JP6724852B2 - エピタキシャルシリコンウェーハのエピタキシャル層厚の測定方法、及びエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、エピタキシャルシリコンウェーハのエピタキシャル層厚の測定方法、及びエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法に関する。

シリコンウェーハ上に単結晶シリコンをエピタキシャル成長させたエピタキシャルシリコンウェーハは、固体撮像素子などの各種半導体デバイスを作製する際の素材ウェーハとして用いるべく、様々な観点から開発が進められている。このエピタキシャルシリコンウェーハのエピタキシャル層の厚さを非破壊で測定する方法として、特許文献１，２に記載されるようなＦＴＩＲ（Fourier Transform Infrared）法を用いる方法が知られている。

この方法は、図２の左側の光路に示すように、エピタキシャルシリコンウェーハ２００のエピタキシャル層２６の表面に赤外光Ｌ４を照射し、エピタキシャル層の表面２８Ａで反射する反射光Ｌ５と、シリコンウェーハ／エピタキシャル層の界面２８Ｂで反射する反射光Ｌ６とを検出することで、これら反射光Ｌ５，Ｌ６の光路差に基づいてエピタキシャル層の厚さｔを測定しようとするものである。具体的には、フーリエ変換赤外分光装置（ＦＴＩＲ装置）により取得される反射率スペクトルには、上記光路差に起因する干渉縞が観測される。この干渉縞の周期はエピタキシャル層の厚さｔに逆比例するので、干渉縞の周期に基づいて厚さｔを求める。

この方法では、照射した赤外光Ｌ４をシリコンウェーハ／エピタキシャル層の界面２８Ｂで反射させる必要がある。このため、エピタキシャルシリコンウェーハ２００の基板となるシリコンウェーハ２０には、不純物（ドーパント）が１×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上の高濃度でドープされ、他方でエピタキシャル層２６のドーパント濃度は、１×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下とする必要がある。このドーパント濃度差によって、シリコンウェーハ／エピタキシャル層の界面２８Ｂで赤外光Ｌ４を反射させて、当該界面２８Ａを検出しようとするのである。実際、特許文献１には、シリコンエピタキシャル層が形成された膜厚測定用モニターウェーハの主表面全体に、ＦＴＩＲ法で使用する赤外光が反射する程度の濃度の不純物を拡散することを特徴とする膜厚測定用モニターウェーハの再生方法が記載されている。

このようにシリコンウェーハとエピタキシャル層との間のドーパント濃度差に基づいて、両者の界面をＦＴＩＲ法で検出しようとする場合、照射光は、特許文献２の段落［０００３］にも記載されるように、波数４０００〜４００ｃｍ^−１（すなわち波長２．５〜２５μｍ）の中赤外領域から遠赤外領域の赤外光であった。さらに特許文献２には、照射光を波数５００ｃｍ^−１以下の遠赤外光としたうえで、反射スペクトルを最大エントロピー法で周波数解析することによって、２層以上のエピタキシャル層が形成されてなる多層エピタキシャルウェーハにおいて、各エピタキシャル層の厚さを個別に測定できることが記載されている。

特開２００３−１０９９９１号公報 特開平１０−２２３７１５号公報

しかしながら、本発明者は、シリコンウェーハとエピタキシャル層との間のドーパント濃度差に基づいて両者の界面をＦＴＩＲ法で検出する従来のエピタキシャル層の厚さ測定方法には、以下に示す２つの問題があるとの認識に至った。

第１に、図２に示すシリコンウェーハ／エピタキシャル層の界面２８Ｂを検出しようとする場合、既述のとおり、シリコンウェーハ２０のドーパント濃度は１×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上の高濃度とする必要がある。しかし、この場合、エピタキシャル層２６の成長時にエピタキシャルウェーハ２０に加わる熱によって、エピタキシャルウェーハ２０中のドーパントがエピタキシャル層２６に拡散し、エピタキシャル層２６の界面２８Ｂ近傍にもドーパント高濃度領域が不可避的に形成される。そのため、ＦＴＩＲ法による測定の際、図２の右側の光路に示すように、エピタキシャル層２６の表面に照射される赤外光Ｌ４のうち当該表面で反射せずにエピタキシャル層内に侵入する光は、実際には、シリコンウェーハ／エピタキシャル層の界面２８Ｂで反射するのではなく、それよりも浅いドーパント高濃度領域の表面２８Ｃで反射する反射光Ｌ６’となる。そして、ＦＴＩＲ装置では、エピタキシャル層の表面２８Ａで反射する反射光Ｌ５と、上記反射光Ｌ６’とを検出して、両者の光路差に基づいて厚さを求める。このため、実際の測定値としては、真の厚さｔよりも小さい厚みｔ’が出力されることになる。このように、ドーパント拡散に起因して、測定されるエピタキシャル層厚さの精度が不十分になるという問題がある。

この点、従来メモリデバイスやロジックデバイス用のエピタキシャルシリコンウェーハでは、エピタキシャル層の表層側のみにデバイスを形成するため、エピタキシャル層の厚さの測定精度が不十分でもあまり問題視されていなかった。しかしながら近年、撮像デバイス用などのエピタキシャルシリコンウェーハでは、デバイス性能の向上に伴い、エピタキシャル層が薄くなり、エピタキシャル層のほぼ全ての厚さ領域にデバイスを形成されるようになり、その結果、エピタキシャル層の厚さを高精度に測定することが求められるようになってきた。

第２に、従来の測定方法でエピタキシャル層の厚さを求めるためには、既述のように一定以上のドーパント濃度差が必要である。このため、従来の測定方法では、基板となるシリコンウェーハのドーパント濃度が１×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以上で、エピタキシャル層のドーパント濃度が１×１０^１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３以下のエピタキシャルシリコンウェーハに対してはエピタキシャル層の厚さ測定が可能であるが、それ以外の、例えば基板が高抵抗（低ドーパント濃度）のエピタキシャルシリコンウェーハでは、エピタキシャル層の厚さが測定できない。すなわち、厚さ測定可能なエピタキシャルシリコンウェーハに制約があるという問題がある。

以上説明したように、従来のエピタキシャル層の厚さ測定方法では、基板となるシリコンウェーハが高抵抗（低ドーパント濃度）の場合には厚さ測定ができないうえに、シリコンウェーハが低抵抗（高ドーパント濃度）の場合には、ドーパント拡散に起因して厚さ測定精度が得られないというジレンマがあった。

そこで本発明は、上記課題に鑑み、適用可能なエピタキシャルシリコンウェーハの制約がなく、しかも、より高精度にエピタキシャル層の厚さを測定することが可能な、エピタキシャルシリコンウェーハのエピタキシャル層厚の測定方法を提供することを目的とする。

また、本発明は、正確な所望厚さのエピタキシャル層を有するエピタキシャルシリコンウェーハを製造することが可能な、エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を提供することも目的とする。

上記課題を解決すべく、本発明者は、シリコンウェーハとエピタキシャル層との間のドーパント濃度差とは全く異なるメカニズムによって、エピタキシャル層の厚さを測定する手法を鋭意検討した。そして、エピタキシャル層の形成前にシリコンウェーハ表面にイオンを注入して、シリコンウェーハの表層部（すなわち、エピタキシャル層の直下）をイオン注入欠陥領域にすると、このイオン注入欠陥領域の表面をＦＴＩＲ法で検出できるのではないかとの着想に至った。

さらに検討を進めたところ、ＦＴＩＲ法を適用すべく、イオン注入欠陥領域を形成したエピタキシャルシリコンウェーハに、従来と同じ中赤外光や遠赤外光を照射しても、イオン注入欠陥領域の表面を検出することはできなかった。しかしながら、従来とは異なる近赤外光を照射したところ、イオン注入欠陥領域の表面を検出することができることがわかった。しかも、従来の中赤外光や遠赤外光を照射して界面が検出できる程度のドーパント濃度差があるエピタキシャルシリコンウェーハであっても、近赤外光を照射した場合には、ドーパント拡散によりエピタキシャル層に形成されるドーパント高濃度領域の表面は検出せずに、イオン注入欠陥領域の表面のみを検出できることがわかった。

したがって、近赤外光を用いたＦＴＩＲ法によってイオン注入欠陥領域の表面を検出する手法によれば、ドーパント拡散に起因する厚さ測定精度の低下を回避できる結果、高精度にエピタキシャル層の厚さを測定することができ、しかも、基板となるシリコンウェーハやエピタキシャル層のドーパント濃度の制約なく、全てのエピタキシャルシリコンウェーハに対して厚さ測定が可能である。

上記知見に基づき完成した本発明の要旨構成は以下のとおりである。
（１）シリコンウェーハの表面からイオンを注入して、該シリコンウェーハの表層部をイオン注入欠陥領域とする工程と、
前記シリコンウェーハの前記イオン注入欠陥領域上にエピタキシャル層を形成して、エピタキシャルシリコンウェーハを得る工程と、
前記エピタキシャルシリコンウェーハの前記エピタキシャル層に近赤外光を照射して得られる反射光を検出することにより、前記エピタキシャル層の厚さを測定する工程と、
を有することを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハのエピタキシャル層厚の測定方法。

（２）前記イオンが、シリコン結晶中において電気的不活性となる元素のイオンである、上記（１）に記載のエピタキシャル層厚の測定方法。

（３）前記イオンが、炭素、窒素、ネオン、アルゴン、水素、及びヘリウムから選択される１種以上のイオンである、上記（２）に記載のエピタキシャル層厚の測定方法。

（４）前記イオンが分子イオンである、上記（１）〜（３）のいずれか一項に記載のエピタキシャル層厚の測定方法。

（５）前記分子イオンが炭素及び水素を含む、上記（４）に記載のエピタキシャル層厚の測定方法。

（６）前記シリコンウェーハのドーパント濃度が１×１０^１8ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３未満である、上記（１）〜（５）に記載のエピタキシャル層厚の測定方法。

（７）テストシリコンウェーハの表面からイオンを注入して、該テストシリコンウェーハの表層部をイオン注入欠陥領域とする工程と、
前記テストシリコンウェーハの前記イオン注入欠陥領域上に、目標厚さとなるようにあらかじめ設定したエピタキシャル成長条件下でテストエピタキシャル層を形成して、エピタキシャル層厚測定用エピタキシャルシリコンウェーハを得る工程と、
前記エピタキシャル層厚測定用エピタキシャルシリコンウェーハの前記テストエピタキシャル層に近赤外光を照射して得られる反射光を検出することにより、前記テストエピタキシャル層の厚さを測定する工程と、
前記目標厚さと測定された前記テストエピタキシャル層の厚さとの差に基づいて、前記エピタキシャル成長条件を調整して補正エピタキシャル成長条件を決定する工程と、
前記補正エピタキシャル成長条件下で、シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を形成して、エピタキシャルシリコンウェーハを得る工程と、
を有することを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。

本発明のエピタキシャルシリコンウェーハのエピタキシャル層厚の測定方法によれば、適用可能なエピタキシャルシリコンウェーハの制約がなく、しかも、より高精度にエピタキシャル層の厚さを測定することができる。

本発明のエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を用いることにより、正確な所望厚さのエピタキシャル層を有するエピタキシャルシリコンウェーハを製造することができる。

（Ａ）〜（Ｄ）は、本発明の一実施形態によるエピタキシャルシリコンウェーハのエピタキシャル層厚の測定方法を説明するための模式的ウェーハ断面図である。 従来のエピタキシャル層厚の測定方法を説明するための模式的ウェーハ断面図である。

（エピタキシャルシリコンウェーハのエピタキシャル層厚の測定方法）
図１を参照して、本発明の一実施形態によるエピタキシャルシリコンウェーハのエピタキシャル層厚の測定方法を説明する。本実施形態の方法は、シリコンウェーハ１０の表面１０Ａからイオン１２を注入して、該シリコンウェーハ１０の表層部をイオン注入欠陥領域１４とする工程（図１（Ａ），（Ｂ））と、このシリコンウェーハ１０のイオン注入欠陥領域１４上にエピタキシャル層１６を形成して、エピタキシャルシリコンウェーハ１００を得る工程（図１（Ｃ））と、このエピタキシャルシリコンウェーハ１００のエピタキシャル層１６に近赤外光Ｌ１を照射して得られる反射光Ｌ２，Ｌ３を検出することにより、エピタキシャル層１６の厚さｔを測定する工程（図１（Ｄ））と、を有する。

エピタキシャル層１６の厚さｔは、エピタキシャル層の表面１８Ａで反射する反射光Ｌ２と、シリコンウェーハ／エピタキシャル層の界面１８Ｂで反射する反射光Ｌ３をＦＴＩＲ装置で検出して、これら反射光Ｌ２，Ｌ３の光路差に起因して反射スペクトルに観測される干渉縞の周期から、求めることができる。

シリコンウェーハ１０にイオン１２を注入すると、シリコンウェーハ１０の表層部はイオン注入欠陥領域１４となる。ここで、「イオン注入欠陥領域」とは、シリコンウェーハ１０のうち、イオンが注入されることによってシリコン単結晶内に生じた格子間シリコン又は空孔が存在する領域を意味する。このイオン注入欠陥領域１４はエピタキシャル層１６の直下に形成されるので、イオン注入欠陥領域１４の表面は、シリコンウェーハ／エピタキシャル層の界面１８Ｂと実質的に一致する。そこで本実施形態では、このイオン注入欠陥領域１４の表面をＦＴＩＲ法で検出することで、エピタキシャル層１６の厚さｔを測定する。

イオン注入欠陥領域１４の表面を検出するためには、エピタキシャル層１６に照射する照射光Ｌ４を近赤外光にする必要がある。ここで本明細書では、一般的な分類に従い、「近赤外光」は波長０．７μｍ超え２．５μｍ以下の赤外光、「中赤外光」は波長２．５μｍ超え４μｍ以下の赤外光、「遠赤外光」は波長４μｍ超え１０００μｍ以下の赤外光を意味するものとする。本実施形態では、照射光Ｌ４を近赤外光のみにすることにより、この光をイオン注入欠陥領域１４の表面で反射させることができる。しかも、シリコンウェーハ１０とエピタキシャル層１６との間に、従来の中赤外光や遠赤外光を照射して界面が検出できる程度のドーパント濃度差があるがゆえに、エピタキシャル層内にドーパント高濃度領域が形成されていたとしても、照射光Ｌ４が近赤外光である場合には、当該ドーパント高濃度領域の表面ではなく、イオン注入欠陥領域１４の表面で効果的に反射する。そのため、本実施形態では、エピタキシャル層１６の厚さｔを高精度に測定することができる。なお、照射光Ｌ４は、近赤外光の中でも特に発光中心波長が１．１〜１．４μｍの範囲の近赤外光とすることが好ましい。なお、「発光中心波長」とは、光源が発する光のスペクトルにおいて、最も高い光量を示す波長を意味する。

照射光Ｌ４の波長は、ＦＴＩＲ装置に備え付けるレーザ光源を適宜選択することにより、決定することができる。本実施形態では、一般的なＦＴＩＲ装置で照射する赤外光とは異なる近赤外光を照射するため、レーザ光源としては、スーパールミネッセンスダイオード等を用いることができる。それ以外のＦＴＩＲ装置の構成は、特に限定されず、例えば従来と同様とすることができる。また、ＦＴＩＲ装置で取得した反射率スペクトルから厚さを算出するための周波数解析の方法も、特に限定されず、定法とすることができる。

〔シリコンウェーハ〕
シリコンウェーハ１０としては、表面にエピタキシャル層を有しないバルクの単結晶シリコンウェーハが挙げられる。また、エピタキシャルシリコンウェーハのゲッタリング能力を高める観点から、シリコンウェーハ１０に炭素および／または窒素を添加してもよい。さらに、シリコンウェーハ１０に任意のドーパントを所定濃度添加して、低抵抗ウェーハ又は高抵抗ウェーハとしてもよいし、ドーパントを添加しなくてもよい。本実施形態は、従来技術のようにシリコンウェーハとエピタキシャル層との間のドーパント濃度差に基づいて両者の界面を検出しようとするものではないため、シリコンウェーハ１０のドーパント濃度は１×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３未満とすることができる。すなわち、本実施形態を適用可能なシリコンウェーハには何らの制約もない。

〔エピタキシャル層〕
イオン注入欠陥領域１４上に形成するシリコンエピタキシャル層１６は、一般的な条件により形成することができる。例えば、エピタキシャル成長に先立ち行われる水素ベーク処理の一般的な条件は、エピタキシャル成長装置内を水素雰囲気とし、６００℃以上９００℃以下の炉内温度でシリコンウェーハ１０を炉内に投入し、１℃／秒以上１５℃／秒以下の昇温レートで１１００℃以上１２００℃以下の温度範囲にまで昇温させ、その温度で３０秒以上１分以下の間保持するものである。この水素ベーク処理は、エピタキシャル層成長前の洗浄処理によりウェーハ表面に形成された自然酸化膜を除去するためのものである。引き続き、例えば、水素をキャリアガスとして、ジクロロシラン、トリクロロシランなどのソースガスをチャンバー内に導入し、使用するソースガスによっても成長温度は異なるが、概ね１０００〜１２００℃の範囲の温度でＣＶＤ法によりシリコンウェーハ１０上に単結晶シリコンをエピタキシャル成長させることができる。エピタキシャル層１６の厚さは特に限定されないが、１〜１５μｍの範囲内とすることができる。また、本実施形態は、厚さの測定精度が高いことから、エピタキシャル層１６の厚さが小さい場合、例えば５μｍ以下の場合に特に効果的である。

本実施形態は、従来技術のようにシリコンウェーハとエピタキシャル層との間のドーパント濃度差に基づいて両者の界面を検出しようとするものではないため、エピタキシャル層１６のドーパント濃度にも何らの制約がない。

〔イオン照射条件〕
注入するイオンは、モノマーイオンでも分子イオンであってもよい。ここで、「分子イオン」とは、共有結合または錯体を作る２つまたはそれより多くの原子から構成されるイオンであり、通常２〜５０個程度の原子からなる分子に正電荷または負電荷を与え、イオン化したものを意味する。モノマーイオンの発生装置または分子イオンの発生装置としては、従来の装置を用いることができる。

ここで、モノマーイオンの場合、シリコンウェーハの表面から比較的深いところまで注入元素が到達することから、シリコンウェーハ表面におけるイオン注入欠陥の密度は相対的に低くなる。これに対して、分子イオンの場合、分子イオンに与えられる加速エネルギーが按分されて、１原子あたりの加速エネルギーが小さくなることから、注入元素はシリコンウェーハのごく表層部に留まり、その結果、シリコンウェーハ表面におけるイオン注入欠陥の密度が非常に高くなり、イオン注入欠陥領域１４の表面が検出しやすくなる。よって、本実施形態では、シリコンウェーハに分子イオンを注入することが好ましく、これにより厚さの測定精度をさらに高くすることができる。

注入する元素は、イオンとして注入されることで上記イオン注入欠陥を形成するものであれば特に限定されないが、シリコン結晶中において電気的不活性となる元素であること、すなわちドーパントではないことが好ましい。注入元素がドーパントを含むと、イオン注入欠陥領域中のドーパントがエピタキシャル層に拡散し、デバイス特性に影響するおそれがあるからである。ただし、注入元素にドーパントが含まれていてドーパント拡散が生じたとしても、イオン注入欠陥領域の表面が変動することはないので、厚さ測定精度には影響しない。

注入する元素としては、シリコン結晶中において電気的不活性となる元素である炭素、窒素、ネオン、アルゴン、水素、及びヘリウムから選択される１種以上を挙げることができる。イオン化させる化合物も特に限定されないが、イオン化が可能な炭素源化合物としては、エタン、メタン、二酸化炭素（ＣＯ_２）などを用いることができる。

また、分子イオンは炭素及び水素を含むものとすることが好ましい。炭素はシリコンと同じＩＶ族元素で電気的に不活性であり、水素はシリコン単結晶中において電気的に不活性だからである。具体的には、シクロヘキサン（Ｃ_６Ｈ_１２）、ピレン(Ｃ_１６Ｈ_１０)、ジベンジル（Ｃ_１４Ｈ_１４）などを材料ガスとすれば、炭素および水素からなる分子Ｃ_ｎＨ_ｍ（３≦ｎ≦１６，３≦ｍ≦１０）のイオンを得ることができる。

照射エネルギーは、モノマーイオンを注入する場合も、クラスターイオンを注入する場合も、５〜２００ｋｅＶの範囲内とすることが一般的である。

イオンのドーズ量は、イオン注入時間を制御することにより調整することができ、イオン注入欠陥を形成できるドーズ量である限り特に限定されず、例えば１．０×１０^１３〜５．０×１０^１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２の範囲内とすることができ、特に１．０×１０^１４〜３．０×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２の範囲内とすることが好ましい。

（エピタキシャルシリコンウェーハの製造方法）
次に、本発明の一実施形態によるエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法を説明する。一般的に、エピタキシャル層を形成するにあたっては、所望の目標厚みになるように予め、成膜時間、成長温度、ソースガス及びキャリアガスの流量等のエピタキシャル成長条件を決定する。しかしながら、同一のエピタキシャル成長条件を採用しても、使用するエピタキシャル成長装置によっては実際に形成されるエピタキシャル層の厚みは、その都度多少変動することがある。そこで本実施形態では、既述のエピタキシャル層厚の測定方法を利用して、エピタキシャル成長条件を調整することによって、正確な所望厚さのエピタキシャル層を有するエピタキシャルシリコンウェーハを製造することができる方法を提供するものである。

具体的には、まず図１（Ａ），（Ｂ）に示すように、テストシリコンウェーハ１０の表面からイオンを注入して、該テストシリコンウェーハ１０の表層部をイオン注入欠陥領域１４とする。次に、図１（Ｃ）に示すように、テストシリコンウェーハ１０のイオン注入欠陥領域１４上に、目標厚さｔ_Targetとなるようにあらかじめ設定したエピタキシャル成長条件下でテストエピタキシャル層１６を形成して、エピタキシャル層厚測定用エピタキシャルシリコンウェーハ１００を得る。次に、図１（Ｄ）に示すように、エピタキシャル層厚測定用エピタキシャルシリコンウェーハ１００のテストエピタキシャル層１６に近赤外光Ｌ１を照射して得られる反射光Ｌ２，Ｌ３を検出することにより、実際に形成されたテストエピタキシャル層１６の厚さｔを測定する。以上の工程は、既述のエピタキシャル層厚の測定方法の各工程と同様である。

そして本実施形態では、目標厚さｔ_Targetと、測定されたテストエピタキシャル層の厚さｔとの差に基づいて、エピタキシャル成長条件を調整して補正エピタキシャル成長条件を決定し、この補正エピタキシャル成長条件下で、別のシリコンウェーハ上にエピタキシャル層を形成して、エピタキシャルシリコンウェーハを得る。このようにすれば、得られたエピタキシャルシリコンウェーハにおいて、正確な所望厚さのエピタキシャル層を形成することができる。

例えば、目標厚さｔ_Target−実測厚さｔ＞０の場合、次回のエピタキシャル成長時には、より厚いエピタキシャル層が形成できるように、エピタキシャル成長条件を調整する。例えば、成膜時間を長くする、成長温度を高くする、ソースガス流量を多くする、などの手法のうち１つ又は２つ以上の組み合わせを採用することができる。また、目標厚さｔ_Target−実測厚さｔ＜０の場合、次回のエピタキシャル成長時には、より薄いエピタキシャル層が形成できるように、エピタキシャル成長条件を調整する。例えば、成膜時間を短くする、成長温度を低くする、ソースガス流量を少なくする、などの手法のうち１つ又は２つ以上の組み合わせを採用することができる。目標厚さｔ_Target−実測厚さｔ＝０の場合には、エピタキシャル成長条件の調整は不要である。あるいは、目標厚さｔ_Target−実測厚さｔが±１μｍの範囲内であれば、本実施形態が有するわずかな測定誤差の範囲内と考えて、エピタキシャル成長条件を調整しないことでもよい。

（実験Ｎｏ．１）
ＣＺ単結晶シリコンインゴットから得たｎ型シリコンウェーハ（直径：３００ｍｍ、厚さ：７２５μｍ、ドーパント：リン、ドーパント濃度：３．０×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、抵抗率：１５Ωｃｍ、酸素濃度：１．２×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３）を用意した。次に、分子イオン発生装置（日新イオン機器社製、CLARIS（登録商標））を用いて、シクロヘキサンよりＣ_３Ｈ_５分子を生成して、１分子あたりのドーズ量を１×１０^１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２として、シリコンウェーハの表面から注入して、イオン注入欠陥領域を形成した。１分子当りの加速電圧は８０ｋｅＶとした。

シリコンウェーハを深さ方向にＳＩＭＳ（Secondary Iron Mass Spectrometry）測定して、炭素および水素の深さ方向濃度プロファイルを測定した。シリコンウェーハ表面から、２００ｎｍ程度の範囲において、急峻なピークが確認された。すなわち、シリコンウェーハ表面から２００ｎｍ程度の表層部をイオン注入欠陥領域とした。ウェーハ表面での炭素濃度は３×１０^１９ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であった。

その後、シリコンウェーハを枚葉式エピタキシャル成長装置（アプライドマテリアルズ社製）内に搬送し、装置内で１１２０℃の温度で３０秒の水素ベーク処理を施した後、水素をキャリアガス、トリクロロシランをソースガスとして１１５０℃でＣＶＤ法により、シリコンウェーハのイオン注入欠陥領域上にシリコンエピタキシャル層（厚さ：１０．０μｍ、ドーパント：リン、ドーパント濃度：８．６×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、抵抗率：５０Ωｃｍ）をエピタキシャル成長させ、エピタキシャルシリコンウェーハを得た。

このエピタキシャルシリコンウェーハに対して、ＦＴＩＲ（Fourier Transform Infrared）装置を用いて、ＦＴＩＲ法によりエピタキシャル層の厚さを測定した。ここで、エピタキシャル層に照射する赤外光としては、スーパールミネッセンスダイオードを用いて発光中心波長１．３１μｍ及び１．４６μｍの近赤外光を照射、発光中心波長３．０μｍの中赤外光を照射、発光中心波長４．５μｍの遠赤外光を照射、の４通りを行った。各測定においては、エピタキシャルシリコンウェーハのウェーハ中心と、ウェーハ端部から５ｍｍの位置を９０度間隔で４箇所、すなわち合計で５箇所の厚さを測定し、その平均値を表１に示した。

（実験Ｎｏ．２）
１分子あたりのドーズ量を１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２とした以外は、実験Ｎｏ．１と同様の実験を行った。ＳＩＭＳ測定から特定されるイオン注入欠陥領域は、表層８０ｎｍであり、ウェーハ表面での炭素濃度は３×１０^２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であった。

（実験Ｎｏ．３）
１分子あたりのドーズ量を３×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２とした以外は、実験Ｎｏ．１と同様の実験を行った。ＳＩＭＳ測定から特定されるイオン注入欠陥領域は、表層８０ｎｍであり、ウェーハ表面での炭素濃度は９×１０^２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であった。

（実験Ｎｏ．４）
Ｃ_３Ｈ_５クラスターイオンの注入に代えて、ＣＯ_２ガスから炭素のモノマーイオンを生成し、ドーズ量１×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^２、加速電圧８０ｋｅＶの条件で、シリコンウェーハ表面に注入したこと以外は、実験Ｎｏ．１と同様の実験を行った。ＳＩＭＳ測定から特定されるイオン注入欠陥領域は、表層２５０ｎｍであり、ウェーハ表面での炭素濃度は１×１０^２０ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３であった。

（実験Ｎｏ．５）
イオン注入を行わないこと以外は、実験Ｎｏ．１と同様の実験を行った。

（実験Ｎｏ．６〜１０）
シリコンウェーハを、ドーパント濃度：４．５×１０^１8ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、抵抗率：０．０１Ωｃｍとして、シリコンエピタキシャル層を、ドーパント濃度：４．５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３、抵抗率：１Ωｃｍとした以外は、それぞれ実験Ｎｏ．１〜５と同様の実験を行った。

（評価結果）
まず、実験Ｎｏ．２のエピタキシャルシリコンウェーハの断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）で観察したところ、イオン注入欠陥領域はアモルファス化しており、エピタキシャル層との界面が明確に視認できた。このエピタキシャル層の厚さをＴＥＭ画像から求めたところ、目標厚さのとおり１０．０μｍとなっていた。ここで、表１から明らかなように、イオン注入を行ったＮｏ．１〜４，６〜９においては、近赤外光を照射した場合に、高精度な厚さ測定ができ、特にＣ_３Ｈ_５クラスターイオンを注入したＮｏ．１〜３，６〜８では、発光中心波長１．３１μｍの場合に測定厚さ平均が９．９〜１０．２μｍと、非常に高精度な厚さ測定ができた。

これに対して、Ｎｏ．１〜４で中赤外光又は遠赤外光を照射した場合には、厚さの測定ができなかった。これは、シリコンウェーハとエピタキシャル層との間のドーパント濃度差が十分でないためである。また、Ｎｏ．６〜９で中赤外光又は遠赤外光を照射した場合には、厚さの測定は可能であったものの、近赤外光を照射した場合に比べて、厚さの測定精度が劣っていた。これは、シリコンウェーハとエピタキシャル層との間のドーパント濃度差に基づいて厚みが算出されているためである。

また、イオン注入を行わなかったＮｏ．５では、近赤外光、中赤外光、及び遠赤外光のいずれの場合でも、厚さの測定はできなかった。ただし、Ｎｏ．１０では、Ｎｏ．６〜９と同様に、中赤外光又は遠赤外光を照射した場合に厚さの測定が可能であったが、精度は低かった。

本発明のエピタキシャルシリコンウェーハのエピタキシャル層厚の測定方法によれば、適用可能なエピタキシャルシリコンウェーハの制約がなく、しかも、より高精度にエピタキシャル層の厚さを測定することができる。よって、エピタキシャルシリコンウェーハを素材ウェーハとして、固体撮像素子などの各種半導体デバイスを作製する際に、エピタキシャル層の厚さを高精度に把握することができる。

１００ エピタキシャル層厚測定用エピタキシャルシリコンウェーハ
１０ シリコンウェーハ（テストシリコンウェーハ）
１０Ａ シリコンウェーハの表面
１２ イオン
１４ イオン注入欠陥領域
１６ エピタキシャル層（テストエピタキシャル層）
１８Ａ エピタキシャル層の表面
１８Ｂ シリコンウェーハ／エピタキシャル層の界面
Ｌ１ 照射光（近赤外光）
Ｌ２ エピタキシャル層表面からの反射光
Ｌ３ シリコンウェーハ／エピタキシャル層の界面からの反射光
ｔ エピタキシャル層の厚さ

Claims (7)

1. シリコンウェーハの表面からイオンを注入して、該シリコンウェーハの表層部をイオン注入欠陥領域とする工程と、
   前記シリコンウェーハの前記イオン注入欠陥領域上にエピタキシャル層を形成して、エピタキシャルシリコンウェーハを得る工程と、
   前記エピタキシャルシリコンウェーハの前記エピタキシャル層に、波長が０．７μｍ超え１．４６μｍ以下の近赤外光を照射して得られる、前記エピタキシャル層の表面で反射する反射光、及び、前記シリコンウェーハと前記エピタキシャル層との界面で反射する反射光から、前記イオン注入欠陥領域の表面をＦＴＩＲ法で検出することにより、前記エピタキシャル層の厚さを測定する工程と、
   を有することを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハのエピタキシャル層厚の測定方法。
2. 前記イオンが、シリコン結晶中において電気的不活性となる元素のイオンである、請求項１に記載のエピタキシャル層厚の測定方法。
3. 前記イオンが、炭素、窒素、ネオン、アルゴン、水素、及びヘリウムから選択される１種以上のイオンである、請求項２に記載のエピタキシャル層厚の測定方法。
4. 前記イオンが分子イオンである、請求項１〜３のいずれか一項に記載のエピタキシャル層厚の測定方法。
5. 前記分子イオンが炭素及び水素を含む、請求項４に記載のエピタキシャル層厚の測定方法。
6. 前記シリコンウェーハのドーパント濃度が１×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３未満である、請求項１〜５のいずれか一項に記載のエピタキシャル層厚の測定方法。
7. テストシリコンウェーハの表面からイオンを注入して、該テストシリコンウェーハの表層部をイオン注入欠陥領域とする工程と、
   前記テストシリコンウェーハの前記イオン注入欠陥領域上に、目標厚さとなるようにあらかじめ設定したエピタキシャル成長条件下でテストエピタキシャル層を形成して、エピタキシャル層厚測定用エピタキシャルシリコンウェーハを得る工程と、
   前記エピタキシャル層厚測定用エピタキシャルシリコンウェーハの前記テストエピタキシャル層に、波長が０．７μｍ超え１．４６μｍ以下の近赤外光を照射して得られる、前記テストエピタキシャル層の表面で反射する反射光、及び、前記テストシリコンウェーハと前記テストエピタキシャル層との界面で反射する反射光から、前記イオン注入欠陥領域の表面をＦＴＩＲ法で検出することにより、前記テストエピタキシャル層の厚さを測定する工程と、
   前記目標厚さと測定された前記テストエピタキシャル層の厚さとの差に基づいて、前記エピタキシャル成長条件を調整して補正エピタキシャル成長条件を決定する工程と、
   前記補正エピタキシャル成長条件下で、シリコンウェーハ上にエピタキシャル層を形成して、エピタキシャルシリコンウェーハを得る工程と、
   を有することを特徴とするエピタキシャルシリコンウェーハの製造方法。

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