JP6726935B2 - リチウム電池用負極、リチウム電池、リチウム電池の製造方法、及び、リチウム電池の使用方法 - Google Patents
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Description
実施例1
平均粒径が15nmであるSi粒子(Sigma Aldrich社製)、平均粒径が150nmであるLi4Ti5O12(三星精密化学社製)、及びバインダとしてポリアクリロニトリル(PAN)を、13.3:81.7:5の重量比で混合し、粘度を調節するために、溶媒N−メチルピロリドンを、固形分の含量が60重量%になるように添加し、負極活物質組成物を製造した。なお、Si粒子及びLi4Ti5O12の平均粒径については、先に説明した方法により測定した。
平均粒径が100nmであるLi4Ti5O12を使用したことを除いては、実施例1と同一の方法で負極を製造した。
平均粒径が200nmであるLi4Ti5O12を使用したことを除いては、実施例1と同一の方法で負極を製造した。
平均粒径が300nmであるLi4Ti5O12を使用したことを除いては、実施例1と同一の方法で負極を製造した。
平均粒径が700nmであるLi4Ti5O12を使用したことを除いては、実施例1と同一の方法で負極を製造した。
平均粒径が1μmであるLi4Ti5O12を使用したことを除いては、実施例1と同一の方法で負極を製造した。
前記Li4Ti5O12の代わりに、平均粒径が18μmである黒鉛(三菱社製)を使用したことを除いては、実施例1と同一の方法で負極を製造した。
平均粒径が15nmであるLi4Ti5O12を使用したことを除いては、実施例1と同一の方法で負極を製造した。
平均粒径が45nmであるSi粒子、及び平均粒径が15nmであるLi4Ti5O12を使用したことを除いては、実施例1と同一の方法で負極を製造した。
図3に、実施例1による負極活物質層の20,000倍率で測定された走査電子顕微鏡(SEM)写真を示した。
実施例7
前記実施例1で製造された負極、相対電極であるリチウム金属、及び14μm厚のポリプロピレンセパレータを使用して、電解質を注入して圧縮した2032規格のリチウム電池構造体を製造した。そのとき、電解質は、エチレンカーボネート(EC)、ジエチルカーボネート(DEC)及びフルオロエチレンカーボネート(FEC)の混合溶媒(EC:DEC:FECは、5:70:25の体積比)に、LiPF6が1.10Mの濃度になるように溶解させたものを使用した。
実施例2ないし6で製造された負極をそれぞれ使用したことを除いては、実施例7と同一の方法でリチウム二次電池を製造した。
比較例1ないし3で製造された負極をそれぞれ使用したことを除いては、実施例7と同一の方法でリチウム二次電池を製造した。
前記化成段階及び定格段階で、放電時に、放電終止電圧である2.0Vに至るまで放電したことを除いては、実施例7と同一の方法でリチウム二次電池を製造した。
前記実施例7ないし12、及び比較例4ないし6で製造されたコインセルの負極に対して、0.05Cで充電(formation)させた後、コインセルを解体し、負極板の充電前/後の厚みを比較して体積膨脹率を測定し、その結果の一部を、下記表3及び図6に図示する。
実施例7及び比較例4で製造された、前記化成定格段階を経た電池を、0.9V定電流(CC:Constant Current)/定電圧(CV:Constant Voltage)0.01Cカットオフ充電した後、0.2Cの放電速度で、1.5Vカットオフ放電するサイクルを1回遂行した後、放電速度を、0.5C、1.0C、2.0C、3.0C及び5.0Cにそれぞれ変換し、Cレート別容量維持率を測定した。その結果を図7に示した。なお、Cレート別容量維持率は、0.2Cでの放電時での容量維持率を100としたときの値とした。
前記実施例9ないし12、及び比較例4ないし6で製造された、前記化成定格段階を経たリチウム電池を、25℃で0.5C レートの電流で、電圧が4.3Vに至るまで定電流充電し、4.3Vを維持しながら、電流が0.05Cになるまで定電圧充電した。次に、放電時に、電圧が1.5Vに至るまで、1Cの定電流で放電するサイクルを50回まで反復した。
前記実施例7及び比較例7によって製造された電池のインピーダンスをPARSTAT 2273を使用して、2−プローブ(probe)法によって測定した。周波数範囲は、105Hz〜10−1Hzであった。前記インピーダンス測定で得られたナイキストプロット(Nyquist plot)を図9に図示する。
20 負極活物質層
22 チタン酸リチウム粒子
24 金属ナノ粒子
40 第1地点
50 第2地点
92 負極層
93 正極層
94 セパレータ
95 電池容器
96 封入部材
100 リチウム電池
Claims (18)
- 集電体と、前記集電体の少なくとも一面に配置された負極活物質層と、を含み、
前記負極活物質層は、チタン酸リチウム粒子からなる多孔性マトリックスと、リチウムと合金を形成する金属ナノ粒子と、バインダとからなり、
前記チタン酸リチウム粒子の平均粒径が、前記金属ナノ粒子の平均粒径の少なくとも2倍以上であり、
前記金属ナノ粒子が、前記チタン酸リチウム粒子間に存在するリチウム電池用負極。 - 前記チタン酸リチウム粒子の平均粒径が、前記金属ナノ粒子の平均粒径の10倍ないし50倍であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム電池用負極。
- 前記チタン酸リチウム粒子の平均粒径は、100nmないし1μmであることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウム電池用負極。
- 前記チタン酸リチウム粒子が、下記化学式1で表示される化合物を含むことを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載のリチウム電池用負極:
前記化学式1で、2.4≦x≦4.2、4.8<y≦6.6である。 - 前記チタン酸リチウム粒子の含量は、重量を基準として、前記金属ナノ粒子の含量の3倍ないし10倍であることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載のリチウム電池用負極。
- 前記金属ナノ粒子の平均粒径は、10nmないし500nmであることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載のリチウム電池用負極。
- 前記金属ナノ粒子は、Si、Sn、Al、Ge、Pb、Bi、Sb、それらの合金及びそれらの酸化物からなる群から選択された1種以上を含むことを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載のリチウム電池用負極。
- 前記金属ナノ粒子は、SiまたはSiOx(0<x<2)を含むことを特徴とする請求項1から7のいずれか1項に記載のリチウム電池用負極。
- 前記金属ナノ粒子は、炭素系コーティング層が形成された金属ナノ粒子を含むことを特徴とする請求項1から8のいずれか1項に記載のリチウム電池用負極。
- 前記金属ナノ粒子の含量は、前記負極活物質層総重量を基準として、0.1重量%ないし50重量%であることを特徴とする請求項1から9のいずれか1項に記載のリチウム電池用負極。
- 前記チタン酸リチウム粒子は、リチウム電池の充放電過程において、リチウムイオンを放出しないことを特徴とする請求項1から10のいずれか1項に記載のリチウム電池用負極。
- 前記チタン酸リチウム粒子は、導電性を有することを特徴とする請求項1から11のいずれか1項に記載のリチウム電池用負極。
- 請求項1ないし12のうちいずれか1項に記載のリチウム電池用負極を含むリチウム電池。
- 正極、負極、前記正極及び負極の間に配置されるセパレータ、並びに電解質を含むリチウム電池構造体を提供する段階と、
前記リチウム電池構造体に化成工程を実施し、リチウム電池を製造する段階と、
を含むリチウム電池の製造方法であって、
前記リチウム電池構造体を提供する段階は、
金属ナノ粒子、チタン酸リチウム粒子、バインダ、及び溶媒を含む負極活物質組成物を製造する段階と、
前記負極活物質組成物を集電体上にコーティングした後、乾燥させて圧延し、前記集電体上に負極活物質層が形成された前記負極を製造する段階と、を含み、
前記負極活物質層は、チタン酸リチウム粒子と、金属ナノ粒子と、バインダとからなり、
前記化成工程は、1.5V以下の電圧で、前記リチウム電池構造体に対するカットオフを実施する放電工程を含み、
前記金属ナノ粒子が、前記チタン酸リチウム粒子間に存在するリチウム電池の製造方法。 - 前記負極活物質組成物の前記チタン酸リチウム粒子が、下記化学式2で表示される化合物を含むことを特徴とする請求項14に記載のリチウム電池の製造方法:
前記化学式2で、2.4≦x≦4.2、4.8<y≦6.6である。 - 前記放電工程において、前記チタン酸リチウム粒子が、下記化学式1で表示される化合物を含むことを特徴とする請求項15に記載のリチウム電池の製造方法:
前記化学式1で、2.4≦x≦4.2、4.8<y≦6.6である。 - 前記化成工程後、前記チタン酸リチウム粒子は、リチウムイオンを放出しない非活性物質に変化することを特徴とする請求項14から16のいずれか1項に記載のリチウム電池の製造方法。
- 請求項13に記載のリチウム電池を、1.5V以下の電圧で放電させる段階を含むことを特徴とするリチウム電池の使用方法。
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