JP6702564B2 - 活物質、電極、二次電池、組電池、電池パック、及び車両 - Google Patents
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Description
第1の実施形態によると、チタン含有複合酸化物相とカルボキシル基を含有する炭素被覆層とを含む活物質が提供される。カルボキシル基を含有する炭素被覆層は、チタン含有酸化物相の表面の少なくとも一部を被覆する。
第1の実施形態に係る活物質が、例えばチタン含有複合酸化物相が粒子の形態をとっており、このチタン含有複合酸化物粒子の粒子表面にカルボキシル基を有する炭素層を被覆した活物質粒子であるとすると、当該活物質粒子のBET比表面積は、1m2/g以上50m2/g未満の範囲にあることが好ましい。活物質粒子のBET比表面積が2m2/g以上5m2/g以下であることがより好ましい。
第1の実施形態に係る活物質は、例えば以下の方法により製造することができる。
次に、粉末X線回折法による活物質のX線回折図の取得方法、及び活物質の含むチタン含有複合酸化物の組成の確認方法を説明する。また、活物質の含む炭素被覆層における炭素量、炭素層の厚さ、及びカルボキシル基量の測定方法を説明する。
活物質に含まれている結晶構造は、粉末X線回折(powder X-Ray Diffraction;XRD)分析により確認することができる。粉末X線回折の測定結果を分析することで、例えば実施形態に係る活物質が含むチタン含有複合酸化物相に含まれている結晶構造を確認できる。
X線源:Cuターゲット
出力:45kV 200mA
ソーラスリット:入射及び受光共に5°
ステップ幅(2θ):0.02deg
スキャン速度:20deg/分
半導体検出器:D/teX Ultra 250
試料板ホルダー:平板ガラス試料板ホルダー(厚さ0.5mm)
測定範囲:5°≦2θ≦90°の範囲。
活物質中の複合酸化物の組成は、例えば、誘導結合プラズマ(Inductively Coupled Plasma:ICP)発光分光法を用いて分析することができる。この際、各元素の存在比は、使用する分析装置の感度に依存する。従って、例えば、第1の実施形態に係る一例の活物質に含まれている複合酸化物(チタン含有複合酸化物相)の組成を、ICP発光分光法を用いて分析した際、先に説明した元素比から測定装置の誤差分だけ数値が逸脱することがある。しかしながら、分析装置の誤差範囲で測定結果が上記のように逸脱したとしても、第1の実施形態に係る一例の活物質は先に説明した効果を十分に発揮することができる。
活物質中の炭素の含有量は、例えば次に説明するようにして電極から抽出した活物質を、測定対象として測定することができる。先ず、上記のとおり洗浄した電極を水中に入れ、電極層を水中で失活する。失活した電極から、遠心分離装置等を用いることで活物質を抽出することができる。抽出処理は、例えば、結着剤にポリフッ化ビニリデン(PVdF)を用いた場合には、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)などで洗浄して結着剤成分を除去した後、適切な目開きのメッシュで導電剤を除去する。これらの成分が僅かに残存する場合は、大気中での加熱処理(例えば、250℃で30分など)によって除去すれば良い。こうして電極から抽出した活物質を150℃で12時間乾燥させ、容器に測り取った後、測定装置(例えば、LECO社製 CS−444LS)により測定することができる。
炭素被覆層中のカルボキシル基量は、XPS測定により炭素量を測定した後、気相化学修飾法によりカルボキシル基を選択的に定量分析することで得られる。先ず、XPS測定のC1sのピークフィッティングから得られた定量結果から、全炭素量をCtotalとする。このときC1sのピークフィッティングにおいて、COO成分濃度[COO]を求める。こうして得られたCOO成分には、カルボキシ基以外の官能基も含まれているが、トリフルオロエタノールによる化学修飾をすることで、カルボキシ基を選択的に定量することが可能になる。この定量方法で得られたカルボキシル基量を[COOH]としたとき、[COOH]/Ctotal×100%を炭素被覆層上のカルボキシル基濃度と定義する。上述したとおり、好ましい濃度範囲は、0.01%以上5%以下([COOH]/Ctotal×100%)である。
炭素被覆層の厚さの測定には、例えば透過型電子顕微鏡(TEM;Transmission Electron Microscope)を用いる。
実施形態に係る活物質のpH、並びに活物質の含む複合酸化物のpHとは、JIS K5101−17−2:2004の常温抽出法に基づいて測定されたものを意味する。具体的には、活物質または複合酸化物(炭素被覆層を含まない複合酸化物)を測定試料とし、次のようにして測定試料のpHを求める。
第2の実施形態によると、負極と、正極と、電解質とを含む二次電池が提供される。この二次電池は、負極として、第1の実施形態に係る活物質を電池用活物質として含む電極を含む。
負極は、負極集電体と、負極活物質含有層とを含むことができる。負極活物質含有層は、負極集電体の片面又は両面に形成され得る。負極活物質含有層は、負極活物質と、任意に導電剤及び結着剤とを含むことができる。
正極は、正極集電体と、正極活物質含有層とを含むことができる。正極活物質含有層は、正極集電体の片面又は両面に形成され得る。正極活物質含有層は、正極活物質と、任意に導電剤及び結着剤を含むことができる。
電解質としては、例えば液状非水電解質又はゲル状非水電解質を用いることができる。液状非水電解質は、溶質としての電解質塩を有機溶媒に溶解することにより調製される。電解質塩の濃度は、0.5 mol/L以上2.5 mol/L以下の範囲内にあることが好ましい。
セパレータは、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、セルロース、若しくはポリフッ化ビニリデン(PVdF)を含む多孔質フィルム、又は合成樹脂製不織布から形成される。安全性の観点からは、ポリエチレン又はポリプロピレンから形成された多孔質フィルムを用いることが好ましい。これらの多孔質フィルムは、一定温度において溶融し、電流を遮断することが可能なためである。
外装部材としては、例えば、ラミネートフィルムからなる容器、又は金属製容器を用いることができる。
負極端子は、上述の負極活物質のLi吸蔵放出電位において電気化学的に安定であり、かつ導電性を有する材料から形成されることができる。具体的には、負極端子の材料としては、銅、ニッケル、ステンレス若しくはアルミニウム、又は、Mg,Ti,Zn,Mn,Fe,Cu,及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含むアルミニウム合金が挙げられる。負極端子の材料としては、アルミニウム又はアルミニウム合金を用いることが好ましい。負極端子は、負極集電体との接触抵抗を低減するために、負極集電体と同様の材料からなることが好ましい。
正極端子は、リチウムの酸化還元電位に対する電位が3V以上5V以下の範囲(vs.Li/Li+)において電気的に安定であり、且つ導電性を有する材料から形成される。正極端子の材料としては、アルミニウム、或いは、Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含むアルミニウム合金が挙げられる。正極端子は、正極集電体との接触抵抗を低減するために、正極集電体と同様の材料から形成されることが好ましい。
第3の実施形態によると、組電池が提供される。第3の実施形態に係る組電池は、第2の実施形態に係る二次電池を複数個具備している。
第4の実施形態によると、電池パックが提供される。この電池パックは、第3の実施形態に係る組電池を具備している。この電池パックは、第3の実施形態に係る組電池の代わりに、単一の第2の実施形態に係る二次電池を具備していてもよい。
第5の実施形態によると、車両が提供される。この車両は、第4の実施形態に係る電池パックを搭載している。
以下、実施例に基づいて上記実施形態をさらに詳細に説明する。なお、合成した斜方晶型複合酸化物(チタン含有複合酸化物相)の結晶相の同定及び結晶構造の推定は、Cu−Kα線を用いた粉末X線回折法によって行った。また、生成物の組成をICP法により分析し、目的物が得られていることを確認した。
実施例1では、以下の手順により、実施例1のビーカーセルを作製した。
表2に記載の組成を目的として、Liソースとして炭酸リチウム(Li2CO3)と、M1ソース(Naソース)として炭酸ナトリウム(Na2CO3)、Tiソースとして二酸化チタン(TiO2)をそれぞれ用いて、表3に記載のモル比率で混合した。混合物を、650℃で2時間、800℃で12時間に亘ってマッフル炉にて仮焼成した。ついで、仮焼成物を粉砕機で粉砕し、凝集を解した。
次に、得られた複合酸化物の粉末に対し、炭素材料との複合化を実施した。具体的には、先ず、炭素含有化合物としてケン化度が80%であるポリビニルアルコール(PVA)を純水に混合し、このPVAの15質量%水溶液を調製した。この水溶液に複合酸化物の粉末を混合および攪拌して、分散液を調製した。この分散液中の複合酸化物粒子とPVAとの質量比は、15質量%であった。この分散液にアンモニア水溶液を添加することにより、この分散液のpHを、pH11.5以上12.4以下の範囲内となるように調整した。
上述した方法により、実施例1の評価用活物質についてのカルボキシル基濃度([COOH]/Ctotal×100%)を求めた。表7に示すとおり、実施例1では、カルボキシル基濃度は0.09%であった。
実施例2−9では、先ず、Li2Na1.5Ti5.5Nb0.5O14で表され、空間群Fmmmに属するリチウムチタン複合酸化物を合成し、活物質中における斜方晶型のチタン含有複合酸化物相として用いた。複合酸化物の合成に用いた原料およびそれらの混合比を表3に示す。また、表5に示すとおり、実施例1と同様の方法で複合酸化物を合成した。
実施例10−28では、先ず、一般式Li2+aM12−bTi6−cM2dO14+δで表され、表2に示す種々のM1、M2元素を含む組成を有するリチウムチタン複合化酸化物を合成し、斜方晶型のチタン含有複合酸化物相として用いた。リチウムチタン複合化酸化物の合成に用いた原料およびそれらの混合比を表3及び表4に示す。また、それぞれのリチウムチタン複合化酸化物の合成条件を表5に示す。
実施例29では、先ず、実施例1と同様にして複合酸化物を合成した。次に、炭素被覆処理前に水素3%を含む窒素ガスを流通させながら、還元雰囲気中、800℃で1時間加熱して、酸化物イオンの一部を還元することで、表2に記載の組成の複合酸化物を得た。
実施例30では、実施例1で得られた炭素被覆済みの評価用活物質に対し、以下の後処理を実施することで、実施例30の評価用活物質を合成した。実施例1の評価用活物質に対し、表5に示した原料比にて炭酸リチウムを混合し、実施例1の評価用活物質と炭酸リチウムとのモル比率が4:1である混合物を得た。混合物を窒素流通下、600℃で3時間焼成した。こうすることで、評価用活物質中の複合酸化物相の組成を表2に示す組成とした。
先ず、実施例1と同様にして、一般式Li2Na2Ti6O14で表されるチタン含有複合酸化物を合成した。
比較例2では、比較例1で得られた炭素被覆層を含有する評価用活物質10gを、0.1mol/Lの酢酸溶液中100mlに浸漬して撹拌したのち、純水1L中に浸漬して水洗を実施した。次に140℃で6時間真空乾燥を行った。このようにして、炭素被覆後の評価用活物質を再度酸性溶液に浸漬することでpH調整を実施した以外は、比較例1と同様にして評価用活物質を得た。
比較例3では、複合酸化物粒子とPVAとの複合体の分散液をスプレードライに供した後、還元雰囲気下における炭化処理を行わなかった以外は比較例1と同様にして評価用活物質を得た。
実施例12と同様にして調製した一般式Li2SrTi6O14で表されるチタン含有複合酸化物の粉末に対し、比較例1と同様にして炭素材料との複合化を実施することで、比較例4の評価用活物質を得た。
実施例2と同様にして調製した一般式Li2Na1.5Ti5.5Nb0.5O14で表されるリチウムチタン複合酸化物の粉末に対し、比較例1と同様にPVAが表面に吸着した複合体が分散している分散液をスプレードライに供した後、100℃で12時間に亘り乾燥を実施して十分に溶媒を飛ばすことで、比較例5の評価用活物質を得た。すなわち、比較例5では還元雰囲気下における炭化処理を実施していない。
各々の実施例および比較例について、評価用活物質と、導電剤としてのアセチレンブラックと、バインダーとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、N−メチルピロリドン(NMP)に加え、混合してスラリーを調製した。この際、評価用活物質:アセチレンブラック:PVdFの質量比を90:5:5とした。このスラリーを、厚さが12μmのアルミニウム箔からなる集電体の両面に塗布し、乾燥させた。その後、プレスすることにより、電極密度(集電体は含まず)が2.2g/cm3である電極を得た。
エチレンカーボネート(EC)及びジエチルカーボネート(DEC)を1:2の体積比で混合して、混合溶媒とした。この混合溶媒に、電解質塩であるLiPF6を1Mの濃度で溶解させて、液状非水電解質を得た。
先に作製した電極を作用極とし、対極及び参照極としてリチウム金属を用いたビーカーセルを作製した。このビーカーセルに、上述の液状非水電解質を注入して、各々の実施例および比較例のビーカーセルを完成させた。
得られたビーカーセルについて、25℃の環境下において、0.2C及び1Vで10時間の定電流−定電圧条件で、評価用活物質へのリチウム挿入を行った。次いで、0.2C定電流でセル電圧が3Vに達するまで評価用活物質からのリチウム脱離を行った。このとき、初回リチウム脱離時のクーロン量(電流量)を、初回リチウム挿入時のクーロン量(電流量)で割ったクーロン効率を初回充放電効率(%)とした。
実施例23−25では、以下の手順により、非水電解質電池を作製した。
次のようにして負極を作製した。実施例23−25について、それぞれ実施例10−12で得られた活物質の粒子(炭素被覆粒子)を負極活物質として用いた。
次のようにして正極を作製した。実施例23では、市販のスピネル型リチウムマンガン複合酸化物(LiMn2O4)を正極活物質として用いた。実施例24では、オリビン型鉄含有リン酸化物(LiFePO4)を正極活物質として用いた。実施例25では、リチウムニッケルマンガンコバルト複合酸化物(LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2)を正極活物質として用いた。
以上のようにして作製した正極と負極とを、間にポリエチレン製セパレータを挟んで積層し、積層体を得た。次いで、この積層体を捲回し、更にプレスすることにより、扁平形状の捲回型電極群を得た。この電極群に正極端子及び負極端子を接続した。
混合溶媒として、エチレンカーボネート及びジエチルカーボネートの混合溶媒(体積比1:1)を調製した。この溶媒中に、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1Mの濃度で溶解させた。かくして、非水電解質を調製した。
以上のようにして作製した電極群と非水電解質とを用いて、実施例23−25の非水電解質電池を作製した。
この実施例23−25の非水電解質電池に対して、室温で充放電試験を行った。充放電試験では、セル電圧で1.8V以上3.1V以下の範囲で、放電電流値0.2C(時間放電率)における放電容量を100%としたときの、10C放電時の容量維持率を求めた。また、45℃及び60℃環境下のそれぞれにおいて、1C充電、1C放電のサイクル寿命試験を実施した。サイクル試験前の1C放電容量を100%としたときの、500サイクル後の容量維持率を求めた。その結果を表9に示す。
以下に、本願出願の当初の請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1] 空間群Cmca及び/又は空間群Fmmmに属する結晶構造を含むチタン含有複合酸化物相と、
前記チタン含有複合酸化物相の少なくとも一部を被覆し、カルボキシル基を含有する炭素被覆層とを含む活物質。
[2] 前記チタン含有複合酸化物相は、一般式Li 2+a M1 2−b Ti 6−c M2 d O 14+δ で表されるチタン含有複合酸化物を含む[1]に記載の活物質:
ここで、
前記M1は、Sr,Ba,Ca,Mg,Na,Cs,Rb及びKからなる群より選択される少なくとも1種であり、
前記M2は、Zr,Sn,V,Nb,Ta,Mo,W,Y,Fe,Co,Cr,Mn,Ni,及びAlからなる群より選択される少なくとも1種であり、
aは0≦a≦6の範囲内にあり、bは0≦b<2の範囲内にあり、cは0≦c<6の範囲内にあり、dは0≦d<6の範囲内にあり、δは−0.5≦δ≦0.5の範囲内にある。
[3] 前記活物質は、1m 2 /g以上50m 2 /g未満のBET比表面積を有する活物質粒子を含む[1]又は[2]に記載の活物質。
[4] [1]−[3]の何れか1つに記載の活物質を含む電極。
[5] 前記電極は、前記活物質を含む活物質含有層を含む[4]に記載の電極。
[6] 前記活物質含有層は、導電剤と結着剤とをさらに含む[5]に記載の電極。
[7] 正極と、
負極と、
電解質と
を具備する二次電池であって、
前記負極は、[4]−[6]の何れか1つに記載の電極である二次電池。
[8] 前記正極が正極活物質を含み、前記正極活物質は、オリビン構造を有する鉄含有リン酸化物を含む[7]に記載の二次電池。
[9] 前記正極が正極活物質を含み、前記正極活物質は、スピネル構造を有するリチウムマンガン複合酸化物、及びリチウムニッケルマンガンコバルト複合酸化物からなる群より選択される少なくとも1種を含む[7]に記載の二次電池。
[10] [7]−[9]の何れか1つに記載の二次電池を複数個具備し、前記二次電池が直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている組電池。
[11] [7]−[9]の何れか1つに記載の二次電池を具備する電池パック。
[12] 通電用の外部端子と、
保護回路と
をさらに含む[11]に記載の電池パック。
[13] 複数の前記二次電池を具備し、前記二次電池が直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている[11]又は[12]に記載の電池パック。
[14] [11]−[13]の何れか1つに記載の電池パックを搭載した車両。
[15] 前記電池パックは、前記車両の動力の回生エネルギーを回収するものである[14]に記載の車両。
Claims (14)
- 空間群Cmca及び/又は空間群Fmmmに属する結晶構造を含み一般式Li2+aM12−bTi6−cM2dO14+δで表されるチタン含有複合酸化物を含むチタン含有複合酸化物相と、
前記チタン含有複合酸化物相の少なくとも一部を被覆し、カルボキシル基を含有する炭素被覆層とを含み、前記炭素被覆層に含まれている全炭素量をC total とし、前記カルボキシル基の量を[COOH]としたとき、前記炭素被覆層上のカルボキシル基濃度[COOH]/C total ×100%は、0.01%以上5%以下であり、前記炭素被覆層による前記チタン含有複合酸化物相の炭素被覆重量率は、0.5wt%以上であり、前記炭素被覆層で被覆された前記チタン含有複合酸化物のpHは7以上11未満である、活物質:
ここで、
前記M1は、Sr,Ba,Ca,Mg,Na,Cs,Rb及びKからなる群より選択される少なくとも1種であり、
前記M2は、Zr,Sn,V,Nb,Ta,Mo,W,Y,Fe,Co,Cr,Mn,Ni,及びAlからなる群より選択される少なくとも1種であり、
aは0≦a≦6の範囲内にあり、bは0≦b<2の範囲内にあり、cは0≦c<6の範囲内にあり、dは0≦d<6の範囲内にあり、δは−0.5≦δ≦0.5の範囲内にある。 - 前記活物質は、1m2/g以上50m2/g未満のBET比表面積を有する活物質粒子を含む請求項1に記載の活物質。
- 請求項1又は2に記載の活物質を含む電極。
- 前記電極は、前記活物質を含む活物質含有層を含む請求項3に記載の電極。
- 前記活物質含有層は、導電剤と結着剤とをさらに含む請求項4に記載の電極。
- 正極と、
負極と、
電解質と
を具備する二次電池であって、
前記負極は、請求項3−5の何れか1項に記載の電極である二次電池。 - 前記正極が正極活物質を含み、前記正極活物質は、オリビン構造を有する鉄含有リン酸化物を含む請求項6に記載の二次電池。
- 前記正極が正極活物質を含み、前記正極活物質は、スピネル構造を有するリチウムマンガン複合酸化物、及びリチウムニッケルマンガンコバルト複合酸化物からなる群より選択される少なくとも1種を含む請求項6に記載の二次電池。
- 請求項6−8の何れか1項に記載の二次電池を複数個具備し、前記二次電池が直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている組電池。
- 請求項6−8の何れか1項に記載の二次電池を具備する電池パック。
- 通電用の外部端子と、
保護回路と
をさらに含む請求項10に記載の電池パック。 - 複数の前記二次電池を具備し、前記二次電池が直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている請求項10又は11に記載の電池パック。
- 請求項10−12の何れか1項に記載の電池パックを搭載した車両。
- 前記電池パックは、前記車両の動力の回生エネルギーを回収するものである請求項13に記載の車両。
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