JP6736123B1 - 酸素触媒及び該酸素触媒を用いる電極 - Google Patents
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Abstract
Description
酸化:4OH−→O2+2H2O+4e− (化2)
75℃の蒸留水に臭化テトラ−n−プロピルアンモニウム(分散剤)、塩化ルテニウム(III)水和物、硝酸ビスマス(III)水和物、硝酸マンガン(II)水和物を溶解し、500mLの溶液を調製した。この際、ルテニウムの濃度は7.44×10−3mol/L、分散剤の濃度は3.72×10−2mol/Lとなるようにした。ビスマスとマンガンの濃度の合計もルテニウムと同じ7.44×10−3mol/Lとし、ビスマスとマンガンの原子比は90:10となるようにした。すなわち、マンガン:ビスマス:ルテニウムの原子比が5:45:50となるようにした。この溶液を十分に撹拌した後、2mol/LのNaOH水溶液を60mL滴下し、75℃で酸素を通気しながら24時間撹拌した。撹拌を停止後、24時間静置してから上澄み液を取り除き、残った沈殿物を85℃で約2時間加熱してペースト状とした。ペースト状となったものを120℃で3時間乾燥させた。乾燥して得られたものを乳鉢で粉砕した後、空気雰囲気中で室温から600℃まで昇温し、その後600℃で1時間保持した。この焼成物を約70℃の蒸留水を用いて吸引濾過した後、120℃で3時間乾燥した。以上の操作で得られた物質をX線回折装置で分析した結果、国際回折データセンター(ICDD)のデータベースに登録されているBi1.87Ru2O6.903の回折データ(登録番号01−073−9239)に一致する結果が得られたことから、酸素欠損型のパイロクロア酸化物であることが判った。また、この物質を走査型電子顕微鏡で観察し、粒子径を画像分析で解析した結果、平均粒径は50nmであることが判った。また、エネルギー分散型X線分析装置で特性X線を用いた元素分析と組成比の解析を行った。その結果、ビスマス、ルテニウム、マンガンの3元素による原子比はBi:Ru:Mn=46.8:47.0:5.3であった。また、ナトリウムの特性X線も観測され、ビスマス、ルテニウム、マンガン、ナトリウムの4元素による原子比を求めた結果、Bi:Ru:Mn:Na=40.5:41.4:4.5:13.6であった。
実施例1に対して、75℃の蒸留水に硝酸マンガン(II)水和物は溶解せず、またビスマスの濃度をルテニウムと同じ7.44×10−3mol/Lとしたこと以外は同じとして合成を行った。得られた物質をX線回折装置で調べた結果、実施例1と同じくBi1.87Ru2O6.903の回折データに一致する結果が得られたことから、酸素欠損型のパイロクロア酸化物であることが判った。また、この物質を走査型電子顕微鏡で観察し、粒子径を画像分析で解析した結果、平均粒径は28nmであることが判った。これらの結果から、酸素欠損型のパイロクロア構造をもつビスマスルテニウム酸化物(BRO)が得られたことが判った。
実施例1に対して、硝酸マンガン(II)水和物を硝酸アルミニウム(III)水和物に変えたこと以外は同じとして合成を行った。得られた物質をX線回折装置で調べた結果、実施例1と同じくBi1.87Ru2O6.903の回折データに一致する結果が得られたことから、酸素欠損型のパイロクロア酸化物であることが判った。また、この物質を走査型電子顕微鏡で観察した結果、粒子径は比較例1とほぼ同じであった。これらの結果から、ビスマスとルテニウムとともにアルミニウムを5原子%含む酸素欠損型のパイロクロア酸化物(ABRO)が得られたことが判った。
実施例1に対して、硝酸マンガン(II)水和物を硝酸鉛(II)に変えたこと以外は同じとして合成を行った。得られた物質をX線回折装置で調べた結果、実施例1と同じくBi1.87Ru2O6.903の回折データに一致する結果が得られたことから、酸素欠損型のパイロクロア酸化物であることが判った。なお、非常に回折ピーク強度は弱かったが、組成式Bi2Ru2O7.3(登録番号00−026−0222)に一致する回折線も見られた。この物質を走査型電子顕微鏡で観察した結果、粒子径は比較例1とほぼ同じであった。これらの結果から、ビスマスとルテニウムとともに鉛を5原子%含む酸素欠損型のパイロクロア酸化物(PBRO)が得られたことが判った。
実施例2の酸素触媒を以下の方法で合成した。75℃の蒸留水に臭化テトラ−n−プロピルアンモニウム(分散剤)、塩化ルテニウム(III)水和物、硝酸ビスマス(III)水和物、硝酸マンガン(II)水和物を溶解し、500mLの溶液を調製した。この際、ルテニウムの濃度とマンガンの濃度は表2のようにし、ビスマスは表2に示した原子比となるように溶液中に加えた。ここで、表2に示したBi:(Ru+Mn)は、調製した溶液におけるビスマスの濃度と、ルテニウムとマンガンの合計濃度の比を原子%で表したものである。このように実施例2において調製した溶液中でのルテニウムとマンガンの原子比は95:5であり、かつビスマスとルテニウムとマンガンの原子比は48.3:49.1:2.6となるようにした。この溶液を十分に撹拌した後、2mol/LのNaOH水溶液を60mL滴下し、75℃で酸素を通気しながら24時間撹拌した。撹拌を停止後、24時間静置してから上澄み液を取り除き、残った沈殿物を105℃で約2時間加熱してペースト状とした。ペースト状となったものを120℃で3時間乾燥させた。乾燥して得られたものを乳鉢で粉砕した後、空気雰囲気中で室温から600℃まで昇温し、その後600℃で1時間保持した。この焼成物を約75℃の蒸留水を用いて吸引濾過した後、120℃で3時間乾燥した。以上の操作で得られた物質をX線回折装置で分析した結果、国際回折データセンター(ICDD)のデータベースに登録されているBi1.87Ru2O6.903の回折データ(登録番号01−073−9239)に一致する結果が得られたことから、酸素欠損型のパイロクロア酸化物であることが判った。また、エネルギー分散型元素分析の結果から、得られたパイロクロア酸化物は、ビスマス、ルテニウム、マンガンとともにナトリウムを含み、これらに対してナトリウムを除く3元素と、ナトリウムを含む4元素のそれぞれで算出した原子比は表3のようになり、4元素を含む酸素欠損型のパイロクロア酸化物が得られたことが判った。表3の原子比は、実施例1の記載と同様に、Bi:Ru:Mnはビスマスとルテニウムとマンガンの3成分での原子%を示し、Bi:Ru:Mn:Naはビスマスとルテニウムとマンガンの4成分での原子%を示している。なお、表3には実施例1の酸素触媒について分析した結果も比較のため併せて示した。
実施例2に記した酸素触媒の合成方法において、ルテニウムの濃度とマンガンの濃度は表2のようにし、ビスマスは表2に示した比となるようにしたことを除いて、同じ方法で実施例3の酸素触媒を合成した。すなわち、調製した溶液中でのルテニウムとマンガンの原子比は90:10であり、かつビスマスとルテニウムとマンガンの原子比は50:45:5となるようにした。得られた物質をX線回折装置で分析した結果、国際回折データセンター(ICDD)のデータベースに登録されているBi1.87Ru2O6.903の回折データ(登録番号01−073−9239)に一致する結果が得られたことから、酸素欠損型のパイロクロア酸化物であることが判った。また、エネルギー分散型元素分析の結果から、得られたパイロクロア酸化物は、ビスマス、ルテニウム、マンガンとともにナトリウムを含み、これらに対してナトリウムを除く3元素と、ナトリウムを含む4元素のそれぞれで算出した原子比は表3のようになり、4元素を含む酸素欠損型のパイロクロア酸化物が得られたことが判った。
実施例2に記した酸素触媒の合成方法において、ルテニウムの濃度とマンガンの濃度は表2のようにし、ビスマスは表2に示したモル比となるようにしたことを除いて、同じ方法で実施例4の酸素触媒を合成した。すなわち、調製した溶液中でのルテニウムとマンガンの原子比は85:15であり、かつビスマスとルテニウムとマンガンの原子比は50:42.5:7.5となるようにした。得られた物質をX線回折装置で分析した結果、国際回折データセンター(ICDD)のデータベースに登録されているBi1.87Ru2O6.903の回折データ(登録番号01−073−9239)にほぼ一致する結果が得られたことから、酸素欠損型のパイロクロア酸化物であることが判った。ただし、データベースの回折データのピーク位置に対して、(222)面、(400)面、(440)面の回折ピークの2θ値は、いずれも0.2deg.〜0.35deg.程度高角度側であった。これは+4価のルテニウムのイオン半径0.62オングストロームに対して、+4価のマンガンのイオン半径が0.53オングストロームであり、マンガンのイオン半径のほうが小さく、Bサイトのルテニウムのマンガンが置換したと考えた場合には、格子面間隔が小さくなって回折ピークが高角度側になることと理論的に一致した。また、エネルギー分散型元素分析の結果から、得られたパイロクロア酸化物は、ビスマス、ルテニウム、マンガンとともにナトリウムを含み、これらに対してナトリウムを除く3元素と、ナトリウムを含む4元素のそれぞれで算出した原子比は表3のようになり、4元素を含む酸素欠損型のパイロクロア酸化物が得られたことが判った。
実施例2に記した酸素触媒の合成方法において、ルテニウムの濃度とマンガンの濃度は表2のようにし、ビスマスは表2に示したモル比となるようにしたことを除いて、同じ方法で実施例5の酸素触媒を合成した。すなわち、調製した溶液中でのルテニウムとマンガンの原子比は80:20であり、かつビスマスとルテニウムとマンガンの原子比は50:40:10となるようにした。得られた物質をX線回折装置で分析した結果、国際回折データセンター(ICDD)のデータベースに登録されているBi1.87Ru2O6.903の回折データ(登録番号01−073−9239)にほぼ一致する結果が得られたことから、酸素欠損型のパイロクロア酸化物であることが判った。ただし、データベースの回折データのピーク位置に対して、(222)面、(400)面、(440)面の回折ピークの2θ値は、実施例4と同様にいずれも高角度側にシフトしていた。また、エネルギー分散型元素分析の結果から、得られたパイロクロア酸化物は、ビスマス、ルテニウム、マンガンとともにナトリウムを含み、これらに対してナトリウムを除く3元素と、ナトリウムを含む4元素のそれぞれで算出した原子比は表3のようになり、4元素を含む酸素欠損型のパイロクロア酸化物が得られたことが判った。
実施例2に記した酸素触媒の合成方法において、ルテニウムの濃度とマンガンの濃度は表2のようにし、ビスマスは表2に示したモル比となるようにしたことを除いて、同じ方法で実施例6の酸素触媒を合成した。すなわち、調製した溶液中でのルテニウムとマンガンの原子比は70:30であり、かつビスマスとルテニウムとマンガンの原子比は50:35:15となるようにした。得られた物質をX線回折装置で分析した結果、国際回折データセンター(ICDD)のデータベースに登録されているBi1.87Ru2O6.903の回折データ(登録番号01−073−9239)にほぼ一致する結果が得られたことから、酸素欠損型のパイロクロア酸化物であることが判った。ただし、データベースの回折データのピーク位置に対して、(222)面、(400)面、(440)面の回折ピークの2θ値は、実施例4と同様にいずれも高角度側にシフトしていた。また、エネルギー分散型元素分析の結果から、得られたパイロクロア酸化物は、ビスマス、ルテニウム、マンガンとともにナトリウムを含み、これらに対してナトリウムを除く3元素と、ナトリウムを含む4元素のそれぞれで算出した原子比は表3のようになり、4元素を含む酸素欠損型のパイロクロア酸化物が得られたことが判った。
実施例2に記した酸素触媒の合成方法において、Bi:(Ru+Mn)の原子比を50:50とし、Ru:Mnの原子比を実施例6よりも相対的にMnが大きい60:40となるようにしたことを除いて、同じ方法で比較例4の酸素触媒を合成した。すなわち、調製した溶液中でのルテニウムとマンガンの原子比は60:40であり、かつビスマスとルテニウムとマンガンの原子比は50:30:20となるようにした。得られた物質をX線回折装置で分析した結果、国際回折データセンター(ICDD)のデータベースに登録されているBi1.87Ru2O6.903の回折データ(登録番号01−073−9239)にほぼ一致する回折ピークとともに、これとは異なる回折ピークが多数見られたことから、酸素欠損型のパイロクロア酸化物のみが合成されていないことが判った。すなわち、合成時においてビスマスやルテニウムに対するマンガンの原子比が大きかったために、パイロクロア酸化物のほかに、副生成物を含む合成物が得られたことが判った。
実施例2および実施例3の酸素触媒について、X線吸収微細構造(EXAFS)スペクトルを測定し、そのスペクトルにおける吸収端近傍構造(X−ray Absorption Near Edge Structure,通称XANES)からビスマス、ルテニウム、マンガン、ナトリウムの価数および構造に関する情報を得た。さらに、同スペクトルにおいて、吸収端より約100eV以上高エネルギー側に現れる広域X線吸収微細構造(Extended X−ray Absorption Fine Structure,通称EXAFS)から、酸素触媒の局所構造に関する情報(ある原子周辺の原子種、価数、原子間距離)を得た。
Claims (10)
- アルカリ水溶液を電解質とする酸素触媒であって、Aサイトをビスマス、Bサイトをルテニウムとするパイロクロア酸化物の構造を有し、ビスマス、ルテニウムとともにマンガンを含むことを特徴とする酸素触媒。
- 前記パイロクロア酸化物がナトリウムを含むことを特徴とする請求項1に記載の酸素触媒。
- 前記ナトリウムが前記ビスマス、前記ルテニウム、前記マンガン、前記ナトリウムの4元素による原子比で15原子%未満であることを特徴とする請求項2に記載の酸素触媒。
- 前記ナトリウムが前記ビスマス、前記ルテニウム、前記マンガン、前記ナトリウムの4元素による原子比で11原子%〜14原子%であることを特徴とする請求項3に記載の酸素触媒。
- 前記マンガンが前記Bサイトに配置していることを特徴とする請求項1から4のいずれか1に記載の酸素触媒。
- 前記マンガンが前記ビスマス、前記ルテニウム、前記マンガンの3元素による原子比で15原子%以下であることを特徴とする請求項1から5のいずれか1に記載の酸素触媒。
- 前記マンガンが+4価の陽イオンであることを特徴とする請求項1から6のいずれか1に記載の酸素触媒。
- 前記パイロクロア酸化物が酸素欠損型であることを特徴とする請求項1から7のいずれか1に記載の酸素触媒。
- 請求項1から8のいずれか1に記載の酸素触媒を用いることを特徴とする電極。
- 前記電極が、空気一次電池の空気極、空気二次電池の空気極、食塩電解の酸素陰極、アルカリ形燃料電池の陰極、または、アルカリ水電解の陽極のいずれかであることを特徴とする請求項9に記載の電極。
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