JP6699259B2 - 金属筒状体の製造方法、電子写真感光体用基材の製造方法、及び電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、金属筒状体の製造方法、電子写真感光体用基材の製造方法、電子写真感光体の製造方法及びインパクトプレス加工用金属塊に関する。
従来、電子写真方式の画像形成装置としては、電子写真感光体（以下、「感光体」という場合がある。）を用いて帯電、露光、現像、転写、クリーニング等の工程を順次行う装置が広く知られている。
電子写真感光体としては、アルミニウム等の導電性を有する支持体上に、露光により電荷を発生する電荷発生層と、電荷を輸送する電荷輸送層を積層する機能分離型の感光体、電荷を発生する機能と電荷を輸送する機能を同一の層が果たす単層型感光体が知られている。
電子写真感光体の導電性支持体となる円筒状の基材を製造する方法としては、例えば、アルミニウム等の素管の外周面を切削して、厚み、表面粗さ等を調整する方法が知られている。
電子写真感光体の導電性支持体となる円筒状の基材を製造する方法としては、例えば、アルミニウム等の素管の外周面を切削して、厚み、表面粗さ等を調整する方法が知られている。
一方、厚みの薄い金属製の容器等を低コストで量産する方法として、ダイス（雌型）に配置した金属塊（スラグ）に対し、パンチで衝撃（インパクト）を加えて筒状体に成形するインパクトプレス加工が知られている。
例えば、特許文献１には、「スラグ等の塑性材料をダイスのキャビティ内に装着し、前記ダイスに対して変位自在に設けられたパンチを前記スラグに押圧することにより有底状の容器に塑性変形せしめる有底容器の製造方法において、前記ダイスとパンチにて所定深さの中間容器に塑性変形せしめる第１工程と、第１工程で得た中間容器を加熱する第２工程と、該第２工程で加熱された中間容器を洗浄する第３工程と、第３工程で洗浄された中間容器に油類を塗布する第４工程と、第４工程で油類が塗布された中間容器を乾燥する第５工程と、第５工程で乾燥された中間容器を更に塑性変形せしめて最終深さの容器を形成せしめる第６工程とを備えたことを特徴とする有底容器の製造方法」が開示されている。
例えば、特許文献１には、「スラグ等の塑性材料をダイスのキャビティ内に装着し、前記ダイスに対して変位自在に設けられたパンチを前記スラグに押圧することにより有底状の容器に塑性変形せしめる有底容器の製造方法において、前記ダイスとパンチにて所定深さの中間容器に塑性変形せしめる第１工程と、第１工程で得た中間容器を加熱する第２工程と、該第２工程で加熱された中間容器を洗浄する第３工程と、第３工程で洗浄された中間容器に油類を塗布する第４工程と、第４工程で油類が塗布された中間容器を乾燥する第５工程と、第５工程で乾燥された中間容器を更に塑性変形せしめて最終深さの容器を形成せしめる第６工程とを備えたことを特徴とする有底容器の製造方法」が開示されている。
本発明は、金属塊の表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ未満又は１２０μｍを超える面を底面としてインパクトプレス加工を施して筒状体を成形する場合に比べ、外周面における凹部の発生が抑制される金属筒状体の製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、以下の発明が提供される。
＜１＞に係る発明は、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である面を有する金属塊を準備する準備工程と、前記金属塊に対し、前記面を底面としてインパクトプレス加工を施すことにより筒状体に成形するインパクトプレス加工工程と、を有する金属筒状体の製造方法。
＜２＞に係る発明は、前記金属塊の前記面における表面から深さ１００μｍの結晶粒径が５０μｍ以上１６０μｍ以下である＜１＞に記載の金属筒状体の製造方法。
＜３＞に係る発明は、前記金属塊がアルミニウムを含む＜１＞又は＜２＞に記載の金属筒状体の製造方法。
＜４＞に係る発明は、前記準備工程が、金属塊の少なくとも１つの面に対してショットピーニング加工を施すことにより、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である面を有する金属塊を作製する工程を含む＜１＞〜＜３＞のいずれか１つに記載の金属筒状体の製造方法。
＜５＞に係る発明は、前記インパクトプレス加工工程の後、前記筒状体にしごき加工を施すしごき加工工程を有する＜１＞〜＜４＞のいずれか１つに記載の金属筒状体の製造方法。
＜１＞に係る発明は、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である面を有する金属塊を準備する準備工程と、前記金属塊に対し、前記面を底面としてインパクトプレス加工を施すことにより筒状体に成形するインパクトプレス加工工程と、を有する金属筒状体の製造方法。
＜２＞に係る発明は、前記金属塊の前記面における表面から深さ１００μｍの結晶粒径が５０μｍ以上１６０μｍ以下である＜１＞に記載の金属筒状体の製造方法。
＜３＞に係る発明は、前記金属塊がアルミニウムを含む＜１＞又は＜２＞に記載の金属筒状体の製造方法。
＜４＞に係る発明は、前記準備工程が、金属塊の少なくとも１つの面に対してショットピーニング加工を施すことにより、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である面を有する金属塊を作製する工程を含む＜１＞〜＜３＞のいずれか１つに記載の金属筒状体の製造方法。
＜５＞に係る発明は、前記インパクトプレス加工工程の後、前記筒状体にしごき加工を施すしごき加工工程を有する＜１＞〜＜４＞のいずれか１つに記載の金属筒状体の製造方法。
＜６＞に係る発明は、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である面を有するインパクトプレス加工用金属塊。
＜７＞に係る発明は、前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径が５０μｍ以上１６０μｍ以下である＜６＞に記載のインパクトプレス加工用金属塊。
＜７＞に係る発明は、前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径が５０μｍ以上１６０μｍ以下である＜６＞に記載のインパクトプレス加工用金属塊。
＜８＞に係る発明は、＜５＞に記載の金属筒状体の製造方法によって電子写真感光体用基材を製造する工程を有する電子写真感光体用基材の製造方法。
＜９＞に係る発明は、電子写真感光体用基材として＜５＞に記載の金属筒状体の製造方法によって製造された金属筒状体を準備する工程と、前記金属筒状体の外周面上に感光層を形成する工程と、を有する電子写真感光体の製造方法。
＜１＞、＜２＞、＜３＞、＜４＞又は＜５＞に係る発明によれば、金属塊の表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ未満又は１２０μｍを超える面を底面としてインパクトプレス加工を施して筒状体に成形する場合に比べ、外周面における凹部の発生が抑制される金属筒状体の製造方法が提供される。
＜６＞又は＜７＞に係る発明によれば、全面において、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ未満又は１２０μｍを超えるインパクトプレス加工用金属塊に比べ、インパクトプレス加工によって外周面における凹部の発生が抑制される金属筒状体を製造することができるインパクトプレス加工用金属塊が提供される。
＜８＞に係る発明によれば、電子写真感光体用基材として、金属塊に対し、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ未満又は１２０μｍを超える面を底面としてインパクトプレス加工を施した後、しごき加工を施して金属筒状体を製造する場合に比べ、外周面における凹部の発生が抑制される電子写真感光体用基材の製造方法が提供される。
＜６＞又は＜７＞に係る発明によれば、全面において、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ未満又は１２０μｍを超えるインパクトプレス加工用金属塊に比べ、インパクトプレス加工によって外周面における凹部の発生が抑制される金属筒状体を製造することができるインパクトプレス加工用金属塊が提供される。
＜８＞に係る発明によれば、電子写真感光体用基材として、金属塊に対し、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ未満又は１２０μｍを超える面を底面としてインパクトプレス加工を施した後、しごき加工を施して金属筒状体を製造する場合に比べ、外周面における凹部の発生が抑制される電子写真感光体用基材の製造方法が提供される。
＜９＞に係る発明によれば、電子写真感光体用基材として、金属塊に対し、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ未満又は１２０μｍを超える面を底面としてインパクトプレス加工を施した後、しごき加工を施して金属筒状体を製造し、前記金属筒状体の外周面上に感光層を形成して電子写真感光体を製造する場合に比べ、金属筒状体の外周面に存在する凹部に起因するトナー画像の点欠陥の発生が抑制される電子写真感光体の製造方法が提供される。
以下、添付図面を参照しながら本発明の実施形態について説明する。なお、図面中、同様の機能を有する要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。
［金属筒状体の製造方法］
本実施形態に係る金属筒状体の製造方法は、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である面を有する金属塊を準備する準備工程と、前記金属塊に対し、前記面を底面としてインパクトプレス加工を施すことにより筒状体に成形するインパクトプレス加工工程と、を有する。
本実施形態に係る金属筒状体の製造方法は、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である面を有する金属塊を準備する準備工程と、前記金属塊に対し、前記面を底面としてインパクトプレス加工を施すことにより筒状体に成形するインパクトプレス加工工程と、を有する。
一般的なインパクトプレス加工では、例えば、アルミニウム等の金属塊（以下、「スラグ」という場合がある。）を円形の雌型に配置し、円柱状の雄型で高圧で叩いて型に沿った円筒体に成形する。
例えば、インパクトプレス加工を利用して電子写真感光体用の円筒状基材を製造する場合、インパクトプレス加工によって円筒状のアルミニウム管を成形した後、しごき加工によって、内外径、円筒度及び真円度を調整し、さらに、円筒体の外周面に感光層等を形成して電子写真感光体を製造する。
例えば、インパクトプレス加工を利用して電子写真感光体用の円筒状基材を製造する場合、インパクトプレス加工によって円筒状のアルミニウム管を成形した後、しごき加工によって、内外径、円筒度及び真円度を調整し、さらに、円筒体の外周面に感光層等を形成して電子写真感光体を製造する。
しかし、インパクトプレス加工によって円筒体を形成すると、円筒体の表面に小さい凹みが特定の箇所に発生する場合があり、凹みの個数にも個体差がある。このような凹みを多数有する円筒体の外周面に感光層等を形成して製造した電子写真感光体を画像形成装置に設置してトナー画像の形成を行うと、円筒体の外周面に存在する凹みの大きさによっては出力画像に影響を及ぼし、点欠陥として現れる場合がある。
インパクトプレス加工によって円筒体を製造する場合の凹部の発生原因は明確ではないが、以下のように推測される。
金属を塑性変形させた時に発生するいわゆる「表面あれ」という現象がインパクトプレス加工時に発生する。この「表面あれ」は金属表面に凹凸が形成されたものだが、この表面の凹凸の凸部が雌型と擦られることで平らとなり、凹部が金属表面に残留すると考えられる。
金属を塑性変形させた時に発生するいわゆる「表面あれ」という現象がインパクトプレス加工時に発生する。この「表面あれ」は金属表面に凹凸が形成されたものだが、この表面の凹凸の凸部が雌型と擦られることで平らとなり、凹部が金属表面に残留すると考えられる。
一方、本実施形態に係る金属筒状体の製造方法によれば、外周面における凹部の発生が抑制された金属筒状体を製造することができる。その理由は以下のように考えられる。
インパクトプレス加工を施すことで、インパクトプレス加工前のスラグの底面の一部が筒状体の外周面として引き伸ばされる。前述した「表面あれ」はインパクトプレス加工時にスラグの底面に存在する結晶粒が隆起することで発生すると考えられ、結晶粒が大きいほど表面あれも大きくなる。
本実施形態に係る金属筒状体の製造方法では、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である面（結晶粒が小さい面）を底面としてインパクトプレス加工を施すことで表面あれの発生が抑制される。これは、ショットピーニング加工などでスラグ表面の硬度を上昇させると結晶粒が小さくなり、それに応じてインパクトプレス加工を施しても「表面あれ」が抑制され、結果的に製造される筒状体の外周面における凹部の発生が抑制されると考えられる。
なお、ショットピーニング加工によってスラグ表面の結晶粒を小さくし過ぎると硬度が上昇し過ぎてインパクトプレス加工が困難となってしまう。
インパクトプレス加工を施すことで、インパクトプレス加工前のスラグの底面の一部が筒状体の外周面として引き伸ばされる。前述した「表面あれ」はインパクトプレス加工時にスラグの底面に存在する結晶粒が隆起することで発生すると考えられ、結晶粒が大きいほど表面あれも大きくなる。
本実施形態に係る金属筒状体の製造方法では、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である面（結晶粒が小さい面）を底面としてインパクトプレス加工を施すことで表面あれの発生が抑制される。これは、ショットピーニング加工などでスラグ表面の硬度を上昇させると結晶粒が小さくなり、それに応じてインパクトプレス加工を施しても「表面あれ」が抑制され、結果的に製造される筒状体の外周面における凹部の発生が抑制されると考えられる。
なお、ショットピーニング加工によってスラグ表面の結晶粒を小さくし過ぎると硬度が上昇し過ぎてインパクトプレス加工が困難となってしまう。
以下、本実施形態に係る金属筒状体の製造方法の一例として、電子写真感光体用の円筒状基材を製造する場合について具体的に説明する。
本実施形態に係る金属筒状体の製造方法によって、例えば、電子写真感光体の円筒状基材を製造する場合は、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である面を有するスラグを準備する準備工程と、前記スラグの前記面を底面としてインパクトプレス加工を施すことにより筒状体に成形するインパクトプレス加工工程と、前記筒状体の外周面にしごき加工を施すしごき加工工程とを行うことが好ましい。以下、各工程について具体的に説明する。
本実施形態に係る金属筒状体の製造方法によって、例えば、電子写真感光体の円筒状基材を製造する場合は、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である面を有するスラグを準備する準備工程と、前記スラグの前記面を底面としてインパクトプレス加工を施すことにより筒状体に成形するインパクトプレス加工工程と、前記筒状体の外周面にしごき加工を施すしごき加工工程とを行うことが好ましい。以下、各工程について具体的に説明する。
＜準備工程＞
準備工程では、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である面を有するスラグを準備する。
スラグの材料、形状、大きさ等は製造する金属筒状体の用途に応じて選択すればよい。 電子写真感光体を構成する円筒状基材を製造する場合は、アルミニウム製又はアルミニウム合金製の円盤状又は円柱状のスラグが好適に用いられる。
なお、製造する金属筒状体の用途によっては、楕円柱状、角柱状などのスラグを用いてもよい。
準備工程では、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である面を有するスラグを準備する。
スラグの材料、形状、大きさ等は製造する金属筒状体の用途に応じて選択すればよい。 電子写真感光体を構成する円筒状基材を製造する場合は、アルミニウム製又はアルミニウム合金製の円盤状又は円柱状のスラグが好適に用いられる。
なお、製造する金属筒状体の用途によっては、楕円柱状、角柱状などのスラグを用いてもよい。
スラグに含まれるアルミニウム合金としては、アルミニウムのほかに、例えばＳｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｔｉ等を含むアルミニウム合金が挙げられる。
電子写真感光体の円筒状基材を製造する場合に用いるスラグに含まれるアルミニウム合金は、いわゆる１０００系合金が好ましい。
電子写真感光体の円筒状基材を製造する場合に用いるスラグに含まれるアルミニウム合金は、いわゆる１０００系合金が好ましい。
スラグのアルミニウム含有率（アルミニウム純度：質量比）は、加工性の観点から、９０．０％以上であることが好ましく、９３．０％以上であることがより好ましく、９５．０％以上がより更に好ましい。
スラグを作製する方法は限定されず、例えば、円柱状又は円盤状のスラグを使用する場合は、長手方向に交差する断面が円形である棒状の金属材料をスラグの高さ（厚み）に相当する長さに切断する方法、スラグの高さ（厚み）に相当する厚みを有する金属板を円形状に打ち抜く方法などが挙げられる。
スラグは、柱状又は円盤状であり、１つの面（端面）がインパクトプレス加工を行う際の底面（雄型によって叩かれる面とは反対側の面、以下、「スラグ底面」と称する場合がある。）となる。本実施形態では、インパクトプレス加工において底面となる面の表面から深さ１０μｍの結晶粒径が、表面から深さ３０μｍの結晶粒径より小さいスラグを用意すればよい。
インパクトプレス加工において底面とするスラグの面（スラグ底面）は、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である。インパクトプレス加工後の外周面の凹部の発生を抑制する観点から、スラグ底面の表面から１０μｍの結晶粒径は４０μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましく、４０μｍ以上７０μｍ以下であることがより好ましい。
また、インパクトプレス加工において底面とするスラグの面（スラグ底面）は、インパクトプレス加工後の外周面の凹部の発生を抑制する観点から、表面から深さ１００μｍの結晶粒径が５０μｍ以上１６０μｍ以下であることが好ましく、７０μｍ以上１５０μｍ以下であることがより好ましく、７０μｍ以上１３０μｍ以下であることがさらに好ましい。
なお、本実施形態において金属塊（スラグ）の表面から深さ１０μｍ及び表面から１００μｍの深さの結晶粒径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察及び計測される値である。具体的には、以下のように測定する。
まず、金属塊（スラグ）を、インパクトプレス加工の際に底面とする面に対して垂直方向に切断機（Ｓｅｃｏｔｏｍ−１０、ストルアス社製）によって切断する。次いで、切断面を研磨機（Ｂｅｔａ＆Ｖｅｃｔｏｒ ＧＲＩＮＤＥＲ−ＰＯＬＩＳＨＥＲＳ ＡＮＤ ＰＯＷＥＲＨＥＡＤ、ビュラー社製）によって研磨して鏡面仕上げし、サンプルを作製する。その後、走査型電子顕微鏡（ＪＳＭ−７５００Ｆ 日本電子製）を用いて、切断面の結晶粒を観察し、結晶粒径を算出する。
まず、金属塊（スラグ）を、インパクトプレス加工の際に底面とする面に対して垂直方向に切断機（Ｓｅｃｏｔｏｍ−１０、ストルアス社製）によって切断する。次いで、切断面を研磨機（Ｂｅｔａ＆Ｖｅｃｔｏｒ ＧＲＩＮＤＥＲ−ＰＯＬＩＳＨＥＲＳ ＡＮＤ ＰＯＷＥＲＨＥＡＤ、ビュラー社製）によって研磨して鏡面仕上げし、サンプルを作製する。その後、走査型電子顕微鏡（ＪＳＭ−７５００Ｆ 日本電子製）を用いて、切断面の結晶粒を観察し、結晶粒径を算出する。
結晶粒径の算出は、図６に示すように観察画像で切断面の画像を撮り、表面（界面）から１０μｍの位置に界面と並行な仮定線を引き、その線（測定長さ１０００μｍ）を横切った結晶の長さを個数平均して結晶粒径とする。
スラグ底面における表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径を３０μｍ以上１２０μｍ以下にする方法は特に限定されないが、上記のような金属板の打ち抜き等によって得たスラグ底面にショットピーニング加工を施して上記範囲内にする方法が挙げられる。ショットピーニングとは、被処理面に対して鋼鉄又は非鉄金属の粒子を投射して衝突させることで、塑性変形による加工硬化や圧縮残留応力の付与を図る加工方法である。
スラグ底面にショットピーニング加工を施す場合、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下であり、好ましくは表面から深さ１００μｍの結晶粒径が５０μｍ以上１６０μｍ以下となるように、スラグの材質等に応じて条件を設定すればよい。
ショットピーニング加工によるスラグ底面における結晶粒径は、投射材の材質、粒径、及び形状、投射圧、投射時間、投射距離（ショットピーニング装置の投射口からスラグの平面（被処理面）までの距離）等によって制御することができる。
ショットピーニング加工によるスラグ底面における結晶粒径は、投射材の材質、粒径、及び形状、投射圧、投射時間、投射距離（ショットピーニング装置の投射口からスラグの平面（被処理面）までの距離）等によって制御することができる。
本実施形態におけるショットピーニング加工に用いられる投射材としては、ジルコン、ガラス、ステンレス等が挙げられる。
投射材は球状又は球状に近い形状であることが好ましく、スラグ底面における表面から深さ１０μｍの結晶粒径を３０μｍ以上１２０μｍ以下に、好ましくは表面から深さ１００μｍの結晶粒径を５０μｍ以上１６０μｍ以下に調整する観点から、投射材の粒径は、１０μｍ以上１００μｍ以下が好ましく、１０μｍ以上５０μｍ以下がより好ましい。
投射材は球状又は球状に近い形状であることが好ましく、スラグ底面における表面から深さ１０μｍの結晶粒径を３０μｍ以上１２０μｍ以下に、好ましくは表面から深さ１００μｍの結晶粒径を５０μｍ以上１６０μｍ以下に調整する観点から、投射材の粒径は、１０μｍ以上１００μｍ以下が好ましく、１０μｍ以上５０μｍ以下がより好ましい。
また、投射圧が高いほど、投射時間が長いほど、投射距離が近いほど、それぞれ結晶粒径が小さくなる傾向があり、スラグの材質、目標とする結晶粒径等に応じて各条件を選択すればよい。
ショットピーニング加工を行う装置としては特に限定されず、例えば、ショットピーニング加工を施す被処理体を回転させる機構を備えた装置を用い、スラグを回転させながらスラグ底面に投射材を投射することで、表面の結晶粒径の均一性を高めることができる。
なお、スラグ底面における表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径を３０μｍ以上１２０μｍ以下にする方法はショットピーニング加工によらず、例えば、スラグを作製する材料に不純物を添加して硬度を上昇させるとともに、表面から深さ１０μｍの結晶粒径を３０μｍ以上１２０μｍ以下にする方法を用いることもできる。
＜インパクトプレス加工工程＞
インパクトプレス加工工程では、前記スラグに対し、前記面を底面としてインパクトプレス加工を施すことにより筒状体に成形する。
インパクトプレス加工工程では、前記スラグに対し、前記面を底面としてインパクトプレス加工を施すことにより筒状体に成形する。
図１は、スラグにインパクトプレス加工を施して円筒状に成形する工程の一例を示している。
円柱状のスラグ３０の端面（スラグ底面）に潤滑剤を塗布し、図１（Ａ）に示すようにダイ（雌型）２０に設けられている円形孔２４に配置する。ここで、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である端面を底面としてダイ２０にスラグ３０を配置する。
円柱状のスラグ３０の端面（スラグ底面）に潤滑剤を塗布し、図１（Ａ）に示すようにダイ（雌型）２０に設けられている円形孔２４に配置する。ここで、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である端面を底面としてダイ２０にスラグ３０を配置する。
次いで、図１（Ｂ）に示すように、ダイ２０に配置したスラグ３０を円柱状のパンチ（雄型）２１によりプレスする。これによりスラグ３０がダイ２０の円形孔からパンチ２１の周囲を覆うように円筒状に伸びて成形される。このとき、インパクトプレス加工前のスラグ３０の底面の一部が円筒体４Ａの外周面として伸び、スラグ３０の底面の結晶粒径が円筒体４Ａの外周面の表面粗さに反映される。
成形後、図１（Ｃ）に示すように、パンチ２１を引き上げてストリッパー２２の中央孔２３を通すことによりパンチ２１が引き抜かれて円筒状の成形体（円筒体）４Ａが得られる。
このようにインパクトプレス加工を施すことにより、外周面に凹部の発生が抑制され。加工硬化によって硬度が上がり、厚みが薄く、かつ、硬度が高い円筒状の成形体（円筒体）４Ａが製造される。
このようにインパクトプレス加工を施すことにより、外周面に凹部の発生が抑制され。加工硬化によって硬度が上がり、厚みが薄く、かつ、硬度が高い円筒状の成形体（円筒体）４Ａが製造される。
なお、円筒体４Ａの厚みは特に限定されないが、例えば、電子写真感光体用の円筒状基材として製造する場合は、硬度を保ちつつ、後のしごき加工によって例えば０．２ｍｍ以上０．９ｍｍ以下の厚みに加工する観点から、インパクトプレス加工により成形する円筒体４Ａの厚みは、０．４ｍｍ以上０．８ｍｍ以下であることが好ましく、０．４ｍｍ以上０．６ｍｍ以下であることがより好ましい。
＜しごき加工工程＞
しごき加工工程では、インパクトプレス加工工程によって成形した円筒体にしごき加工を施し、内外径、円筒度、真円度等を調整する。
なお、本実施形態に係る金属筒状体の製造方法を適用して電子写真感光体の円筒状基材を製造する場合は、しごき加工工程を行うが、しごき加工工程は、製造する金属筒状体の目的を考慮して必要に応じて行なえばよい。
しごき加工工程では、インパクトプレス加工工程によって成形した円筒体にしごき加工を施し、内外径、円筒度、真円度等を調整する。
なお、本実施形態に係る金属筒状体の製造方法を適用して電子写真感光体の円筒状基材を製造する場合は、しごき加工工程を行うが、しごき加工工程は、製造する金属筒状体の目的を考慮して必要に応じて行なえばよい。
具体的には、インパクトプレス加工によって成形した円筒体４Ａを、必要に応じて、図２（Ａ）に示すように、内部から円柱状のパンチ３１によりダイス３２に押し込んで絞り加工を施して径を小さくした後、図２（Ｂ）に示すように、さらに径を小さくしたダイス３３間に押し込んでしごき加工を施す。なお、絞り加工を経ずにしごき加工を施してもよいし、しごき加工を複数段階に分けて行ってもよい。しごき加工の回数によって、円筒体４Ｂの厚みが調整される。
また、しごき加工を施す前に、焼き鈍しを施して応力を開放してもよい。
また、しごき加工を施す前に、焼き鈍しを施して応力を開放してもよい。
しごき加工後の円筒体４Ｂの厚みは、電子写真感光体用の基材としての硬度を保つ観点から、０．２ｍｍ以上０．９ｍｍ以下であることが好ましく、０．４ｍｍ以上０．６ｍｍ以下であることがより好ましい。
このように、本実施形態におけるインパクトプレス加工により円筒体４Ａを成形した後、しごき加工を施すことで、外周面において凹部が少なく、厚みが薄く、軽量である上、硬度が高い円筒状基材が得られる。
本実施形態に係る金属筒状体の製造方法によれば、外周面の凹部の発生が抑制されるため、切削工法で製作した基材の品質同等以上の円筒状基材を製作することが可能であり、金属筒状体を量産する場合、自動表面検査を省略することもできる。
本実施形態に係る金属筒状体の製造方法によれば、外周面の凹部の発生が抑制されるため、切削工法で製作した基材の品質同等以上の円筒状基材を製作することが可能であり、金属筒状体を量産する場合、自動表面検査を省略することもできる。
なお、感光体がレーザプリンターに使用される場合には、レーザの発振波長としては３５０ｎｍ以上８５０ｎｍ以下のものが好ましく、短波長のものほど解像度に優れる。円筒状基材の表面は、レーザ光を照射する際に生じる干渉縞を防止するために、表面粗さＲａで０．０４μｍ以上０．５μｍ以下に粗面化することが好ましい。Ｒａが０．０４μｍ以上であると、干渉防止効果が得られ、他方、Ｒａが０．５μｍ以下であれば、画質が粗くなる傾向が効果的に抑制される。
なお、非干渉光を光源に用いる場合には、干渉縞防止の粗面化は特に必要なく、円筒状基材の表面の凹凸による欠陥の発生が防げるため、より長寿命化に適する。
なお、非干渉光を光源に用いる場合には、干渉縞防止の粗面化は特に必要なく、円筒状基材の表面の凹凸による欠陥の発生が防げるため、より長寿命化に適する。
粗面化の方法としては、研磨剤を水に懸濁させて円筒状基材に吹き付けることによって行う湿式ホーニング処理、回転する砥石に円筒状基材を圧接し、連続的に研削加工を行うセンタレス研削処理、陽極酸化処理、又は有機若しくは無機の半導電性粒子を含有する層を形成する方法等が挙げられる。
陽極酸化処理は、アルミニウムを陽極とし電解質溶液中で陽極酸化することによりアルミニウム表面に酸化膜を形成するものである。電解質溶液としては、硫酸溶液、シュウ酸溶液等が挙げられる。しかし、処理後そのままの多孔質陽極酸化膜は化学的に活性であり、汚染され易く、環境による抵抗変動も大きい。そこで、陽極酸化膜は、加圧水蒸気又は沸騰水（ニッケル等の金属塩を加えてもよい）による処理を行い、微細孔水和反応による体積膨張でふさぎ、より安定な水和酸化物に変える封孔処理を行うことが好ましい。
陽極酸化膜の膜厚は、例えば、０．３μｍ以上１５μｍ以下が好ましい。この膜厚が上記範囲内にあると、注入に対するバリア性が発揮される傾向があり、また繰り返し使用による残留電位の上昇が抑えられる傾向にある。
円筒状基材の外周面には、酸性処理液による処理、又はベーマイト処理を施してもよい。
酸性処理液による処理は、リン酸、クロム酸及びフッ酸からなる酸性処理液を用いて以下の様に実施される。酸性処理液におけるリン酸、クロム酸及びフッ酸の配合割合は、リン酸が１０質量％以上１１質量％以下の範囲、クロム酸が３質量％以上５質量％以下の範囲、フッ酸が０．５質量％以上２質量％以下の範囲であって、これらの酸全体の濃度は１３．５質量％以上１８質量％以下の範囲が好ましい。処理温度は、４２℃以上４８℃以下であるが、処理温度を高く保つことにより、一層速く、かつ厚い被膜が形成される。被膜の膜厚は、０．３μｍ以上１５μｍ以下が好ましい。
酸性処理液による処理は、リン酸、クロム酸及びフッ酸からなる酸性処理液を用いて以下の様に実施される。酸性処理液におけるリン酸、クロム酸及びフッ酸の配合割合は、リン酸が１０質量％以上１１質量％以下の範囲、クロム酸が３質量％以上５質量％以下の範囲、フッ酸が０．５質量％以上２質量％以下の範囲であって、これらの酸全体の濃度は１３．５質量％以上１８質量％以下の範囲が好ましい。処理温度は、４２℃以上４８℃以下であるが、処理温度を高く保つことにより、一層速く、かつ厚い被膜が形成される。被膜の膜厚は、０．３μｍ以上１５μｍ以下が好ましい。
ベーマイト処理は、９０℃以上１００℃以下の純水中に円筒状基材を５分以上６０分以下で浸漬するか、９０℃以上１２０℃以下の加熱水蒸気に５分以上６０分以下で接触させることにより行われる。被膜の膜厚は、０．１μｍ以上５μｍ以下が好ましい。これをさらにアジピン酸、硼酸、硼酸塩、燐酸塩、フタル酸塩、マレイン酸塩、安息香酸塩、酒石酸塩、クエン酸塩等の被膜溶解性の低い電解質溶液を用いて陽極酸化処理してもよい。
［電子写真感光体の製造方法］
本実施形態に係る電子写真感光体の製造方法は、電子写真感光体用基材として前記本実施形態に係る金属筒状体の製造方法によって製造された金属筒状体を準備する工程と、前記金属筒状体の外周面上に感光層を形成する工程と、を有する。
図３は、本実施形態に係る電子写真感光体の製造方法によって製造される電子写真感光体の層構成の一例を示す概略部分断面図である。図３に示す電子写真感光体７Ａは、円筒状基材４上に、下引層１、電荷発生層２及び電荷輸送層３がこの順序で積層された構造を有し、電荷発生層２及び電荷輸送層３が感光層５を構成している。
本実施形態に係る電子写真感光体の製造方法は、電子写真感光体用基材として前記本実施形態に係る金属筒状体の製造方法によって製造された金属筒状体を準備する工程と、前記金属筒状体の外周面上に感光層を形成する工程と、を有する。
図３は、本実施形態に係る電子写真感光体の製造方法によって製造される電子写真感光体の層構成の一例を示す概略部分断面図である。図３に示す電子写真感光体７Ａは、円筒状基材４上に、下引層１、電荷発生層２及び電荷輸送層３がこの順序で積層された構造を有し、電荷発生層２及び電荷輸送層３が感光層５を構成している。
なお、電子写真感光体は図３に示す層構成に限定されず、例えば、感光層上にさらに最外層として保護層が形成されていてもよい。また、下引層１は必ずしも設けられなくともよいし、電荷発生層２と電荷輸送層３との機能が一体化した単層型感光層であってもよい。
［画像形成装置（及びプロセスカートリッジ）］
本実施形態に係る画像形成装置は、電子写真感光体と、電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、帯電した電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、トナーを含む現像剤により電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、トナー像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、を備える。そして、電子写真感光体として、上記本実施形態に係る電子写真感光体の製造方法によって製造された電子写真感光体が適用される。
本実施形態に係る画像形成装置は、電子写真感光体と、電子写真感光体の表面を帯電する帯電手段と、帯電した電子写真感光体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、トナーを含む現像剤により電子写真感光体の表面に形成された静電潜像を現像してトナー像を形成する現像手段と、トナー像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、を備える。そして、電子写真感光体として、上記本実施形態に係る電子写真感光体の製造方法によって製造された電子写真感光体が適用される。
本実施形態に係る画像形成装置は、記録媒体の表面に転写されたトナー像を定着する定着手段を備える装置；電子写真感光体の表面に形成されたトナー像を直接記録媒体に転写する直接転写方式の装置；電子写真感光体の表面に形成されたトナー像を中間転写体の表面に一次転写し、中間転写体の表面に転写されたトナー像を記録媒体の表面に二次転写する中間転写方式の装置；トナー像の転写後、帯電前の電子写真感光体の表面をクリーニングするクリーニング手段を備えた装置；トナー像の転写後、帯電前に電子写真感光体の表面に除電光を照射して除電する除電手段を備える装置；電子写真感光体の温度を上昇させ、相対温度を低減させるための電子写真感光体加熱部材を備える装置等の周知の画像形成装置が適用される。
中間転写方式の装置の場合、転写手段は、例えば、表面にトナー像が転写される中間転写体と、電子写真感光体の表面に形成されたトナー像を中間転写体の表面に一次転写する一次転写手段と、中間転写体の表面に転写されたトナー像を記録媒体の表面に二次転写する二次転写手段と、を有する構成が適用される。
なお、本実施形態に係る画像形成装置において、例えば、電子写真感光体を備える部分が、画像形成装置に対して脱着されるカートリッジ構造（プロセスカートリッジ）であってもよい。プロセスカートリッジとしては、例えば、本実施形態に係る電子写真感光体を備えるプロセスカートリッジが好適に用いられる。なお、プロセスカートリッジには、電子写真感光体以外に、例えば、帯電手段、静電潜像形成手段、現像手段、転写手段からなる群から選択される少なくとも１つを備えてもよい。
以下、本実施形態に係る画像形成装置の一例を示すが、これに限定されるわけではない。なお、図に示す主要部を説明し、その他はその説明を省略する。
図４は、本実施形態に係る画像形成装置の一例を示す概略構成図である。
本実施形態に係る画像形成装置１００は、図４に示すように、電子写真感光体７を備えるプロセスカートリッジ３００と、露光装置９（静電潜像形成手段の一例）と、転写装置４０（一次転写装置）と、中間転写体５０とを備える。なお、画像形成装置１００において、露光装置９はプロセスカートリッジ３００の開口部から電子写真感光体７に露光し得る位置に配置されており、転写装置４０は中間転写体５０を介して電子写真感光体７に対向する位置に配置されており、中間転写体５０はその一部が電子写真感光体７に接触して配置されている。図示しないが、中間転写体５０に転写されたトナー像を記録媒体（例えば用紙）に転写する二次転写装置も有している。なお、中間転写体５０、転写装置４０（一次転写装置）、及び二次転写装置（不図示）が転写手段の一例に相当する。
本実施形態に係る画像形成装置１００は、図４に示すように、電子写真感光体７を備えるプロセスカートリッジ３００と、露光装置９（静電潜像形成手段の一例）と、転写装置４０（一次転写装置）と、中間転写体５０とを備える。なお、画像形成装置１００において、露光装置９はプロセスカートリッジ３００の開口部から電子写真感光体７に露光し得る位置に配置されており、転写装置４０は中間転写体５０を介して電子写真感光体７に対向する位置に配置されており、中間転写体５０はその一部が電子写真感光体７に接触して配置されている。図示しないが、中間転写体５０に転写されたトナー像を記録媒体（例えば用紙）に転写する二次転写装置も有している。なお、中間転写体５０、転写装置４０（一次転写装置）、及び二次転写装置（不図示）が転写手段の一例に相当する。
図４におけるプロセスカートリッジ３００は、ハウジング内に、電子写真感光体７、帯電装置８（帯電手段の一例）、現像装置１１（現像手段の一例）、及びクリーニング装置１３（クリーニング手段の一例）を一体に支持している。クリーニング装置１３は、クリーニングブレード（クリーニング部材の一例）１３１を有しており、クリーニングブレード１３１は、電子写真感光体７の表面に接触するように配置されている。なお、クリーニング部材は、クリーニングブレード１３１の態様ではなく、導電性又は絶縁性の繊維状部材であってもよく、これを単独で、又はクリーニングブレード１３１と併用してもよい。
なお、図４には、画像形成装置として、潤滑材１４を電子写真感光体７の表面に供給する繊維状部材１３２（ロール状）、及び、クリーニングを補助する繊維状部材１３３（平ブラシ状）を備えた例を示してあるが、これらは必要に応じて配置される。
図５は、本実施形態に係る画像形成装置の他の一例を示す概略構成図である。
図５に示す画像形成装置１２０は、プロセスカートリッジ３００を４つ搭載したタンデム方式の多色画像形成装置である。画像形成装置１２０では、中間転写体５０上に４つのプロセスカートリッジ３００がそれぞれ並列に配置されており、１色に付き１つの電子写真感光体が使用される構成となっている。なお、画像形成装置１２０は、タンデム方式であること以外は、画像形成装置１００と同様の構成を有している。
図５に示す画像形成装置１２０は、プロセスカートリッジ３００を４つ搭載したタンデム方式の多色画像形成装置である。画像形成装置１２０では、中間転写体５０上に４つのプロセスカートリッジ３００がそれぞれ並列に配置されており、１色に付き１つの電子写真感光体が使用される構成となっている。なお、画像形成装置１２０は、タンデム方式であること以外は、画像形成装置１００と同様の構成を有している。
なお、上記実施形態に係る説明では、本実施形態に係る金属筒状体の製造方法によって電子写真感光体用の円筒状基材を製造する場合について主に説明したが、本実施形態に係る金属筒状体の製造方法は電子写真感光体用の円筒状基材の製造に限定されない。本実施形態に係る金属筒状体の製造方法は、例えば、画像形成装置における帯電ロール、転写ロール等の円筒状基材の製造に適用してもよいし、例えば、コンデンサケース、電池ケース、マジックペン等の画像形成装置以外の円筒体の製造に適用してもよい。
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
［円筒管の作製］
＜比較例１＞
厚み１５ｍｍのアルミニウム板（Ａ１０７０）を打ち抜き加工して、径３４ｍｍ、厚み１５ｍｍのアルミニウム製の円柱状のスラグを用意した。このスラグのスラグ表面から深さ１０μｍおよび深さ１００μｍにおける結晶粒径を既述の方法で測定したところ、表面から深さ１０μｍでは１３４．２μｍ、表面から深さ１００μｍの位置では１４８．３μｍであった。
＜比較例１＞
厚み１５ｍｍのアルミニウム板（Ａ１０７０）を打ち抜き加工して、径３４ｍｍ、厚み１５ｍｍのアルミニウム製の円柱状のスラグを用意した。このスラグのスラグ表面から深さ１０μｍおよび深さ１００μｍにおける結晶粒径を既述の方法で測定したところ、表面から深さ１０μｍでは１３４．２μｍ、表面から深さ１００μｍの位置では１４８．３μｍであった。
スラグの表面に潤滑剤を付与し、インパクトプレス加工によって径３４ｍｍの円筒状に成形した。
次いで、１回のしごき加工にて、直径３０ｍｍ、長さ２５１ｍｍ、肉厚０．５ｍｍのアルミニウム製の円筒管を作製した。
得られた円筒管の外周面について自動表面検査機を用いて凹部の分布を作成し、凹部（径３０μｍ以上）の数を測定した。
さらに、凹部分布に基づいて円筒管の外周面における凹部の場所を特定し、レーザ顕微鏡を用いて凹部の大きさ（径）を測定したところ、最大の凹部の大きさは約３００μｍであった。
次いで、１回のしごき加工にて、直径３０ｍｍ、長さ２５１ｍｍ、肉厚０．５ｍｍのアルミニウム製の円筒管を作製した。
得られた円筒管の外周面について自動表面検査機を用いて凹部の分布を作成し、凹部（径３０μｍ以上）の数を測定した。
さらに、凹部分布に基づいて円筒管の外周面における凹部の場所を特定し、レーザ顕微鏡を用いて凹部の大きさ（径）を測定したところ、最大の凹部の大きさは約３００μｍであった。
＜実施例１＞
厚み１５ｍｍのアルミニウム板（Ａ１０７０）を打ち抜き加工して、径３４ｍｍ、厚み１５ｍｍのアルミニウム製の円柱状のスラグを用意した。
ショットピーニング装置（不二製作所製社製）によってスラグに以下の条件でショットピーニング加工を施した。
投射材：不二製作所製 ジルコン＃４００（中心粒径４５μｍ）
投射圧：０．２５ＭＰａ
投射時間：１０秒
ショット距離：１５０ｍｍ
スラグ回転数：４０ｒｐｍ
厚み１５ｍｍのアルミニウム板（Ａ１０７０）を打ち抜き加工して、径３４ｍｍ、厚み１５ｍｍのアルミニウム製の円柱状のスラグを用意した。
ショットピーニング装置（不二製作所製社製）によってスラグに以下の条件でショットピーニング加工を施した。
投射材：不二製作所製 ジルコン＃４００（中心粒径４５μｍ）
投射圧：０．２５ＭＰａ
投射時間：１０秒
ショット距離：１５０ｍｍ
スラグ回転数：４０ｒｐｍ
インパクトプレス加工において底面とするスラグ表面から深さ１０μｍおよび深さ１００μｍにおける結晶粒径を既述の方法で測定したところ、表面から深さ１０μｍでは４４．７μｍ、表面から深さ１００μｍの位置では７４．２μｍであった。
ショットピーニング加工を施したスラグに潤滑剤を付与し、インパクトプレス加工によって径３４ｍｍの円筒状に成形した。
次いで、１回のしごき加工にて、直径３０ｍｍ、長さ２５１ｍｍ、肉厚０．５ｍｍのアルミニウム製の円筒管を作製した。
得られた円筒管の外周面について比較例１と同様にして凹部（径３０μｍ以上）の数と大きさを測定したところ、比較例１で製造した円筒管に比べて凹部の数は約８０％減少し、最大の凹部の大きさは約１４０μｍであった。
次いで、１回のしごき加工にて、直径３０ｍｍ、長さ２５１ｍｍ、肉厚０．５ｍｍのアルミニウム製の円筒管を作製した。
得られた円筒管の外周面について比較例１と同様にして凹部（径３０μｍ以上）の数と大きさを測定したところ、比較例１で製造した円筒管に比べて凹部の数は約８０％減少し、最大の凹部の大きさは約１４０μｍであった。
＜実施例２＞
実施例１と同様にスラグを用意し、ショットピーニング加工の投射圧を、０．１５ＭＰａに変更した以外は実施例１と同様に表面処理を実施した。インパクトプレス加工において底面とするスラグ表面から深さ１０μｍおよび深さ１００μｍにおける結晶粒径を既述の方法で測定したところ、下記表１に示す値であった。
実施例１と同様にスラグを用意し、ショットピーニング加工の投射圧を、０．１５ＭＰａに変更した以外は実施例１と同様に表面処理を実施した。インパクトプレス加工において底面とするスラグ表面から深さ１０μｍおよび深さ１００μｍにおける結晶粒径を既述の方法で測定したところ、下記表１に示す値であった。
ショットピーニング加工を施したスラグに潤滑剤を付与し、インパクトプレス加工によって径３４ｍｍの円筒状に成形した。
次いで、１回のしごき加工にて、直径３０ｍｍ、長さ２５１ｍｍ、肉厚０．５ｍｍのアルミニウム製の円筒管を作製した。
得られた円筒管の外周面について比較例１と同様にして凹部（径３０μｍ以上）の数と大きさを測定したところ、比較例１で製造した円筒管に比べて凹部の数は約７０％減少し、最大の凹部の大きさは約１５０μｍであった。
次いで、１回のしごき加工にて、直径３０ｍｍ、長さ２５１ｍｍ、肉厚０．５ｍｍのアルミニウム製の円筒管を作製した。
得られた円筒管の外周面について比較例１と同様にして凹部（径３０μｍ以上）の数と大きさを測定したところ、比較例１で製造した円筒管に比べて凹部の数は約７０％減少し、最大の凹部の大きさは約１５０μｍであった。
＜実施例３＞
実施例１と同様にスラグを用意し、ショットピーニング加工の投射圧を、０．０８ＭＰａに変更した以外は実施例１と同様に表面処理を実施した。インパクトプレス加工において底面とするスラグ表面から深さ１０μｍおよび深さ１００μｍにおける結晶粒径を既述の方法で測定したところ、下記表１に示す値であった。
実施例１と同様にスラグを用意し、ショットピーニング加工の投射圧を、０．０８ＭＰａに変更した以外は実施例１と同様に表面処理を実施した。インパクトプレス加工において底面とするスラグ表面から深さ１０μｍおよび深さ１００μｍにおける結晶粒径を既述の方法で測定したところ、下記表１に示す値であった。
ショットピーニング加工を施したスラグに潤滑剤を付与し、インパクトプレス加工によって径３４ｍｍの円筒状に成形した。
次いで、１回のしごき加工にて、直径３０ｍｍ、長さ２５１ｍｍ、肉厚０．５ｍｍのアルミニウム製の円筒管を作製した。
得られた円筒管の外周面について比較例１と同様にして凹部（径３０μｍ以上）の数と大きさを測定したところ、比較例１で製造した円筒管に比べて凹部の数は約６０％減少し、最大の凹部の大きさは約１８０μｍであった。
次いで、１回のしごき加工にて、直径３０ｍｍ、長さ２５１ｍｍ、肉厚０．５ｍｍのアルミニウム製の円筒管を作製した。
得られた円筒管の外周面について比較例１と同様にして凹部（径３０μｍ以上）の数と大きさを測定したところ、比較例１で製造した円筒管に比べて凹部の数は約６０％減少し、最大の凹部の大きさは約１８０μｍであった。
＜実施例４＞
厚み１５ｍｍのアルミニウム板（Ａ３００３）を打ち抜き加工して、径３４ｍｍ、厚み１５ｍｍのアルミニウム製の円柱状のスラグを用意した。インパクトプレス加工において底面とするスラグ表面から深さ１０μｍおよび深さ１００μｍにおける結晶粒径を既述の方法で測定したところ、下記表１に示す値であった。
スラグに潤滑剤を付与し、インパクトプレス加工によって径３４ｍｍの円筒状に成形した。
次いで、１回のしごき加工にて、直径３０ｍｍ、長さ２５１ｍｍ、肉厚０．５ｍｍのアルミニウム製の円筒管を作製した。
得られた円筒管の外周面について比較例１と同様にして凹部（径３０μｍ以上）の数と大きさを測定したところ、比較例１で製造した円筒管に比べて凹部の数は約４０％減少し、最大の凹部の大きさは約１８０μｍであった。
厚み１５ｍｍのアルミニウム板（Ａ３００３）を打ち抜き加工して、径３４ｍｍ、厚み１５ｍｍのアルミニウム製の円柱状のスラグを用意した。インパクトプレス加工において底面とするスラグ表面から深さ１０μｍおよび深さ１００μｍにおける結晶粒径を既述の方法で測定したところ、下記表１に示す値であった。
スラグに潤滑剤を付与し、インパクトプレス加工によって径３４ｍｍの円筒状に成形した。
次いで、１回のしごき加工にて、直径３０ｍｍ、長さ２５１ｍｍ、肉厚０．５ｍｍのアルミニウム製の円筒管を作製した。
得られた円筒管の外周面について比較例１と同様にして凹部（径３０μｍ以上）の数と大きさを測定したところ、比較例１で製造した円筒管に比べて凹部の数は約４０％減少し、最大の凹部の大きさは約１８０μｍであった。
＜比較例２＞
実施例１と同様にスラグを用意し、ショットピーニング加工の投射圧を、０．０５ＭＰａに変更した以外は実施例１と同様に表面処理を実施した。インパクトプレス加工において底面とするスラグ表面から深さ１０μｍおよび深さ１００μｍにおける結晶粒径を既述の方法で測定したところ、下記表１に示す値であった。
ショットピーニング加工を施したスラグに潤滑剤を付与し、インパクトプレス加工によって径３４ｍｍの円筒状に成形した。
次いで、１回のしごき加工にて、直径３０ｍｍ、長さ２５１ｍｍ、肉厚０．５ｍｍのアルミニウム製の円筒管を作製した。
得られた円筒管の外周面について比較例１と同様にして凹部（径３０μｍ以上）の数と大きさを測定したところ、比較例１で製造した円筒管に比べて凹部の数は約５０％減少したが、最大の凹部の大きさは約２５０μｍであった。
実施例１と同様にスラグを用意し、ショットピーニング加工の投射圧を、０．０５ＭＰａに変更した以外は実施例１と同様に表面処理を実施した。インパクトプレス加工において底面とするスラグ表面から深さ１０μｍおよび深さ１００μｍにおける結晶粒径を既述の方法で測定したところ、下記表１に示す値であった。
ショットピーニング加工を施したスラグに潤滑剤を付与し、インパクトプレス加工によって径３４ｍｍの円筒状に成形した。
次いで、１回のしごき加工にて、直径３０ｍｍ、長さ２５１ｍｍ、肉厚０．５ｍｍのアルミニウム製の円筒管を作製した。
得られた円筒管の外周面について比較例１と同様にして凹部（径３０μｍ以上）の数と大きさを測定したところ、比較例１で製造した円筒管に比べて凹部の数は約５０％減少したが、最大の凹部の大きさは約２５０μｍであった。
＜比較例３＞
実施例１と同様にスラグを用意し、ショットピーニング加工の投射圧を、０．５ＭＰａに変更した以外は実施例１と同様に表面処理を実施した。インパクトプレス加工において底面とするスラグ表面から深さ１０μｍおよび深さ１００μｍにおける結晶粒径を既述の方法で測定したところ、下記表１に示す値であった。
ショットピーニング加工を施したスラグに潤滑剤を付与し、インパクトプレス加工したが、円筒状に成形できなかった。成形できなかった理由としては、ショットピーニング加工によりスラグ硬度が高くなりすぎたと考えられる。
実施例１と同様にスラグを用意し、ショットピーニング加工の投射圧を、０．５ＭＰａに変更した以外は実施例１と同様に表面処理を実施した。インパクトプレス加工において底面とするスラグ表面から深さ１０μｍおよび深さ１００μｍにおける結晶粒径を既述の方法で測定したところ、下記表１に示す値であった。
ショットピーニング加工を施したスラグに潤滑剤を付与し、インパクトプレス加工したが、円筒状に成形できなかった。成形できなかった理由としては、ショットピーニング加工によりスラグ硬度が高くなりすぎたと考えられる。
［円筒管の評価］
得られた円筒管の外周面について自動表面検査機を用いて凹部の分布を作成し、凹部（径３０μｍ以上）の数を測定した。さらに、凹部分布に基づいて円筒管の外周面における凹部の場所を特定し、レーザ顕微鏡を用いて凹部の大きさ（径）を測定し、以下の基準に従って評価した。
なお、比較例３については円筒状に成形できなかったため円筒管の評価はできず、以下の基準にかかわらず総合評価をＤとした。
評価結果を表１に示す。
得られた円筒管の外周面について自動表面検査機を用いて凹部の分布を作成し、凹部（径３０μｍ以上）の数を測定した。さらに、凹部分布に基づいて円筒管の外周面における凹部の場所を特定し、レーザ顕微鏡を用いて凹部の大きさ（径）を測定し、以下の基準に従って評価した。
なお、比較例３については円筒状に成形できなかったため円筒管の評価はできず、以下の基準にかかわらず総合評価をＤとした。
評価結果を表１に示す。
〈凹部減少率〉
Ａ：比較例１に対して５０％以上の減少率
Ｂ：比較例１に対して２５％以上５０％未満の減少率
Ｃ：比較例１に対して２５％未満の減少率
Ａ：比較例１に対して５０％以上の減少率
Ｂ：比較例１に対して２５％以上５０％未満の減少率
Ｃ：比較例１に対して２５％未満の減少率
〈凹部の最大大きさ〉
Ａ：１５０μｍ以下
Ｂ：１５０μｍ超え２００μｍ以下
Ｃ：２００μｍ超え
Ａ：１５０μｍ以下
Ｂ：１５０μｍ超え２００μｍ以下
Ｃ：２００μｍ超え
〈総合判定〉
Ａ：凹部減少率及び凹部の最大大きさの評価において、共にＡ
Ｂ：凹部減少率及び凹部の最大大きさの評価において、一方がＡかつ他方がＢ
Ｃ：凹部減少率及び凹部の最大大きさの評価において、共にＢ
Ｄ：凹部減少率及び凹部の最大大きさの評価において、少なくとも一方がＣ
Ａ：凹部減少率及び凹部の最大大きさの評価において、共にＡ
Ｂ：凹部減少率及び凹部の最大大きさの評価において、一方がＡかつ他方がＢ
Ｃ：凹部減少率及び凹部の最大大きさの評価において、共にＢ
Ｄ：凹部減少率及び凹部の最大大きさの評価において、少なくとも一方がＣ
［電子写真感光体の作製］
（電子写真感光体用基材の作製）
実施例１、２、３、４及び比較例１、２でそれぞれ作製したアルミニウム製の円筒管を、それぞれ導電性支持体（電子写真感光体用基材）Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３、Ｅ４、Ｃ１、及び
Ｃ２として用いた。
（電子写真感光体用基材の作製）
実施例１、２、３、４及び比較例１、２でそれぞれ作製したアルミニウム製の円筒管を、それぞれ導電性支持体（電子写真感光体用基材）Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３、Ｅ４、Ｃ１、及び
Ｃ２として用いた。
（下引層の形成）
酸化亜鉛：（平均粒子径７０ｎｍ：テイカ社製：比表面積値１５ｍ２／ｇ）１００質量部をテトラヒドロフラン５００質量部と攪拌混合し、シランカップリング剤（ＫＢＭ５０３：信越化学工業社製）１．３質量部を添加し、２時間攪拌した。その後テトラヒドロフランを減圧蒸留にて留去し、１２０℃で３時間）焼き付けを行い、シランカップリング剤表面処理酸化亜鉛を得た。
前記表面処理を施した酸化亜鉛１１０質量部を５００質量部のテトラヒドロフランと攪拌混合し、アリザリン０．６質量部を５０質量部のテトラヒドロフランに溶解させた溶液を添加し、５０℃にて５時間攪拌した。その後、減圧ろ過にてアリザリンを付与させた酸化亜鉛をろ別し、さらに６０℃で減圧乾燥を行いアリザリン付与酸化亜鉛を得た。
このアリザリン付与酸化亜鉛６０質量部と硬化剤（ブロック化イソシアネート スミジュール３１７５、住友バイエルンウレタン社製）：１３．５質量部とブチラール樹脂 （エスレックＢＭ−１ 、積水化学工業社製）１５質量部をメチルエチルケトン８５質量部に溶解した溶液３８質量部とメチルエチルケトン：２５質量部とを混合し、１ｍｍφのガラスビーズを用いてサンドミルにて２時間の分散を行い分散液を得た。
酸化亜鉛：（平均粒子径７０ｎｍ：テイカ社製：比表面積値１５ｍ２／ｇ）１００質量部をテトラヒドロフラン５００質量部と攪拌混合し、シランカップリング剤（ＫＢＭ５０３：信越化学工業社製）１．３質量部を添加し、２時間攪拌した。その後テトラヒドロフランを減圧蒸留にて留去し、１２０℃で３時間）焼き付けを行い、シランカップリング剤表面処理酸化亜鉛を得た。
前記表面処理を施した酸化亜鉛１１０質量部を５００質量部のテトラヒドロフランと攪拌混合し、アリザリン０．６質量部を５０質量部のテトラヒドロフランに溶解させた溶液を添加し、５０℃にて５時間攪拌した。その後、減圧ろ過にてアリザリンを付与させた酸化亜鉛をろ別し、さらに６０℃で減圧乾燥を行いアリザリン付与酸化亜鉛を得た。
このアリザリン付与酸化亜鉛６０質量部と硬化剤（ブロック化イソシアネート スミジュール３１７５、住友バイエルンウレタン社製）：１３．５質量部とブチラール樹脂 （エスレックＢＭ−１ 、積水化学工業社製）１５質量部をメチルエチルケトン８５質量部に溶解した溶液３８質量部とメチルエチルケトン：２５質量部とを混合し、１ｍｍφのガラスビーズを用いてサンドミルにて２時間の分散を行い分散液を得た。
得られた分散液に触媒としてジオクチルスズジラウレート：０．００５質量部、シリコーン樹脂粒子（トスパール１４５、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製）：４５質量部を添加し、下引層形成用塗布液を得た。
この下引層形成用塗布液を浸漬塗布法にて、上記の実施例および比較例で作製した各円筒管Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３、Ｅ４、Ｃ１、及びＣ２をそれぞれ導電性支持体（電子写真感光体用基材）としてその外周面上に塗布し、１７０℃、３０分の乾燥硬化を行い厚さ２３μｍの下引層を得た。
この下引層形成用塗布液を浸漬塗布法にて、上記の実施例および比較例で作製した各円筒管Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３、Ｅ４、Ｃ１、及びＣ２をそれぞれ導電性支持体（電子写真感光体用基材）としてその外周面上に塗布し、１７０℃、３０分の乾燥硬化を行い厚さ２３μｍの下引層を得た。
（電荷発生層の形成）
次に、Ｘ線回折スペクトルにおけるブラッグ角（２θ±０．２°）が７．５°、９．９°、１２．５°、１６．３°、１８．６°、２５．１°、２８．３°に強い回折ピークを持つヒドロキシガリウムフタロシアニン１質量部を、ポリビニルブチラール（エスレックＢＭ−Ｓ、積水化学工業社製）１質量部及び酢酸ｎ−ブチル８０質量部と混合し、これをガラスビーズと共にペイントシェーカーで１時間分散処理することにより電荷発生層形成用塗布液を調製した。得られた塗布液を上記下引層を形成した導電性支持体上に浸漬塗布し、１００℃で１０分間加熱乾燥して膜厚約０．１５μｍの電荷発生層を形成した。
次に、Ｘ線回折スペクトルにおけるブラッグ角（２θ±０．２°）が７．５°、９．９°、１２．５°、１６．３°、１８．６°、２５．１°、２８．３°に強い回折ピークを持つヒドロキシガリウムフタロシアニン１質量部を、ポリビニルブチラール（エスレックＢＭ−Ｓ、積水化学工業社製）１質量部及び酢酸ｎ−ブチル８０質量部と混合し、これをガラスビーズと共にペイントシェーカーで１時間分散処理することにより電荷発生層形成用塗布液を調製した。得られた塗布液を上記下引層を形成した導電性支持体上に浸漬塗布し、１００℃で１０分間加熱乾燥して膜厚約０．１５μｍの電荷発生層を形成した。
（電荷輸送層の形成）
次に、下記式（ＣＴ−１）で表されるベンジジン化合物２．６質量部、及び下記式（Ｂ−１）で表される繰り返し単位を有する高分子化合物（粘度平均分子量：４０，０００）３質量部をテトラヒドロフラン２５質量部に溶解させて電荷輸送層形成用塗布液を調製した。得られた塗布液を上記電荷発生層上に浸漬塗布法で塗布し、１３０℃、４５分の加熱を行い膜厚２０μｍの電荷輸送層を形成した。これにより電子写真感光体Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３、Ｅ４、Ｃ１、及びＣ２をそれぞれ作製した。
次に、下記式（ＣＴ−１）で表されるベンジジン化合物２．６質量部、及び下記式（Ｂ−１）で表される繰り返し単位を有する高分子化合物（粘度平均分子量：４０，０００）３質量部をテトラヒドロフラン２５質量部に溶解させて電荷輸送層形成用塗布液を調製した。得られた塗布液を上記電荷発生層上に浸漬塗布法で塗布し、１３０℃、４５分の加熱を行い膜厚２０μｍの電荷輸送層を形成した。これにより電子写真感光体Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３、Ｅ４、Ｃ１、及びＣ２をそれぞれ作製した。
［評価および結果］
作製した電子写真感光体Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３、Ｅ４、Ｃ１、又はＣ２をそれぞれ富士ゼロックス社製 ＤｏｃｕＰｒｉｎｔ Ｐ４５０のプロセスカートリッジに搭載し、Ａ４用紙（富士ゼロックス社製、Ｃ２用紙）にベタ画像（１００％濃度）の出力を２２°Ｃ、５０％ＲＨの環境下で行い、５枚目の画像について以下の基準に基づいて白点の評価を実施した。
評価結果を表２に示す。
作製した電子写真感光体Ｅ１、Ｅ２、Ｅ３、Ｅ４、Ｃ１、又はＣ２をそれぞれ富士ゼロックス社製 ＤｏｃｕＰｒｉｎｔ Ｐ４５０のプロセスカートリッジに搭載し、Ａ４用紙（富士ゼロックス社製、Ｃ２用紙）にベタ画像（１００％濃度）の出力を２２°Ｃ、５０％ＲＨの環境下で行い、５枚目の画像について以下の基準に基づいて白点の評価を実施した。
評価結果を表２に示す。
〈白点の評価〉
i）０．７ｍｍ以上の白点について
Ａ：未発生
Ｃ：１個以上発生
i）０．７ｍｍ以上の白点について
Ａ：未発生
Ｃ：１個以上発生
ii）０．５ｍｍ以上０．７ｍｍ未満の白点について
Ａ：未発生
Ｂ：１個発生
Ｃ：２個以上発生
Ａ：未発生
Ｂ：１個発生
Ｃ：２個以上発生
iii）０．３ｍｍ以上０．５ｍｍ未満の白点について
Ａ：未発生
Ｂ：１個以上５個以下発生
Ｃ：６個以上発生
Ａ：未発生
Ｂ：１個以上５個以下発生
Ｃ：６個以上発生
〈総合判定〉
Ａ：白点の評価において、Ａが３つ
Ｂ：白点の評価において、Ａが２つかつＢが１つ
Ｃ：白点の評価において、Ａが１つかつＢが２つ
Ｄ：白点の評価において、少なくとも１つがＣ
Ａ：白点の評価において、Ａが３つ
Ｂ：白点の評価において、Ａが２つかつＢが１つ
Ｃ：白点の評価において、Ａが１つかつＢが２つ
Ｄ：白点の評価において、少なくとも１つがＣ
１ 下引層、２ 電荷発生層、３ 電荷輸送層、４Ａ，４Ｂ 円筒体（金属筒状体の一例）、４ 円筒状基材（金属筒状体の一例）、５ 感光層、 ６ 保護層、７ 電子写真感光体、８ 帯電装置、９ 露光装置、１１ 現像装置、１３ クリーニング装置、１４ 潤滑剤、３０ スラグ（金属塊）、４０ 転写装置、５０ 中間転写体、１００ 画像形成装置、１２０ 画像形成装置、１３１ クリーニングブレード、１３２ 繊維状部材（ロール状）、１３３ 繊維状部材（平ブラシ状）、３００ プロセスカートリッジ
Claims (6)
- 少なくとも１つの面に対してショットピーニング加工を施すことにより、表面から深さ１０μｍの結晶粒径が前記表面から深さ１００μｍの結晶粒径より小さく、かつ、前記表面から深さ１０μｍの結晶粒径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である面を有する金属塊を準備する準備工程と、
前記金属塊に対し、前記面を底面としてインパクトプレス加工を施すことにより筒状体に成形するインパクトプレス加工工程と、
を有する金属筒状体の製造方法。 - 前記金属塊の前記面における表面から深さ１００μｍの結晶粒径が５０μｍ以上１６０μｍ以下である請求項１に記載の金属筒状体の製造方法。
- 前記金属塊がアルミニウムを含む請求項１又は請求項２に記載の金属筒状体の製造方法。
- 前記インパクトプレス加工工程の後、前記筒状体にしごき加工を施すしごき加工工程を有する請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の金属筒状体の製造方法。
- 請求項４に記載の金属筒状体の製造方法によって電子写真感光体用基材を製造する工程を有する電子写真感光体用基材の製造方法。
- 電子写真感光体用基材として請求項４に記載の金属筒状体の製造方法によって製造された金属筒状体を準備する工程と、
前記金属筒状体の外周面上に感光層を形成する工程と、
を有する電子写真感光体の製造方法。
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