JP6715849B2 - ハードコート層付高分子基板およびその製造方法 - Google Patents
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- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2369/00—Characterised by the use of polycarbonates; Derivatives of polycarbonates
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Description
上記ハードコート層が、
上記高分子基板の表面上に積層されており、多官能アクリレート10〜90重量部、無機酸化物微粒子および/または珪素化合物加水分解縮合物90〜10重量部を含み、かつ厚みが1〜20μmである、下地硬化層と、
上記高分子基板と反対側で上記下地硬化層に直接に接しており、有機珪素化合物を原料として用いたPE−CVD法によって形成され、かつ下記(a)〜(c)のすべての要件を満たす、酸化珪素層と
を具備してなる、ハードコート層付高分子基板:
(a)上記酸化珪素層の膜厚が3.5〜9.0μmの範囲にあること、
(b)最大荷重1mN条件でのナノインデンテーション測定による上記酸化珪素層の表面の最大押し込み深さが、150nm以下であること、
(c)上記酸化珪素層が積層されている面が凹となる押し込み変位を与える上記ハードコート層付高分子基板の3点曲げ試験において、下記式(1)で定義される上記酸化珪素層の限界圧縮率Kの値が0.975以下であること:
K=(R−D/2)/R−(0.00215×d) …式(1)
(ここで、
Dは、ハードコート層付高分子基板の全体厚み(mm)、
dは、酸化珪素層の膜厚(μm)、
Gは、3点曲げ試験装置における端部2支点間距離(mm)、
δLは、3点曲げ試験中に加重印加の中心支点位置に予め引いた切り込み線(剥離開始線)から上記酸化珪素層が剥離を開始する時の、押し込み変位量(mm)
Rは、3点曲げ試験中に加重印加の中心支点位置に予め引いた切り込み線(剥離開始線)から上記酸化珪素層が剥離を開始する時の、上記ハードコート層付高分子基板の曲率半径(mm))。
〈2〉上記酸化珪素層の波数930cm−1と1020cm−1の赤外線吸光度の比(α930/α1020)が、0.30以下である、上記〈1〉項に記載のハードコート層付高分子基板。
〈3〉上記酸化珪素層の波数1280cm−1と1020cm−1の赤外線吸光度の比(α1280/α1020)が、0.002〜0.020の範囲にある、上記〈1〉または〈2〉項に記載のハードコート層付高分子基板。
〈4〉最大荷重1mN条件でのナノインデンテーション測定において、上記酸化珪素層の表面の押し込み硬度が3.0GPa以上である、上記〈1〉〜〈3〉項のいずれかに記載のハードコート層付高分子基板。
〈5〉走査型プローブ顕微鏡のダイナミックフォースモード(DFM)を用いて5μm四方の観察条件で測定したときに、上記酸化珪素層の表面粗さ(Ra)が5.0nm以下である、上記〈1〉〜〈4〉項のいずれかに記載のハードコート層付高分子基板。
〈6〉上記下地硬化層に、水酸基、アミノ基、カルボキシル基もしくはアルコキシシリル基、またはそれらの組合せを化合物中に0.1〜5.0mol/kg含む(メタ)アクリル樹脂を含有する、上記〈1〉〜〈5〉項のいずれかに記載のハードコート層付高分子基板。
〈7〉多官能アクリレート10〜90重量部、無機酸化物微粒子および/または珪素化合物加水分解縮合物90〜10重量部を含む前駆材料組成物を、上記高分子基板に塗布、乾燥、熱硬化又は活性エネルギー線硬化することにより、上記下地硬化層を形成することを含む、上記〈1〉〜〈6〉のいずれかに記載のハードコート層付高分子基板の製造方法。
〈8〉上記下地硬化層の表面を、プラズマ励起もしくはイオン化された不活性ガスを上記下地硬化層の表面に衝突させる事により調整する、上記〈7〉に記載のハードコート層付高分子基板の製造方法。
〈9〉上記酸化珪素層を、堆積開始から開始30秒後までの平均堆積レート(nm/sec)を1nm/sec以下として形成する、上記〈7〉又は〈8〉項に記載のハードコート層付高分子基板の製造方法。
〈10〉上記酸化珪素層を、堆積開始から開始30秒後以降の平均堆積レート(nm/sec)を2nm/sec以上として形成する、上記〈9〉に記載のハードコート層付高分子基板の製造方法。
〈11〉上記酸化珪素層の堆積のレートを、2又はそれよりも多くの段階に分けて段階的に、又は連続的に、増加させる、上記〈10〉に記載のハードコート層付高分子基板の製造方法。
高分子基板50の材料としては、ポリカーボネート樹脂、ポリメチルメタクリレート等のアクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ(エチレン−2,6−ナフタレート)等のポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ABS樹脂、ポリ乳酸樹脂等が挙げられる。これらの樹脂は単独でまたは2種以上混合して使用することができる。これらの中でも自動車窓用途への利用を考えた場合には、透明性、耐熱性、耐衝撃性等に優れるポリカーボネート樹脂が特に好ましい。高分子基板は、ポリカーボネート樹脂と共に表面を被覆するアクリル樹脂を共押し出したアクリル被覆ポリカーボネート基板であることが、より特に好ましい。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
下地硬化層70は、高分子基板の表面上に積層されており、有機珪素化合物の加水分解縮合物を主成分として含み多官能アクリレート10〜90重量部、無機酸化物微粒子および/または珪素化合物加水分解縮合物90〜10重量部を含み、かつ厚みが1〜20μmである。この厚みは例えば、1μm以上、3μm以上、5μm以上であってよく、また20μm以下、15μm以下、又は10μm以下であってよい。
本発明のハードコート層付高分子基板に関し、無機ガラス並みの高度な耐摩耗性と、耐沸水(密着性を含む)と、耐熱性との3つの特性を両立するためにPE−CVD法による酸化珪素層に求められる構成要件としては、酸化珪素の膜厚、機械的物性(弾性率、硬度)、酸化珪素層の微細構造に関する緻密性の高さ等が、挙げられる。
本発明のPE−CVD法による酸化珪素層の膜厚は3.5〜9.0μmである。
PE−CVD法による酸化珪素層は、良好なテーバー磨耗性を得るために、最大試験荷重1mN条件でのナノインデンテーション測定において、最大押し込み深さが150nm以下である。最大押し込み深さが150nmよりも大きいと、PE−CVD法による酸化珪素層との摩耗粒子との接触摩耗の際に、摩耗粒子による酸化珪素層表面の押し込み深さが相対的に増加し、その結果、傷(摩耗により発生する凹部)の深さが深くなり、層の破壊が進行する為である。
PE−CVD法による酸化珪素層は、酸化珪素層が積層されている面が凹となる押し込み変位を与える3点曲げ試験において、下記式(1)で定義される限界圧縮率Kの値が0.975以下である:
K=(R−D/2)/R−(0.00215×d) …式(1)
また、PE−CVD法による酸化珪素層は、波数930cm−1と1020cm−1の赤外線吸光度の比(α930/α1020)が0.30以下であることが好ましい。ここで赤外線吸光度αは、α=−LogT/100(Tはサンプルの赤外線透過率)で表すものとする。
=αB930=α1330+(α1330−α1430)/100×(1330−930)
=α1330+(α1330−α1430)×4
=α1330+(α1330−α1430)/100×(1330−1020)
=α1330+(α1330−α1430)×3.1
=α1330+(α1330−α1430)/100×(1330−1020)
=α1330+(α1330−α1430)×3.1
=(α1260+α1300)/2
本発明のPE−CVD法による酸化珪素層の硬度(耐摩耗性)に関して、優れたテーバー磨耗性を得る上で、PE−CVD法による酸化珪素層は硬度の高い層である事が好ましく、最大試験荷重1mN条件でのナノインデンテーション測定による押し込み硬度が3.0GPa以上である事がより好ましい。層の硬度が高い場合には、磨耗粒子等による傷付きの大きさが小さくなる為である。
本発明のPE−CVD法による酸化珪素層の緻密性に関して、更に、優れたテーバー磨耗性を得る上で、PE−CVD法による酸化珪素層は緻密な微細構造を有する事が好ましく、酸化珪素層表面の走査型プローブ顕微鏡のダイナミックフォースモード(DFM)で、5μm四方の観察条件で測定した表面粗さ(Ra)が5.0nm以下である事が好ましい。
PE−CVD法による酸化珪素層は、堆積開始初期、例えば堆積開始から開始30秒後、又は開始60秒後までの平均堆積レート(nm/sec)を小さくして形成される事がより好ましい。
本発明のPE−CVD法において、原料有機珪素化合物の分解縮合反応の励起に用いるプラズマ発生方法としては、例えば、相対する平行平板電極を用いて、平行平板内の空間にプラズマを発生させる容量結合型プラズマ装置による方法、電磁コイルを用いて、コイル内部の空間にプラズマを発生させる誘導結合型プラズマ装置による方法、主に誘導結合型のプラズマガンを用い、プラズマ場により高エネルギーが付与されたガス粒子を噴射圧や電磁場により加速して基板表面に衝突させる装置(この一種である大気圧プラズマ装置も含む)等が挙げられる。
PE−CVD法による酸化珪素層形成における原料の有機珪素化合物としては、炭素原子を含む有機珪素化合物または、炭素原子と酸素原子または窒素原子を含む有機珪素化合物等が好適であり、より具体的には、オルガノシロキサン、オルガノシラン、または(オルガノ)シラザン等を好ましく用いることができる。
本発明のハードコート層付高分子基板では、必要に応じ、その片面もしくは両面の表層、導電層、赤外線吸収/反射層に形成されたPE−CVD法による酸化珪素層に更に積層して、汚れ防止層、帯電防止層等の機能層が積層されていても良い。
更に本発明のハードコート層付高分子基板は、必要に応じ、PE−CVD法による酸化珪素層が積層された後、内在する歪の緩和や、積層した各層の架橋硬化を更に進める等の目的で、必要に応じ、熱的なアニーリング処理を施しても良い。アニーリング処理は真空圧力下で行っても、常圧下で行っても良いが、概ね60〜130℃の範囲で行う事が好ましい。処理時間は処理温度にも拠るが、大よそ10分から48時間程度が好ましい。
本発明のハードコート層付高分子基板では、前述の目的用途より、ASTM D1044の試験規格に準拠した磨耗輪CS−10F、荷重4.9N、試験回転数1000回転のテーバー磨耗試験におけるハードコート層積層表面の曇値上昇(△H)が2%以下となるように、無機ガラスに近い高硬度のハードコート層を形成可能なPE−CVD法を用いて、片面もしくは両面の表層に酸化珪素層を形成する。
本発明のハードコート層付高分子基板の初期(耐摩耗性試験、耐環境性試験等の実施前を意味する)の曇値(ヘイズ値)は、自動車窓等の視認性要求の高い用途に用いる場合には、1.0%以下とする事が好ましく、より好ましく0.8%以下、更に好ましくは0.6%以下である。ヘイズ値が1.0%を超えると、透視像が不鮮明になって、運転安全上の問題となる場合がある為である(国によっては、自動車窓材の安全規格上、曇値が1.0%以下である事が要求される場合もある)。
本発明のハードコート層付高分子基板の可視光線透過率は、自動車窓等の視認性要求の高い用途に用いる場合には、70.0%以上とする事が好ましい。ここで可視光線透過率はC光源もしくはD65光源に対する可視波長域の全光線透過率とし、用途にも拠るが、一般的に、より好ましくは75%以上、更に好ましくは80%以上、最も好ましくは85%以上である。
本発明のハードコート層付高分子基板は、屋外環境(紫外線、温度変化、湿度変化等)での長期利用への耐性に関し、促進耐候性試験で所定以上の性能を有する事が好ましい。具体的には、例えば、スガ試験機株式会社製スーパーキセノンウェザーメーターSX−75を用いて、UV照射強度180W/m2、ブラックパネル温度63℃、120分中18分降雨条件下で8000時間の暴露試験を行った場合に外観や密着性の低下が観られない事であり、より好ましくは10000時間以上である。
無機ガラス同等の耐摩耗性に関しては、例えば、北米の安全規格FMVSS205や欧州の安全規格ECE R43等の規格を参考とすれば、運転時の視認性を必要とする部位に使われる窓に対する耐摩耗性要求は、ASTM D1044規定の1000回転のテーバー磨耗試験による曇値上昇(△H)が2%未満ないし2%以下である。
ハードコート層付高分子基板を100℃の沸騰水中に浸せきし、3時間保持の後に沸騰水中より取り出し、付着した水分を取り除いて、2時間室温環境にて放置の後、JIS K5400に準拠した碁盤目テープ法により密着性試験を行う。碁盤目テープ試験はカッターナイフで1mm間隔で10×10の切れ目の入ったマスを碁盤目状に形成した後、所定の粘着力を有するテープ(例えばニチバン製セロテープ(商標))を貼り付け固着した後に引き剥がす形で行う。碁盤目テープ試験実施直後の密着性結果(層の剥離やウキの状態)を「初期結果」、碁盤目テープ試験実施より7日間経過後の結果を「経時結果」とし、「初期結果」のみならず、「経時結果」も良好である場合のみ、密着性能とその信頼性が良好と判定する。
実施例、比較例における各種評価は以下の方法により行った。
株式会社エリオニクス製超微小押し込み硬さ試験機ENT−2100を用い、頂角65度(稜間隔115度)の三角錐圧子を用い、最大荷重1mN、荷重ステップ4μN、ステップ分割数250、負荷時間20sec、除荷時間20sec、最大荷重保持時間0.4secの条件で負荷除荷曲線(フォースカーブ)を測定し、ISO14577−1 2002−10−01 Part1に準拠した計算(装置内蔵ソフトによる計算)により、最大押し込み深さ(hmax)、押し込み硬度(HIT)、押し込み弾性率(EIT)を求めた。尚、測定は測定場所を変えて10点で行い、平均値を取るものとする。
エスアイアイナノテクノロジー製(現株式会社日立ハイテクサイエンス取り扱い)走査型プローブ顕微鏡SPI3800Nを用い、カンチレバーにはNT−μDT社製シリコンカンチレバーNSG10(チップ先端曲率半径10nm前後)を用い、測定範囲縦横5μm×5μm、測定ポイント縦横256×256、走査周波数1KHzの条件で測定を行い、装置内蔵ソフトによる自動計算にて、表面粗さ(Ra)と表面積率を求めた。尚、測定は測定場所を変えて10点で行い、平均値を取るものとする。
各層の膜厚は、例えば450〜650nmの波長範囲で測定した透過スペクトルもしくは反射スペクトルに現れる光学干渉パターンと各層の屈折率に基づき、公知の光学干渉法により測定される事が好ましい。ただし、各層の屈折率の相違が少ない場合や層界面の乱れ(凹凸)等に起因して光学干渉パターンが不明瞭となり、測定が困難な場合には、代替として、走査型電子顕微鏡によるハードコート層付高分子基板断面の観察に基づき、測定を行っても良い。いずれの場合にも場所を変えて、5点以上で測定を行い、平均値を取る事とする。尚、各層の屈折率はアッべ屈折率計等により測定を行う。
以下の要領で酸化珪素層が積層されている面が凹となる押し込み変位を与える3点曲げ試験を行い、下記式(1)で定義される酸化珪素層の限界圧縮率Kの値を求める。
K=(R−D/2)/R−(0.00215×d) …式(1)
PE−CVD法による酸化珪素層を有するハードコート層付高分子基板の表面を、目視にて観察し、クラックの有無、を確認した。
PE−CVD法による酸化珪素層を有するハードコート層付高分子基板の表面にカッターナイフで1mm間隔の100個の碁盤目を作り、ニチバン製粘着テープ(商品名“セロテープ”)を圧着し、垂直に強く引き剥がす操作を3回繰り返した後、基材上に残った碁盤目の数で評価した。(JIS K5400準拠)
日本電色工業株式会社製のヘイズメーターNDH2000を用いて測定した。尚、曇値(H)は、H=Td/Tt×100(Td:散乱光線透過率、Tt:全光線透過率)で示される。
PE−CVD法による酸化珪素層を有するハードコート層付高分子基板の表面をTaber社製CS−10Fの摩耗輪を用い、試験前にTaber社製ST−11研磨石で25回転摩耗輪表面を研磨した後に、荷重500gで1000回転テーバー摩耗試験を行い、テーバー摩耗試験前後の曇値(ヘイズ値)の変化(△H)を測定して評価した(ASTM
D1044準拠)。
60mm×120mmのサイズに切断したハードコート層付高分子基板の試験片を100℃の沸騰水中に浸せきし、3時間保持の後に沸騰水中より取り出し、付着した水分を取り除いて、2時間室温環境にて放置の後、PE−CVD法による酸化珪素層を有するハードコート層付高分子基板の表面の外観の確認と密着性のテストを行う。
60mm×120mmのサイズに切断したハードコート層付高分子基板の試験片を恒温槽にて110℃もしくは130℃に保持し、1000時間後のPE−CVD法による酸化珪素層を有するハードコート層付高分子基板の表面の外観及び密着性を評価した。
また、耐沸水性と同様に試験実施より7日間経過後の結果を「経時結果」とする。
スガ試験機株式会社製スーパーキセノンウェザーメーターSX−75を用いて、UV照射強度180W/m2、ブラックパネル温度63℃、120分中18分降雨条件下で2000、4000、8000時間暴露試験し、試験片を取出して、PE−CVD法による酸化珪素層を有するハードコート層付高分子基板の表面を中性洗剤を染み込ませたスポンジで軽く擦り洗浄した後、外観および密着性、試験前後の色差(ΔE)を評価した。
<表面被覆コロイダルシリカ分散液(A‘)調製法>
水分散型コロイダルシリカ分散液(触媒化成工業株式会社製 カタロイドSN−30、粒子径約17nm、固形分濃度30重量%)81.2重量部に酢酸12重量部を加えて攪拌し、この分散液に氷水浴で冷却下メチルトリメトキシシラン128.8重量部を加えた。この混合液を30℃で1時間半攪拌後、60℃で8時間攪拌した反応液を氷水冷却し、これに、硬化触媒として酢酸ナトリウム2重量部を氷水冷却下で混合し、表面被覆コロイダルシリカ分散液(A‘)を得た。
反応容器にメトキシプロパノール164重量部を加え80度まで昇温し、メチルメタクリレート(MMA)40重量部、ブチルメタクリレート(BMA)8重量部、ブチルアクリレート(BA)36重量部、アクリル酸(AA)24重量部、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(MPTS)4重量部、及びtert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート(TBPEH)6重量部を含有する混合物を、前記反応容器中へ4時間で滴下した後、更に同温度で2時間反応させることによって、カルボキシル基と加水分解性シリル基とを有する数平均分子量が10200のアクリル重合体有機溶剤溶液(A1“)を得た。A1“中の水酸基、アミノ基、カルボキシル基、およびアルコキシシリル基の組合せ(特定官能基)の含有量は、3.13mol/kgであった(下記の表1−1参照)。
反応容器にメトキシプロパノール198重量部を加え80度まで昇温し、エチルメタクリレート(EMA)60重量部、ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)16重量部、ブチルアクリレート(BA)30重量部、アクリル酸(AA)24重量部、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(MPTS)4重量部、PnP 54重量部及びtert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート(TBPEH)6重量部を含有する混合物を、前記反応容器中へ4時間で滴下した後、更に同温度で2時間反応させることによって、カルボキシル基と加水分解性シリル基とを有する数平均分子量が10200のアクリル重合体有機溶剤溶液(A2“)を得た。A2“中の水酸基、アミノ基、カルボキシル基、およびアルコキシシリル基の組合せ(特定官能基)の含有量は、3.53mol/kgであった(下記の表1−1参照)。
ペンタエリスリトールテトラアクリレート(東亜合成(株)製アロニックスM−450)40重量部、トリメチロールプロパンエチレンオキシド変性トリアクリレート(東亜合成(株)製アロニックスM−350)20重量部、前記下地硬化層原料(A1)50重量部、有機溶剤分散型表面修飾コロイダルシリカ(日産化学(株)製MEK−AC−2140Z 固形分濃度40%)50重量部、ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤チヌビン400(BASF(株)製)10重量部、フェニル1−ヒドロキシエチルケトン(BASF(株)製イルガキュア184)10重量部、メチルエチルケトン20重量部、メトキシプロパノール100重量部、イソプロパノール40重量部を加え、下地硬化層用コート剤(I)を調製した。下地硬化層用コート剤(I)の原料組成について、下記の表1−2にまとめている。
下記の表1−2に記載の組成で、下地硬化層用コート剤(I)と同様の方法で調整した。
酸化チタンスラリー(住友大阪セメント株式会社製PCTR−2020、固形分濃度20重量%)56gを2−プロパノール848gで希釈した。該スラリーをビーズミルを用いて分散処理を行った。この分散処理を施したスラリーのレーザー回折法粒度分布測定における累積50%粒径と累積90%粒径はそれぞれ44nmと75nmであった。
還流冷却器および撹拌装置を備え、窒素置換したフラスコ中にエチルメタクリレート(以下EMAと記す)79.9重量部、シクロヘキシルメタクリレート(以下CHMAと記す)33.6重量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(以下HEMAと記す)13.0重量部、メチルイソブチルケトン126.6重量部(以下MIBKと記す)および2−ブタノール(以下2−BuOHと記す)63.3重量部を添加混合した。混合物に窒素ガスを15分間通気して脱酸素した後、窒素ガス気流下にて70℃に昇温し、アゾビスイソブチロニトリル(以下AIBNと記す)0.33重量部を加え、窒素ガス気流中、70℃で5時間攪拌下に反応させた。さらにAIBN0.08重量部を加えて80℃に昇温し3時間反応させ、不揮発分濃度が39.6重量%のアクリル共重合体溶液を得た。アクリル共重合体の重量平均分子量はGPCの測定(カラム;Shodex GPCA−804、溶離液;クロロホルム)からポリスチレン換算で125,000であった。
〈実施例1〉
ポリカーボネート樹脂(帝人株式会社パンライトL1250Z)を射出プレス成形装置投入し、4mm厚み、600mm四方の透明なポリカーボネート樹脂板を得た。
実施例1において、下地硬化層コート剤(I)の代わりに、下地硬化層コート剤(II)を用いた以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例1において、下地硬化層コート剤(I)の代わりに、下地硬化層コート剤(III)を用いた以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例1において、下地硬化層コート剤(I)の代わりに、下地硬化層コート剤(IV)を用いた以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例4において、プラズマ処理の処理時間を400秒間とした以外は、実施例4と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例1において、PE−CVD法による酸化珪素層を以下要領で形成した以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例1において、PE−CVD法による酸化珪素層を以下要領で形成した以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例1において、PE−CVD法による酸化珪素層を以下要領で形成した以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例8において、PE−CVD法による酸化珪素層を以下要領で形成した以外は、実施例8と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例8において、PE−CVD法による酸化珪素層を以下要領で形成した以外は、実施例8と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例8において、PE−CVD法による酸化珪素層を以下要領で形成した以外は、実施例8と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例1において、下地硬化層コート剤(I)の代わりに、下地硬化層コート剤(V)を用いた以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例1において、下地硬化層コート剤(I)の代わりに、下地硬化層コート剤(VI)を用いた以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例1において、基材樹脂にポリカーボネート樹脂(商品名:帝人株式会社パンライトL1250Z)とアクリル樹脂(商品名:三菱レイヨン製アクリペットVH001、PMMA中紫外線吸収剤(LA−31)1wt%添加)の共押シート(ポリカーボネート樹脂層厚み3.8mm、アクリル樹脂層厚み0.2mm)を用いた以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例4において、プラズマ処理時の処理時間を2000秒間とした以外は、実施例4と同様にして、ハードコート層付高分子基板を作成した。
実施例1において、下地硬化層コート剤(I)の代わりに、下地硬化層コート剤(VII)を用いた以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成しようとした。
実施例1において、下地硬化層コート剤(I)の代わりに、下地硬化層コート剤(VIII)を用いた以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例1において、プラズマ処理を施さず、PE−CVD法による酸化珪素層の形成を行った以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を作成した。
実施例1において、プラズマ処理を高周波投入電力0.1KWで、処理時間を100秒間とした以外は、実施例4と同様にして、ハードコート層付高分子基板を作成した。
実施例1において、PE−CVD法による酸化珪素層の形成を以下の要領で行った以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を作成した。
実施例1において、PE−CVD法による酸化珪素層の形成を以下の要領で行った以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を作成した。
実施例1において、PE−CVD法による酸化珪素層の形成を以下の要領で行った以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を作成した。
実施例1において、PE−CVD法による酸化珪素層の形成を以下の要領で行った以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を作成した。
実施例1において、PE−CVD法による酸化珪素層の形成を以下の要領で行った以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を作成した。
実施例1において、PE−CVD法による酸化珪素層の形成を以下の要領で行った以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を作成した。
実施例8において、PE−CVD法による酸化珪素層を以下要領で形成した以外は、実施例8と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例8において、PE−CVD法による酸化珪素層を以下要領で形成した以外は、実施例8と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例8において、PE−CVD法による酸化珪素層を以下要領で形成した以外は、実施例8と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例8において、PE−CVD法による酸化珪素層を以下要領で形成した以外は、実施例8と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例1において、PE−CVD法による酸化珪素層を以下要領で形成した以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を形成した。
実施例1において、PE−CVD法による酸化珪素層の形成を以下の要領で行った以外は、実施例1と同様にして、ハードコート層付高分子基板を作成した。
ポリカーボネート樹脂(帝人株式会社パンライトL1250Z)を射出プレス成形装置に投入し、4mm厚み、550mm四方の透明なポリカーボネート樹脂板を得た。
特許文献4の実施例1でのようにしてハードコート層付高分子基板を得た。
特許文献5の実施例1でのようにしてハードコート層付高分子基板を得た。
特許文献6の実施例1でのようにしてハードコート層付高分子基板を得た。
上記の表2−1〜31からは、下地硬化層の厚さが1〜20μmであり、酸化珪素層の膜厚が3.5〜9.0μmの範囲であり、酸化珪素層のナノインデンテーション最大押し込み深さが150nm以下であり、かつ3点曲げ試験における酸化珪素層の限界圧縮率Kが0.975以下のときに、好ましい結果が得られることが理解される。これに対して、これらのいずれかを満たさない場合には、好ましい結果は得られなかった。具体的には、表2−1〜31からは下記の点が理解された。
実施例1〜4はPE−CVD法による酸化珪素層の形成条件は同一であり、必須の構成要件を満たしている。また、下地硬化層の組成、PE−CVD法による酸化珪素層の限界圧縮率には幾分の相違を生じているが、これらの各値ともに本願好適範囲内にある為、テーバー摩耗性、沸水性能、耐水性能、耐熱性能とも良好な結果が得られている。また促進耐候性についても良好結果であり、特に実施例1,2は、下地硬化層に無機紫外線吸収剤としてヒドロキシフェニルトリアジン系のチヌビン400が添加されている事に拠り、高分子基板および接着層の紫外線劣化を主要因とするハードコート層付高分子基板の色差(△E)が実施例3、4よりも相対的に抑制されている。
実施例5は、必須の構成要件を満たしており、さらに、下地硬化層のプラズマ処理時間が相対的に長い以外は実施例4と同様に作成しているが、下地硬化層のDFM法による表面粗さに相違があり、PE−CVD法による酸化珪素層の限界圧縮率にも幾分の相違を生じている。しかしながら、これらの各値ともに本願好適範囲内にある為、テーバー摩耗性、沸水性能、耐水性能、耐熱性能とも良好な結果が得られ、促進耐候性についても良好な結果が得られている。
実施例6は、必須の構成要件を満たし、PE−CVD法による酸化珪素層の膜厚が本願好適範囲の上限近くにあるが、下地硬化層およびPE−CVD法による酸化珪素層に関する本願好適範囲のパラメータを満足する為、テーバー摩耗性、沸水性能、耐水性能、耐熱性能とも良好な結果が得られ、促進耐候性についても良好な結果が得られている。
実施例11は、必須の構成要件を満たし、PE−CVD法による酸化珪素層の膜厚が本願好適範囲の下限近くにあるが、下地硬化層およびPE−CVD法による酸化珪素層に関する本願好適範囲のパラメータを満足する為、テーバー摩耗性、沸水性能、耐水性能、耐熱性能とも良好な結果が得られ、促進耐候性についても良好な結果が得られている。
実施例7〜10は、必須の構成要件を満たしており、さらに、下地硬化層の組成、プラズマ処理条件が本願好適範囲内の同一条件であるが、PE−CVD法による酸化珪素層の作成条件(成膜条件)が相違しており、限界圧縮率、ナノインデンテーション最大押し込み深さ、押し込み硬度、DFM法による表面粗さも相違している。しかしながら、これらの各値ともに本願好適範囲内にある為、テーバー摩耗性、沸水性能、耐水性能、耐熱性能とも良好な結果が得られ、促進耐候性についても良好な結果が得られている。
実施例12は、必須の構成要件を満たし、下地硬化層の無機成分比率が本願好適範囲の下限近くにあるが、下地硬化層およびPE−CVD法による酸化珪素層に関する本願好適範囲のパラメータを満足する為、テーバー摩耗性、沸水性能、耐水性能、耐熱性能とも良好な結果が得られ、促進耐候性についても良好な結果が得られている。
実施例13は、必須の構成要件を満たし、下地硬化層組成に多官能(メタ)アクリレートと無機微粒子の分散性を向上するための有機−無機ハイブリッド型アクリル樹脂が含まれていないが、下地硬化層およびPE−CVD法による酸化珪素層に関する本願好適範囲のパラメータを満足する為、テーバー摩耗性、沸水性能、耐水性能、耐熱性能とも良好な結果が得られ、促進耐候性についても良好な結果が得られている。
実施例1〜4、12,13と比較例1は、下地硬化層のプラズマ処理条件、PE−CVD法による酸化珪素層の形成条件で同一であるにも関わらず実施例1〜4は良好結果、比較例1は評価に値する基板を得ることができなかった。比較例1は下地硬化層コート剤の無機成分比率が本願好適範囲を下回っており、必須の構成要件を満たしていない。この結果プラズマ処理により下地硬化層が分解・劣化して表面粗さが急上昇し、評価に値する酸化珪素層を形成できなくなった。
実施例1〜4、12,13と比較例2は、下地硬化層のプラズマ処理条件、PE−CVD法による酸化珪素層の形成条件で同一であるにも関わらず、沸水性能、耐水性能、促進耐候性能が相違しており、実施例1〜4は良好結果、比較例2は不十分な結果であった。ここで実施例1〜4,12,13は限界圧縮率が本願好適範囲内にあったが、比較例2は外れており、必須の構成要件を満たしていない。また実施例1〜4,12,13は下地硬化層が好適組成であったが、それに対して、比較例2は無機成分の比率が好適範囲の上限を上回っていた。
実施例1と比較例15は、下地硬化層が同一で、プラズマ処理条件、PE−CVD法による酸化珪素層の形成条件が同一であるにも関わらず、沸水性能、耐水性能、促進耐候性能が相違しており、実施例1は良好結果、比較例15は不十分な結果であった。ここで実施例1は限界圧縮率が本願好適範囲内にあったが、比較例15は外れており、必須の構成要件を満たしていない。また実施例1はPE−CVD法による酸化珪素層の初期堆積レートが本願好適範囲内にあったが、それに対して、さらに比較例15は外れていた。
実施例1と比較例3、4とは、下地硬化層の組成、PE−CVD法による酸化珪素層の形成条件が同一であるにも関わらず、沸水性能、促進耐候性能が相違しており、実施例1は良好結果、比較例3、4は不十分な結果であった。ここで実施例1は限界圧縮率が本願好適範囲内にあったが、比較例3、4は外れており、必須の構成要件を満たしていない。また実施例1は下地硬化層のDFM法による表面粗さ、水接触角が本願好適範囲内にあったが、それに対して、さらに比較例3、4は外れていた。これらの相違は下地硬化層のプラズマ処理条件の相違に拠るものである。
実施例6と比較例5〜8および12とは、下地硬化層の組成、プラズマ処理条件、下地硬化層のDFM法による表面粗さ、水接触角が同一であるにも関わらず、沸水性能、促進耐候性能が相違しており、実施例4は良好結果、比較例5〜8および12は不十分な結果であった。ここで実施例1および6〜11は限界圧縮率が本願好適範囲内にあったが、比較例5〜8および12は外れており、必須の構成要件を満たしていない。
実施例1および6〜11と比較例9〜11および16は、下地硬化層組成、プラズマ処理条件、下地硬化層のDFM法による表面粗さ、および水接触角が同一であるにも関わらず、耐摩耗性能が相違しており、実施例1および6〜11は良好結果、比較例9〜11および16は不十分な結果であった。ここで実施例1および6〜11はナノインデンテーション測定による最大押込深さが本願好適範囲内にあったが、比較例9〜11は外れており、必須の構成要件を満たしていない。また実施例1および6〜11はPE−CVD法による酸化珪素層の赤外吸収ピーク強度比(α1280/α1020)(α930/α102 0)が本願好適範囲内にあったが、それに対して、さらに比較例9〜11および16は外れていた。これら相違はPE−CVD法による酸化珪素層の成膜条件の相違に拠るものである。
比較例13は実施例8と類似条件で作成されたものであるが、実施例8と異なり、テーバー摩耗性が不十分な結果であった。これは比較例13のPE−CVD法による酸化珪素層の膜厚は本願好適範囲を下回っており、必須の構成要件を満たしていない事に拠る。
比較例14は実施例8と類似条件で作成されたものであるが、実施例8と異なり、沸水性能、促進耐候性能が不十分な結果であった。これは比較例14のPE−CVD法による酸化珪素層の膜厚が本願好適範囲を上回っており、必須の構成要件を満たしていない事による。
実施例11と比較例16はPE−CVD法による酸化珪素層の膜厚がほぼ同等であるが、テーバー摩耗性について実施例11は良好、比較例16は不十分な結果であった。この相違は、PE−CVD法による酸化珪素層のナノインデンテーション最大押し込み深さ、押し込み硬度に関し、実施例11は本願好適範囲内にあり、比較例16は、外れており、必須の構成要件を満たしていない事に拠る。
実施例1と比較例17は、PE−CVD法による酸化珪素層の形成条件が同一で、プラズマ処理後の下地硬化層表面の表面粗さ・水接触角が共に本願好適範囲内であるだけでなく限界圧縮率についても両者共に本願好適範囲内であるにも関わらず、実施例1は130℃1000時間の耐熱性が良好であるのに対し、比較例17では同試験でコート層にクラックが入った。これは下地硬化層が本願好適範囲の紫外線硬化型アクリル樹脂層であるのに対し、比較例17では(線膨張率差の影響での引っ張り応力に対する耐久性の意味で)耐熱性が劣る熱硬化型シロキサン樹脂層となっていることが原因である。
実施例1と比較例18および20は、両者共に初期性能は良好であったが、比較例18および20については、耐沸水試験後の経過観察でクラックが生じ、かつ部分的に剥離が生じた。また、130℃1000時間の耐熱性試験で、部分的な剥離が生じた。これは実施例1の限界圧縮率が本願好適範囲内であるが、比較例18および20は外れていることが原因である。
実施例1と比較例19は、両者共に初期性能は良好であったが、比較例19については、耐沸水試験後の経過観察でクラックが生じ、かつ部分的に剥離が生じた。また、130℃1000時間の耐熱性試験で、部分的な剥離が生じた。これは実施例1における酸化珪素層の膜厚が本願好適範囲内であるが、比較例19は外れていることが原因である。
2 電源
3 マッチングボックス
4 排気口
5 真空ポンプ
6A 冷却媒体
7 反応ガス
10 カソード電極
14 シールド部品
20 アノード電極
30、31 被処理基板
40、41 ガス導入ヘッド
40A、41A 吹き出し孔
40B、41B 流入孔
50 高分子基板
60 接着層
70 下地硬化層
80 PE−CVD法による酸化珪素層
81 切り込み線(剥離開始線)
90 3点曲げ試験装置(押し込み荷重印加側)
90A、90B 端部支点
100 3点曲げ試験装置(支点側)
100A 中心支点
110 押し込み荷重の印加方向
120 切り込み加工用刃物
130 曲率中心
Claims (9)
- 厚み1〜20mmの高分子基板、およびその表面上のハードコート層を具備しているハードコート層付高分子基板であって、
上記ハードコート層が、
上記高分子基板の表面上に積層されており、多官能アクリレート10〜90重量部、無機酸化物微粒子および/または珪素化合物加水分解縮合物90〜10重量部を含み、かつ厚みが1〜20μmである、下地硬化層と、
上記高分子基板と反対側で上記下地硬化層に直接に接しており、有機珪素化合物を原料として用いたPE−CVD法によって形成され、かつ下記(a)〜(e)のすべての要件を満たす、酸化珪素層と
を具備してなる、ハードコート層付高分子基板:
(a)上記酸化珪素層の膜厚が3.5〜9.0μmの範囲にあること、
(b)最大荷重1mN条件でのナノインデンテーション測定による上記酸化珪素層の表面の最大押し込み深さが、150nm以下であること、
(c)上記酸化珪素層が積層されている面が凹となる押し込み変位を与える上記ハードコート層付高分子基板の3点曲げ試験において、下記式(1)で定義される上記酸化珪素層の限界圧縮率Kの値が0.975以下であること:
K=(R−D/2)/R−(0.00215×d) …式(1)
(ここで、
Dは、ハードコート層付高分子基板の全体厚み(mm)、
dは、酸化珪素層の膜厚(μm)、
Rは、3点曲げ試験中に加重印加の中心支点位置に予め引いた切り込み線(剥離開始線)から上記酸化珪素層が剥離を開始する時の、上記ハードコート層付高分子基板の曲率半径(mm))、
(d)酸化珪素層の波数930cm −1 と1020cm −1 の赤外線吸光度の比(α 930 /α 1020 )が、0.30以下であること、
(e)酸化珪素層の波数1280cm −1 と1020cm −1 の赤外線吸光度の比(α 1280 /α 1020 )が、0.002〜0.020の範囲にあること。 - 最大荷重1mN条件でのナノインデンテーション測定において、上記酸化珪素層の表面の押し込み硬度が3.0GPa以上である、請求項1に記載のハードコート層付高分子基板。
- 走査型プローブ顕微鏡のダイナミックフォースモード(DFM)を用いて5μm四方の観察条件で測定したときに、上記酸化珪素層の表面粗さ(Ra)が5.0nm以下である、請求項1又は2に記載のハードコート層付高分子基板。
- 上記下地硬化層に、水酸基、アミノ基、カルボキシル基もしくはアルコキシシリル基、またはそれらの組合せを化合物中に0.1〜5mol/kg含む(メタ)アクリル樹脂を含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のハードコート層付高分子基板。
- 多官能アクリレート10〜90重量部、無機酸化物微粒子および/または珪素化合物加水分解縮合物90〜10重量部を含む前駆材料組成物を、上記高分子基板に塗布、乾燥、熱硬化又は活性エネルギー線硬化することにより、上記下地硬化層を形成することを含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のハードコート層付高分子基板の製造方法。
- 上記下地硬化層の表面を、プラズマ励起もしくはイオン化された不活性ガスを上記下地硬化層の表面に衝突させる事により調整する、請求項5に記載のハードコート層付高分子基板の製造方法。
- 上記酸化珪素層を、堆積開始から開始30秒後までの平均堆積レート(nm/sec)を1nm/sec以下として形成する、請求項5または6に記載のハードコート層付高分子基板の製造方法。
- 上記酸化珪素層を、堆積開始から開始30秒後以降の平均堆積レート(nm/sec)を2nm/sec以上として形成する、請求項7に記載のハードコート層付高分子基板の製造方法。
- 上記酸化珪素層の堆積のレートを、2又はそれよりも多くの段階に分けて段階的に、又は連続的に、増加させる、請求項8に記載のハードコート層付高分子基板の製造方法。
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