の変色を引き起こす。
これら（１）〜（３）のうちの１つまたは組み合わせて実施する粒硬度上昇操作により、粒硬度は３ｋｇｆ以上となる。
球形でバリの少ない粒状肥料組成物を得るために、整粒機を用いて整粒することが好ましい。整粒機の種類に特に制限はなく、例えば高速転動方法、オシレータ式、架砕方式、遠心回転方式などが好ましく用いられ、高速転動方式の球形整粒機であるマルメライザー（登録商標：ダルトン製）を用いて粒状肥料組成物を整粒することがより好ましい。
整粒機の処理時間は、０．２分以上５．０分以下の範囲内にあることが好ましく、０．３分以上３．０分以下の範囲内であることがより好ましい。整粒機の処理時間が０．２分より短くなると、粒状肥料組成物のバリ除去が不十分となる。整粒機の処理時間が５．０分を超えて高くなると、バリ以外の部分が切削される量が増加し、粒状肥料組成物の収量が低下する。さらに整粒処理に必要な時間が多くなるため、単位時間あたりの粒状肥料組成物収量も低下する。
整粒機の回転数は、５０回転／分以上２０００回転／分以下の範囲内にあることが好ましく、１００回転／分以上１５００回転／分以下の範囲内にあることがより好ましい。整粒機の回転数が５０回転／分より低くなると、粒状肥料組成物のバリ除去が不十分となり、さらに整粒処理に必要な時間が多くなるため、単位時間あたりの粒状肥料組成物収量も低下する。整粒機の回転数が２０００回転／分を超えて高くなると、騒音増加および機器寿命の低下といった問題が生ずる。
所定の粒径以上の粒状肥料組成物を得るために、分級機を用いて粒状肥料組成物を分級することが望ましい。乾式分級が可能なものであれば、分級機の種類に特に制限はないが、振動篩を用いることが好ましい。篩の目開きは、所定の粒径を得られる大きさであれば特に制限はないが、１．８ｍｍ以上２．２ｍｍ以下、および３．８以上４．２ｍｍ以下の目開きであることが好ましく、これら目開きを有する篩を組み合わせて粒径２．０ｍｍ以上４．０ｍｍ以下の粒状肥料組成物を得る分級方法が好ましい。
バリが少なく、粒強度が強く、粉塵の発生も少なく、固結が起こりづらい粒状肥料組成物を得るために、圧縮造粒機を用いて肥料組成物を原料として造粒し、解砕機を用いて圧縮造粒後の造粒物を解砕し、回転式乾燥機を用いて造粒物の粒硬度を上昇させた後、球形整粒機を用いて造粒物を整粒し、分級機を用いて整粒の粒状肥料組成物を分級することが好ましい。各工程における粒状肥料組成物の輸送方法に制限はないが、自然落下・コンベア輸送・風送などを用いることが可能であり、コンベア輸送で原料である肥料組成物を造粒機に輸送した後、自然落下で解砕機・回転式加熱機・球形整粒機・分級機へ輸送する方法が好ましい。これら輸送機器を含めた機器の接粉部分については、耐食性を持つ材質を用いることが好ましく、ＳＵＳ３１６Ｌまたは樹脂を用いることが好ましい。
圧縮造粒機を用いて原料である肥料組成物を造粒し、解砕機を用いて圧縮造粒後の肥料組成物を解砕し、回転式加熱機を用いて造粒物の粒硬度を上昇し、また球形整粒機を用いて粒硬度上昇後の造粒物を整粒し、分級機を用いて整粒後の粒状肥料組成物を分級した際に得られる篩下の微粉は、原料である肥料組成物中にリサイクルして混合し、原料として使用することができる。
造粒および整粒して粒状物を製造した後、粒状肥料組成物に、固結防止材としてタルク、ポリエチレングリコール、ステアリン酸金属塩、ラウリル硫酸金属塩、カオリン、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、テレフタル酸カルシウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、リン酸カルシウム、フッ化リチウムから選ばれる少なくとも一種を粒状肥料組成物表面に被覆して粒状肥料組成物とすることができる。被覆する方法としては、肥料組成物を造粒および整粒し、分級機で分級した後に均一に被覆されていれば、分級機出口で添加してもよいし、ミキサーを用いて混合し被覆してもよいし、ベルトコンベア上で吹き付けを行って被覆してもよい。
粒状肥料組成物に対する固結防止材の添加量は、粒状肥料組成物１００重量部に対して０．０５〜０．５重量部が好ましく、装置への付着によるロスや、単位重量当たりの肥料成分含有量への影響がなく、肥料として溶解性がよい粒硬度の肥料を得るためには粒状肥料組成物１００重量部に対して０．１〜０．３重量部がより好ましい。装置への付着ロスをより少なくするためには、粒状肥料組成物１００重量部に対して０．１５〜０．２５重量部がさらに好ましい。
造粒および整粒して粒状物を製造した後、粒状肥料組成物を乾燥して低水分化することも可能である。乾燥機の種類について特に制限はなく、回転式乾燥機、流動層乾燥機など熱風受熱式乾燥機や、攪拌乾燥機、赤外線加熱乾燥機など伝道伝熱型乾燥機が用いられるが、乾燥機の導入コストが低いことや、連続処理が可能であることから、回転式乾燥機が好ましく用いられる。乾燥温度は、６０℃以上１５０℃以下が好ましく、さらに好ましくは、１００℃以上１３０℃以下である。乾燥温度が６０℃より低くなると、乾燥による水分低減が不十分となり乾燥時間を長時間要して装置内部での粉化や生産性の悪化を招き、乾燥温度が１５０℃を超えて高くなると、粒状肥料組成物の分解により、肥料成分濃度の低下を引き起こす。乾燥時間は、５分以上６０分以下が好ましく、さらに好ましくは、１０分以上３０分以下である。乾燥時間が５分より短くなると、乾燥効果が低く、水分低減が不十分となり、乾燥時間が６０分を超えて高くなると、長時間加熱により装置内部で粉化が発生し、生産性が低下する。
＜粒状肥料組成物の用途＞
本発明の製造方法により得られる粒状肥料組成物は、粒径が２ｍｍ以上と大きく、粒硬度が３ｋｇｆ以上と高くて、粉化が少ないため、固結が発生しにくく、流動性が高いという特徴を有し、小規模農場での人の手による施肥のみならず、大規模農場での機械散布を行うことができる。また、粒状肥料組成物は、用途・目的に応じて窒素肥料成分、リン肥料成分、カリウム肥料成分および燃焼灰から選ばれる１種あるいは２種以上の成分の組み合わせと含有量を調整した肥料組成物を原料として製造でき、さらには該粒状肥料組成物２種以上を任意の割合でドライブレンドしたバルクブレンド肥料にできるため、米、野菜、果物等の生育に使用することができる。
本発明の製造方法により得られる粒状肥料組成物は、粒径が２ｍｍ以上と大きく、粒硬度が３ｋｇｆ以上と高くて、粉化が少ないため、固結が発生しにくく、流動性が高いという特徴を有し、小規模農場での人の手による施肥のみならず、大規模農場での機械散布を行うことができる。また、粒状肥料組成物は、用途・目的に応じて窒素肥料成分、リン肥料成分、カリウム肥料成分および燃焼灰から選ばれる１種あるいは２種以上の成分の組み合わせと含有量を調整した肥料組成物を原料として製造でき、さらには該粒状肥料組成物２種以上を任意の割合でドライブレンドしたバルクブレンド肥料にできるため、米、野菜、果物等の生育に使用することができる。
本発明の実施例を以下に示すが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。ここで、実施例中の部数は、重量部を示す。物性等の測定方法は以下のとおりである。
（１）粒硬度
造粒物の粒硬度は、木屋式硬度計で造粒物２０粒の粒硬度を測定し、これら粒硬度の平均を求めたものである。
造粒物の粒硬度は、木屋式硬度計で造粒物２０粒の粒硬度を測定し、これら粒硬度の平均を求めたものである。
（２）収率
粒状肥料組成物の収率は、造粒機に投入する肥料組成物の重量に対する造粒および整粒して得られた粒状肥料組成物の重量であって、下記式により算出した。
収率（％）＝（粒状肥料組成物の重量）／（造粒機に投入する肥料組成物の重量）
×１００
粒状肥料組成物の収率は、造粒機に投入する肥料組成物の重量に対する造粒および整粒して得られた粒状肥料組成物の重量であって、下記式により算出した。
収率（％）＝（粒状肥料組成物の重量）／（造粒機に投入する肥料組成物の重量）
×１００
（３）粒径
粒状肥料組成物の粒径は、目開き２ｍｍおよび４ｍｍの篩いを使用して、下記式により２ｍｍ以上４ｍｍ以下の粒径の割合を算出した。
２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径（％）＝（粒径２ｍｍ以上４ｍｍ以下の重量）
／（篩い分け前の粒状肥料組成物重量）×１００
粒状肥料組成物の粒径は、目開き２ｍｍおよび４ｍｍの篩いを使用して、下記式により２ｍｍ以上４ｍｍ以下の粒径の割合を算出した。
２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径（％）＝（粒径２ｍｍ以上４ｍｍ以下の重量）
／（篩い分け前の粒状肥料組成物重量）×１００
（４）水分率
粒状肥料組成物の水分率は、乾燥前の粒状肥料組成物を１３０℃で３時間乾燥後重量測定を行った際の加熱減量により求めた値であり、下記式で算出した。
水分率（％）＝（（乾燥前の粒状肥料組成物重量）−（乾燥後の粒状肥料組成物重量））
／（乾燥前の粒状肥料組成物重量）×１００
粒状肥料組成物の水分率は、乾燥前の粒状肥料組成物を１３０℃で３時間乾燥後重量測定を行った際の加熱減量により求めた値であり、下記式で算出した。
水分率（％）＝（（乾燥前の粒状肥料組成物重量）−（乾燥後の粒状肥料組成物重量））
／（乾燥前の粒状肥料組成物重量）×１００
（５）固結率
粒状肥料組成物の固結率は、粒状肥料組成物７５０ｇに対して６０ｋｇの錘で一ヶ月間荷重後の粒状肥料組成物のうち固結部分重量の割合であり、下記式で算出した。
固結率（％）＝（一ヶ月間荷重後の固結部分重量）／７５０×１００
粒状肥料組成物の固結率は、粒状肥料組成物７５０ｇに対して６０ｋｇの錘で一ヶ月間荷重後の粒状肥料組成物のうち固結部分重量の割合であり、下記式で算出した。
固結率（％）＝（一ヶ月間荷重後の固結部分重量）／７５０×１００
（６）固結強度
粒状肥料組成物の固結強度は、山中式土壌硬度計を使用して針部を肥料上面に対して垂直に圧入して測定した値である。
粒状肥料組成物の固結強度は、山中式土壌硬度計を使用して針部を肥料上面に対して垂直に圧入して測定した値である。
（７）粉化率
粒状肥料組成物の粉化率は、粒状肥料組成物７５０ｇに対して６０ｋｇの錘で一ヶ月間荷重後の粒状肥料組成物のうち、目開き２ｍｍの篩いを使用して得た粒径が２ｍｍ以下のものの割合であり、下記式で算出した。
粉化率（％）＝（粒径２ｍｍ以下の重量）／７５０×１００
粒状肥料組成物の粉化率は、粒状肥料組成物７５０ｇに対して６０ｋｇの錘で一ヶ月間荷重後の粒状肥料組成物のうち、目開き２ｍｍの篩いを使用して得た粒径が２ｍｍ以下のものの割合であり、下記式で算出した。
粉化率（％）＝（粒径２ｍｍ以下の重量）／７５０×１００
（実施例１）
配向度０．９９７、平均粒径１．４ｍｍの細粒結晶硫安１００重量部を原料とした。該原料を造粒機としてブリケッタ（登録商標）ＢＳＳ−ＩＨ型（新東工業製）に供給し、ロール有効幅を１５０ｍｍ、造粒圧力を８．３ｋＮ／ｃｍ、バリ厚みを１．７０ｍｍ、ポケットサイズを３．３ｍｍ、ローラー回転数８５ｒｐｍで造粒を行い、粗砕機にて破砕した後、目開き６．７ｍｍ、５．２ｍｍ、２．２ｍｍの篩いを有する３段解砕篩機（興和工業所製）に投入し、解砕メディア（ナイロン硬球ボール上段２００個、下段２００個）で解砕し、篩上品を回収した。造粒直後の造粒物の粒硬度は０．７ｋｇｆであった。該造粒物をロータリーキルン（栗本鉄工所製）に供給し、加熱温度１３０℃、回転数４０ｒｐｍで２０分間回転して加熱した。加熱後の造粒物の粒硬度は４．４ｋｇｆであった。続いて、該造粒物をマルメライザー（ダルトン製）に篩上解砕品を投入し、回転数２２５ｒｐｍで１５秒間整粒処理を行った後に、目開き２ｍｍの篩を有する円形振動篩機（ダルトン製）に供給し、分級を行った後、目開き２ｍｍの篩上品を粒状肥料組成物として回収した。粒状肥料組成物の収率は７７％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９５．２％で、粒硬度は４．４ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．１％、固結テスト１ヶ月後の固結率は０％、固結強度は０ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は０．０２％であった。
配向度０．９９７、平均粒径１．４ｍｍの細粒結晶硫安１００重量部を原料とした。該原料を造粒機としてブリケッタ（登録商標）ＢＳＳ−ＩＨ型（新東工業製）に供給し、ロール有効幅を１５０ｍｍ、造粒圧力を８．３ｋＮ／ｃｍ、バリ厚みを１．７０ｍｍ、ポケットサイズを３．３ｍｍ、ローラー回転数８５ｒｐｍで造粒を行い、粗砕機にて破砕した後、目開き６．７ｍｍ、５．２ｍｍ、２．２ｍｍの篩いを有する３段解砕篩機（興和工業所製）に投入し、解砕メディア（ナイロン硬球ボール上段２００個、下段２００個）で解砕し、篩上品を回収した。造粒直後の造粒物の粒硬度は０．７ｋｇｆであった。該造粒物をロータリーキルン（栗本鉄工所製）に供給し、加熱温度１３０℃、回転数４０ｒｐｍで２０分間回転して加熱した。加熱後の造粒物の粒硬度は４．４ｋｇｆであった。続いて、該造粒物をマルメライザー（ダルトン製）に篩上解砕品を投入し、回転数２２５ｒｐｍで１５秒間整粒処理を行った後に、目開き２ｍｍの篩を有する円形振動篩機（ダルトン製）に供給し、分級を行った後、目開き２ｍｍの篩上品を粒状肥料組成物として回収した。粒状肥料組成物の収率は７７％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９５．２％で、粒硬度は４．４ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．１％、固結テスト１ヶ月後の固結率は０％、固結強度は０ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は０．０２％であった。
（実施例２）
肥料成分を過リン酸石灰（多木肥料）１００重量部とする以外は実施例１と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。造粒直後の造粒物の粒硬度は０．６ｋｇｆであった。その後、該造粒物をロータリーキルン（栗本鉄工所製）に供給し、加熱温度１３０℃、回転数４０ｒｐｍで２０分間回転して加熱した。加熱後の造粒物の粒硬度は４．３ｋｇｆであった。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は７５％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９４．６％で、粒硬度は４．３ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．１％、固結テスト１ヶ月後の固結率は０％、固結強度は０ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は０．０７％であった。
肥料成分を過リン酸石灰（多木肥料）１００重量部とする以外は実施例１と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。造粒直後の造粒物の粒硬度は０．６ｋｇｆであった。その後、該造粒物をロータリーキルン（栗本鉄工所製）に供給し、加熱温度１３０℃、回転数４０ｒｐｍで２０分間回転して加熱した。加熱後の造粒物の粒硬度は４．３ｋｇｆであった。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は７５％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９４．６％で、粒硬度は４．３ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．１％、固結テスト１ヶ月後の固結率は０％、固結強度は０ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は０．０７％であった。
（実施例３）
肥料成分を硫酸カリウム（和光純薬工業）１００重量部とする以外は実施例１と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。造粒直後の造粒物の粒硬度は０．８ｋｇｆであった。その後、該造粒物をロータリーキルン（栗本鉄工所製）に供給し、加熱温度１３０℃、回転数４０ｒｐｍで２０分間回転して加熱した。加熱後の造粒物の粒硬度は４．２ｋｇｆであった。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は７９％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９５．６％で、粒硬度は４．２ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．１％、固結テスト１ヶ月後の固結率は０％、固結強度は０ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は０．０５％であった。
肥料成分を硫酸カリウム（和光純薬工業）１００重量部とする以外は実施例１と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。造粒直後の造粒物の粒硬度は０．８ｋｇｆであった。その後、該造粒物をロータリーキルン（栗本鉄工所製）に供給し、加熱温度１３０℃、回転数４０ｒｐｍで２０分間回転して加熱した。加熱後の造粒物の粒硬度は４．２ｋｇｆであった。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は７９％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９５．６％で、粒硬度は４．２ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．１％、固結テスト１ヶ月後の固結率は０％、固結強度は０ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は０．０５％であった。
（実施例４）
肥料成分を鶏ふんを燃焼させて得た燃焼灰１００重量部とし、タルク（浅田製粉ＳＷ−Ａ）３重量部と水３重量部を加える以外は実施例１と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。造粒直後の造粒物の粒硬度は０．１ｋｇｆであった。その後、該造粒物をロータリーキルン（栗本鉄工所製）に供給し、加熱温度１３０℃、回転数４０ｒｐｍで２０分間回転して加熱した。加熱後の造粒物の粒硬度は３．１ｋｇｆであった。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は６５％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９３．２％で、粒硬度は３．１ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．１％、固結テスト１ヶ月後の固結率は０％、固結強度は０ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は０．１０％であった。
肥料成分を鶏ふんを燃焼させて得た燃焼灰１００重量部とし、タルク（浅田製粉ＳＷ−Ａ）３重量部と水３重量部を加える以外は実施例１と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。造粒直後の造粒物の粒硬度は０．１ｋｇｆであった。その後、該造粒物をロータリーキルン（栗本鉄工所製）に供給し、加熱温度１３０℃、回転数４０ｒｐｍで２０分間回転して加熱した。加熱後の造粒物の粒硬度は３．１ｋｇｆであった。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は６５％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９３．２％で、粒硬度は３．１ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．１％、固結テスト１ヶ月後の固結率は０％、固結強度は０ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は０．１０％であった。
（実施例５）
肥料成分を配向度０．９９７、平均粒径１．４ｍｍの細状結晶硫安５０重量部、鶏ふんを燃焼させて得た燃焼灰５０重量部とし、タルク（浅田製粉ＳＷ−Ａ）３重量部と水３重量部を加える以外は実施例１と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。造粒直後の造粒物の粒硬度は０．５ｋｇｆであった。その後、該造粒物をロータリーキルン（栗本鉄工所製）に供給し、加熱温度１３０℃、回転数４０ｒｐｍで２０分間回転して加熱した。加熱後の造粒物の粒硬度は３．６ｋｇｆであった。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は７２％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９２．８％で、粒硬度は３．６ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．１％、固結テスト１ヶ月後の固結率は０％、固結強度は０ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は０．０９％であった。
肥料成分を配向度０．９９７、平均粒径１．４ｍｍの細状結晶硫安５０重量部、鶏ふんを燃焼させて得た燃焼灰５０重量部とし、タルク（浅田製粉ＳＷ−Ａ）３重量部と水３重量部を加える以外は実施例１と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。造粒直後の造粒物の粒硬度は０．５ｋｇｆであった。その後、該造粒物をロータリーキルン（栗本鉄工所製）に供給し、加熱温度１３０℃、回転数４０ｒｐｍで２０分間回転して加熱した。加熱後の造粒物の粒硬度は３．６ｋｇｆであった。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は７２％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９２．８％で、粒硬度は３．６ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．１％、固結テスト１ヶ月後の固結率は０％、固結強度は０ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は０．０９％であった。
（実施例６）
実施例５と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。造粒直後の造粒物の粒硬度は０．６ｋｇｆであった。該造粒物を倉庫に堆積し、温度２７℃で１２時間保管した。保管後の造粒物の粒硬度は３．２ｋｇｆであった。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は６９％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９１．４％で、粒硬度は３．２ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は１．０％、固結テスト１ヶ月後の固結率は１１．２％、固結強度は０．２ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は０．０７％であった。
実施例５と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。造粒直後の造粒物の粒硬度は０．６ｋｇｆであった。該造粒物を倉庫に堆積し、温度２７℃で１２時間保管した。保管後の造粒物の粒硬度は３．２ｋｇｆであった。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は６９％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９１．４％で、粒硬度は３．２ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は１．０％、固結テスト１ヶ月後の固結率は１１．２％、固結強度は０．２ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は０．０７％であった。
（実施例７）
実施例５と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。造粒物の粒硬度は０．５ｋｇｆであった。該造粒物をホッパーに入れ、５ｋＰａの減圧下で２４時間保管した。保管後の造粒物の粒硬度は３．４ｋｇｆであった。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は７１％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９２．３％で、粒硬度は３．４ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．２％、固結テスト１ヶ月後の固結率は５．８％、固結強度は０．１ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は０．０５％であった。
実施例５と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。造粒物の粒硬度は０．５ｋｇｆであった。該造粒物をホッパーに入れ、５ｋＰａの減圧下で２４時間保管した。保管後の造粒物の粒硬度は３．４ｋｇｆであった。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は７１％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９２．３％で、粒硬度は３．４ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．２％、固結テスト１ヶ月後の固結率は５．８％、固結強度は０．１ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は０．０５％であった。
（比較例１）
実施例１と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は４２％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９４．７％で、粒硬度は０．７ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．４％、固結テスト１ヶ月後の固結率は８７．４％、固結強度は６．６ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は１．６％であった。
実施例１と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は４２％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９４．７％で、粒硬度は０．７ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．４％、固結テスト１ヶ月後の固結率は８７．４％、固結強度は６．６ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は１．６％であった。
（比較例２）
実施例２と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は４０％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９４．３％で、粒硬度は０．６ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．５％、固結テスト１ヶ月後の固結率は７７．９％、固結強度は５．４ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は１．８％であった。
実施例２と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は４０％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９４．３％で、粒硬度は０．６ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．５％、固結テスト１ヶ月後の固結率は７７．９％、固結強度は５．４ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は１．８％であった。
（比較例３）
実施例３と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は４３％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９４．９％で、粒硬度は０．８ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．７％、固結テスト１ヶ月後の固結率は５０．５％、固結強度は３．３ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は１．６％であった。
実施例３と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は４３％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９４．９％で、粒硬度は０．８ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は０．７％、固結テスト１ヶ月後の固結率は５０．５％、固結強度は３．３ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は１．６％であった。
（比較例４）
実施例４と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は３１％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９３．８％で、粒硬度は０．１ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は３．０％、固結テスト１ヶ月後の固結率は３９．４％、固結強度は１．５ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は２．５％であった。
実施例４と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は３１％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９３．８％で、粒硬度は０．１ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は３．０％、固結テスト１ヶ月後の固結率は３９．４％、固結強度は１．５ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は２．５％であった。
（比較例５）
実施例５と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は３５％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９２．５％で、粒硬度は０．５ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は２．９％、固結テスト１ヶ月後の固結率は４５．４％、固結強度は２．７ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は２．０％であった。
実施例５と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は３５％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９２．５％で、粒硬度は０．５ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は２．９％、固結テスト１ヶ月後の固結率は４５．４％、固結強度は２．７ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は２．０％であった。
（比較例６）
実施例６と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。造粒物の粒硬度は０．６ｋｇｆであった。該造粒物を倉庫に堆積し、温度２７℃で１８０分間保管した。保管後の造粒物の粒硬度は１．８ｋｇｆであった。続いて、実施例６と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は３６％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９２．９％で、粒硬度は１．８ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は２．５％、固結テスト１ヶ月後の固結率は２４．５％、固結強度は０．８ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は１．３％であった。
実施例６と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。造粒物の粒硬度は０．６ｋｇｆであった。該造粒物を倉庫に堆積し、温度２７℃で１８０分間保管した。保管後の造粒物の粒硬度は１．８ｋｇｆであった。続いて、実施例６と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は３６％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９２．９％で、粒硬度は１．８ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は２．５％、固結テスト１ヶ月後の固結率は２４．５％、固結強度は０．８ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は１．３％であった。
（比較例７）
実施例７と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。造粒物の粒硬度は０．５ｋｇｆであった。該造粒物をホッパーに入れ、５ｋＰａの減圧下で６時間保管した。保管後の造粒物の粒硬度は２．２ｋｇｆであった。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は３８％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９２．１％で、粒硬度は２．２ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は２．１％、固結テスト１ヶ月後の固結率は２２．５％、固結強度は０．６ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は１．２％であった。
実施例７と同様の方法で肥料組成物を造粒、解砕した。造粒物の粒硬度は０．５ｋｇｆであった。該造粒物をホッパーに入れ、５ｋＰａの減圧下で６時間保管した。保管後の造粒物の粒硬度は２．２ｋｇｆであった。続いて、実施例１と同様の方法で造粒物を整粒、分級して粒状肥料組成物を回収した。粒状肥料組成物の収率は３８％で、２ｍｍ以上４ｍｍ以下粒径の割合は９２．１％で、粒硬度は２．２ｋｇｆであった。また、粒状肥料組成物の水分率は２．１％、固結テスト１ヶ月後の固結率は２２．５％、固結強度は０．６ｋｇ／ｃｍ２、粉化率は１．２％であった。
以上のように、肥料組成物を造粒して造粒物を得た後、該造粒物の粒硬度を３ｋｇｆ以上に上昇させた後に整粒して粒状肥料組成物を得ることで、粒硬度が３ｋｇｆ未満の造粒物を整粒して粒状肥料組成物を得る場合と比較して、収率が高く、固結量が少なく、粉塵の発生を低減することができた。
本発明により、肥料組成物の造粒後に造粒物の粒硬度を上昇させることで、収率が高く、固結量が少なく、粉塵の発生も少ない粒状肥料組成物を製造することができる。本発明で得られる粒状肥料組成物は、小規模農場での人の手による施肥のみならず、大規模農場での機械散布を行うことができる。また、用途・目的に応じて窒素肥料成分、リン肥料成分、カリウム肥料成分および燃焼灰から選ばれる１種あるいは２種以上の成分の組み合わせと含有量を調整した肥料組成物を原料として製造でき、さらには該粒状肥料組成物２種以上を任意の割合でドライブレンドしたバルクブレンド肥料にできるため、米、野菜、果物等の生育に使用することができる。
Claims (12)
- 肥料組成物を造粒して造粒物を得た後、該造粒物の粒硬度を下記１）〜３）いずれかの方法を行うことで３ｋｇｆ以上に上昇させ、次いで、高速転動方式、オシレータ式、架砕方式、遠心回転方式のいずれかにより整粒することを特徴とする粒状肥料組成物の製造方法。
１）造粒物を１００℃以上１５０℃以下で１０分以上３０分以下加熱する。
２）造粒物を１０℃以上４０℃以下で６時間以上２４時間以下保管する。
３）造粒物を１０ｋＰａ以下の減圧下で１日以上４８時間以下保管する。 - 前記造粒工程が、圧縮造粒方式であることを特徴とする請求項１に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
- 前記造粒工程が、一対のローラーを用いたブリケット方式で圧縮することを特徴とする請求項２に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
- 前記造粒工程が、０．６ｋＮ／ｃｍ以上の造粒圧力で造粒されることを特徴とする請求項２または３に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
- 粒状肥料組成物が、窒素肥料成分、リン肥料成分、カリウム肥料成分、および燃焼灰から選ばれる少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の粒状肥料組成物の製造方法。
- 窒素肥料成分は、硫酸アンモニア、塩化アンモニア、リン酸アンモニア、硝酸アンモニア、および尿素から選ばれる少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項５に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
- リン肥料成分は、過リン酸石灰、重過リン酸石灰、および熔成リン肥から選ばれる少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項５に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
- カリウム肥料成分は、硫酸カリウム、塩化カリウム、およびケイ酸カリウムから選ばれる少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項５に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
- 前記燃焼灰を含む肥料組成物が、タルク、ポリエチレングリコール、ステアリン酸金属塩、ラウリル硫酸金属塩、カオリン、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、テレフタル酸カルシウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、リン酸カルシウム、およびフッ化リチウムから選ばれる少なくとも一種の粒状化促進材ならびに水を含むことを特徴とする請求項５〜８のいずれかに記載の粒状肥料組成物の製造方法。
- 前記粒状化促進材は、燃焼灰１００重量部に対して１〜１０重量部含むことを特徴とする請求項９に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
- 水は、燃焼灰１００重量部に対して１〜１０重量部含むことを特徴とする請求項９または１０に記載の粒状肥料組成物の製造方法。
- 整粒工程は、球形整粒機を用いることを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載の粒状肥料組成物の製造方法。
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